JPH08325590A - 電気粘性流体用粉体の製造方法 - Google Patents
電気粘性流体用粉体の製造方法Info
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- JPH08325590A JPH08325590A JP26306695A JP26306695A JPH08325590A JP H08325590 A JPH08325590 A JP H08325590A JP 26306695 A JP26306695 A JP 26306695A JP 26306695 A JP26306695 A JP 26306695A JP H08325590 A JPH08325590 A JP H08325590A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 均一な粒径を有し、且つ、導電率が均一
な電気粘性流体用粉体を、安価に、簡単に得ることがで
きる電気粘性流体用粉体の製造方法を提供する。 【解決手段】 炭素質粉体を、アルゴン等の不活性ガス
雰囲気中で100〜500℃で2時間程度炭化して、炭
化処理された粉体を得た後、粉砕分級装置を用いて、均
一な粒径を有する粉体を調整する。かくして得られた粉
体を、更に、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で200
〜600℃で2時間程度炭化して、均一な粒径と均一な
導電率を有する電気粘性流体用粉体を製造する。
な電気粘性流体用粉体を、安価に、簡単に得ることがで
きる電気粘性流体用粉体の製造方法を提供する。 【解決手段】 炭素質粉体を、アルゴン等の不活性ガス
雰囲気中で100〜500℃で2時間程度炭化して、炭
化処理された粉体を得た後、粉砕分級装置を用いて、均
一な粒径を有する粉体を調整する。かくして得られた粉
体を、更に、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で200
〜600℃で2時間程度炭化して、均一な粒径と均一な
導電率を有する電気粘性流体用粉体を製造する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気粘性流体用粉
体の製造方法、詳しくは、均一な粒径を有し、しかも、
導電率が均一な電気粘性流体用粉体を、安価に、簡単に
得ることができる電気粘性流体用粉体の製造方法に関す
る。
体の製造方法、詳しくは、均一な粒径を有し、しかも、
導電率が均一な電気粘性流体用粉体を、安価に、簡単に
得ることができる電気粘性流体用粉体の製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】電気粘性流体は、電気制御によりその粘
弾性特性を大きく、しかも、可逆的に変化させることが
できる流体で、電場の印加により流体の見掛けの粘度が
大きく変わる現象がウインズロー効果として古くから知
られており、クラッチ、バルブ、エンジンマウント、ア
クチュエーター、ロボットアーム等の装置や部品を電気
的に制御するための構成要素としての応用が検討されて
きた。しかしながら、初期の電気粘性流体は澱粉等の粉
体を鉱油や潤滑油に分散させたにものであり、電気粘性
効果は発現されるものの、再現性に劣るという欠点があ
った。
弾性特性を大きく、しかも、可逆的に変化させることが
できる流体で、電場の印加により流体の見掛けの粘度が
大きく変わる現象がウインズロー効果として古くから知
られており、クラッチ、バルブ、エンジンマウント、ア
クチュエーター、ロボットアーム等の装置や部品を電気
的に制御するための構成要素としての応用が検討されて
きた。しかしながら、初期の電気粘性流体は澱粉等の粉
体を鉱油や潤滑油に分散させたにものであり、電気粘性
効果は発現されるものの、再現性に劣るという欠点があ
った。
【0003】このため、電気粘性効果が高く、再現性に
優れた流体を得ることを目的として、分散質として用い
る粉体を中心に多くの提案がなされている。例えば、特
開昭53−93186号にはポリアクリル酸の如き酸基
をもつ高吸水性樹脂が、特公昭60−31211号には
イオン交換樹脂が、特開昭62−95397号にはアル
ミナシリケートが記載されている。これらはいずれも親
水性の固体粉体であり、これらを含水させて絶縁性の油
状媒体中に分散させたものであり、外部から高電圧を印
加したときに水の作用により粉体を構成する粒子に分極
が生じ、この分極により粒子間に電場方向の架橋が生じ
るため粘度が増大するといわれている。
優れた流体を得ることを目的として、分散質として用い
る粉体を中心に多くの提案がなされている。例えば、特
開昭53−93186号にはポリアクリル酸の如き酸基
をもつ高吸水性樹脂が、特公昭60−31211号には
イオン交換樹脂が、特開昭62−95397号にはアル
ミナシリケートが記載されている。これらはいずれも親
水性の固体粉体であり、これらを含水させて絶縁性の油
状媒体中に分散させたものであり、外部から高電圧を印
加したときに水の作用により粉体を構成する粒子に分極
が生じ、この分極により粒子間に電場方向の架橋が生じ
るため粘度が増大するといわれている。
【0004】しかしながら、前記含水粉体を用いた含水
系電気粘性流体は、広い温度範囲において充分な電気粘
性効果が得られず、水分の蒸発や凍結を招かないための
使用温度の制限、温度上昇による使用電流の増大、水分
の移行による不安定化、高電圧印加時の電極金属の腐食
等の多くの問題があり、実用化は困難であった。
系電気粘性流体は、広い温度範囲において充分な電気粘
性効果が得られず、水分の蒸発や凍結を招かないための
使用温度の制限、温度上昇による使用電流の増大、水分
の移行による不安定化、高電圧印加時の電極金属の腐食
等の多くの問題があり、実用化は困難であった。
【0005】この問題点を改良するため、含水粒子を用
いない非水系電気粘性流体が提案されている。例えば、
特開昭61−216202号には、ポリアセンキノン等
の有機半導体粒子が、特開昭63−97694号、特開
平1−164823号には、有機又は無機固体粒子表面
に導電性薄膜を形成し、さらにその上に電気絶縁性薄膜
を形成した誘電体粒子、すなわち導電性/絶縁性の電気
特性を有する薄膜を必須とする薄膜被覆型複合粒子が記
載されている。さらに、電気特性の制御された分散質粉
体としては、表面処理金属粒子、金属被覆無機粉体等が
知られている。しかしながら、これらの粉体を用いた非
水系電気粘性流体は、いずれも低い消費電力において充
分な電気粘性効果が得られず、さらに、工業的製造が困
難である、交流電場においてしか機能しない等種々の問
題点を有し、未だ実用化されていなかった。
いない非水系電気粘性流体が提案されている。例えば、
特開昭61−216202号には、ポリアセンキノン等
の有機半導体粒子が、特開昭63−97694号、特開
平1−164823号には、有機又は無機固体粒子表面
に導電性薄膜を形成し、さらにその上に電気絶縁性薄膜
を形成した誘電体粒子、すなわち導電性/絶縁性の電気
特性を有する薄膜を必須とする薄膜被覆型複合粒子が記
載されている。さらに、電気特性の制御された分散質粉
体としては、表面処理金属粒子、金属被覆無機粉体等が
知られている。しかしながら、これらの粉体を用いた非
水系電気粘性流体は、いずれも低い消費電力において充
分な電気粘性効果が得られず、さらに、工業的製造が困
難である、交流電場においてしか機能しない等種々の問
題点を有し、未だ実用化されていなかった。
【0006】この問題点を解決すべく、本発明者らは、
先に特開平3−47896号において特定粒径の炭素質
微粉末と、特定粘度の電気絶縁油とからなり、電気粘性
効果が高く、消費電力が低い非水系電気粘性流体を提案
した。このように、電気粘性流体用粉体としては、均一
な粒径を有する粉体を用いることが有利であるが、一般
に、このような均一な特定粒径を有する電気粘性流体用
粉体を得る場合、炭化処理前の炭素質粉体の粒径を均一
にするか、炭化処理した粉体を粉砕、分級する方法が用
いられている。
先に特開平3−47896号において特定粒径の炭素質
微粉末と、特定粘度の電気絶縁油とからなり、電気粘性
効果が高く、消費電力が低い非水系電気粘性流体を提案
した。このように、電気粘性流体用粉体としては、均一
な粒径を有する粉体を用いることが有利であるが、一般
に、このような均一な特定粒径を有する電気粘性流体用
粉体を得る場合、炭化処理前の炭素質粉体の粒径を均一
にするか、炭化処理した粉体を粉砕、分級する方法が用
いられている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、電気粘
性流体用粉体の原料として汎用される熱硬化性樹脂の如
き樹脂粉体は、樹脂に弾性があるため、粉砕処理が実質
上、不可能であり、均一な粒径を有する樹脂粉体を得難
い。このため、樹脂の調整時に、エマルジョン法等によ
って均一な粒径を有する粉体を予め成形して、炭化処理
するものであるが、均一な粒径を有する樹脂粉体を得る
ための製造工程が煩雑となり、製造コストも高価であ
る。
性流体用粉体の原料として汎用される熱硬化性樹脂の如
き樹脂粉体は、樹脂に弾性があるため、粉砕処理が実質
上、不可能であり、均一な粒径を有する樹脂粉体を得難
い。このため、樹脂の調整時に、エマルジョン法等によ
って均一な粒径を有する粉体を予め成形して、炭化処理
するものであるが、均一な粒径を有する樹脂粉体を得る
ための製造工程が煩雑となり、製造コストも高価であ
る。
【0008】一方、樹脂粉体のみならず、汎用のコール
タールピッチ等の各種炭素質粉体を炭化処理してた後、
粉砕、分級する方法によって得られた電気粘性流体用粉
体は、粉体をミクロにみた場合の炭化状態が不均一であ
るため、均一な導電率を有する粉体を得難く、これを電
気粘性流体用粉体として用いた場合の電気粘性特性に劣
るという欠点を有する。
タールピッチ等の各種炭素質粉体を炭化処理してた後、
粉砕、分級する方法によって得られた電気粘性流体用粉
体は、粉体をミクロにみた場合の炭化状態が不均一であ
るため、均一な導電率を有する粉体を得難く、これを電
気粘性流体用粉体として用いた場合の電気粘性特性に劣
るという欠点を有する。
【0009】前記の如く、本発明の目的は、均一な粒径
を有し、しかも、導電率が均一な電気粘性流体用粉体
を、安価に、簡単に得ることができる電気粘性流体用粉
体の製造方法を提供することにある。
を有し、しかも、導電率が均一な電気粘性流体用粉体
を、安価に、簡単に得ることができる電気粘性流体用粉
体の製造方法を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の電気粘性流体用
粉体用粉体の製造方法は、炭素質粉体を、不活性ガス雰
囲気下で炭化処理し、該炭化処理した炭素質粉体を粉
砕、分級処理して、均一な粒径を有する炭素質粉体を得
て、その後、該均一な粒径を有する炭素質粉体を、再
度、不活性ガス雰囲気下で炭化処理する、ことを特徴と
する。
粉体用粉体の製造方法は、炭素質粉体を、不活性ガス雰
囲気下で炭化処理し、該炭化処理した炭素質粉体を粉
砕、分級処理して、均一な粒径を有する炭素質粉体を得
て、その後、該均一な粒径を有する炭素質粉体を、再
度、不活性ガス雰囲気下で炭化処理する、ことを特徴と
する。
【0011】本発明の請求項2記載の電気粘性流体用粉
体用粉体の製造方法は、前記炭素質粉体が、ナフタレン
ピッチ、コールタールピッチ、熱硬化性樹脂から選択さ
れることを特徴とする。
体用粉体の製造方法は、前記炭素質粉体が、ナフタレン
ピッチ、コールタールピッチ、熱硬化性樹脂から選択さ
れることを特徴とする。
【0012】さらに、本発明の請求項3記載の電気粘性
流体用粉体用粉体の製造方法は、前記均一な粒径を有す
る炭素質粉体の平均粒径が、0.01〜100μmであ
ることを特徴とする。
流体用粉体用粉体の製造方法は、前記均一な粒径を有す
る炭素質粉体の平均粒径が、0.01〜100μmであ
ることを特徴とする。
【0013】また、本発明の請求項4記載の電気粘性流
体用粉体用粉体の製造方法は、前記炭素質粉体の炭化処
理の温度が100〜600℃であり、前記分級処理後の
粉体の炭化処理の温度が200〜600℃であることを
特徴とする。
体用粉体用粉体の製造方法は、前記炭素質粉体の炭化処
理の温度が100〜600℃であり、前記分級処理後の
粉体の炭化処理の温度が200〜600℃であることを
特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【0015】本発明の電気粘性流体用粉体の製造方法で
原料として用いられる炭素質粉体としては、炭素含有量
80〜97重量%のものが好ましく、特に好ましくは8
5〜95重量%である。また、炭素質粉体のC/H比
(炭素/水素原子比)は、1.2〜5のものが好まし
く、特に好ましくは2〜4である。
原料として用いられる炭素質粉体としては、炭素含有量
80〜97重量%のものが好ましく、特に好ましくは8
5〜95重量%である。また、炭素質粉体のC/H比
(炭素/水素原子比)は、1.2〜5のものが好まし
く、特に好ましくは2〜4である。
【0016】一般に電気粘性流体の分散相の電気抵抗は
半導体領域にあることは古くから知られているが〔W.
M.Winslow:J.Appl.Physics
第20巻、第1137頁(1949年)〕、炭素含有量
が80重量%未満で、且つ、C/H比が1.2未満の炭
素質粉体は絶縁体であり、電気粘性効果を示す液体は殆
ど得られない。一方、炭素含有量が97重量%を超え、
且つ、C/H比が5を超えるものは導電体に近く、電圧
を印加しても過大電流を示し、電気粘性効果を示す流体
は得られない。
半導体領域にあることは古くから知られているが〔W.
M.Winslow:J.Appl.Physics
第20巻、第1137頁(1949年)〕、炭素含有量
が80重量%未満で、且つ、C/H比が1.2未満の炭
素質粉体は絶縁体であり、電気粘性効果を示す液体は殆
ど得られない。一方、炭素含有量が97重量%を超え、
且つ、C/H比が5を超えるものは導電体に近く、電圧
を印加しても過大電流を示し、電気粘性効果を示す流体
は得られない。
【0017】本発明の電気粘性流体用粉体に好適な前記
C/H比を有する具体的原料としては、コールタールピ
ッチ、石油系ピッチ、ポリ塩化ビニルを熱分解して得ら
れるピッチ等を微粉砕したもの、それらのピッチ又はタ
ール成分を加熱処理して得られる各種メソフェーズから
なる微粉末、すなわち、加熱により形成される光学的異
方性小球体(球晶又はメソフェーズ小球体)を溶剤でピ
ッチ成分を溶解し、分別することによって得られる微粉
末さらにそれを微粉砕したもの、ピッチ原料を加熱処理
によりバルクメソフェーズ(例えば、特開昭59−30
887号記載のもの)とし、それを微粉砕したもの、ま
た、一部晶質化したピッチを微粉砕したもの、さらに、
フェノール樹脂、フラン樹脂、メラミン樹脂等の熱硬化
性樹脂を低温で炭化したものなどのいわゆる低温処理炭
素微粉末が例示され、さらに、無煙炭、瀝青炭等の石炭
類及びその熱処理物を微粉砕したもの、ポリエチレン、
ポリプロピレン又はポリスチレン等の炭化水素系、ビニ
ル系高分子とポリ塩化ビニル又はポリ塩化ビニリデン等
の塩素含有高分子との混合物を加圧下で加熱することに
よって得られる炭素球、セルロース球、不飽和ポリエス
テル球等が挙げられる。これらの炭素質粉体は、イオン
性の不純物を含むものについては、それを予め除去する
ことが好ましい。
C/H比を有する具体的原料としては、コールタールピ
ッチ、石油系ピッチ、ポリ塩化ビニルを熱分解して得ら
れるピッチ等を微粉砕したもの、それらのピッチ又はタ
ール成分を加熱処理して得られる各種メソフェーズから
なる微粉末、すなわち、加熱により形成される光学的異
方性小球体(球晶又はメソフェーズ小球体)を溶剤でピ
ッチ成分を溶解し、分別することによって得られる微粉
末さらにそれを微粉砕したもの、ピッチ原料を加熱処理
によりバルクメソフェーズ(例えば、特開昭59−30
887号記載のもの)とし、それを微粉砕したもの、ま
た、一部晶質化したピッチを微粉砕したもの、さらに、
フェノール樹脂、フラン樹脂、メラミン樹脂等の熱硬化
性樹脂を低温で炭化したものなどのいわゆる低温処理炭
素微粉末が例示され、さらに、無煙炭、瀝青炭等の石炭
類及びその熱処理物を微粉砕したもの、ポリエチレン、
ポリプロピレン又はポリスチレン等の炭化水素系、ビニ
ル系高分子とポリ塩化ビニル又はポリ塩化ビニリデン等
の塩素含有高分子との混合物を加圧下で加熱することに
よって得られる炭素球、セルロース球、不飽和ポリエス
テル球等が挙げられる。これらの炭素質粉体は、イオン
性の不純物を含むものについては、それを予め除去する
ことが好ましい。
【0018】本発明に用いられる炭素質粉体の粒径は、
平均粒径が約0.01〜1000μmであり、好ましく
は0.1〜1000μmの範囲である。1000μmを
超えると、粉砕が困難になるため、好ましくない。但
し、原料となる炭素質粉体の粒径は、特に均一化され
ず、粒度分布の広いものでもよいため、原料として用い
られる粉体の制限が少ない。このため、原料コストを安
価に抑えることができる。
平均粒径が約0.01〜1000μmであり、好ましく
は0.1〜1000μmの範囲である。1000μmを
超えると、粉砕が困難になるため、好ましくない。但
し、原料となる炭素質粉体の粒径は、特に均一化され
ず、粒度分布の広いものでもよいため、原料として用い
られる粉体の制限が少ない。このため、原料コストを安
価に抑えることができる。
【0019】本発明の電気粘性流体用粉体の製造方法の
第1段階としては、前記炭素質粉体を、不活性ガス雰囲
気下で加熱し、炭化処理するものである。第1段階にお
ける炭化処理は、次の工程、即ち、第2段階の粉砕、分
級処理を容易になさしめるため、炭素質粉体の表面を硬
化することを目的とする。炭化処理条件による樹脂の硬
化の程度は原料の炭素質粉体の種類に依存するが、通常
は、不活性ガス雰囲気下、例えば、100〜600℃の
温度範囲において0.5〜10時間にわたり炭化処理し
するような程度が好ましい。温度100℃、処理時間
0.5時間未満では、樹脂の弾性により微粉砕が困難で
あり、温度600℃、処理時間10時間を超えると樹脂
が脆化して、粉砕時に所望の粒径が得難くなるため、い
ずれも好ましくない。例えば、原料がフェノール樹脂粉
体である場合、450〜550℃で、1.5〜2.5時
間程度熱処理することが好ましい。
第1段階としては、前記炭素質粉体を、不活性ガス雰囲
気下で加熱し、炭化処理するものである。第1段階にお
ける炭化処理は、次の工程、即ち、第2段階の粉砕、分
級処理を容易になさしめるため、炭素質粉体の表面を硬
化することを目的とする。炭化処理条件による樹脂の硬
化の程度は原料の炭素質粉体の種類に依存するが、通常
は、不活性ガス雰囲気下、例えば、100〜600℃の
温度範囲において0.5〜10時間にわたり炭化処理し
するような程度が好ましい。温度100℃、処理時間
0.5時間未満では、樹脂の弾性により微粉砕が困難で
あり、温度600℃、処理時間10時間を超えると樹脂
が脆化して、粉砕時に所望の粒径が得難くなるため、い
ずれも好ましくない。例えば、原料がフェノール樹脂粉
体である場合、450〜550℃で、1.5〜2.5時
間程度熱処理することが好ましい。
【0020】ここで、不活性ガスとは、例えば、窒素ガ
ス、及び、アルゴン、ヘリウム、キセノン等の希ガス類
が挙げられ、入手の容易性等から窒素ガス及びアルゴン
ガスが好ましい。
ス、及び、アルゴン、ヘリウム、キセノン等の希ガス類
が挙げられ、入手の容易性等から窒素ガス及びアルゴン
ガスが好ましい。
【0021】本発明の第1段階の炭化処理に際して、炭
化反応条件下において、炭素質粉体の表面融着性を低下
させる処理を予め行うことが好ましい。例えば、樹脂類
の如く、ある程度の耐熱性は有するが、熱処理によって
表面が軟化するような炭素質粉体を用いる場合、炭化処
理に際して、予めその表面融着性を阻害する表面処理を
行うことが好ましい。表面処理としては、例えば、均一
な粒径を有するよう調整した樹脂粉体を(1)湿式法で
表面硬化する、(2)乾式法で表面硬化する、(3)界
面活性剤で表面処理する、(4)シリカやフッ素系物質
等の耐熱性被膜を形成する、等の方法が挙げられる。表
面処理の具体的例としては、例えば、湿式法としては真
球状樹脂を、塩酸、硫酸、しゅう酸等の酸水溶液中で熱
処理する、乾式法としては酸素雰囲気下で熱処理の不融
化処理する、活性剤処理としてはシリコーン系の界面活
性剤に浸漬・乾燥する、耐熱性被膜形成法としてはエチ
ルシリケート中に分散し、表面をエチルシリケートで被
覆した後、被覆した球状樹脂を酸触媒とともに水中に分
散し、加熱処理してエチルシリケートの加水分解反応を
行わせ、表面にシリカ被膜を形成する等が挙げられる。
化反応条件下において、炭素質粉体の表面融着性を低下
させる処理を予め行うことが好ましい。例えば、樹脂類
の如く、ある程度の耐熱性は有するが、熱処理によって
表面が軟化するような炭素質粉体を用いる場合、炭化処
理に際して、予めその表面融着性を阻害する表面処理を
行うことが好ましい。表面処理としては、例えば、均一
な粒径を有するよう調整した樹脂粉体を(1)湿式法で
表面硬化する、(2)乾式法で表面硬化する、(3)界
面活性剤で表面処理する、(4)シリカやフッ素系物質
等の耐熱性被膜を形成する、等の方法が挙げられる。表
面処理の具体的例としては、例えば、湿式法としては真
球状樹脂を、塩酸、硫酸、しゅう酸等の酸水溶液中で熱
処理する、乾式法としては酸素雰囲気下で熱処理の不融
化処理する、活性剤処理としてはシリコーン系の界面活
性剤に浸漬・乾燥する、耐熱性被膜形成法としてはエチ
ルシリケート中に分散し、表面をエチルシリケートで被
覆した後、被覆した球状樹脂を酸触媒とともに水中に分
散し、加熱処理してエチルシリケートの加水分解反応を
行わせ、表面にシリカ被膜を形成する等が挙げられる。
【0022】前記の如く、原料である炭素質粉体の炭化
反応条件下において表面融着性を阻害する表面処理を行
うことにより、炭化処理中に起こる粉体の融着を防止す
ることができるため、得られた粉体の均一性がさらに向
上し、炭化処理後の粉砕、分級工程が容易になる等の利
点を有するものである。
反応条件下において表面融着性を阻害する表面処理を行
うことにより、炭化処理中に起こる粉体の融着を防止す
ることができるため、得られた粉体の均一性がさらに向
上し、炭化処理後の粉砕、分級工程が容易になる等の利
点を有するものである。
【0023】次に、第2段階として、炭化処理した炭素
質粉体を粉砕、分級処理して、均一な粒径を有する炭素
質粉体を得る。第1段階の工程で炭化処理された炭素質
粉体は表面が硬化しているため、容易に粉砕することが
できる。粉砕、分級処理に用いる装置は、粉砕後の粒径
として100μm以下の粒径としうる、公知の一般的な
粉砕、分級装置のいずれも使用することができる。ま
た、粉砕装置で粉砕した炭素質粉体を、別の分級装置で
分級して、所望の粒径の粉体を得ることもできる。粉砕
装置としては、公知の微粉砕装置、例えば、ボールミ
ル、サンドミル、アトライター、ジェット粉砕機、コロ
イドミル等が挙げられ、粉砕処理に際しては、最終的に
得られる電気粘性流体用粉体の効果を損なわない限りに
おいて、粉砕助剤を添加することもできる。また、分級
装置としては、篩、流体分級機等が挙げられる。
質粉体を粉砕、分級処理して、均一な粒径を有する炭素
質粉体を得る。第1段階の工程で炭化処理された炭素質
粉体は表面が硬化しているため、容易に粉砕することが
できる。粉砕、分級処理に用いる装置は、粉砕後の粒径
として100μm以下の粒径としうる、公知の一般的な
粉砕、分級装置のいずれも使用することができる。ま
た、粉砕装置で粉砕した炭素質粉体を、別の分級装置で
分級して、所望の粒径の粉体を得ることもできる。粉砕
装置としては、公知の微粉砕装置、例えば、ボールミ
ル、サンドミル、アトライター、ジェット粉砕機、コロ
イドミル等が挙げられ、粉砕処理に際しては、最終的に
得られる電気粘性流体用粉体の効果を損なわない限りに
おいて、粉砕助剤を添加することもできる。また、分級
装置としては、篩、流体分級機等が挙げられる。
【0024】粉体粒子の平均粒径は、実施例に記載され
る如き、粒径測定装置(例えば、MICROTRAC
SPA/MK−II型 日機装株式会社製等)を用いて測
定することができる。粉砕、分級処理後の粉体の平均粒
径は、約0.01〜100μmが好ましく、0.1〜2
0μmであることがさらに好ましく、0.5〜5μmで
あることが、特に好ましい。0.01μm未満である
と、得られる電気粘性流体の初期粘度が高くなり、10
0μmを超えると粉体の分散安定性が悪化し、いずれも
好ましくない。
る如き、粒径測定装置(例えば、MICROTRAC
SPA/MK−II型 日機装株式会社製等)を用いて測
定することができる。粉砕、分級処理後の粉体の平均粒
径は、約0.01〜100μmが好ましく、0.1〜2
0μmであることがさらに好ましく、0.5〜5μmで
あることが、特に好ましい。0.01μm未満である
と、得られる電気粘性流体の初期粘度が高くなり、10
0μmを超えると粉体の分散安定性が悪化し、いずれも
好ましくない。
【0025】かくして得られた均一な粒径を有する炭素
質粉体を、第3段階として、再度、不活性ガス雰囲気
下、炭化処理を行うことによって、所望の導電率と均一
な粒径とを有する電気粘性流体用粉体を得る。
質粉体を、第3段階として、再度、不活性ガス雰囲気
下、炭化処理を行うことによって、所望の導電率と均一
な粒径とを有する電気粘性流体用粉体を得る。
【0026】第3段階における炭化処理は、好ましい導
電率を有する電気粘性流体用粉体を得るための処理であ
るため、前記第1段階におけるのと同様の不活性ガス雰
囲気下で、200〜600℃の温度範囲において0.5
〜10時間にわたり熱処理により炭化することが、効果
の観点から好ましい。
電率を有する電気粘性流体用粉体を得るための処理であ
るため、前記第1段階におけるのと同様の不活性ガス雰
囲気下で、200〜600℃の温度範囲において0.5
〜10時間にわたり熱処理により炭化することが、効果
の観点から好ましい。
【0027】かくして得られた本発明の前記電気粘性流
体用粉体を、電気絶縁性を有する油状媒体中に分散させ
て、電気粘性流体を得るものである。電気粘性流体中
に、分散質である前記電気粘性流体用粉体は1〜60重
量%、好ましくは20〜50重量%含有され、分散媒で
ある油状媒体は99〜40重量%、好ましくは80〜5
0重量%含有される。分散質の量が1重量%未満である
と電気粘性効果が小さく、60重量%を超えると電圧を
印加しないときの初期粘度が高くなり好ましくない。
体用粉体を、電気絶縁性を有する油状媒体中に分散させ
て、電気粘性流体を得るものである。電気粘性流体中
に、分散質である前記電気粘性流体用粉体は1〜60重
量%、好ましくは20〜50重量%含有され、分散媒で
ある油状媒体は99〜40重量%、好ましくは80〜5
0重量%含有される。分散質の量が1重量%未満である
と電気粘性効果が小さく、60重量%を超えると電圧を
印加しないときの初期粘度が高くなり好ましくない。
【0028】分散媒である電気絶縁性を有する油状媒体
としては、80℃における体積抵抗率が1011Ω・m以
上のものが好ましく、特に1013Ω・m以上のものが好
ましい。例えば、炭化水素油、エステル系油、芳香族系
油、シリコーン油等が挙げられ、具体的には、ネオカプ
リン酸等の脂肪族モノカルボン酸、安息香酸等の芳香族
モノカルボン酸、アジピン酸、グルタル酸、セバシン
酸、アゼライン酸等の脂肪族ジカルボン酸、フタル酸、
イソフタル酸、テトラヒドロフタル酸等の芳香族ジカル
ボン酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリ
シロキサン及びこれらの誘導体等が挙げられる。これら
は単独で用いても、二種以上を組み合わせて用いてもよ
い。これのうち、ゴム状の弾性を有する材料や各種高分
子材料と直接接触させて用いても劣化を起こさないとい
う観点から、ジメチルポリシロキサンやメチルフェニル
ポリシロキサンの如きシリコーン油及びその誘導体が好
ましく用いられる。
としては、80℃における体積抵抗率が1011Ω・m以
上のものが好ましく、特に1013Ω・m以上のものが好
ましい。例えば、炭化水素油、エステル系油、芳香族系
油、シリコーン油等が挙げられ、具体的には、ネオカプ
リン酸等の脂肪族モノカルボン酸、安息香酸等の芳香族
モノカルボン酸、アジピン酸、グルタル酸、セバシン
酸、アゼライン酸等の脂肪族ジカルボン酸、フタル酸、
イソフタル酸、テトラヒドロフタル酸等の芳香族ジカル
ボン酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリ
シロキサン及びこれらの誘導体等が挙げられる。これら
は単独で用いても、二種以上を組み合わせて用いてもよ
い。これのうち、ゴム状の弾性を有する材料や各種高分
子材料と直接接触させて用いても劣化を起こさないとい
う観点から、ジメチルポリシロキサンやメチルフェニル
ポリシロキサンの如きシリコーン油及びその誘導体が好
ましく用いられる。
【0029】電気絶縁性を有する油状媒体は、その粘度
が25℃において0.65〜500センチストークス、
好ましくは5〜200センチストークス、さらに好まし
くは10〜50センチストークスのものが用いられる。
好適な粘度の分散媒を用いることにより、分散質である
粉体を効率よく安定に分散させることができる。油状媒
体の粘度が500センチストークスを超えると電気粘性
流体の初期粘度が高くなり、電気粘性効果による粘度変
化が小さくなる。また、0.65センチストークス未満
であると、揮発しやすくなり、分散媒の安定性が悪化す
る。
が25℃において0.65〜500センチストークス、
好ましくは5〜200センチストークス、さらに好まし
くは10〜50センチストークスのものが用いられる。
好適な粘度の分散媒を用いることにより、分散質である
粉体を効率よく安定に分散させることができる。油状媒
体の粘度が500センチストークスを超えると電気粘性
流体の初期粘度が高くなり、電気粘性効果による粘度変
化が小さくなる。また、0.65センチストークス未満
であると、揮発しやすくなり、分散媒の安定性が悪化す
る。
【0030】電気粘性流体には、本発明により得られた
電気粘性流体用粉体の特性を損なわない範囲において、
他の分散質粉体や、界面活性剤、分散剤、無機塩類等の
添加物を併用または配合することができる。
電気粘性流体用粉体の特性を損なわない範囲において、
他の分散質粉体や、界面活性剤、分散剤、無機塩類等の
添加物を併用または配合することができる。
【0031】
【実施例】以下に具体例を挙げて本発明をより詳細に説
明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものでは
ない。
明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものでは
ない。
【0032】特性評価 (1)粒径の測定 電気粘性流体用粉体の粒径を日機装株式会社製、MIC
ROTRAC SPA/MK−II型装置を用いて、測定
した。
ROTRAC SPA/MK−II型装置を用いて、測定
した。
【0033】(2)電気粘性流体の特性 初期並びに2kV電圧印加時の電気粘性流体の粘度、及
び2kV電圧印加時の電気粘性流体の電流密度をレオメ
トリックスファーイースト社製、RDS−II型装置を用
いて、室温(約25℃)で、剪断速度350/秒の条件
において測定した。
び2kV電圧印加時の電気粘性流体の電流密度をレオメ
トリックスファーイースト社製、RDS−II型装置を用
いて、室温(約25℃)で、剪断速度350/秒の条件
において測定した。
【0034】(3)分散安定性の評価 電気粘性流体を25℃にて、24時間静置した後黙視で
観察し、粒子の沈降がなかったものを○、沈降が観察さ
れたものを×と評価した。
観察し、粒子の沈降がなかったものを○、沈降が観察さ
れたものを×と評価した。
【0035】(4)粉体の導電率均一性の評価 電気粘性流体について、誘電損失のピークを、周波数を
10Hzから107 Hzまで変化させて測定した。得ら
れた誘電率の低周波数収斂値(ε1 )を1、高周波数収
斂値(εh )を0として規格化する。また、緩和周波数
(f0 )における誘電損失の値を1として規格化を行な
い、f0 より高周波数側で誘電損失が0.5となる周波
数f1 をとり、log(f1 /f0 )を算出する。ここ
で、log(f1 /f0 )の値が0.95以下である場
合を導電率が均一として○とし、0.95を超える場合
は電気粘性特性の時間変動が大きいことから×と評価し
た。
10Hzから107 Hzまで変化させて測定した。得ら
れた誘電率の低周波数収斂値(ε1 )を1、高周波数収
斂値(εh )を0として規格化する。また、緩和周波数
(f0 )における誘電損失の値を1として規格化を行な
い、f0 より高周波数側で誘電損失が0.5となる周波
数f1 をとり、log(f1 /f0 )を算出する。ここ
で、log(f1 /f0 )の値が0.95以下である場
合を導電率が均一として○とし、0.95を超える場合
は電気粘性特性の時間変動が大きいことから×と評価し
た。
【0036】(実施例1)ノボラック型フェノール樹脂
(旭有機材製)500gを、アルゴン雰囲気中で500
℃で2時間炭化して、炭化処理された粉体300gを得
た後、粉砕分級装置(日清エンジニアリング製)を用い
て、5.0kg/m2 の空気圧力にて処理し、平均粒径
4μmの均一な粒径を有する粉体を得た。かくして得ら
れた粉体を、更に、アルゴン雰囲気中で560℃で2時
間炭化して、平均粒径約4μmの電気粘性流体用粉体を
得た。
(旭有機材製)500gを、アルゴン雰囲気中で500
℃で2時間炭化して、炭化処理された粉体300gを得
た後、粉砕分級装置(日清エンジニアリング製)を用い
て、5.0kg/m2 の空気圧力にて処理し、平均粒径
4μmの均一な粒径を有する粉体を得た。かくして得ら
れた粉体を、更に、アルゴン雰囲気中で560℃で2時
間炭化して、平均粒径約4μmの電気粘性流体用粉体を
得た。
【0037】実施例1で得られた真球状炭素質粉体30
重量%を、分散媒である25℃における粘度10センチ
ストークスのシリコーンオイル(東芝シリコーン社製:
TSF451−10)60重量%によく分散し、電気粘
性流体を得て本発明品1とした。
重量%を、分散媒である25℃における粘度10センチ
ストークスのシリコーンオイル(東芝シリコーン社製:
TSF451−10)60重量%によく分散し、電気粘
性流体を得て本発明品1とした。
【0038】得られた電気粘性流体の初期粘度及び電圧
2kV/mm印加時の粘度並びに電流密度を測定し、そ
の結果を表1に示した。また、24時間静置後の沈降性
を確認し、導電率均一性の評価を行った。結果を表1に
示した。
2kV/mm印加時の粘度並びに電流密度を測定し、そ
の結果を表1に示した。また、24時間静置後の沈降性
を確認し、導電率均一性の評価を行った。結果を表1に
示した。
【0039】(実施例2)ナフタレンを重合して得られ
たメソフェーズピッチ(三菱瓦斯化学社製:AR−1)
300gを、電気炉を用いて10℃/minで300℃
まで昇温し、アルゴン雰囲気中で300℃で3時間炭化
して、炭化処理された粉体286gを得た後、粉砕分級
装置(日清エンジニアリング製)を用いて、5.0kg
/m2 の空気圧力にて処理し、平均粒径3.6μmの均
一な粒径を有する炭素質粉体を得た。かくして得られた
粉体を、更に、同じ電気炉を用いて5℃/minで42
0℃まで昇温し、アルゴン雰囲気中で420℃で2時間
炭化して、平均粒径約3.6μmの電気粘性流体用粉体
を得た。
たメソフェーズピッチ(三菱瓦斯化学社製:AR−1)
300gを、電気炉を用いて10℃/minで300℃
まで昇温し、アルゴン雰囲気中で300℃で3時間炭化
して、炭化処理された粉体286gを得た後、粉砕分級
装置(日清エンジニアリング製)を用いて、5.0kg
/m2 の空気圧力にて処理し、平均粒径3.6μmの均
一な粒径を有する炭素質粉体を得た。かくして得られた
粉体を、更に、同じ電気炉を用いて5℃/minで42
0℃まで昇温し、アルゴン雰囲気中で420℃で2時間
炭化して、平均粒径約3.6μmの電気粘性流体用粉体
を得た。
【0040】実施例2で得られた炭素質粉体を用いて、
実施例1と同様にして電気粘性流体を調製して本発明品
2とした。
実施例1と同様にして電気粘性流体を調製して本発明品
2とした。
【0041】得られた電気粘性流体を実施例1と同様に
して評価を行い、結果を表1に示した。
して評価を行い、結果を表1に示した。
【0042】(実施例3)コールタールピッチを原料と
して35重量%の収率で得られた汎用ピッチ(炭素繊維
紡糸用ピッチ)100gを、電気炉を用いて3℃/mi
nで300℃まで昇温し、アルゴン雰囲気中で300℃
で4時間炭化して、炭化処理された粉体76gを得た
後、粉砕分級装置(日清エンジニアリング製)を用い
て、5.0kg/m2 の空気圧力にて処理し、平均粒径
4.6μmの均一な粒径を有する炭素質粉体を得た。か
くして得られた粉体を、更に、同じ電気炉を用いて5℃
/minで410℃まで昇温し、アルゴン雰囲気中で4
10℃で3時間炭化して、平均粒径約4.6μmの電気
粘性流体用粉体を得た。
して35重量%の収率で得られた汎用ピッチ(炭素繊維
紡糸用ピッチ)100gを、電気炉を用いて3℃/mi
nで300℃まで昇温し、アルゴン雰囲気中で300℃
で4時間炭化して、炭化処理された粉体76gを得た
後、粉砕分級装置(日清エンジニアリング製)を用い
て、5.0kg/m2 の空気圧力にて処理し、平均粒径
4.6μmの均一な粒径を有する炭素質粉体を得た。か
くして得られた粉体を、更に、同じ電気炉を用いて5℃
/minで410℃まで昇温し、アルゴン雰囲気中で4
10℃で3時間炭化して、平均粒径約4.6μmの電気
粘性流体用粉体を得た。
【0043】実施例3で得られた炭素質粉体を用いて、
実施例1と同様にして電気粘性流体を調製して本発明品
3とした。
実施例1と同様にして電気粘性流体を調製して本発明品
3とした。
【0044】得られた電気粘性流体を実施例1と同様に
して評価を行い、結果を表1に示した。 (比較例1)ノボラック型フェノール樹脂(旭有機材
製)500gを、実施例1におけるのと同様な条件で粉
砕、分級処理したが、樹脂が弾性を有するため、平均粒
径30μm以下には、粉砕できなかった。この平均粒径
約30μmの不定形状フェノール樹脂粉末を、アルゴン
雰囲気中で560℃で2時間炭化して、不定形状の電気
粘性流体用粉体を得た。
して評価を行い、結果を表1に示した。 (比較例1)ノボラック型フェノール樹脂(旭有機材
製)500gを、実施例1におけるのと同様な条件で粉
砕、分級処理したが、樹脂が弾性を有するため、平均粒
径30μm以下には、粉砕できなかった。この平均粒径
約30μmの不定形状フェノール樹脂粉末を、アルゴン
雰囲気中で560℃で2時間炭化して、不定形状の電気
粘性流体用粉体を得た。
【0045】比較例1で得られた不定形状炭素質粉体4
0重量%を用いて、実施例1と同様にして電気粘性流体
を得て比較品1とした。得られた電気粘性流体を実施例
1と同様に評価し、その結果を表1に示した。さらに、
24時間静置後の沈降性を確認したが、炭素質粉体は沈
澱し、電気粘性流体としての均一分散体が保持されなか
った。さらに、導電率均一性の評価を行い、結果を表1
に示した。
0重量%を用いて、実施例1と同様にして電気粘性流体
を得て比較品1とした。得られた電気粘性流体を実施例
1と同様に評価し、その結果を表1に示した。さらに、
24時間静置後の沈降性を確認したが、炭素質粉体は沈
澱し、電気粘性流体としての均一分散体が保持されなか
った。さらに、導電率均一性の評価を行い、結果を表1
に示した。
【0046】(比較例2)ノボラック型フェノール樹脂
(旭有機材製)500gを、アルゴン雰囲気中で560
℃で2時間炭化して、炭化処理された粉体300gを得
た後、粉砕分級装置(日清エンジニアリング製)を用い
て、5.0kg/m2 の空気圧力にて処理し、平均粒径
4μmの均一な粒径を有する電気粘性流体用粉体を得
た。
(旭有機材製)500gを、アルゴン雰囲気中で560
℃で2時間炭化して、炭化処理された粉体300gを得
た後、粉砕分級装置(日清エンジニアリング製)を用い
て、5.0kg/m2 の空気圧力にて処理し、平均粒径
4μmの均一な粒径を有する電気粘性流体用粉体を得
た。
【0047】比較例2で得られた均一な粒径を有する炭
素質粉体40重量%を用いて、実施例1と同様にして電
気粘性流体を得て比較品2とした。得られた電気粘性流
体を実施例1と同様に評価し、その結果を表1に示し
た。また、24時間静置後の沈降性を確認したが、沈降
は見られなかった。さらに、導電率均一性の評価を行
い、結果を表1に示した。
素質粉体40重量%を用いて、実施例1と同様にして電
気粘性流体を得て比較品2とした。得られた電気粘性流
体を実施例1と同様に評価し、その結果を表1に示し
た。また、24時間静置後の沈降性を確認したが、沈降
は見られなかった。さらに、導電率均一性の評価を行
い、結果を表1に示した。
【0048】
【表1】
【0049】表1の結果より明らかなごとく、本発明の
電気粘性流体用粉体を用いた本発明品の各電気粘性流体
は、電圧印加時に充分な粘度が得られ、初期粘度に比較
して電圧印加時の粘度が高く、高い電気粘性効果を示し
た。また、電気粘性流体用粉体の分散安定性も良好であ
り、粉体の導電率も均一であった。一方、粉砕状態が不
良の不定形状炭素質粉体を電気粘性流体用粉体として用
いた比較品1の電気粘性流体は、分散安定性に劣り、炭
素質粉体を炭化処理したのち、粉砕、分級した、均一粒
径を有する炭素質粉体を電気粘性流体用粉体として用い
た比較品2の電気粘性流体は、初期粘度と電圧印加時の
粘度の差が実施例に比較して小さく、さらに、粉体の導
電率も均一でなく、充分な電気粘性効果は得られなかっ
た。
電気粘性流体用粉体を用いた本発明品の各電気粘性流体
は、電圧印加時に充分な粘度が得られ、初期粘度に比較
して電圧印加時の粘度が高く、高い電気粘性効果を示し
た。また、電気粘性流体用粉体の分散安定性も良好であ
り、粉体の導電率も均一であった。一方、粉砕状態が不
良の不定形状炭素質粉体を電気粘性流体用粉体として用
いた比較品1の電気粘性流体は、分散安定性に劣り、炭
素質粉体を炭化処理したのち、粉砕、分級した、均一粒
径を有する炭素質粉体を電気粘性流体用粉体として用い
た比較品2の電気粘性流体は、初期粘度と電圧印加時の
粘度の差が実施例に比較して小さく、さらに、粉体の導
電率も均一でなく、充分な電気粘性効果は得られなかっ
た。
【0050】
【発明の効果】本発明の電気粘性流体用粉体の製造方法
は、前記構成としたので、均一な粒径を有し、しかも、
導電率が均一な電気粘性流体用粉体を、安価に、簡単に
得ることができるという優れた効果を示した。
は、前記構成としたので、均一な粒径を有し、しかも、
導電率が均一な電気粘性流体用粉体を、安価に、簡単に
得ることができるという優れた効果を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10N 40:14
Claims (4)
- 【請求項1】 炭素質粉体を、不活性ガス雰囲気下で炭
化処理し、 該炭化処理した炭素質粉体を粉砕、分級処理して、均一
な粒径を有する炭素質粉体を得て、その後、 該均一な粒径を有する炭素質粉体を、再度、不活性ガス
雰囲気下で炭化処理する、 ことを特徴とする電気粘性流体用粉体の製造方法。 - 【請求項2】 前記炭素質粉体が、ナフタレンピッチ、
コールタールピッチ、熱硬化性樹脂から選択されること
を特徴とする請求項1記載の電気粘性流体用粉体の製造
方法。 - 【請求項3】 前記均一な粒径を有する炭素質粉体の平
均粒径が、0.01〜100μmであることを特徴とす
る請求項1又は2記載の電気粘性流体用粉体の製造方
法。 - 【請求項4】 前記炭素質粉体の炭化処理の温度が10
0〜600℃であり、前記分級処理後の粉体の炭化処理
の温度が200〜600℃であることを特徴とする請求
項1乃至3記載の電気粘性流体用粉体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26306695A JPH08325590A (ja) | 1995-03-24 | 1995-10-11 | 電気粘性流体用粉体の製造方法 |
| US08/618,172 US5693367A (en) | 1995-03-24 | 1996-03-19 | Process for producing a powder material for an electro-rheological fluid |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6643595 | 1995-03-24 | ||
| JP7-66435 | 1995-03-24 | ||
| JP26306695A JPH08325590A (ja) | 1995-03-24 | 1995-10-11 | 電気粘性流体用粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08325590A true JPH08325590A (ja) | 1996-12-10 |
Family
ID=26407634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26306695A Pending JPH08325590A (ja) | 1995-03-24 | 1995-10-11 | 電気粘性流体用粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08325590A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022529318A (ja) * | 2019-04-26 | 2022-06-21 | トーマス・ジェファーソン・ユニバーシティ | 導電性を有する持続可能なバイオ炭系インク |
-
1995
- 1995-10-11 JP JP26306695A patent/JPH08325590A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022529318A (ja) * | 2019-04-26 | 2022-06-21 | トーマス・ジェファーソン・ユニバーシティ | 導電性を有する持続可能なバイオ炭系インク |
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