JPH0848910A - 表面処理金属酸化物およびその製造方法 - Google Patents
表面処理金属酸化物およびその製造方法Info
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- JPH0848910A JPH0848910A JP18262794A JP18262794A JPH0848910A JP H0848910 A JPH0848910 A JP H0848910A JP 18262794 A JP18262794 A JP 18262794A JP 18262794 A JP18262794 A JP 18262794A JP H0848910 A JPH0848910 A JP H0848910A
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- treated metal
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Abstract
(57)【要約】
【構成】シリカなどの金属酸化物を、３００〜１０００
℃で焼成した後、表面のＯＨ基と反応する有機化合物を
溶解した溶液をスプレーして表面処理を行う。 【効果】小量の表面処理剤で、高い表面処理効果が得ら
れ、かつ、その持続性も高い。
℃で焼成した後、表面のＯＨ基と反応する有機化合物を
溶解した溶液をスプレーして表面処理を行う。 【効果】小量の表面処理剤で、高い表面処理効果が得ら
れ、かつ、その持続性も高い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面処理金属酸化物お
よびその製造方法に関するものである。
よびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、金属酸化物の表面に各種の表
面処理剤を付着させて、金属酸化物の表面疎水化や耐水
性向上、樹脂、塗料等への易分散化、強度の向上等を図
ることが種々の目的で行われている。例えば、シリカゲ
ルの表面をシランカップリング剤で処理して表面を疎水
化し、樹脂への分散性を向上させることが知られてい
る。
面処理剤を付着させて、金属酸化物の表面疎水化や耐水
性向上、樹脂、塗料等への易分散化、強度の向上等を図
ることが種々の目的で行われている。例えば、シリカゲ
ルの表面をシランカップリング剤で処理して表面を疎水
化し、樹脂への分散性を向上させることが知られてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、金属酸化物
の表面に表面処理剤を付着させるに当たり、処理の効果
を向上させることを目的とする。
の表面に表面処理剤を付着させるに当たり、処理の効果
を向上させることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、焼成した金属
酸化物の表面に、表面処理剤が付着した表面処理金属酸
化物を提供するものである。
酸化物の表面に、表面処理剤が付着した表面処理金属酸
化物を提供するものである。
【０００５】金属酸化物として、具体的には、酸化ケイ
素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化ジル
コニウムなどの単一の金属元素を含む金属酸化物、また
は、ケイ酸カルシウム、ムライト、ゼオライト、粘土鉱
物などの複合酸化物が使用できる。
素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化ジル
コニウムなどの単一の金属元素を含む金属酸化物、また
は、ケイ酸カルシウム、ムライト、ゼオライト、粘土鉱
物などの複合酸化物が使用できる。
【０００６】金属酸化物として、特に酸化ケイ素または
ケイ酸塩が好適である。酸化ケイ素としては、シリカゲ
ルに代表される非晶質シリカ、石英、クリストバライ
ト、トリジマイト、オパールなどが好ましい。合成物、
天然鉱物または天然鉱物に洗浄や粉砕などの加工を施し
たものを使用できる。また、二酸化ケイ素が一部還元さ
れた化合物も使用できる。
ケイ酸塩が好適である。酸化ケイ素としては、シリカゲ
ルに代表される非晶質シリカ、石英、クリストバライ
ト、トリジマイト、オパールなどが好ましい。合成物、
天然鉱物または天然鉱物に洗浄や粉砕などの加工を施し
たものを使用できる。また、二酸化ケイ素が一部還元さ
れた化合物も使用できる。
【０００７】ケイ酸塩としては、ゼオライト、ケイ酸カ
ルシウム、長石、カオリナイト、クリソタイル、アンチ
ゴライト、パイロフェライト、タルク、雲母、セリサイ
ト、イライト、緑泥石、バーミキュライト、スメクタイ
ト、セピオライト、その他の粘土鉱物が好ましい。これ
らのケイ酸塩は、合成物、天然鉱物または天然鉱物に洗
浄や粉砕などの加工を施したものを使用できる。
ルシウム、長石、カオリナイト、クリソタイル、アンチ
ゴライト、パイロフェライト、タルク、雲母、セリサイ
ト、イライト、緑泥石、バーミキュライト、スメクタイ
ト、セピオライト、その他の粘土鉱物が好ましい。これ
らのケイ酸塩は、合成物、天然鉱物または天然鉱物に洗
浄や粉砕などの加工を施したものを使用できる。
【０００８】シリカゲルは、湿式法で合成されたもので
あり、かつ、２００℃における乾燥後の重量に対する１
０００℃焼成後の重量減少量が２〜２０重量％であるも
のが好ましい。
あり、かつ、２００℃における乾燥後の重量に対する１
０００℃焼成後の重量減少量が２〜２０重量％であるも
のが好ましい。
【０００９】金属酸化物の焼成温度としては３００〜１
０００℃が望ましい。３００℃未満の温度で焼成した場
合は、焼成の効果が充分発現せず表面処理剤の効果が向
上しないおそれがある。１０００℃より高い温度で焼成
した場合は、金属酸化物と表面処理剤との反応性が減少
するおそれがある。４００〜９００℃で焼成することが
表面処理効果の観点からより好ましい。焼成時間は、１
０分から１０時間程度が好適である。
０００℃が望ましい。３００℃未満の温度で焼成した場
合は、焼成の効果が充分発現せず表面処理剤の効果が向
上しないおそれがある。１０００℃より高い温度で焼成
した場合は、金属酸化物と表面処理剤との反応性が減少
するおそれがある。４００〜９００℃で焼成することが
表面処理効果の観点からより好ましい。焼成時間は、１
０分から１０時間程度が好適である。
【００１０】焼成する装置は、特に限定されず公知のも
のが採用できる。例えば、トンネルキルン、ロータリー
キルン、電気炉、マッフル炉等が使用できる。
のが採用できる。例えば、トンネルキルン、ロータリー
キルン、電気炉、マッフル炉等が使用できる。
【００１１】表面処理剤としては、その目的によって従
来より用いられているものを種々使用できる。一般的に
は、金属酸化物の表面ＯＨ基と反応性または相互作用性
を有する表面処理剤が好適である。例えば、アルコー
ル、界面活性剤、パーフルオロアルキルエチルリン酸エ
ステルジエタノールアミン塩などのパーフルオロアルキ
ル基を有する化合物、変性および非変性のシリコーンオ
イル、シランカップリング剤、クロロシランなどのハロ
シラン化合物、アルコキシシラン、有機チタン系カップ
リング剤、クロム系カップリング剤、有機燐系カップリ
ング剤、シリルパーオキサイド系カップリング剤、アミ
ン系カップリング剤、カルボン酸系カップリング剤、塩
化チオニオール、臭化チオニオール、アミンなどが使用
できる。
来より用いられているものを種々使用できる。一般的に
は、金属酸化物の表面ＯＨ基と反応性または相互作用性
を有する表面処理剤が好適である。例えば、アルコー
ル、界面活性剤、パーフルオロアルキルエチルリン酸エ
ステルジエタノールアミン塩などのパーフルオロアルキ
ル基を有する化合物、変性および非変性のシリコーンオ
イル、シランカップリング剤、クロロシランなどのハロ
シラン化合物、アルコキシシラン、有機チタン系カップ
リング剤、クロム系カップリング剤、有機燐系カップリ
ング剤、シリルパーオキサイド系カップリング剤、アミ
ン系カップリング剤、カルボン酸系カップリング剤、塩
化チオニオール、臭化チオニオール、アミンなどが使用
できる。
【００１２】表面処理剤を用いて、金属酸化物を処理す
る方法としては、例えば上記表面処理剤を溶剤に溶かし
て、これに金属酸化物を投入し撹拌する方法が採用され
る。その他、スプレー法、均一含浸法などが好ましい。
る方法としては、例えば上記表面処理剤を溶剤に溶かし
て、これに金属酸化物を投入し撹拌する方法が採用され
る。その他、スプレー法、均一含浸法などが好ましい。
【００１３】表面処理剤の溶媒としては、金属酸化物の
表面ＯＨ基と反応もしくは相互作用しない溶媒が望まし
い。例えば、水、アルコールなどは金属酸化物表面ＯＨ
基と反応するため、表面処理剤の効果が損なわれるおそ
れがある。表面処理剤の溶媒としては、ベンゼン、トル
エン、キシレン、ガソリン、ミネラルスピリット、ケロ
シン、ヘキサン、四塩化炭素、クロロホルム、パークロ
ロエチレン、トリクロロエチレン、エチレンジクロライ
ド、メチレンクロライド、クロロベンゼン、クロロフッ
化メタン類、クロロフッ化エタン類、エチルエーテル、
酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン、ジメチルセロソルブなどが好ましく
使用できる。
表面ＯＨ基と反応もしくは相互作用しない溶媒が望まし
い。例えば、水、アルコールなどは金属酸化物表面ＯＨ
基と反応するため、表面処理剤の効果が損なわれるおそ
れがある。表面処理剤の溶媒としては、ベンゼン、トル
エン、キシレン、ガソリン、ミネラルスピリット、ケロ
シン、ヘキサン、四塩化炭素、クロロホルム、パークロ
ロエチレン、トリクロロエチレン、エチレンジクロライ
ド、メチレンクロライド、クロロベンゼン、クロロフッ
化メタン類、クロロフッ化エタン類、エチルエーテル、
酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン、ジメチルセロソルブなどが好ましく
使用できる。
【００１４】金属酸化物の形状は、特に限定されない
が、粉末状あるいは繊維状の表面積の大きな形状の場合
に有効である。
が、粉末状あるいは繊維状の表面積の大きな形状の場合
に有効である。
【００１５】本発明の表面処理金属酸化物は、従来と同
様の分野で使用できる。例えば、化粧品用顔料や、樹
脂、塗料のフィラーなどに使用できる。
様の分野で使用できる。例えば、化粧品用顔料や、樹
脂、塗料のフィラーなどに使用できる。
【００１６】
【作用】一般的に、金属酸化物の表面は水和して、ＯＨ
基が存在している。ＯＨ基には、反応性の高い孤立のＯ
Ｈ基および隣のＯＨ基と水素結合した反応性の低いＯＨ
基が存在すると考えられている。金属酸化物を焼成する
と、付着水が脱離するだけでなく、表面のＯＨ基が反応
して脱水を起こす。この場合、水素結合したＯＨ基が減
少し、反応性の高い孤立のＯＨ基が増加することが、赤
外吸収スペクトルの測定から推察される。
基が存在している。ＯＨ基には、反応性の高い孤立のＯ
Ｈ基および隣のＯＨ基と水素結合した反応性の低いＯＨ
基が存在すると考えられている。金属酸化物を焼成する
と、付着水が脱離するだけでなく、表面のＯＨ基が反応
して脱水を起こす。この場合、水素結合したＯＨ基が減
少し、反応性の高い孤立のＯＨ基が増加することが、赤
外吸収スペクトルの測定から推察される。
【００１７】本発明においても焼成することにより前述
の反応性の高い孤立のＯＨ基が増加し、表面処理剤とよ
り多く反応結合または相互作用するために、表面処理効
果が向上すると考えられる。
の反応性の高い孤立のＯＨ基が増加し、表面処理剤とよ
り多く反応結合または相互作用するために、表面処理効
果が向上すると考えられる。
【００１８】さらに、金属酸化物の表面に同じ量の表面
処理剤が付着したとしても、焼成していない金属酸化物
の場合には、未反応のＯＨ基が同時に表面に存在するの
で、例えば、表面処理剤の撥水性の効果が減少するので
はないかと考えられる。本発明では、このような未反応
のＯＨ基が減少するので、表面処理剤の本来の効果が発
揮されると考えられる。
処理剤が付着したとしても、焼成していない金属酸化物
の場合には、未反応のＯＨ基が同時に表面に存在するの
で、例えば、表面処理剤の撥水性の効果が減少するので
はないかと考えられる。本発明では、このような未反応
のＯＨ基が減少するので、表面処理剤の本来の効果が発
揮されると考えられる。
【００１９】
実施例１ 湿式で合成した平均粒子径５μｍの多孔質シリカを、６
００℃で３０分焼成した。この多孔質シリカ（比表面積
２５０ｍ2 ／ｇ）１ｋｇに、表１に示す量（多孔質シリ
カに対し１〜５％）のメチルハイドロジェンポリシロキ
サンを、酢酸エチル１．５ｋｇに溶解した液を均一にス
プレーした後、溶媒を蒸発させ、１４０℃で２時間焼き
付けて表面処理した。
００℃で３０分焼成した。この多孔質シリカ（比表面積
２５０ｍ2 ／ｇ）１ｋｇに、表１に示す量（多孔質シリ
カに対し１〜５％）のメチルハイドロジェンポリシロキ
サンを、酢酸エチル１．５ｋｇに溶解した液を均一にス
プレーした後、溶媒を蒸発させ、１４０℃で２時間焼き
付けて表面処理した。
【００２０】メチルハイドロジェンポリシロキサンで表
面処理された多孔質シリカは、疎水性を示す。充分に疎
水性を付与された粉体は、水に投入したとき水面に浮く
ので、その状態で表面処理の効果を確認した。結果を表
１に示す。表１において、○は粉体が全て水に浮くこ
と、△は粉体の一部が水に浮くこと、×：粉体のほぼ全
部が水に沈むことを示す。
面処理された多孔質シリカは、疎水性を示す。充分に疎
水性を付与された粉体は、水に投入したとき水面に浮く
ので、その状態で表面処理の効果を確認した。結果を表
１に示す。表１において、○は粉体が全て水に浮くこ
と、△は粉体の一部が水に浮くこと、×：粉体のほぼ全
部が水に沈むことを示す。
【００２１】比較例１ 実施例１の焼成した多孔質シリカの代わりに１４０℃６
０分乾燥したもの（比表面積２７０ｍ2 ／ｇ）を使用し
た以外は同様に処理した。同様に評価した結果を表１に
示す。この結果、６００℃で３０分間の熱処理により、
より少ない量で疎水性付与の効果が発現することが確認
された。
０分乾燥したもの（比表面積２７０ｍ2 ／ｇ）を使用し
た以外は同様に処理した。同様に評価した結果を表１に
示す。この結果、６００℃で３０分間の熱処理により、
より少ない量で疎水性付与の効果が発現することが確認
された。
【００２２】
【表１】
【００２３】実施例２ 平均粒径約８μｍのセリサイトを、６００℃で３０分焼
成した。焼成の前後で比表面積はほとんど変化なかっ
た。このセリサイト１ｋｇに、表２に示す量（セリサイ
トに対し１〜５％）のメチルハイドロジェンポリシロキ
サンを、酢酸エチル１．５ｋｇに溶解した液を均一にス
プレーした後、溶媒を蒸発させ、１４０℃で２時間焼き
付けて表面処理した。
成した。焼成の前後で比表面積はほとんど変化なかっ
た。このセリサイト１ｋｇに、表２に示す量（セリサイ
トに対し１〜５％）のメチルハイドロジェンポリシロキ
サンを、酢酸エチル１．５ｋｇに溶解した液を均一にス
プレーした後、溶媒を蒸発させ、１４０℃で２時間焼き
付けて表面処理した。
【００２４】この表面処理されたセリサイトについて、
実施例１と同様に疎水性の評価を行った。結果を表２に
示す。
実施例１と同様に疎水性の評価を行った。結果を表２に
示す。
【００２５】比較例２ 実施例２の焼成したセリサイトの代わりに１４０℃６０
分乾燥したものを使用した以外は同様に表面処理した。
同様に疎水性の評価した結果を表２に示す。この結果、
６００℃で３０分間の熱処理により、より少ない量で疎
水性付与の効果が発現することが確認された。
分乾燥したものを使用した以外は同様に表面処理した。
同様に疎水性の評価した結果を表２に示す。この結果、
６００℃で３０分間の熱処理により、より少ない量で疎
水性付与の効果が発現することが確認された。
【００２６】
【表２】
【００２７】
【発明の効果】本発明の表面処理金属酸化物は、従来よ
りも少量の表面処理剤で従来と同様の表面処理効果を有
する。また、表面処理剤と金属酸化物が強く反応または
相互作用しているので、加水分解などの反応を受けにく
く、持続性が高いという効果も有する。
りも少量の表面処理剤で従来と同様の表面処理効果を有
する。また、表面処理剤と金属酸化物が強く反応または
相互作用しているので、加水分解などの反応を受けにく
く、持続性が高いという効果も有する。
【００２８】本発明の金属酸化物を焼成した後表面処理
する方法では、使用した表面処理剤の多くが金属酸化物
と反応するために表面処理効果が高い。そのため残留す
る未反応の表面処理剤が従来よりも少ないという効果を
有する。
する方法では、使用した表面処理剤の多くが金属酸化物
と反応するために表面処理効果が高い。そのため残留す
る未反応の表面処理剤が従来よりも少ないという効果を
有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｃ 3/06 ＰＢＳ 3/08 ＰＢＵ
Claims (19)
- 【請求項１】焼成した金属酸化物の表面に、表面処理剤
が付着した表面処理金属酸化物。 - 【請求項２】焼成が３００〜１０００℃でなされたもの
である請求項１の表面処理金属酸化物。 - 【請求項３】金属酸化物が、酸化ケイ素、酸化アルミニ
ウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、ゼオラ
イト、長石、カオリナイト、クリソタイル、アンチゴラ
イト、パイロフェライト、タルク、雲母、セリサイト、
イライト、緑泥石、バーミキュライト、スメクタイト、
セピオライト、その他の粘土鉱物からなる群より選ばれ
る１種以上である請求項１または請求項２の表面処理金
属酸化物。 - 【請求項４】酸化ケイ素が、石英、クリストバライト、
トリジマイト、非晶質シリカからなる群より選ばれる１
種以上である請求項３の表面処理金属酸化物。 - 【請求項５】非晶質シリカが、湿式法で合成されたシリ
カゲルであり、かつ、２００℃における乾燥後の重量に
対する１０００℃焼成後の重量減少量が２〜２０重量％
である請求項４の表面処理金属酸化物。 - 【請求項６】表面処理剤が、アルコール、界面活性剤、
パーフルオロアルキルエチルリン酸エステルジエタノー
ルアミン塩、変性シリコーンオイル、非変性シリコーン
オイル、シランカップリング剤、クロロシラン、ハロシ
ラン化合物、アルコキシシラン、有機チタン系カップリ
ング剤、クロム系カップリング剤、有機リン系カップリ
ング剤、シリルパーオキサイド系カップリング剤、アミ
ン系カップリング剤、カルボン酸系カップリング剤、塩
化チオニオール、臭化チオニオール、アミンからなる群
より選ばれる１種以上である請求項１〜５いずれか１の
表面処理金属酸化物。 - 【請求項７】表面処理剤が、金属酸化物に対して０．５
〜３０重量％である請求項１〜６いずれか１の表面処理
金属酸化物。 - 【請求項８】金属酸化物が、粉末状または繊維状である
請求項１〜７いずれか１の表面処理金属酸化物。 - 【請求項９】化粧用顔料または樹脂もしくは塗料の充填
材である請求項１〜８いずれか１の表面処理金属酸化
物。 - 【請求項１０】金属酸化物を焼成した後、表面処理剤を
付着させる表面処理金属酸化物の製造方法。 - 【請求項１１】焼成が３００〜１０００℃でなされる請
求項１０の表面処理金属酸化物の製造方法。 - 【請求項１２】金属酸化物が、酸化ケイ素、酸化アルミ
ニウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、ゼオ
ライト、長石、カオリナイト、クリソタイル、アンチゴ
ライト、パイロフェライト、タルク、雲母、セリサイ
ト、イライト、緑泥石、バーミキュライト、スメクタイ
ト、セピオライト、その他の粘土鉱物からなる群より選
ばれる１種以上である請求項１０または請求項１１の表
面処理金属酸化物の製造方法。 - 【請求項１３】酸化ケイ素が、石英、クリストバライ
ト、トリジマイト、非晶質シリカからなる群より選ばれ
る１種以上である請求項１２の表面処理金属酸化物の製
造方法。 - 【請求項１４】非晶質シリカが、湿式法で合成されたシ
リカゲルであり、かつ、２００℃における乾燥後の重量
に対する１０００℃焼成後の重量減少量が２〜２０重量
％である請求項１３の表面処理金属酸化物の製造方法。 - 【請求項１５】表面処理剤が、アルコール、界面活性
剤、パーフルオロアルキルエチルリン酸エステルジエタ
ノールアミン塩、変性シリコーンオイル、非変性シリコ
ーンオイル、シランカップリング剤、クロロシラン、ハ
ロシラン化合物、アルコキシシラン、有機チタン系カッ
プリング剤、クロム系カップリング剤、有機リン系カッ
プリング剤、シリルパーオキサイド系カップリング剤、
アミン系カップリング剤、カルボン酸系カップリング
剤、塩化チオニオール、臭化チオニオール、アミンから
なる群より選ばれる１種以上である請求項１０〜１４い
ずれか１の表面処理金属酸化物の製造方法。 - 【請求項１６】表面処理剤を、金属酸化物表面のＯＨ基
と反応しない溶媒に溶解して、金属酸化物に付着させる
請求項１０〜１５いずれか１の表面処理金属酸化物の製
造方法。 - 【請求項１７】溶媒が、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、ガソリン、ミネラルスピリット、ケロシン、ヘキサ
ン、四塩化炭素、クロロホルム、パークロロエチレン、
トリクロロエチレン、エチレンジクロライド、メチレン
クロライド、クロロベンゼン、クロロフッ化メタン類、
クロロフッ化エタン類、エチルエーテル、酢酸エチル、
酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、ジメチルセルソルブから選ばれる１種以上である
請求項１０〜１６いずれか１の表面処理金属酸化物の製
造方法。 - 【請求項１８】表面処理剤が、金属酸化物に対して０．
５〜３０重量％である請求項１０〜１７いずれか１の表
面処理金属酸化物の製造方法。 - 【請求項１９】金属酸化物が、粉末状または繊維状であ
る請求項１０〜１８いずれか１の表面処理金属酸化物の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18262794A JPH0848910A (ja) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | 表面処理金属酸化物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18262794A JPH0848910A (ja) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | 表面処理金属酸化物およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0848910A true JPH0848910A (ja) | 1996-02-20 |
Family
ID=16121600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18262794A Pending JPH0848910A (ja) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | 表面処理金属酸化物およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0848910A (ja) |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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