JPH0869621A - 磁気記録ディスクの製造方法 - Google Patents

磁気記録ディスクの製造方法

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JPH0869621A
JPH0869621A JP33783094A JP33783094A JPH0869621A JP H0869621 A JPH0869621 A JP H0869621A JP 33783094 A JP33783094 A JP 33783094A JP 33783094 A JP33783094 A JP 33783094A JP H0869621 A JPH0869621 A JP H0869621A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】表面に均一かつ極微細な凹凸が形成されてい
て、回転により表面に空気の乱流を生じて浮力抵抗とな
り、磁気ヘッドクラッシュを起こすことなく磁気ヘッド
と表面との間隔を極めて小さく保持することができる高
密度磁気記録ディスクの製造方法を提供する。 【構成】ガラス基板、アルミニウム基板の表面をRaが
10〜50オングストロームに研磨した後、その上に磁
気記録媒体を施膜し、その表面に微細結晶を均一に分散
(有機又は無機化合物の微細結晶が分散している溶液
を、高速回転するディスク表面に滴下するか、金属結晶
又は酸化物結晶を蒸着又はスパッタリングにより)して
微細な点状マスキングを形成させてエッチングする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は表面に均一でかつ極微細
な凹凸形状を有する磁気記録ディスクの製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】磁気記録の分野において高記録密度を有
するハード磁気ディスクは、平滑な表面を有する基板上
に高い飽和磁気密度の記録媒体、例えばCo−Cr、C
o−Ni等の金属磁性薄膜を有している。しかし、表面
が極めて平滑であるため空気中の水分等の介在により磁
気ヘッドと記録媒体が吸着を起こし、その結果磁気ヘッ
ドクラッシュを惹起するという問題(マイクロトライポ
ロジー問題)がある。
【0003】この問題を解決するために、従来は、表面
の摩擦係数を低下させる方法、例えばCo−Cr磁性薄
膜の表面をわずかに酸化させたり、基板表面に固体潤滑
材料(例えばカーボン膜)や液体潤滑剤層を設ける等の
方法が用いられている。また、ディスク基板表面をテー
プラップあるいは研磨によってテクスチャリング処理
(基板表面の表面粗度を高める処理)をほどこし、基板
表面の面粗度を悪くすることが行われている。これはい
わゆるメカニカルテクスチャリングといわれている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記のメカニカ
ルテクスチャリング処理はバリ等の発生、不規則な凹凸
等のため部分的な表面粗さ(Ra)の差が大きく、摺動
中にディスク基板にキズが入り易い欠点を有する。そし
て、そのため磁気ヘッドを磁気記録媒体に充分に接近さ
せることができず、高密度記録を実現するに必要な磁気
ヘッドの低浮上化を困難にしているばかりか、耐CSS
(コンタクト・スタート・ストップ)性でも問題があ
る。
【0005】この問題を解決するための手段として、特
願昭62−243074号に示すようにケミカルテクス
チャリング処理が有用であり、その処理を経たディスク
基板においては連続摺動による摩擦係数の変化が極めて
小さい。しかし、この処理は非常に多くのステップを要
し、工業プロセスとしては問題である。
【0006】また、特開昭59−84348号公報で
は、ディスク媒体表面に凹凸を設ける方法として、磁性
膜の上に酸化物(例えばSi O2 )、窒化物等からなる
保護膜を、さらにその上に金属又はその合金の薄膜を形
成し、後者の薄膜を再結晶させて粒界面を形成し、その
粒界に沿ってエッチングして保護膜に凹凸形状を形成す
ることを提案している。
【0007】最近さらに、特開平1−98124号公報
では、基板上に形成した薄膜磁性層の上に同じくAl、
Si等の金属あるいはそれらの酸化物等からなる薄膜
を、望ましくは島状に形成し、これをエッチングして薄
膜磁性層に凹凸を形成する方法が提案されている。
【0008】上記2つの方法はいずれも金属あるいはそ
の酸化物をエッチングのマスクとして凹凸を形成する方
法であるが、金属もしくはそれらの酸化物の結晶は粒界
間隔が粗く、表面粗度Raを100オングストローム以
下にすることは極めて難しく、高密度の磁気記録用とし
ては満足できるものではない。
【0009】本発明は上記の事情に鑑みてなされたもの
であって、基板表面上に均一かつ、規則的な凹凸が形成
された磁気記録ディスクを製造するためのテクスチャリ
ング技術を提供するものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の磁気記録ディス
クの製造方法は、ガラス基板又はアルミニウム基板の表
面を、表面粗度Raが10〜50オングストロームの範
囲になるように研磨した後、その上に磁気記録媒体の薄
膜を施膜し、その表面に微細結晶を均一に分散して表面
上に該微細結晶が接触している部分を形成させ、エッチ
ング剤により気相又は液相でエッチング処理して、均一
かつ極微細な凹凸を形成することを特徴とする。
【0011】本発明の磁気記録ディスクに使用するディ
スク基板はガラス基板、アルミニウム基板のいずれであ
ってもよく、特に、ガラス系基板は硬度が高く、耐薬品
性・機械的強度・耐摩耗性を必要とするディスク基板に
は好ましい材料である。上記ディスク基板は、面粗度R
aが10〜50オングストロームとなるように表面を充
分に研磨したものを用いることが重要である。Raが5
0オングストロームを越える表面状態のディスク基板
は、その上に形成する磁性膜の面粗度に影響を及ぼし、
得られる磁性膜表面の凹凸の均一性が損なわれ、高密度
磁気記録ディスクの基板としては好ましくないからであ
る。
【0012】記録ディスク基板上に磁性膜を形成する前
に基板の表面を研磨することは従来技術常識となってい
る(例えば、セラミックス,24(1989)No.1,
pp.15、NIKKEI NEW MATERIALS 1985.12.2号,pp. 2
9、等)が、Raとしては100オングストローム程度
が常用限界となっている。本発明の高密度磁気記録ディ
スクに使用する基板は、さらに厳しい条件を満足するこ
とが求められるものである。
【0013】本発明に使用するディスク基板はその硬度
が大きいため、基板表面を硬度化する必要がないので、
凹凸の間隔が大きい場合には、間隔を調整するため硬質
材料(例えばCu、Sn、Ni、Zn、NiO、Ni−
Sn等)をコーティング処理(電解メッキ又はスパッタ
リング)するとよい。この場合硬質材料は表面の凹凸形
状にならって膜を生成するので、二次元的な凹凸の微細
構造はそのまま維持される。
【0014】本発明の磁気記録ディスクの製造方法は、
前記ディスク基板の上に先ず高密度の磁気記録媒体の薄
膜を施膜し、その記録媒体の表面に、微細結晶を均一に
分散して表面上にその微細結晶が接触している部分を形
成させ、それからエッチング剤により気相又は液相でエ
ッチング処理して、磁気記録媒体の表面に均一で極微細
な凹凸形状を形成させる。
【0015】高密度の磁気記録媒体例えばCo−Cr、
Co−Ni等の磁気記録媒体は、ディスク基板表面上に
蒸着又はスパッタリングもしくは電解メッキにより薄膜
状に施膜され、その上に保護膜をコーティングすること
により磁気記録体、すなわち磁気ディスクが完成され
る。この場合必要に応じて表面の凹凸部分に液体潤滑剤
を保持させるとよい。
【0016】磁気記録媒体膜の表面に分散させる微細結
晶は、有機化合物又は無機化合物の微細な結晶が用いら
れる。有機化合物としては、例えばステアリン酸の微細
結晶等、また無機化合物としては、例えば金、ホウ素、
スズ等の酸化物及びシリカ等の微細結晶が挙げられる。
【0017】この微細結晶を磁気記録媒体膜の表面(用
いた基板は表面研磨Ra10〜50オングストローム)
に均一分散させた状態においては、膜の表面上には微細
結晶が膜の表面に接触している部分と、微細結晶が膜に
接触していない部分とが均一に配分されているので、隣
接する微細結晶間において局所的空間が形成されてい
る。この状態において磁気記録媒体膜の表面をエッチン
グ処理すると、上記非接触部分は上記の接触部分よりエ
ッチング速度が速く、エッチング処理後は磁気記録媒体
の表面に凹凸が形成されることになる。エッチング処理
中にエッチングによって消滅せずに残留する微細結晶が
ある場合は除去処理を施す。
【0018】エッチング処理はエッチング液中に浸漬す
る方法や、エッチング剤の蒸気中で行う気相法のいずれ
かを適宜選択して行うことができる。
【0019】磁気記録媒体膜の表面上に形成される微小
な凹凸の深さ及び間隔は、基板の組成、磁気記録媒体の
組成、微細結晶の分散状態、エッチング剤の種類、その
濃度等によって制御することが可能である。
【0020】本発明による磁気記録ディスクの製造方法
は、記録ディスク基板の製造方法に準じて実施すること
ができる。以下記録ディスク基板の製造方法について説
明する。
【0021】ディスク基板の材料は、次のA基板・B基
板の2種類を用いる。 A基板;成分組成は、特開昭64−201043号、特
願昭63−62970号にそれぞれ示されているガラス
基板を使用することが可能であるが、本実施例において
は次の重量%の組成を有するガラス基板を用いた。Si
O2 62.4、R2 O18.1、CaO0.1、ZnO
11.5、TiO2 0.6、Al2 O3 2.9、RO
2.9、B2 O3 1.1、Sb2 O3 0.3、As2 O
3 0.2(RO:アルカリ土類金属酸化物、R2 O:ア
ルカリ金属酸化物)。上記A基板の表面を研磨し(Ra
20オングストローム)、洗浄乾燥を行なう。
【0022】B基板;Ni−Pメッキが下地処理され、
その表面が研磨処理(Ra20オングストローム)され
たアルミ基板。
【0023】微細結晶として、ステアリン酸〔CH
2 (CH2 )16COOH〕の微細結晶を分散させてテク
スチャリング加工を行ったディスク基板を作製する。基
板はA基板及びB基板を用いる。製造方法は図1に模式
的に示す。
【0024】(a)エタノール中にステアリン酸を過飽
和にならぬように飽和させる。
【0025】(b)図1(b) に示すように基板をスピナ
ーに取付け、回転させながら上記溶液を基板上に塗布す
る。これに替えて、溶液中にディピング及び引上げ(引
き上げ速度は20cm/min)する方法も有用である。上記
飽和溶液からエタノールが蒸発する過程において、ステ
アリン酸が結晶析出する。エタノールの蒸発速度は速い
のでステアリン酸の結晶成長は進まず微細結晶状態で基
板上に残留する。液の濃度は飽和溶液ほど残留結晶が緻
密なステアリン酸の結晶(100オングストローム〜5
00オングストローム)が残る。
【0026】(c)ステアリン酸の結晶粒子は、図1
(c) に示すように、基板の表面上に分散された状態で付
着している。
【0027】(d)エッチング処理を行う。エッチング
の方式はHF水又は酸の溶液に浸漬する方式とHF又は
酸の蒸気中で行う方式とがあるが、以下前者の方式を用
いて説明する。なお、後者の方式は基板上に付着した結
晶の基板からの剥離が無く操作上比較的容易なエッチン
グが可能である。A基板に対してはエッチング液とし
て、Conc.HF:H2 O=1:40を用いたが、Conc.
HF:Conc.H2 O2 :H2 O=1:8:32を用いて
もよい。B基板に対しては、Conc.HCl:H2 O=
1:50のエッチング液を用いる。上記のそれぞれのエ
ッチング溶液中(容器はテフロン製)に常温にて、A基
板・B基板を浸漬する。
【0028】(e)エッチング処理後、煮沸・超音波洗
浄を行い、イソプロピルアルコール(IPA)またはフ
ロン蒸気にて乾燥する。基板上の表面構造の断面は図1
(e)に示すとおり、ステアリン酸の結晶が付着している
部分と付着していない部分において凹凸が形成されてい
る。
【0029】(f)基板表面上に付着しているステアリ
ン酸の結晶は、エタノールで洗浄除去する。図1(f) に
示すとおり、基板表面には凹凸が形成れている。
【0030】前記エッチング処理における、エッチング
時間と表面粗さRaとの関係をA基板につき図4に、B
基板につき図5に示す(エッチング時間が5分までの間
においては、Raはエッチング時間と比例関係にあっ
た)。Raは5000オングストロームまで実用性があ
るが、テクスチャリングディスク基板としてはRa50
オングストローム〜500オングストロームまでが適切
な表面粗さである。図8は、エッチング時間60秒処理
したA基板の表面の粒子構造を示すものであって、走査
型トンネル顕微鏡で観察したものである。
【0031】なお、A基板につき、上記(a)〜(c)
の処理を加えずエッチング処理を行った場合は、A基板
の表面は、図3に示すようなパターン(光学顕微鏡観
察)を示した。本実施例に示すような均一な凹凸構造は
見られない。
【0032】次に、ゾルーゲル法によって液相から固体
シリカを作り、これをA基板及びB基板上に分散する例
を示す。ゾルーゲル法は金属アルコキシドの加水分解−
脱水縮合重合によって液相から固体のシリカを製造する
技術であり、この技術を応用し、ディスク基板平滑面に
微細な凹凸構造又は空間構造を形成することを利用した
テクスチャリング法である。
【0033】シリコンアルコキシドの加水分解−脱水縮
合反応は次式によって示される。 Si(OC2H5)4+4H20 → Si(OH)4+4C2H2OH (加水分解反
応) Si(OH)4 → SiO2+2H20 (脱水縮合反応) シリコンアルコキシドは水に不溶性であるため、この場
合は共通溶媒としてエタノールを加えて、直接混合して
反応させる。
【0034】この反応は系のpHを制御することで異な
る生成形態をとる。系のpHが酸性では、シリカの結晶
構造は平面構造になる。一方系のpHがアルカリ性で
は、生成するシリカの結晶は平面構造にならず、微細な
粒状結晶として沈澱する。テクスチャー形成には後者の
アルカリ性の状態下でのシリカの結晶形成が有効であ
り、pHを制御することによって生成するシリカ結晶粒
子の粒径コントロールが可能である。ここではテトラエ
トキシシランSi(OC2 H5 )4 (TEOS)を用
い、共通溶媒にはエタノールを用いる。反応させる水は
ヒドラジンを微量添加してアルカリ性(pH8〜9)と
した後反応に使用する。
【0035】モル比としてTEOS:エタノール:H2
O=1:1.5:1を加えよく混合する。この状態で放
置するとシリカの微細結晶が生成し、溶液が白濁する。
基板上で均一に且つ薄くシリカの膜(シリカが分散して
いる溶液膜)を形成するためには密着性の悪いTEOS
をいかに基板上に塗布するかが重要な課題であるが、エ
タノール中にニトロセルローズを5%溶かすことにより
均一に塗布することができる。均一分散の方法は前記の
場合と同様に行う。塗布液を常温でスピンオンし、上記
溶液膜を形成すると溶媒のエタノールは直ちに蒸発す
る。バインダー分解のため200〜220℃で5分間加
熱分解し、シリカ微結晶を残す。シリカ微結晶の粒径は
100オングストローム〜200オングストロームであ
る。
【0036】ディッピングを行う場合は、引上げ速度2
0cm/minにより100オングストローム〜300オング
ストロームの層厚にてコーティングでき、上記同様加熱
分解後シリカ微結晶を残す。上記処理後のエッチング処
理は前記に準ずる。Ra:50オングストローム〜50
0オングストロームであり、エッチング時間とRaの関
係は図4及び図5に示したものとほぼ同じである。
【0037】次に、基板上に金を昇化によって蒸着さ
せ、金酸化物の微細結晶を分散する方法について以下に
説明する。
【0038】結晶性の低い金属材料で熱によって容易に
昇化する材料の基板への分散は、特にその金属材料が雰
囲気中の酸素によって酸化されて金属酸化物となる場合
は、良い分散状態が得られることが観察される。金属酸
化物の蒸着法は一種のCVDを示す。一般に、金属を蒸
着する際には10-3torr以下の真空を得なければならな
い。真空下でバスケット中の金属を加熱するとバスケッ
ト内の金属が融解し、蒸発し、ターゲット基板上に薄膜
を形成する。
【0039】しかし、真空度が足りない場合、金属は酸
素と反応し、酸化物として基板上に堆積する。堆積する
酸化物の径は、真空度に依存すると考えられる。真空度
が低すぎると、図2(a) に示すように、金属酸化物2の
均一な分散状態は得られない。また真空度が高すぎる
と、同図(b) に示すように、非常に緻密な金属薄膜3に
なり、微細結晶の分散状態は得られない。真空度を適宜
調整することにより、同図(c) に示すように、基板1の
表面上に粒径が均一の酸化物結晶粒4が均一分散した状
態が得られる。基板上に堆積した金属酸化物と基板との
接触・結合の密接強度は全く無く、溶液によるエッチン
グには耐えられないので気相エッチングを行う。
【0040】気相エッチングにおいては、真空容器内を
10-1〜10-2 torr に減圧し、容器内に酸素が存在す
る条件のもとに、金(Au)の蒸着を行なう(CVD)
と、基板表面には酸化金Au2 Oの微細結晶が堆積す
る。この基板をHF蒸気中で気相エッチングを行ない王
水で残余のAu2 Oを除去した後洗浄乾燥を行うと、基
板表面のRaは170オングストローム〜500オング
ストローム程度となる。エッチング時間とRaの関係は
図4・図5とほぼ同じであった。
【0041】以下、金属を高真空状態で基板上に蒸着し
た後、酸化処理を行う場合について、例としてSn、B
iについて説明する(Mo、Zr、Cu、Al等も有効
である)。
【0042】スパッタリング又は蒸着により50オング
ストローム〜200オングストロームの膜を基板上に施
す。スパッタリングの場合は膜は平坦であるが、蒸着の
場合は、凹凸のある施膜状態を示す。いずれも空気中で
加熱(100〜300℃、1〜4 hr )するとBi2 O
3 、SnO2 に変化する。酸化によって酸化物は粒状
(100オングストローム〜400オングストローム)
に形成される。粒形・密着性は酸化条件によって決定さ
れる。
【0043】粒子の密着性は強固であり、この状態でも
すぐれたテクスチャーを形成するので、エッチング処理
を施さなくても記録ディスク基板としても有用である。
しかし、粒子の密着強度の変化及び粒形変動(特に磁性
膜の高温度処理の際)が認められる場合があり、その粒
子空間に酸溶液又は酸蒸気によりディスク基板にダイレ
クトエッチングによるテクスチャー加工を施すことが必
要である。処理方法は前記と同様である。Raは500
オングストローム以下であった。エッチング時間とRa
の関係は図4及び図5とほぼ同じであった。
【0044】さらに、フォトレジスト及びゾルーゲル法
の併用による例を説明する。半導体IC用ポジ型フォト
レジスト及びTEOSを使用し、レジスト中に脱水縮合
反応によりSiO2 粒子を析出させ、プリベーク後、希
HF水によりSiO2 を除去分解し、同時にガラス表面
をエッチングすることによりテクスチャリングを行う方
法がある。モルとして、ポジ型フォトレジスト(4.5
cp at 25℃):TEOS:エタノール:H2 O(ヒ
ドラジン又はNH4 OHアルカリ性)=2:1:1.
5:1を混合し脱水縮合反応を完結させる(粘性3〜4
cp )。ディッピングの場合は引上げ速度20cm/minに
て膜厚100オングストローム〜500オングストロー
ムの施膜を行う。
【0045】プリベークは80〜85℃、10〜30分
温風を循環乾燥する。膜表面をわずかにアルカリエッチ
ング処理(H2 O:NH4 OH=1:10 vol比)する
と、レジスト膜がエッチングされてSiO2 粒子の一部
が表面に露出する。その後、エッチング処理を行う。残
膜の剥離方法はメタノール、エタノール、アセトン、D
MF、セルソルブ等にて浸漬時間1〜2分処理するか又
はプラズママシン(酸素プラズマ)にて除去する。Ra
は50オングストローム〜500オングストロームであ
る。エッチング時間とRaの関係をA基板につき図6
に、B基板につき図7に示す。
【0046】
【作用】本発明の磁気記録ディスクの表面は均一で微細
な凹凸構造を有しているので、ディスクの回転によって
ディスク表面に空気の乱流(あらゆる方向からの空気の
流入)が生じ、それが磁気ヘッドに対し浮力抵抗とな
る。それによって磁気ヘッドは磁気ヘッドクラッシュを
起こすことなくディスク表面との間隔を極めて小さく保
つことが可能となる。
【0047】
【実施例】記録ディスク基板を用いて、ディスク基板上
に記録媒体を施膜し、その後その記録媒体の施膜面に本
発明によるテスクチャリング加工を行って、磁気記録デ
ィスクを作製した実施例を示す。基板材料はA基板を用
い、その表面をRa20オングストロームに研磨した
後、記録媒体としてCr及びCoNiCrの各磁性膜を
順次施膜した。膜厚はCr3000オングストローム、
CoNiCr600オングストロームである。磁性膜の
Raは25オングストロームである。この基板上にステ
アリン酸の微結晶を分散させてテクスチャリング加工を
行った結果(エッチング時間45秒)、磁性膜の表面に
Ra80オングストローム〜90オングストロームの凹
凸形状が得られた。エッチング時間が30秒の場合はR
aが60オングストロームなのでエッチング時間とRa
は比例関係にあることが示された。
【0048】
【発明の効果】以上説明したように本発明による磁気記
録ディスクの製造方法は上記の構成であるから、磁気記
録ディスクの表面に均質でかつ微細な粒子状パターンが
均一に形成されているので、前記従来の問題点を解消
し、優れた磁気記録ディスクの提供が可能となった。さ
らに、その粒子径・粒子間距離・凹凸深さ等は、基板組
成・マスキング薄膜の種類・膜質とその施膜条件及びエ
ッチング条件を適宜設定することにより制御することが
容易であるので、工程管理・品質管理が容易であり量産
に最適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の記録ディスク基板の製造方法を説明す
る説明図。
【図2】(a)・ (b)・ (c)は基板上に金酸化物の微細結
晶を分散する方法を用いた記録ディスク基板の製造方法
におけるディスク基板の表面の断面状態図。
【図3】従来のディスク基板の表面の平面状態図。
【図4】本発明におけるエッチング時間とRaとの関係
を示す図。
【図5】同上
【図6】同上
【図7】同上
【図8】本実施例における基板表面の粒子構造を示す顕
微鏡写真。
【符号の説明】
1 ディスク基板 2 金属酸化物 3 金属薄膜 4 金属酸化物結晶粒

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス基板又はアルミニウム基板の表面
    を、表面粗度Raが10〜50オングストロームの範囲
    になるように精密研磨した後、その上に磁気記録媒体を
    施膜し、その表面に微細結晶を均一に分散して表面上に
    該微細結晶が接触している部分を形成させ、エッチング
    剤により気相又は液相でエッチング処理することを特徴
    とする、表面に微細な凹凸形状を有する磁気記録ディス
    クの製造方法。
  2. 【請求項2】 有機化合物又は無機化合物の微細な結晶
    が分散している溶液を、高速回転しているディスク表面
    上に滴下して微細結晶を均一に分散する請求項1に記載
    の磁気記録ディスクの製造方法。
  3. 【請求項3】 均一かつ極微細な金属結晶又は酸化物結
    晶を、蒸着又はスパッタリングによってディスク表面に
    均一に分散する請求項1に記載の磁気記録ディスクの製
    造方法。
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