JPH0840775A - 窒化珪素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造方法Info
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- JPH0840775A JPH0840775A JP6200079A JP20007994A JPH0840775A JP H0840775 A JPH0840775 A JP H0840775A JP 6200079 A JP6200079 A JP 6200079A JP 20007994 A JP20007994 A JP 20007994A JP H0840775 A JPH0840775 A JP H0840775A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 珪素を原料とする窒化珪素焼結体の欠点であ
る気孔や残留珪素を含まないようにし、機械的強度が高
い窒化珪素焼結体を得る。 【構成】 ０．０２wt％以上のＦｅを含有する窒化珪素
焼結体であつて、窒化珪素焼結体に含まれる粒径０．５
μｍ以上のＦｅ化合物粒子について、２００×２００μ
ｍの２次元的範囲でＦｅ化合物粒子が占める面積を０．
１％以上にし、２００×２００μｍの２次元的範囲を縦
横２０等分に区分したセル（１０μm ×１０μm 単位、
４００個）でＦｅ化合物粒子が占める面積を１５％以下
にする。
る気孔や残留珪素を含まないようにし、機械的強度が高
い窒化珪素焼結体を得る。 【構成】 ０．０２wt％以上のＦｅを含有する窒化珪素
焼結体であつて、窒化珪素焼結体に含まれる粒径０．５
μｍ以上のＦｅ化合物粒子について、２００×２００μ
ｍの２次元的範囲でＦｅ化合物粒子が占める面積を０．
１％以上にし、２００×２００μｍの２次元的範囲を縦
横２０等分に区分したセル（１０μm ×１０μm 単位、
４００個）でＦｅ化合物粒子が占める面積を１５％以下
にする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は反応焼結を利用した窒化
珪素焼結体（セラミツクス）、特に機械的強度が高い窒
化珪素焼結体およびその製造方法に関するものである。
珪素焼結体（セラミツクス）、特に機械的強度が高い窒
化珪素焼結体およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】特開昭56-14635号公報に開示されるよう
に、高密度窒化珪素焼結体の製造方法として、珪素粉末
にＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｈ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｍ
ｇ，Ｚｒの内から選択される金属または酸化物の少くと
も１種の粉末を添加したうえ、温度１３００〜１５５０
℃の窒素ガス雰囲気で焼結した仮焼体を、上記金属を含
む溶液中に浸漬し、次いで温度１３５０〜１５５０℃で
珪素含有蒸気を供給しながら再び焼結を行うものがあ
る。
に、高密度窒化珪素焼結体の製造方法として、珪素粉末
にＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｈ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｍ
ｇ，Ｚｒの内から選択される金属または酸化物の少くと
も１種の粉末を添加したうえ、温度１３００〜１５５０
℃の窒素ガス雰囲気で焼結した仮焼体を、上記金属を含
む溶液中に浸漬し、次いで温度１３５０〜１５５０℃で
珪素含有蒸気を供給しながら再び焼結を行うものがあ
る。
【０００３】上述の製造方法により成形体を焼結する
と、焼結中に添加金属または添加金属の酸化物が液相ま
たは／および気相になり、得られる焼結体の内部に気
孔、膨み、割れなどが生じるので、特に肉厚品の高温焼
結には向かない。
と、焼結中に添加金属または添加金属の酸化物が液相ま
たは／および気相になり、得られる焼結体の内部に気
孔、膨み、割れなどが生じるので、特に肉厚品の高温焼
結には向かない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上述の
問題に鑑み、珪素を原料とする窒化珪素焼結体の欠点で
ある気孔や残留珪素が存せず、したがつて機械的強度が
優れた、窒化珪素焼結体およびその製造方法を提供する
ことにある。
問題に鑑み、珪素を原料とする窒化珪素焼結体の欠点で
ある気孔や残留珪素が存せず、したがつて機械的強度が
優れた、窒化珪素焼結体およびその製造方法を提供する
ことにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の構成は０．０２wt％以上のＦｅを含有する
窒化珪素焼結体であつて、該窒化珪素焼結体に含まれる
粒径０．５μｍ以上のＦｅ化合物粒子は、２００×２０
０μｍの２次元的範囲に占める面積が０．１％以上であ
り、２００×２００μｍの範囲を縦横２０等分に区分し
たセル（１０μm ×１０μm 単位が４００個）に占める
面積が１５％以下であることを特徴とする。
に、本発明の構成は０．０２wt％以上のＦｅを含有する
窒化珪素焼結体であつて、該窒化珪素焼結体に含まれる
粒径０．５μｍ以上のＦｅ化合物粒子は、２００×２０
０μｍの２次元的範囲に占める面積が０．１％以上であ
り、２００×２００μｍの範囲を縦横２０等分に区分し
たセル（１０μm ×１０μm 単位が４００個）に占める
面積が１５％以下であることを特徴とする。
【０００６】
【作用】微細化された珪素に、珪素が窒化珪素（Ｓｉ3
Ｎ4 ）になりかつ転化の際にα相窒化珪素を生成するの
に有効な原材料を添加することにより、次の理由から、
珪素を原料とする窒化珪素焼結体の欠点である気孔や残
留珪素などの問題がない、つまり残留珪素がなくＦｅ分
が均一に分散した高強度の窒化珪素焼結体が得られる。
Ｎ4 ）になりかつ転化の際にα相窒化珪素を生成するの
に有効な原材料を添加することにより、次の理由から、
珪素を原料とする窒化珪素焼結体の欠点である気孔や残
留珪素などの問題がない、つまり残留珪素がなくＦｅ分
が均一に分散した高強度の窒化珪素焼結体が得られる。
【０００７】(a) 成形体中の気孔の内径が小さくな
り、窒化珪素焼結体中の気孔の内径も小さくなる。
り、窒化珪素焼結体中の気孔の内径も小さくなる。
【０００８】(b) 珪素の窒化が円滑であり、残留珪素
が少くなる。
が少くなる。
【０００９】(c) Ｆｅ化合物粒子の粒径が小さくな
り、Ｆｅ化合物粒子が窒化珪素焼結体中に均一に分散す
る。
り、Ｆｅ化合物粒子が窒化珪素焼結体中に均一に分散す
る。
【００１０】(d) 成形体の原料に添加されるＺｎＯ
が、珪素が窒化珪素に転化する際に生成するα相窒化珪
素の量を増加させ、窒化珪素焼結体の強度を高める。
が、珪素が窒化珪素に転化する際に生成するα相窒化珪
素の量を増加させ、窒化珪素焼結体の強度を高める。
【００１１】
【実施例】本発明による窒化珪素焼結体は、０．０２wt
％以上のＦｅを含有する珪素原料を用いることを特徴と
する。窒化珪素焼結体はＳｉ，Ａｌ，Ｙ，Ｏ，Ｎ，Ｚ
ｎ，Ｆｅの各元素を含み、各元素がＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，
Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｚｎの酸化物として存在する重
量をそれぞれａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅとし、Ｆｅとして存在
する重量をｆとする時、次の各式 6≦（ｃ＋ｄ＋ｅ）100 ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋
ｆ）≦12.0 1≦（ｃ＋ｄ）／ｅ 0.02≦ 100ｆ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦7.5 0.001 ≦ 100ｅ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦7.
5 を満足する組成である。上述の各式は図３に示す各資料
（資料B0を除く）から近似的に求めたものである。
％以上のＦｅを含有する珪素原料を用いることを特徴と
する。窒化珪素焼結体はＳｉ，Ａｌ，Ｙ，Ｏ，Ｎ，Ｚ
ｎ，Ｆｅの各元素を含み、各元素がＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，
Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｚｎの酸化物として存在する重
量をそれぞれａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅとし、Ｆｅとして存在
する重量をｆとする時、次の各式 6≦（ｃ＋ｄ＋ｅ）100 ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋
ｆ）≦12.0 1≦（ｃ＋ｄ）／ｅ 0.02≦ 100ｆ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦7.5 0.001 ≦ 100ｅ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦7.
5 を満足する組成である。上述の各式は図３に示す各資料
（資料B0を除く）から近似的に求めたものである。
【００１２】上述した窒化珪素焼結体の組成において、
Ｚｎの代りに、Ｃａ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｍｇ，
Ｍｎ，Ｓｎ，Ｈｏ，Ｃｄ，Ｐｂの内から選択される１種
または１種以上の元素を添加してもよい。
Ｚｎの代りに、Ｃａ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｍｇ，
Ｍｎ，Ｓｎ，Ｈｏ，Ｃｄ，Ｐｂの内から選択される１種
または１種以上の元素を添加してもよい。
【００１３】窒化珪素焼結体に含まれるＦｅ化合物粒子
は、殆どが粒径０．５μｍ以下のものである。詳しく
は、窒化珪素焼結体に含まれる粒径０．５μｍ以上のＦ
ｅ化合物粒子は、２００×２００μｍの２次元的範囲に
占める面積が０．１％以上であり、２００×２００μｍ
の範囲を縦横２０等分に区分したセル（１０μm ×１０
μm 単位が４００個）に占める面積が１５％以下であ
る。
は、殆どが粒径０．５μｍ以下のものである。詳しく
は、窒化珪素焼結体に含まれる粒径０．５μｍ以上のＦ
ｅ化合物粒子は、２００×２００μｍの２次元的範囲に
占める面積が０．１％以上であり、２００×２００μｍ
の範囲を縦横２０等分に区分したセル（１０μm ×１０
μm 単位が４００個）に占める面積が１５％以下であ
る。
【００１４】本発明による窒化珪素焼結体は、非常に緻
密な組織を構成する。窒化珪素焼結体の気孔率は０．５
％以下であり、気孔の平均内径は２μｍ以下である。窒
化珪素焼結体に含まれる窒化珪素は柱状粒子として存在
し、図４に示すように、分析結果によれば柱状粒子の全
数の８０％以上が直径０．２〜１．２μｍ、長さ７．５
μｍ以下である。換言すれば、図５に示すように、柱状
粒子の長さ／直径の値は１〜２０であり、柱状粒子の全
数の５０％以上は長さ／直径の値が４．５〜２０であ
り、詳しくは柱状粒子の全数の約５０％は長さ／直径の
値が４．５〜１０である。
密な組織を構成する。窒化珪素焼結体の気孔率は０．５
％以下であり、気孔の平均内径は２μｍ以下である。窒
化珪素焼結体に含まれる窒化珪素は柱状粒子として存在
し、図４に示すように、分析結果によれば柱状粒子の全
数の８０％以上が直径０．２〜１．２μｍ、長さ７．５
μｍ以下である。換言すれば、図５に示すように、柱状
粒子の長さ／直径の値は１〜２０であり、柱状粒子の全
数の５０％以上は長さ／直径の値が４．５〜２０であ
り、詳しくは柱状粒子の全数の約５０％は長さ／直径の
値が４．５〜１０である。
【００１５】本発明による窒化珪素焼結体を製造するに
は、Ｓｉ，Ａｌ，Ｙ，Ｏ，Ｎ，Ｚｎ，Ｆｅの各元素を含
み、所定の組成比の粉末から成形体を成形し、該成形体
を窒素を含むガス雰囲気で温度１７００℃以下で加熱し
てＳｉをＳｉ3 Ｎ4 に転化させ、次いで温度１７００〜
２０００℃で焼成して得る。
は、Ｓｉ，Ａｌ，Ｙ，Ｏ，Ｎ，Ｚｎ，Ｆｅの各元素を含
み、所定の組成比の粉末から成形体を成形し、該成形体
を窒素を含むガス雰囲気で温度１７００℃以下で加熱し
てＳｉをＳｉ3 Ｎ4 に転化させ、次いで温度１７００〜
２０００℃で焼成して得る。
【００１６】各元素Ｓｉ，Ａｌ，Ｙ，Ｏ，Ｎ，Ｚｎ，Ｆ
ｅの組成比は、各元素がＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ
2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｚｎの酸化物として存在する重量を
それぞれａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅとし、Ｆｅとして存在する
重量をｆとする時、次の各式 6≦（ｃ＋ｄ＋ｅ）100 ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋
ｆ）≦12.0 20≦ａ／（ａ＋ｂ）≦90 1≦（ｃ＋ｄ）／ｅ 0.5≦ 100ｅ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦7.5 1≦（ｃ＋ｄ）／ｅ 0.02≦ 100ｆ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦7.5 を満足するように、予め決定される。
ｅの組成比は、各元素がＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ
2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｚｎの酸化物として存在する重量を
それぞれａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅとし、Ｆｅとして存在する
重量をｆとする時、次の各式 6≦（ｃ＋ｄ＋ｅ）100 ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋
ｆ）≦12.0 20≦ａ／（ａ＋ｂ）≦90 1≦（ｃ＋ｄ）／ｅ 0.5≦ 100ｅ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦7.5 1≦（ｃ＋ｄ）／ｅ 0.02≦ 100ｆ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦7.5 を満足するように、予め決定される。
【００１７】Ｚｎの代りに、Ｃａ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒ，
Ｃｏ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｓｎ，Ｈｏ，Ｃｄ，Ｐｂの内から選
択される１種または１種以上の元素を用いることができ
る。前記成形体を作製するのに用いるＳｉ粉末には、不
純物として０．０７wt％以上のＦｅ分を含み、かつ平均
粒径が１μｍ（レーザー回折法による）以下のものを用
いる。また、前記成形体を作製するのに用いる各組成の
粉末には、平均粒径が１μｍ以下のものを用いる。
Ｃｏ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｓｎ，Ｈｏ，Ｃｄ，Ｐｂの内から選
択される１種または１種以上の元素を用いることができ
る。前記成形体を作製するのに用いるＳｉ粉末には、不
純物として０．０７wt％以上のＦｅ分を含み、かつ平均
粒径が１μｍ（レーザー回折法による）以下のものを用
いる。また、前記成形体を作製するのに用いる各組成の
粉末には、平均粒径が１μｍ以下のものを用いる。
【００１８】次に、具体的実施例を説明する。
【００１９】［実施例１］Ｆｅ０．２８wt％を含有する
平均粒径０．３μｍの珪素粉末５９．２部（約６０wt
％）と、平均粒径０．３μｍのα相窒化珪素粉末３０．
９部と、平均粒径１μｍのＹ2 Ｏ3 粉末６．４９部と、
平均粒径０．７μｍのＡｌ2 Ｏ3 粉末３．８９部と、平
均粒径１μｍのＺｎＯ粉末１．２９部とを、メタノー
ル、分散剤、樹脂製ボールと一緒に樹脂製ポツトに入れ
たうえ、２８時間ボールミリングを行い、平均粒径０．
５μｍのスラリーを作製した。
平均粒径０．３μｍの珪素粉末５９．２部（約６０wt
％）と、平均粒径０．３μｍのα相窒化珪素粉末３０．
９部と、平均粒径１μｍのＹ2 Ｏ3 粉末６．４９部と、
平均粒径０．７μｍのＡｌ2 Ｏ3 粉末３．８９部と、平
均粒径１μｍのＺｎＯ粉末１．２９部とを、メタノー
ル、分散剤、樹脂製ボールと一緒に樹脂製ポツトに入れ
たうえ、２８時間ボールミリングを行い、平均粒径０．
５μｍのスラリーを作製した。
【００２０】次いで、前記スラリーを乾燥・粉砕したう
え、軸プレスにて縦１０mm、横８０mm、厚さ５mmの板状
体に成形し、該板状体に圧力２０００kgf ／cm2 でＣＩ
Ｐ処理を施し、成形体を作製した。次いで、前記成形体
を圧力９．５kgf ／cm2 の窒素ガス雰囲気にて、まず温
度１４００℃で１０時間焼成し、続いて温度１９００℃
で５時間焼成し、窒化珪素焼結体A1（図３に代表的な組
成比の例として示す）を得た。
え、軸プレスにて縦１０mm、横８０mm、厚さ５mmの板状
体に成形し、該板状体に圧力２０００kgf ／cm2 でＣＩ
Ｐ処理を施し、成形体を作製した。次いで、前記成形体
を圧力９．５kgf ／cm2 の窒素ガス雰囲気にて、まず温
度１４００℃で１０時間焼成し、続いて温度１９００℃
で５時間焼成し、窒化珪素焼結体A1（図３に代表的な組
成比の例として示す）を得た。
【００２１】また、比較例として、珪素原料に含まれる
不純物の量が異なる原料を用い、実施例１と同様の成形
体から、同様の方法で焼結し、多数の焼結体B1（図３に
代表例として示す）を作製した。
不純物の量が異なる原料を用い、実施例１と同様の成形
体から、同様の方法で焼結し、多数の焼結体B1（図３に
代表例として示す）を作製した。
【００２２】図３に示すように、本発明による窒化珪素
焼結体A1と比較例の焼結体B1について、四点曲げによる
抗折強度（JISR1601）を測定したところ、本発明による
窒化珪素焼結体A1の抗折強度は、比較例の焼結体B1に比
べて、非常に優れたものであることが分つた。図１に示
すように、窒化珪素焼結体の原料に含まれるＦｅの量が
約０．０８wt％以下では窒化珪素焼結体の抗折強度は半
減し、窒化珪素焼結体の原料に含まれるＦｅの量が約
０．０８wt％以上、好ましくは０．１wt％を超えると窒
化珪素焼結体の抗折強度は約１０００MPa という優れた
ものになる。
焼結体A1と比較例の焼結体B1について、四点曲げによる
抗折強度（JISR1601）を測定したところ、本発明による
窒化珪素焼結体A1の抗折強度は、比較例の焼結体B1に比
べて、非常に優れたものであることが分つた。図１に示
すように、窒化珪素焼結体の原料に含まれるＦｅの量が
約０．０８wt％以下では窒化珪素焼結体の抗折強度は半
減し、窒化珪素焼結体の原料に含まれるＦｅの量が約
０．０８wt％以上、好ましくは０．１wt％を超えると窒
化珪素焼結体の抗折強度は約１０００MPa という優れた
ものになる。
【００２３】次に、Ｆｅ０．２８（±０．０２）wt％を
含有する珪素粉末の平均粒径が異なる原料を用い、実施
例１と同様（窒化珪素焼結体A1と組成比が同じ）の成形
体から、同様の方法で多数の窒化珪素焼結体C0を作製し
た。図２に示すように、得られた各窒化珪素焼結体C0に
ついて抗折強度を測定したところ、Ｆｅ０．２８（±
０．０２）wt％を含有する珪素粉末の平均粒径が約１μ
ｍ以下では高い抗折強度を示すが、Ｆｅ０．２８（±
０．０２）wt％を含有する珪素粉末の平均粒径が約１μ
ｍを超えると従来公知のものと変らないことが分つた。
含有する珪素粉末の平均粒径が異なる原料を用い、実施
例１と同様（窒化珪素焼結体A1と組成比が同じ）の成形
体から、同様の方法で多数の窒化珪素焼結体C0を作製し
た。図２に示すように、得られた各窒化珪素焼結体C0に
ついて抗折強度を測定したところ、Ｆｅ０．２８（±
０．０２）wt％を含有する珪素粉末の平均粒径が約１μ
ｍ以下では高い抗折強度を示すが、Ｆｅ０．２８（±
０．０２）wt％を含有する珪素粉末の平均粒径が約１μ
ｍを超えると従来公知のものと変らないことが分つた。
【００２４】さらに、珪素と窒化珪素の混合比、Ｙ2 Ｏ
3 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｎＯの添加量が異なる原料を用い、
実施例１と同様の組成の成形体から、同様の方法で窒化
珪素焼結体D1〜D6，E1〜E3を作製した。図３に示すよう
に、各窒化珪素焼結体D1〜D6，E1〜E3の抗折強度はＺｎ
Ｏの添加量に影響するところが大きく、ＺｎＯの添加量
が０．０１wt％以下でも０．０６wt％以上でも、満足で
きるものではないことが分つた。
3 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｎＯの添加量が異なる原料を用い、
実施例１と同様の組成の成形体から、同様の方法で窒化
珪素焼結体D1〜D6，E1〜E3を作製した。図３に示すよう
に、各窒化珪素焼結体D1〜D6，E1〜E3の抗折強度はＺｎ
Ｏの添加量に影響するところが大きく、ＺｎＯの添加量
が０．０１wt％以下でも０．０６wt％以上でも、満足で
きるものではないことが分つた。
【００２５】
【発明の効果】本発明は上述のように、０．０２wt％以
上のＦｅを含有する窒化珪素焼結体であつて、該窒化珪
素焼結体に含まれる粒径０．５μｍ以上のＦｅ化合物粒
子は、２００×２００μｍの２次元的範囲に占める面積
が０．１％以上であり、２００×２００μｍの範囲を縦
横２０等分に区分したセル（１０μm ×１０μm 単位、
４００個）に占める面積が１５％以下であることを特徴
とするものであり、一般に不純物と考えられているＦｅ
を多量に含んだ安価な珪素粉末を、主原料にして高強度
の窒化珪素焼結体を得ることができる。
上のＦｅを含有する窒化珪素焼結体であつて、該窒化珪
素焼結体に含まれる粒径０．５μｍ以上のＦｅ化合物粒
子は、２００×２００μｍの２次元的範囲に占める面積
が０．１％以上であり、２００×２００μｍの範囲を縦
横２０等分に区分したセル（１０μm ×１０μm 単位、
４００個）に占める面積が１５％以下であることを特徴
とするものであり、一般に不純物と考えられているＦｅ
を多量に含んだ安価な珪素粉末を、主原料にして高強度
の窒化珪素焼結体を得ることができる。
【００２６】本発明による窒化珪素焼結体は反応焼結を
利用するので、窒化珪素焼結体の焼成による収縮量は、
窒化珪素を主原料とする焼結体の１／３から１／４にな
り、窒化珪素焼結体の仕上りに変形が少く、ニアネツト
性（組成比の微小な相違により機械的性質が敏感に変化
しない）に優れ、製造経費を低減できる。
利用するので、窒化珪素焼結体の焼成による収縮量は、
窒化珪素を主原料とする焼結体の１／３から１／４にな
り、窒化珪素焼結体の仕上りに変形が少く、ニアネツト
性（組成比の微小な相違により機械的性質が敏感に変化
しない）に優れ、製造経費を低減できる。
【００２７】本発明の製造方法によれば、寸法安定性と
機械的強度に優れた窒化珪素焼結体を安価に製造でき
る。
機械的強度に優れた窒化珪素焼結体を安価に製造でき
る。
【図１】本発明に係る窒化珪素焼結体の原料に含まれる
Ｆｅの量と窒化珪素焼結体の抗折強度の関係を表す線図
である。
Ｆｅの量と窒化珪素焼結体の抗折強度の関係を表す線図
である。
【図２】同窒化珪素焼結体の原料であるＳｉ粉末の粒径
と窒化珪素焼結体の抗折強度の関係を表す線図である。
と窒化珪素焼結体の抗折強度の関係を表す線図である。
【図３】同窒化珪素焼結体の原料粉末の組成比と窒化珪
素焼結体の抗折強度を示す表図である。
素焼結体の抗折強度を示す表図である。
【図４】同窒化珪素焼結体に含まれる窒化珪素の物理的
組成を示す線図である。
組成を示す線図である。
【図５】同窒化珪素焼結体に含まれる窒化珪素の物理的
組成を示す線図である。
組成を示す線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０２ Ｖ 35/65
Claims (9)
- 【請求項１】０．０２wt％以上のＦｅを含有する窒化珪
素焼結体であつて、該窒化珪素焼結体に含まれる粒径
０．５μｍ以上のＦｅ化合物粒子は、２００×２００μ
ｍの２次元的範囲に占める面積が０．１％以上であり、
２００×２００μｍの範囲を縦横２０等分に区分したセ
ル（１０μm ×１０μm 単位が４００個）に占める面積
が１５％以下であることを特徴とする、窒化珪素焼結
体。 - 【請求項２】前記窒化珪素焼結体の気孔率が０．５％以
下であり、気孔の平均内径が２μｍ以下である、請求項
１に記載の窒化珪素焼結体。 - 【請求項３】前記窒化珪素焼結体に含まれる窒化珪素の
柱状粒子は、全柱状粒子数の８０％以上が直径０．２〜
１．２μｍ、長さ７．５μｍ以下であり、各柱状粒子の
長さ／直径の値が１〜２０であり、全柱状粒子数の５０
％以上が長さ／直径の値が４．５〜２０である、請求項
１に記載の窒化珪素焼結体。 - 【請求項４】前記窒化珪素焼結体はＳｉ，Ａｌ，Ｙ，
Ｏ，Ｎ，Ｚｎ，Ｆｅの各元素を含み、各元素がＳｉ，Ｓ
ｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｚｎの酸化物として
存在する重量をそれぞれａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅとし、Ｆｅ
として存在する重量をｆとする時、次の各式 6≦（ｃ＋ｄ＋ｅ）100 ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋
ｆ）≦12.0 1≦（ｃ＋ｄ）／ｅ 0.02≦ 100ｆ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦7.5 0.001 ≦ 100ｅ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦7.
5 を満足する組成である、請求項１に記載の窒化珪素焼結
体。 - 【請求項５】前記Ｚｎ元素の代りに、Ｃａ，Ｎｉ，Ｃ
ｕ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｓｎ，Ｈｏ，Ｃｄ，Ｐｂ
の内から選択される少くとも１種の元素を含む、請求項
４に記載の窒化珪素焼結体。 - 【請求項６】Ｓｉ，Ａｌ，Ｙ，Ｏ，Ｎ，Ｚｎ，Ｆｅの各
元素を含み、各元素がＳｉ，Ｓｉ3Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，
Ｙ2 Ｏ3 ，Ｚｎの酸化物として存在する重量をそれぞれ
ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅとし、Ｆｅとして存在する重量をｆ
とする時、次の各式 6.0 ≦（ｃ＋ｄ＋ｅ）100 ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ
＋ｆ）≦12.0 20≦ａ／（ａ＋ｂ）≦90 1≦（ｃ＋ｄ）／ｅ 0.5≦ 100ｅ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦7.5 0.02≦ 100ｆ／（1.67ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦7.5 を満足する組成の粉末から成形体を成形し、該成形体を
窒素を含むガス雰囲気で温度１７００℃以下で加熱して
ＳｉをＳｉ3 Ｎ4 に転化させ、次いで温度１７００〜２
０００℃で焼成することを特徴とする、窒化珪素焼結体
の製造方法。 - 【請求項７】前記Ｚｎの代りに、Ｃａ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃ
ｒ，Ｃｏ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｓｎ，Ｈｏ，Ｃｄ，Ｐｂの内か
ら選択される少くとも１種の元素を含む、請求項６に記
載の窒化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項８】前記成形体を作製するのに用いるＳｉ粉末
は、平均粒径が１μｍ以下であり、不純物として０．０
７wt％以上のＦｅ分を含む、請求項６に記載の窒化珪素
焼結体の製造方法。 - 【請求項９】前記成形体を作製するのに用いる各元素の
粉末の平均粒径は１μｍ以下である、請求項６に記載の
窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6200079A JPH0840775A (ja) | 1994-08-02 | 1994-08-02 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| DE1995601970 DE69501970T2 (de) | 1994-02-07 | 1995-01-27 | Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis |
| EP19950101096 EP0666246B1 (en) | 1994-02-07 | 1995-01-27 | Silicon nitride based sintered product |
| US08/384,981 US5591687A (en) | 1994-02-07 | 1995-02-07 | Silicon nitride based sintered product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6200079A JPH0840775A (ja) | 1994-08-02 | 1994-08-02 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0840775A true JPH0840775A (ja) | 1996-02-13 |
Family
ID=16418509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6200079A Pending JPH0840775A (ja) | 1994-02-07 | 1994-08-02 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0840775A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013234120A (ja) * | 2007-03-15 | 2013-11-21 | Toshiba Corp | 窒化珪素焼結体とそれを用いた摺動部材 |
| WO2014192149A1 (ja) * | 2013-05-31 | 2014-12-04 | 京セラ株式会社 | セラミック焼結体，これを用いてなる耐食性部材，フィルターならびにハレーション防止部材 |
-
1994
- 1994-08-02 JP JP6200079A patent/JPH0840775A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013234120A (ja) * | 2007-03-15 | 2013-11-21 | Toshiba Corp | 窒化珪素焼結体とそれを用いた摺動部材 |
| WO2014192149A1 (ja) * | 2013-05-31 | 2014-12-04 | 京セラ株式会社 | セラミック焼結体，これを用いてなる耐食性部材，フィルターならびにハレーション防止部材 |
| CN105246860A (zh) * | 2013-05-31 | 2016-01-13 | 京瓷株式会社 | 陶瓷烧结体、用其构成的耐腐蚀性构件、过滤器和防光晕构件 |
| JPWO2014192149A1 (ja) * | 2013-05-31 | 2017-02-23 | 京セラ株式会社 | セラミック焼結体，これを用いてなる耐食性部材，フィルターならびにハレーション防止部材 |
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