JPH08325735A - タングステン膜の形成方法 - Google Patents
タングステン膜の形成方法Info
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- JPH08325735A JPH08325735A JP13325895A JP13325895A JPH08325735A JP H08325735 A JPH08325735 A JP H08325735A JP 13325895 A JP13325895 A JP 13325895A JP 13325895 A JP13325895 A JP 13325895A JP H08325735 A JPH08325735 A JP H08325735A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 クリーン化施設の下でＷの化学気相成長を行
う場合、β−Ｗの生成を防ぎ、安定に低抵抗のα−Ｗを
形成する。 【構成】 クリーン化施設の下でＷの化学気相成長を行
う際に本来ならばβ−Ｗになる条件下であっても微量の
酸素を制御して反応チャンバー内に導入するようにし
た。
う場合、β−Ｗの生成を防ぎ、安定に低抵抗のα−Ｗを
形成する。 【構成】 クリーン化施設の下でＷの化学気相成長を行
う際に本来ならばβ−Ｗになる条件下であっても微量の
酸素を制御して反応チャンバー内に導入するようにし
た。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、タングステンの化学気
相成長において、低抵抗相であるα−タングステン（以
下、α−Ｗという）膜を安定に形成するタングステン膜
の形成方法に関するものである。
相成長において、低抵抗相であるα−タングステン（以
下、α−Ｗという）膜を安定に形成するタングステン膜
の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＬＳＩ製造プロセスにおける化学
気相成長法による成膜工程では、その工程で使用される
化学気相成長装置などの真空装置の高真空化が進み、ま
た、ガス供給配管は内面研磨管などの脱ガスの少ないも
のとなっている。さらに原料ガスそれ自身も高純度化が
進み、そのガス中の不純物濃度はさらに低くなりつつあ
る。例えばタングステン（Ｗ）を成長させる際の原料ガ
スの１つである６フッ化タングステンでは、これまで純
度９９．９９％（いわゆる４Ｎ）のものが市販品であっ
たが、現在では同様の価格で純度９９．９９９％（５
Ｎ）のものを容易に入手できる状況になってきた。前述
したように高真空化，高清浄化，高純度化（以下、これ
らを総称してクリーン化という）は、一見望ましい傾向
を示しており、事実、多くの場合、成長した膜の膜質向
上に貢献している。
気相成長法による成膜工程では、その工程で使用される
化学気相成長装置などの真空装置の高真空化が進み、ま
た、ガス供給配管は内面研磨管などの脱ガスの少ないも
のとなっている。さらに原料ガスそれ自身も高純度化が
進み、そのガス中の不純物濃度はさらに低くなりつつあ
る。例えばタングステン（Ｗ）を成長させる際の原料ガ
スの１つである６フッ化タングステンでは、これまで純
度９９．９９％（いわゆる４Ｎ）のものが市販品であっ
たが、現在では同様の価格で純度９９．９９９％（５
Ｎ）のものを容易に入手できる状況になってきた。前述
したように高真空化，高清浄化，高純度化（以下、これ
らを総称してクリーン化という）は、一見望ましい傾向
を示しており、事実、多くの場合、成長した膜の膜質向
上に貢献している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、一方では、こ
のような傾向が化学気相成長法によって形成した膜の膜
質に悪影響を及ぼす場合があることも顕在化してきた。
すなわち、これまでは無視されていた微量のリーク（真
空装置への外部からの気体，液体の混入）が存在するこ
とによって得られていた所望の性質の膜が、クリーン化
によってこの微量のリークが大幅に低減されたために得
られなくなってしまうという問題がある。
のような傾向が化学気相成長法によって形成した膜の膜
質に悪影響を及ぼす場合があることも顕在化してきた。
すなわち、これまでは無視されていた微量のリーク（真
空装置への外部からの気体，液体の混入）が存在するこ
とによって得られていた所望の性質の膜が、クリーン化
によってこの微量のリークが大幅に低減されたために得
られなくなってしまうという問題がある。
【０００４】例えば、６フッ化タングステンとシランと
の反応によりＷを成長させるプロセスでは、内面研磨ガ
ス配管を使用し、従来型の化学気相成長装置よりも１桁
程度リークレートの小さい装置を用いてＷを成長させる
と、β−Ｗが成膜するようになり、α−Ｗを成膜できる
条件の範囲がクリーン化によって著しく小さくなってし
まう。Ｗには、α相とβ相との２つの結晶相があり、大
きな差異はその抵抗率にある。化学気相成長法によって
成膜した場合、前者では１３μΩｃｍ、後者では１００
μΩｃｍ以上となる。
の反応によりＷを成長させるプロセスでは、内面研磨ガ
ス配管を使用し、従来型の化学気相成長装置よりも１桁
程度リークレートの小さい装置を用いてＷを成長させる
と、β−Ｗが成膜するようになり、α−Ｗを成膜できる
条件の範囲がクリーン化によって著しく小さくなってし
まう。Ｗには、α相とβ相との２つの結晶相があり、大
きな差異はその抵抗率にある。化学気相成長法によって
成膜した場合、前者では１３μΩｃｍ、後者では１００
μΩｃｍ以上となる。
【０００５】ＬＳＩの電極材料としてＷを用いる場合、
当然のことながら、抵抗率の小さいα−Ｗであることが
望ましい。クレーン化それ自身は、ダストの低減，重金
属汚染の低減および可動イオンの低減にとって有効な手
段であるので、これを従来型の化学気相成長装置に戻す
ことや内面研磨ガス配管を止めることは得策ではない。
したがって、前述したようなβ相の出現を抑制する成膜
条件を何らかの手段によって達成しなければならないと
いう問題がある。
当然のことながら、抵抗率の小さいα−Ｗであることが
望ましい。クレーン化それ自身は、ダストの低減，重金
属汚染の低減および可動イオンの低減にとって有効な手
段であるので、これを従来型の化学気相成長装置に戻す
ことや内面研磨ガス配管を止めることは得策ではない。
したがって、前述したようなβ相の出現を抑制する成膜
条件を何らかの手段によって達成しなければならないと
いう問題がある。
【０００６】したがって本発明は、前述した従来の課題
を解決するためになされたものであり、その目的は、ク
リーン化施設の下でＷの化学気相成長を行う場合、β−
Ｗの生成を防ぎ、安定に低抵抗のα−Ｗを形成すること
ができるタングステン膜の形成方法を提供することにあ
る。
を解決するためになされたものであり、その目的は、ク
リーン化施設の下でＷの化学気相成長を行う場合、β−
Ｗの生成を防ぎ、安定に低抵抗のα−Ｗを形成すること
ができるタングステン膜の形成方法を提供することにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために本発明は、クリーン化施設の下でＷの化学気相
成長を行う際に本来ならばβ−Ｗになる条件下であって
も微量の酸素を制御して反応チャンバー内に導入するこ
とにより、低抵抗α−Ｗを得るようにしたものである。
るために本発明は、クリーン化施設の下でＷの化学気相
成長を行う際に本来ならばβ−Ｗになる条件下であって
も微量の酸素を制御して反応チャンバー内に導入するこ
とにより、低抵抗α−Ｗを得るようにしたものである。
【０００８】
【作用】本発明においては、微量の酸素を導入すること
により、β−Ｗの成長が抑制されることになる。
により、β−Ｗの成長が抑制されることになる。
【０００９】
【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に
説明する。下記表１は、反応チャンバー内に酸素を微量
導入しつつ、Ｗを成長させた場合と酸素の導入がない場
合に成長するＷの結晶相の温度依存性を比較した結果を
示したものである。
説明する。下記表１は、反応チャンバー内に酸素を微量
導入しつつ、Ｗを成長させた場合と酸素の導入がない場
合に成長するＷの結晶相の温度依存性を比較した結果を
示したものである。
【００１０】
【表１】
【００１１】基板には、Ｓｉ（１００）ウエハを用い、
Ｗ成長前に過酸化水素水と硫酸との混合液により５分間
処理し、湯煎を１０分、水洗を１０分行い、しかる後、
緩衝フッ酸にて３０秒処理し、水洗１０分を行った後、
１×１０-7Torr以下に保持された反応前室に保管された
ものを用いた。
Ｗ成長前に過酸化水素水と硫酸との混合液により５分間
処理し、湯煎を１０分、水洗を１０分行い、しかる後、
緩衝フッ酸にて３０秒処理し、水洗１０分を行った後、
１×１０-7Torr以下に保持された反応前室に保管された
ものを用いた。
【００１２】反応前室からＷを成長させるための反応室
へのウエハの搬送は、全て５×１０-7Torr以下の真空中
で行い、一度湿式洗浄を経たウエハは、大気に暴露され
ることなく、反応室へ移送され、所定の条件下でＷの成
長が行われるようにした。したがって、後述する酸素を
導入した効果は、ウエハの搬送中の酸化によるものでは
なく、反応チャンバーに導入された酸素の効果によるも
のである。
へのウエハの搬送は、全て５×１０-7Torr以下の真空中
で行い、一度湿式洗浄を経たウエハは、大気に暴露され
ることなく、反応室へ移送され、所定の条件下でＷの成
長が行われるようにした。したがって、後述する酸素を
導入した効果は、ウエハの搬送中の酸化によるものでは
なく、反応チャンバーに導入された酸素の効果によるも
のである。
【００１３】本実施例におけるＷの成長は、次のように
行われる。まず、前述したウエハを反応室内に移送し、
前述した表１に示した温度に加熱し、これに第１段階と
して６フッ化タングステン１０sccmを３mTorr で１秒導
入し、２秒排気を３回繰り返して行う、いわゆるＳｉ還
元反応によって薄層のＷを成長させ、しかる後、シラン
５sccm，６フッ化タングステン１０sccmおよび水素５０
０sccmを圧力０．１Torrにて６０秒導入させてＷを成長
させた。
行われる。まず、前述したウエハを反応室内に移送し、
前述した表１に示した温度に加熱し、これに第１段階と
して６フッ化タングステン１０sccmを３mTorr で１秒導
入し、２秒排気を３回繰り返して行う、いわゆるＳｉ還
元反応によって薄層のＷを成長させ、しかる後、シラン
５sccm，６フッ化タングステン１０sccmおよび水素５０
０sccmを圧力０．１Torrにて６０秒導入させてＷを成長
させた。
【００１４】このＷ成膜方法は、本発明者等がすでに特
願平６−１０７４３８号に提案したものであり、低コン
タクト抵抗を得ることができることをすでに確認してい
る方法である。また、α−Ｗ，β−Ｗの結晶相の確認
は、Ｘ線回折および膜の抵抗率から確認した。また、反
応チャンバーへの導入に用いた酸素は純度９９．９９９
９％の高純度酸素を用いた。酸素は成膜中は常に導入し
続けた。また、酸素導入量の調節は微量流量リークバル
ブ（バリアブルリークバルブ）によって行った。また、
酸素導入量の見積はイオンゲージを用いて行った。
願平６−１０７４３８号に提案したものであり、低コン
タクト抵抗を得ることができることをすでに確認してい
る方法である。また、α−Ｗ，β−Ｗの結晶相の確認
は、Ｘ線回折および膜の抵抗率から確認した。また、反
応チャンバーへの導入に用いた酸素は純度９９．９９９
９％の高純度酸素を用いた。酸素は成膜中は常に導入し
続けた。また、酸素導入量の調節は微量流量リークバル
ブ（バリアブルリークバルブ）によって行った。また、
酸素導入量の見積はイオンゲージを用いて行った。
【００１５】前述した表１に示すように酸素導入が無い
場合、α−Ｗを成長できるのは、温度範囲で３００℃〜
３３０℃であり、それ以外の温度では高抵抗相のβ−Ｗ
が成長してしまう。一方、酸素を微量導入した場合、酸
素導入量が１．５×１０-3Torr・l/s以上では、α−Ｗを
成膜できる温度範囲は、２２０℃〜３９０℃までの広い
範囲にわたる。また、１．０×１０-4Torr・l/sの導入量
では２２０℃の時にβ−Ｗになるが、それ以外の温度で
は３９０℃までα−Ｗを成長させることが可能である。
場合、α−Ｗを成長できるのは、温度範囲で３００℃〜
３３０℃であり、それ以外の温度では高抵抗相のβ−Ｗ
が成長してしまう。一方、酸素を微量導入した場合、酸
素導入量が１．５×１０-3Torr・l/s以上では、α−Ｗを
成膜できる温度範囲は、２２０℃〜３９０℃までの広い
範囲にわたる。また、１．０×１０-4Torr・l/sの導入量
では２２０℃の時にβ−Ｗになるが、それ以外の温度で
は３９０℃までα−Ｗを成長させることが可能である。
【００１６】このような酸素導入量依存性は、明らかに
α−Ｗの安定な形成に酸素の導入が有効なことを示して
いる。また、このα相およびβ相の出現は、成膜過程の
初期で決まっており、一度α相の成長が始まれば、酸素
の導入を遮断してもその後に成長し続ける膜の結晶相は
変化することなくα相となる。したがってα−Ｗを得よ
うとすれば、化学気相成長の初期に酸素を導入しさえす
れば良い。
α−Ｗの安定な形成に酸素の導入が有効なことを示して
いる。また、このα相およびβ相の出現は、成膜過程の
初期で決まっており、一度α相の成長が始まれば、酸素
の導入を遮断してもその後に成長し続ける膜の結晶相は
変化することなくα相となる。したがってα−Ｗを得よ
うとすれば、化学気相成長の初期に酸素を導入しさえす
れば良い。
【００１７】ちなみに、この初期の成長で必要なＷの膜
厚は、約３ｎｍであることを蛍光Ｘ線による膜厚測定か
ら確認している。したがって、少なくとも約３ｎｍ相当
のＷが成膜する間のみ酸素を導入すれば、α−Ｗが得ら
れるので、Ｗの化学気相成長法は前述した方法に限られ
るものではない。
厚は、約３ｎｍであることを蛍光Ｘ線による膜厚測定か
ら確認している。したがって、少なくとも約３ｎｍ相当
のＷが成膜する間のみ酸素を導入すれば、α−Ｗが得ら
れるので、Ｗの化学気相成長法は前述した方法に限られ
るものではない。
【００１８】なお、前述した実施例では、基板としてＳ
ｉ（１００）ウエハを用いたが、酸素導入の効果は、こ
の基板に限られるものではなく、高濃度に不純物をドー
プしたｐ+型，ｎ+型のいずれのＳｉ基板であっても同様
の効果が得られる。
ｉ（１００）ウエハを用いたが、酸素導入の効果は、こ
の基板に限られるものではなく、高濃度に不純物をドー
プしたｐ+型，ｎ+型のいずれのＳｉ基板であっても同様
の効果が得られる。
【００１９】図１は酸素（Ｏ）を導入してＳｉ（１０
０）ウエハ上に成膜したα−Ｗの二次イオン質量分析結
果を、図２は酸素（Ｏ）を導入せずに成膜させたα−Ｗ
の二次イオン質量分析結果をそれぞれ示し、Ｓｉ（１０
０）ウエハ上に成長させたタングステン（Ｗ）膜中の酸
素（Ｏ）量の相対比較を説明する図である。図１から明
かなように、酸素（Ｏ）を導入して成膜したタングステ
ン（Ｗ）の方が、酸素（Ｏ）をその膜中に多く含んでい
る。しかし、抵抗率は、両者とも約１３μΩｃｍを示
し、電気的にはその性質に差異は無い。
０）ウエハ上に成膜したα−Ｗの二次イオン質量分析結
果を、図２は酸素（Ｏ）を導入せずに成膜させたα−Ｗ
の二次イオン質量分析結果をそれぞれ示し、Ｓｉ（１０
０）ウエハ上に成長させたタングステン（Ｗ）膜中の酸
素（Ｏ）量の相対比較を説明する図である。図１から明
かなように、酸素（Ｏ）を導入して成膜したタングステ
ン（Ｗ）の方が、酸素（Ｏ）をその膜中に多く含んでい
る。しかし、抵抗率は、両者とも約１３μΩｃｍを示
し、電気的にはその性質に差異は無い。
【００２０】また、ダイオードを製作し、高濃度に不純
物をドープした基板上で酸素導入による方法でＷ電極を
形成した場合のコンタクト抵抗率は、ｎ+ 型では約１．
２×１０-7Ωｃｍ2となり、ｐ+ 型では約２．５×１０
-7Ωｃｍ2となって良好な値を得ることが可能となり、
酸素を導入したことによるコンタクト特性の劣化は無か
った。
物をドープした基板上で酸素導入による方法でＷ電極を
形成した場合のコンタクト抵抗率は、ｎ+ 型では約１．
２×１０-7Ωｃｍ2となり、ｐ+ 型では約２．５×１０
-7Ωｃｍ2となって良好な値を得ることが可能となり、
酸素を導入したことによるコンタクト特性の劣化は無か
った。
【００２１】なお、前述した実施例では、酸素の導入を
表１に示した範囲で行ったが、α−Ｗを安定に成長させ
るために必要な酸素の量は、Ｗを成長させようとする系
のクリーン化の程度に依存しているので、当業者であれ
ば容易に推察できるように、その導入量は表１で本願発
明者等が示した範囲に限られるものではない。また、そ
の導入法もバリアブルリークバルブに限られるものでは
なく、マスフローコントローラーを用いて制御しても良
いことは言うまでもない。
表１に示した範囲で行ったが、α−Ｗを安定に成長させ
るために必要な酸素の量は、Ｗを成長させようとする系
のクリーン化の程度に依存しているので、当業者であれ
ば容易に推察できるように、その導入量は表１で本願発
明者等が示した範囲に限られるものではない。また、そ
の導入法もバリアブルリークバルブに限られるものでは
なく、マスフローコントローラーを用いて制御しても良
いことは言うまでもない。
【００２２】さらに導入される気体は、酸素を含んでい
る不活性気体であっても同様の効果を得ることができ
る。本発明者等の検討では、例えば窒素と酸素との混合
率を３対１とし、この混合気体の導入量を９．０×１０
-3Torr・l/sとしても、広い温度範囲でα−Ｗを成長する
ことが可能であった。また、同様の比率で混合した酸素
とアルゴンとの混合気体または酸素とヘリウムとの混合
気体であっても、α−Ｗの成長に有効であった。
る不活性気体であっても同様の効果を得ることができ
る。本発明者等の検討では、例えば窒素と酸素との混合
率を３対１とし、この混合気体の導入量を９．０×１０
-3Torr・l/sとしても、広い温度範囲でα−Ｗを成長する
ことが可能であった。また、同様の比率で混合した酸素
とアルゴンとの混合気体または酸素とヘリウムとの混合
気体であっても、α−Ｗの成長に有効であった。
【００２３】さらに酸素とともに導入される不活性気体
は、前述したように１種類に限られるものではなく、そ
れらの混合気体であっても良いことは、本願発明分野に
属する当業者であれば容易に推察できるであろう。以
上、説明したようにクリーン化された系の下でＷの化学
気相成長を行う場合、その成膜反応系に酸素を微量導入
することは、低抵抗相のα−Ｗを成膜させるために用い
て極めて有効である。
は、前述したように１種類に限られるものではなく、そ
れらの混合気体であっても良いことは、本願発明分野に
属する当業者であれば容易に推察できるであろう。以
上、説明したようにクリーン化された系の下でＷの化学
気相成長を行う場合、その成膜反応系に酸素を微量導入
することは、低抵抗相のα−Ｗを成膜させるために用い
て極めて有効である。
【００２４】
【発明の効果】以上、説明したように本発明によれば、
Ｗの化学気相成長工程の際に微量の酸素を導入すること
により、β−Ｗの成長を抑制し、低抵抗なα−Ｗを広い
成長条件の範囲で得ることができるという極めて優れた
効果を有する。
Ｗの化学気相成長工程の際に微量の酸素を導入すること
により、β−Ｗの成長を抑制し、低抵抗なα−Ｗを広い
成長条件の範囲で得ることができるという極めて優れた
効果を有する。
【図１】 本発明によるタングステン膜の形成方法の一
実施例を説明するための酸素を導入した場合における化
学気相成長法により成膜されるタングステン膜中の酸素
量を二次イオン質量分析によって示す図である。
実施例を説明するための酸素を導入した場合における化
学気相成長法により成膜されるタングステン膜中の酸素
量を二次イオン質量分析によって示す図である。
【図２】 タングステン膜の形成方法に酸素を導入しな
い場合における化学気相成長法により成膜されるタング
ステン膜中の酸素量を二次イオン質量分析によって示す
図である。
い場合における化学気相成長法により成膜されるタング
ステン膜中の酸素量を二次イオン質量分析によって示す
図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 半導体装置の電極用タングステン膜の形
成方法において、 前記タングステン膜の化学気相成長工程において酸素ま
たは少なくとも酸素を含む気体を添加することを特徴と
するタングステン膜の形成方法。 - 【請求項２】 請求項１において、前記気体が窒素，ア
ルゴン，ヘリウムまたはそれらの混合気体としたことを
特徴とするタングステン膜の形成方法。 - 【請求項３】 半導体装置の電極用タングステン膜の形
成方法において、 前記タングステン膜の化学気相成長工程において酸素ま
たは少なくとも酸素を含む気体を添加して化学気相成長
によりα−タングステン膜を形成することを特徴とする
タングステン膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13325895A JP3422345B2 (ja) | 1995-05-31 | 1995-05-31 | タングステン膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13325895A JP3422345B2 (ja) | 1995-05-31 | 1995-05-31 | タングステン膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08325735A true JPH08325735A (ja) | 1996-12-10 |
| JP3422345B2 JP3422345B2 (ja) | 2003-06-30 |
Family
ID=15100417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13325895A Expired - Fee Related JP3422345B2 (ja) | 1995-05-31 | 1995-05-31 | タングステン膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3422345B2 (ja) |
Cited By (8)
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| KR100313186B1 (ko) * | 1998-10-13 | 2001-11-07 | 포만 제프리 엘 | 얇은 내화성 금속 필름의 전도성을 증가시키는 방법 |
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| WO2010004675A1 (ja) * | 2008-07-11 | 2010-01-14 | パナソニック株式会社 | 電流抑制素子、記憶素子、及びこれらの製造方法 |
| CN110310919A (zh) * | 2013-12-27 | 2019-10-08 | 朗姆研究公司 | 实现低电阻率钨特征填充的钨成核工艺 |
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-
1995
- 1995-05-31 JP JP13325895A patent/JP3422345B2/ja not_active Expired - Fee Related
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