JPH0853710A - ナノ結晶合金の熱処理方法 - Google Patents
ナノ結晶合金の熱処理方法Info
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- JPH0853710A JPH0853710A JP6187343A JP18734394A JPH0853710A JP H0853710 A JPH0853710 A JP H0853710A JP 6187343 A JP6187343 A JP 6187343A JP 18734394 A JP18734394 A JP 18734394A JP H0853710 A JPH0853710 A JP H0853710A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超微細な結晶粒組織を有する磁気特性に優れ
たナノ結晶合金の熱処理方法を提供することである。 【構成】 アモルファス合金を結晶化させて平均結晶粒
径が30nm以下である結晶粒が組織の少なくとも一部を占
めるナノ結晶合金を露点がー30゜C以下のガス雰囲気中で
熱処理を行なう。
たナノ結晶合金の熱処理方法を提供することである。 【構成】 アモルファス合金を結晶化させて平均結晶粒
径が30nm以下である結晶粒が組織の少なくとも一部を占
めるナノ結晶合金を露点がー30゜C以下のガス雰囲気中で
熱処理を行なう。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超微細な結晶粒組織を
有する磁性部品等に使用されるナノ結晶合金の熱処理方
法に関する。
有する磁性部品等に使用されるナノ結晶合金の熱処理方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ナノ結晶合金は優れた軟磁気特性を示す
ため、コモンモ−ドチョ−クコイル、高周波トランス、
漏電警報器、パルストランス等の磁心に使用されてい
る。代表的組成系は特公平4-4393号公報や特開平1ー2427
55号公報に記載の合金系等が知られている。これらのナ
ノ結晶合金は、通常液相や気相から急冷し非晶質合金と
した後、これを熱処理により微結晶化することにより作
製されている。液相から急冷し、非晶質合金とする方法
としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、遠心急冷法、回転液
中紡糸法、アトマイズ法やキャビテーション法等が知ら
れている。また、気相から急冷し、非晶質合金とする方
法としては、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティン
グ法等が知られている。ナノ結晶合金はこれらの方法に
より作製した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶質
合金にみられるような熱的不安定性がほとんどなく、高
飽和磁束密度、低磁歪で優れた軟磁気特性を示すことが
知られている。更にナノ結晶合金は経時変化が小さく、
温度特性にも優れていることが知られている。
ため、コモンモ−ドチョ−クコイル、高周波トランス、
漏電警報器、パルストランス等の磁心に使用されてい
る。代表的組成系は特公平4-4393号公報や特開平1ー2427
55号公報に記載の合金系等が知られている。これらのナ
ノ結晶合金は、通常液相や気相から急冷し非晶質合金と
した後、これを熱処理により微結晶化することにより作
製されている。液相から急冷し、非晶質合金とする方法
としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、遠心急冷法、回転液
中紡糸法、アトマイズ法やキャビテーション法等が知ら
れている。また、気相から急冷し、非晶質合金とする方
法としては、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティン
グ法等が知られている。ナノ結晶合金はこれらの方法に
より作製した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶質
合金にみられるような熱的不安定性がほとんどなく、高
飽和磁束密度、低磁歪で優れた軟磁気特性を示すことが
知られている。更にナノ結晶合金は経時変化が小さく、
温度特性にも優れていることが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ナノ結晶合金の熱処理
は通常窒素ガスやアルゴン等の不活性ガス中で行われる
が使用するガスによりしばしば磁気特性に劣下が生ずる
場合があり問題となっていた。本発明の目的は均一で超
微細な結晶粒組織を有する磁気特性に優れたナノ結晶合
金の熱処理方法を提供することである。
は通常窒素ガスやアルゴン等の不活性ガス中で行われる
が使用するガスによりしばしば磁気特性に劣下が生ずる
場合があり問題となっていた。本発明の目的は均一で超
微細な結晶粒組織を有する磁気特性に優れたナノ結晶合
金の熱処理方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに本発明者らは、鋭意検討を進めた結果、表面に酸化
物や水酸化物等の変質層がある場合には、磁気特性が劣
化したり、磁気特性自体のばらつきが大きいことを知見
した。そこでこの変質層の発生を防ぐには、熱処理中の
ガス雰囲気中の水分量を制御する、つまりガス雰囲気中
の露点を制御すれば良いことを知見し、本発明に想到し
た。すなわち、本発明は、アモルファス合金を結晶化さ
せて平均結晶粒径が30nm以下である結晶粒が組織の少な
くとも一部を占めるナノ結晶合金を製造する熱処理方法
において、熱処理を露点がー30゜C以下のガス雰囲気中で
行なうことを特徴とするナノ結晶合金の熱処理方法であ
る。露点を-30゜C以下に限定したのは、露点が-30゜Cを越
えると合金表面変質層が増加し、透磁率等の磁気特性が
劣下するためである。
めに本発明者らは、鋭意検討を進めた結果、表面に酸化
物や水酸化物等の変質層がある場合には、磁気特性が劣
化したり、磁気特性自体のばらつきが大きいことを知見
した。そこでこの変質層の発生を防ぐには、熱処理中の
ガス雰囲気中の水分量を制御する、つまりガス雰囲気中
の露点を制御すれば良いことを知見し、本発明に想到し
た。すなわち、本発明は、アモルファス合金を結晶化さ
せて平均結晶粒径が30nm以下である結晶粒が組織の少な
くとも一部を占めるナノ結晶合金を製造する熱処理方法
において、熱処理を露点がー30゜C以下のガス雰囲気中で
行なうことを特徴とするナノ結晶合金の熱処理方法であ
る。露点を-30゜C以下に限定したのは、露点が-30゜Cを越
えると合金表面変質層が増加し、透磁率等の磁気特性が
劣下するためである。
【０００５】特に露点が-60゜C以下のガス雰囲気中であ
る場合は磁気特性が更に向上し、より好ましい結果が得
られる。露点ー30゜Cは337.7mg/m3の水分量、露点-60゜Cは
10.93mg/m3の水分量に相当する。雰囲気ガスとして、不
活性のアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガスあるいは
これらの混合ガスを使用した場合は優れた磁気特性が得
られ本発明の効果が顕著である。
る場合は磁気特性が更に向上し、より好ましい結果が得
られる。露点ー30゜Cは337.7mg/m3の水分量、露点-60゜Cは
10.93mg/m3の水分量に相当する。雰囲気ガスとして、不
活性のアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガスあるいは
これらの混合ガスを使用した場合は優れた磁気特性が得
られ本発明の効果が顕著である。
【０００６】ナノ結晶軟磁性合金は特に 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-bAxM'yM''zXb (原子
％)で表され、式中MはCo,Niから選ばれた少なくとも1種
の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくとも1種の元
素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれた少な
くとも1種の元素、M''はCr,Mn,Al,Sn,Zn,Ag,In,白金属
元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選ばれた
少なくとも1種の元素、XはB,Si,C,Ge,GaおよびPから選
ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,zおよびbは
それぞれ0≦a≦0.5、0≦x≦10、0.1≦y≦20、0≦z≦2
0、2≦b≦30を満足する数で表される組成の場合に優れ
た軟磁気特性が得られる。
％)で表され、式中MはCo,Niから選ばれた少なくとも1種
の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくとも1種の元
素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれた少な
くとも1種の元素、M''はCr,Mn,Al,Sn,Zn,Ag,In,白金属
元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選ばれた
少なくとも1種の元素、XはB,Si,C,Ge,GaおよびPから選
ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,zおよびbは
それぞれ0≦a≦0.5、0≦x≦10、0.1≦y≦20、0≦z≦2
0、2≦b≦30を満足する数で表される組成の場合に優れ
た軟磁気特性が得られる。
【０００７】前述の結晶は主にbccFe相であり、Siを含
む場合はbcc相中にはSiが固溶し規則格子を含む場合も
ある。また、Si以外の元素たとえばB,Al,Ge,Zr,Ga等を
固溶している場合もある。前記結晶相以外の残部は主に
アモルファス相であるが、実質的に結晶相だけからなる
場合もある。本発明に係わる合金は、前記組成のアモル
ファス合金を単ロ−ル法等の超急冷法により作製後、こ
れを磁心の形状に加工し、露点が-30゜C以下のガス雰囲
気中で結晶化温度以上に昇温し熱処理を行い、平均粒径
30nm以下の超微結晶粒を形成することにより作製する。
熱処理の際磁場を印加し磁場中熱処理を行っても良い。
む場合はbcc相中にはSiが固溶し規則格子を含む場合も
ある。また、Si以外の元素たとえばB,Al,Ge,Zr,Ga等を
固溶している場合もある。前記結晶相以外の残部は主に
アモルファス相であるが、実質的に結晶相だけからなる
場合もある。本発明に係わる合金は、前記組成のアモル
ファス合金を単ロ−ル法等の超急冷法により作製後、こ
れを磁心の形状に加工し、露点が-30゜C以下のガス雰囲
気中で結晶化温度以上に昇温し熱処理を行い、平均粒径
30nm以下の超微結晶粒を形成することにより作製する。
熱処理の際磁場を印加し磁場中熱処理を行っても良い。
【０００８】炉内の雰囲気ガスを強制的に移動させるこ
とは、磁心表面からの結晶化による発生する熱の放熱が
良くなるため、磁心温度の異常な上昇を低く抑えること
ができるため、より好ましい結果を得ることができる。
炉外から炉内に雰囲気ガスを導入するとともに炉内のガ
スを排出し、炉内の雰囲気ガスを強制的に移動させるこ
とも同様な効果を得ることができる。炉内の雰囲気ガス
をファン等で強制的に攪拌させ移動させることも磁心表
面からの放熱を良くすることができるため同様な効果を
得ることができる。
とは、磁心表面からの結晶化による発生する熱の放熱が
良くなるため、磁心温度の異常な上昇を低く抑えること
ができるため、より好ましい結果を得ることができる。
炉外から炉内に雰囲気ガスを導入するとともに炉内のガ
スを排出し、炉内の雰囲気ガスを強制的に移動させるこ
とも同様な効果を得ることができる。炉内の雰囲気ガス
をファン等で強制的に攪拌させ移動させることも磁心表
面からの放熱を良くすることができるため同様な効果を
得ることができる。
【０００９】ナノ結晶合金表面温度と炉の設定温度の差
が50゜C以下になるように雰囲気ガスの炉内移動量を調整
する機構を設けることにより、形状が大きくなった場合
にも容易に対応可能となる。特にナノ結晶合金表面温度
と炉の設定温度の差が10゜C以下である場合は特性の劣化
および特性のばらつきが小さく好ましい結果が得られ
る。
が50゜C以下になるように雰囲気ガスの炉内移動量を調整
する機構を設けることにより、形状が大きくなった場合
にも容易に対応可能となる。特にナノ結晶合金表面温度
と炉の設定温度の差が10゜C以下である場合は特性の劣化
および特性のばらつきが小さく好ましい結果が得られ
る。
【００１０】
【作用】本発明において熱処理時に使用する雰囲気ガス
の露点を-30゜C以下とすることにより磁気特性に影響を
与える合金表面変質層を少なくでき、磁気特性の劣下を
減少させることができる。
の露点を-30゜C以下とすることにより磁気特性に影響を
与える合金表面変質層を少なくでき、磁気特性の劣下を
減少させることができる。
【００１１】
【実施例】以下本発明を実施例にしたがって説明するが
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子%でCu 1%, Nb 3%, Si 15.4%, B 6.5%
残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急
冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファス合金を得た。この
アモルファス合金を外径20mm、内径12mmに巻回し、トロ
イダル磁心を作製した。作製した磁心を表１に示す露点
が異なる窒素ガス雰囲気の550゜Cに保った熱処理炉に挿
入し、30分保持後炉から取り出し空冷した。熱処理後の
合金は粒径約12nmのbcc結晶が組織のほとんどを占めて
いた。1kHzにおける比初透磁率μrを表１に示す。表１
から分るように露点が-30゜C以下になるとμrが著しく向
上することが分る。特に-60゜C以下で高い透磁率が得ら
れた。
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子%でCu 1%, Nb 3%, Si 15.4%, B 6.5%
残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急
冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファス合金を得た。この
アモルファス合金を外径20mm、内径12mmに巻回し、トロ
イダル磁心を作製した。作製した磁心を表１に示す露点
が異なる窒素ガス雰囲気の550゜Cに保った熱処理炉に挿
入し、30分保持後炉から取り出し空冷した。熱処理後の
合金は粒径約12nmのbcc結晶が組織のほとんどを占めて
いた。1kHzにおける比初透磁率μrを表１に示す。表１
から分るように露点が-30゜C以下になるとμrが著しく向
上することが分る。特に-60゜C以下で高い透磁率が得ら
れた。
【００１２】
【表１】
【００１３】（実施例２）表２に示す組成の合金溶湯を
単ロ−ル法により急冷し、幅25mm厚さ16μmのアモルフ
ァス合金を得た。このアモルファス合金を外径20mm、内
径12mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。作製した
各磁心をそれぞれ露点が-65゜Cと-10゜Cの表２に示す雰囲
気ガスの550゜Cに保った熱処理炉に挿入し30分保持後炉
から取り出し空冷した。熱処理後の合金は粒径約12nmの
bcc結晶が組織のほとんどを占めていた。得られた磁気
特性を表２に示す。表２から分るように露点が-65゜Cと
低い方が透磁率が向上することが分る。更に同様の条件
で長さ200mmの前記合金を熱処理し、1kHzにおける比透
磁率μrを測定した。測定後の試料表面をエッチングに
より除去し、再度比透磁率μreを測定した。エッチング
前の比透磁率とエッチング後の比透磁率の比μre／μr
を表３に示す。
単ロ−ル法により急冷し、幅25mm厚さ16μmのアモルフ
ァス合金を得た。このアモルファス合金を外径20mm、内
径12mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。作製した
各磁心をそれぞれ露点が-65゜Cと-10゜Cの表２に示す雰囲
気ガスの550゜Cに保った熱処理炉に挿入し30分保持後炉
から取り出し空冷した。熱処理後の合金は粒径約12nmの
bcc結晶が組織のほとんどを占めていた。得られた磁気
特性を表２に示す。表２から分るように露点が-65゜Cと
低い方が透磁率が向上することが分る。更に同様の条件
で長さ200mmの前記合金を熱処理し、1kHzにおける比透
磁率μrを測定した。測定後の試料表面をエッチングに
より除去し、再度比透磁率μreを測定した。エッチング
前の比透磁率とエッチング後の比透磁率の比μre／μr
を表３に示す。
【００１４】
【表２】
【００１５】
【表３】
【００１６】露点がー10゜Cと高い場合はμre／μrは1よ
りかなり大きく表面層除去により大きく透磁率が向上し
ている。これに対して露点が-65゜Cと低い場合はエッチ
ングの影響はほとんどなく1に近い値である。これは露
点がー65゜Cと低い場合は磁気特性に影響を与える表面変
質層ができにくいことを示している。
りかなり大きく表面層除去により大きく透磁率が向上し
ている。これに対して露点が-65゜Cと低い場合はエッチ
ングの影響はほとんどなく1に近い値である。これは露
点がー65゜Cと低い場合は磁気特性に影響を与える表面変
質層ができにくいことを示している。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、超微細な結晶粒組織を
有する磁気特性に優れたナノ結晶合金の熱処理方法を提
供するとができるためその効果は著しいものがある。
有する磁気特性に優れたナノ結晶合金の熱処理方法を提
供するとができるためその効果は著しいものがある。
Claims (4)
- 【請求項１】 アモルファス合金を結晶化させて平均結
晶粒径が30nm以下である結晶粒が組織の少なくとも一部
を占めるナノ結晶合金を製造する熱処理方法において、
前記熱処理を露点がー30゜C以下のガス雰囲気中で行なう
ことを特徴とするナノ結晶合金の熱処理方法。 - 【請求項２】 前記露点が-60゜C以下のガス雰囲気中で
あることを特徴とする請求項１に記載のナノ結晶合金の
熱処理方法。 - 【請求項３】 前記雰囲気ガスがアルゴンガス、ヘリウ
ムガス、窒素ガスあるいはこれらの混合ガスであること
を特徴とする請求項１または請求項２に記載のナノ結晶
合金の熱処理方法。 - 【請求項４】 ナノ結晶合金が 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-bAxM'yM''zXb (原子
％)で表され、式中MはCo,Niから選ばれた少なくとも1種
の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくとも1種の元
素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれた少な
くとも1種の元素、M''はCr,Mn,Al,Sn,Zn,Ag,In,白金属
元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選ばれた
少なくとも1種の元素、XはB,Si,C,Ge,GaおよびPから選
ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,zおよびbは
それぞれ0≦a≦0.5、0≦x≦10、0.1≦y≦20、0≦z≦2
0、2≦b≦30を満足する数で表される組成であることを
特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかの項に記載
のナノ結晶合金の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18734394A JP3705446B2 (ja) | 1994-08-09 | 1994-08-09 | ナノ結晶合金のナノ結晶化熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18734394A JP3705446B2 (ja) | 1994-08-09 | 1994-08-09 | ナノ結晶合金のナノ結晶化熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0853710A true JPH0853710A (ja) | 1996-02-27 |
| JP3705446B2 JP3705446B2 (ja) | 2005-10-12 |
Family
ID=16204342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18734394A Expired - Lifetime JP3705446B2 (ja) | 1994-08-09 | 1994-08-09 | ナノ結晶合金のナノ結晶化熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3705446B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003012802A1 (fr) * | 2001-07-31 | 2003-02-13 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Procede de production d'aimant nanocomposite a l'aide d'un procede d'atomisation |
| KR100659280B1 (ko) * | 2005-11-26 | 2006-12-19 | 학교법인 포항공과대학교 | 실리콘 기반 나노 구조물 내부에 실리콘 나노결정립 제조방법 |
| US7208097B2 (en) | 2001-05-15 | 2007-04-24 | Neomax Co., Ltd. | Iron-based rare earth alloy nanocomposite magnet and method for producing the same |
| US7217328B2 (en) | 2000-11-13 | 2007-05-15 | Neomax Co., Ltd. | Compound for rare-earth bonded magnet and bonded magnet using the compound |
| US7261781B2 (en) | 2001-11-22 | 2007-08-28 | Neomax Co., Ltd. | Nanocomposite magnet |
| US7297213B2 (en) | 2000-05-24 | 2007-11-20 | Neomax Co., Ltd. | Permanent magnet including multiple ferromagnetic phases and method for producing the magnet |
| CN113832309A (zh) * | 2021-10-19 | 2021-12-24 | 安徽先锐软磁科技有限公司 | 一种异型纳米晶磁芯真空退火热处理工艺 |
-
1994
- 1994-08-09 JP JP18734394A patent/JP3705446B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7208097B2 (en) | 2001-05-15 | 2007-04-24 | Neomax Co., Ltd. | Iron-based rare earth alloy nanocomposite magnet and method for producing the same |
| WO2003012802A1 (fr) * | 2001-07-31 | 2003-02-13 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Procede de production d'aimant nanocomposite a l'aide d'un procede d'atomisation |
| US7507302B2 (en) | 2001-07-31 | 2009-03-24 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for producing nanocomposite magnet using atomizing method |
| US7261781B2 (en) | 2001-11-22 | 2007-08-28 | Neomax Co., Ltd. | Nanocomposite magnet |
| KR100659280B1 (ko) * | 2005-11-26 | 2006-12-19 | 학교법인 포항공과대학교 | 실리콘 기반 나노 구조물 내부에 실리콘 나노결정립 제조방법 |
| CN113832309A (zh) * | 2021-10-19 | 2021-12-24 | 安徽先锐软磁科技有限公司 | 一种异型纳米晶磁芯真空退火热处理工艺 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3705446B2 (ja) | 2005-10-12 |
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