JPS63298200A - 軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器 - Google Patents
軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器Info
- Publication number
- JPS63298200A JPS63298200A JP62134343A JP13434387A JPS63298200A JP S63298200 A JPS63298200 A JP S63298200A JP 62134343 A JP62134343 A JP 62134343A JP 13434387 A JP13434387 A JP 13434387A JP S63298200 A JPS63298200 A JP S63298200A
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- JP
- Japan
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- soft
- window
- sample
- ray
- thin film
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- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、照明光として軟Ｘ線を用いる顕微鏡観察用試
料容器に関する。
料容器に関する。
医学・バイオテクノロジー等の今後の発展のためには、
生体の微細構造、例えば細胞より微細な細胞内小器官や
ウィルス、蛋白質などを生きた状態で動態観察する事が
必要となってきているが、既存の光学顕微鏡や電子顕微
鏡では、実現困難である。しかし、Ｘ線（波長が可視光
の数巨分の一以下と短く、光学顕微鏡の数十板の分解能
が達成できる。）を用いれば生体を生きた状態で観察で
きる。
生体の微細構造、例えば細胞より微細な細胞内小器官や
ウィルス、蛋白質などを生きた状態で動態観察する事が
必要となってきているが、既存の光学顕微鏡や電子顕微
鏡では、実現困難である。しかし、Ｘ線（波長が可視光
の数巨分の一以下と短く、光学顕微鏡の数十板の分解能
が達成できる。）を用いれば生体を生きた状態で観察で
きる。
生物は８０％程度が水であり、その中に蛋白質でできた
細胞内小器官が浮かんでいる。Ｘ線領域には波長２３〜
４４人の水の窓とも言われ、水によるＸ線の吸収が小さ
い領域がある。この範囲では生体を構成する蛋白質核酸
がＸ線を吸収するため、コントラストがついてみえる。
細胞内小器官が浮かんでいる。Ｘ線領域には波長２３〜
４４人の水の窓とも言われ、水によるＸ線の吸収が小さ
い領域がある。この範囲では生体を構成する蛋白質核酸
がＸ線を吸収するため、コントラストがついてみえる。
固体物理２０ （１）） １９８５年ｐ、８６５を参照
されたい。
されたい。
Ｘ線とは、紫外光とｒ線の間にある電磁波で、境界はあ
まり明確でないが、波長１ｐｍ〜１０ｎｍ程度である。
まり明確でないが、波長１ｐｍ〜１０ｎｍ程度である。
Ｘ線顕微鏡には波長０．１ｎｍ以上の軟Ｘ線が主に用い
られる。
られる。
軟Ｘ線は空気により吸収されるため、Ｘ線顕微鏡の内部
は真空にする必要がある。
は真空にする必要がある。
生物試料は乾燥さセてしまうと、微細構造が破壊される
。そのため生体試料をそのまま観察するためには、軟Ｘ
線を透過する試料観察用窓を有した密閉容器内に試料を
封入する必要がある。また、取り扱いの容易さから窓は
可視光に対しても透明である必要もある。
。そのため生体試料をそのまま観察するためには、軟Ｘ
線を透過する試料観察用窓を有した密閉容器内に試料を
封入する必要がある。また、取り扱いの容易さから窓は
可視光に対しても透明である必要もある。
これまでは試料容器の窓として、ポリプロピレンや５ｉ
Ｊ４の膜が用いられてきた（固体物理２０（１）） ｐ
８６５；１９８５年参照）が、これらの膜はＸ線の透過
率、特に波長２３〜４４人のＸｖＡ透過率や強度が不充
分であった。Ｘ線透過率が小さい窓材料を用いると、窓
の厚ざを薄くしなければならず、真空室内に容器を置い
たとき圧力差によって窓が破壊されないようにするため
、必然的に窓の大きさを小さくせざるを得す、観察でき
る試料の大きさが制限されてしまう。あるいは、大きな
窓をつくるのに充分な強度の得・られる厚さにすると、
透過するＸ線の強度が落ちるため、より大きなＸ線源が
必要となる。そればかりでなく、多量のＸ線照射によっ
て試料が破壊される恐れもある。
Ｊ４の膜が用いられてきた（固体物理２０（１）） ｐ
８６５；１９８５年参照）が、これらの膜はＸ線の透過
率、特に波長２３〜４４人のＸｖＡ透過率や強度が不充
分であった。Ｘ線透過率が小さい窓材料を用いると、窓
の厚ざを薄くしなければならず、真空室内に容器を置い
たとき圧力差によって窓が破壊されないようにするため
、必然的に窓の大きさを小さくせざるを得す、観察でき
る試料の大きさが制限されてしまう。あるいは、大きな
窓をつくるのに充分な強度の得・られる厚さにすると、
透過するＸ線の強度が落ちるため、より大きなＸ線源が
必要となる。そればかりでなく、多量のＸ線照射によっ
て試料が破壊される恐れもある。
窓材の強度が不足する場合も同様のことが言える。
本発明は、これらの欠点を改良し、Ｘ線透過性能が高く
より大きな観察可能面積を持つ試料容器を提供すること
を目的とする。
より大きな観察可能面積を持つ試料容器を提供すること
を目的とする。
上記目的の為に本発明は、試料容器の窓材料として、炭
素、酸素及びケイ素を主成分とする軟Ｘ線および可視光
に対し、透明命な自己支持性薄膜を用いたものである。
素、酸素及びケイ素を主成分とする軟Ｘ線および可視光
に対し、透明命な自己支持性薄膜を用いたものである。
本発明の特徴とする窓材は、炭素、酸素およびケイ素を
主成分んとする薄膜（重合膜）であり、自己支持性があ
る。薄膜は比重が１．６以上のものが好ましい。比重１
．６未満では気密性と強度が低下する。
主成分んとする薄膜（重合膜）であり、自己支持性があ
る。薄膜は比重が１．６以上のものが好ましい。比重１
．６未満では気密性と強度が低下する。
特に水の窓での軟Ｘ線の高透過率を保ち、必要な気密性
と強度を持った薄膜を得るには、膜の組成を以下の範囲
内にすることが好ましい。
と強度を持った薄膜を得るには、膜の組成を以下の範囲
内にすることが好ましい。
ケイ素の原子数：炭素の原子数−１：０．１〜１：４ケ
イ素の原子数：酸素の原子数−１：Ｏ，１〜１：２炭素
が多すぎると、水の窓でのＸ線の吸収が大きくなり、少
なすぎると強度が不足ぎみとなる。
イ素の原子数：酸素の原子数−１：Ｏ，１〜１：２炭素
が多すぎると、水の窓でのＸ線の吸収が大きくなり、少
なすぎると強度が不足ぎみとなる。
また酸素が少ないと、Ｘ線の吸収が大きくなり、多いと
気密性が不足ぎみになる。
気密性が不足ぎみになる。
薄膜は、有機シリコン化合物のプラズマ重合によって作
成することができる。この場合、薄膜はＸ線透過能に影
響を与えない程度の他の元素、例えばＨ，Ｎ、Ｆ等を含
むこともある。
成することができる。この場合、薄膜はＸ線透過能に影
響を与えない程度の他の元素、例えばＨ，Ｎ、Ｆ等を含
むこともある。
薄膜をプラズマ重合法により作成すと、ピンホールフリ
ーで気密性が高くなるので、薄膜を薄くしてもよい。薄
くすれば、それだけＸ＆’ｉ１透過率が高まる。
ーで気密性が高くなるので、薄膜を薄くしてもよい。薄
くすれば、それだけＸ＆’ｉ１透過率が高まる。
薄膜の膜厚としては、一般に０．１〜１００Ｉ！ｍもあ
れば十分である。
れば十分である。
第１図は本実施例の容器の概略縦断面図であって、支持
枠３に取り付けた（重合膜）１でスペーサー兼圧力シー
ル材２をはさみ、試料を入れる空間４を形成している。
枠３に取り付けた（重合膜）１でスペーサー兼圧力シー
ル材２をはさみ、試料を入れる空間４を形成している。
観察時には空間４に試料を入れ封止する。
第２図は本実施例の重合膜を製造するのに用いたプラズ
マ重合装置の一例である。ポンプによって排気される真
空チャンバー５にプラズマ発生室６がつながっている。
マ重合装置の一例である。ポンプによって排気される真
空チャンバー５にプラズマ発生室６がつながっている。
プラズマ発生室６には流量コントローラー１０を通して
、アルゴンガス１）と酸素ガス１２が供給され、ｍ波管
７によって導かれたマイクロ波（２，４５６１）ｚ）電
力により、プラズマが発生する。プラズマはチャンバー
５に送り込まれ、流量コントローラー１３によって送り
込まれた、千ツマ−１４は、プラズマによって活性化・
重合し、基板ホルダー８−■二の基板Ｓ上に重合膜を形
成する。
、アルゴンガス１）と酸素ガス１２が供給され、ｍ波管
７によって導かれたマイクロ波（２，４５６１）ｚ）電
力により、プラズマが発生する。プラズマはチャンバー
５に送り込まれ、流量コントローラー１３によって送り
込まれた、千ツマ−１４は、プラズマによって活性化・
重合し、基板ホルダー８−■二の基板Ｓ上に重合膜を形
成する。
第３図は、試料容器製造工程の一例を示し、以下に各工
程を説明する。
程を説明する。
第１工程：シリコン基板１５上にヘキサメチルジシロキ
サン（ＩＩＭＤｓＯと略す。）を原料とするプラズマ重
合により厚さ５００ｎｍの薄膜１６を形成する。
サン（ＩＩＭＤｓＯと略す。）を原料とするプラズマ重
合により厚さ５００ｎｍの薄膜１６を形成する。
第■工程：シリコン基板１５の裏面にレジスト１７を塗
布し、マスク１８のパターンを露光する。
布し、マスク１８のパターンを露光する。
第■工程：現像する。
第■工程：エノチング液により、シリコン基板１５をエ
ツチングする。
ツチングする。
第Ｖ工程ニレジスト１７を除去する。
こうして窓材１５に窓（薄膜）１日を張った第１部材が
作成される。第１部月を２個用意し、スペーサーを介し
て両者を接合すると容器ができ上がる。容器は別のホル
ダーで保持される。表１にプラズマ重合時の条件の一例
を、表２にプラズマ重合膜とＳｉＮ膜の軟Ｘ線透過率を
示す。
作成される。第１部月を２個用意し、スペーサーを介し
て両者を接合すると容器ができ上がる。容器は別のホル
ダーで保持される。表１にプラズマ重合時の条件の一例
を、表２にプラズマ重合膜とＳｉＮ膜の軟Ｘ線透過率を
示す。
表１；プラズマ重合膜 成膜条件
表２＝重合膜とＳｉＮ膜の比較
〔発明の効果〕
以上の様に本発明によれば、水の窓と呼ばれる波長２３
〜４４人の軟Ｘ線に対して透明で、生体用Ｘ線顕微鏡の
試料容器として有効である。本発明による試料容器は軟
Ｘ線に対する透過率が高く、Ｘ線光源んを小さくするこ
とができ、Ｘ線検出器の感度も小さくてよい。また試料
に対するＸ線照射量を抑えることができるため、損傷が
少なく、生体試料の観察を長時間続けることができる。
〜４４人の軟Ｘ線に対して透明で、生体用Ｘ線顕微鏡の
試料容器として有効である。本発明による試料容器は軟
Ｘ線に対する透過率が高く、Ｘ線光源んを小さくするこ
とができ、Ｘ線検出器の感度も小さくてよい。また試料
に対するＸ線照射量を抑えることができるため、損傷が
少なく、生体試料の観察を長時間続けることができる。
また、本発明による試料容器は、可視光に対する透明度
が極めて高く、可視光による試料観察も可能である。更
に、透過率が高いので窓材を厚くすることができ、それ
だけ窓の強度を高くすることができる。
が極めて高く、可視光による試料観察も可能である。更
に、透過率が高いので窓材を厚くすることができ、それ
だけ窓の強度を高くすることができる。
尚、本発明で用いた窓材（軟Ｘ線透過膜）は、Ｘ線リソ
グラフィー用マスク基板、Ｘ線フレネルゾーンプレート
用基板等のＸ線光学素子に対しても有用である。
グラフィー用マスク基板、Ｘ線フレネルゾーンプレート
用基板等のＸ線光学素子に対しても有用である。
第１図は、実施例にかかる試料容器の概略縦断面図であ
る。 第２図は、実施例の窓を作成するマイクロ波プラズマ重
合装置の全体構成を説明する概念図である。 第３図は、試料容器を製造する工程を説明する工程図で
ある。 〔主要部分の符号の説明〕 １−−−−−−−窓または薄膜 １）−−−−−−−
アルゴンガス２−−−−−−−支持枠 １２−
−−一酸素ガス３−−−−〜−−スペーサー １３
〜−−−−ガス流量調整器４−−−−−−−試料を入れ
る １４−−−−−ヘキサメチル空間
ジシロキサン ５−−−−−−真空チャンバー １５〜＝−一基板また
ば６−−−−−−プラズマ発生管 支持
枠７−−−−〜−マイクロ波 １６−−−−窓また
は導波管 薄膜（重合膜） ８−−−一基板ホルダー １７−−−−レジスト９−
−−−−一基板 １８−−−−−−フォトマ
スク１０−ガス流量調整器 第 １図 ５２ ＡＪナト”４ □ 順 ｔεニー 第８図
る。 第２図は、実施例の窓を作成するマイクロ波プラズマ重
合装置の全体構成を説明する概念図である。 第３図は、試料容器を製造する工程を説明する工程図で
ある。 〔主要部分の符号の説明〕 １−−−−−−−窓または薄膜 １）−−−−−−−
アルゴンガス２−−−−−−−支持枠 １２−
−−一酸素ガス３−−−−〜−−スペーサー １３
〜−−−−ガス流量調整器４−−−−−−−試料を入れ
る １４−−−−−ヘキサメチル空間
ジシロキサン ５−−−−−−真空チャンバー １５〜＝−一基板また
ば６−−−−−−プラズマ発生管 支持
枠７−−−−〜−マイクロ波 １６−−−−窓また
は導波管 薄膜（重合膜） ８−−−一基板ホルダー １７−−−−レジスト９−
−−−−一基板 １８−−−−−−フォトマ
スク１０−ガス流量調整器 第 １図 ５２ ＡＪナト”４ □ 順 ｔεニー 第８図
Claims (3)
- （１）試料を入れる空間と、該空間を密閉可能なハウジ
ングと、ハウジングの少なくとも一部に設けられた試料
観察用の窓とからなる軟Ｘ線顕微鏡観察用試料容器に於
いて、 前記窓が炭素、酸素及びケイ素を主成分とする軟Ｘ線及
び可視光に対し、透明な自己支持性薄膜からなることを
特徴とする容器。 - （２）前記薄膜のけい素：炭素の原子数比が１：０．１
〜１：４の範囲内にあり、ケイ素：酸素の原子数比が１
：０．１〜１：２の範囲内にあり、かつ比重が１．６以
上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
容器。 - （３）前記薄膜が、有機シリコン化合物のプラスマ重合
によって形成されたことを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62134343A JPH083560B2 (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | 軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62134343A JPH083560B2 (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | 軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63298200A true JPS63298200A (ja) | 1988-12-05 |
| JPH083560B2 JPH083560B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=15126135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62134343A Expired - Fee Related JPH083560B2 (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | 軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH083560B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03197836A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-29 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料カプセル |
| JPH03197838A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-29 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料カプセル |
| JPH03197837A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-29 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用の試料ホルダ |
| JPH03295440A (ja) * | 1990-04-13 | 1991-12-26 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料容器 |
| US5199057A (en) * | 1989-08-09 | 1993-03-30 | Nikon Corporation | Image formation-type soft X-ray microscopic apparatus |
| US5528646A (en) * | 1992-08-27 | 1996-06-18 | Olympus Optical Co., Ltd. | Sample vessel for X-ray microscopes |
| JP2002048748A (ja) * | 2000-08-02 | 2002-02-15 | Anzai Setsu | 気体供給管内の異物検出装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4920584U (ja) * | 1972-05-24 | 1974-02-21 | ||
| JPS5638862U (ja) * | 1979-08-31 | 1981-04-11 | ||
| JPS57128031A (en) * | 1981-01-30 | 1982-08-09 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Exposure mask |
-
1987
- 1987-05-29 JP JP62134343A patent/JPH083560B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4920584U (ja) * | 1972-05-24 | 1974-02-21 | ||
| JPS5638862U (ja) * | 1979-08-31 | 1981-04-11 | ||
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| US5199057A (en) * | 1989-08-09 | 1993-03-30 | Nikon Corporation | Image formation-type soft X-ray microscopic apparatus |
| JPH03197836A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-29 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料カプセル |
| JPH03197838A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-29 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料カプセル |
| JPH03197837A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-29 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用の試料ホルダ |
| JPH03295440A (ja) * | 1990-04-13 | 1991-12-26 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料容器 |
| US5528646A (en) * | 1992-08-27 | 1996-06-18 | Olympus Optical Co., Ltd. | Sample vessel for X-ray microscopes |
| JP2002048748A (ja) * | 2000-08-02 | 2002-02-15 | Anzai Setsu | 気体供給管内の異物検出装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH083560B2 (ja) | 1996-01-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |