JPH08305084A

JPH08305084A - 静電荷像現像用トナーの製造方法

Info

Publication number: JPH08305084A
Application number: JP8071462A
Authority: JP
Inventors: Nobuyasu Ota; 信保太田
Original assignee: Nippon Zeon Co Ltd
Current assignee: Zeon Corp
Priority date: 1995-03-03
Filing date: 1996-03-01
Publication date: 1996-11-22

Abstract

(57)【要約】【課題】懸濁重合法により、粒径の制御が容易で、し
かも粒径分布がシャープな重合トナー粒子を効率よく、
安定的に製造することができる静電荷像現像用トナーの
製造方法を提供すること。【解決手段】少なくとも重合性単量体と着色剤とを含
む重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系分
散媒体中で、高速で回転するローターとそれを取り囲む
スクリーンにより生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キ
ャビテーション、及びポテンシャルコアの作用により造
粒し、次いで、造粒された重合性単量体組成物を懸濁重
合して重合トナー粒子を形成することを特徴とする静電
荷像現像用トナーの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電
記録法等によって形成される静電荷像を現像するための
トナーの製造方法に関し、さらに詳しくは、懸濁重合法
により粒径分布のシャープな重合トナー粒子を効率よく
製造することができる静電荷像現像用トナーの製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、電子写真装置や静電記録装置
等において、電気的または磁気的潜像は、トナーにより
顕像化されている。例えば、電気写真法では、種々の方
法により感光体上に静電荷像（潜像）を形成し、次い
で、該潜像をトナーを用いて現像し、トナー画像を形成
している。トナー画像は、必要に応じて紙等の転写材上
に転写され、次いで、加熱、加圧、溶剤蒸気など種々の
方式を用いて、転写材上に定着される。

【０００３】静電荷像現像に使用されるトナーは、一般
に、熱可塑性樹脂中に、着色剤、帯電制御剤、オフセッ
ト防止剤等を溶融混練して均一に分散させた後、粉砕
し、所望の粒径になるように分級することにより製造さ
れている。この製造方法（粉砕法）によれば、実用的な
特性を有するトナーを製造することができるが、粉砕及
び分級に多大の設備費が必要であること、粉砕時に多量
のエネルギーを消費すること、シャープな粒径分布のト
ナーを得ることが困難であることなど、多くの問題点を
有している。そのため、トナー材料の選択にもおのずと
制限がある。

【０００４】例えば、粉砕法において、熱可塑性樹脂と
着色剤等を溶融混練した樹脂組成物には、経済的に使用
可能な装置により粉砕し、分級し得ることが要求され
る。そのため、溶融混練した樹脂組成物は、充分に脆
く、粉砕し易いものであることが求められる。ところ
が、充分に脆い樹脂組成物を粉砕すると、極めて広範囲
の粒径分布を有するトナー粒子が生成する。良好な解像
度と諧調性のある複写画像を得ようとすると、粉砕物の
中から、多量の微粉及び粗粉を分級により除去しなけれ
ばならず、収率が非常に低下する。

【０００５】近年、複写画像のフルカラー化、高精細
化、高品質化を図るために、粒径分布のシャープなトナ
ーまたは粒径の小さなトナーが要求されている。しかし
ながら、粉砕法では、粒径分布が従来よりもシャープな
トナーを製造することが極めて困難である。また、粉砕
法により粒径の小さなトナーを製造するには、粉砕時に
多大のエネルギーを必要とすることに加えて、極微粒子
が大量に発生して、トナーの粒径分布がブロードになり
過ぎるという問題がある。この極微粒子は、複写画像の
高品質化を妨げるものであるが、分級による除去が困難
である。

【０００６】これらの粉砕法に伴う問題点を解決するた
めに、懸濁重合により、直接、粒径分布のシャープなト
ナー（重合トナー粒子）を製造する方法が提案されてい
る。この懸濁重合法では、重合性単量体、着色剤、帯電
制御剤、オフセット防止剤、重合開始剤等を均一に溶解
または分散せしめた重合性単量体組成物を、分散安定剤
を含有する水または水を主体とする水系分散媒中に投入
し、高剪断力を有する混合装置等を用いて分散し、造粒
した後、造粒した重合性単量体組成物を懸濁重合して重
合トナー粒子を製造している。

【０００７】この懸濁重合法によれば、粉砕法における
溶融混練工程や粉砕工程を省略することができる。しか
しながら、従来の懸濁重合法は、（１）重合性単量体組
成物の造粒工程において、所望の粒径に造粒することが
困難であること、（２）生成する重合トナー粒子の粒径
分布が広く、均質でシャープな粒径分布のトナーを得る
ことが難しいこと、（３）重合性単量体組成物を水系分
散媒体中に均一かつ微粒子状に分散させるために、分散
安定剤の使用量を増やすと、該分散安定剤が重合トナー
粒子に残存し、画質の低下をもたらす、などの問題点を
有している。

【０００８】すなわち、懸濁重合法では、重合性単量体
と着色剤などを均一に攪拌、混合して重合性単量体組成
物を調製し、次いで、重合性単量体組成物を分散媒体中
に投入し、攪拌、混合して微粒子化する。ところが、液
状の重合性単量体を液状の分散媒体中で所望の粒径の微
粒子に造粒することは、極めて困難である。そして、懸
濁重合により生成する重合トナー粒子は、粒径分布がブ
ロードであるため、分級工程を必要とするが、収率が低
く生産性が悪い。しかも、粉砕法においては、分級工程
で除去された微粒子及び粗粒子は、再度原料に混合し、
混練、粉砕、分級工程を経て再使用できるのに対し、分
級工程で除去された重合トナー粒子は、懸濁重合法にお
いて再使用することが困難である。

【０００９】また、懸濁重合法において、水または水を
主体とする水系分散媒体中で、重合性単量体組成物の造
粒及び重合反応を行っているが、その際、重合性単量体
組成物粒子の分散を安定化させるために分散安定剤が使
用されている。分散安定剤としては、一般に、保護コロ
イド膜を形成し、立体障害による反発力を発現させる水
溶性高分子と難水溶性無機物質とがある。水溶性高分子
としては、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、
ゼラチン等が知られている。難水溶性無機物質として
は、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウ
ム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム
等の難水溶性塩類；タルク、珪酸等の無機高分子物質；
酸化アルミニウム、酸化チタン等の金属酸化物；水酸化
アルミニウム、水酸化第二鉄等の金属水酸化物；等が知
られている。

【００１０】ところが、これらの分散安定剤は、親水性
が強いため、重合トナー粒子表面に残存すると、主にト
ナーの電気抵抗や帯電性などの電気的な性質が低下す
る。したがって、分散安定剤が多量に残存する重合トナ
ー粒子を用いると、現像性能や転写効率が低下する。さ
らには、複写濃度の低下、解像度の低下、かぶりの増大
等がもたらされ、トナーとしての実用性能が損なわれ
る。分散安定剤の使用量を減少させると、重合性単量体
組成物粒子の粒度が粗くなり、粒径分布もブロードなも
のとなる。

【００１１】従来、懸濁重合法により重合トナー粒子を
製造する方法において、前記のような問題点を克服し、
効率よく粒度分布のシャープな粒子を形成する方法とし
て、幾つかの提案がなされている。例えば、特開昭６３
−１１３５６１号公報には、粉末分散剤と分散媒からな
る分散液を加圧する加圧工程と、加圧された分散液を低
圧部へ吐出して上記粉末分散剤をよく分散させた後、重
合性単量体混合物を該分散液中に加えて造粒する工程を
含む重合トナーの製造方法が開示されている。該公報記
載の方法では、造粒工程において、ＴＫホモミキサー
（特殊機化工業製）などの通常の高剪断力攪拌装置が使
用されている。

【００１２】特開昭６３−１６５８６９号公報には、重
合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する液状分散媒
体中に分散させて造粒するに際し、造粒容器内に配置し
た２以上の高剪断力攪拌装置を用いて造粒する静電荷現
像用トナーの製造方法が開示されている。該公報記載の
方法では、造粒工程において、タービン型攪拌機である
ＴＫホモミキサー（特殊機化工業製）２本が用いられて
いる。

【００１３】特開平２−３２３６３号公報には、重合性
単量体組成物を水系媒体中に予備分散し、次いで、造粒
工程において、分散液を、一層または多層の櫛歯型同心
リングである回転子及び固定子の間隙を回転子内側から
固定子外側方向に流す方法が開示されている。該公報記
載の方法では、実際には、重合性単量体組成物を含有す
る分散液を、高能率分散機エバラマイルダー〔（株）荏
原製作所製〕に供給して造粒している。

【００１４】しかしながら、本発明者らの検討結果によ
れば、これらの公報に開示されている方法は、いずれも
所望の粒径とシャープな粒径分布を有する重合トナー粒
子を得る上で、いまだ充分な方法ではない。したがっ
て、比較的少量の分散安定剤を使用しても、造粒工程に
おいて、粒径が小さく、かつ、粒径分布がシャープな重
合性単量体組成物粒子を水系分散媒体中に効率よく生成
させることができ、そして、懸濁重合により、所望の粒
径とシャープな粒径分布を有する重合トナー粒子を得る
ことができる新たな製造方法が求められている。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、懸濁
重合法により、粒径（体積平均粒径）の制御が容易で、
しかも粒径分布（体積平均粒径／個数平均粒径）がシャ
ープな重合トナー粒子を効率よく、安定的に製造するこ
とができる静電荷像現像用トナーの製造方法を提供する
ことにある。特に、本発明の目的は、懸濁重合法によ
り、小粒径で、かつ、粒径分布が極めてシャープなトナ
ーを製造することができる静電荷像現像用トナーの製造
方法を提供することにある。本発明の他の目的は、トナ
ーの粒径分布が極めてシャープであり、しかも電気的な
性質が良好で、画質特性の優れた静電荷像現像用トナー
の製造方法を提供することにある。

【００１６】本発明者らは、前述した懸濁重合法による
静電荷像現像用トナーの製造方法における諸問題を克服
するために鋭意研究した結果、造粒工程において、重合
性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系分散媒体
中で、高速で回転するローターとそれを取り囲むスクリ
ーンにより生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテ
ーション、及びポテンシャルコアの作用により造粒する
ことにより、体積平均粒径の制御が容易で、しかも小粒
径であっても粒径分布が極めてシャープな重合トナー粒
子を効率よく安定的に製造し得ることを見いだし、その
知見に基づいて本発明を完成するに至った。

【００１７】

【課題を解決するための手段】かくして、本発明によれ
ば、少なくとも重合性単量体と着色剤とを含む重合性単
量体組成物を、分散安定剤を含有する水系分散媒体中
で、高速で回転するローターとそれを取り囲むスクリー
ンにより生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテー
ション、及びポテンシャルコアの作用により造粒し、次
いで、造粒された重合性単量体組成物を懸濁重合して重
合トナー粒子を形成することを特徴とする静電荷像現像
用トナーの製造方法が提供される。

【００１８】本発明の好ましい実施態様として、以下の
（１）及び（２）が提供される。（１）ローターが４，５００〜２１，５００ｒｐｍの回
転数で回転する攪拌羽根であり、それを取り囲むスクリ
ーンが多数のスリット部を設けた固定環であり、そし
て、ローターとスクリーンとの間隙が０．１〜１．３ｍ
ｍである前記の製造方法。（２）生成する重合トナー粒子の体積平均粒径が２〜２
０μｍ、好ましくは４〜１０μｍで、粒径分布（体積平
均粒径／個数平均粒径）が１．６以下である前記の製造
方法。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳述する。
本発明の製造方法では、先ず、少なくとも重合性単量体
と着色剤とを含む重合性単量体組成物を調製する。その
ために、重合性単量体、着色剤、帯電制御剤、オフセッ
ト防止剤、重合開始剤等を、高剪断力を有する混合機等
を用いて、均一に溶解または分散せしめる。一方、分散
安定剤を含有する水系分散媒体を調製する。重合性単量
体組成物を、分散安定剤を含有する水系分散媒体中に投
入し、通常、プロペラ式撹拌機のような撹拌装置で１〜
６０分間程度攪拌して予備分散する。次いで、予備分散
した分散液は、高速で回転することができるローターと
それを取り囲むスクリーンを備えた分散機に、ポンプ等
の送液手段を用いて供給する。

【００２０】本発明の製造方法において、高速で回転す
るローターとそれを取り囲むスクリーンにより生じる剪
断力、衝突力、圧力変動、キャビテーション、及びポテ
ンシャルコアの作用により造粒することができる装置と
していは、エム・テクニック株式会社製のクレアミック
ス（ＣＬＥＡＲＭＩＸ）のような分散機を挙げることが
できる。

【００２１】前記クレアミックスは、被処理液を高速で
回転するローターとそれを取り囲む固定されたスクリー
ンにより、剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテーショ
ン、及びポテンシャルコアの作用を生じさせる構造を有
しており、これらの相乗効果により乳化・分散を行うこ
とができる。すなわち、クレアミックスは、一般にエマ
ルジョンの生成に使用されているが、本発明者らは、こ
の装置が、懸濁重合法による重合トナー粒子の製造方法
において、重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有す
る水系分散媒体中で、分散、懸濁させて微粒子化するた
めの造粒装置として有効であることを見いだした。

【００２２】図１及び図２を参照しながら、エム・テク
ニック株式会社製のクレアミックスを造粒装置として使
用する場合を例に挙げて説明する。図１において、ロー
ター１は、通常、４，５００〜２１，５００ｒｐｍの回
転数で回転することができる攪拌羽根であり、それを取
り囲むスクリーン２は、多数のスリット部を設けた固定
環である。ローター１とスクリーン２との間隙（クリア
ランス）は、通常、０．１〜１．３ｍｍである重合性単
量体組成物を水系分散媒体中に予備分散した前記の分散
液（予備混合液）は、図２に示す予備混合液入り口４か
ら、ローター１とスクリーン２との帯域中に供給され
る。ローター１とスクリーン２は、例えば、約５００ｃ
ｃのポット（加圧真空アタッチメント）３により囲まれ
ており、温度センサー６、冷却ジャケット７、及び冷却
コイル８が配置されている。高速回転するローター１と
スクリーン２により機械的エネルギーを与えられて、分
散液中の重合性単量体組成物は、造粒される。

【００２３】すなわち、ローター１とスクリーン２とで
形成される帯域に供給された分散液は、高速回転するロ
ーター１とそれを取り囲む固定されたスクリーン２によ
り、剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテーション、及
びポテンションコアの作用を受けて、スクリーン２の間
隙（スリット）より、ポット３内に噴出される。これら
の作用の相乗効果により、小粒径で粒径分布のシャープ
な液滴（重合性単量体組成物粒子）が形成される。重合
性単量体組成物粒子を含む分散液は、出口（分散、懸濁
液出口）５から、次の重合工程に送られる。

【００２４】高速回転するローター１とそれを取り囲む
固定されたスクリーン２により重合性単量体組成物が分
散液中で微粒化される機構としては、次のような作用を
挙げることができる。高速で回転するローター（攪拌
羽根）の表面付近では、大きな速度勾配が存在し、高速
剪断速度域を形成する。剪断力を受けた分散液は、微粒
化する。液体中で回転する羽根の後方には、真空部
（キャビテーション）が発生する。これにより発生した
気泡は、流速が低下し圧力が上がった時点で壊滅する
が、このとき、気泡が圧縮されて衝撃圧力が気泡内に生
じ、この衝撃により微粒化が行われる。高速で回転す
るローターにより分散液に与えられた圧力エネルギーが
急激に解放されると、運動エネルギーが増大する。分散
液が、ローターとそれを取り囲む固定環（スクリーン）
の解放部（スリット）と密閉部を繰返し通過する際に、
圧力波が生じる。これらにより、微粒化が行われる。
大きな運動エネルギーを持っている分散液がスクリーン
その他の壁面に衝突する際に、微粒化が行われる。速
度エネルギーを持った分散液が、スクリーンのスリット
部を通過する際に、噴流（ジェット流）となる。噴流中
のポテンシャルコア（粘性の作用を受けない速度領域）
では、周囲の流体が高速度で吸引され、非常に高いエネ
ルギーが与えられて、微粒化が行われる。実際には、こ
れらの作用の相乗効果により、小粒径であっても粒径分
布のシャープな造粒が行われると推定される。

【００２５】高速回転するローターとそれを取り囲む固
定されたスクリーンによる造粒工程では、ローターの回
転速度を速くすることが、粒径を小さくし、粒径分布を
シャープにする上で好ましい。ローターの回転数は、通
常、４，５００〜２１，５００ｒｐｍであり、好ましく
は１０，０００〜２１，５００ｒｐｍ、より好ましくは
１５，０００〜２１，０００ｒｐｍである。回転数は、
回転センサーによる実測表示値である。処理時間（連続
式の場合は滞留時間）を長くすることが、粒径を小さく
し、粒径分布をシャープにする上で好ましい。処理時間
は、通常、１０〜３００秒間、好ましくは３０〜２５０
秒間、より好ましくは５０〜２４０秒間である。ロータ
ーとスクリーンとの間隙（クリアランス）は、一般に、
０．１〜１．３ｍｍ、好ましくは０．２〜１．０ｍｍ程
度である。

【００２６】重合トナー粒子の粒径及び粒径分布は、ロ
ーター及びスクリーンの形状を選択することによって
も、調整することができる。具体的には、例えば、エム
・テクニック株式会社製のクレアミックスに使用される
ローターＲ１〜Ｒ４、及びスクリーンＳ１．０−２４、
Ｓ１．５−２４、Ｓ１．５−１８、Ｓ２．０−１８、Ｓ
３．０−９などの標準装備を組み合わせて使用すること
ができるが、所望の形状のものを自製することも可能で
ある。

【００２７】重合トナー粒子の粒径及び粒径分布は、分
散安定剤の種類と使用量、重合性単量体組成物と分散安
定剤を含有する水系分散媒体との比率、水系分散媒体の
粘度等を調節することによっても、調整することができ
る。例えば、重合性単量体組成物と分散安定剤を含有す
る水系分散媒体との比率は、造粒のし易さや重合反応中
での粒子の分散安定性を考慮すると、系中の重合性単量
体組成物の濃度が５〜５０重量％、好ましくは１０〜４
０重量％、より好ましくは２０〜３５重量％程度となる
範囲が好ましい。

【００２８】本発明で使用する重合性単量体としては、
例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メチルス
チレン、ｐ−クロロスチレン等の芳香族ビニル単量体
類；アクリロニトリル等の不飽和ニトリル類；メチル
（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、
ブチル（メタ）アクリレート、エチルヘキシル（メタ）
アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ステア
リル（メタ）アクリレート等の不飽和（メタ）アクリル
酸エステル類；ブタジエン、イソプレン等の共役ジオレ
フィン類；等を挙げることができる。これらの重合性単
量体は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わ
せて使用することができる。

【００２９】本発明で使用する着色剤としては、例え
ば、カーボンブラック、チタンホワイト、ニグロシンベ
ース、アニリンブルー、カルコオイルブルー、クロムイ
エロー、ウルトラマリンブルー、オリエントオイルレッ
ド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーンオクサ
レート等の染顔料類；コバルト、ニッケル、三二酸化
鉄、四三酸化鉄、酸化鉄マンガン、酸化鉄亜鉛、酸化鉄
ニッケル等の磁性粒子；などを挙げることができる。

【００３０】磁性カラートナー用としては、例えば、
Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１、Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッ
ド４、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１、Ｃ．Ｉ．ベーシック
レッド１、Ｃ．Ｉ．モーダントレッド３０、Ｃ．Ｉ．ダ
イレクトブルー１、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー２、Ｃ．
Ｉ．アシッドブルー９、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー１５、
Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー３、Ｃ．Ｉ．ベーシックブル
ー５、Ｃ．Ｉ．モーダントブルー７、Ｃ．Ｉ．ダイレク
トグリーン６、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン４、Ｃ．
Ｉ．ベーシックグリーン６等がある。顔料としては、黄
鉛、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、
ネーブルイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエ
ローＧ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレ
ーキ、赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオ
レンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、ベンジジンオレン
ジＧ、カドミウムレッド、パーマネントレッド４Ｒ、ウ
オッチングレッドカルシウム塩、エオシンレーキ、ブリ
リアントカーミン３Ｂ、マンガン紫、ファストバイオレ
ットＢ、メチルバイオレットレーキ、紺青、コバルトブ
ルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレー
キ、フタロシアニンブルー、ファーストスカイブルー、
インダンスレンブルーＢＣ、クロムグリーン、酸化クロ
ム、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーンレー
キ、ファイナルイエローグリーンＧ等がある。

【００３１】二成分フルカラー用トナーとしては、次の
ようなものが挙げられる。マゼンタ用着色顔料として
は、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、
６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１
５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３
０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４１、４
８、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５
７、５８、６０、６３、６４、６８、８１、８３、８
７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２
３、１６３、２０２、２０６、２０７、２０９、Ｃ．
Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．バットレッ
ド１、２、１０、１３、１５、２３、２９、３５等が挙
げられる。

【００３２】マゼンタ用染料としては、Ｃ．Ｉ．ソルベ
ントレッド１、３、８、２３、２４、２５、２７、３
０、４９、８１、８２、８３、８４、１００、１０９、
１２１、Ｃ．Ｉ．ディスパースレッド９、Ｃ．Ｉ．ソル
ベントバイオレット８、１３、１４、２１、２７、Ｃ．
Ｉ．ディスパースバイオレット１等の油溶染料；Ｃ．
Ｉ．ベーシックレッド１、２、９、１２、１３、１４、
１５、１７、１８、２２、２３、２４、２７、２９、３
２、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、Ｃ．
Ｉ．ベーシックバイオレット１、３、７、１０、１４、
１５、２１、２５、２６、２７、２８等の塩基性染料；
が挙げられる。

【００３３】シアン用着色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントブルー２、３、１５、１６、１７、Ｃ．Ｉ．バッ
トブルー６、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５及びフタロシ
アニン骨格にフタルイミドメチル基を１〜５個置換した
銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。イエロー用着色
顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、
３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、
１５、１６、１７、２３、６５、７３、８３、１３８、
Ｃ．Ｉ．バットイエロー１、３、２０等が挙げられる。
染顔料類は、重合性単量体１００重量部に対して、通
常、０．１〜２０重量部、好ましくは１〜１０重量部の
割合で用いられる。磁性粒子は、重合性単量体１００重
量部に対して、通常、１〜１００重量部、好ましくは５
〜５０重量部の割合で用いられる。

【００３４】重合性単量体組成物には、必要に応じて油
溶性の重合開始剤、分子量調整剤、架橋性単量体、離型
剤、帯電制御剤を添加することができる。油溶性の重合
開始剤としては、使用する単量体に可溶なものであれば
よく、例えば、メチルエチルパーオキシド、ジ−ｔ−ブ
チルパーオキシド、アセチルパーオキシド、ジクミルパ
ーオキシド、ラウロイルパーオキシド、ベンゾイルパー
オキシド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノ
エート、ジ−イソプロピルパーオキシジカーボネート、
ジ−ｔ−ブチルジパーオキシイソフタレート等の過酸化
物類；２，２′−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニ
トリル）、２，２′−アゾビスイソブチロニトリル、
１，１′−アズビス（１−シクロヘキサンカルボニトリ
ル）等のアゾ化合物；などを挙げることができる。油溶
性の重合開始剤は、重合性単量体１００重量部に対し
て、通常、０．１〜２０重量部、好ましくは１〜１０重
量部の割合で用いられる。重合開始剤は、重合性単量体
組成物中に予め添加することができるが、場合によって
は、造粒工程終了後の懸濁液に添加することもできる。

【００３５】分子量調整剤としては、例えば、ｔ−ドデ
シルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｎ−オ
キチルメルカプタン等のメルカプタン類；四塩化炭素、
四臭化炭素等のハロゲン化炭化水素類；などを挙げるこ
とができる。これらの分子量調整剤は、重合開始前、あ
るいは、重合の途中で添加することができる。分子量調
整剤は、重合性単量体１００重量部に対して、通常、
０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１〜５重量部の
割合で用いられる。

【００３６】架橋性単量体としては、例えば、ジビニル
ベンゼン、エチレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、グリシジル（メタ）アクリレート、トリメチロール
プロパントリ（メタ）アクリレート等の多官能性単量体
類を挙げることができる。これらの架橋性単量体は、重
合開始前、あるいは、重合の途中で添加することができ
る。架橋性単量体は、重合性単量体１００重量部に対し
て、通常、０．０１〜１０重量部、好ましくは０．５〜
５重量部の割合で用いられる。離型剤としては、例え
ば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、
低分子量ポリブチレン等の低分子量ポリオレフィン類、
及びワックス類を挙げることができる。離型剤は、重合
性単量体１００重量部に対して、通常、０．１〜２０重
量部、好ましくは１〜１０重量部の割合で用いられる。

【００３７】帯電制御剤は、生成するトナーの帯電性を
向上させるために、重合性単量体組成物中に含有させる
ことが好ましい。帯電制御剤としては、各種の正帯電性
または負帯電性の帯電制御剤を用いることができる。帯
電制御剤としては、例えば、ニグロシンＮ０１（オリエ
ント化学社製）、ニグロシンＥＸ（オリエント化学社
製）、スピロブラックＴＲＨ（保土ケ谷化学社製）、Ｔ
−７７（保土ケ谷化学社製）、ボントロンＳ−３４（オ
リエント化学社製）、ボントロンＥ−８１（オリエント
化学社製）、ボントロンＥ−８４（オリエント化学社
製）、ボントロンＥ−８９（オリエント化学社製）、ボ
ントロンＦ−２１（オリエント化学社製）、ＣＯＰＹ
ＣＨＲＧＥＮＸＵＰ４３４（ヘキストインダストリ
ー社製）、ＣＯＰＹＣＨＲＧＥＮＥＧＵＰ２０３
６（ヘキストインダストリー社製）、ＴＮＳ−４−１
（保土ケ谷化学社製）、ＴＮＳ−４−２（保土ケ谷化学
社製）、ＬＲ−１４７（日本カーリット社製）等を挙げ
ることができる。帯電制御剤は、重合性単量体１００重
量部に対して、通常、０．０１〜１０重量部、好ましく
は０．１〜５重量部の割合で用いられる。

【００３８】さらに、着色剤のトナー粒子中への均一分
散化を目的として、オレイン酸、ステアリン酸等の滑
剤；シラン系またはチタン系カップリング剤等の分散助
剤；極性基含有高分子分散助剤；などを重合性単量体組
成物中に存在させてもよい。このような滑剤や分散助剤
は、着色剤の重量を基準として、通常、１／１０００〜
１／５０程度の割合で用いられる。

【００３９】本発明では、水系分散媒体として、水また
は水を主成分とする水性液体を用いることができる。分
散安定剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、メ
チルセルロース、ゼラチン等の水溶性高分子類；リン酸
カルシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸バリ
ウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の難水溶性
塩類；珪酸等の無機高分子物質；酸化アルミニウム、酸
化チタン等の金属酸化物；水酸化アルミニウム、水酸化
マグネシウム、水酸化第二鉄等の金属水酸化物；等を挙
げることができる。分散安定剤は、それぞれ単独で、あ
るいは２種以上を組み合わせて用いることができる。分
散安定剤は、水系分散媒体１００重量部に対して、通
常、０．１〜２０重量部、好ましくは０．５〜１８重量
部の割合で用いられる。

【００４０】本発明において、重合性単量体組成物と水
系分散媒体との割合は、特に限定されないが、分散媒体
中での造粒のし易さや重合反応中での粒子の分散安定性
を考慮すると、系中の重合性単量体組成物の濃度が、通
常、５〜５０重量％、好ましくは１０〜４０重量％、よ
り好ましくは２０〜３５重量％程度となる範囲が好まし
い。

【００４１】造粒工程の後、造粒された重合性単量体組
成物は、常法により懸濁重合して重合トナー粒子を形成
する。懸濁重合反応終了後、通常行う酸洗い、及び水洗
により粒子表面に残留している分散安定剤を除去し、し
かる後、脱水、乾燥することにより重合トナー粒子を得
ることができる。本発明の方法によれば、懸濁重合法に
よるトナーの製造方法において、従来より造粒装置とし
て汎用されている各種の高剪断力撹拌装置を用いて造粒
を行った場合と比較して、分散安定剤の使用量が比較的
少量であっても、小粒径で粒径分布のシャープな重合ト
ナー粒子を得ることができる。本発明の製造方法によれ
ば、体積平均粒径が２〜２０μｍで、粒径分布（体積平
均粒径／個数平均粒径の比）が１．６以下の粒径分布が
シャープな重合トナー粒子を得ることができる。なお、
本発明の方法は、低温定着性を具備するカプセルトナー
へも適用することができる。

【００４２】

【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を
さらに具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例
のみに限定されるものではない。なお、実施例及び比較
例中の部及び％は、特に断りのない限り、重量基準であ
る。

【００４３】［実施例１］スチレン７０部ｎ−ブチルメタクリレート３０部カーボンブラック（プリンテックス１５０Ｔ、デグサ社製）５部帯電制御剤１部（スピロンブラックＴＲＨ、保土ケ谷化学社製）ジビニルベンゼン１部２，２′−アゾビスイソブチロニトリル２部上記成分を、高剪断力を有する混合機であるＴＫ式ホモ
ミキサー（特殊機化工社製）により６０００ｒｐｍの回
転数で撹拌、混合して、均一分散した重合性単量体組成
物を調製した。

【００４４】一方、イオン交換水２５０部にポリビニル
アルコール（ＧＨ−２３、日本合成化学社製）２．５部
を溶解して、分散安定剤含有水溶液を調製した。このポ
リビニルアルコール分散安定剤含有水溶液に、上記重合
性単量体組成物を投入し、プロペラ式撹拌機を用いて撹
拌、混合した。５００ｃｃ加圧真空アタッチメント、ロ
ーター（Ｒ−２）、及びスクリーン（Ｓ−１．０−２
４）を装着し（ローターとスクリーンとの間隙は０．２
ｍｍ）、ローター回転数２１，０００ｒｐｍで稼働して
いる造粒装置（クレアミックスＣＬＭ−０．８Ｓ：エム
・テクニック社製）に、ポンプを用いて、前記で得られ
た混合溶液を３０ｋｇ／Ｈｒの流量で供給した。このよ
うに連続処理を行って、重合性単量体組成物の液滴（粒
子）を造粒した。次いで、造粒した重合性単量体組成物
を含む水分散液を、撹拌翼を装着した反応器に入れ、６
５℃で８時間撹拌して重合反応を行い、重合体（重合ト
ナー粒子）の水分散液を得た。

【００４５】重合反応終了後、得られた重合トナー粒子
の粒径をコールターカウンター（日科機社製）により測
定したところ、体積平均粒径（ｄｖ）は８．２μｍであ
り、粒径分布すなわち体積平均粒径（ｄｖ）と個数平均
粒径（ｄｐ）との比（ｄｖ／ｄｐ）は１．３０であっ
た。このコールターカウンターによる測定においては、
以下に示すパラメータを用いた。アパーチャー径：１００μｍ媒体：イソトンＩＩ濃度：１５％測定粒子個数：５０，０００個

【００４６】次に、上記により得た重合体の水分散液を
濾過して水を分離した後、新たにイオン交換水５００部
を加え、５０℃に加温し、リスラリー化して、１０分間
水洗浄を行った。この水洗浄を５回繰り返し行って、固
形分を濾過分離した後、乾燥器にて、５０℃で一昼夜乾
燥を行い、重合トナー粒子を得た。上記により得られた
重合トナー粒子（１００部）に、疎水化処理したコロイ
ダルシリカ（商品名：Ｒ−２０２、日本アエロジル社
製）０．５部を添加し、ヘンシェルミキサー（三井三池
社製）を用いて混合して、トナーを調製した。上記によ
り得たトナーを用い、市販の非磁性一成分現像方式のプ
リンター（沖電気株式会社製ＯＬ−４００Ｅ）により、
温度２３℃、湿度５０％の常温常湿の環境下で画像評価
を行ったところ、画像濃度が高く、カブリ及びムラのな
い解像度の極めて良好な画像が得られた。さらに、温度
３５℃、湿度８５％の高温高湿の環境下で同様の画像評
価を行ったところ、常温常湿環境下と同様に、良好な画
像が得られた。

【００４７】［実施例２］実施例１において、分散安定
剤として、ポリビニルアルコール２．５部に代えて、リ
ン酸カルシウムを３部用いた以外は、実施例１と同様に
して、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行い、
重合体（重合トナー粒子）を得た。得られた重合トナー
粒子の体積平均粒径は７．７μｍで、その粒径分布（ｄ
ｖ／ｄｐ）は１．２５であった。上記により得た重合体
の水分散液を撹拌しながら、塩酸を添加して系のｐＨを
４以下として酸洗浄（２５℃、１０分間）を行い、濾過
により水を分離した後、新たにイオン交換水５００部を
加えリスラリー化して、水洗浄（２５℃で１０分間）を
行った。この水洗浄を５回繰り返し行って、固形分を濾
過分離した後、乾燥器にて５０℃で一昼夜乾燥を行い重
合トナー粒子を得た。上記重合トナー粒子に、実施例１
と同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合してト
ナーを調製した。このトナーを用いて、実施例１と同様
に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高
湿環境下ともに、画像濃度が高く、カブリ及びムラのな
い鮮明な画像が得られた。

【００４８】［実施例３］実施例２において、分散安定
剤のリン酸カルシウムの量を４部とした以外は、実施例
２と同様に重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行
い、さらに、酸洗浄、水洗浄、乾燥を行い重合体（重合
トナー粒子）を得た。得られた重合トナー粒子の体積平
均粒径は５．８μｍで、その粒径分布（ｄｖ／ｄｐ）は
１．２８であった。上記重合トナー粒子に、実施例１と
同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合してトナ
ーを調製した。このトナーを用いて、実施例１と同様に
画像評価を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿
環境下ともに、画像濃度が高く、カブリ及びムラのない
鮮明な画像が得られた。

【００４９】［実施例４］実施例１において、分散安定
剤として、ポリビニルアルコール２．５部に代えて、水
酸化マグネシウムを３部用いた以外は、実施例１と同様
にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行
い、重合体を得た。上記により得た重合体の水分散液を
撹拌しながら、硫酸を添加して系のｐＨを４以下として
酸洗浄（２５℃で１０分間）を行い、濾過により水を分
離した後、新たにイオン交換水５００部を加えリスラリ
ー化して、水洗浄（２５℃で１０分間）を行った。この
水洗浄を５回繰り返し行って、固形分を濾過分離した
後、乾燥器にて５０℃で一昼夜乾燥を行い、重合トナー
粒子を得た。得られた重合トナー粒子の体積平均粒径は
７．３μｍで、その粒径分布（ｄｖ／ｄｐ）は１．２２
であった。上記重合トナー粒子に、実施例１と同様に疎
水化処理したコロイダルシリカを混合してトナーを調製
した。このトナーを用いて、実施例１と同様に画像評価
を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下と
もに、画像濃度が高く、カブリ及びムラのない鮮明な画
像が得られた。

【００５０】［実施例５］実施例４において、水酸化マ
グネシウム分散安定剤含有水溶液に重合性単量体組成物
を投入し、プロペラ式撹拌機を用いて撹拌、混合した。
得られた混合溶液２ｋｇを３リットルのステンレス製ビ
ーカーに投入し、ローター（Ｒ−２）、及びスクリーン
（Ｓ−１．０−２４）を装着したクレアミックスＣＬＭ
−０．８Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて、ロータ
ー回転数２１０００ｒｐｍにて造粒処理を行った。上記
の如くバッチ処理して、重合性単量体組成物の液滴（粒
子）を造粒した。この造粒した重合性単量体組成物の水
分散液を、撹拌翼を装着した反応器に入れて、６５℃で
８時間撹拌して重合反応を行い、重合体（重合トナー粒
子）の水分散液を得た。このようにして得られた重合体
の水分散液を、実施例４と同様に酸洗浄、水洗浄、乾燥
を行い重合トナー粒子を得た。得られた重合トナー粒子
の体積平均粒径は７．６μｍで、その粒径分布（ｄｖ／
ｄｐ）は１．２５であった。上記重合トナー粒子に、実
施例１と同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合
してトナーを調製した。このトナーを用いて、実施例１
と同様に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下及び
高温高湿環境下ともに、画像濃度が高く、カブリ及びム
ラのない鮮明な画像が得られた。

【００５１】［実施例６］実施例４において、クレアミ
ックスＣＬＭ−０．８Ｓのローターの回転数を１５，０
００ｒｐｍにした以外は、実施例４と同様にして、重合
性単量体組成物の造粒及び重合反応を行い、さらに、酸
洗浄、水洗浄、乾燥を行い重合体（重合トナー粒子）を
得た。得られたトナー粒子の体積平均粒径は７．６μｍ
で、その粒径分布（ｄｖ／ｄｐ）は１．２８であった。
上記重合トナー粒子に、実施例１と同様に疎水化処理し
たコロイダルシリカを混合してトナーを調製した。この
トナーを用いて、実施例１と同様に画像評価を行ったと
ころ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下ともに、画像
濃度が高く、カブリ及びムラのない鮮明な画像が得られ
た。

【００５２】［実施例７］実施例４において、クレアミ
ックスＣＬＭ−０．８ＳのスクリーンをＳ−１．５−２
４にした以外は、実施例４と同様にして重合性単量体組
成物の造粒及び重合反応を行い、さらに、酸洗浄、水洗
浄、乾燥を行い重合体（重合トナー粒子）を得た。得ら
れた重合トナー粒子の体積平均粒径は７．５μｍで、そ
の粒径分布（ｄｖ／ｄｐ）は１．２７であった。上記ト
ナー粒子に、実施例１と同様に疎水化処理したコロイダ
ルシリカを混合してトナーを調製した。このトナーを用
いて、実施例１と同様に画像評価を行ったところ、常温
常湿環境下及び高温高湿環境下ともに、画像濃度が高
く、カブリ及びムラのない鮮明な画像が得られた。

【００５３】［実施例８］実施例４において、水酸化マ
グネシウム分散剤含有水溶液と重合性単量体組成物との
混合液の流量を５０ｋｇ／Ｈｒにした以外は、実施例４
と同様にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応
を行い、さらに、酸洗浄、水洗浄、乾燥を行い重合体
（重合トナー粒子）を得た。得られた重合トナー粒子の
体積平均粒径は７．８μｍで、その粒径分布（ｄｖ／ｄ
ｐ）は１．３０であった。上記重合トナー粒子に、実施
例１と同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合し
てトナーを調製した。このトナーを用いて、実施例１と
同様に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下及び高
温高湿環境下ともに、画像濃度が高く、カブリ及びムラ
のない鮮明な画像が得られた。

【００５４】［実施例９］実施例４において、分散安定
剤の水酸化マグネシウムの量を５部とした以外は、実施
例４と同様にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合
反応を行い、重合体を得た。上記により得た重合体の水
分散液を撹拌しながら、硫酸を添加して系のｐＨを４以
下として酸洗浄（２５℃で１０分間）を行い、濾過によ
り水を分離した後、新たにイオン交換水５００部を加え
リスラリー化して、水洗浄（２５℃で１０分間）を行っ
た。この水洗浄を５回繰り返し行って、固形分を濾過分
離した後、乾燥器にて５０℃で一昼夜乾燥を行い、重合
トナーを得た。得られた重合トナー粒子の体積平均粒径
は５．１μｍで、その粒径分布（ｄｖ／ｄｐ）は１．２
５であった。上記重合トナー粒子に、実施例１と同様に
疎水化処理したコロイダルシリカを混合してトナーを調
製した。このトナーを用いて、実施例１と同様に画像評
価を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下
ともに、画像濃度が高く、カブリ、ムラのない鮮明な画
像が得られた。

【００５５】［実施例１０］実施例９において、着色剤
のカーボンブラック、プリンテックス１５０Ｔを有機顔
料イエロー＃１５１（レジノカラー工業株式会社製）５
部及び帯電制御剤スピロンブラックＴＲＨをボントロン
Ｅ−８４（オリエント化学工業株式会社製）１部とし、
更に有機顔料の分散助剤ソルスパースＳ２４０００（ゼ
ネカ株式会社製）０．５部とした以外は、実施例９と同
様にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行
い、重合体を得た。上記により得た重合体の水分散液を
撹拌しながら、硫酸を添加して系のｐＨを４以下として
酸洗浄（２５℃で１０分間）を行い、濾過により水を分
離した後、新たにイオン交換水５００部を加えリスラリ
ー化して、水洗浄（２５℃で１０分間）を行った。この
水洗浄を５回繰り返し行って、固形分を濾過分離した
後、乾燥器にて５０℃で一昼夜乾燥を行い、重合トナー
を得た。得られた重合トナー粒子の体積平均粒径は５．
５μｍで、その粒径分布（ｄｖ／ｄｐ）は１．２３であ
った。上記重合トナー粒子に、実施例１と同様に疎水化
処理したコロイダルシリカを混合してトナーを調製し
た。このトナーを用いて、実施例１と同様に画像評価を
行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下とも
に、画像濃度が高く、カブリ、ムラのない鮮明な画像が
得られた。

【００５６】［実施例１１］実施例９において、着色剤
のカーボンブラック、プリンテックス１５０Ｔを有機顔
料シアンＧＮＸ（住化カラー株式会社製）５部及び帯電
制御剤スピロンブラックＴＲＨをボントロンＥ−８４
（オリエント化学工業株式会社製）１部とし、更に有機
顔料の分散助剤ソルスパースＳ２４０００（ゼネカ株式
会社製）０．５部とした以外は、実施例９と同様にし
て、重合性単量体組成物の造粒及び重合反応を行い、重
合体を得た。上記により得た重合体の水分散液を撹拌し
ながら、硫酸を添加して系のｐＨを４以下として酸洗浄
（２５℃で１０分間）を行い、濾過により水を分離した
後、新たにイオン交換水５００部を加えリスラリー化し
て、水洗浄（２５℃で１０分間）を行った。この水洗浄
を５回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥
器にて５０℃で一昼夜乾燥を行い、重合トナーを得た。
得られた重合トナー粒子の体積平均粒径は５．２μｍ
で、その粒径分布（ｄｖ／ｄｐ）は１．２７であった。
上記重合トナー粒子に、実施例１と同様に疎水化処理し
たコロイダルシリカを混合してトナーを調製した。この
トナーを用いて、実施例１と同様に画像評価を行ったと
ころ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下ともに、画像
濃度が高く、カブリ、ムラのない鮮明な画像が得られ
た。

【００５７】［実施例１２］実施例９において、着色剤
のカーボンブラック、プリンテックス１５０Ｔを有機顔
料ＫＥＴＲＥＤ３０９（大日本インキ工業株式会社
製）５部及び帯電制御剤スピロンブラックＴＲＨをボン
トロンＥ−８４（オリエント化学工業株式会社製）１部
とし、更に有機顔料の分散助剤ソルスパースＳ２４００
０（ゼネカ株式会社製）０．５部とした以外は、実施例
９と同様にして、重合性単量体組成物の造粒及び重合反
応を行い、重合体を得た。上記により得た重合体の水分
散液を撹拌しながら、硫酸を添加して系のｐＨを４以下
として酸洗浄（２５℃で１０分間）を行い、濾過により
水を分離した後、新たにイオン交換水５００部を加えリ
スラリー化して、水洗浄（２５℃で１０分間）を行っ
た。この水洗浄を５回繰り返し行って、固形分を濾過分
離した後、乾燥器にて５０℃で一昼夜乾燥を行い、重合
トナーを得た。得られた重合トナー粒子の体積平均粒径
は５．０μｍで、その粒径分布（ｄｖ／ｄｐ）は１．２
１であった。上記重合トナー粒子に、実施例１と同様に
疎水化処理したコロイダルシリカを混合してトナーを調
製した。このトナーを用いて、実施例１と同様に画像評
価を行ったところ、常温常湿環境下及び高温高湿環境下
ともに、画像濃度が高く、カブリ、ムラのない鮮明な画
像が得られた。

【００５８】［比較例１］実施例１において、重合体単
量体組成物の液滴の造粒装置として、高剪断力混合装置
であるエバラマイルダー（荏原製作所社製）を用いた以
外は、実施例１と同様に重合性単量体組成物の造粒、重
合、及び水洗浄を行い、重合トナー粒子を得た。エバラ
マイルダーを用いた重合性単量体組成物の液滴の造粒条
件は、次のとおりであった。すなわち、ポリビニルアル
コール分散安定剤含有水溶液に重合性単量体組成物を投
入し、プロペラ式撹拌機を用いて撹拌、混合した。この
混合溶液をエバラマイルダーＭＤＭ３０３Ｖに、回転子
の回転数１２，０００ｒｐｍ、流量１２０リットル／Ｈ
ｒで、５回繰り返して供給して処理した。得られた重合
トナー粒子の体積平均粒径は１０．６μｍで、その粒径
分布（ｄｖ／ｄｐ）は１．８９であった。上記重合トナ
ー粒子に、実施例１と同様に疎水化処理したコロイダル
シリカを混合してトナーを調製した。このトナーを用い
て、実施例１と同様に画像評価を行ったところ、常温常
湿環境下画像濃度が低く、カブリとムラのある不鮮明な
画像しか得られなかった。また、高温高湿環境下でも常
温常湿環境下と同等の画像であった。

【００５９】［比較例２］実施例１において、重合性単
量体組成物の液滴の造粒装置として、高剪断力混合装置
であるＴＫホモミキサー（特殊機化工社製）を用いた以
外は、実施例１と同様に重合性単量体組成物の造粒、重
合、及び水洗浄を行い、重合トナー粒子を得た。ＴＫホ
モミキサーを用いた重合体組成物の液滴の造粒条件は、
次のとおりであった。すなわち、ポリビニルアルコール
分散安定剤含有水溶液に重合性単量体組成物を投入し、
プロペラ式撹拌機を用いて撹拌、混合した。この混合溶
液をＴＫホモミキサーＳＬ型にて、回転数９０００ｒｐ
ｍで１０分間処理した。得られた重合トナー粒子の体積
平均粒径は１１．８μｍで、その粒径分布（ｄｖ／ｄ
ｐ）は２．０５であった。上記重合トナー粒子に、実施
例１と同様に、疎水化処理したコロイダルシリカを混合
してトナーを調製した。このトナーを用いて、実施例１
と同様に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下画像
濃度が低く、カブリとムラのある不鮮明な画像しか得ら
れなかった。また、高温高湿環境下でも常温常湿環境下
と同等の画像であった。

【００６０】［比較例３］比較例１において、ポリビニ
ルアルコールの量を５部にした以外は、比較例１と同様
にして、単量体組成物の造粒、重合、及び水洗浄を行
い、重合トナー粒子を得た。得られた重合トナー粒子の
体積平均粒径は８．３μｍで、その粒径分布（ｄｖ／ｄ
ｐ）は２．１７であった。上記重合トナー粒子に、実施
例１と同様に疎水化処理したコロイダルシリカを混合し
てトナーを調製した。このトナーを用いて、実施例１と
同様に画像評価を行ったところ、常温常湿環境下画像濃
度が低く、カブリとムラのある不鮮明な画像しか得られ
なかった。また、高温高湿環境下では、高温常湿環境下
より、さらに画像濃度が低く、カブリとムラの多い画像
しか得られなかった。

【００６１】［比較例４］実施例３において、液滴の造
粒装置をエバラマイルダーに変えて行ったこと以外は、
実施例３と同様にして、重合性単量体組成物の造粒、重
合、酸洗浄、及び水洗浄を行い、重合トナー粒子を得
た。エバラマイルダーでの液滴の造粒条件は、比較例１
と同様に行った。得られた重合トナー粒子の体積平均粒
径は９．５μｍで、その粒径分布（ｄｖ／ｄｐ）は１．
９１であった。上記重合トナー粒子に、実施例１と同様
に疎水化処理したコロイダルシリカを混合してトナーを
調製した。このトナーを用いて、実施例１と同様に画像
評価を行ったところ、常温常湿環境下画像濃度が低く、
カブリとムラのある不鮮明な画像しか得られなかった。
また、高温高湿環境下では高温常湿環境下と同等の画像
であった。

【００６２】

【発明の効果】本発明によれば、懸濁重合法による静電
荷像現像用トナーの製造において、造粒工程に高速で回
転するローターとそれを取り囲む固定されたスクリーン
より生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテーショ
ン、及びポテンシャルコアの作用を応用した造粒装置を
使用することにより、従来用いられてきた造粒装置より
も体積平均粒径の制御が容易で、しかも小粒径であって
も粒径分布が極めてシャープなトナーを、効率よく安定
的に製造し得る製造方法が提供される。本発明の製造方
法によれば、従来法に比べて分散安定剤の使用量が少量
でも、生成するトナーの体積平均粒径は小さく、粒径分
布が極めてシャープである。したがって、重合トナー粒
子表面に残留する分散安定剤の量を少なくすることが可
能である。また、優れたカラートナーやカプセルトナー
を製造することができる。このように、本発明によれ
ば、着色剤を含有し、粒径分布が極めて狭く、しかも画
像特性の優れたトナーを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】高速回転するローターとそれを取り囲む固定さ
れたスクリーンを示す模式図である。

【図２】高速回転するローターとそれを取り囲む固定さ
れたスクリーンを含む造粒装置の全体を示す模式断面図
である。

【符号の説明】

１ローター２スクリーン３５００ｃｃポット４予備混合液入り口５分散、懸濁液出口６温度センサー７冷却ジャケット８冷却コイル

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも重合性単量体と着色剤とを含
む重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系分
散媒体中で、高速で回転するローターとそれを取り囲む
スクリーンにより生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キ
ャビテーション、及びポテンシャルコアの作用により造
粒し、次いで、造粒された重合性単量体組成物を懸濁重
合して重合トナー粒子を形成することを特徴とする静電
荷像現像用トナーの製造方法。
【請求項２】ローターが４，５００〜２１，５００ｒ
ｐｍの回転数で回転する攪拌羽根であり、それを取り囲
むスクリーンが多数のスリット部を設けた固定環であ
り、そして、ローターとスクリーンとの間隙が０．１〜
１．３ｍｍである請求項１記載の静電荷像現像用トナー
の製造方法。
【請求項３】生成する重合トナー粒子の体積平均粒径
が２〜２０μｍで、粒径分布（体積平均粒径／個数平均
粒径）が１．６以下である請求項１記載の静電荷像現像
用トナーの製造方法。