JPH0834678A - エアロゲルパネル - Google Patents
エアロゲルパネルInfo
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- JPH0834678A JPH0834678A JP6175839A JP17583994A JPH0834678A JP H0834678 A JPH0834678 A JP H0834678A JP 6175839 A JP6175839 A JP 6175839A JP 17583994 A JP17583994 A JP 17583994A JP H0834678 A JPH0834678 A JP H0834678A
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-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 断熱性を維持し、強度の向上したエアロゲル
パネルを提供する。 【構成】 芯材として断熱性を有する繊維体1と、この
繊維体1に付着されたシリカ骨格を有するエアロゲル2
とからなる。
パネルを提供する。 【構成】 芯材として断熱性を有する繊維体1と、この
繊維体1に付着されたシリカ骨格を有するエアロゲル2
とからなる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は断熱性を有するエアロゲ
ルパネルに関するものである。
ルパネルに関するものである。
【0002】
【従来の技術】断熱材料としてシリカ骨格を有するエア
ロゲルが知られている。このエアロゲルは、米国特許第
4402927号、米国特許第4432956号、米国
特許第4610863号に開示されている如く、アルコ
キシシラン(別にシリコンアルコキシド、アルキルシリ
ケートとも称する)を加水分解し、縮重合して得られ
る、シリカ骨格からなる湿潤状態のゲル状化合物をアル
コール、または液化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、こ
の溶媒の臨界点以上の超臨界条件で乾燥することによっ
て得られる。このエアロゲルは透光性を有する断熱材と
して有用である。ところが、これらの方法で得られたエ
アロゲルは、非常に軽量であると共に、強度が小さく脆
いため、割れたり壊れ易く、取扱いが難しい欠点があ
る。
ロゲルが知られている。このエアロゲルは、米国特許第
4402927号、米国特許第4432956号、米国
特許第4610863号に開示されている如く、アルコ
キシシラン(別にシリコンアルコキシド、アルキルシリ
ケートとも称する)を加水分解し、縮重合して得られ
る、シリカ骨格からなる湿潤状態のゲル状化合物をアル
コール、または液化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、こ
の溶媒の臨界点以上の超臨界条件で乾燥することによっ
て得られる。このエアロゲルは透光性を有する断熱材と
して有用である。ところが、これらの方法で得られたエ
アロゲルは、非常に軽量であると共に、強度が小さく脆
いため、割れたり壊れ易く、取扱いが難しい欠点があ
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の事実を
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、断熱
性を維持し、強度の向上したエアロゲルパネルを提供す
ることにある。
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、断熱
性を維持し、強度の向上したエアロゲルパネルを提供す
ることにある。
【0004】さらに、他の目的とするところは、透光性
を有するエアロゲルパネルを提供することにある。
を有するエアロゲルパネルを提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
エアロゲルパネルは、芯材として断熱性を有する繊維体
1と、この繊維体1に付着されたシリカ骨格を有するエ
アロゲル2からなることを特徴とする。
エアロゲルパネルは、芯材として断熱性を有する繊維体
1と、この繊維体1に付着されたシリカ骨格を有するエ
アロゲル2からなることを特徴とする。
【0006】本発明の請求項2に係るエアロゲルパネル
は、請求項1記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体1が透光性を有する多層の不織布からなることを特
徴とする。
は、請求項1記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体1が透光性を有する多層の不織布からなることを特
徴とする。
【0007】本発明の請求項3に係るエアロゲルパネル
は、請求項1記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体1が空隙を有する塊状繊維集合体からなることを特
徴とする。
は、請求項1記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体1が空隙を有する塊状繊維集合体からなることを特
徴とする。
【0008】本発明の請求項4に係るエアロゲルパネル
は、請求項1記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体1が分散した繊維からなることを特徴とする。
は、請求項1記載のエアロゲルパネルにおいて、上記繊
維体1が分散した繊維からなることを特徴とする。
【0009】以下本発明を図面に基づいて詳細に説明す
る。図1(a)(b)(c)は本発明の一実施例に係る
エアロゲルパネルの斜視図であり、図2、図3、図4、
及び図5はエアロゲルパネルを得る製法の一例を示した
概略図である。
る。図1(a)(b)(c)は本発明の一実施例に係る
エアロゲルパネルの斜視図であり、図2、図3、図4、
及び図5はエアロゲルパネルを得る製法の一例を示した
概略図である。
【0010】本発明のエアロゲルパネルは、芯材として
繊維体1と、この繊維体1に付着されたシリカ骨格を有
するエアロゲル2とからなる。上記エアロゲル2は、ア
ルコキシシラン化合物を加水分解し、縮重合して得られ
たシリカ骨格からなる湿潤状態のゲル状化合物をアルコ
ール、または液化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、この
溶媒の臨界点以上の超臨界条件で乾燥することによって
得られる多孔質材料である。
繊維体1と、この繊維体1に付着されたシリカ骨格を有
するエアロゲル2とからなる。上記エアロゲル2は、ア
ルコキシシラン化合物を加水分解し、縮重合して得られ
たシリカ骨格からなる湿潤状態のゲル状化合物をアルコ
ール、または液化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、この
溶媒の臨界点以上の超臨界条件で乾燥することによって
得られる多孔質材料である。
【0011】本発明に用いられる上記アルコキシシラン
化合物としては、下式(化1)で表される2官能アルコ
キシシラン、下式(化2)で表される3官能アルコキシ
シラン、下式(化3)で表される4官能アルコキシシラ
ン、及び、下式(化4)で表されるアルコキシシランの
オリゴマーが挙げられる。
化合物としては、下式(化1)で表される2官能アルコ
キシシラン、下式(化2)で表される3官能アルコキシ
シラン、下式(化3)で表される4官能アルコキシシラ
ン、及び、下式(化4)で表されるアルコキシシランの
オリゴマーが挙げられる。
【0012】
【化1】
【0013】〔式中、R1 ,R2 ,R3 は、互いに独立
に、炭素数1〜5のアルキル基又はフェニル基を示す。
2個のR3 は互いに同じであってよく、異なっていても
よい。〕
に、炭素数1〜5のアルキル基又はフェニル基を示す。
2個のR3 は互いに同じであってよく、異なっていても
よい。〕
【0014】
【化2】
【0015】〔式中、R4 ,R5 は、互いに独立に、炭
素数1〜5のアルキル基又はフェニル基を示す。3個の
R5 は互いに同じであってよく、異なっていてもよ
い。〕
素数1〜5のアルキル基又はフェニル基を示す。3個の
R5 は互いに同じであってよく、異なっていてもよ
い。〕
【0016】
【化3】
【0017】〔式中、R6 は炭素数1〜5のアルキル基
又はフェニル基を示す。4個のR6 は互いに同じであっ
てよく、異なっていてもよい。〕
又はフェニル基を示す。4個のR6 は互いに同じであっ
てよく、異なっていてもよい。〕
【0018】
【化4】
【0019】〔式中、Rは炭素数1〜5のアルキル基又
はフェニル基を示し、nは重合度を示す整数である。但
し、加水分解、縮重合を開始するまで構造的に安定な状
態であれば、一部のOR基がOH基に置換されていても
構わない。〕 上記2官能アルコキシシランとしては、具体的には、ジ
メチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシ
ラン、メチルフェニルジエトキシシラン、メチルフェニ
ルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエ
チルジメトキシシラン等が挙げられる。
はフェニル基を示し、nは重合度を示す整数である。但
し、加水分解、縮重合を開始するまで構造的に安定な状
態であれば、一部のOR基がOH基に置換されていても
構わない。〕 上記2官能アルコキシシランとしては、具体的には、ジ
メチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシ
ラン、メチルフェニルジエトキシシラン、メチルフェニ
ルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエ
チルジメトキシシラン等が挙げられる。
【0020】上記3官能アルコキシシランとしては、具
体的には、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエト
キシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエ
トキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニル
トリエトキシシラン等が挙げられる。
体的には、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエト
キシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエ
トキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニル
トリエトキシシラン等が挙げられる。
【0021】上記4官能アルコキシシランとしては、具
体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン等が挙げられる。
体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン等が挙げられる。
【0022】前記(化4)で表されるアルコキシシラン
のオリゴマーは、重合度が10(以下重合度がnのもの
はn量体と記す。)以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、2〜6量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のRはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基(CH
3 )、エチル基(C2 H5 )が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が250〜700、エトキシシランのオゴリマーの場合
には平均分子量が300〜900のオリゴマーが最も好
ましい。
のオリゴマーは、重合度が10(以下重合度がnのもの
はn量体と記す。)以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、2〜6量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のRはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基(CH
3 )、エチル基(C2 H5 )が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が250〜700、エトキシシランのオゴリマーの場合
には平均分子量が300〜900のオリゴマーが最も好
ましい。
【0023】上記アルコキシシランを効率良く加水分解
し、縮重合を行うためには、アルコキシシランを含む反
応系に予め触媒を添加しておくことが好ましい。上記触
媒としては、例えば、塩酸、クエン酸、硝酸、硫酸、フ
ッ化アンモニウム等の酸性触媒、及び、アンモニア、ピ
ペリジン等の塩基性触媒が挙げられる。
し、縮重合を行うためには、アルコキシシランを含む反
応系に予め触媒を添加しておくことが好ましい。上記触
媒としては、例えば、塩酸、クエン酸、硝酸、硫酸、フ
ッ化アンモニウム等の酸性触媒、及び、アンモニア、ピ
ペリジン等の塩基性触媒が挙げられる。
【0024】さらに、均一なゲル状化合物を得るため
に、上記反応系には、水と、水に相溶性を有し、且つ上
記アルコキシシランを溶解する溶媒との混合液を用いる
ことが好ましい。上記溶媒としては、例えばメタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のア
ルコールやアセトン、アセトニトリル等が挙げられる。
ゲル状化合物の生成過程の加水分解、重合反応でアルコ
ールが生成すること、及び後述する超臨界乾燥を考慮す
ると、アルコールが最も好ましい。
に、上記反応系には、水と、水に相溶性を有し、且つ上
記アルコキシシランを溶解する溶媒との混合液を用いる
ことが好ましい。上記溶媒としては、例えばメタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のア
ルコールやアセトン、アセトニトリル等が挙げられる。
ゲル状化合物の生成過程の加水分解、重合反応でアルコ
ールが生成すること、及び後述する超臨界乾燥を考慮す
ると、アルコールが最も好ましい。
【0025】本発明のエアロゲルパネルを構成する繊維
体1は断熱性を有し、材質としては、ガラスファイバ
ー、セラミックファイバー、ポリエステル、ポリアミド
等の有機高分子化合物が挙げられる。これら繊維体1は
不織布の多層体、塊状繊維の集合体、単に繊維が分散し
た状態で用いられる。この芯材に繊維体1を用いること
により、エアロゲル2の強度を補強し、取扱いの際にエ
アロゲル2が割れたり、破壊されることを防止する。さ
らに、エアロゲルの断熱性を維持することができる。上
記芯材となる繊維体1の種類、形状、密度、厚み等は得
られるエアロゲルパネルの必要とする物性から適宜選択
される。
体1は断熱性を有し、材質としては、ガラスファイバ
ー、セラミックファイバー、ポリエステル、ポリアミド
等の有機高分子化合物が挙げられる。これら繊維体1は
不織布の多層体、塊状繊維の集合体、単に繊維が分散し
た状態で用いられる。この芯材に繊維体1を用いること
により、エアロゲル2の強度を補強し、取扱いの際にエ
アロゲル2が割れたり、破壊されることを防止する。さ
らに、エアロゲルの断熱性を維持することができる。上
記芯材となる繊維体1の種類、形状、密度、厚み等は得
られるエアロゲルパネルの必要とする物性から適宜選択
される。
【0026】次に、上記エアロゲルパネルを得るための
製造方法について説明する。上記エアロゲルパネルを得
るには、アルコキシシラン、上記溶媒等を含むゾル状反
応液3を上記繊維体1に付着させ、ゲル化した後に超臨
界乾燥して作製する。
製造方法について説明する。上記エアロゲルパネルを得
るには、アルコキシシラン、上記溶媒等を含むゾル状反
応液3を上記繊維体1に付着させ、ゲル化した後に超臨
界乾燥して作製する。
【0027】図1(a)に示す多層の不織布11を繊維
体1としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。繊維体
1として透光性を有する不織布11を用いる。上記不織
布11は厚さが0.1〜0.5mm、密度が0.1〜
2.0g/cm3 が好ましい。上記不織布11の透光性
はエアロゲルパネルの用途により適宜選択される。図2
に示す如く、容器4の底に不織布11aを1枚敷き、こ
の不織布11aの上に上記ゾル状反応液3aを流し込ん
だ後に、この流し込んだゾル状反応液3がゲル化する前
にこのゾル状反応液3の上面に不織布11bを浮かべ、
上記流し込んだゾル状反応液3aがゲル化した後に、底
から2枚目の不織布11bの上にゾル状反応液3bを流
し込む。これを所望の厚みが得られるまで繰り返すこと
により、不織布11の層間にゾル状反応液3がゲル化し
た積層体が得られる。この積層体を超臨界乾燥すると、
図1(a)に示す多層の不織布11を繊維体1としたエ
アロゲルパネルが得られる。
体1としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。繊維体
1として透光性を有する不織布11を用いる。上記不織
布11は厚さが0.1〜0.5mm、密度が0.1〜
2.0g/cm3 が好ましい。上記不織布11の透光性
はエアロゲルパネルの用途により適宜選択される。図2
に示す如く、容器4の底に不織布11aを1枚敷き、こ
の不織布11aの上に上記ゾル状反応液3aを流し込ん
だ後に、この流し込んだゾル状反応液3がゲル化する前
にこのゾル状反応液3の上面に不織布11bを浮かべ、
上記流し込んだゾル状反応液3aがゲル化した後に、底
から2枚目の不織布11bの上にゾル状反応液3bを流
し込む。これを所望の厚みが得られるまで繰り返すこと
により、不織布11の層間にゾル状反応液3がゲル化し
た積層体が得られる。この積層体を超臨界乾燥すると、
図1(a)に示す多層の不織布11を繊維体1としたエ
アロゲルパネルが得られる。
【0028】また、図3に示す如く、容器4の底にクロ
ス方向に不織布11を複数枚、間隔5を開けて設置し、
この間隔5に上記ゾル状反応液3を流し込みゲル化させ
ることにより、不織布11の層間にゾル状反応液3がゲ
ル化した積層体が得られる。この積層体を超臨界乾燥す
ると、図1(a)に示す多層の不織布11を繊維体1と
したエアロゲルパネルが得られる。得られたエアロゲル
パネルは強度が向上し、断熱性を維持すると共に、透光
性を有する不織布11を用いるので透光性が良好であ
る。
ス方向に不織布11を複数枚、間隔5を開けて設置し、
この間隔5に上記ゾル状反応液3を流し込みゲル化させ
ることにより、不織布11の層間にゾル状反応液3がゲ
ル化した積層体が得られる。この積層体を超臨界乾燥す
ると、図1(a)に示す多層の不織布11を繊維体1と
したエアロゲルパネルが得られる。得られたエアロゲル
パネルは強度が向上し、断熱性を維持すると共に、透光
性を有する不織布11を用いるので透光性が良好であ
る。
【0029】図1(b)に示す塊状繊維集合体12を繊
維体1としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。繊維
体1として、グラスウール等の空隙を有する塊状繊維集
合体12を用いる。上記塊状繊維集合体12は、密度が
0.005〜0.5g/cm 3 の範囲が好ましい。図4
に示す如く、容器4に所望の大きさの塊状繊維集合体1
2を入れておき、容器4内に上記ゾル状反応液3を流し
込み、上記塊状繊維集合体12の空隙にゾル状反応液3
を充填する。上記ゾル状反応液3がゲル化した後に、超
臨界乾燥を行うと図1(b)に示す塊状繊維集合体12
を繊維体1としたエアロゲルパネルが得られる。
維体1としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。繊維
体1として、グラスウール等の空隙を有する塊状繊維集
合体12を用いる。上記塊状繊維集合体12は、密度が
0.005〜0.5g/cm 3 の範囲が好ましい。図4
に示す如く、容器4に所望の大きさの塊状繊維集合体1
2を入れておき、容器4内に上記ゾル状反応液3を流し
込み、上記塊状繊維集合体12の空隙にゾル状反応液3
を充填する。上記ゾル状反応液3がゲル化した後に、超
臨界乾燥を行うと図1(b)に示す塊状繊維集合体12
を繊維体1としたエアロゲルパネルが得られる。
【0030】図1(c)に示す分散した繊維13からな
る繊維体1としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。
直径1〜100μm、長さ1〜5cm程度の繊維13が
用いられる。図5に示す如く、上記ゾル状反応液3と上
記繊維13を予め混合攪拌した後に、容器4に流し込
む。上記繊維13の配合量は得られるエアロゲルパネル
に対し、5〜30重量%が好ましい。上記ゾル状反応液
3がゲル化した後に、超臨界乾燥を行うと図1(c)に
示す分散した繊維13からなる繊維体1としたエアロゲ
ルパネルが得られる。
る繊維体1としたエアロゲルパネルを得る一例を示す。
直径1〜100μm、長さ1〜5cm程度の繊維13が
用いられる。図5に示す如く、上記ゾル状反応液3と上
記繊維13を予め混合攪拌した後に、容器4に流し込
む。上記繊維13の配合量は得られるエアロゲルパネル
に対し、5〜30重量%が好ましい。上記ゾル状反応液
3がゲル化した後に、超臨界乾燥を行うと図1(c)に
示す分散した繊維13からなる繊維体1としたエアロゲ
ルパネルが得られる。
【0031】上記超臨界乾燥の前、又は超臨界乾燥の際
に、疎水化処理を行うと、エアロゲルパネルの吸湿によ
る寸法変化等の劣化を防止でき、好ましい。上記疎水化
処理は、シリカ表面の親水基を疎水基で置換するもの
で、シラノール基に対して反応する官能基と疎水基を有
する疎水化処理剤を用いる。上記疎水化処理剤は、具体
的には、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロ
キサン、トリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシ
シラン、トリメチルエトキシシラン、トリエチルエトキ
シシラン、トリエチルメトキシシラン、ジメチルジクロ
ロシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリクロ
ロシラン、エチルトリクロロシラン等の有機シラン化合
物が挙げられ、これ以外にも、酢酸、蟻酸、コハク酸等
のカルボン酸や、メチルクロリド等のハロゲン化アルキ
ル等の有機化合物が挙げられる。疎水化処理剤は1種の
みを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
に、疎水化処理を行うと、エアロゲルパネルの吸湿によ
る寸法変化等の劣化を防止でき、好ましい。上記疎水化
処理は、シリカ表面の親水基を疎水基で置換するもの
で、シラノール基に対して反応する官能基と疎水基を有
する疎水化処理剤を用いる。上記疎水化処理剤は、具体
的には、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロ
キサン、トリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシ
シラン、トリメチルエトキシシラン、トリエチルエトキ
シシラン、トリエチルメトキシシラン、ジメチルジクロ
ロシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリクロ
ロシラン、エチルトリクロロシラン等の有機シラン化合
物が挙げられ、これ以外にも、酢酸、蟻酸、コハク酸等
のカルボン酸や、メチルクロリド等のハロゲン化アルキ
ル等の有機化合物が挙げられる。疎水化処理剤は1種の
みを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
【0032】上記ゲル状化合物が付着した繊維体1を超
臨界乾燥させる際に用いる溶媒としては、例えば、エタ
ノール、メタノール、ジクロロジフルオロメタン、二酸
化炭素、水等の単独又は2種以上の混合系が挙げられ
る。
臨界乾燥させる際に用いる溶媒としては、例えば、エタ
ノール、メタノール、ジクロロジフルオロメタン、二酸
化炭素、水等の単独又は2種以上の混合系が挙げられ
る。
【0033】上記溶媒を単独で用いる場合は、一般に
は、上記溶媒と、同一の溶媒に溶媒置換を行ったゲル状
化合物をオートクレーブ等の耐圧容器の中に一緒に入
れ、容器内をこの溶媒の臨界点以上の温度、圧力まで上
昇させ、ゲル状化合物に含まれている溶媒を徐々に除去
し、最終的に常温常圧の状態の戻すことにより乾燥を終
了する。上記溶媒を2種以上の混合で用いる場合は、例
えば、耐圧容器内で混合した溶媒にゲル状化合物に含ま
れる溶媒が溶解し、一相状態で超臨界状態になるように
圧力、温度を上昇させる方法、耐圧容器内でゲル状化合
物に含まれる溶媒と同一の溶媒内に上記ゲル状化合物を
併存させ、高圧状態でゲル状化合物中の溶媒を溶解性の
高い別の溶媒に置換し、ほぼ溶媒の置換を完結させてか
ら、上記溶媒の超臨界状態にして、ゲル状化合物に含ま
れている溶媒を除去する方法等がある。
は、上記溶媒と、同一の溶媒に溶媒置換を行ったゲル状
化合物をオートクレーブ等の耐圧容器の中に一緒に入
れ、容器内をこの溶媒の臨界点以上の温度、圧力まで上
昇させ、ゲル状化合物に含まれている溶媒を徐々に除去
し、最終的に常温常圧の状態の戻すことにより乾燥を終
了する。上記溶媒を2種以上の混合で用いる場合は、例
えば、耐圧容器内で混合した溶媒にゲル状化合物に含ま
れる溶媒が溶解し、一相状態で超臨界状態になるように
圧力、温度を上昇させる方法、耐圧容器内でゲル状化合
物に含まれる溶媒と同一の溶媒内に上記ゲル状化合物を
併存させ、高圧状態でゲル状化合物中の溶媒を溶解性の
高い別の溶媒に置換し、ほぼ溶媒の置換を完結させてか
ら、上記溶媒の超臨界状態にして、ゲル状化合物に含ま
れている溶媒を除去する方法等がある。
【0034】
【作用】本発明の請求項1に係るエアロゲルパネルは、
芯材として断熱性を有する繊維体1と、この繊維体1に
付着されたシリカ骨格を有するエアロゲル2からなるの
で、断熱性を維持すると共に、繊維体1が芯材としてエ
アロゲル2の強度を補強し、取扱いの際にエアロゲル2
が割れたり、破壊されることを防止する。
芯材として断熱性を有する繊維体1と、この繊維体1に
付着されたシリカ骨格を有するエアロゲル2からなるの
で、断熱性を維持すると共に、繊維体1が芯材としてエ
アロゲル2の強度を補強し、取扱いの際にエアロゲル2
が割れたり、破壊されることを防止する。
【0035】
実施例1 アルコキシシランとしてテトラメトキシシランのオリゴ
マー(コルコート株式会社製:メチルシリケート51、
平均分子量470)、溶媒としてエタノール(ナカライ
テスク株式会社製特級試薬)、水、及び触媒として0.
01モル/リットルのアンモニア水を用いた。上記テト
ラメトキシシランのオリゴマーを1モル、エタノールを
120モル、水を20モル、アンモニア水を2.16モ
ルの比率で配合したゾル状反応液を得た。
マー(コルコート株式会社製:メチルシリケート51、
平均分子量470)、溶媒としてエタノール(ナカライ
テスク株式会社製特級試薬)、水、及び触媒として0.
01モル/リットルのアンモニア水を用いた。上記テト
ラメトキシシランのオリゴマーを1モル、エタノールを
120モル、水を20モル、アンモニア水を2.16モ
ルの比率で配合したゾル状反応液を得た。
【0036】繊維体として、厚さ0.15mm、比重
1.08の不織布(呉羽テック株式会社製:ダイナック
S−020)を用いた。容器の底にこの不織布を1枚敷
き、上記ゾル状反応液を流し込んだ。略2分後に流し込
んだゾル状反応液の上に2枚目の不織布を浮かべ、先の
ゾル状反応液がゲル化した後に、2枚目の不織布の上に
ゾル状反応液を流し込んだ。略2分後に流し込んだゾル
状反応液の上に3枚目の不織布を浮かべ、室温で静置
し、ゲル化させ、ゲル状化合物と不織布の積層体を得
た。この積層体の厚みは8mmであった。
1.08の不織布(呉羽テック株式会社製:ダイナック
S−020)を用いた。容器の底にこの不織布を1枚敷
き、上記ゾル状反応液を流し込んだ。略2分後に流し込
んだゾル状反応液の上に2枚目の不織布を浮かべ、先の
ゾル状反応液がゲル化した後に、2枚目の不織布の上に
ゾル状反応液を流し込んだ。略2分後に流し込んだゾル
状反応液の上に3枚目の不織布を浮かべ、室温で静置
し、ゲル化させ、ゲル状化合物と不織布の積層体を得
た。この積層体の厚みは8mmであった。
【0037】次に、耐圧容器を用い、この積層体を18
℃、圧力55kg/cm2 の液化二酸化炭素中に入れ、
ゲル状化合物内のエタノールを二酸化炭素に置換する操
作を3時間行った。その後耐圧容器内を二酸化炭素の超
臨界条件である温度80℃、圧力160kg/cm2 と
し、溶媒除去を48時間行った。この超臨界状態の雰囲
気に、疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザンを
0.3モル/リットルの割合で添加し、2時間かけて疎
水化処理剤を超臨界流体中に拡散させ、この超臨界流体
中にゲル状化合物を放置し疎水化を施した。その後、超
臨界状態の二酸化炭素を流通した後に減圧し、ゲル状化
合物に含まれるエタノールと疎水化処理剤を除去した。
疎水化処理剤投入から減圧までの時間は15時間を要し
た。その後、耐圧容器から取り出しエアロゲルパネルを
得た。このエアロゲルパネルは厚さが8mm、かさ密度
が0.086g/cm3 であった。
℃、圧力55kg/cm2 の液化二酸化炭素中に入れ、
ゲル状化合物内のエタノールを二酸化炭素に置換する操
作を3時間行った。その後耐圧容器内を二酸化炭素の超
臨界条件である温度80℃、圧力160kg/cm2 と
し、溶媒除去を48時間行った。この超臨界状態の雰囲
気に、疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザンを
0.3モル/リットルの割合で添加し、2時間かけて疎
水化処理剤を超臨界流体中に拡散させ、この超臨界流体
中にゲル状化合物を放置し疎水化を施した。その後、超
臨界状態の二酸化炭素を流通した後に減圧し、ゲル状化
合物に含まれるエタノールと疎水化処理剤を除去した。
疎水化処理剤投入から減圧までの時間は15時間を要し
た。その後、耐圧容器から取り出しエアロゲルパネルを
得た。このエアロゲルパネルは厚さが8mm、かさ密度
が0.086g/cm3 であった。
【0038】実施例2 実施例1のゲル状化合物を3層、不織布を4層とした厚
さ8.0mmの積層体を得た以外は実施例1と同様にし
てエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネルは厚
さが8mm、かさ密度が0.115g/cm3 であっ
た。
さ8.0mmの積層体を得た以外は実施例1と同様にし
てエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネルは厚
さが8mm、かさ密度が0.115g/cm3 であっ
た。
【0039】実施例3 繊維体として、厚さ0.8mm、密度0.01g/cm
3 のグラスウール(日本無機株式会社製:スーパーファ
インSPF−210)を用いた。容器にこのグラスウー
ルを入れ、実施例1と同様のゾル状反応液を流し込んだ
後、室温で静置し、ゲル化させた。その後実施例1と同
様の条件で超臨界乾燥を行いエアロゲルパネルを得た。
このエアロゲルパネルは厚さが8mm、かさ密度が0.
055g/cm3 であった。
3 のグラスウール(日本無機株式会社製:スーパーファ
インSPF−210)を用いた。容器にこのグラスウー
ルを入れ、実施例1と同様のゾル状反応液を流し込んだ
後、室温で静置し、ゲル化させた。その後実施例1と同
様の条件で超臨界乾燥を行いエアロゲルパネルを得た。
このエアロゲルパネルは厚さが8mm、かさ密度が0.
055g/cm3 であった。
【0040】実施例4 実施例3において、超臨界乾燥の際に疎水化処理を行わ
なかった以外は実施例3と同様にしてエアロゲルパネル
を得た。このエアロゲルパネルは厚さが8mm、かさ密
度が0.051g/cm3 であった。
なかった以外は実施例3と同様にしてエアロゲルパネル
を得た。このエアロゲルパネルは厚さが8mm、かさ密
度が0.051g/cm3 であった。
【0041】実施例5 アルコキシシランとしてテトラメトキシシランのオリゴ
マー(コルコート株式会社製:メチルシリケート51、
平均分子量470)、溶媒としてエタノール(ナカライ
テスク株式会社製試薬)、水、及び触媒として0.01
モル/リットルのアンモニア水を用いた。上記テトラメ
トキシシランのオリゴマーを1モル、エタノールを50
モル、水を20モル、アンモニア水を0.22モルの比
率で配合したゾル状反応液を得た。上記ゾル状反応液を
用いた以外は実施例3と同様にしてエアロゲルパネルを
得た。このエアロゲルパネルは厚さが8mm、かさ密度
が0.121g/cm3 であった。
マー(コルコート株式会社製:メチルシリケート51、
平均分子量470)、溶媒としてエタノール(ナカライ
テスク株式会社製試薬)、水、及び触媒として0.01
モル/リットルのアンモニア水を用いた。上記テトラメ
トキシシランのオリゴマーを1モル、エタノールを50
モル、水を20モル、アンモニア水を0.22モルの比
率で配合したゾル状反応液を得た。上記ゾル状反応液を
用いた以外は実施例3と同様にしてエアロゲルパネルを
得た。このエアロゲルパネルは厚さが8mm、かさ密度
が0.121g/cm3 であった。
【0042】実施例6 実施例1と同様のゾル状反応液を用いた。長さ20mm
の繊維を0.1重量部と上記ゾル状反応液14重量部の
割合で混合、攪拌し、容器に流し込んだ。ゲル化後、実
施例1と同様の条件で超臨界乾燥し、エアロゲルパネル
を得た。上記繊維の割合は得られたエアロゲルパネルに
対し12重量%となった。また、このエアロゲルパネル
は厚さが8mm、かさ密度が0.051g/cm3 であ
った。
の繊維を0.1重量部と上記ゾル状反応液14重量部の
割合で混合、攪拌し、容器に流し込んだ。ゲル化後、実
施例1と同様の条件で超臨界乾燥し、エアロゲルパネル
を得た。上記繊維の割合は得られたエアロゲルパネルに
対し12重量%となった。また、このエアロゲルパネル
は厚さが8mm、かさ密度が0.051g/cm3 であ
った。
【0043】比較例1 実施例1と同様のゾル状反応液を用い、ゲル状化合物を
得た後に、実施例1と同様の条件で超臨界乾燥しエアロ
ゲルを得た。このエアロゲルは厚さが8mm、かさ密度
が0.045g/cm3 であった。 比較例2 実施例5と同様のゾル状反応液を用い、ゲル状化合物を
得た後に、実施例5と同様の条件で超臨界乾燥しエアロ
ゲルを得た。このエアロゲルは厚さが8mm、かさ密度
が0.085g/cm3 であった。
得た後に、実施例1と同様の条件で超臨界乾燥しエアロ
ゲルを得た。このエアロゲルは厚さが8mm、かさ密度
が0.045g/cm3 であった。 比較例2 実施例5と同様のゾル状反応液を用い、ゲル状化合物を
得た後に、実施例5と同様の条件で超臨界乾燥しエアロ
ゲルを得た。このエアロゲルは厚さが8mm、かさ密度
が0.085g/cm3 であった。
【0044】得た実施例1〜6のエアロゲルパネル、及
び比較例1〜2のエアロゲルの強度、及び、断熱性を評
価した。強度として曲げ強度を測定した。断熱性として
熱伝導率を測定した。上記熱伝導率は、英弘精機株式会
社製、熱伝導率測定装置を用い、ASTM−C518に
基づいて、20℃〜40℃の熱伝導率を測定した。
び比較例1〜2のエアロゲルの強度、及び、断熱性を評
価した。強度として曲げ強度を測定した。断熱性として
熱伝導率を測定した。上記熱伝導率は、英弘精機株式会
社製、熱伝導率測定装置を用い、ASTM−C518に
基づいて、20℃〜40℃の熱伝導率を測定した。
【0045】結果は表1に示すとおり、実施例は断熱性
が維持され、強度が向上していることが確認された。
が維持され、強度が向上していることが確認された。
【0046】
【表1】
【0047】得た実施例1、2、及び6のエアロゲルパ
ネル、及び比較例1〜2のエアロゲルの光透過率を測定
した。上記光透過率は、可視光域の分光分布を測定し、
可視光透過率をJIS−R3106に基づいて求めた。
結果は表2のとおり、実施例1、2、及び6のエアロゲ
ルパネルは透光性を有することが確認された。
ネル、及び比較例1〜2のエアロゲルの光透過率を測定
した。上記光透過率は、可視光域の分光分布を測定し、
可視光透過率をJIS−R3106に基づいて求めた。
結果は表2のとおり、実施例1、2、及び6のエアロゲ
ルパネルは透光性を有することが確認された。
【0048】
【表2】
【0049】
【発明の効果】本発明の請求項1乃至請求項4に係るエ
アロゲルパネルは、断熱性を維持し、強度が優れる。
アロゲルパネルは、断熱性を維持し、強度が優れる。
【0050】さらに、本発明の請求項2、又は請求項4
に係るエアロゲルパネルは、特に、透光性を有する。
に係るエアロゲルパネルは、特に、透光性を有する。
【0051】本発明のエアロゲルパネルは断熱材、音響
材料、触媒担持体等の用途に有用である。
材料、触媒担持体等の用途に有用である。
【図1】(a)は本発明の一実施例に係るエアロゲルパ
ネルの斜視図であり、(b)は本発明の他の実施例に係
るエアロゲルパネルの斜視図であり、(c)は本発明の
他の実施例に係るエアロゲルパネルの斜視図である。
ネルの斜視図であり、(b)は本発明の他の実施例に係
るエアロゲルパネルの斜視図であり、(c)は本発明の
他の実施例に係るエアロゲルパネルの斜視図である。
【図2】本発明のエアロゲルパネルを得る製法の一例を
示した概略図である。
示した概略図である。
【図3】本発明のエアロゲルパネルを得る製法の一例を
示した概略図である。
示した概略図である。
【図4】本発明のエアロゲルパネルを得る製法の一例を
示した概略図である。
示した概略図である。
【図5】本発明のエアロゲルパネルを得る製法の一例を
示した概略図である。
示した概略図である。
1 繊維体 2 エアロゲル 3 ゾル状反応液
【手続補正書】
【提出日】平成7年2月1日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0022
【補正方法】変更
【補正内容】
【0022】前記(化4)で表されるアルコキシシラン
のオリゴマーは、重合度が10(以下重合度がnのもの
はn量体と記す。)以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、2〜6量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のRはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基(CH
3 )、エチル基(C2 H5 )が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が250〜700、エトキシシランのオリゴマーの場合
には平均分子量が300〜900のオリゴマーが最も好
ましい。
のオリゴマーは、重合度が10(以下重合度がnのもの
はn量体と記す。)以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、2〜6量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のRはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基(CH
3 )、エチル基(C2 H5 )が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が250〜700、エトキシシランのオリゴマーの場合
には平均分子量が300〜900のオリゴマーが最も好
ましい。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0039
【補正方法】変更
【補正内容】
【0039】実施例3 繊維体として、密度0.01g/cm3 のグラスウール
(日本無機株式会社製:スーパーファインSPF−21
0)を用いた。容器にこのグラスウールを入れ、実施例
1と同様のゾル状反応液を流し込んだ後、室温で静置
し、ゲル化させた。その後実施例1と同様の条件で超臨
界乾燥を行いエアロゲルパネルを得た。このエアロゲル
パネルは厚さが8mm、かさ密度が0.055g/cm
3 であった。
(日本無機株式会社製:スーパーファインSPF−21
0)を用いた。容器にこのグラスウールを入れ、実施例
1と同様のゾル状反応液を流し込んだ後、室温で静置
し、ゲル化させた。その後実施例1と同様の条件で超臨
界乾燥を行いエアロゲルパネルを得た。このエアロゲル
パネルは厚さが8mm、かさ密度が0.055g/cm
3 であった。
Claims (4)
- 【請求項1】 芯材として断熱性を有する繊維体(1)
と、この繊維体(1)に付着されたシリカ骨格を有する
エアロゲル(2)からなることを特徴とするエアロゲル
パネル。 - 【請求項2】 上記繊維体(1)が透光性を有する多層
の不織布からなることを特徴とする請求項1記載のエア
ロゲルパネル。 - 【請求項3】 上記繊維体(1)が空隙を有する塊状繊
維集合体からなることを特徴とする請求項1記載のエア
ロゲルパネル。 - 【請求項4】 上記繊維体(1)が分散した繊維からな
ることを特徴とする請求項1記載のエアロゲルパネル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6175839A JPH0834678A (ja) | 1994-07-27 | 1994-07-27 | エアロゲルパネル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6175839A JPH0834678A (ja) | 1994-07-27 | 1994-07-27 | エアロゲルパネル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0834678A true JPH0834678A (ja) | 1996-02-06 |
Family
ID=16003121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6175839A Withdrawn JPH0834678A (ja) | 1994-07-27 | 1994-07-27 | エアロゲルパネル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0834678A (ja) |
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- 1994-07-27 JP JP6175839A patent/JPH0834678A/ja not_active Withdrawn
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