JPH0889702A - 物質の攪拌床において固体残留物をその溶液から分離する方法及び装置 - Google Patents
物質の攪拌床において固体残留物をその溶液から分離する方法及び装置Info
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- B01D—SEPARATION
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 物質の攪拌床において固体残留物をその溶液
から分離する際に、残留溶液の重量に対して２０重量％
までのビチューメンと任意に混合した後、蒸発可能な物
質及び／または溶剤の蒸発に必要な温度に維持された固
体粒状物質の攪拌床上へ残留溶液を導入することを提案
する。 【解決手段】 分離後に、蒸発可能な物質及び／または
溶剤に溶解した残留物の溶液から固体残留物を分離する
方法であって、蒸発可能な物質の蒸発条件下で不活性な
高沸点炭化水素を２０重量％まで添加し、混合物を減圧
下で蒸発温度まで加熱して蒸発可能な物質を蒸発させ、
引き抜き、及び凝縮させて、残留物を易流動性の固体分
として得ることからなり、蒸発温度に維持された固体粒
状物質の攪拌床上へ残留溶液を導入することを特徴とす
る上記方法。
から分離する際に、残留溶液の重量に対して２０重量％
までのビチューメンと任意に混合した後、蒸発可能な物
質及び／または溶剤の蒸発に必要な温度に維持された固
体粒状物質の攪拌床上へ残留溶液を導入することを提案
する。 【解決手段】 分離後に、蒸発可能な物質及び／または
溶剤に溶解した残留物の溶液から固体残留物を分離する
方法であって、蒸発可能な物質の蒸発条件下で不活性な
高沸点炭化水素を２０重量％まで添加し、混合物を減圧
下で蒸発温度まで加熱して蒸発可能な物質を蒸発させ、
引き抜き、及び凝縮させて、残留物を易流動性の固体分
として得ることからなり、蒸発温度に維持された固体粒
状物質の攪拌床上へ残留溶液を導入することを特徴とす
る上記方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、物質の攪拌床にお
いて固体残留物をその溶液から分離する方法及び装置に
関する。
いて固体残留物をその溶液から分離する方法及び装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの分離工程、特に蒸留工程では、分
離後に、実質的に正体不明の固体残留物が残留生成物と
して得られる。この固体残留物は除去されるべきもので
ある。操作を容易にするために、この固体残留分は蒸留
の際に完全には分離されないが、蒸発可能な物質に溶解
した溶液の形態で、または特に溶剤を添加した溶液の形
態で蒸留工程から除かれる。蒸留可能な物質を得るため
及び使用した溶剤を回収するために、残留溶液はさらに
後処理を必要とする。後処理は、通常、蒸発可能な物質
及び溶剤が蒸発する温度まで残留溶液を加熱して行う。
蒸留物質は引き抜かれ、固体状の易流動性残留物が得ら
れ、焼却または投棄といった廃棄処理がさらに行われ
る。プロセス技術の観点からは、蒸発可能な物質または
溶剤が蒸発する間に、残留溶液が液体状態から粘性、粘
着、粘稠状態を経て固体残留物へと変化するという問題
がある。攪拌装置中でバッチごとに蒸発を行う場合に
は、粘性−粘着状態を通過する際に必要となる攪拌動力
が大幅に増加することから、この転移を観察することが
可能である。さらに粘性−粘着状態では、残留塊(resid
uemass)への熱伝達（蒸発熱の導入）と、蒸発可能な物
質を高濃度に含む新しい表面を生成するために必要な混
合が大幅に妨げられる。このような蒸留残留物の例とし
ては、ポリウレタンの主成分であるイソシアネート、特
にトルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）の製造の際に蒸
留によって得られる残留物がある。イソシアネートの製
造は、溶剤、通常はオルト−ジクロロベンゼン中で、反
応物である対応するアミンをホスゲン化することにより
行われる。反応は、約９６〜９８％の収率で起こり、副
生物として主にイソシアネート重合体の形成を伴う。
離後に、実質的に正体不明の固体残留物が残留生成物と
して得られる。この固体残留物は除去されるべきもので
ある。操作を容易にするために、この固体残留分は蒸留
の際に完全には分離されないが、蒸発可能な物質に溶解
した溶液の形態で、または特に溶剤を添加した溶液の形
態で蒸留工程から除かれる。蒸留可能な物質を得るため
及び使用した溶剤を回収するために、残留溶液はさらに
後処理を必要とする。後処理は、通常、蒸発可能な物質
及び溶剤が蒸発する温度まで残留溶液を加熱して行う。
蒸留物質は引き抜かれ、固体状の易流動性残留物が得ら
れ、焼却または投棄といった廃棄処理がさらに行われ
る。プロセス技術の観点からは、蒸発可能な物質または
溶剤が蒸発する間に、残留溶液が液体状態から粘性、粘
着、粘稠状態を経て固体残留物へと変化するという問題
がある。攪拌装置中でバッチごとに蒸発を行う場合に
は、粘性−粘着状態を通過する際に必要となる攪拌動力
が大幅に増加することから、この転移を観察することが
可能である。さらに粘性−粘着状態では、残留塊(resid
uemass)への熱伝達（蒸発熱の導入）と、蒸発可能な物
質を高濃度に含む新しい表面を生成するために必要な混
合が大幅に妨げられる。このような蒸留残留物の例とし
ては、ポリウレタンの主成分であるイソシアネート、特
にトルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）の製造の際に蒸
留によって得られる残留物がある。イソシアネートの製
造は、溶剤、通常はオルト−ジクロロベンゼン中で、反
応物である対応するアミンをホスゲン化することにより
行われる。反応は、約９６〜９８％の収率で起こり、副
生物として主にイソシアネート重合体の形成を伴う。
【０００３】精製イソシアネートを得るために、ホスゲ
ン化により得られた粗イソシアネート溶液を何段階かに
分けて蒸留する。ＴＤＩの製造の場合には、約５〜２０
％のＴＤＩ重合体を含有する残留溶液が、蒸留カラムの
残留生成物として得られる。固体状の易流動性残留物を
得るために、蒸発可能なＴＤＩと溶剤の画分は残留溶液
から蒸発させなければならない。米国特許発明明細書第
２，８８９，２５７号によれば、２００〜３５０℃の温
度の不活性な高沸点炭化水素を含有する攪拌容器に残留
溶液を導入し、残留溶液の蒸発可能な画分を蒸発させて
引き抜き、及び高温炭化水素油中で固体残留物の粒子を
形成することにより、イソシアネートの製造にて生成す
る残留溶液を後処理する方法がすでに提案されている。
高温炭化水素油は、攪拌容器と熱交換器の間を循環し、
重量分析により流れの一部から固体状の粒子が除去され
る。この元々複雑なプロセスの結果、粘性−粘着状態を
経る残留溶液の転移が回避されるが、このプロセスには
特別な装置が必要であり、さらに一定の間隔で炭化水素
油を後処理する必要がある。欧州特許第５４８，６８５
号における最近の提案によれば、後処理は、１５０〜２
８０℃の温度にてバッチごとに攪拌容器中で行われ、残
留溶液の量に対して５〜２０％のビチューメンを投入し
た前記攪拌容器中へ残留溶液を連続的に導入し、残留溶
液の蒸発可能な成分を２〜３０mbarの圧力で引き抜くも
のである。投入が終了すると、脆くて易流動性の塊の形
態で固体残留物が得られる。ビチューメンを投入するこ
とにより、明らかに複数の作用が満たされる。攪拌容器
は最初から残留溶液の蒸発可能な成分を蒸発させるのに
十分な熱容量を備えており、そのため温度の変化が回避
される。残留溶液を最初に導入する際、ビチューメンに
より残留溶液が攪拌容器内へ迅速かつ確実に分配され
る。攪拌機及び容器壁への固体残留物の固化が回避され
る。さらに、細かい残留くず(residue crumb) の形成が
促進される。しかしながら、攪拌動力の実質的な増加を
必要とする粘性−粘着状態を経る転移の問題は、ごく僅
かしか軽減しない。さらに、バッチごとの操作は、数多
くの操作を必要とし、複数の攪拌容器を交互に操作する
以外には準連続操作とは成りえないという欠点を有す
る。
ン化により得られた粗イソシアネート溶液を何段階かに
分けて蒸留する。ＴＤＩの製造の場合には、約５〜２０
％のＴＤＩ重合体を含有する残留溶液が、蒸留カラムの
残留生成物として得られる。固体状の易流動性残留物を
得るために、蒸発可能なＴＤＩと溶剤の画分は残留溶液
から蒸発させなければならない。米国特許発明明細書第
２，８８９，２５７号によれば、２００〜３５０℃の温
度の不活性な高沸点炭化水素を含有する攪拌容器に残留
溶液を導入し、残留溶液の蒸発可能な画分を蒸発させて
引き抜き、及び高温炭化水素油中で固体残留物の粒子を
形成することにより、イソシアネートの製造にて生成す
る残留溶液を後処理する方法がすでに提案されている。
高温炭化水素油は、攪拌容器と熱交換器の間を循環し、
重量分析により流れの一部から固体状の粒子が除去され
る。この元々複雑なプロセスの結果、粘性−粘着状態を
経る残留溶液の転移が回避されるが、このプロセスには
特別な装置が必要であり、さらに一定の間隔で炭化水素
油を後処理する必要がある。欧州特許第５４８，６８５
号における最近の提案によれば、後処理は、１５０〜２
８０℃の温度にてバッチごとに攪拌容器中で行われ、残
留溶液の量に対して５〜２０％のビチューメンを投入し
た前記攪拌容器中へ残留溶液を連続的に導入し、残留溶
液の蒸発可能な成分を２〜３０mbarの圧力で引き抜くも
のである。投入が終了すると、脆くて易流動性の塊の形
態で固体残留物が得られる。ビチューメンを投入するこ
とにより、明らかに複数の作用が満たされる。攪拌容器
は最初から残留溶液の蒸発可能な成分を蒸発させるのに
十分な熱容量を備えており、そのため温度の変化が回避
される。残留溶液を最初に導入する際、ビチューメンに
より残留溶液が攪拌容器内へ迅速かつ確実に分配され
る。攪拌機及び容器壁への固体残留物の固化が回避され
る。さらに、細かい残留くず(residue crumb) の形成が
促進される。しかしながら、攪拌動力の実質的な増加を
必要とする粘性−粘着状態を経る転移の問題は、ごく僅
かしか軽減しない。さらに、バッチごとの操作は、数多
くの操作を必要とし、複数の攪拌容器を交互に操作する
以外には準連続操作とは成りえないという欠点を有す
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、残留溶液の
重量に対して２０重量％までのビチューメンと任意に混
合した後、蒸発可能な物質及び／または溶剤の蒸発に必
要な温度に維持された固体粒状物質の攪拌床上へ、残留
溶液を導入することを提案するものである。
重量に対して２０重量％までのビチューメンと任意に混
合した後、蒸発可能な物質及び／または溶剤の蒸発に必
要な温度に維持された固体粒状物質の攪拌床上へ、残留
溶液を導入することを提案するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】従って本発明は、分離後
に、蒸発可能な物質及び／または溶剤に溶解した残留物
の溶液から固体残留物を分離する方法であって、蒸発可
能な物質の蒸発条件下で不活性な高沸点炭化水素を任意
に２０重量％まで添加し、混合物を減圧下で蒸発温度ま
で加熱して蒸発可能な物質を蒸発させ、引き抜き、及び
凝縮させて、残留物を易流動性の固体分として得ること
からなり、蒸発温度に維持された易流動性固体物質の攪
拌床上へ残留溶液を導入することを特徴とするものであ
る。好ましくは、先の分離により得られた固体残留物
を、易流動性固体物質として使用する。しかしながら、
砂、砂利、軽石、粉炭またはその他の他の物質も易流動
性固体物質として使用することが出来る。好ましくは、
イソシアネートの製造、特にＴＤＩの製造の際に蒸留操
作により生成した蒸留残留生成物を残留溶液として使用
する。使用される高沸点不活性炭化水素は、イソシアネ
ート蒸留残留物の後処理との関係から、好ましくはビチ
ューメンであり、特に好ましくは残留溶液に対して１〜
１０重量％の量で、さらに好ましくは１〜５重量％の量
で使用される。
に、蒸発可能な物質及び／または溶剤に溶解した残留物
の溶液から固体残留物を分離する方法であって、蒸発可
能な物質の蒸発条件下で不活性な高沸点炭化水素を任意
に２０重量％まで添加し、混合物を減圧下で蒸発温度ま
で加熱して蒸発可能な物質を蒸発させ、引き抜き、及び
凝縮させて、残留物を易流動性の固体分として得ること
からなり、蒸発温度に維持された易流動性固体物質の攪
拌床上へ残留溶液を導入することを特徴とするものであ
る。好ましくは、先の分離により得られた固体残留物
を、易流動性固体物質として使用する。しかしながら、
砂、砂利、軽石、粉炭またはその他の他の物質も易流動
性固体物質として使用することが出来る。好ましくは、
イソシアネートの製造、特にＴＤＩの製造の際に蒸留操
作により生成した蒸留残留生成物を残留溶液として使用
する。使用される高沸点不活性炭化水素は、イソシアネ
ート蒸留残留物の後処理との関係から、好ましくはビチ
ューメンであり、特に好ましくは残留溶液に対して１〜
１０重量％の量で、さらに好ましくは１〜５重量％の量
で使用される。
【０００６】しかしながら、この方法は、イソシアネー
トの製造の際に生成する蒸留残留生成物の後処理に限定
されるものでなく、一般的には、蒸発可能な成分を分離
して固体残留物を生成させる、溶液または懸濁液の後処
理に適している。本発明の適用分野の例としては、通
常、セラミック懸濁液、顔料懸濁液、またはチーズの製
造の際に得られるホエー乳濁液、の蒸留残留物の後処理
が挙げられる。残留物として得られる固体分も、例えば
その後の抽出方法によって回収すべき主な利益を有する
有用な物質である場合もある。本発明の一般性を限定す
るものではないが、一例として、イソシアネートの製造
の際に生成する蒸留残留生成物の後処理に基づいて本発
明を記載する。本発明の方法は、バッチごとにあるいは
連続的に行うことが出来る。バッチごとの操作では、攪
拌機を備えた容器に易流動性固体物質を投入し、容器を
蒸発可能な物質の蒸発温度まで加熱し、排気する。分離
を行う操作条件が整った後、残留溶液を容器に導入し、
蒸発可能な物質を気相を経て引き抜く。平均床温度を一
定に維持（即ち温度が下がらないように）し、かつ攪拌
による動力消費が増加しないような速度で、残留溶液を
導入する。
トの製造の際に生成する蒸留残留生成物の後処理に限定
されるものでなく、一般的には、蒸発可能な成分を分離
して固体残留物を生成させる、溶液または懸濁液の後処
理に適している。本発明の適用分野の例としては、通
常、セラミック懸濁液、顔料懸濁液、またはチーズの製
造の際に得られるホエー乳濁液、の蒸留残留物の後処理
が挙げられる。残留物として得られる固体分も、例えば
その後の抽出方法によって回収すべき主な利益を有する
有用な物質である場合もある。本発明の一般性を限定す
るものではないが、一例として、イソシアネートの製造
の際に生成する蒸留残留生成物の後処理に基づいて本発
明を記載する。本発明の方法は、バッチごとにあるいは
連続的に行うことが出来る。バッチごとの操作では、攪
拌機を備えた容器に易流動性固体物質を投入し、容器を
蒸発可能な物質の蒸発温度まで加熱し、排気する。分離
を行う操作条件が整った後、残留溶液を容器に導入し、
蒸発可能な物質を気相を経て引き抜く。平均床温度を一
定に維持（即ち温度が下がらないように）し、かつ攪拌
による動力消費が増加しないような速度で、残留溶液を
導入する。
【０００７】床は、好ましくは壁面掃引操作（wall-swe
eping operation)によって攪拌され、その結果、加熱容
器壁と床の間の良好な熱伝達が保証され、可能ならば、
容器内の均一な熱分布をも確実にするために、可能なら
ば攪拌容器全体にて、固体状の易流動性物質の完全な循
環が起こる。この場合の「壁面掃引」は、攪拌機が容器
壁との間に２〜２０mmの空隙を有するものを指す。残留
溶液を攪拌固体床上へ導入するときには、通常の温度及
び好ましくは２〜３０mbar、さらに好ましくは１０〜２
０mbarの圧力にて蒸発可能な成分が自然に蒸発するよう
な程度に残留溶液が分配され、床の特性に影響を及ぼさ
ないような薄膜にて粘性−粘着状態を経る転移が起こ
る。ＴＤＩの蒸留で得られる残留溶液を後処理する場
合、攪拌床の温度は、好ましくは１５０〜２８０℃、さ
らに好ましくは１８０〜２３０℃である。残留溶液を導
入する一方で、固体残留物が連続的に形成され、容器の
容量に達するまで床の物質が増加する。次いで、次回の
投入の際に床として必要な量の固体分のみを残して容器
を空ける。攪拌容器内の易流動性固体物質の量、即ち、
容器を空けた後に残存している固体残留物の量は、好ま
しくは容器の容量の少なくとも１０％、さらに好ましく
は１５〜３０％である。
eping operation)によって攪拌され、その結果、加熱容
器壁と床の間の良好な熱伝達が保証され、可能ならば、
容器内の均一な熱分布をも確実にするために、可能なら
ば攪拌容器全体にて、固体状の易流動性物質の完全な循
環が起こる。この場合の「壁面掃引」は、攪拌機が容器
壁との間に２〜２０mmの空隙を有するものを指す。残留
溶液を攪拌固体床上へ導入するときには、通常の温度及
び好ましくは２〜３０mbar、さらに好ましくは１０〜２
０mbarの圧力にて蒸発可能な成分が自然に蒸発するよう
な程度に残留溶液が分配され、床の特性に影響を及ぼさ
ないような薄膜にて粘性−粘着状態を経る転移が起こ
る。ＴＤＩの蒸留で得られる残留溶液を後処理する場
合、攪拌床の温度は、好ましくは１５０〜２８０℃、さ
らに好ましくは１８０〜２３０℃である。残留溶液を導
入する一方で、固体残留物が連続的に形成され、容器の
容量に達するまで床の物質が増加する。次いで、次回の
投入の際に床として必要な量の固体分のみを残して容器
を空ける。攪拌容器内の易流動性固体物質の量、即ち、
容器を空けた後に残存している固体残留物の量は、好ま
しくは容器の容量の少なくとも１０％、さらに好ましく
は１５〜３０％である。
【０００８】本発明の方法は、連続的に行うのが好まし
い。連続法は、脱気設備を備え、軸方向に移送を行うス
クリュー型加熱乾燥機またはパドル型加熱乾燥機内で行
うことが可能である。本発明では、床を形成する固体粒
状物質をスクリュー型乾燥機の入口にて連続的に導入す
る。粒状物質を蒸発温度まで十分に加熱したスクリュー
型乾燥機の移送方向に沿って間隔を開けて、残留溶液を
連続的に計量しながら供給する。形成された固体残留物
は、スクリュー型乾燥機の出口にて連続的に取り除かれ
る。スクリュー型乾燥機の残留溶液の供給ポイントにて
液相を形成することなく、スクリュー型乾燥機に導入す
る固体粒状物質の必要量（床の投入量）を抑えるために
は、残留溶液をスクリュー型乾燥機の全長にわたって分
配するのが好ましい。こうすると、粒状物質の必要量及
び導入量は、スクリュー排出量の重量の１０〜３０％に
抑えることが出来る。連続法は攪拌容器内で行うのが好
ましい。攪拌機は、壁面掃引型攪拌羽根の型式をとり、
容器を放射状に分割するため、物質の循環運動を確実に
する。残留溶液を容器の軸の外側から導入する。攪拌機
の回転方向に、残留溶液の注入ポイントから出来るだけ
離れたポイントで容器の半径上にて固体残留物を取り除
く。残留溶液は、攪拌機の軸と同軸に配置された複数の
注入ポイントから導入するのが好ましい。
い。連続法は、脱気設備を備え、軸方向に移送を行うス
クリュー型加熱乾燥機またはパドル型加熱乾燥機内で行
うことが可能である。本発明では、床を形成する固体粒
状物質をスクリュー型乾燥機の入口にて連続的に導入す
る。粒状物質を蒸発温度まで十分に加熱したスクリュー
型乾燥機の移送方向に沿って間隔を開けて、残留溶液を
連続的に計量しながら供給する。形成された固体残留物
は、スクリュー型乾燥機の出口にて連続的に取り除かれ
る。スクリュー型乾燥機の残留溶液の供給ポイントにて
液相を形成することなく、スクリュー型乾燥機に導入す
る固体粒状物質の必要量（床の投入量）を抑えるために
は、残留溶液をスクリュー型乾燥機の全長にわたって分
配するのが好ましい。こうすると、粒状物質の必要量及
び導入量は、スクリュー排出量の重量の１０〜３０％に
抑えることが出来る。連続法は攪拌容器内で行うのが好
ましい。攪拌機は、壁面掃引型攪拌羽根の型式をとり、
容器を放射状に分割するため、物質の循環運動を確実に
する。残留溶液を容器の軸の外側から導入する。攪拌機
の回転方向に、残留溶液の注入ポイントから出来るだけ
離れたポイントで容器の半径上にて固体残留物を取り除
く。残留溶液は、攪拌機の軸と同軸に配置された複数の
注入ポイントから導入するのが好ましい。
【０００９】容器の断面を放射状に分割する攪拌羽根
は、好ましくは、多数の互いに重なり合う小型の傾斜攪
拌羽根からなる。好ましくは、残留粒子がほぼトロイド
状軌跡を描くように床を攪拌する。攪拌容器の断面に合
う攪拌羽根の場合には、攪拌容器の底部がくぼんだ端部
の形状をとることによって、このようなトロイド状軌跡
が促進される。最も好ましくは、攪拌容器の端部のくぼ
みが中央に向かって減少し、攪拌容器は円形トラフの形
状をとる。固体残留物の連続除去及び残留溶液の床上へ
の導入は、好ましくは、攪拌機の回転方向に関連して上
述の順序で行われ、それに伴って物質床の粒子が、残留
溶液の導入ポイントから好ましくは円形トラフ型容器を
通って固体残留物が攪拌機の回転方向にらせん状に除去
されるまで移動する。このようにして、残留溶液と接触
し始めてから攪拌機を出るまでの、残留粒子の最小滞留
時間が決まる。
は、好ましくは、多数の互いに重なり合う小型の傾斜攪
拌羽根からなる。好ましくは、残留粒子がほぼトロイド
状軌跡を描くように床を攪拌する。攪拌容器の断面に合
う攪拌羽根の場合には、攪拌容器の底部がくぼんだ端部
の形状をとることによって、このようなトロイド状軌跡
が促進される。最も好ましくは、攪拌容器の端部のくぼ
みが中央に向かって減少し、攪拌容器は円形トラフの形
状をとる。固体残留物の連続除去及び残留溶液の床上へ
の導入は、好ましくは、攪拌機の回転方向に関連して上
述の順序で行われ、それに伴って物質床の粒子が、残留
溶液の導入ポイントから好ましくは円形トラフ型容器を
通って固体残留物が攪拌機の回転方向にらせん状に除去
されるまで移動する。このようにして、残留溶液と接触
し始めてから攪拌機を出るまでの、残留粒子の最小滞留
時間が決まる。
【００１０】本発明は、本発明の方法を行う装置にも係
わり、壁面掃引攪拌機を備えた加熱攪拌容器、攪拌容器
内に減圧を維持する手段、容器内へ残留溶液を連続的に
導入する手段、及び容器から易流動性固体残留物を取り
除く手段を含む。好ましくは、攪拌容器はくぼんだ端部
を有し、最も好ましくは、攪拌容器は円形トラフの形状
をとる。さらに、本発明を図面をもとに詳しく説明す
る。図面は本発明の特に好ましい具体例を示したもので
ある。
わり、壁面掃引攪拌機を備えた加熱攪拌容器、攪拌容器
内に減圧を維持する手段、容器内へ残留溶液を連続的に
導入する手段、及び容器から易流動性固体残留物を取り
除く手段を含む。好ましくは、攪拌容器はくぼんだ端部
を有し、最も好ましくは、攪拌容器は円形トラフの形状
をとる。さらに、本発明を図面をもとに詳しく説明す
る。図面は本発明の特に好ましい具体例を示したもので
ある。
【００１１】
【発明の実施の態様】図１は、本発明の方法に適したス
クリュー型乾燥機を示したものである。スクリューハウ
ジング１は、加熱ジャケット２と壁面掃引素子またはパ
ドル３を有する。矢印３１は粒状物質の導入ポイントを
示している。さらに、ビチューメン用の注入口３２を設
けることも出来る。注入ノズル４ａ〜４ｇを有するライ
ン４から残留溶液を導入する。矢印６に沿って吸引し、
蒸発した有用物質を除去する。固体残留物を７にて除去
する。
クリュー型乾燥機を示したものである。スクリューハウ
ジング１は、加熱ジャケット２と壁面掃引素子またはパ
ドル３を有する。矢印３１は粒状物質の導入ポイントを
示している。さらに、ビチューメン用の注入口３２を設
けることも出来る。注入ノズル４ａ〜４ｇを有するライ
ン４から残留溶液を導入する。矢印６に沿って吸引し、
蒸発した有用物質を除去する。固体残留物を７にて除去
する。
【００１２】図２は、加熱ジャケット２と壁面掃引型攪
拌機３を備えた円形トラフ型攪拌容器１を示したもので
ある。２０で示された表面を有する固体残留物粒子の床
は、攪拌機３の動きに対して垂直な攪拌機の回転運動下
で、矢印２１で示された円運動を行う。残留溶液を弁５
及びライン４から導入し、ノズル４ａ〜４ｄより物質上
へ噴霧する。蒸発している溶剤及び有用物質をライン６
から真空ポンプによって引き抜き、凝縮器（図には示し
ていない）へ移送して蒸留する。連続的に形成された固
体残留物を取り出し口７から除去し、冷却コイル８で冷
却した後真空ロック９を通してコンテナ１１へ回収す
る。必要ならば、第２ロック１０を設けて、ロック９と
１０の間に窒素を導入し、大気中の酸素が攪拌容器内へ
流入するのを防止することもできる。攪拌容器内への残
留溶液の導入の上流に、加熱媒体供給１３を有する流下
フィルム型蒸発器（falling film evaporator)１２を備
えつけることも出来る。残留溶液をライン１４からこの
蒸発器内へ導入し、ビチューメンを任意にライン１５か
ら添加する。特に、分離後に４０重量％未満の固体残留
分を含有する残留溶液を使用する場合には、流下フィル
ム型蒸発器により攪拌器の容量がかなり増加するため、
流下フィルム型蒸発器を備えつける。
拌機３を備えた円形トラフ型攪拌容器１を示したもので
ある。２０で示された表面を有する固体残留物粒子の床
は、攪拌機３の動きに対して垂直な攪拌機の回転運動下
で、矢印２１で示された円運動を行う。残留溶液を弁５
及びライン４から導入し、ノズル４ａ〜４ｄより物質上
へ噴霧する。蒸発している溶剤及び有用物質をライン６
から真空ポンプによって引き抜き、凝縮器（図には示し
ていない）へ移送して蒸留する。連続的に形成された固
体残留物を取り出し口７から除去し、冷却コイル８で冷
却した後真空ロック９を通してコンテナ１１へ回収す
る。必要ならば、第２ロック１０を設けて、ロック９と
１０の間に窒素を導入し、大気中の酸素が攪拌容器内へ
流入するのを防止することもできる。攪拌容器内への残
留溶液の導入の上流に、加熱媒体供給１３を有する流下
フィルム型蒸発器（falling film evaporator)１２を備
えつけることも出来る。残留溶液をライン１４からこの
蒸発器内へ導入し、ビチューメンを任意にライン１５か
ら添加する。特に、分離後に４０重量％未満の固体残留
分を含有する残留溶液を使用する場合には、流下フィル
ム型蒸発器により攪拌器の容量がかなり増加するため、
流下フィルム型蒸発器を備えつける。
【００１３】図３は、トロイド粒子の運動２１によるト
ロイド状軌跡を示した攪拌床を真上から眺めた図であ
る。残留物を除去する取り出し口７を、攪拌機の回転方
向１８に関連して、残留溶液の注入口４に隣接して背後
に配置する。
ロイド状軌跡を示した攪拌床を真上から眺めた図であ
る。残留物を除去する取り出し口７を、攪拌機の回転方
向１８に関連して、残留溶液の注入口４に隣接して背後
に配置する。
【００１４】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。 １．分離後に、蒸発可能な物質及び／または溶剤に溶解
した残留物の溶液から固体残留物を分離する方法であっ
て、蒸発可能な物質の蒸発条件下で不活性な高沸点炭化
水素を２０重量％まで添加し、混合物を減圧下で蒸発温
度まで加熱して蒸発可能な物質を蒸発させ、引き抜き、
及び凝縮させて、残留物を易流動性の固体分として得る
ことからなり、蒸発温度に維持された固体粒状物質の攪
拌床上へ残留溶液を導入することを特徴とする上記方
法。 ２．固体粒状物質として、先に生成した固体残留分を使
用する上記１に記載の方法。 ３．易流動性固体残留物を、攪拌床から連続的に除去す
る上記１に記載の方法。 ４．頭頂部に吸引を備え、軸方向に移送を行うスクリュ
ー型加熱乾燥機またはパドル型加熱乾燥機へ固体粒状物
質を導入し、乾燥機に移送された物質上に残留溶液を導
入する上記１に記載の方法。
である。 １．分離後に、蒸発可能な物質及び／または溶剤に溶解
した残留物の溶液から固体残留物を分離する方法であっ
て、蒸発可能な物質の蒸発条件下で不活性な高沸点炭化
水素を２０重量％まで添加し、混合物を減圧下で蒸発温
度まで加熱して蒸発可能な物質を蒸発させ、引き抜き、
及び凝縮させて、残留物を易流動性の固体分として得る
ことからなり、蒸発温度に維持された固体粒状物質の攪
拌床上へ残留溶液を導入することを特徴とする上記方
法。 ２．固体粒状物質として、先に生成した固体残留分を使
用する上記１に記載の方法。 ３．易流動性固体残留物を、攪拌床から連続的に除去す
る上記１に記載の方法。 ４．頭頂部に吸引を備え、軸方向に移送を行うスクリュ
ー型加熱乾燥機またはパドル型加熱乾燥機へ固体粒状物
質を導入し、乾燥機に移送された物質上に残留溶液を導
入する上記１に記載の方法。
【００１５】５．ほぼトロイド状軌跡を描くように残留
粒子を攪拌容器内で攪拌し、残留溶液を連続的に導入す
る上記１に記載の方法。 ６．残留物の除去及び残留溶液の導入を、連続かつ、攪
拌機の回転方向に関連して隣接して行う上記２に記載の
方法。 ７．ＴＤＩの製造にて得られる蒸留残留生成物を、任意
に流下フィルム型蒸発器にてさらに濃縮してから、残留
溶液として使用する上記１に記載の方法。 ８．蒸発可能な物質及び／または溶剤に溶解した残留物
の溶液から固体残留物を分離する装置であって、壁面掃
引攪拌機を備えた加熱攪拌容器、攪拌容器内に減圧を維
持する手段、容器内へ残留溶液を連続的に導入する手
段、及び容器から易流動性固体残留物を取り除く手段か
らなる上記装置。 ９．攪拌機が、壁面掃引型攪拌羽根の型式をとり、攪拌
容器を放射状に分割するものである上記８に記載の装
置。 １０．攪拌容器が円形トラフの形状をとる上記８に記載
の装置。
粒子を攪拌容器内で攪拌し、残留溶液を連続的に導入す
る上記１に記載の方法。 ６．残留物の除去及び残留溶液の導入を、連続かつ、攪
拌機の回転方向に関連して隣接して行う上記２に記載の
方法。 ７．ＴＤＩの製造にて得られる蒸留残留生成物を、任意
に流下フィルム型蒸発器にてさらに濃縮してから、残留
溶液として使用する上記１に記載の方法。 ８．蒸発可能な物質及び／または溶剤に溶解した残留物
の溶液から固体残留物を分離する装置であって、壁面掃
引攪拌機を備えた加熱攪拌容器、攪拌容器内に減圧を維
持する手段、容器内へ残留溶液を連続的に導入する手
段、及び容器から易流動性固体残留物を取り除く手段か
らなる上記装置。 ９．攪拌機が、壁面掃引型攪拌羽根の型式をとり、攪拌
容器を放射状に分割するものである上記８に記載の装
置。 １０．攪拌容器が円形トラフの形状をとる上記８に記載
の装置。
【図１】本発明に適したスクリュー型乾燥機。
【図２】本発明の方法及び装置の構成図。
【図３】本発明に使用する攪拌床を真上から眺めた図。
１・・・スクリューハウジング ２・・・加熱ジャケット ３・・・壁面掃引素子またはパドル ４・・・残留溶液の注入ライン ５、９、１０・・・弁 ４ａ〜４ｇ・・・残留溶液の注入ノズル ６・・・蒸発物の引き抜きライン ７・・・固体残留物の取り出し口 ８・・・冷却コイル １１・・・固体残留物回収コンテナ １２・・・流下フィルム型蒸発器 １３・・・加熱媒体供給 １４・・・残留溶液の注入ライン １５・・・ビチューメンの注入ライン １８・・・攪拌機の回転方向 ２０・・・固体残留物粒子床の表面 ２１・・・固体残留物粒子の運動 ３１・・・粒状物質の導入ポイント ３２・・・ビチューメン用注入口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０７Ｃ 263/18 8829−4Ｈ 265/14 8829−4Ｈ Ｆ２６Ｂ 5/04 17/22 (72)発明者 デイーター・グレンナー ドイツ連邦共和国デイー51373 レーフエ ルクーゼン、フリードリツヒ−バイエル− シユトラーセ 10 (72)発明者 ヴオルフガング・エブナー ドイツ連邦共和国デイー41540 ドルマー ゲン、ドロテア−エルクスレーベン−シユ トラーセ ６ (72)発明者 クラウス・ビスクープ ドイツ連邦共和国デイー51373 レーフエ ルクーゼン、カルル−ルムプフ−シユトラ ーセ 35
Claims (2)
- 【請求項１】 分離後に、蒸発可能な物質及び／または
溶剤に溶解した残留物の溶液から固体残留物を分離する
方法であって、蒸発可能な物質の蒸発条件下で不活性な
高沸点炭化水素を２０重量％まで添加し、混合物を減圧
下で蒸発温度まで加熱して蒸発可能な物質を蒸発させ、
引き抜き、及び凝縮させて、残留物を易流動性の固体分
として得ることからなり、蒸発温度に維持された固体粒
状物質の攪拌床上へ残留溶液を導入することを特徴とす
る上記方法。 - 【請求項２】 蒸発可能な物質及び／または溶剤に溶解
した残留物の溶液から固体残留物を分離する装置であっ
て、壁面掃引攪拌機を備えた加熱攪拌容器、攪拌容器内
に減圧を維持する手段、容器内へ残留溶液を連続的に導
入する手段、及び容器から易流動性固体残留物を取り除
く手段からなる上記装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4430951.1 | 1994-08-31 | ||
| DE4430951A DE4430951C1 (de) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung eines festen Rückstandes aus seiner Lösung im gerührten Gutbett |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0889702A true JPH0889702A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=6527043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7245089A Pending JPH0889702A (ja) | 1994-08-31 | 1995-08-31 | 物質の攪拌床において固体残留物をその溶液から分離する方法及び装置 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5609735A (ja) |
| EP (1) | EP0699659B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0889702A (ja) |
| KR (1) | KR100354102B1 (ja) |
| CN (1) | CN1049156C (ja) |
| BR (1) | BR9503853A (ja) |
| CA (1) | CA2157099A1 (ja) |
| DE (2) | DE4430951C1 (ja) |
| ES (1) | ES2128621T3 (ja) |
| TW (1) | TW304189B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN120274516A (zh) * | 2025-06-10 | 2025-07-08 | 金为环保科技(常州)有限公司 | 扰动分散式真空干燥机及在n-甲基吡咯烷酮生产中的应用 |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE202007001123U1 (de) * | 2007-01-25 | 2007-06-06 | KRÜGER, Günter | Anlage zum Trocknen von organischen Massen |
| DE102007056511A1 (de) | 2007-11-22 | 2009-05-28 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung aromatischer Diisocyanate in der Gasphase |
| EP2412783A1 (de) * | 2010-07-30 | 2012-02-01 | Physitron GmbH | Vorrichtung und Verfahren zum Trennen von Gemischen, welche Öl oder Bitumen und Zusatzstoffe enthalten |
| DE102011051467A1 (de) | 2011-06-30 | 2013-01-03 | Buss-Sms-Canzler Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Toluylendiisocyanat aus flüssigen Rückständen der Toluylendiisocyanatherstellung |
| KR102048110B1 (ko) | 2012-07-11 | 2019-11-22 | 코베스트로 도이칠란드 아게 | 이소시아네이트 제조에서 증류 잔류물의 후처리 방법 |
| WO2015024859A1 (de) | 2013-08-19 | 2015-02-26 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur gewinnung von organischen isocyanaten aus destillationsrückständen der isocyanatherstellung |
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| CN107551590B (zh) * | 2017-10-30 | 2020-05-26 | 新中天环保股份有限公司 | 废溶剂再循环装置 |
| CN107619146B (zh) * | 2017-10-30 | 2020-05-22 | 新中天环保股份有限公司 | 汽车行业废溶剂回收方法 |
| CN107698420B (zh) * | 2017-11-03 | 2021-01-05 | 新中天环保股份有限公司 | 一种废溶剂油分离工艺 |
| EP3549931A1 (de) * | 2018-04-06 | 2019-10-09 | Covestro Deutschland AG | Verfahren zur rückgewinnung von diisocyanaten aus destillationsrückständen |
| EP3597632A1 (de) * | 2018-07-18 | 2020-01-22 | Covestro Deutschland AG | Verfahren zur rückgewinnung von diisocyanaten aus destillationsrückständen |
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