JPH06174900A - 顕微鏡試料室の窓の作成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 容易かつ適正に作成できる顕微鏡試料室の窓
の作成方法を提供すること。 【構成】 少なくとも一つの開口部を有する筒状の薄膜
固定治具（７）の開口部を閉塞するように薄膜（ポリイ
ミド膜１）を保持させ、接着剤を塗布した窓枠（４）材
の窓形状（８）周辺に薄膜（１）を接合接着させる前後
いずれかの時に、薄膜固定治具（７）の内部空間の圧力
を高くすることにより薄膜（１）の張力を一様に保持さ
せ、窓枠（４）材の窓形状（８）周辺に薄膜（１）を接
合接着させ窓（５）とするようにし、窓材を損傷するこ
となく容易かつ適正に顕微鏡試料室の窓（５）を作成す
るようにしたもの。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、顕微鏡試料室の窓、特
に軟Ｘ線顕微鏡による観察に好適な顕微鏡試料室の窓の
作成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、Ｘ線光源やＸ線光学素子の研究開
発が進み、その応用システムの一つとしてＸ線顕微鏡が
提案されている。このＸ線顕微鏡は、これまでの光学顕
微鏡や電子顕微鏡では観察不可能な生体の微細構造を生
きた状態で観察できるため、医学界をはじめとする各種
分野の発展に多大な寄与をするものとして注目を集めて
いる。

【０００３】図７は、軟Ｘ線顕微鏡の概要を示したもの
であり、Ｘ線光源５１とコンデンサレンズ５２とを有す
る照明光学系と、試料室５３と、対物レンズ５４とＸ線
検出器５５とを有する結像光学系とが設けられ、これら
が空気による軟Ｘ線の吸収をできるだけ避けるため、真
空容器５６の中に配設されて試料の観察が行なわれるよ
うになっている。

【０００４】ところで、Ｘ線顕微鏡で用いるＸ線は、軟
Ｘ線と呼ばれる紫外線とγ線との間にある電磁波で、可
視光線に比較すると２桁以上も短い波長のものである。
このうち特に注目されているのは、酸素の吸収端（２
３．３２Å）から炭素の吸収端（４３．６８Å）に相当
する波長範囲のいわゆる「水の窓」と呼ばれる領域を用
いるものである。

【０００５】この領域は、水の吸収が３３％／μｍ程度
（λ＝４０Å）で、５μｍ程度の水の厚さであれば水中
観察が可能である。また、この領域では炭素の吸収が大
きく生体の重要物質であるＤＮＡ、蛋白質、炭水化物、
脂肪が無染色で観察できる。さらに、カルシウムの吸収
端が３５Åにあるので、３５Å以下の波長を用いれば生
物の機能に重要な機能を果たしていると言われるカルシ
ウムの分布が直接観察できる。すなわち、上記「水の
窓」はある程度水が透明で、なおかつ炭素の吸収が大き
い領域なのである。

【０００６】一方、この波長域で空気中或いは水中にあ
る試料を観察しようとする場合、以下のような留意点が
ある。例えば、（１）軟Ｘ線は空気による吸収（空気の
透過率は、厚さ１０ｍｍで波長４０Åの場合、０．８
％）があるので、軟Ｘ線の光路は真空にする必要があ
る。 （２）「水の窓」と言われても、水の透過率は厚さ５μ
ｍで波長４０Åの場合に１３．５％しかなく、水による
吸収が大きく、水中観察する場合は水の層の厚さを１０
μｍ以下、好ましくは５μｍに限定するのがよい。 （３）試料を入れる試料容器に形成される窓は、真空と
空気を隔てる窓材の吸収が大きいため厚さを薄くしなけ
ればならず、適正な強度を有する窓を形成することは困
難である。

【０００７】次に、これまでに提案された試料容器の窓
の形成方法を見ると、特開昭６３−２６３５００号公
報、特開昭６３−２９８２００号公報には、シリコン基
板の表面に薄膜を形成し、次にシリコン基板の裏面にレ
ジストを塗布しマスクを介してパターンを露光し、次に
現像し、さらにエッチング液によりシリコン基板をエッ
チングし、次にレジストを除去し窓枠材に窓を張った部
材を形成する内容が開示されている（図８）。この場
合、窓としてポリプロピレン、Si₃N₄ ，ダイヤモンド，
Si_x C _y O _z 等の膜を用いる。そして、上記のように形
成した部材５７を２個、スペーサ５８を介して接合する
ことにより、試料を入れる空間５９を有する試料容器が
構成される。なお、部材５７を構成する６１はシリコン
基板であり、６０は薄膜である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記公
報に記載されている従来例は、エッチングにより窓を形
成するようにしているので、窓に用いられる材料がエッ
チングに耐えられるものである必要がある。ところが、
実際はエッチング時に窓を損傷してしまうことがあり、
試料容器の窓を形成する上での歩留りを悪くする一因に
なるという不具合があった。また、窓を形成する場合、
レジストの塗布、露光、エッチング、レジストの除去と
いう煩雑な工程を繰り返さなければならず、さらに露光
時に用いるマスクは試料容器の窓形状が異なる場合、そ
の形状に応じて別個のマスクを用意しなければならない
という不具合があった。

【０００９】本発明は、上記の不具合を解決すべく提案
されるもので、容易かつ適正に作成できる顕微鏡試料室
の窓の作成方法を提供することを目的としたものであ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成するために、対向する窓枠材を窓枠材面方向に離れ
たスペーサを介して離間させることにより形成した空間
を試料室とし、窓枠材の窓形状周辺に薄膜を取り付けて
窓材とした顕微鏡試料室の窓の作成方法において、少な
くとも一つの開口部を有する筒状の薄膜固定治具の開口
部を閉塞するように薄膜を保持させ、接着剤を塗布した
窓枠材の窓形状周辺に薄膜を接合接着させる前もしくは
接合接着させた後の少なくとも一方の過程で、薄膜固定
治具の内部空間の圧力を窓枠材側の空間よりも高くする
ことにより、薄膜の張力を一様に保持し、窓枠材の窓形
状周辺に薄膜を押しつけて接着し窓とする顕微鏡試料室
の窓の作成方法とした。

【００１１】

【作用】このように、筒状の固定治具を用い、治具の一
端に窓材となる薄膜を取付け、治具内外の圧力差を利用
して窓材を窓枠に接着固定するようにしているので、窓
材を損傷することなく容易かつ適正に、顕微鏡試料室の
窓を作成することができる。

【００１２】

【実施例】以下、図面を参照しながら本発明の実施例を
説明していく。図１は、本発明を用いて作成した顕微鏡
試料室の概略断面図である。ポリイミド膜１は、スペー
サ２を介して対面するように設けられている窓枠４の内
側に接着固定され、これらポリイミド膜１、スペーサ
２、窓枠４により試料を入れる空間３が形成される。ま
た、対面するポリイミド膜１は、それぞれ窓枠４の窓形
状８周辺に取り付けられ、空間３の両側に対称な窓５を
形成するようになっている。窓枠４は、窓５及び窓枠４
の一部を露出させるように設けられた窓枠ホルダ６によ
り固定されている。

【００１３】次に、顕微鏡試料室の窓を形成する工程を
説明する。先ず、図２に示すように窓となるポリイミド
膜１を円筒状の治具７の一端面に形成させる。治具７
は、φ２ｍｍ程度の円筒であり、ポリイミド膜１を形成
しない他端から気体を流入したり、円形カッターを挿入
できるようになっている。ここで図３にしたがい窓枠４
について説明すると、大きさがφ５ｍｍで０．１ｍｍ厚
のステンレスの薄板であり、中心にボール盤又はフライ
ス盤により０．５ｍｍの窓形状８を形成する。なお、窓
形状８は顕微鏡のＮＡが０．２５程度であれば、内壁８
ａをテーパー状に加工しなくとも、視野にして外側２５
μｍがけられる程度であるので不都合はない。

【００１４】次に、窓枠４の内側面４ａの窓形状８の周
辺に、エポキシ系の接着剤を塗布する。その後、図３に
示すように治具７を窓枠４の内側面４ａに接近させ、治
具７内に気体を流入させ内部の気圧を大気圧より僅かだ
け上昇させる。すると、治具７の端部に形成さているポ
リイミド膜１に、治具７の外側に湾曲するように一様な
張力が加わる。

【００１５】この状態のまま、図４に示すように治具７
を窓枠４に押し付け、治具７内の気圧をさらに上昇させ
る。すると、ポリイミド膜１は窓枠４に均一かつ密着性
よく強く押し付けられ、窓枠４に接着される。なお、ポ
リイミド膜１が窓として機能する場合、その使用目的か
ら少なくとも１気圧の気圧差に耐えられる設計となって
いるので、治具７内の気圧は少なくとも２気圧までは上
げることができる。

【００１６】ポリイミド膜１を窓枠４に接着させた後、
図５に示すように治具７内に挿入した円形カッター９を
ポリイミド膜１を切断するように窓枠４に押し付け、ポ
リイミド膜１を治具７から切り離す。その後、円形カッ
ター９及び治具７を取り除くことにより、ポリイミド膜
１を窓枠４に接着させる作業が終了し、窓５が形成され
ることとなる。

【００１７】このようにして形成された窓５を有する窓
枠４を、図１に示すように１０μｍ厚のスペーサ２を介
して対向させ、形成された試料用空間３に試料を封入
し、窓枠ホルダ６に固定することにより、顕微鏡試料室
が構成される。なお、スペーサ２の材質には、金属、合
金、結晶質材料、非晶質材料、樹脂等を用いればよい。
以上のごとく、本発明によれば試料室の窓を容易かつ適
正に作成することができる。

【００１８】本発明は、以上の実施例に限定されるもの
ではなく、幾多の変更、変形が可能である。例えば、本
実施例では窓枠にステンレスの薄板を用いたが、他の金
属、合金、結晶質材料、非晶質材料、樹脂等を用いても
よい。また、窓の形状を内壁が垂直壁である円形として
いるが、円形に限らずさらに内壁もテーパーをつけた形
状であってもよい。また、窓枠と窓枠ホルダーとは別部
材となっているが、一体型の構成であってもよい。ま
た、窓材としてポリイミド膜を用いているが、用いる軟
Ｘ線の波長に応じてSi₃N₄ 等の材料を用いてもよい。

【００１９】また、窓材を窓枠に接着するための接着剤
としてエポキシ系の接着剤を用いているが、紫外線硬化
型の樹脂を窓枠に用いる等の他の接着方法でもよい。ま
た、窓材を窓枠に押し付けるにあたり、治具内を加圧し
て行っているが、逆に治具外の気圧を下げることによ
り、窓材を窓枠に押し付けるようにしてもよい。また、
治具は内径が正円形となっているが、矩形、楕円形を始
め任意の形状のものを用いればよい。また、治具端部の
薄膜を形成する箇所に、図６に示すように桟１０を設け
て窓材固定の安定化を図ることもできる。また、本発明
は、窓枠材に限らずスペーサに薄膜を固定させる場合で
も適応できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る方法を用いて作成した窓を有する
試料室の概要断面図である。

【図２】薄膜固定用治具にポリイミド膜を形成した状態
を示した斜視図である。

【図３】窓枠材に薄膜固定用治具を近接させた状態を示
した断面図である。

【図４】窓枠材に薄膜固定用治具を接合させた状態を示
した断面図である。

【図５】接着させた薄膜を切り離す状態を示した断面図
である。

【図６】薄膜固定用治具の他の実施例を示した斜視図で
ある。

【図７】軟Ｘ線顕微鏡を説明するための概要図である。

【図８】従来例に係る試料室の概要断面図である。

【符号の説明】 １ ポリイミド膜 ４ 窓枠 ５ 窓 ７ 薄膜固定用治具 ８ 窓形状 ８ａ 内壁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池滝 慶記 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 対向する窓枠材を窓枠材面方向に離れた
   スペーサを介して離間させることにより形成した空間を
   試料室とし、窓枠材の窓形状周辺に薄膜を取り付けて窓
   材とした顕微鏡試料室の窓の作成方法において、 少なくとも一つの開口部を有する筒状の薄膜固定治具の
   開口部を閉塞するように薄膜を保持させ、接着剤を塗布
   した窓枠材の窓形状周辺に薄膜を接合接着させる前もし
   くは接合接着させた後の少なくとも一方の過程で、薄膜
   固定治具の内部空間の圧力を窓枠材側の空間よりも高く
   することにより、薄膜の張力を一様に保持し、窓枠材の
   窓形状周辺に薄膜を押しつけて接着し窓とすることを特
   徴とする顕微鏡試料室の窓の作成方法。