JPH09143500A - 高嵩密度粒状洗剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 噴霧乾燥法を用いることなくても製造できる
ので省エネ化し、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
含有濃縮物を直接捏和工程に投入してプロセス全体を簡
素化する。α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有濃
縮物が洗剤粒子中でバインダーとして働き、α−スルホ
脂肪酸アルキルエステル塩を均一混合し、得られる洗剤
粒子の溶解性を改善する。低水分のα−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステル塩含有濃縮物を使用して、アルカリとの
接触による粉体外観の劣化および加水分解を防止する。 【解決手段】 捏和、粉砕を行なって得られる洗剤粒子
を１００重量％としたとき、（Ａ）水分１０重量％以下
のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有濃縮物：１
０〜４０重量％（Ｂ）その他の洗剤成分：６０〜９０重
量％を直接捏和した後、粉砕して洗剤粒子とする高嵩密
度粒状洗剤の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、溶解性・粉体外観
に優れ、しかもα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の
加水分解を抑制できる高嵩密度粒状洗剤の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】近年、衣料用洗剤は、少ない洗剤使用量
で洗浄可能で、しかも輸送性、保管性、陳列性等の面で
も優れている高嵩密度洗剤組成物の使用へと移行してい
る。また、界面活性剤の中でも、α−スルホ脂肪酸エス
テル塩（以下、α−ＳＦと略記する場合もある）は、天
然原料から誘導され、洗浄能力、特に耐硬水性に優れた
界面活性剤として知られており、これを配合した高嵩密
度洗剤組成物が特開昭６２−１９９６９５号公報、特開
昭６４−６０６９５号公報、特開昭６４−６０６９６号
公報、特開平３−３５０９８号公報、特開平６−６０９
７号公報等に報告されている。

【０００３】高嵩密度洗剤組成物を製造する方法として
は種々の方法が知られており、例えば特開昭６１−６９
９００号公報、同６１−６９８９９号公報には、洗剤の
噴霧乾燥粒子を、横型ミキサー内で造粒または圧密成形
後に粉砕を行なうことが提案されている。しかし、この
製法は、界面活性剤濃厚スラリーを噴霧乾燥する工程を
含み、省エネ的であるとは言えない。また、特開平４−
８１５００号公報には、界面活性剤を少なくとも５０％
以上の濃度で含む界面活性剤ペーストからドウを形成
し、ドウを冷却後に造粒して高嵩密度洗剤とする製法が
報告されている。しかしながら、この方法はドウを冷却
するためプロセスが煩雑となり生産性が十分ではない。

【０００４】さらに、特開平６−１２８５９６号公報に
は、界面活性剤およびアルカリビルダーを混合して粉体
化合物を得た後、ゼオライト等を共に撹拌造粒を行なう
製法が記載されているが、この製法では造粒工程が２段
に必要となり、工程が煩雑である。また、前述の通りα
−ＳＦは優れた界面活性剤であるが、洗剤製造後の保存
時に加水分解を受けやすく、そのために有効成分量が減
少するという問題点を有していた。

【０００５】α−ＳＦは比較的低濃度で高い洗浄力を有
する活性剤として高嵩密度の衣料用粒状洗剤に広く用い
られて来ている。そして粒状洗剤の一層のコンパクト化
が進むに連れ、このα−ＳＦの特徴を最大限利用する為
に洗剤中の含有量を多くする傾向がある。しかし、従来
の噴霧乾燥法でα−ＳＦを大量に含む洗剤スラリーを乾
燥すると、α−ＳＦの付着性が強いために塔内で凝集が
発生し、乾燥効率が大幅に低下し生産が困難になる。ま
た、α−ＳＦの加熱処理方法については、以下のような
従来技術があるが、それぞれ欠点を具えており十分なも
のとは言えない。

【０００６】（１）特開昭５１−４１６６７５号公報：
界面活性剤水溶液を沸点から２００℃までの範囲で加熱
し、薄膜蒸発機にフラッシュ導入して濃縮する。本方式
は実質的に本発明の予備濃縮を含むが、予備濃縮後の明
確な水分が規定されていない。 （２）特開平５−３３１４９６号公報：固形分濃度６０
〜８０％のアニオン界面活性剤水スラリーを薄膜蒸発機
で乾燥、掻き取って粉粒化する。真空薄膜蒸発機内に導
入時に水分２０％以上であるため、大きな乾燥能力が必
要となる。 （３）特公平８−１６２３７号公報：水分２０〜３５％
のペースト原料を真空薄膜蒸発機内で乾燥しフレーク状
乾燥物を得る。真空薄膜蒸発機内に導入時に水分２０％
以上であるため、大きな乾燥能力が必要となる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、α−ＳＦ含
有洗剤において省エネプロセスが可能であり、しかも、
粉体外観外観の向上・加水分解の防止が可能で、かつ溶
解性に優れた高嵩密度洗剤組成物が得られる製造方法を
提供するものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の高嵩密度洗剤組
成物の製造方法は、捏和、粉砕を行なって得られる洗剤
粒子を１００重量％としたとき、 （Ａ）水分１０重量％以下のα−スルホ脂肪酸アルキル
エステル塩含有濃縮物：１０〜４０重量％ （Ｂ）その他の洗剤成分：６０〜９０重量％を直接捏和
した後、粉砕して洗剤粒子とすることを特徴とする。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明では、（Ａ）α−スルホ脂
肪酸アルキルエステル塩含有濃縮物と（Ｂ）その他の洗
剤成分とを直接捏和した後、粉砕して高嵩密度洗剤粒子
とするので、工程的に簡素化されている。また、一旦噴
霧乾燥品を製造することなく直接ニーダー等に（Ａ）α
−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有濃縮物と（Ｂ）
その他の洗剤成分を投入するので、噴霧乾燥工程が不要
となり、省エネ化が実現できる。

【００１０】本発明では、αースルホ脂肪酸エステル塩
は、典型的に下記化１で表される。

【化１】 （Ｒ¹ ：アルキル基またはアルケニル基 Ｒ² ：低級アルキル基 Ｚ：ナトリウム等の塩形成基）

【００１１】α−スルホ脂肪酸エステル塩は、例えば特
開平４ー３５９０９８号公報に記載された方法により、
α−スルホ脂肪酸エステルをスルホン化し、必要に応じ
て熟成、漂白を行った後、中和することにより得られ
る。α−スルホ脂肪酸エステル塩の脂肪酸残基（Ｒ¹ Ｃ
ＨＣＯＯ）の炭素数は８〜２２が好適であり、好ましく
は１２〜１８である。低級アルキル基（Ｒ²） の炭素数
は１〜６が好適であり、好ましくは１〜３である。そし
て、本発明ではこの中和物を濃縮して、α−スルホ脂肪
酸アルキルエステル塩中の水分量を１０重量％以下、好
ましくは２〜８重量％のα−スルホ脂肪酸アルキルエス
テル塩含有濃縮物として捏和工程に投入する。上記水分
量が１０重量％を超えると得られる洗剤粒子の粉体白度
および溶解性が低下し、また、製造工程で一緒に捏和さ
れるアルカリ成分のためα−スルホ脂肪酸アルキルエス
テル塩が加水分解を起こす。さらに、非イオン界面活性
剤をα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有濃縮物中
に添加することで、溶解性がより向上する。また、アニ
オン界面活性剤を配合することもでき、溶解改善などの
ために必要に応じて、炭酸カリウム、硫酸カリウム等の
他成分を添加することもできる。

【００１２】（Ａ）成分のα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩含有濃縮物中に添加、配合される非イオン界面
活性剤の具体例としては例えば以下のものが挙げられ
る。 （１）以下の化２で示される脂肪酸ポリオキシアルキレ
ンアルキルエーテル。

【化２】 （Ｒ₁ ＣＯ：炭素数６〜２０の飽和または不飽和の脂肪
酸残基 ＡＯ：炭素数２〜４のオキシアルキレン基あるいはそれ
らの混合したオキシアレキシン基 ｎ：オキシアルキレンの平均付加モル数を示し、３〜３
０（ランダム、ブロック付加したものを含む） Ｒ₂ ：炭素数１〜５の低級アルキル基）

【００１３】（２）飽和または不飽和の直鎖または分岐
鎖のアルコールの炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの
平均付加モル数３〜３０のポリオキシエチレンアルキル
エーテル。 （３）飽和または不飽和の直鎖または分岐鎖のアルコー
ルの炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの平均付加モル
数３〜３０、オキシプロピレンの平均付加モル数２〜３
０のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル
エーテル。

【００１４】この非イオン界面活性剤配合量としては、
（Ａ）α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩水溶液中へ
添加配合する場合、その配合量は０．１〜１０重量％が
好適であり、好ましくは０．１〜５重量％である。この
添加量が１０重量％を超えると著しく製品粉体物性が悪
くなる。なお、この添加量および後述アニオン界面活性
剤の添加量は、捏和粉砕を行なって得られる洗剤粒子を
１００重量％とした時の数値である。

【００１５】（Ａ）成分のα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩含有濃縮物中に添加、配合されるアニオン界面
活性剤の具体例としては、硫酸塩、スルホン酸塩、リン
酸塩等があり、以下のものが例示できる。 １）平均炭素数１０〜２０のα−オレフィンスルホン酸
塩、 ２）平均炭素数１０〜２０のアルキル硫酸塩、 ３）平均炭素数１０〜２０の直鎖または分岐鎖のアルキ
ル基もしくはアルケニル基を有し、平均０．５〜８モル
のエチレンオキサイドを付加したアルキルエーテル硫酸
塩またはアルケニルエーテル硫酸塩、 ４）平均炭素数８〜２２の脂肪酸低級アルキル（Ｃ₁〜
Ｃ₃）エステルのスルホン酸塩、 ５）平均炭素数１０〜２２の飽和または不飽和脂肪酸
塩。 これらの陰イオン界面活性剤における対イオンとして
は、通常ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属塩が
適当である。

【００１６】これらのアニオン界面活性剤を（Ａ）α−
スルホ脂肪酸アルキルエステル塩濃縮物中への配合する
場合、その配合量は、０．１〜１０重量％が好適であ
り、好ましくは１〜８重量％である。配合量がこの範囲
から逸脱すると、溶解性が著しく低下する。（Ｂ）成分
の他の洗剤成分としては、通常の洗剤成分、例えば、ア
ニオン、非イオン等の界面活性剤、ゼオライト、トリポ
リリン酸ナトリウムやピロリン酸ナトリウムのような無
機ビルダー、クエン酸ナトリウム、エチレンジアミン四
酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸塩、ポリアクリル酸ナ
トリウム、アクリル酸ナトリウム−無水マレイン酸ナト
リウム共重合物、ポリアセタールカルボキシレート等の
カルシウム捕捉ビルダー、炭酸塩、珪酸塩等のアルカリ
ビルダー、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレン
グリコール等の再汚染防止剤、プロテアーゼ、リパー
ゼ、セルラーゼ、アミラーゼ等の酵素、蛍光剤、香料、
色素等を使用することができる。

【００１７】本発明では、上述の（Ａ）α−スルホ脂肪
酸アルキルエステル塩含有濃縮物：１０〜４０重量％
（好ましくは１５〜２５重量％）と（Ｂ）その他の洗剤
成分：６０〜９０重量％（好ましくは６５〜８５重量
％）とを直接ニーダー等で捏和した後、粉砕造粒（破砕
造粒）する。（Ａ）成分と（Ｂ）成分との上記混合比率
において、（Ａ）成分が過多となると捏和物性が悪くな
り、粉体外観も悪くなる。一方、（Ｂ）成分が過多とな
ると洗浄力が低下する。また、粉砕に際しては、微粉状
炭酸ナトリウム、ゼオライトなどの粉砕助剤を添加して
もよい。得られた洗剤粒子はそのまま、あるいはゼオラ
イト等の流動性改良剤、洗剤用酵素、漂白剤、漂白活性
化剤などを粉体混合して高嵩密度洗剤組成物とすること
ができる。

【００１８】造粒方法としてはＫＲＣニーダー（栗本鉄
工所製）・バッチ式ニーダー（縦型ニーダー：ダルトン
社製）等があげられ、粉砕機はフィッツミル（ホソカワ
ミクロン社製）・スピードミル（岡田精工社製）等があ
げられる。粉砕の際に粉砕助剤を用いる事でより効率的
に粉砕できる。この助剤の種類としては平均粒径２０μ
ｍ以下の無機粒子が好ましく、ゼオライト・炭酸ナトリ
ウム・ホワイトカーボン等が用いられ、助剤量は製品１
００重量％に対して１〜２０重量％が好ましく２〜１０
重量％がより好ましい。この量より多いと著しく粉体物
性が悪くなり、少ないと効果が現れない。この後流動改
質剤として平均粒径１０μｍ以下の粉体ゼオライト等の
無機化合物を添加することも可能である。更に洗浄性向
上剤であるキレートビルダー、酵素等を粉体ブレンドす
ることも可能である。ここで用いるキレードビルダーと
しては粉体ゼオライト、層状シリケート、マレイン酸−
アクリル酸ナトリウムの共重合体、β−アラニジン酢酸
ナトリウム等があげられる。発塵抑制の為に非イオン界
面活性剤又はその水溶液等の噴霧や賦香の為の香料の噴
霧等の処理を行うこともできる。

【００１９】α−ＳＦの効率的な濃縮方法を開発するこ
とを目的に、基礎データーとしてα−ＳＦ含有水溶液の
蒸発挙動を調べたところ水分１０〜１９％の範囲内で恒
率乾燥速度領域から減率乾燥速度領域に変化する領域
（組成による）があり、蒸発能力がα−ＳＦにおいては
極端に変化する現象があることがわかった。即ち、この
水分が蒸発しやすい領域（恒率乾燥領域）では装置上消
費動力の少ない真空フラッシュ蒸発等により十分な蒸発
が可能であるため、濃縮を行い、そしてその後約１０％
以下の低水分域は、減率乾燥領域であるためフラッシュ
蒸発法のみで蒸発が困難となるので、強制的に表面撹拌
を行う回転薄膜蒸発機等を用いる事が好ましく、この組
み合わせが消費動力・回転薄膜蒸発機の装置規模を小さ
くするなどの点から効率的であることがわかった。

【００２０】２０％以上のスラリーを１０から１９％に
濃縮する装置及び方法は、常圧で設定真空化での沸点以
上にスラリーを加熱し、設定真空度にした蒸発缶でフラ
ッシュ蒸発を行う方法が好適に用いられ、装置として
は、フラッシュ蒸発機等がある。蒸発缶を別に設けるこ
となく、薄膜蒸発機に原料が導入される配管内でフラッ
シュを起こさせ気液混相流として薄膜蒸発機内にいれる
「配管内濃縮方法」も効率的である。１０％以下のＳＦ
含有濃縮物を得る為の装置及び方法は、界面活性剤の熱
劣化を抑制しつつ効率的な水分蒸発を行うために真空薄
膜蒸発機（エバオレーター：桜製作所製・エクゼバ：神
鋼パンテックス社製・コントロドライヤー：日立製作所
製等）が好適に用いられる。また、噴霧乾燥品粒子を使
用してＳＦ濃縮物とダイレクトに捏和・粉砕することで
低温における製品の溶解性が良いことがわかった。

【００２１】

【発明の効果】本発明によれば、噴霧乾燥法を用いるこ
となく製造できるので省エネ化でき、α−スルホ脂肪酸
アルキルエステル塩含有濃縮物を直接捏和工程に投入で
きるのでプロセス全体として簡素化される。また、α−
スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有濃縮物が洗剤粒子
中でバインダーとして働き、α−スルホ脂肪酸アルキル
エステル塩を均一混合できるため、得られる洗剤粒子は
溶解性に優れる。さらに低水分のα−スルホ脂肪酸アル
キルエステル塩含有濃縮物を使用するため、アルカリと
の接触による粉体外観の劣化および加水分解を防止でき
る。さらに、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩水溶
液を１０〜１９重量％に濃縮した後、真空回転薄膜蒸発
機を用いて１０重量％以下の濃縮物を得る方法が、装置
規模を小さくして効率的である。

【００２２】また、本発明の特徴的な構成としては、以
下のものを挙げることができる。 （１）請求項１の（Ａ）のα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩含有水溶液中に少なくとも１種の非イオン界面
活性剤が、洗剤粒子を１００重量％としたときに０．１
〜１０重量％含まれている請求項１に記載の高嵩密度粒
状洗剤の製造方法。 （２）請求項１の（Ａ）のα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩中に、少なくとも１種以上の非イオン界面活性
剤が０．１〜１０重量％と、少なくとも１種のアニオン
界面活性剤が含まれている請求項１に記載の高嵩密度粒
状洗剤の製造方法。 （３）α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有水溶液
を１０〜１９重量％に濃縮した後、真空回転薄膜蒸発機
を用いて１０重量％以下の濃縮物を得る請求項１に記載
の高嵩密度粒状洗剤の製造方法。 （４）噴霧乾燥法を用いることなく製造できる請求項１
または２に記載の高嵩密度粒状洗剤の製造方法。 （５）その他の洗剤成分として、噴霧乾燥粒子を含む請
求項１または２に記載の高嵩密度粒状洗剤の製造方法。

【００２３】

【実施例】

実施例１ 下記表１の組成をＫＲＣニーダー（（株）栗本鐵工所）
を用いて６０℃で捏和した後、ペレッターで成型した。
粉砕助剤として微粉状炭酸ナトリウム（粒径１５μｍ）
を８．０ｗｔ％添加後、粉砕を行い、流動性改良剤とし
てゼオライト２．０ｗｔ％コーティングし、平均粒径５
００μｍ、嵩密度０．８０ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状洗剤
を製造した。評価結果を組成、性状とともに表５に示
す。

【００２４】

【表１】 表１：捏和組成 (A)成分: α-SF含有濃縮物(水分=3.6%)*¹ 18.0wt% (B)成分: 炭酸カリウム 6.0wt% 炭酸ナトリウム 25.0wt% 粉体ゼオライト 38.0wt% 亜硫酸ナトリウム 1.5wt% 蛍光剤 0.5wt% ノニオン*² 1.0wt% 合 計 90.0wt% ＊１）α−ＳＦ：α−スルホ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステルナトリ ウム塩 ＊２）ノニオン：ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ＝１３）エーテル（エチレ ンオキシドの平均付加モル数ＥＯｐ＝２５）

【００２５】実施例２ 下記表２の組成をＫＲＣニーダー（（株）栗本鐵工所）
を用いて６０℃で捏和した後、ペレッターで成型した。
粉砕助剤として微粉状炭酸ナトリウム（粒径１５μｍ）
を８．０ｗｔ％添加後、粉砕を行い、流動性改良剤とし
てゼオライト２．０ｗｔ％コーティングし、平均粒径４
５０μｍ、嵩密度０．８１ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状洗剤
を製造した。評価結果を表５に示す。

【００２６】

【表２】 表２：捏和組成 (A)成分 α-SF＋ノニオン濃縮物(水分=4.2%)*¹ 19.3wt% (B)成分 炭酸カリウム 6.0wt% 炭酸ナトリウム 25.0wt% 粉体ゼオライト 36.7wt% 亜硫酸ナトリウム 1.5wt% 蛍光剤 0.5wt% ノニオン*² 1.0wt% 合 計 90.0wt% ＊１）α−ＳＦ：α−スルホ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステルナトリ ウム塩 ノニオン：脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレンメチルエーテル（エチレン オキシドの平均付加モル数ＥＯｐ＝１５）［配合量２．０ｗｔ％］ ＊２）ノニオン：上記と同じ

【００２７】実施例３ 下記表３の組成をＫＲＣニーダー（（株）栗本鐵工所）
を用いて６０℃で捏和した後、ペレッターで成型した。
粉砕助剤として微粉状炭酸ナトリウム（粒径１５μｍ）
を８．０ｗｔ％添加後、粉砕を行い、流動性改良剤とし
てゼオライト２．０ｗｔ％コーティングし、平均粒径４
８０μｍ、嵩密度０．７９ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状洗剤
を製造した。評価結果を表５に示す。

【００２８】

【表３】 表３：捏和組成 (A)成分 α-SF＋ノニオン＋脂肪酸ナトリウム濃縮物 24.3wt% (水分=5.2%)*¹ ノニオン*² (2.0wt%) 脂肪酸ナトリウム(C=10〜18) (4.5wt%) (B)成分 炭酸カリウム 6.0wt% 炭酸ナトリウム 25.0wt% 粉体ゼオライト 31.7wt% 亜硫酸ナトリウム 1.5wt% 蛍光剤 0.5wt% ノニオン*² 1.0wt% 合 計 90.0wt% ＊１）α−ＳＦ：α−スルホ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステルナトリ ウム塩 ＊２）ノニオン：ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ＝₁₃）エーテル（エチレン オキシドの平均付加モル数ＥＯｐ＝２５）

【００２９】比較例１ 下記表４の組成をＫＲＣニーダー（（株）栗本鐵工所）
を用いて６０℃で捏和した後、ペレッターで成型した。
粉砕助剤として微粉状炭酸ナトリウム（粒径１５μｍ）
を８．０ｗｔ％添加後、粉砕を行い、流動性改良剤とし
てゼオライト２．０ｗｔ％コーティングし、平均粒径４
９０μｍ、嵩密度０．８０ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状洗剤
を製造した。評価結果を表５に示す。

【００３０】

【表４】 表４：捏和組成 (A)成分 α-SF＋ノニオン濃縮物(水分=11.5%)*¹ 19.8wt% (B)成分 炭酸カリウム 6.0wt% 炭酸ナトリウム 25.0wt% 粉体ゼオライト 36.2wt% 亜硫酸ナトリウム 1.5wt% 蛍光剤 0.5wt% ノニオン*² 1.0wt% 合 計 90.0wt% ＊１）α−ＳＦ：α−スルホ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステルナトリ ウム塩 ノニオン：ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ＝１３）エーテル（エチレンオキ シドの平均付加モル数ＥＯｐ＝２５［配合量２．０ｗｔ％］ ＊２）ノニオン：上記と同じ

【００３１】

【表５】 表５：組成、性状および評価結果 実 施 例 比較例 １ ２ ３ １ 主組成(wt%) (A)成分由来物: α-SF 18.0 17.3 17.8 17.8 ノニオン − 2.0 2.0 2.0 脂肪酸塩 − − 4.5 − (B)成分由来物: ノニオン 1.0 1.0 1.0 1.0 炭酸カリウム 6.0 6.0 6.0 6.0 炭酸ナトリウム 33.0 33.0 33.0 33.0 ゼオライト 40.0 38.7 31.7 38.2 その他 2.0 2.0 2.0 2.0 性状 平均粒径(μm) 450 450 480 490 嵩密度(g/cc) 0.80 0.81 0.79 0.80 安息角(°) 40 45 45 45 製造性(−） 良好 良好 良好 良好 品質 粉体白度*¹(b値) 2.4 2.6 2.9 5.8 溶解性*²(−） 10℃ Ｂ Ａ Ａ Ｃ 5℃ Ｂ Ａ〜Ｂ Ａ〜Ｂ Ｃ 加水分解*³(−） 5 7 9 23 ＊１）粉体白度 上記性状品の２４＃パス（７１０μ）〜４２＃オン（３
５０μ）に粒度を調製して粉体白度（ｂ値）を日本電色
（株）製の測色色差計モデルＺ−１００１ＤＰで測定し
た。 ＊２）溶解性（布付着）の評価方法 洗濯機（渦巻き型、反転型）を使用し、水道水及び濃色
の木綿シャツを用いた。液量３０Ｌ、浴比１：３、温度
１０℃または５℃の水道水に被洗布を浸した後、洗剤組
成物を５０ｇを振りかけ、その後５分間洗浄した。洗濯
終了後、被洗布を１分間脱水した後、洗剤組成物の布へ
の付着性を次の基準で評価した。 Ａ：付着物を認めない。 Ｂ：付着物を極くわずかに認める。 Ｃ：付着物を認める。 ＊３）加水分解増加率の測定方法 アニオン界面活性剤量をメチレンブルー逆滴定によって
求め、あらかじめ設定したアニオン界面活性剤の配合比
率からα−スルホ脂肪酸ジ塩との合計量Ｍを求める。次
に洗剤組成物をｐＨ＝１１、５０℃の９０％エタノール
溶液で処理し、α−スルホ脂肪酸ジ塩を不溶物として分
離し、メチレンブルー逆滴法によりジ塩の量をＳを求
め、数１の式（Ａ）により加水分解率を算出する。

【００３２】

【数１】Ｄ＝（Ｓ／Ｍ）×１００％…（Ａ） 上記の操作により、洗剤組成物の製造直後及び６０℃で
１ケ月間放置後の加水分解率を求め、次式（Ｂ）により
加水分解増加率を算出する。

【００３３】

【数２】 加水分解増加率(%)＝(1ケ月後の加水分解率)−(製造直後の加水分解率) …(B)

【００３４】実施例４ 下記表６の組成をＫＲＣニーダー（栗本鉄工所）を用い
て５５℃で捏和した後、ペリッターで成型した。粉砕助
剤として微粉状炭酸ナトリウムを８ｗｔ％添加後、、粉
砕を行いゼオライト２％でコーティングし平均粒径５３
０μｍ・嵩密度０．８ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状洗剤を製
造した。

【００３５】

【表６】 表６：捏和組成 (A)成分 α−SF含有濃縮物(水分=9.2%) 16wt% α−SF :13wt% ノニオン : 2wt% 硫酸カリウム : 1wt% (B)成分 炭酸カリウム 15wt% 炭酸ナトリウム 15wt% 粉体ゼオライト 23wt% 亜硫酸ナトリウム 2wt% 蛍光剤 0.5wt% 石鹸 8wt% AOS 2wt% ノニオン 0.5wt% LAS 8wt% 合 計 90wt% 上記組成物の品質の評価結果は以下の通りである。

【００３６】実施例５ α−ＳＦ含有濃縮物を表７および表８に示す条件で濃縮
を行った。フラッシュ蒸発は加熱管（佐久間製作所製）
を用いて１５％に濃縮した後に真空薄膜蒸発機（エクセ
バ：神鋼パッテック社）に導入してさらに濃縮を進めて
４．２％のα−ＳＦ含有濃縮物を得た。上記表７および
表８のα−ＳＦ含有濃縮物と（Ｂ）成分とをＫＲＣニー
ダー（栗本鉄工所）を用いて５２〜５４℃で捏和した
後、ペレッターで成型した。粉砕助剤として微粉状炭酸
ナトリウムを８ｗｔ％添加後、粉砕を行いゼオライト２
％でコーティングした。

【００３７】実施例６ α−ＳＦ含有濃縮物を造る方法としては上記と同じ方法
とした。上記表７および表８のＳＦ含有濃縮物と（Ｂ）
成分とをＫＲＣニーダー（栗本鉄工所）を用いたて５０
〜５５℃で捏和した後、ペレッターで成型した。粉砕助
剤として微粉状炭酸ナトリウムを８ｗｔ％添加後、粉砕
を行いゼオライト２％でコーティングした。

【００３８】比較例２ α−ＳＦ含有水溶液を薄膜蒸発機のみで濃縮を行った。
上記表７および表８のＳＦ含有濃縮物と（Ｂ）成分とを
ＫＲＣニーダー（栗本鉄工所）を用いて５０〜５５℃で
捏和した後、ペレッターで成型した。粉砕助剤として微
粉状炭酸ナトリウムを８ｗｔ％添加後、粉砕を行いゼオ
ライト２％でコーティングした。以上の表７および表８
実施例及び比較例から一段濃縮を行うことで装置規模を
コンパクトにすることが出来ることが判る。

【００３９】

【表７】 表７： 実施例５ 実施例６ 比較例２ 原料組成 α−SF wt% 17.3 17.3 17.3 ノニオン wt% 3 3 3 その他の成分 wt% (炭酸カリウム)1 (硫酸カリウム)1 (硫酸カリウム)1 原料水分 % 24.2 24.2 24.2 濃縮条件 一段濃縮 機種 フラッシュ蒸発機 フラッシュ蒸発機 能力 kg/h 80 80 温度 ℃ 140 140 なし 真空度 Torr 100 100 装置サイズ*⁴ m²/lt 4〜6 4〜6 一段濃縮水分 15 15 − 二段濃縮 機種 薄膜蒸発機 薄膜蒸発機 薄膜蒸発機 温度 ℃ 120 120 120 真空度 Torr 100 100 100 周速 m/s 11 11 11 装置サイズ m²/lt 7〜8 7〜8 23〜25 二段濃縮水分 % 4.2 4.6 4.5 ＊１）直鎖アルキレンベンゼンスルホン酸＝１０ｗｔ％・α−オレフィンスル ホン酸塩＝２ｗｔ％・石鹸＝６ｗｔ％ ＊２）直鎖アルキレンベンゼンスルホン酸＝１０ｗｔ％・α−オレフィンスル ホン酸塩＝２ｗｔ％・石鹸＝６ｗｔ％・ゼオライト＝１８ｗｔ％ 炭酸ナトリウム＝１５ｗｔ％・炭酸カリウム＝４ｗｔ％・蛍光剤＝０５ｗｔ％ 亜硫酸ナトリウム＝１．５ｗｔ％（シード品水分＝５％ 嵩密度＝０．３ｇ／ ｃｃ） ＊３）溶解性テストの水温は５℃の水道水で行った。 ＊４）α−ＳＦ含有濃縮物を１ｔ造るときに必要な伝熱面積

【００４０】

【表８】 表８： 実施例５ 実施例６ 比較例２ α-SＦ含有濃縮物組成 wt% 21.3 21.3 21.3 B成分組成 炭酸カリウム wt% 10 5 5 炭酸ナトリウム wt% 24.7 10.7 10.7 ゼオライト wt% 21 6 6 その他 wt% 5 − − 他の活性剤*¹ wt% 18 − − 噴霧乾燥品*² wt% − 57 57 性状 平均粒径 μm 450 500 490 嵩密度 g/cc 0.81 0.80 0.80 安息角 ° 45 40 40 品質 粉体白度 b値 1.9 1.8 1.8 溶解性(10℃) Ａ Ａ Ａ *³( 5℃) Ａ〜Ｂ Ａ Ａ 加水分解 % 7 9 9 ＊１）直鎖アルキレンベンゼンスルホン酸＝１０ｗｔ％・α−オレフィンスル ホン酸塩＝２ｗｔ％・石鹸＝６ｗｔ％ ＊２）直鎖アルキレンベンゼンスルホン酸＝１０ｗｔ％・α−オレフィンスル ホン酸塩＝２ｗｔ％・石鹸＝６ｗｔ％・ゼオライト＝１８ｗｔ％ 炭酸ナトリウム＝１５ｗｔ％・炭酸カリウム＝４ｗｔ％・蛍光剤＝０５ｗｔ％ 亜硫酸ナトリウム＝１．５ｗｔ％（シード品水分＝５％ 嵩密度＝０．３ｇ／ ｃｃ） ＊３）溶解性テストの水温は５℃の水道水で行った。 ＊４）α−ＳＦ含有濃縮物を１ｔ造るときに必要な伝熱面積

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 知己 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 捏和、粉砕を行なって得られる洗剤粒子
   を１００重量％としたとき、 （Ａ）水分１０重量％以下のα−スルホ脂肪酸アルキル
   エステル塩含有濃縮物：１０〜４０重量％ （Ｂ）その他の洗剤成分：６０〜９０重量％を直接捏和
   した後、粉砕して洗剤粒子とすることを特徴とする高嵩
   密度粒状洗剤の製造方法。
2. 【請求項２】 α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含
   有水溶液を１０〜１９重量％に濃縮した後、真空回転薄
   膜蒸発機を用いて、１０重量％以下の濃縮物を得る請求
   項１に記載の高嵩密度粒状洗剤の製造方法。