JPH0881280A - エアロゲルパネル、及びその製造方法 - Google Patents
エアロゲルパネル、及びその製造方法Info
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- JPH0881280A JPH0881280A JP21687094A JP21687094A JPH0881280A JP H0881280 A JPH0881280 A JP H0881280A JP 21687094 A JP21687094 A JP 21687094A JP 21687094 A JP21687094 A JP 21687094A JP H0881280 A JPH0881280 A JP H0881280A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0045—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by a process involving the formation of a sol or a gel, e.g. sol-gel or precipitation processes
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- Materials Engineering (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 透光性を有し、断熱性を維持し、強度の向上
したエアロゲルパネル、及び、その製造方法を提供す
る。 【構成】 エアロゲルパネルは、外層１と内層２が密度
の異なるシリカ骨格を有するエアロゲルからなり、且
つ、外層１の密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ
／ｃｍ3 以下であり、内層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ
3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3 未満である。製造方法は、ア
ルコキシシラン、溶媒、水、及び触媒を含む、第１と第
２のゾル状反応液のうち、ＳｉＯ2 を０．１５ｇ／ｃｍ
3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下の割合で含む第１のゾル
状反応液を容器内でゲル化した後に、ＳｉＯ2 を０．０
１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3 未満の割合で含む
第２のゾル状反応液を容器内に入れ、ゲル化し、さら
に、第１のゾル状反応液を容器内に入れ、ゲル化した
後、超臨界乾燥する。
したエアロゲルパネル、及び、その製造方法を提供す
る。 【構成】 エアロゲルパネルは、外層１と内層２が密度
の異なるシリカ骨格を有するエアロゲルからなり、且
つ、外層１の密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ
／ｃｍ3 以下であり、内層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ
3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3 未満である。製造方法は、ア
ルコキシシラン、溶媒、水、及び触媒を含む、第１と第
２のゾル状反応液のうち、ＳｉＯ2 を０．１５ｇ／ｃｍ
3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下の割合で含む第１のゾル
状反応液を容器内でゲル化した後に、ＳｉＯ2 を０．０
１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3 未満の割合で含む
第２のゾル状反応液を容器内に入れ、ゲル化し、さら
に、第１のゾル状反応液を容器内に入れ、ゲル化した
後、超臨界乾燥する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は断熱性と透光性を有する
エアロゲルパネル、及びその製造方法に関するものであ
る。
エアロゲルパネル、及びその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】熱伝導率が小さく、かつ、透光性を有す
る材料としてシリカ骨格を有するエアロゲルが知られて
いる。このエアロゲルは、米国特許第４４０２９２７
号、米国特許第４４３２９５６号、米国特許第４６１０
８６３号に開示されている如く、アルコキシシラン（別
にシリコンアルコキシド、アルキルシリケートとも称す
る）を加水分解し、縮重合して得られる、シリカ骨格か
らなる湿潤状態のゲル状化合物をアルコール、または液
化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、この溶媒の臨界点以
上の超臨界条件で乾燥することによって製造することが
できる。このエアロゲルは透光性を有する断熱材として
有用である。ところが、これらの方法で得られたエアロ
ゲルは、非常に軽量であると共に、強度が小さく脆いた
め、割れたり壊れ易く、取扱いが難しい欠点がある。
る材料としてシリカ骨格を有するエアロゲルが知られて
いる。このエアロゲルは、米国特許第４４０２９２７
号、米国特許第４４３２９５６号、米国特許第４６１０
８６３号に開示されている如く、アルコキシシラン（別
にシリコンアルコキシド、アルキルシリケートとも称す
る）を加水分解し、縮重合して得られる、シリカ骨格か
らなる湿潤状態のゲル状化合物をアルコール、または液
化二酸化炭素等の溶媒の存在下で、この溶媒の臨界点以
上の超臨界条件で乾燥することによって製造することが
できる。このエアロゲルは透光性を有する断熱材として
有用である。ところが、これらの方法で得られたエアロ
ゲルは、非常に軽量であると共に、強度が小さく脆いた
め、割れたり壊れ易く、取扱いが難しい欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の事実を
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、透光
性を有し、断熱性を維持し、強度の向上したエアロゲル
パネル、及び、その製造方法を提供することにある。
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、透光
性を有し、断熱性を維持し、強度の向上したエアロゲル
パネル、及び、その製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
エアロゲルパネルは、外層１と内層２が密度の異なるシ
リカ骨格を有するエアロゲルからなり、且つ、外層１の
密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下
であり、内層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１
５ｇ／ｃｍ3 未満であることを特徴とする。
エアロゲルパネルは、外層１と内層２が密度の異なるシ
リカ骨格を有するエアロゲルからなり、且つ、外層１の
密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下
であり、内層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１
５ｇ／ｃｍ3 未満であることを特徴とする。
【０００５】本発明の請求項２に係るエアロゲルパネル
は、請求項１記載のエアロゲルパネルにおいて、上記外
層１の占める割合が全体に対し、５〜８０体積％である
ことを特徴とする。
は、請求項１記載のエアロゲルパネルにおいて、上記外
層１の占める割合が全体に対し、５〜８０体積％である
ことを特徴とする。
【０００６】本発明の請求項３に係るエアロゲルパネル
の製造方法は、アルコキシシラン、溶媒、水、及び触媒
を含む、第１と第２のゾル状反応液のうち、ＳｉＯ2 を
０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下の割合
で含む第１のゾル状反応液を容器内でゲル化した後に、
ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ 3
未満の割合で含む第２のゾル状反応液を容器内に入れ、
ゲル化し、さらに、第１のゾル状反応液を容器内に入
れ、ゲル化させた後に、このゲル状化合物の積層体を超
臨界乾燥することを特徴とする。
の製造方法は、アルコキシシラン、溶媒、水、及び触媒
を含む、第１と第２のゾル状反応液のうち、ＳｉＯ2 を
０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下の割合
で含む第１のゾル状反応液を容器内でゲル化した後に、
ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ 3
未満の割合で含む第２のゾル状反応液を容器内に入れ、
ゲル化し、さらに、第１のゾル状反応液を容器内に入
れ、ゲル化させた後に、このゲル状化合物の積層体を超
臨界乾燥することを特徴とする。
【０００７】本発明の請求項４に係るエアロゲルパネル
の製造方法は、アルコキシシラン、溶媒、水、及び触媒
を含む、第１と第２のゾル状反応液のうち、ＳｉＯ2 を
０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下の割合
で含む第１のゾル状反応液を容器内に入れ、この第１の
ゾル状反応液がゲル化する直前に、この第１のゾル状反
応液内に、ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５
ｇ／ｃｍ3 未満の割合で含む第２のゾル状反応液でゲル
化したゲル状化合物を挿入し、このゲル状化合物の周囲
を覆った第１のゾル状反応液をゲル化させてた後に、こ
のゲル状化合物の複合体を超臨界乾燥することを特徴と
する。
の製造方法は、アルコキシシラン、溶媒、水、及び触媒
を含む、第１と第２のゾル状反応液のうち、ＳｉＯ2 を
０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下の割合
で含む第１のゾル状反応液を容器内に入れ、この第１の
ゾル状反応液がゲル化する直前に、この第１のゾル状反
応液内に、ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５
ｇ／ｃｍ3 未満の割合で含む第２のゾル状反応液でゲル
化したゲル状化合物を挿入し、このゲル状化合物の周囲
を覆った第１のゾル状反応液をゲル化させてた後に、こ
のゲル状化合物の複合体を超臨界乾燥することを特徴と
する。
【０００８】以下本発明を図面に基づいて詳細に説明す
る。図１（ａ）は本発明の一実施例に係るエアロゲルパ
ネルの斜視図であり、（ｂ）は本発明の他の実施例に係
るエアロゲルパネルの断面斜視図である。
る。図１（ａ）は本発明の一実施例に係るエアロゲルパ
ネルの斜視図であり、（ｂ）は本発明の他の実施例に係
るエアロゲルパネルの断面斜視図である。
【０００９】本発明のエアロゲルパネルは、外層１と内
層２が密度の異なるシリカ骨格を有するエアロゲルから
なる。上記エアロゲルは、アルコキシシラン化合物を加
水分解し、縮重合して得られたシリカ骨格からなる湿潤
状態のゲル状化合物をアルコール、または液化二酸化炭
素等の溶媒の存在下で、この溶媒の臨界点以上の超臨界
条件で乾燥することによって得られる多孔質材料であ
る。上記外層１と内層２の構成は、図１（ａ）に示す如
く、上下に外層１を配した３層の積層体でも、図１
（ｂ）に示す如く、内層２の周囲を外層１で覆った複合
体でもよい。
層２が密度の異なるシリカ骨格を有するエアロゲルから
なる。上記エアロゲルは、アルコキシシラン化合物を加
水分解し、縮重合して得られたシリカ骨格からなる湿潤
状態のゲル状化合物をアルコール、または液化二酸化炭
素等の溶媒の存在下で、この溶媒の臨界点以上の超臨界
条件で乾燥することによって得られる多孔質材料であ
る。上記外層１と内層２の構成は、図１（ａ）に示す如
く、上下に外層１を配した３層の積層体でも、図１
（ｂ）に示す如く、内層２の周囲を外層１で覆った複合
体でもよい。
【００１０】本発明のエアロゲルパネルは、上記範囲の
異なる密度を有するエアロゲルパネルで外層１と内層２
を構成することにより、内層２のエアロゲルの透光性、
断熱性を維持し、外層１のエアロゲルで強度を補強し、
取扱いの際にエアロゲルパネルが割れたり、破壊される
ことを防止するものである。
異なる密度を有するエアロゲルパネルで外層１と内層２
を構成することにより、内層２のエアロゲルの透光性、
断熱性を維持し、外層１のエアロゲルで強度を補強し、
取扱いの際にエアロゲルパネルが割れたり、破壊される
ことを防止するものである。
【００１１】本発明のエアロゲルパネルは、上記外層１
の密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以
下であり、上記内層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上
０．１５ｇ／ｃｍ3 未満である。上記外層１の密度が
０．１５ｇ／ｃｍ3 未満であるとエアロゲルパネルの強
度が低下し、密度が０．５０ｇ／ｃｍ3 を超えると内層
２のエアロゲルの密度が上記範囲であってもエアロゲル
パネルの熱伝導性、透光性を維持できなくなる。好まし
くは外層１の密度は０．１５ｇ／ｃｍ3 〜０．３０ｇ／
ｃｍ3 の範囲である。さらに、上記内層２の密度が０．
１５ｇ／ｃｍ3 以上であるとエアロゲルパネルの熱伝導
性、透光性が低下し、密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 未満の
ものは、超臨界乾燥の際に寸法収縮が大きい等の問題を
有しエアロゲルとしての特性が低下する。好ましくは内
層２の密度は０．０４ｇ／ｃｍ3 〜０．１ｇ／ｃｍ3 の
範囲である。また、上記外層１の占める割合は、外層１
及び内層１の密度の組み合わせで適宜決定されるが、具
体的には、エアロゲルパネルの全体に対し、５〜８０体
積％であることが好ましく、より好ましくは１０〜４０
体積％の範囲である。なお、上記透光性とは、例えば、
可視光波長領域等に対する視覚的な透明性、赤外領域に
対する透過性等が挙げられる。
の密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以
下であり、上記内層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上
０．１５ｇ／ｃｍ3 未満である。上記外層１の密度が
０．１５ｇ／ｃｍ3 未満であるとエアロゲルパネルの強
度が低下し、密度が０．５０ｇ／ｃｍ3 を超えると内層
２のエアロゲルの密度が上記範囲であってもエアロゲル
パネルの熱伝導性、透光性を維持できなくなる。好まし
くは外層１の密度は０．１５ｇ／ｃｍ3 〜０．３０ｇ／
ｃｍ3 の範囲である。さらに、上記内層２の密度が０．
１５ｇ／ｃｍ3 以上であるとエアロゲルパネルの熱伝導
性、透光性が低下し、密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 未満の
ものは、超臨界乾燥の際に寸法収縮が大きい等の問題を
有しエアロゲルとしての特性が低下する。好ましくは内
層２の密度は０．０４ｇ／ｃｍ3 〜０．１ｇ／ｃｍ3 の
範囲である。また、上記外層１の占める割合は、外層１
及び内層１の密度の組み合わせで適宜決定されるが、具
体的には、エアロゲルパネルの全体に対し、５〜８０体
積％であることが好ましく、より好ましくは１０〜４０
体積％の範囲である。なお、上記透光性とは、例えば、
可視光波長領域等に対する視覚的な透明性、赤外領域に
対する透過性等が挙げられる。
【００１２】次に、本発明のエアロゲルパネルの製造方
法について説明する。図２（ａ）〜（ｃ）はエアロゲル
パネルの製造方法の一実施例をステップ毎に示した断面
図であり、図３（ａ）〜（ｃ）はエアロゲルパネルの製
造方法の他の実施例をステップ毎に示した断面図であ
る。
法について説明する。図２（ａ）〜（ｃ）はエアロゲル
パネルの製造方法の一実施例をステップ毎に示した断面
図であり、図３（ａ）〜（ｃ）はエアロゲルパネルの製
造方法の他の実施例をステップ毎に示した断面図であ
る。
【００１３】本発明の製造方法は、アルコキシシラン、
溶媒、水、及び触媒を含む、２種類のゾル状反応液を用
いる。
溶媒、水、及び触媒を含む、２種類のゾル状反応液を用
いる。
【００１４】上記アルコキシシランは下記一般式〔１〕
で表され、具体的には、下記〔２〕式で表される２官能
アルコキシシラン、下記〔３〕式で表される３官能アル
コキシシラン、下記〔４〕式で表される４官能アルコキ
シシラン、及び、下記〔５〕式で表されるアルコキシシ
ランのオリゴマーが挙げられる。
で表され、具体的には、下記〔２〕式で表される２官能
アルコキシシラン、下記〔３〕式で表される３官能アル
コキシシラン、下記〔４〕式で表される４官能アルコキ
シシラン、及び、下記〔５〕式で表されるアルコキシシ
ランのオリゴマーが挙げられる。
【００１５】
【化１】
【００１６】〔式中、Ｒ1 ，Ｒ2 は、互いに独立に、炭
素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。Ｒ1 ，
Ｒ2 がそれぞれ２個以上の場合、２個以上のＲ1 ，Ｒ2
は互いに同じであってよく、異なっていてもよい。ｎ＝
０〜２を示す。〕
素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。Ｒ1 ，
Ｒ2 がそれぞれ２個以上の場合、２個以上のＲ1 ，Ｒ2
は互いに同じであってよく、異なっていてもよい。ｎ＝
０〜２を示す。〕
【００１７】
【化２】
【００１８】〔式中、Ｒ3 ，Ｒ4 ，Ｒ5 は、互いに独立
に、炭素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。
２個のＲ5 は互いに同じであってよく、異なっていても
よい。〕
に、炭素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。
２個のＲ5 は互いに同じであってよく、異なっていても
よい。〕
【００１９】
【化３】
【００２０】〔式中、Ｒ6 ，Ｒ7 は、互いに独立に、炭
素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。３個の
Ｒ7 は互いに同じであってよく、異なっていてもよ
い。〕
素数１〜５のアルキル基又はフェニル基を示す。３個の
Ｒ7 は互いに同じであってよく、異なっていてもよ
い。〕
【００２１】
【化４】
【００２２】〔式中、Ｒ8 は炭素数１〜５のアルキル基
又はフェニル基を示す。４個のＲ8 は互いに同じであっ
てよく、異なっていてもよい。〕
又はフェニル基を示す。４個のＲ8 は互いに同じであっ
てよく、異なっていてもよい。〕
【００２３】
【化５】
【００２４】〔式中、Ｒは炭素数１〜５のアルキル基又
はフェニル基を示し、ｎは重合度を示す整数である。但
し、加水分解、縮重合を開始するまで構造的に安定な状
態であれば、一部のＯＲ基がＯＨ基に置換されていても
構わない。〕 上記２官能アルコキシシランとしては、具体的には、ジ
メチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシ
ラン、メチルフェニルジエトキシシラン、メチルフェニ
ルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエ
チルジメトキシシラン等が挙げられる。上記３官能アル
コキシシランとしては、具体的には、メチルトリメトキ
シシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメト
キシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリ
メトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン等が挙げ
られる。上記４官能アルコキシシランとしては、具体的
には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、
イソプロポキシシラン等が挙げられる。なかでも、ゲル
状化合物を作製するための反応時間を考慮すれば、テト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、イソプロポ
キシシランが好ましい。
はフェニル基を示し、ｎは重合度を示す整数である。但
し、加水分解、縮重合を開始するまで構造的に安定な状
態であれば、一部のＯＲ基がＯＨ基に置換されていても
構わない。〕 上記２官能アルコキシシランとしては、具体的には、ジ
メチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシ
ラン、メチルフェニルジエトキシシラン、メチルフェニ
ルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエ
チルジメトキシシラン等が挙げられる。上記３官能アル
コキシシランとしては、具体的には、メチルトリメトキ
シシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメト
キシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリ
メトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン等が挙げ
られる。上記４官能アルコキシシランとしては、具体的
には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、
イソプロポキシシラン等が挙げられる。なかでも、ゲル
状化合物を作製するための反応時間を考慮すれば、テト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、イソプロポ
キシシランが好ましい。
【００２５】前記〔５〕式で表されるアルコキシシラン
のオリゴマーは、重合度が１０（以下重合度がｎのもの
はｎ量体と記す。）以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、２〜６量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のＲはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基（ＣＨ
3 ）、エチル基（Ｃ2 Ｈ5 ）が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が２５０〜７００、エトキシシランのオゴリマーの場合
には平均分子量が３００〜９００のオリゴマーが最も好
ましい。
のオリゴマーは、重合度が１０（以下重合度がｎのもの
はｎ量体と記す。）以下であることが好ましいが、無色
透明な液状であれば、これに限定されない。上記アルコ
キシシランのオリゴマーは、この重合度が均一な化合物
である必要はなく、重合度の分布が存在したり、分子構
造が鎖状、分岐状、及び環状で混在していても構わな
い。物質としての安定性や、ゲル状化合物を作製するた
めの反応時間を考慮すれば、２〜６量体のものが最も好
ましい。上記アルコキシシランのオリゴマー内のＲはア
ルキル基、フェニル基を表し、中でも、メチル基（ＣＨ
3 ）、エチル基（Ｃ2 Ｈ5 ）が最も好ましい。具体的に
は、メトキシシランのオリゴマーの場合には平均分子量
が２５０〜７００、エトキシシランのオゴリマーの場合
には平均分子量が３００〜９００のオリゴマーが最も好
ましい。
【００２６】上記アルコキシシランを効率良く加水分解
し、縮重合を行うためには、アルコキシシランを含むゾ
ル状反応液に触媒を添加しておく。上記触媒としては、
例えば、塩酸、クエン酸、硝酸、硫酸、フッ化アンモニ
ウム等の酸性触媒、及び、アンモニア、ピペリジン等の
塩基性触媒が挙げられる。
し、縮重合を行うためには、アルコキシシランを含むゾ
ル状反応液に触媒を添加しておく。上記触媒としては、
例えば、塩酸、クエン酸、硝酸、硫酸、フッ化アンモニ
ウム等の酸性触媒、及び、アンモニア、ピペリジン等の
塩基性触媒が挙げられる。
【００２７】さらに、上記ゾル状反応液は、水と溶媒の
混合液を含有する。この混合液は均一なゲル状化合物を
得るためのものである。上記溶媒は、水に相溶性を有
し、且つ上記アルコキシシランを溶解する溶媒を用い、
上記溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、イ
ソプロパノール、ブタノール等のアルコールやアセト
ン、アセトニトリル等が挙げられる。ゲル状化合物の生
成過程の加水分解、重合反応でアルコールが生成するこ
と、及び後述する超臨界乾燥を考慮すると、溶媒はアル
コールが最も好ましい。
混合液を含有する。この混合液は均一なゲル状化合物を
得るためのものである。上記溶媒は、水に相溶性を有
し、且つ上記アルコキシシランを溶解する溶媒を用い、
上記溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、イ
ソプロパノール、ブタノール等のアルコールやアセト
ン、アセトニトリル等が挙げられる。ゲル状化合物の生
成過程の加水分解、重合反応でアルコールが生成するこ
と、及び後述する超臨界乾燥を考慮すると、溶媒はアル
コールが最も好ましい。
【００２８】本発明の製造方法においては、上記ゾル状
反応液として、ＳｉＯ2 （二酸化ケイ素）を０．１５ｇ
／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下含有する第１のゾ
ル状反応液と、ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．
１５ｇ／ｃｍ3 未満含有する第２のゾル状反応液を用い
る。上記ＳｉＯ2 はアルコキシシラン中に含有している
ものである。
反応液として、ＳｉＯ2 （二酸化ケイ素）を０．１５ｇ
／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下含有する第１のゾ
ル状反応液と、ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．
１５ｇ／ｃｍ3 未満含有する第２のゾル状反応液を用い
る。上記ＳｉＯ2 はアルコキシシラン中に含有している
ものである。
【００２９】本発明の請求項３に係るエアロゲルパネル
の製造方法について、図２に基づいて説明する。図２
（ａ）に示す如く、容器５に上記第１のゾル状反応液３
を流し込み、ゲル化させる。図２（ｂ）に示す如く、こ
の第１のゾル状反応液３がゲル化したゲル状化合物３ａ
の上に第２のゾル状反応液４を流し込み、ゲル化させた
後に、図２（ｃ）に示す如く、さらに第２のゾル状反応
液４がゲル化したゲル状化合物４ａの上に上記第１のゾ
ル状反応液３を再び流し込み、ゲル化させて３層のゲル
状化合物の積層体を作製する。このゲル状化合物の積層
体を超臨界乾燥すると、図１（ａ）に示す３層の積層体
のエアロゲルパネルが得られる。
の製造方法について、図２に基づいて説明する。図２
（ａ）に示す如く、容器５に上記第１のゾル状反応液３
を流し込み、ゲル化させる。図２（ｂ）に示す如く、こ
の第１のゾル状反応液３がゲル化したゲル状化合物３ａ
の上に第２のゾル状反応液４を流し込み、ゲル化させた
後に、図２（ｃ）に示す如く、さらに第２のゾル状反応
液４がゲル化したゲル状化合物４ａの上に上記第１のゾ
ル状反応液３を再び流し込み、ゲル化させて３層のゲル
状化合物の積層体を作製する。このゲル状化合物の積層
体を超臨界乾燥すると、図１（ａ）に示す３層の積層体
のエアロゲルパネルが得られる。
【００３０】次に、本発明の請求項４に係るエアロゲル
パネルの製造方法について、図３に基づいて説明する。
図３（ａ）に示す如く、容器５に第１のゾル状反応液３
を流し込む。次に、図３（ｂ）に示す如く、予め第２の
ゾル状反応液を用い、加水分解、縮重合した内層用のゲ
ル状化合物４ａを、上記容器５内の第１のゾル状反応液
３がゲル化する直前に挿入する。容器５内の第１のゾル
状反応液３がゲル化する直前に挿入することにより、上
記ゲル状化合物４ａが容器５の底に沈下せず、第１のゾ
ル状反応液３の内部に保持される。上記ゲル状化合物４
ａを挿入する時間は、第１のゾル状反応液３の配合等に
より適宜選択されるが、１〜５分程度が適している。図
３（ｃ）に示す如く、上記内層用のゲル状化合物４ａの
周囲を覆った第１のゾル状反応液３がゲル化すると、ゲ
ル状化合物の複合体が得られる。このゲル状化合物の複
合体を超臨界乾燥すると、図１（ｂ）に示す内層２の周
囲を外層１で覆ったエアロゲルパネルが得られる。
パネルの製造方法について、図３に基づいて説明する。
図３（ａ）に示す如く、容器５に第１のゾル状反応液３
を流し込む。次に、図３（ｂ）に示す如く、予め第２の
ゾル状反応液を用い、加水分解、縮重合した内層用のゲ
ル状化合物４ａを、上記容器５内の第１のゾル状反応液
３がゲル化する直前に挿入する。容器５内の第１のゾル
状反応液３がゲル化する直前に挿入することにより、上
記ゲル状化合物４ａが容器５の底に沈下せず、第１のゾ
ル状反応液３の内部に保持される。上記ゲル状化合物４
ａを挿入する時間は、第１のゾル状反応液３の配合等に
より適宜選択されるが、１〜５分程度が適している。図
３（ｃ）に示す如く、上記内層用のゲル状化合物４ａの
周囲を覆った第１のゾル状反応液３がゲル化すると、ゲ
ル状化合物の複合体が得られる。このゲル状化合物の複
合体を超臨界乾燥すると、図１（ｂ）に示す内層２の周
囲を外層１で覆ったエアロゲルパネルが得られる。
【００３１】本発明の製造方法において、上記超臨界乾
燥の前、又は超臨界乾燥の際に、疎水化処理を行うと、
エアロゲルパネルの吸湿による寸法変化等の劣化を防止
でき、好ましい。上記疎水化処理は、シリカ表面の親水
基を疎水基で置換するもので、シラノール基に対して反
応する官能基と疎水基を有する疎水化処理剤を用いる。
上記疎水化処理剤は、具体的には、ヘキサメチルジシラ
ザン、ヘキサメチルジシロキサン、トリメチルクロロシ
ラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシ
シラン、トリエチルエトキシシラン、トリエチルメトキ
シシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジエトキ
シシラン、メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロ
シラン等の有機シラン化合物が挙げられ、これ以外に
も、酢酸、蟻酸、コハク酸等のカルボン酸や、メチルク
ロリド等のハロゲン化アルキル等の有機化合物が挙げら
れる。疎水化処理剤は１種のみを用いてもよいし、２種
以上を用いてもよい。
燥の前、又は超臨界乾燥の際に、疎水化処理を行うと、
エアロゲルパネルの吸湿による寸法変化等の劣化を防止
でき、好ましい。上記疎水化処理は、シリカ表面の親水
基を疎水基で置換するもので、シラノール基に対して反
応する官能基と疎水基を有する疎水化処理剤を用いる。
上記疎水化処理剤は、具体的には、ヘキサメチルジシラ
ザン、ヘキサメチルジシロキサン、トリメチルクロロシ
ラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシ
シラン、トリエチルエトキシシラン、トリエチルメトキ
シシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジエトキ
シシラン、メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロ
シラン等の有機シラン化合物が挙げられ、これ以外に
も、酢酸、蟻酸、コハク酸等のカルボン酸や、メチルク
ロリド等のハロゲン化アルキル等の有機化合物が挙げら
れる。疎水化処理剤は１種のみを用いてもよいし、２種
以上を用いてもよい。
【００３２】上記ゲル状化合物を超臨界乾燥させる際に
用いる溶媒としては、例えば、エタノール、メタノー
ル、ジクロロジフルオロメタン、二酸化炭素、水等の単
独又は２種以上の混合系が挙げられる。
用いる溶媒としては、例えば、エタノール、メタノー
ル、ジクロロジフルオロメタン、二酸化炭素、水等の単
独又は２種以上の混合系が挙げられる。
【００３３】上記溶媒を単独で用いる場合は、一般に
は、上記溶媒と、同一の溶媒に溶媒置換を行ったゲル状
化合物をオートクレーブ等の耐圧容器の中に一緒に入
れ、容器内をこの溶媒の臨界点以上の温度、圧力まで上
昇させ、ゲル状化合物に含まれている溶媒を徐々に除去
し、最終的に常温常圧の状態の戻すことにより乾燥を終
了する。上記溶媒を２種以上の混合で用いる場合は、例
えば、耐圧容器内で混合した溶媒にゲル状化合物に含ま
れる溶媒が溶解し、一相状態で超臨界状態になるように
圧力、温度を上昇させる方法、耐圧容器内でゲル状化合
物に含まれる溶媒と同一の溶媒内に上記ゲル状化合物を
併存させ、高圧状態でゲル状化合物中の溶媒を溶解性の
高い別の溶媒に置換し、ほぼ溶媒の置換を完結させてか
ら、上記溶媒の超臨界状態にして、ゲル状化合物に含ま
れている溶媒を除去する方法等がある。
は、上記溶媒と、同一の溶媒に溶媒置換を行ったゲル状
化合物をオートクレーブ等の耐圧容器の中に一緒に入
れ、容器内をこの溶媒の臨界点以上の温度、圧力まで上
昇させ、ゲル状化合物に含まれている溶媒を徐々に除去
し、最終的に常温常圧の状態の戻すことにより乾燥を終
了する。上記溶媒を２種以上の混合で用いる場合は、例
えば、耐圧容器内で混合した溶媒にゲル状化合物に含ま
れる溶媒が溶解し、一相状態で超臨界状態になるように
圧力、温度を上昇させる方法、耐圧容器内でゲル状化合
物に含まれる溶媒と同一の溶媒内に上記ゲル状化合物を
併存させ、高圧状態でゲル状化合物中の溶媒を溶解性の
高い別の溶媒に置換し、ほぼ溶媒の置換を完結させてか
ら、上記溶媒の超臨界状態にして、ゲル状化合物に含ま
れている溶媒を除去する方法等がある。
【００３４】
【作用】本発明の請求項１に係るエアロゲルパネルは、
外層１と内層２が密度の異なるシリカ骨格を有するエア
ロゲルからなり、且つ、外層１の密度が０．１５ｇ／ｃ
ｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下であり、内層２の密度
が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3 未満であ
るので、内層２のエアロゲルの透光性、断熱性を維持
し、外層１のエアロゲルで強度を補強し、取扱いの際に
エアロゲルパネルが割れたり、破壊されることを防止す
る。
外層１と内層２が密度の異なるシリカ骨格を有するエア
ロゲルからなり、且つ、外層１の密度が０．１５ｇ／ｃ
ｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下であり、内層２の密度
が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3 未満であ
るので、内層２のエアロゲルの透光性、断熱性を維持
し、外層１のエアロゲルで強度を補強し、取扱いの際に
エアロゲルパネルが割れたり、破壊されることを防止す
る。
【００３５】本発明の請求項３又は請求項４記載のエア
ロゲルパネルの製造方法は、ＳｉＯ 2 を０．１５ｇ／ｃ
ｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下含有する第１のゾル状
反応液と、ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５
ｇ／ｃｍ3 未満含有する第２のゾル状反応液とを用い、
ゲル状化合物を超臨界乾燥すると、外層１の密度が０．
１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下であり、内
層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ
3 未満であるエアロゲルパネルを作製できる。
ロゲルパネルの製造方法は、ＳｉＯ 2 を０．１５ｇ／ｃ
ｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下含有する第１のゾル状
反応液と、ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５
ｇ／ｃｍ3 未満含有する第２のゾル状反応液とを用い、
ゲル状化合物を超臨界乾燥すると、外層１の密度が０．
１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下であり、内
層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ
3 未満であるエアロゲルパネルを作製できる。
【００３６】
実施例１ 第１のゾル状反応液は、アルコキシシランとしてテトラ
メトキシシラン（コルコート株式会社製：商品名，メチ
ルシリケート３９、平均分子量１５２）に、溶媒として
エタノール（ナカライテスク株式会社製特級試薬）、
水、及び触媒として０．０１モル／リットルのアンモニ
ア水を混合した混合液を、室温で徐々に添加して作製し
た。配合比率は、上記メチルシリケート３９を１モル、
エタノールを５モル、水を４モル、アンモニア水を０．
００１モルとした。
メトキシシラン（コルコート株式会社製：商品名，メチ
ルシリケート３９、平均分子量１５２）に、溶媒として
エタノール（ナカライテスク株式会社製特級試薬）、
水、及び触媒として０．０１モル／リットルのアンモニ
ア水を混合した混合液を、室温で徐々に添加して作製し
た。配合比率は、上記メチルシリケート３９を１モル、
エタノールを５モル、水を４モル、アンモニア水を０．
００１モルとした。
【００３７】第２のゾル状反応液は、アルコキシシラン
としてテトラメトキシシラン（コルコート株式会社製：
商品名，メチルシリケート５１、平均重合度４、平均分
子量４７０）に、上記エタノール、水、及びアンモニア
水を混合した混合液を、室温で徐々に添加して作製し
た。配合比率は、上記メチルシリケート５１を１モル、
エタノールを４８０モル、水を２０モル、アンモニア水
を３モルとした。
としてテトラメトキシシラン（コルコート株式会社製：
商品名，メチルシリケート５１、平均重合度４、平均分
子量４７０）に、上記エタノール、水、及びアンモニア
水を混合した混合液を、室温で徐々に添加して作製し
た。配合比率は、上記メチルシリケート５１を１モル、
エタノールを４８０モル、水を２０モル、アンモニア水
を３モルとした。
【００３８】容器に上記第１のゾル状反応液を、厚みが
１ｍｍになるように流し込んだ。略５分後、この第１の
ゾル状反応液がゲル化した上に、上記第２のゾル状反応
液を厚みが８ｍｍになるように流し込んだ。さらに、略
５分後、この第２のゾル状反応液がゲル化した上に、再
び上記第１のゾル状反応液を厚みが１ｍｍになるように
流し込み、室温で静置し、３層のゲル状化合物の積層体
を得た。得られたゲル状化合物の積層体の厚みは１０ｍ
ｍであった。
１ｍｍになるように流し込んだ。略５分後、この第１の
ゾル状反応液がゲル化した上に、上記第２のゾル状反応
液を厚みが８ｍｍになるように流し込んだ。さらに、略
５分後、この第２のゾル状反応液がゲル化した上に、再
び上記第１のゾル状反応液を厚みが１ｍｍになるように
流し込み、室温で静置し、３層のゲル状化合物の積層体
を得た。得られたゲル状化合物の積層体の厚みは１０ｍ
ｍであった。
【００３９】次に、耐圧容器を用い、このゲル状化合物
を１８℃、圧力５５ｋｇ／ｃｍ2 の液化二酸化炭素中に
入れ、ゲル状化合物内のエタノールを二酸化炭素に置換
する操作を３時間行った。その後耐圧容器内を二酸化炭
素の超臨界条件である温度８０℃、圧力１６０ｋｇ／ｃ
ｍ2 とし、溶媒除去を４８時間行った。この超臨界状態
の雰囲気に、疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザ
ンを０．３モル／リットルの割合で添加し、２時間かけ
て疎水化処理剤を超臨界流体中に拡散させ、この超臨界
流体中にゲル状化合物を放置し疎水化を施した。その
後、超臨界状態の二酸化炭素を流通した後に減圧し、ゲ
ル状化合物に含まれるエタノールと疎水化処理剤を除去
した。疎水化処理剤投入から減圧までの時間は１５時間
を要した。その後、耐圧容器から取り出しエアロゲルパ
ネルを得た。このエアロゲルパネルは厚さが１０ｍｍで
あった。
を１８℃、圧力５５ｋｇ／ｃｍ2 の液化二酸化炭素中に
入れ、ゲル状化合物内のエタノールを二酸化炭素に置換
する操作を３時間行った。その後耐圧容器内を二酸化炭
素の超臨界条件である温度８０℃、圧力１６０ｋｇ／ｃ
ｍ2 とし、溶媒除去を４８時間行った。この超臨界状態
の雰囲気に、疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザ
ンを０．３モル／リットルの割合で添加し、２時間かけ
て疎水化処理剤を超臨界流体中に拡散させ、この超臨界
流体中にゲル状化合物を放置し疎水化を施した。その
後、超臨界状態の二酸化炭素を流通した後に減圧し、ゲ
ル状化合物に含まれるエタノールと疎水化処理剤を除去
した。疎水化処理剤投入から減圧までの時間は１５時間
を要した。その後、耐圧容器から取り出しエアロゲルパ
ネルを得た。このエアロゲルパネルは厚さが１０ｍｍで
あった。
【００４０】このエアロゲルパネルの外層のエアロゲル
の密度は０．１５ｇ／ｃｍ3 であり、内層のエアロゲル
の密度は０．０１ｇ／ｃｍ3 であった。
の密度は０．１５ｇ／ｃｍ3 であり、内層のエアロゲル
の密度は０．０１ｇ／ｃｍ3 であった。
【００４１】実施例２ 実施例１の第１のゾル状反応液の配合比率に代えて、配
合比率を、上記メチルシリケート３９を１モル、エタノ
ールを１．５モル、水を４モル、アンモニア水を０．０
０１モルとした以外は実施例１と同様にして、厚さが１
０ｍｍのエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネ
ルの外層のエアロゲルの密度は０．２７ｇ／ｃｍ3 であ
り、内層のエアロゲルの密度は０．０１ｇ／ｃｍ3 であ
った。
合比率を、上記メチルシリケート３９を１モル、エタノ
ールを１．５モル、水を４モル、アンモニア水を０．０
０１モルとした以外は実施例１と同様にして、厚さが１
０ｍｍのエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネ
ルの外層のエアロゲルの密度は０．２７ｇ／ｃｍ3 であ
り、内層のエアロゲルの密度は０．０１ｇ／ｃｍ3 であ
った。
【００４２】実施例３ 実施例１の第１及び第２のゾル状反応液の配合比率に代
えて、第１のゾル状反応液の配合比率を、上記メチルシ
リケート３９を１モル、エタノールを４モル、水を４モ
ル、アンモニア水を０．００１モルとし、第２のゾル状
反応液の配合比率を、上記メチルシリケート３９を１モ
ル、エタノールを５モル、水を４モル、アンモニア水を
０．００１モルとした以外は実施例１と同様にして、厚
さが１０ｍｍのエアロゲルパネルを得た。このエアロゲ
ルパネルの外層のエアロゲルの密度は０．１６ｇ／ｃｍ
3 であり、内層のエアロゲルの密度は０．１４ｇ／ｃｍ
3であった。
えて、第１のゾル状反応液の配合比率を、上記メチルシ
リケート３９を１モル、エタノールを４モル、水を４モ
ル、アンモニア水を０．００１モルとし、第２のゾル状
反応液の配合比率を、上記メチルシリケート３９を１モ
ル、エタノールを５モル、水を４モル、アンモニア水を
０．００１モルとした以外は実施例１と同様にして、厚
さが１０ｍｍのエアロゲルパネルを得た。このエアロゲ
ルパネルの外層のエアロゲルの密度は０．１６ｇ／ｃｍ
3 であり、内層のエアロゲルの密度は０．１４ｇ／ｃｍ
3であった。
【００４３】実施例４ 実施例３の第１のゾル状反応液の配合比率に代えて、配
合比率を、上記メチルシリケート３９を１モル、エタノ
ールを１．５モル、水を４モル、アンモニア水を０．０
０１モルとした以外は実施例３と同様にして、厚さが１
０ｍｍのエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネ
ルの外層のエアロゲルの密度は０．２８ｇ／ｃｍ3 であ
り、内層のエアロゲルの密度は０．１４ｇ／ｃｍ3 であ
った。
合比率を、上記メチルシリケート３９を１モル、エタノ
ールを１．５モル、水を４モル、アンモニア水を０．０
０１モルとした以外は実施例３と同様にして、厚さが１
０ｍｍのエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネ
ルの外層のエアロゲルの密度は０．２８ｇ／ｃｍ3 であ
り、内層のエアロゲルの密度は０．１４ｇ／ｃｍ3 であ
った。
【００４４】実施例５ 実施例１の第１及び第２のゾル状反応液の配合比率に代
えて、第１のゾル状反応液の配合比率を、上記メチルシ
リケート３９を１モル、エタノールを３モル、水を４モ
ル、アンモニア水を０．００１モルとし、第２のゾル状
反応液の配合比率を、上記メチルシリケート３９を１モ
ル、エタノールを２７モル、水を４モル、アンモニア水
を０．００１モルとした以外は実施例１と同様にして、
厚さが１０ｍｍのエアロゲルパネルを得た。このエアロ
ゲルパネルの外層のエアロゲルの密度は０．２１ｇ／ｃ
ｍ3 であり、内層のエアロゲルの密度は０．０４ｇ／ｃ
ｍ 3 であった。
えて、第１のゾル状反応液の配合比率を、上記メチルシ
リケート３９を１モル、エタノールを３モル、水を４モ
ル、アンモニア水を０．００１モルとし、第２のゾル状
反応液の配合比率を、上記メチルシリケート３９を１モ
ル、エタノールを２７モル、水を４モル、アンモニア水
を０．００１モルとした以外は実施例１と同様にして、
厚さが１０ｍｍのエアロゲルパネルを得た。このエアロ
ゲルパネルの外層のエアロゲルの密度は０．２１ｇ／ｃ
ｍ3 であり、内層のエアロゲルの密度は０．０４ｇ／ｃ
ｍ 3 であった。
【００４５】実施例６ 実施例２と同様の第１のゾル状反応液、及び、第２のゾ
ル状反応液を用いた。上記第２のゾル状反応液を用い、
厚さ８ｍｍのゲル状化合物を作製した。次に、容器に上
記第１のゾル状反応液を流し込み、上記第２のゾル状反
応液で作製したゲル状化合物を挿入した。その後、室温
で静置し、第２のゾル状反応液で作製したゲル状化合物
の周囲を覆った第１のゾル状反応液がゲル化したゲル状
化合物を得た。得られたゲル状化合物の厚みは１０ｍｍ
であった。その後、実施例２と同様の条件で、疎水化処
理、超臨界乾燥を行い厚さが１０ｍｍのエアロゲルパネ
ルを得た。このエアロゲルパネルの外層のエアロゲルの
密度は０．２８ｇ／ｃｍ3であり、内層のエアロゲルの
密度は０．０１ｇ／ｃｍ3 であった。
ル状反応液を用いた。上記第２のゾル状反応液を用い、
厚さ８ｍｍのゲル状化合物を作製した。次に、容器に上
記第１のゾル状反応液を流し込み、上記第２のゾル状反
応液で作製したゲル状化合物を挿入した。その後、室温
で静置し、第２のゾル状反応液で作製したゲル状化合物
の周囲を覆った第１のゾル状反応液がゲル化したゲル状
化合物を得た。得られたゲル状化合物の厚みは１０ｍｍ
であった。その後、実施例２と同様の条件で、疎水化処
理、超臨界乾燥を行い厚さが１０ｍｍのエアロゲルパネ
ルを得た。このエアロゲルパネルの外層のエアロゲルの
密度は０．２８ｇ／ｃｍ3であり、内層のエアロゲルの
密度は０．０１ｇ／ｃｍ3 であった。
【００４６】実施例７ 実施例５と同様にして３層のゲル状化合物を得た。この
ゲル状化合物をヘキサメチルジシラザンを１．２モル／
リットルの割合で溶解したエタノール溶液に浸漬し、１
１０℃で４時間加熱しながら還流攪拌し、疎水化処理を
した。さらに、エタノール中に浸漬し、このエタノール
の交換を繰り返し、ゲル状化合物からヘキサメチルジシ
ラザンの未反応物や副生成物を除去した。その後、耐圧
容器を用い、このゲル状化合物を１８℃、圧力５５ｋｇ
／ｃｍ2 の液化二酸化炭素中に入れ、ゲル状化合物内の
エタノールを二酸化炭素に置換する操作を３時間行っ
た。その後耐圧容器内を二酸化炭素の超臨界条件である
温度８０℃、圧力１６０ｋｇ／ｃｍ2 とし、溶媒除去を
４８時間行った後、超臨界状態の二酸化炭素を流通した
後に減圧し、ゲル状化合物に含まれるエタノールと疎水
化処理剤を除去した。その後、耐圧容器から取り出しエ
アロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネルは厚さが
１０ｍｍであった。このエアロゲルパネルの外層のエア
ロゲルの密度は０．２１ｇ／ｃｍ3 であり、内層のエア
ロゲルの密度は０．０５ｇ／ｃｍ3 であった。
ゲル状化合物をヘキサメチルジシラザンを１．２モル／
リットルの割合で溶解したエタノール溶液に浸漬し、１
１０℃で４時間加熱しながら還流攪拌し、疎水化処理を
した。さらに、エタノール中に浸漬し、このエタノール
の交換を繰り返し、ゲル状化合物からヘキサメチルジシ
ラザンの未反応物や副生成物を除去した。その後、耐圧
容器を用い、このゲル状化合物を１８℃、圧力５５ｋｇ
／ｃｍ2 の液化二酸化炭素中に入れ、ゲル状化合物内の
エタノールを二酸化炭素に置換する操作を３時間行っ
た。その後耐圧容器内を二酸化炭素の超臨界条件である
温度８０℃、圧力１６０ｋｇ／ｃｍ2 とし、溶媒除去を
４８時間行った後、超臨界状態の二酸化炭素を流通した
後に減圧し、ゲル状化合物に含まれるエタノールと疎水
化処理剤を除去した。その後、耐圧容器から取り出しエ
アロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネルは厚さが
１０ｍｍであった。このエアロゲルパネルの外層のエア
ロゲルの密度は０．２１ｇ／ｃｍ3 であり、内層のエア
ロゲルの密度は０．０５ｇ／ｃｍ3 であった。
【００４７】実施例８ 実施例５のゲル状化合物を作製する際に、第１のゾル状
反応液を厚みが２ｍｍになるように流し込み、第２のゾ
ル状反応液を厚みが６ｍｍになるように流し込み、再び
上記第１のゾル状反応液を厚みが２ｍｍになるように流
し込んだ以外は、実施例５と同様にして厚さが１０ｍｍ
のエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネルの外
層のエアロゲルの密度は０．２１ｇ／ｃｍ3 であり、内
層のエアロゲルの密度は０．０５ｇ／ｃｍ3 であった。
反応液を厚みが２ｍｍになるように流し込み、第２のゾ
ル状反応液を厚みが６ｍｍになるように流し込み、再び
上記第１のゾル状反応液を厚みが２ｍｍになるように流
し込んだ以外は、実施例５と同様にして厚さが１０ｍｍ
のエアロゲルパネルを得た。このエアロゲルパネルの外
層のエアロゲルの密度は０．２１ｇ／ｃｍ3 であり、内
層のエアロゲルの密度は０．０５ｇ／ｃｍ3 であった。
【００４８】比較例１ 実施例２の第１のゾル状反応液を用い、このゾル状反応
液をゲル化させた後に、実施例２と同様の条件で、疎水
化処理、超臨界乾燥を行い厚さが１０ｍｍのエアロゲル
を得た。このエアロゲルの密度は０．２７ｇ／ｃｍ3 で
あった。
液をゲル化させた後に、実施例２と同様の条件で、疎水
化処理、超臨界乾燥を行い厚さが１０ｍｍのエアロゲル
を得た。このエアロゲルの密度は０．２７ｇ／ｃｍ3 で
あった。
【００４９】比較例２ 実施例１と第１のゾル状反応液を用い、このゾル状反応
液をゲル化させた後に、実施例１と同様の条件で、疎水
化処理、超臨界乾燥を行い厚さが１０ｍｍのエアロゲル
パネルを得た。このエアロゲルパネルの密度は０．１５
ｇ／ｃｍ3 であった。
液をゲル化させた後に、実施例１と同様の条件で、疎水
化処理、超臨界乾燥を行い厚さが１０ｍｍのエアロゲル
パネルを得た。このエアロゲルパネルの密度は０．１５
ｇ／ｃｍ3 であった。
【００５０】比較例３ 実施例１の第２のゾル状反応液を用い、このゾル状反応
液をゲル化させた後に、実施例１と同様の条件で、疎水
化処理、超臨界乾燥を行い厚さが１０ｍｍのエアロゲル
パネルを得た。このエアロゲルパネルの密度は０．０１
ｇ／ｃｍ3 であった。
液をゲル化させた後に、実施例１と同様の条件で、疎水
化処理、超臨界乾燥を行い厚さが１０ｍｍのエアロゲル
パネルを得た。このエアロゲルパネルの密度は０．０１
ｇ／ｃｍ3 であった。
【００５１】得た実施例１〜８のエアロゲルパネル、及
び比較例１〜３のエアロゲルの強度、透光性、及び、断
熱性を評価した。強度としては曲げ強度を測定した。透
光性としては光透過率を測定した。上記光透過率は、可
視光域の分光分布を測定し、可視光透過率をＪＩＳ−Ｒ
３１０６に基づいて求めた。断熱性としては熱伝導率を
測定した。上記熱伝導率は、英弘精機株式会社製、熱伝
導率測定装置を用い、ＡＳＴＭ−Ｃ５１８に基づいて、
２０℃〜４０℃の熱伝導率を測定した。
び比較例１〜３のエアロゲルの強度、透光性、及び、断
熱性を評価した。強度としては曲げ強度を測定した。透
光性としては光透過率を測定した。上記光透過率は、可
視光域の分光分布を測定し、可視光透過率をＪＩＳ−Ｒ
３１０６に基づいて求めた。断熱性としては熱伝導率を
測定した。上記熱伝導率は、英弘精機株式会社製、熱伝
導率測定装置を用い、ＡＳＴＭ−Ｃ５１８に基づいて、
２０℃〜４０℃の熱伝導率を測定した。
【００５２】結果は表１に示すとおり、実施例はいずれ
も透光性を有し、断熱性が維持され、強度が向上してい
ることが確認された。比較例１は光透過率、及び、断熱
性が劣り、比較例３は強度が弱かった。比較例２の材料
で外層を、比較例３の材料で内層を形成した実施例１
は、透光性を有すると共に、強度も高かった。
も透光性を有し、断熱性が維持され、強度が向上してい
ることが確認された。比較例１は光透過率、及び、断熱
性が劣り、比較例３は強度が弱かった。比較例２の材料
で外層を、比較例３の材料で内層を形成した実施例１
は、透光性を有すると共に、強度も高かった。
【００５３】
【表１】
【００５４】
【発明の効果】本発明の請求項１に係るエアロゲルパネ
ルは、外層１と内層２が密度の異なるシリカ骨格を有す
るエアロゲルからなり、且つ、外層１の密度が０．１５
ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下であり、内層２
の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3 未
満であるので、内層２のエアロゲルの透光性、断熱性を
維持し、外層１のエアロゲルで強度を補強する。従っ
て、エアロゲルパネルは透光性を有し、断熱性を維持
し、且つ、強度が向上する。その結果、取扱いの際にエ
アロゲルパネルが割れたり、破壊されることを防止する
ことができる。
ルは、外層１と内層２が密度の異なるシリカ骨格を有す
るエアロゲルからなり、且つ、外層１の密度が０．１５
ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下であり、内層２
の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3 未
満であるので、内層２のエアロゲルの透光性、断熱性を
維持し、外層１のエアロゲルで強度を補強する。従っ
て、エアロゲルパネルは透光性を有し、断熱性を維持
し、且つ、強度が向上する。その結果、取扱いの際にエ
アロゲルパネルが割れたり、破壊されることを防止する
ことができる。
【００５５】本発明の請求項３又は請求項４記載のエア
ロゲルパネルの製造方法によると、ＳｉＯ2 を０．１５
ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下含有する第１の
ゾル状反応液と、ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上
０．１５ｇ／ｃｍ3 未満含有する第２のゾル状反応液と
を用いて作製したゲル状化合物を超臨界乾燥すると、外
層１の密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ
3 以下であり、内層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上
０．１５ｇ／ｃｍ3 未満であるエアロゲルパネルが得ら
れる。このエアロゲルパネルは、透光性を有し、断熱性
を維持し、且つ、強度が向上する。
ロゲルパネルの製造方法によると、ＳｉＯ2 を０．１５
ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3 以下含有する第１の
ゾル状反応液と、ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上
０．１５ｇ／ｃｍ3 未満含有する第２のゾル状反応液と
を用いて作製したゲル状化合物を超臨界乾燥すると、外
層１の密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ
3 以下であり、内層２の密度が０．０１ｇ／ｃｍ3 以上
０．１５ｇ／ｃｍ3 未満であるエアロゲルパネルが得ら
れる。このエアロゲルパネルは、透光性を有し、断熱性
を維持し、且つ、強度が向上する。
【００５６】本発明のエアロゲルパネルは、太陽光集熱
ができる光透過性の断熱材、音響材料、触媒担持体、チ
ェレンコフカウンター触媒等の用途に有用である。
ができる光透過性の断熱材、音響材料、触媒担持体、チ
ェレンコフカウンター触媒等の用途に有用である。
【図１】（ａ）は本発明の一実施例に係るエアロゲルパ
ネルの斜視図であり、（ｂ）は本発明の他の実施例に係
るエアロゲルパネルの断面斜視図である。
ネルの斜視図であり、（ｂ）は本発明の他の実施例に係
るエアロゲルパネルの断面斜視図である。
【図２】（ａ）〜（ｃ）は本発明のエアロゲルパネルの
製造方法の一実施例をステップ毎に示した断面図であ
る。
製造方法の一実施例をステップ毎に示した断面図であ
る。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は本発明のエアロゲルパネルの
製造方法の他の実施例をステップ毎に示した断面図であ
る。
製造方法の他の実施例をステップ毎に示した断面図であ
る。
１ 外層 ２ 内層 ３、４ ゾル状反応液 ３ａ、４ａ ゲル状化合物
Claims (4)
- 【請求項１】 外層（１）と内層（２）が密度の異なる
シリカ骨格を有するエアロゲルからなり、且つ、外層
（１）の密度が０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃ
ｍ3 以下であり、内層（２）の密度が０．０１ｇ／ｃｍ
3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3 未満であることを特徴とする
エアロゲルパネル。 - 【請求項２】 上記外層（１）の占める割合が全体に対
し、５〜８０体積％であることを特徴とする請求項１記
載のエアロゲルパネル。 - 【請求項３】 アルコキシシラン、溶媒、水、及び触媒
を含む、第１と第２のゾル状反応液のうち、ＳｉＯ2 を
０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3以下の割合
で含む第１のゾル状反応液を容器内でゲル化した後に、
ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５ｇ／ｃｍ3
未満の割合で含む第２のゾル状反応液を容器内に入れ、
ゲル化し、さらに、第１のゾル状反応液を容器内に入
れ、ゲル化させた後に、このゲル状化合物の積層体を超
臨界乾燥することを特徴とするエアロゲルパネルの製造
方法。 - 【請求項４】 アルコキシシラン、溶媒、水、及び触媒
を含む、第１と第２のゾル状反応液のうち、ＳｉＯ2 を
０．１５ｇ／ｃｍ3 以上０．５０ｇ／ｃｍ3以下の割合
で含む第１のゾル状反応液を容器内に入れ、この第１の
ゾル状反応液がゲル化する直前に、この第１のゾル状反
応液内に、ＳｉＯ2 を０．０１ｇ／ｃｍ3 以上０．１５
ｇ／ｃｍ3 未満の割合で含む第２のゾル状反応液でゲル
化したゲル状化合物を挿入し、このゲル状化合物の周囲
を覆った第１のゾル状反応液をゲル化させてた後に、こ
のゲル状化合物の複合体を超臨界乾燥することを特徴と
するエアロゲルパネルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21687094A JPH0881280A (ja) | 1994-09-12 | 1994-09-12 | エアロゲルパネル、及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21687094A JPH0881280A (ja) | 1994-09-12 | 1994-09-12 | エアロゲルパネル、及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881280A true JPH0881280A (ja) | 1996-03-26 |
Family
ID=16695210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21687094A Pending JPH0881280A (ja) | 1994-09-12 | 1994-09-12 | エアロゲルパネル、及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0881280A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005190828A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Sekisui Chem Co Ltd | 多孔質体およびその製造方法 |
-
1994
- 1994-09-12 JP JP21687094A patent/JPH0881280A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005190828A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Sekisui Chem Co Ltd | 多孔質体およびその製造方法 |
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