JPH08310865A - ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド焼結体及びその製造方法

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JPH08310865A
JPH08310865A JP7141316A JP14131695A JPH08310865A JP H08310865 A JPH08310865 A JP H08310865A JP 7141316 A JP7141316 A JP 7141316A JP 14131695 A JP14131695 A JP 14131695A JP H08310865 A JPH08310865 A JP H08310865A
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JP
Japan
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diamond
sintered body
powder
sintering aid
phosphorus
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JP7141316A
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English (en)
Inventor
Hitoshi Sumiya
均 角谷
Shuichi Sato
周一 佐藤
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高強度で耐欠損性に優れたダイヤモンド焼結
体を提供する。 【構成】 リンと酸素の化合物からなる物質を、ダイヤ
モンド焼結体中に 0.1〜30体積%含有させたことを特徴
とする。そしてこれを製造する方法として、焼結助材に
酸化リンを用いることを今一つの特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンド焼結体およ
びその製造方法に関するものである。本発明のダイヤモ
ンド焼結体は非鉄金属やセラミックス等の切削、研削工
具用素材および石油掘削用途等のドリルビットの刃先素
材として有効に使用できるものである。
【0002】
【従来の技術】従来のダイヤモンド焼結体としては、焼
結助材あるいは結合材としてCo,Ni,Feなどの鉄
族金属を用いたものや、SiCなどのセラミックスを用
いたものが知られており、非鉄金属の切削工具や、掘削
ビットなどに工業的に利用されている。また、焼結助材
として炭酸塩を用いることも特開平 4-74766号、特開平
4-114966号によって提案されている。その他、天然のダ
イヤモンド焼結体(カーボナード)があるが、材質のバ
ラツキが大きく、また産出量も極少であるため、ほとん
ど工業的には使用されていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】Coなどの鉄族金属を
焼結助材としたダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒
の粒界にCoなどの金属が連続相として存在するため焼
結体の強度はあまり高くなく、欠損しやすい。耐熱性を
上げる目的で上記の粒界の金属を酸処理により除去され
たものも知られているが、焼結体が多孔質となるため強
度がさらに大幅(30%程度)に低下する。SiCを結合
材としたダイヤモンド焼結体は、ダイヤモンド粒同士の
結合がほとんどなく、そのため強度は低い。
【0004】また、焼結助材として炭酸塩を用いたダイ
ヤモンド焼結体も提案されているが、炭酸塩は従来の鉄
族金属に比べ触媒能が低く、ダイヤモンドの溶解析出作
用が不十分なため、ダイヤモンド同士の結合が十分でな
く、強度上、耐欠損性上なお充分とは言い難い。また、
その製造には 7.7GPa、2000℃以上と厳しい圧力、温
度条件を要するため、工業生産上の難しさがある。本発
明は以上の問題点を解決して、高強度で耐欠損性に優れ
た、かつ、工業生産の容易な製造条件でできるダイヤモ
ンド焼結体とその製造方法を提供することを意図したも
のである。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めの手段として、本発明は、リンと酸素の化合物からな
る物質を 0.1〜30体積%含み残部がダイヤモンドである
焼結体を提供する。また、このダイヤモンド焼結体の製
造方法として、焼結助材として酸化リンを用い、この粉
末と、ダイヤモンド粉末または非ダイヤモンド炭素粉末
またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末と
を混合し、これをその儘、または圧縮成形してダイヤモ
ンドの熱力学的安定領域の圧力、温度条件で保持し、焼
結する方法を提供する。
【0006】このダイヤモンド焼結体の別の製造方法と
して、焼結助材として用いる酸化リンの粉末の成形体
と、ダイヤモンド粉末の成形体または非ダイヤモンド炭
素粉末の成形体またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭
素の混合粉末の成形体、を積層し、これをダイヤモンド
の熱力学的安定領域の圧力、温度条件で保持し、焼結す
る方法を提供する。また、このダイヤモンド焼結体の製
造のための、別の焼結助材として酸化リンの水和物、ま
たはリン酸、またはリン酸の水和物を用いる方法を提供
する。
【0007】
【作用】本発明の特徴は、ダイヤモンド焼結体の焼結助
材として酸化リンやその水和物あるいはリン酸やその水
和物を用いた点にある。従来、酸化リンやリン酸、また
はそれらの水和物がダイヤモンドの触媒として働くこと
が知られておらず、そのためダイヤモンド焼結体の焼結
助材として用いられたことはなかった。今回、本発明者
らにより、これらの酸化リンやリン酸やその水和物は、
ダイヤモンドに対して強い触媒作用を示すことが見い出
された。そしてこれらを焼結助材とすることで、ダイヤ
モンド粒子同士が極めて強固に結合したマトリックスが
形成されることがわかった。その結果、従来にない高強
度で耐欠損性に優れたダイヤモンド焼結体が得られるこ
とがわかり、本発明に至った。
【0008】本発明における酸化リンとしては、P4
O,P2 O,P23 ,PO,P4 7 ,PO2 ,P4
9 ,P25 ,PO3 などが上げられる。酸化リンの
水和物P25 ・nH2 Oとしてはポリリン酸(2>n
>1)、ウルトラリン酸(1>n>0)などが上げられ
る。リン酸としてはメタリン酸(HPO3 )、オルトリ
ン酸(H3 PO4 )、ペルオキソリン酸(H3 PO
5 )、ペルオキソ二リン酸(H428 )など、リン
酸の水和物としてたとえばH3 PO4 ・ 0.5H2 Oなど
が上げられる。
【0009】これらの酸化リンやリン酸やその水和物
は、ダイヤモンドに対して強い触媒作用を示すため、こ
れらを焼結助材とすることでダイヤモンド粒子同士が極
めて強固に結合した、高強度で耐欠損性に優れたダイヤ
モンド焼結体が得られる。こうして得られるダイヤモン
ド焼結体はリンと酸素からなる物質を含むのが特徴であ
る。また、酸化リンやリン酸あるいはこれらの水和物は
比較的低温で触媒作用が働くため、これらを焼結助材と
した場合、例えば特開平 4-74766号に示されるようなM
gやCaなどの炭酸塩を焼結助材とした場合より低圧、
低温の圧力温度条件で製造が可能である。すなわち、こ
の場合には6GPa、1500℃程度でも十分強固な焼結体
が得られる。
【0010】本発明のダイヤモンド焼結体において、リ
ンと酸素の化合物からなる物質の含有量は 0.1〜30体積
%が好ましいが、この理由は 0.1体積%未満ではダイヤ
モンド粒子間の結合性、すなわち焼結性が低下し、30体
積%を越えると過剰のリンと酸素の化合物の影響で、強
度、耐摩耗性が低下する。
【0011】原料としては合成ダイヤモンド粉末、天然
ダイヤモンド粉末、多結晶ダイヤモンド粉末などを用い
ることができる。粉末の粒径は0.01〜 200μmで、用途
によって微粒または粗粒に粒径を揃えたもの、もしくは
微粒、粗粒の混合物を用いる。また、これらのダイヤモ
ンドに代えて黒鉛やグラッシーカーボン、熱分解黒鉛な
どの非ダイヤモンドも原料とすることができる。また、
ダイヤモンドとこれら非ダイヤモンド黒鉛の混合物を用
いることもできる。
【0012】本発明のダイヤモンド焼結体の製造方法と
しては、ダイヤモンド粉末や非ダイヤモンド粉末と、酸
化リンやリン酸あるいはこれらの水和物を混合したも
の、またはこの混合物を圧縮成形したものを、ダイヤモ
ンドが熱力学的に安定な圧力、温度条件下で保持する方
法と、ダイヤモンド粉末や非ダイヤモンド黒鉛の成形体
と、酸化リンやリン酸あるいはこれらの水和物の成形体
を積層したものを原料として、上記の圧力、温度条件下
で保持する方法がある。
【0013】原料と焼結助材を混合する方法において
は、原料と焼結助材を、機械的に乾式または湿式混合し
た粉末を圧縮成形したもの、もくしくはMo等のカプセ
ルに充填したものを高圧高温焼結する。原料粉末が微粒
でも焼結助材を均一に分散でき、また、厚い形状のダイ
ヤモンド焼結体の製造が可能である。例えば、良好な仕
上げ面が必要な切削工具(微粒焼結体)の製造や、ダイ
スなどの厚い形状を必要とする焼結体の製造に適する。
ただし、粗粒の原料を用いた場合、均一に焼結助材を混
合するのに困難を要す。一方、原料と焼結助材を積層配
置する方法は、原料と焼結助材の板状の成形体をそれぞ
れ製作し、これらを積層して接触させ、高圧高温処理す
る。このとき、焼結助材が原料層に拡散含浸し、ダイヤ
モンド粒子が焼結する。この方法は、粗粒の原料を用い
ても焼結助材を均一に添加できるため、より高強度で耐
摩耗性のあるダイヤモンド焼結体を安定して得ることが
でき、耐摩耗工具やドリルビットなどの焼結体の製造に
適する。
【0014】
【実施例】
実施例1 焼結助材として五酸化リン(P25 )を用いた。平均
粒径 3.5μmの合成ダイヤモンド粉末と、五酸化リンの
粉末をそれぞれ95体積%、5体積%の割合で十分に混合
し、この混合物をMoカプセルに入れ、ベルト型の超高
圧高温発生装置を用いて、 6.5GPa、1700℃の圧力温
度条件で15分間保持し、焼結させた。得られたダイヤモ
ンド焼結体について、X線回折により組成を同定したと
ころ、ダイヤモンドの他、約5体積%の酸化リンが検出
された。この焼結体の硬度をヌープ圧子により評価した
ところ8000kg/mm2 と高硬度であった。また、破壊靭性
をインデンテーション法により従来の市販のCoバイン
ダー焼結体に対し相対比較したところ、従来焼結体の約
1.4倍の相対靭性であった。
【0015】実施例2 焼結助材として、5体積%のメタリン酸(HPO3 )を
用いた他は、実施例1と同様にしてダイヤモンド焼結体
を作製した。得られた焼結体にはリン酸が含まれてお
り、硬度、靭性、耐熱性とも実施例1と同様であった。
【0016】実施例3 焼結助材として、5体積%のオルトリン酸(H3 PO
4 )を用いた他は、実施例1と同様にしてダイヤモンド
焼結体を作製した。得られた焼結体にはリン酸が含まれ
ており、硬度、靭性、耐熱性とも実施例1と同様であっ
た。
【0017】実施例4 焼結助材として、5体積%の含水オルトリン酸(H3
4 ・ 0.5H2 O)を用い、焼結圧力温度条件を 6.5G
Pa、1600℃とした他は、実施例1と同様にしてダイヤ
モンド焼結体を作製した。得られた焼結体にはリン酸が
含まれており、硬度、靭性、耐熱性とも実施例1と同様
であった。
【0018】実施例5 焼結助材として、5体積%のポリリン酸を用い、焼結圧
力温度条件を 6.5GPa、1650℃とした他は、実施例1
と同様にしてダイヤモンド焼結体を作製した。得られた
焼結体にはリン酸が含まれており、硬度、靭性、耐熱性
とも実施例1と同様であった。
【0019】実施例6 焼結助材としてP25 を用いた。平均粒径15μmの合
成ダイヤモンド粉末と平均粒径10μmの黒鉛粉末を体積
比で3:2で混合し、厚み2mmに型押し成形したもの
と、P25 の粉末を厚み1mmに型押し成形したものを
交互に積層してMoカプセルに入れ、ベルト型の超高圧
高温発生装置を用いて、 6.5GPa、1800℃の圧力温度
条件で15分間保持し、焼結させた。得られたダイヤモン
ド焼結体について、X線回折により組成を同定したとこ
ろ、ダイヤモンドの他、約2体積%のリン酸が検出され
た。この焼結体の硬度をヌープ圧子により評価したとこ
ろ約8300kg/mm2 と高硬度であった。また、破壊靭性を
インデンテーション法により従来の市販のCoバインダ
ー焼結体に対し相対比較したところ、従来焼結体の約1.
5倍の相対靭性であった。
【0020】実施例7 焼結助材としてP25 を用いた。平均粒径3μmの高
純度等方性黒鉛の厚み2mmの板状焼結体と、P25
粉末を厚み1mmに型押し成形したものを交互に積層して
Moカプセルに入れ、ガードル型の超高圧高温発生装置
を用いて、 6.5GPa、1800℃の圧力温度条件で15分間
保持し、焼結させた。得られたダイヤモンド焼結体につ
いて、X線回折により組成を同定したところ、ダイヤモ
ンドの他、約3体積%の酸化リンが検出された。この焼
結体の硬度をヌープ圧子により評価したところ約8000kg
/mm2 と高硬度であった。また、破壊靭性をインデンテ
ーション法により従来の市販のCoバインダー焼結体に
対し相対比較したところ、従来焼結体の約 1.3倍の相対
靭性であった。
【0021】比較例1 焼結助材としてP25 を用いた。平均粒径 3.5μmの
合成ダイヤモンド粉末に微量のP25 の粉末(約0.05
体積%)添加し、十分に混合したものを原料にした他
は、実施例1と同様にダイヤモンド焼結体の製造を試み
た。しかし、得られた焼結体には、未焼結部が多く残留
していた。
【0022】比較例2 焼結助材としてP25 を用いた。平均粒径 3.5μmの
合成ダイヤモンド粉末60体積%と、P25 の粉末40体
積%を添加し、十分に混合したものを原料にした他は、
実施例1と同様にダイヤモンド焼結体の製造を試みた。
しかし、得られた焼結体は、粒子同士の結合が十分でな
く、硬度は3500kg/mm2 程度と低かった。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のダイヤモ
ンド焼結体は、従来にない極めて高い強度を有し、耐欠
損性に優れているので、非鉄金属やセラミックス等の切
削、研削工具用素材、および石油掘削用途等のドリルビ
ットの刃先素材として有効に使用できる。しかも比較的
低い圧力、低い温度で焼結できるので経済的効果も大き
い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // B23B 27/20 B23B 27/20

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 リンと酸素の化合物からなる物質を 0.1
    〜30体積%含み残部がダイヤモンドであることを特徴と
    するダイヤモンド焼結体。
  2. 【請求項2】 焼結助材として酸化リンを用い、この粉
    末と、ダイヤモンド粉末または非ダイヤモンド炭素粉末
    またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末、
    を混合し、これをダイヤモンドの熱力学的安定領域の圧
    力、温度条件で保持し、焼結することを特徴とする請求
    項1記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】 焼結助材として酸化リンを用い、この粉
    末の成形体と、ダイヤモンド粉末の成形体または非ダイ
    ヤモンド炭素粉末の成形体またはダイヤモンドと非ダイ
    ヤモンド炭素の混合粉末の成形体を積層し、これをダイ
    ヤモンドの熱力学的安定領域の圧力、温度条件で保持
    し、焼結することを特徴とする請求項第1記載のダイヤ
    モンド焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】 焼結助材が次のA,B,Cの何れかであ
    ることを特徴とする請求項2または3記載のダイヤモン
    ド焼結体の製造方法。 A.酸化リンの水和物 B.リン酸 C.リン酸の水和物
JP7141316A 1995-05-15 1995-05-15 ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 Pending JPH08310865A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009138774A1 (en) * 2008-05-12 2009-11-19 Bizesp Limited A process for the manufacture of a high density ito sputtering target
CN116180237A (zh) * 2023-02-23 2023-05-30 四川大学 一种n型半导体金刚石材料的制备方法

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