JPH0881754A - 窒化クロム膜被覆部材及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】窒化クロム膜で被覆された部材であって、所定
寸法精度に形成された部材基体上に窒化クロム膜が密着
性良く被覆されていることにより、耐摩耗性及び離型性
に優れ、しかも寸法精度良好な窒化クロム膜被覆部材及
びその製造方法を提供する。 【構成】窒化クロム膜Ｓ２で被覆された金属又はセラミ
ックよりなる部材Ｓ１０であって、部材基体Ｓ表面部分
に窒素イオン注入層Ｓ１を有し、その外側に窒化クロム
膜Ｓ２が被覆されている窒化クロム膜被覆部材Ｓ１０及
びその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、合成繊維紡糸用の型又
はノズル（口金）を始めとする各種の型、切削工具、或
いは各種の摺動部品といった耐摩耗性、潤滑性、適度の
摺動性及び離型性等の１又は２以上が要求される部材で
あって、その基体上に、これらの性能を向上させるため
に窒化クロム膜が被覆されたもの、及びその製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】合成繊維を例にとると、その製造には、
原料高分子を溶剤や熱で溶かした紡糸原液を、多数の小
さい射出孔を有する紡糸用ノズル（口金）から押し出し
て繊維状に固める紡糸工程を経る。この工程に用いる紡
糸用ノズルには、耐食性と加工性を併せ持つ材料として
一般にステンレス系金属が使用される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ステン
レス系金属は硬度が低いため、ステンレス系金属からな
るノズルでは紡糸原液を射出する際にノズルの射出孔出
口近傍の損傷が大きく、短時間の使用でノズルの交換、
再加工を行わなければならない。そこでノズルの耐摩耗
性を向上させるために、ノズルの材質として４窒化３ケ
イ素（Ｓｉ₃ Ｎ₄ ）等のセラミック等を採用したり、窒
化処理等の方法で金属を硬質化することが試みられてい
るが、これら材料は何れも加工性が悪く、射出孔内径寸
法が小さいものでは高精度の寸法で射出孔出口エッジ部
分を形成することができず実用化には至っていない。

【０００４】また、耐摩耗性を向上させるためにステン
レス系金属からなるノズル基体表面を硬質クロム（Ｃ
ｒ）でメッキする方法も採用されているが、メッキ膜
厚、特に射出孔出口エッジ部でのメッキ膜厚を高精度で
制御することが困難であるため、射出孔が精密加工形成
されなければならないノズルに応用することが困難であ
る。

【０００５】本発明者の研究によると、耐摩耗性及び離
型性を向上させるために、例えばＳＵＳ３１６等のステ
ンレススチール等からなるノズル基体表面に、離型性に
優れた窒化クロムからなる薄膜を形成させることも考え
られるが、該窒化クロム膜は高硬度であり膜形成時に大
きな内部応力を発生するため、該膜をノズル基体表面に
密着性良く形成することが困難で、紡糸原液射出時に該
膜が一部剥離し易いと考えられる。

【０００６】このようにノズル基体上に表面層を形成す
る場合、この表面層の密着性は該ノズルの寿命を決定す
る因子の一つとなる。これらの問題は合成繊維紡糸用ノ
ズルに限らず、耐摩耗性、潤滑性、他の部材との摺動
性、離型性等の１又は２以上が要求される部材であっ
て、寸法精度よく形成しなければならないものについて
生じる問題である。

【０００７】そこで本発明は窒化クロム膜で被覆された
部材、例えば合成繊維紡糸ノズルであって、所定寸法精
度に形成された部材基体上に窒化クロム膜が密着性良く
被覆されていることにより、耐摩耗性及び離型性に優
れ、しかも寸法精度良好な窒化クロム膜被覆部材及びそ
の製造方法を提供することを課題とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は前記課題を解
決すべく研究を重ね、以下の事実を見出した。窒化クロ
ム膜は、金属又はセラミックよりなる部材基体の窒素イ
オン注入層上には密着性良好に形成される。また、この
窒化クロム膜は、メッキ法により部材基体上に形成さた
硬質クロム膜等よりも均一な膜厚で部材基体上に形成さ
れる。

【０００９】前記知見に基づき本発明は、窒化クロム膜
で被覆された金属又はセラミックよりなる部材であっ
て、所定寸法精度に形成された該部材基体表面部分に窒
素イオン注入層を有し、その外側に窒化クロム膜が被覆
されていることを特徴とする窒化クロム膜被覆部材、及
びその製造方法であって、金属又はセラミックよりなる
所定寸法精度に形成された部材基体に窒素イオンを照射
することにより、該部材基体表面部分に窒素イオンが注
入された層を形成し、その後、該イオン注入層の外側に
窒化クロム膜を形成することを特徴とする窒化クロム膜
被覆部材の製造方法を提供する。

【００１０】ここで窒化クロム膜被覆部材とは、窒化ク
ロム膜で被覆された合成繊維紡糸ノズル等の各種型や各
種機械部品等である。前記部材基体となり得る金属とし
てはステンレス系合金等を例示でき、セラミックとして
は所定寸法精度、強度等で部材基体を製作できる各種の
ものを採用でき、例えば合成繊維紡糸用ノズルにおいて
その射出孔内径が比較的大きいとき等、所定寸法精度で
ノズル基体を形成できるのであれば４窒化３ケイ素等の
窒化ケイ素等を採用できる。

【００１１】前記窒素イオン照射において用いるイオン
源の方式は特に限定はなく、例えば高周波型、カウフマ
ン型、バケット型等のものが考えられる。また、窒素イ
オンを生成させるための原料ガスとしては窒素ガス（Ｎ
₂ ）等が考えられる。前記窒素イオン注入層形成時の窒
素イオン照射においてイオン加速エネルギは２ｋｅＶ〜
３０ｋｅＶ程度とすることが考えられ、２ｋｅＶより小
さいと窒素イオンが基体内部に注入されず、３０ｋｅＶ
より大きいと、基体に与えるダメージが大きくなるので
好ましくなく、また窒化クロム膜と基体との密着力が逆
に低下する。

【００１２】なお、基体に対する窒素イオン入射角度
は、目的とするイオン注入層が得られる限り特に限定さ
れない。前記窒化クロム膜の膜厚は１μｍ以下にするこ
とが考えられ、１μｍより大きいと最終品である部材の
寸法精度に支障が生じる。前記窒化クロム膜の形成方法
としては、代表的は、クロム（Ｃｒ）含有物質を８体上
へ蒸着させると同時、交互又は該蒸着後に、窒素（Ｎ）
含有イオンを該基体に照射するイオン蒸着薄膜形成（Ｉ
ＶＤ）法が考えられる。

【００１３】前記ＩＶＤ法において用いるクロム含有物
質としては、普通にはクロム単体を用いる。前記クロム
含有物質の基体への蒸着は、クロム含有物質を電子ビー
ム、レーザ、高周波等により加熱して蒸着させる真空蒸
着法やクロム含有物質をイオンビーム、高周波等により
スパッタするスパッタ蒸着法等により行われる。

【００１４】また、前記ＩＶＤ法において用いる窒素含
有イオンは、蒸発クロムに作用して窒化クロム膜を形成
するものであればよく、窒素原子イオン、窒素分子イオ
ン、アンモニアイオン等を挙げることができ、これらの
１又は２以上が用いられる。さらに、これらの窒素含有
イオンに、ヘリウム（Ｈｅ）イオン、ネオン（Ｎｅ）イ
オン、アルゴン（Ａｒ）イオン、クリプトン（Ｋｒ）イ
オン、キセノン（Ｘｅ）イオン等の不活性ガスイオンや
水素（Ｈ）イオン等の１又は２以上を混合したものも考
えられ、このときＣｒ原子を一層高励起化することがで
きる。

【００１５】また、前記ＩＶＤ法においてイオン照射に
用いるイオン源の方式も特に限定はなく、例えば高周波
型、カウフマン型、バケット型等のものが考えられる。
前記ＩＶＤ法における窒素含有イオン照射において、イ
オン加速エネルギは２ｋｅＶ〜３０ｋｅＶ程度とするの
が望ましく、２ｋｅＶより小さいとイオン照射による窒
化クロム膜の形成や蒸発クロムの基体への押し込み等の
効果を期待できず、３０ｋｅＶより大きいと基体に与え
るダメージが大きくなる。

【００１６】なお、本発明の部材の製造における窒化ク
ロム膜形成に当たっては、前述のＩＶＤ法の他、スパッ
タ法、イオンプレーティング法等を利用することが考え
られる。

【００１７】

【作用】本発明による窒化クロム膜被覆部材は金属又は
セラミックよりなる部材基体の表面部分が窒素イオン注
入層とされている。該窒素イオン注入層と、その外側に
形成された窒化クロム膜とは膜構成成分として共に窒素
を含むため、該両者間の不整合が緩和されて、該窒化ク
ロム膜に発生する内部応力が抑制され、該窒化クロム膜
は該窒素イオン注入層に密着性良く被覆される。

【００１８】また、本発明方法によると、金属又はセラ
ミックよりなる部材に窒素含有イオンが注入された後、
その外側に窒化クロム膜が形成される。これにより形成
される本発明の部材によると、窒化クロム膜と金属又は
セラミックよりなる部材基体との密着性が良い。

【００１９】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。図１は本発明の１実施例の窒化クロム膜で被覆さ
れたステンレススチールよりなる合成繊維紡糸ノズルＳ
１０の一部の拡大断面を示し、図２は図１に示すノズル
Ｓ１０の製造に用いる成膜装置の概略構成を示したもの
である。

【００２０】図２に示す装置は真空容器１を備え、容器
１には排気装置７が付設され、容器１内を所定の真空度
にすることができる。また容器１内には被成膜ノズル基
体Ｓを設置する基体ホルダ２が設けられている。ホルダ
２には、この上に設置される基体Ｓを成膜温度に加熱す
るヒータ２１を付設してある。なお、輻射熱で基体Ｓを
加熱するときはヒータ２１はホルダ２から分離される。

【００２１】また、基体ホルダ２に対向して電子ビーム
蒸発源３及びイオン源４が設置され、ホルダ２付近には
膜厚モニタ５、ここでは水晶振動子式膜厚モニタ及びイ
オン電流測定器６、ここではファラデーカップが配置さ
れている。この成膜装置によると、成膜対象ノズル基体
Ｓが真空容器１内のホルダ２上に設置され、該容器１内
が排気装置７の運転にて所定の真空度とされた後、基体
１に対してイオン源４から窒素イオン４ａが照射され
る。照射される窒素イオンの加速エネルギは２ｋｅＶ〜
３０ｋｅＶ程度とするのが望ましい。窒素イオン照射量
はイオン電流測定器６によりモニタする。

【００２２】その後、表面部分に窒素イオンが注入され
た基体Ｓに電子ビーム蒸発源３を用いて、Ｃｒ含有物質
３ａを真空蒸着させ、それと同時にイオン源４より窒素
含有イオン４ａを当該蒸着面に照射して窒化クロム膜を
形成する。この窒化クロム膜形成において、クロム含有
物質の蒸着量は膜厚モニタ５によりモニタし、窒素含有
イオン照射量はイオン電流測定器６によりモニタする。

【００２３】以上に述べた成膜操作により、図１に示す
ようにノズル基体Ｓ表面部分に窒素イオン注入層Ｓ１が
形成され、その外側に窒化クロム膜Ｓ２が形成された合
成繊維紡糸用ノズルＳ１０が形成される。なお、図１に
は示していないが、ノズル基体Ｓは射出面Ｓａに多数の
小孔が形成されており、成膜処理後に得られるノズルＳ
１０の射出面にも同様の小孔が形成される。また、基体
Ｓ及び前記の小孔は、膜形成後、全体として所定寸法精
度のノズルＳ１０が得られるように寸法精度良く形成し
てある。ノズルＳ１０は、層Ｓ１及び膜Ｓ２の両者に構
成成分として窒素が含まれることから、該両者間の密着
性は良好なものとなり、ひいては膜Ｓ２と基体Ｓとの密
着性が良好になる。このように離型性が良く、高硬度の
窒化クロム膜Ｓ２が金属又はセラミックからなるノズル
基体Ｓ上に窒素イオン注入層Ｓ１を介して密着性良好に
被覆されていることにより、ノズルＳ１０は耐摩耗性及
び離型性に優れたものとなる。

【００２４】なお、ここでは窒素イオン照射及び窒化ク
ロム膜形成を同じ真空容器１内で行っているが、それぞ
れ別の真空容器内で行ってもよい。また、ここでは窒化
クロム膜形成をＩＶＤ法により行っているが、この他、
スパッタ法、イオンプレーティング法等を利用して行っ
てもよい。次に図２に示す成膜装置による本発明の部材
の製造方法の具体例と、それによって得られる窒化クロ
ム膜で被覆されたステンレススチールよりなる合成繊維
紡糸用ノズルについて説明する。

【００２５】ステンレススチールからなり、紡糸原液射
出面Ｓａに多数の射出用小孔を所定寸法精度で設けた合
成繊維紡糸用ノズル基体Ｓを、基体ホルダ２上に、その
射出面Ｓａを蒸発源３の方へ向けて設置した。次いで容
器１内を２×１０^-6Ｔｏｒｒ以下の真空度とし、イオン
源４に窒素（Ｎ₂ ）ガスを容器１内が２×１０^-5Ｔｏｒ
ｒになるまで導入し、イオン化させ、該イオン４ａを基
体Ｓに向けて、加速エネルギ１０ｋｅＶで、該基体Ｓに
立てた法線に対し０°の角度で照射した。

【００２６】このようにして基体Ｓ表面部分に窒素イオ
ン注入層Ｓ１を形成した。次いで、クロム単体３ａを電
子ビーム蒸発源３を用いて蒸気化し、基体Ｓ表面部分の
イオン注入層Ｓ１の上に蒸着した。それと同時にイオン
源４に窒素ガスを容器１内が２×１０^-5Ｔｏｒｒになる
まで導入し、イオン化させ、該イオン４ａを基体Ｓに向
けて加速エネルギ１０ｋｅＶで、該基体Ｓに立てた法線
に対し０°の角度で照射した。

【００２７】このようにして窒素イオン注入層Ｓ１上に
膜厚１μｍ程度の窒化クロム膜Ｓ２を形成した。また、
比較例として、前記本発明実施例と同じノズル基体Ｓ上
に膜厚２μｍ程度のクロム膜を蒸着メッキ法により形成
した。次に、実施例、比較例による各ノズル及び未処理
のノズル基体について表面硬度を測定した。また、実施
例によるノズルについて窒化クロム膜とノズル基体との
密着性を、比較例によるノズルについてクロム膜とノズ
ル基体との密着性を、それぞれスクラッチ試験法により
各膜が剥離する臨界荷重を測定することで評価した。

【００２８】また、実施例及び比較例によるノズルを用
いて、ポリエステル系合成繊維の射出成形を実際に行
い、ノズル寿命を評価した。前記成膜及び表面硬度測
定、密着性評価、ノズル寿命評価を各例につきノズル基
体を替えて５回繰り返した結果を表１に示す。

【００２９】

【表１】

【００３０】実施例によるノズルＳ１０の窒化クロム膜
Ｓ２表面の硬度は未処理のノズル基体の表面硬度に比べ
て大幅に大きく、また比較例によるノズルのクロム膜の
表面硬度に比べても大きかった。また、実施例によるノ
ズルＳ１０の窒化クロム膜Ｓ２の基体Ｓへの密着力は、
比較例によるノズルのクロム膜の基体への密着力に比べ
て大きかった。

【００３１】また、実施例によるノズルＳ１０は比較例
によるノズルの２倍以上寿命が長かった。以上の結果か
ら、ステンレススチールからなるノズル基体Ｓの表面部
分に窒素イオン注入層を形成しておき、その外側に窒化
クロム膜を形成することにより、外側にメッキ法により
クロム膜が形成されたノズルに比べて、表面硬度及び膜
密着力が優れ、これによりノズル寿命が２倍以上長くな
ったことが分かる。

【００３２】以上の実施例説明は合成繊維紡糸用ノズル
とその製造方法に関するものであるが、本発明は紡糸用
ノズル以外の各種型、各種機械部品等にも適用できる。

【００３３】

【発明の効果】本発明によると、窒化クロム膜で被覆さ
れた部材であって、所定寸法精度に形成された部材基体
上に窒化クロム膜が密着性良く被覆されていることによ
り、耐摩耗性及び離型性に優れ、これにより該部材の寿
命が長く、しかも寸法精度良好な窒化クロム膜被覆部材
及びその製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の１実施例である合成繊維紡糸ノズルの
一部の拡大断面図である。

【図２】図１に示すノズルの製造に用いる成膜装置の１
例の概略構成を示す図である。

【符号の説明】

１ 真空容器 ２ 基体ホルダ ２１ ヒータ ３ 蒸発源 ３ａ 蒸着物質 ４ イオン源 ４ａ 窒素イオン ５ 膜厚モニタ ６ イオン電流測定器 ７ 排気装置 Ｓ１０ 合成繊維紡糸ノズル Ｓ ノズル基体 Ｓａ ノズル基体Ｓの射出面 Ｓ１ 窒素イオン注入層 Ｓ２ 窒化クロム膜

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒化クロム膜で被覆された金属又はセラ
   ミックよりなる部材であって、所定寸法精度に形成され
   た該部材基体表面部分に窒素イオン注入層を有し、その
   外側に窒化クロム膜が被覆されていることを特徴とする
   窒化クロム膜被覆部材。
2. 【請求項２】 金属又はセラミックよりなる所定寸法精
   度に形成された部材基体に窒素イオンを照射することに
   より、該部材基体表面部分に窒素イオンが注入された層
   を形成し、その後、該イオン注入層の外側に窒化クロム
   膜を形成することを特徴とする窒化クロム膜被覆部材の
   製造方法。