JPH0873888A - 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 α−スルホ脂肪酸エステル塩：１〜１５重量
％、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンス
ルホン酸塩またはアルキル硫酸塩：３〜２５重量％、炭
酸塩：２０〜４５重量％、炭酸水素塩：０．５〜８重量
％を含む洗剤スラリーを調製し、このスラリーを噴霧乾
燥して得られた噴霧乾燥粒子を造粒して、嵩密度が０．
５ｇ／ｃｃ以上の高嵩密度粒状洗剤組成物を製造する。 【効果】 溶解性に優れた高嵩密度粒状洗剤組成物を得
ることができる。スラリー配合中で直鎖アルキルベンゼ
ンスルホン酸を炭酸金属塩、アルカリ金属水酸化物で中
和して直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩としたのち、
α−スルホ脂肪酸エステル塩およびゼオライトを添加し
て洗剤スラリーとし、これを噴霧乾燥し、さらに噴霧乾
燥粒子を造粒して嵩密度０．５ｇ／ｃｃ以上の高嵩密度
洗剤粒子とすることにより、α−スルホ脂肪酸エステル
塩の加水分解を防止できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、溶解性が優れた高嵩密
度粒状洗剤組成物の製造方法に関する。本発明は、ま
た、α−スルホ脂肪酸エステル塩の加水分解を、特に洗
剤スラリー水溶液中で抑制させ、かつ、造粒して得た製
品の流動性が良好である高嵩密度粒状洗剤組成物の製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の洗剤は、組成物中に洗浄性能には
殆んど寄与しない増量剤（通常は芒硝が用いられる）を
添加し、かつこれを噴霧乾燥等によって嵩密度０．３ｇ
／ｃｃ程度のビーズ状中空粒子として製造していた。

【０００３】しかし、このような洗剤は比重が軽く界面
活性剤濃度も低いため、輸送コストがかさむうえ、保管
・陳列にもかなりのスペースが必要であり、さらに一般
家庭においても置き場所に困ったり、嵩高いため計量し
にくいなど欠点があった。そこで最近では、少ない洗剤
の使用量で洗浄が可能な高嵩密度粒状洗剤組成物が主流
になっている。

【０００４】この高嵩密度粒状洗剤の欠点は、従来の洗
剤と比較して、溶解性に不満があることである。溶解性
の改善については、特開昭６３−１５４７９９号公報等
にその対策が提案されているが、これでは、溶解性の改
善効果が不十分であり、溶解性のいっそう向上が望まれ
ていた。

【０００５】一方、α−スルホ脂肪酸エステル塩は洗浄
力、特に耐硬水性に優れた界面活性剤であり、これを洗
浄スラリー中へ配合した高嵩密度洗剤組成物の製造方法
が報告されている（例えば特開昭６３−１５４７９９号
公報）。しかしこの洗剤組成物は、α−スルホ脂肪酸エ
ステル塩の安定性が不十分で、本来の洗浄力が発揮でき
ない問題点があり、高温のスラリー水溶液中でのα−ス
ルホ脂肪酸エステル塩の安定性が望まれていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、溶解性に優
れた高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法を提供するもの
である。本発明は、また、高温条件でのα−スルホ脂肪
酸エステル塩の加水分解を防止して高嵩密度粒状洗剤組
成物を製造することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の高嵩密度
粒状洗剤組成物の製造方法は、下記（Ａ），（Ｂ），
（Ｃ）および（Ｄ）成分を含む洗剤スラリーを調製し、
このスラリーを噴霧乾燥して得られた噴霧乾燥粒子を造
粒して、嵩密度が０．５ｇ／ｃｃ以上で、下記（Ａ），
（Ｂ），（Ｃ）および（Ｄ）成分をそれぞれ下記配合量
で含有する粒状洗剤とすることを特徴とする。

【０００８】（Ａ）α−スルホ脂肪酸エステル塩：１〜
１５重量％ （Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィン
スルホン酸塩またはアルキル硫酸塩：３〜２５重量％、 （Ｃ）炭酸塩：２０〜４５重量％、 （Ｄ）炭酸水素塩：０．５〜８重量％。

【０００９】本発明の第２の高嵩密度粒状洗剤組成物の
製造方法は、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸を炭酸塩
あるいは炭酸塩およびアルカリ金属水酸化物で中和して
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸を得た後、これにα−
スルホ脂肪酸エステル塩、ゼオライトを含む洗剤原料を
配合して洗剤スラリーを調製し、このスラリーを噴霧乾
燥して得られた噴霧乾燥粒子を造粒して、嵩密度が０．
５ｇ／ｃｃ以上で、下記（ａ），（ｂ），（ｃ）および
（ｄ）成分をそれぞれ下記配合量で含有する粒状洗剤と
することを特徴とする。 （ａ）α−スルホ脂肪酸エステル塩：５〜４０重量％、
（ｂ）直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩：３〜２５重
量％、（ｃ）炭酸塩：２０〜４０重量％、（ｄ）ゼオラ
イト：１０〜２５重量％。

【００１０】

【発明の実施態様】本発明は、請求項１および２にそれ
ぞれ記載のα−スルホ脂肪酸エステル塩を洗浄活性成分
として含む２つの発明を包含するので、以下、（１）請
求項１に記載の発明、（２）請求項２に記載の発明
（３）共通事項の順で説明する。

【００１１】（１）請求項１に記載の発明 （Ａ）成分α−スルホ脂肪酸エステル塩は、脂肪酸低級
アルキルエステルのスルホン化物の中和塩として得ら
れ、典型的に下記化１の一般式（Ｉ）で表わされる：ア
ルキル基またはアルケニル基 Ｒ₂ ：Ｃ₁〜Ｃ₃程度の低級アルキル基 Ｍ：対イオン）

【００１３】脂肪酸残基Ｒ₁ＣＨＣＯ− の炭素数は８〜
２２が好適であり、好ましくは１０〜１８である。対イ
オンとしては水溶性塩が用いられが、アルカリ金属塩、
とりわけナトリウム塩が好ましい。

【００１４】α−スルホ脂肪酸エステル塩は、エステル
交換または脂肪酸のエステル化により所定炭素数の脂肪
酸低級アルキルエステルを得た後、通常のスルホン化装
置を用いて、無水硫酸等のスルホン化剤と反応させ、必
要に応じて熟成、漂白を行ったのち、中和する。また、
脂肪酸のスルホン化物を低級アルキルエステル化するこ
とによっても得られる。

【００１５】（Ａ）成分のα−スルホ脂肪酸エステル塩
は、洗浄組成物中に１〜１５重量％、好ましくは２〜１
２重量％配合される。この配合量が１重量％未満では十
分な洗浄力が得られず、一方、１５重量％を超えると洗
浄力はほぼ平衡に達する。

【００１６】（Ｂ）成分のα−スルホ脂肪酸エステル塩
以外の界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン
酸塩（ＡＢＳ）、α−オレフィンスルホン酸塩（ＡＯ
Ｓ）またはアルキル硫酸塩（ＡＳ）が用いられる。

【００１７】アルキルベンゼンスルホン酸塩としては、
平均炭素数８〜１６のアルキル基を有する直鎖アルキル
ベンゼンスルホン酸塩が好適である。α−オレフィンス
ルホン酸塩としては、平均炭素数１０〜２０のα−オレ
フィンのスルホン化物の中和塩が好適である。アルキル
硫酸塩としては、アルキル基の平均炭素数１０〜２０の
ものが好適である。

【００１８】上記のアニオン界面活性剤における塩とし
ては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩な
どの水溶性塩が用いられる。（Ｂ）成分のアニオン界面
活性剤は、洗浄組成物中に５〜２５重量％、好ましくは
１０〜２０重量％配合される。この配合量が５重量％未
満では洗浄力、溶解性が不十分であり、一方、２５重量
％を超えると洗浄力がほぼ平衡に達する。

【００１９】上記以外のアニオン界面活性剤も任意成分
として配合することができ、例えば、平均炭素数１０〜
２０の直鎖ないしは分岐鎖のアルキル基またはアルケニ
ル基を有し、平均０．５〜８モルのエチレンオキサイド
を付加したアルキルまたはアルケニルエーテル硫酸塩な
どが挙げられる。

【００２０】（Ｃ）成分の炭酸塩としては、炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム等のアルカル金属塩などの水溶性が
用いられる。また、炭酸ナトリウムと炭酸カリウムとを
併用することが好ましく、望ましくは重量比で［炭酸ナ
トリウム］／［炭酸カリウム］＝９０／１０〜４０／６
０、さらに望ましくは８０／２０〜５０／５０の範囲と
する。両者を併用することにより、重炭酸塩の配合によ
る溶解性改善効果をいっそう増加させることができる。

【００２１】（Ｃ）成分の炭酸塩は、洗剤組成物中に２
０〜４５重量、好ましくは２５〜４０重量％配合され
る。この配合量が２０重量％未満では洗浄力の低下が認
められ、一方、４０重量％を超えても効果は増強せず、
他の成分の配合を制約するだけになる場合がある。

【００２２】（Ｄ）成分の炭酸水素塩は、洗剤組成物中
に０．５〜８重量％、好ましくは１〜５重量％配合され
る。０．５重量％未満では溶解性が不十分であり、一
方、８重量％を超えると溶解性の改善効果は飽和に達す
る。

【００２３】本発明では、α−スルホ脂肪酸エステル塩
にアルキルベンゼンスルホン酸塩等の他の界面活性剤お
よび炭酸塩を配合した洗剤系に対して炭酸水素塩を少量
配合することより溶解性を改善でき、前述のように炭酸
ナトリウムと炭酸カリウムとを併用した系においてこの
効果は顕著である。

【００２４】請求項１に記載の本発明においては、前述
の（Ａ）〜（Ｄ）成分を、あるいは更にゼオライト等の
任意成分を含む洗剤スラリーを調製し、これを噴霧乾燥
して噴霧乾燥粒子を得る。以後の製造工程は請求項２に
記載の発明と同様であるので、これについては後に
（３）共通事項の項で詳述する。

【００２５】（２）請求項２に記載の発明 （ａ）成分のα−スルホ脂肪酸エステル塩の内容につい
ては、前述の（１）請求項１に記載の発明における
（Ａ）成分と同様である。（ａ）成分のα−スルホ脂肪
酸エステル塩は、洗剤組成物中に５〜４０重量％、好ま
しくは８〜３０重量％配合される。この配合量が５重量
未満では十分な洗浄力が得られず、一方、４０重量％を
超えると製造が困難となる。

【００２６】（ｂ）成分のアルキルベンゼンスルホン酸
塩としては、平均炭素数８〜１６のアルキル基を有する
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩が好適であり、塩と
しては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩
などの水溶性塩が用いらる。

【００２７】（ｂ）成分のアルキルベンゼンスルホン酸
塩は、洗剤組成物中に３〜２５重量％、好ましくは１０
〜２０重量％配合される。この配合量が３重量％未満で
は洗浄力、溶解性が不十分であり、一方、２５重量％を
超えると洗浄力はほぼ平衡に達する。

【００２８】（ｂ）成分以外のアニオン界面活性剤とし
ては、例えば以下のものが配合される。 １）平均炭素数１０〜２０のα−オレフィンスルホン酸
塩（ＡＯＳ）、 ２）平均炭素数１０〜２０のアルキル硫酸塩（ＡＳ）、 ３）平均炭素数１０〜２０の直鎖又は分岐鎖のアルキル
基もしくはアルケニル基を有し、平均０．５〜８モルの
エチレンオキサイドを付加したアルキルエーテル硫酸塩
またはアルケニルエーテル硫酸塩（ＡＥＳ）。 これらのアニオン界面活性剤における対イオンとして
は、通常ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属塩が
適当である。

【００２９】（ｃ）成分の炭酸塩としては、炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム等のアルカル金属塩などの水溶性塩
が用いられ、洗剤酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩ま
たはアルキル硫酸塩：３〜２５重量％、 （Ｃ）炭酸塩：２０〜４５重量％、 （Ｄ）炭酸水素塩：０．５〜８重量％。

【０００９】本発明の第２の高嵩密度粒状洗剤組成物の
製造方法は、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸を炭酸組
成物中に２０〜４０重量％好ましくは２０〜３５重量％
配合される。この配合量が２０重量％未満であると洗浄
力の低下が認められ、一方、４０重量％を超えても効果
は増強せず、他の成分の配合を制約するだけになる場合
がある。

【００３０】（ｄ）成分のゼオライトは、本発明の洗剤
組成物中に１０〜２５重量％、好ましくは１５〜２０重
量％配合される。この配合量が１０重量％未満では洗浄
性能が満足させず、一方、２５重量％を超えると濯ぎ時
にゼオライト由来の濁りが多くなって、濯ぎ性が劣って
好ましくない。

【００３１】本発明において（ａ）成分として用いられ
るα−スルホ脂肪酸エステル塩は、アルカリ共存系での
スラリー配合時において、加水分解によりエステル結合
が切断され、水に難溶で界面活性剤も乏しいα−スルホ
脂肪酸ジ塩に変化しやすいと言う問題があった。この加
水分解についてはたとえば、Ｗ．ＳｔｅｉｎらがＬＡＣ
ＯＳ．５２．３２９（１９７４）に詳説しており、アル
カリ領域にα−スルホ脂肪酸エステル塩を放置すると化
２のようにジ塩を生成する。

【００３２】

【化２】 （Ｒ：アルキル基、アルケニル基）

【００３３】このようにα−スルホ脂肪酸エステル塩は
アルカリビルダーの共存下に経時的に加水分解しやすい
ことから、特定のアルカリビルダーの使用が提案されて
いる。また、スラリー温度の影響も大きい因子の一つで
ある。しかしながら上記の対策は未だ十分なものではな
く、特に洗剤スラリー中で安定性が悪いものは、造粒後
の長期間保存時においても経時劣化を招くことになり、
その改善がまたれていた。

【００３４】また、衣料用の洗剤にあってはアルカリビ
ルダーは必須の成分であり、粉体物性の上からも必要な
成分であることから、汎用のアルカリビルダーとα−ス
ルホ脂肪酸エステル塩とを長期にわたって安定に共存さ
せることが望まれていた。加水分解防止のためにアルカ
リビルダーを低減したり別添することは洗浄力の低下、
粉体物性の劣化を招き、満足のいく解決方法とはなりえ
ない。

【００３５】さらに、α−スルホ脂肪酸エステル塩はス
ラリー水溶液中で加水分解をしやすい為、本来の洗浄力
が低下してしまう。スラリー温度が低いと加水分解の度
合は低下するが、原料の溶解性や製造性に悪影響を及ぼ
してしまうことがある。

【００３６】本発明者らは、上記観点から鋭意研検討し
た結果、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸をスラリー配
合中で炭酸金属塩、アルカリ金属水酸化物で中和して
（ｂ）成分の直鎖あるキルベンゼンスルホン酸塩とした
のち、α−スルホ脂肪酸エステル塩、ゼオライトを添加
して洗剤スラリーを調製することにより、スラリー中で
の加水分解を更に抑制できたことはもちろんのこと、こ
のスラリーをスプレー乾燥、造粒工程を経て得られた高
嵩密度粒状洗剤でのα−スルホ脂肪酸エステル塩の経時
による加水分解をも有効に防止し、製品の流動性も良好
であることを見いだした。調製する洗剤スラリーの温度
は、５０〜８５℃とすることが好ましい。

【００３７】中和に用いるアルカリ金属水酸化物として
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げら
れ、単独あるいは混合して用いられる。また、アルカリ
金属水酸化物の添加量は直鎖アルキルベンゼンスルホン
酸の中和等量の０〜９５モル％、好ましくは５０〜８０
モル％の範囲であり、未中和の直鎖アルキルベンゼンス
ルホン酸は炭酸塩で中和される。アルカリ金属水酸化物
の添加量が中和等量の９５％を超えると、α−スルホ脂
肪酸エステル塩の加水分解の抑制効果が不十分となる。

【００３８】請求項２に記載の本発明においては、前述
の通り直鎖アルキルベンゼンスルホン酸の中和工程を経
て上記（ａ），（ｂ），（ｃ）および（ｄ）成分を、あ
るいは更に重炭酸塩等の任意成分を含む洗剤スラリーを
調製し、これを噴霧乾燥して噴霧乾燥粒子を得る。

【００３９】（３）共通事項 本発明では、得られた噴霧乾燥粒子を、必要により他の
洗剤成分とともに、造粒して嵩密度０．５ｇ／ｃｃ以
上、好ましくは０．５〜１．２ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状
洗剤組成物とする。この造粒方法としては適宜の方法を
採用しうるが、例えば、噴霧乾燥粒子と非イオン界面活
性剤等の他の洗剤成分とを、特開昭６０−９６６９８号
公報に記載されたように、ニーダーで捏和、混合し、カ
ッタ−ミルタイプ等の解砕機で解砕造粒し、さらにこの
解砕物を平均粒径１０μｍ以下の水不溶性微粉体でコー
テングすることにより本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物
が得られる。

【００４０】さらに、本発明の洗剤組成物中には、他の
任意成分を配合することができ、これらは洗剤スラリー
中に配合してもよく、噴霧乾燥後の造粒時に配合しても
よく、また、造粒後に粉体混合してもよい。

【００４１】この任意成分としては、トリポリリン酸ナ
トリウムやピロリン酸ナトリウムのような無機ビルダ
ー；クエン酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸ナト
リウム、ニトリロ三酢酸塩、ポリアクリル酸ナトリウ
ム、アクリル酸ナトリウム−無水マレイン酸ナトリウム
共重合物、ポリアセタールカルボキシレート等のカルシ
ウムイオン捕捉ビルダー；珪酸塩等のアルカリビルダ
ー；カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコ
ール等の再汚染防止剤；石鹸等のすすぎ改良剤；パラト
ルエンスルホン酸塩、トルエンスルホン酸塩、キシレン
スルホン酸塩、尿素などの粘度調整剤；プロテアーゼ、
リパーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ（特にアルカリ雰囲
気において活性を有するアルカリリパーゼ等）などの酵
素；第４級アンモニウム塩、ベントナイト等の柔軟付与
剤；漂白剤、蛍光剤、香料、色素などを使用することが
できる。

【００４２】

【発明の効果】請求項１に記載の本発明によれば、α−
スルホ脂肪酸エステル塩、その他のアニオン界面活性剤
および炭酸塩を含む洗剤スラリー中に炭酸水素塩を添加
して噴霧乾燥し、得られた粒子を更に造粒することによ
り溶解性に優れた高嵩密度粒状洗剤組成物を得ることが
できる。

【００４３】また、請求項２に記載の本発明によれば、
スラリー配合中で直鎖アルキルベンゼンスルホン酸を炭
酸金属塩、アルカリ金属水酸化物で中和して直鎖アルキ
ルベンゼンスルホン酸塩としたのち、α−スルホ脂肪酸
エステル塩およびゼオライトを添加して洗剤スラリーと
し、これを噴霧乾燥し、さらに噴霧乾燥粒子を造粒して
嵩密度０．５ｇ／ｃｃ以上の高嵩密度洗剤粒子とするこ
とにより、洗剤スラリー中でのα−スルホ脂肪酸エステ
ル塩の加水分解を防止できるばかりか、乾燥、造粒工程
を経て得られた高嵩密度粒状洗剤組成物を長期保存した
場合にも、α−スルホ脂肪酸エステル塩の加水分解を抑
制でき、しかも、製品の流動性も優れたものである。

【００４４】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明するが、これに先立って、実施例で用いた評価方
法を説明する。

【００４５】（１）溶解性（布付着）の評価方法 洗濯機（うず巻型、反転型）を使用し、水道水及び濃色
の木綿シャツを用いた。液量３０Ｌ、浴比１：３０、温
度５℃の水道水に被洗布を浸した後、洗剤組成物を５０
ｇをふりかけ、その後５分間洗浄した。

【００４６】洗濯終了後、被洗布を１分間脱水したの
ち、洗剤組成物の布への付着性を次の基準で評価した。 Ａ：付着物を認めない。 Ｂ：付着物を極くわずかに認める。 Ｃ：付着物を認める。

【００４７】（２）加水分解増加率の測定方法 アニオン界面活性剤量をメチレンブルー逆滴定によって
求め、あらかじめ設定したアニオン界面活性剤の配合比
率からα−スルホ脂肪酸ジ塩との合計量Ｍを求める。次
に、洗剤組成物をｐＨ１１、５０℃の９０％エタノール
溶液で処理し、α−スルホ脂肪酸ジ塩を不溶物として分
離し、メチレンブルー逆滴定によりジ塩の量Ｓを求め、
数１の式（Ａ）により加水分解率Ｄを求める。

【００４８】

【数１】Ｄ＝（Ｓ／Ｍ）×１００％ …（Ａ） 上記の操作より、洗剤組成物の製造直後および６０℃で
３日間放置後の加水分解率を求め、数２の式（Ｂ）によ
り加水分解増加率を算出する。

【００４９】

【数２】加水分解増加率(％)＝(３日後の加水分解率)−
(製造直後の加水分解率)…(Ｂ)

【００５０】実施例１ 後記の表１および表２に示した組成からノニオン界面活
性剤を除いた各成分を用いて固形分６０％の洗剤スラリ
ーを調製した。このスラリーを向流式噴霧乾燥機を用い
て熱風温度２００〜２８０℃で水分５％となるように乾
燥し、噴霧乾燥品を得た。この噴霧乾燥品は、平均粒径
３５０μｍ、嵩密度０．３５ｇ／ｃｃ、であった。

【００５１】ついで上記乾燥品、ノニオン界面活性剤お
よび水を、連続ニーダー（栗本鉄工所製、ＫＲＣニーダ
ー＃２型）に導入し、緻密で均一な捏和物を得た。この
ニーダーの排出口に穴径５ｍｍの開口を８０個有した多
孔板（厚さ１０ｍｍ）を設置し、捏和物を約５ｍｍ×１
０ｍｍの円筒状ペレットとした。

【００５２】このペレットを２倍量（流量比）の１５℃
の冷却空気とともに粉砕機（スピードミル、ＮＤ−１０
型、岡田精工）へと導入した。このとき、同時に粉砕助
材として微粉砕炭酸ナトリウムをペレット１００重量部
に対して５重量部添加した。粉砕機は長さ１０ｃｍのカ
ッターをクロス４段で有しており、３０００ｒｐｍで回
転し、スクリーンは３６０度パンチングメタルからなっ
ている。この粉砕機を連続して３段接続し、各段スクリ
ーンの穴径を１段目：３．５ｍｍ、２段目：２ｍｍ、３
段目：１．５ｍｍとした。粉砕機を３段通過した粒子を
冷却空気から分離し、表１に示した組成を有し、平均粒
径５００μｍ、嵩密度０．８ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状洗
剤組成物を得た。上記の方法で調整した高嵩密度粒状洗
剤組成物について、溶解性を評価して、表２に示した。

【００５３】

【表１】表１：高嵩密度洗剤の組成 成 分 配合量(wt％) α−スルホ脂肪酸塩（Ｃ₁₄〜Ｃ₁₆）メチルエステルナトリウム １０ Ｃ₁₄〜Ｃ₁₈α−オレフィンスルホン酸カリウム ５ Ｃ₁₀〜Ｃ₁₄アルキル硫酸塩 ５ 直鎖Ｃ₁₁〜Ｃ₁₃アルキルベンゼンスルホン酸塩 １５ Ｃ₁₂〜Ｃ₁₃１級アルコールのＥＯｐ＝２５付加物 ２ 石鹸（Ｃ₁₂〜Ｃ₁₈脂肪酸ナトリウム塩） ５ Ａ型ゼオライト ２０ 炭酸ナトリウム＋炭酸カリウム ３０ （内訳は表２中に記載） 蛍光剤 ０．２ 炭酸水素塩 表２中に記載 水分 ７ 微量成分 バランス ＥＯｐ：エチレンオキサイドの平均付加モル数

【００５４】

【表２】 表２： 実 施 例 比較例 組成： 試料No. １ ２ ３ ４ ５ 炭酸ナトリウム／炭酸カリウム比(wt%) 80/20 80/20 50/50 50/50 80/20 炭酸水素ナトリウム量(wt%) １ − １ ３ ０ 炭酸水素カリウム量(wt%) − １ １ − ０ 評価： 溶解性（布付着） Ｂ Ｂ Ａ Ａ Ｃ

【００５５】実施例２ 後記の表３に示した組成物からノニオン界面活性剤を除
いた各成分を用いて固形分６０％の洗剤スラリーを調製
した。この調製方法は、アルキルベンゼンスルホン酸を
スラリー配合中で、表４に示す様にアルカリ金属水酸化
物と炭酸塩で、中和し、その後、α−スルホ脂肪酸エス
テル塩、他のアニオン界面活性剤、ゼオライトを洗剤ス
ラリーの温度が５０〜８５℃になるように添加調製し、
向流式噴霧乾燥塔を用いて熱風温度３００℃で水分５％
になるように乾燥して噴霧乾燥品を得た。この噴霧乾燥
品は、平均粒径３５０μｍ、嵩密度０．３５ｇ／ｃｃで
あった。

【００５６】ついで上記乾燥品、ノニオン界面活性剤お
よび水を、連続ニーダー（栗本鉄工所製、ＫＲＣニーダ
ー＃２型）に導入し、緻密で均一な捏和物を得た。この
ニーダーの排出口に穴径５ｍｍの開口を８０個有した多
孔板（厚さ１０ｍｍ）を設置し、捏和物を約５ｍｍ×１
０ｍｍの円筒状ペレットとした。このペレットを２倍量
（流量比）の１５℃の冷却空気とともに粉砕機（スピー
ドミル、ＮＤ−１０型、岡田精工）へと導入した。この
とき、同時に粉砕助材として微粉砕炭酸ナトリウムをペ
レット１００重量部に対して５重量部添加した。粉砕機
は長さ１０ｃｍのカッターをクロス４段で有しており、
３０００ｒｐｍで回転し、スクリーンは３６０度パンチ
ングメタルからなっている。この粉砕機を連続で３段接
続し、各段スクリーンの穴径を１段目：３．５ｍｍ、２
段目：２ｍｍ、３段目：１．５ｍｍとした。粉砕機を３
段通過した粒子を冷却空気から分離し、表１に示した組
成を有し、平均粒径５００μｍ、嵩密度０．８ｇ／ｃｃ
の高嵩密度粒状洗剤組成物を得た。上記の方法で調製し
たスラリー中での加水分解増加率と高嵩密度粒状洗剤の
流動性について評価し表４に示した。

【００５７】

【表３】 表３：高嵩密度洗剤の組成 成 分 配合量(wt％) α−スルホ脂肪酸塩（Ｃ₁₄〜Ｃ₁₆）メチルエステルナトリウム １０ Ｃ₁₄〜Ｃ₁₈α−オレフィンスルホン酸カリウム ５ 直鎖Ｃ₁₁〜Ｃ₁₃アルキルベンゼンスルホン酸塩（表４中に記載） ２０ Ｃ₁₂〜Ｃ₁₃１級アルコールのＥＯｐ＝２５付加物 ２ 石鹸（Ｃ₁₂〜Ｃ₁₈脂肪酸ナトリウム塩） ５ Ａ型ゼオライト ２０ 炭酸ナトリウム ２０ 炭酸カリウム １０ 蛍光剤 ０．２ 水分 ６ 微量成分 バランス ＥＯｐ：エチレンオキサイドの平均付加モル数

【００５８】

【表４】 表４：ＬＡＳ塩の性状および評価結果 実 施 例 比較例 試料No. １ ２ ３ ４ ５ ６ ＬＡＳ−Ｈ中和剤＊ ＮａＯＨモル（％） 90 − − − − 100 ＫＯＨ − 90 45 25 − − 炭酸ナトリウム・モル（％） 10 10 55 75 100 0 炭酸−Ｎａ量（％）＊＊ 1.3 0.7 3.7 5.1 7 − ＬＡＳ比率（Ｎａ／Ｋ） 20/0 2/18 11/9 15/5 20/0 20/0 評価結果 加水分解増加率（％） 20 20 15 10 5 30 安息角°（流動性） 40〜45 40 40 40 40 45 ＊）直鎖Ｃ₁₁〜₁₃アルキルベンゼンスルホン酸（ＬＡＳ）塩２０％得るのに必 要な中和等量を１００％としたときの中和剤量 ＊＊）スラリー中の添加量

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 向山 恒治 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）および
   （Ｄ）成分を含む洗剤スラリーを調製し、このスラリー
   を噴霧乾燥して得られた噴霧乾燥粒子を造粒して、嵩密
   度が０．５ｇ／ｃｃ以上で、下記（Ａ），（Ｂ），
   （Ｃ）および（Ｄ）成分をそれぞれ下記配合量で含有す
   る粒状洗剤とすることを特徴とする高嵩密度粒状洗剤組
   成物の製造方法。 （Ａ）α−スルホ脂肪酸エステル塩：１〜１５重量％ （Ｂ）アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィン
   スルホン酸塩またはアルキル硫酸塩：３〜２５重量％、 （Ｃ）炭酸塩：２０〜４５重量％、 （Ｄ）炭酸水素塩：０．５〜８重量％。
2. 【請求項２】 直鎖アルキルベンゼンスルホン酸を炭酸
   塩あるいは炭酸塩およびアルカリ金属水酸化物で中和し
   て直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩を得た後、これに
   α−スルホ脂肪酸エステル塩、ゼオライトを含む洗剤原
   料を配合して洗剤スラリーを調製し、このスラリーを噴
   霧乾燥して得られた噴霧乾燥粒子を造粒して、嵩密度が
   ０．５ｇ／ｃｃ以上で、下記（ａ），（ｂ），（ｃ）お
   よび（ｄ）成分をそれぞれ下記配合量で含有する粒状洗
   剤とすることを特徴とする高嵩密度粒状洗剤組成物の製
   造方法。 （ａ）α−スルホ脂肪酸エステル塩：５〜４０重量％、 （ｂ）直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩：３〜２５重
   量％、 （ｃ）炭酸塩：２０〜４０重量％、 （ｄ）ゼオライト：１０〜２５重量％。