JPH0867742A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 少なくとも２個以上のエポキシ基を有するエ
ポキシ樹脂、少なくとも２個以上の水酸基を有するフェ
ノール樹脂硬化剤、硬化促進剤、無機質充填材及びシラ
ンカップリング剤を必須成分とするエポキシ樹脂組成物
において、総エポキシ樹脂組成物の溶融粘度が７０〜１
１０℃で、７００〜３５００ポイズであるインジェクシ
ョン成形用エポキシ樹脂組成物。 【効果】 可塑化溶融状態での熱安定性に優れ、インジ
ェクション成形機のシリンダー内で可塑化溶融樹脂の粘
度上昇が抑えられ、かつ金型内では急速に硬化するため
成形加工性に優れている。又、スプルー・ランナーレス
成形にも極めて適している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、成形性、半田耐熱性及
び信頼性に優れ、特にインジェクション成形においてイ
ンジェクション成形機のシリンダー内での熱安定性に優
れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来より半導体封止用エポキシ樹脂組成
物は、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子の封止材料として使
用されている。この樹脂組成物を用いた封止法として
は、低コスト、大量生産に適したトランスファー成形が
採用され、更にトランスファー成形の中でも種々の方式
が開発され、封止材料の開発とあいまって現在に至って
いる。しかしながら、近年半導体用樹脂組成物のインジ
ェクション成形に関する開発が進められている。インジ
ェクション成形の長所は、樹脂組成物をタブレット化
し、１ショツト毎に予熱して成形するトランスファー成
形と異なり、樹脂組成物をそのまま供給することから生
産性の向上が図れる点とカル・ランナー等の産業廃棄物
がスプルー・ランナーレス技術を応用することで大幅に
削減できる点である。この樹脂組成物のトランスファー
成形では、プランジャーを備えたポット部に予備成形し
たタブレット又はパウダーを投入し溶融させ、半導体素
子を載置した成形金型に、プランジャーにて加圧する方
式をとっている。従って樹脂組成物は、成形金型温度１
５０〜２００℃程度で最適溶融粘度になるように設定さ
れている。このため従来の半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を用いてインジェクション成形する場合には流動
性、熱安定性、硬化性を満足させることが極めて困難で
あり、現在迄量産化に至っていないのが現状である。

【０００３】この問題を解決する方法として、樹脂組成
物の流動性を向上させる等の各種の方法が知られている
が、これらの場合可塑化溶融状態での熱安定性を向上さ
せると、金型内での温度１５０〜２００℃における硬化
反応が遅くなり、一方金型内での硬化性を向上させると
インジェクション成形機のシリンダー内の熱安定性が大
幅に劣るようになり、インジェクション成形可能な半導
体封止用エポキシ樹脂組成物を得ることは困難であっ
た。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、インジェク
ション成形におけるシリンダー内の可塑化溶融状態での
熱安定性、成形金型内での流動性及び硬化性に優れ、か
つ信頼性に優れ、トランスファー成形なみの低圧成形が
可能であり、更にスプルー・ランナーレスのインジェク
ション成形に適した半導体封止用エポキシ樹脂組成物を
提供するものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、（ａ）少なく
とも２個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、
（ｂ）少なくとも２個以上の水酸基を有するフェノール
樹脂硬化剤、（ｃ）硬化促進剤、（ｄ）無機質充填材及
び（ｅ）シランカップリング剤を必須成分とするエポキ
シ樹脂組成物において、総エポキシ樹脂組成物の溶融粘
度が７０〜１１０℃で、７００〜３５００ポイズである
インジェクション成形用エポキシ樹脂組成物である。

【０００６】以下に本発明を詳細に説明する。本発明に
用いられる少なくとも２個以上のエポキシ基を有するエ
ポキシ樹脂は、エポキシ基を有するモノマー、オリゴマ
ー、ポリマー全般を指し、例えばビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、オルソクレ
ゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタリン型エポキ
シ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、ハイド
ロキノン型エポキシ樹脂等が挙げられるが、これらに限
定されるものではなく、またこれらのエポキシ樹脂は単
独もしくは併用しても差し支えない。本発明の樹脂組成
物は、多量の無機質充填材を含み、その配合量により樹
脂組成物の溶融粘度は左右されるが、用いるエポキシ樹
脂としては、１７５℃での溶融粘度が０．３〜１．５ポ
イズのものが好ましい。樹脂の溶融粘度は、東亜工業
(株)・製 ＣＶ−１Ｓ型粘度計で測定したものである。
本発明に用いる少なくとも２個以上の水酸基を有するフ
ェノール樹脂硬化剤は、上記エポキシ樹脂と硬化反応を
行い、架橋構造を形成することができるフェノール性水
酸基を有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般を指
し、例えばフェノールノボラック樹脂、パラキシリレン
変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジ
シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、ビスフェノー
ルＡ、トリフェノールメタン等が挙げられ、これらに限
定されるものではない。これらのフェノール樹脂硬化剤
は単独もしくは併用しても差し支えない。用いるフェノ
ール樹脂硬化剤としては、１７５℃での溶融粘度が０．
９〜６．２ポイズのものが好ましい。この樹脂の溶融粘
度は、エポキシ樹脂と同様に東亜工業(株)・製 ＣＶ−
１Ｓ型粘度計で測定したものである。エポキシ樹脂のエ
ポキシ基数とフェノール樹脂硬化剤の水酸基数とは、ほ
ぼ当量にするのが好ましい。

【０００７】硬化促進剤は、エポキシ樹脂とフェノール
樹脂硬化剤との架橋反応を促進するものであり、例え
ば、ジアザビシクロウンデセン等のアミン系化合物、ト
リフェニルホスフィン等の有機ホスフィン化合物、２−
メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物等が挙げら
れる。これらの硬化促進剤は単独もしくは併用しても差
し支えない。無機質充填材は、溶融シリカ粉末、結晶シ
リカ粉末、アルミナ、窒化珪素等が挙げられる。これら
無機質充填材の配合量は成形性と信頼性とのバランスか
ら総エポキシ樹脂組成物中に７０〜９０重量％含有する
ことが好ましい。特に無機質充填材量の多い配合では、
球状の溶融シリカを用いることが好ましい。シランカッ
プリング剤としては、例えばγ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、γ−メルカプトプロピルメトキシシラン、ビニ
ルトリエトキシシラン等が挙げられるが、これらに限定
されるものでなく、またこれらは単独もしくは併用して
も差し支えない。本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポ
キシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、硬化促進剤、無機質
充填材及びシランカップリング剤を必須成分とするが、
これ以外にも必要に応じて臭素化エポキシ樹脂、三酸化
アンチモン等の難燃剤、カーボンブラックに代表される
着色剤、天然ワックス及び合成ワックス等の離型剤、シ
リコーンオイル、シリコーンゴム、合成ゴム等の低応力
添加剤を適宜配合しても差し支えない。成形材料化する
に際しては、加熱ニーダや熱ロールにより全組成物を加
熱混練し、続いて冷却、粉砕することにより目的とする
半導体封止用エポキシ樹脂組成物が得られる。

【０００８】本発明の最も重要な点は、インジェクショ
ン成形機のシリンダー内の温度に相当する７０〜１１０
℃で、エポキシ樹脂組成物の溶融粘度が７００〜３５０
０ポイズ、好ましくは８０〜９０℃で１２００〜２００
０ポイズであることである。一般に、トランスファー成
形用の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は成形金型温度
領域、即ち温度１５０〜２００℃では１００〜５００ポ
イズの低粘度を有し、２００℃以上ではゴム状領域とな
り、１５０℃以下では半ゲル化状態となっている。従っ
てこの温度領域内での成形圧力は、充填性、信頼性（特
に金線のワイヤースイープ）を考慮し、５０〜１２０ｋ
ｇ／ｃｍ²、好ましくは７０〜１００ｋｇ／ｃｍ²とされ
ている。

【０００９】一方、樹脂組成物を供給、圧縮、溶融させ
るインライン式のインジェクション成形機においては、
シリンダー内の供給側ではパウダー及びペレット状態、
圧縮側ではトランスファー成形におけるタブレット状、
即ち打錠された状態、溶融側では半ゲル化した状態が理
想である。しかし、トランスファー成形と異なる点は、
インジェクション成形機のシリンダー内での滞留及びせ
ん断発熱による熱履歴を受けても硬化反応の進行が著し
く抑制される必要がある。本発明では、この溶融側を温
度７０〜１１０℃で７００〜３５００ポイズの溶融粘度
にすることにより、インジェクション成形を可能にし、
可塑化溶融状態での熱安定性を向上させ、かつ成形金型
内での流動性を良好としたものである。

【００１０】この状態での成形圧力はトランスファー成
形の場合と同等であり、即ち５０〜１２０ｋｇ／ｃ
ｍ²、好ましくは７０〜１００ｋｇ／ｃｍ²であり、得ら
れた半導体成形物は充填性、信頼性に優れている。シリ
ンダー内の温度が７０℃未満では溶融しないため高トル
クとなり成形機を破損することもある。又、温度１１０
℃を越えると硬化が進み、極端に熱安定性が悪化し連続
成形が不可能となる。好ましい温度は８０〜９０℃で、
その際の溶融粘度は１２００〜２０００ポイズである。
シリンダー内の温度に相当する７０〜１１０℃で、エポ
キシ樹脂組成物の溶融粘度が７００ポイズ未満だと熱安
定性が悪化し連続成形が不可となり、３５００ポイズを
越えると高トルクにより成形機破損等の問題が発生する
可能性がある。各温度域における溶融粘度は樹脂組成物
２．２ｇを断面直径１０ｍｍ、高さ１５ｍｍの大きさに
成形し、この試料を用いて島津製作所製の高化式フロー
テスター（ノズル０．５ｍｍφ×長さ１ｍｍ、荷重２０
ｋｇ／ｃｍ²）により所定温度で測定し評価した。熱安
定性については、インジェクション成形機のシリンダー
内での滞留時間にて評価した。一方信頼性についてはワ
イヤーボンディングした半導体素子組立品を用い、ＳＯ
ＦＴＥＸ軟Ｘ線装置にて透過し金線のワイヤースイープ
を評価した。

【００１１】以下本発明を実施例で具体的に説明する。
配合量の部は重量部を表す。 実施例１ オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（溶融粘度１．１ポイズ／１７５ ℃、エポキシ当量２００） １５０部 フェノールノボラック樹脂硬化剤（溶融粘度３．１ポイズ／１７５℃、水酸基 当量１０４） ７３部 溶融シリカ（平均粒径２３μｍ） ７２０部 テトラフェニルホスフォニウム・テトラフェニルボレート ２部 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン ５部 カルナバワックス ７部 着色剤、低応力等の添加剤 ４３部 上記各成分を加熱ニーダ、加熱ロールにて混練し半導体
封止用エポキシ樹脂組成物を得た。用いた樹脂の溶融粘
度は、前記した方法に準じて測定した。この材料を用い
て、実インジェクション成形を行い、シリンダー内での
熱安定性、成形金型内での硬化性の評価を行った。信頼
性については実インジェクション成形を行いワイヤース
イープの評価を行い、更に各温度域における溶融粘度を
評価した。これらの評価結果を表１に示す。

【００１２】測定方法及び評価方法 組成物の溶融粘度：樹脂組成物２．２ｇを断面直径１０
ｍｍ、高さ１５ｍｍの大きさに成形し、この試料を用い
て島津製作所製の高化式フローテスター（ノズル０．５
ｍｍφ×長さ１ｍｍ、荷重２０ｋｇ／ｃｍ²）で金型温
度を７０℃から１７５℃に保ち測定した。 熱安定性：樹脂組成物を３５ショット連続インジェクシ
ョン成形し、その後成形機を停止して樹脂組成物をシリ
ンダー内に滞留させる。滞留時間は計量後からインジェ
クション開始までの時間とし、シリンダー温度は８０℃
及び９０℃で５分から６０分まで順次長くしてインジェ
クション成形が可能か否かを判定した。 ○：成形可能、△：成形可能（但し一部未充填）、×：
成形不可 硬化性：シリンダー温度９０℃で、金型温度１６０℃、
１７５℃の金型に連続インジェクション成形し、金型が
開いてから１０秒後の成形品の表面硬度をバコール硬度
計Ｎｏ９３５にて測定した。 信頼性：ワイヤーボンディング（２５μｍ径、長さ３ｍ
ｍのセミハード金線）した半導体素子組立品を成形圧力
５０ｋｇ／ｃｍ²より１２０ｋｇ／ｃｍ²まで順次高くし
て成形した成形物をＳＯＦＴＥＸ軟Ｘ線装置（（株）ソ
フテックス製）にて透過し金線のワイヤースイープの発
生数を評価した。 実施例２、比較例１、２ 表１の配合に従い樹脂組成物を製造し、実施例１と同様
に評価した。評価結果を表１に示す。

【００１３】

【表１】

【００１４】

【発明の効果】本発明によるとインジェクション成形機
のシリンダー内での可塑化溶融状態での熱安定性に優
れ、可塑化溶融樹脂の粘度上昇が抑制され、かつ金型内
では急速に硬化するため成形加工性に優れている。又、
スプルー・ランナーレス成形にも極めて適している。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 23/31

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （ａ）少なくとも２個以上のエポキシ基
   を有するエポキシ樹脂、（ｂ）少なくとも２個以上の水
   酸基を有するフェノール樹脂硬化剤、（ｃ）硬化促進
   剤、（ｄ）無機質充填材及び（ｅ）シランカップリング
   剤を必須成分とするエポキシ樹脂組成物において、総エ
   ポキシ樹脂組成物の溶融粘度が７０〜１１０℃で、７０
   ０〜３５００ポイズであることを特徴とするインジェク
   ション成形用エポキシ樹脂組成物。
2. 【請求項２】 総エポキシ樹脂組成物の溶融粘度が８０
   〜９０℃で１２００〜２０００ポイズである請求項１記
   載のインジェクション成形用エポキシ樹脂組成物。