JPH0891824A - ケイ酸ジルコニウムの製造法 - Google Patents
ケイ酸ジルコニウムの製造法Info
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- JPH0891824A JPH0891824A JP26433894A JP26433894A JPH0891824A JP H0891824 A JPH0891824 A JP H0891824A JP 26433894 A JP26433894 A JP 26433894A JP 26433894 A JP26433894 A JP 26433894A JP H0891824 A JPH0891824 A JP H0891824A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
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- Organic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 安価なケイ素化合物とジルコニウム化合物と
を出発原料として、しかもその製造工程も比較的単純で
あり、安価でかつ高純度なケイ酸ジルコニウムを工業的
に量産できるケイ酸ジルコニウムの製造法を提案する。 【構成】 オキシ塩化ジルコニウムとケイ酸ナトリウム
を等モル比で溶存する溶液をアルカリ溶液により所定ｐ
Ｈ範囲に保持しながら加水分解させ、得られた固形生成
物を洗浄・乾燥及び粉砕した後１０００℃以上でか焼す
ることを特徴とする。
を出発原料として、しかもその製造工程も比較的単純で
あり、安価でかつ高純度なケイ酸ジルコニウムを工業的
に量産できるケイ酸ジルコニウムの製造法を提案する。 【構成】 オキシ塩化ジルコニウムとケイ酸ナトリウム
を等モル比で溶存する溶液をアルカリ溶液により所定ｐ
Ｈ範囲に保持しながら加水分解させ、得られた固形生成
物を洗浄・乾燥及び粉砕した後１０００℃以上でか焼す
ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ケイ酸ジルコニウム
（ＺｒＳｉＯ４化合物あるいはＺｒＳｉＯ４にＳｉＯ２
および／またはＺｒＯ２の混合したもので以下単にケイ
酸ジルコニウムという）の製造法に関し、詳しくは安価
なケイ酸ナトリウムとオキシ塩化ジルコニウムとを原料
として光学用ガラス用等として使用される高純度なケイ
酸ジルコニウムを工業的かつ安価に製造する方法に関す
るものである。
（ＺｒＳｉＯ４化合物あるいはＺｒＳｉＯ４にＳｉＯ２
および／またはＺｒＯ２の混合したもので以下単にケイ
酸ジルコニウムという）の製造法に関し、詳しくは安価
なケイ酸ナトリウムとオキシ塩化ジルコニウムとを原料
として光学用ガラス用等として使用される高純度なケイ
酸ジルコニウムを工業的かつ安価に製造する方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ケイ酸ジルコニウムの製造法とし
ては、次の２法が主として研究され提案されている。 （１）ケイ酸エチル（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４），オキシ
塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）を使用し
たゾルーゲル法及び水熱合成法による方法。 （２）金属アルコキシドを出発原料としたジルコニウム
テトライソプロポキシド（Ｚｒ（ＯＰｒｉ）４）とケイ
酸エチル（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４），Ｚｒ（ＯＰｒｉ）
４）−ＳｉＯ２ゾル，ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ−Ｓｉ
（ＯＣ２Ｈ５）４及びＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ−ＳｉＯ
２ゾルの組合せによるゾルーゲル法。
ては、次の２法が主として研究され提案されている。 （１）ケイ酸エチル（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４），オキシ
塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）を使用し
たゾルーゲル法及び水熱合成法による方法。 （２）金属アルコキシドを出発原料としたジルコニウム
テトライソプロポキシド（Ｚｒ（ＯＰｒｉ）４）とケイ
酸エチル（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４），Ｚｒ（ＯＰｒｉ）
４）−ＳｉＯ２ゾル，ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ−Ｓｉ
（ＯＣ２Ｈ５）４及びＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ−ＳｉＯ
２ゾルの組合せによるゾルーゲル法。
【０００３】上記の従来の製造法にあっては、ケイ素化
合物の出発原料がケイ酸エチル（Ｓｉ（ＯＣ
２Ｈ５）４）やＳｉＯ２ゾルを使用したジルコニウム化
合物との組合せによる方法であるため、 （イ）ケイ酸エチルが非常に高価であること。 （ロ）ＳｉＯ２ゾルは金属アルコキシドよりは安価であ
るがまだ非常に高価であること。 等の致命的な欠点があり、従って極めて高価なケイ酸ジ
ルコニウムしか製造できないという問題点があった。
合物の出発原料がケイ酸エチル（Ｓｉ（ＯＣ
２Ｈ５）４）やＳｉＯ２ゾルを使用したジルコニウム化
合物との組合せによる方法であるため、 （イ）ケイ酸エチルが非常に高価であること。 （ロ）ＳｉＯ２ゾルは金属アルコキシドよりは安価であ
るがまだ非常に高価であること。 等の致命的な欠点があり、従って極めて高価なケイ酸ジ
ルコニウムしか製造できないという問題点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来法の問
題点を解決し、安価なケイ素化合物とジルコニウム化合
物とを出発原料として、しかもその製造工程も比較的単
純であり、安価でかつ高純度なケイ酸ジルコニウムを工
業的に量産できる製造法を提案するものである。
題点を解決し、安価なケイ素化合物とジルコニウム化合
物とを出発原料として、しかもその製造工程も比較的単
純であり、安価でかつ高純度なケイ酸ジルコニウムを工
業的に量産できる製造法を提案するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究の結果、ケイ素化合物として工業
的に量産されている安価なケイ酸ナトリウムと、一方ジ
ルコニウム化合物としてオキシ塩化ジルコニウムを出発
原料として、両者を溶存する溶液を加水分解し、生成し
た固形生成物を所定温度でか焼することにより、高純度
なケイ酸ジルコニウムを安価に製造することができると
の知見を得て、本発明をなすに至ったのである。
を解決すべく鋭意研究の結果、ケイ素化合物として工業
的に量産されている安価なケイ酸ナトリウムと、一方ジ
ルコニウム化合物としてオキシ塩化ジルコニウムを出発
原料として、両者を溶存する溶液を加水分解し、生成し
た固形生成物を所定温度でか焼することにより、高純度
なケイ酸ジルコニウムを安価に製造することができると
の知見を得て、本発明をなすに至ったのである。
【０００６】第１発明は、オキシ塩化ジルコニウムとケ
イ酸ナトリウムとを溶存する溶液を加水分解し、得られ
た固形分をか焼することを特徴とするケイ酸ジルコニウ
ムの製造法であり、
イ酸ナトリウムとを溶存する溶液を加水分解し、得られ
た固形分をか焼することを特徴とするケイ酸ジルコニウ
ムの製造法であり、
【０００７】第２発明は、オキシ塩化ジルコニウムとケ
イ酸ナトリウムとを溶存する溶液をアルカリ溶液により
所定ｐＨ範囲に維持しながら加水分解し、得られた固形
分をか焼することを特徴とするケイ酸ジルコニウムの製
造法を提供するものである。
イ酸ナトリウムとを溶存する溶液をアルカリ溶液により
所定ｐＨ範囲に維持しながら加水分解し、得られた固形
分をか焼することを特徴とするケイ酸ジルコニウムの製
造法を提供するものである。
【０００８】上記第１，２発明において、か焼温度が１
０００℃以上であり、溶液中のオキシ塩化ジルコニウム
とケイ酸ナトリウムとがＺｒＯ２／ＳｉＯ２比で当量で
あることが好ましいのである。
０００℃以上であり、溶液中のオキシ塩化ジルコニウム
とケイ酸ナトリウムとがＺｒＯ２／ＳｉＯ２比で当量で
あることが好ましいのである。
【０００９】即ち、本発明は、オキシ塩化ジルコニウム
（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）とケイ酸ナトリウム（Ｎａ
２Ｏ・ｎＳｉＯ２・ｘＨ２Ｏ：ｎ＝２〜４）をそれぞれ
別個に水に溶解した水溶液をＺｒＯ２／ＳｉＯ２比が等
モルになるように混合し、該混合溶液を加水分解するこ
とにより得られた固形生成物を固液分離し、洗浄・乾燥
・粉砕した後、１０００℃以上の温度でか焼することを
特徴とするケイ酸ジルコニウムの製造法である。
（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）とケイ酸ナトリウム（Ｎａ
２Ｏ・ｎＳｉＯ２・ｘＨ２Ｏ：ｎ＝２〜４）をそれぞれ
別個に水に溶解した水溶液をＺｒＯ２／ＳｉＯ２比が等
モルになるように混合し、該混合溶液を加水分解するこ
とにより得られた固形生成物を固液分離し、洗浄・乾燥
・粉砕した後、１０００℃以上の温度でか焼することを
特徴とするケイ酸ジルコニウムの製造法である。
【００１０】本発明は上記のように構成されているの
で、従来法のように非常に高価なケイ酸エチルやＳｉＯ
２ゾルを使用することなく、工業的に量産されている安
価なケイ酸ナトリウムとオキシ塩化ジルコニウムを出発
原料として、しかも比較的簡単な製造工程で、安価にし
てかつ高純度なケイ酸ジルコニウムを製造することがで
きるのである。
で、従来法のように非常に高価なケイ酸エチルやＳｉＯ
２ゾルを使用することなく、工業的に量産されている安
価なケイ酸ナトリウムとオキシ塩化ジルコニウムを出発
原料として、しかも比較的簡単な製造工程で、安価にし
てかつ高純度なケイ酸ジルコニウムを製造することがで
きるのである。
【００１１】
【作用】オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ
２Ｏ）とケイ酸ナトリウム（Ｎａ２Ｏ・ｎＳｉＯ２・ｘ
Ｈ２Ｏ：ｎ＝２〜４）とを出発原料として、各別々に水
に溶解して各水溶液を作製する。これら両水溶液をＺｒ
Ｏ２／ＳｉＯ２比が等モルになるように混合し、混合溶
液を作製する。この混合溶液はオキシ塩化ジルコニウム
が水に溶解すると、解離してＨＣｌを副生成するため酸
性を示す。
２Ｏ）とケイ酸ナトリウム（Ｎａ２Ｏ・ｎＳｉＯ２・ｘ
Ｈ２Ｏ：ｎ＝２〜４）とを出発原料として、各別々に水
に溶解して各水溶液を作製する。これら両水溶液をＺｒ
Ｏ２／ＳｉＯ２比が等モルになるように混合し、混合溶
液を作製する。この混合溶液はオキシ塩化ジルコニウム
が水に溶解すると、解離してＨＣｌを副生成するため酸
性を示す。
【００１２】この混合溶液を別に準備したアルカリ性水
溶液中に添加し、該溶液が常にアルカリ性を維持するよ
うに調整することにより、加水分解させてＺｒ−Ｓｉ複
合生成物を生成させる。
溶液中に添加し、該溶液が常にアルカリ性を維持するよ
うに調整することにより、加水分解させてＺｒ−Ｓｉ複
合生成物を生成させる。
【００１３】得られたＺｒ−Ｓｉ複合生成物をデカンテ
ーションにより洗浄した後、固液分離し、更に充分洗浄
してＮａ＋，Ｃｌ−等をほぼ完全に除去した後、乾燥す
る。この乾燥された固形生成物を粉砕し、１０００℃以
上でか焼してケイ酸ジルコニウムを製造する。
ーションにより洗浄した後、固液分離し、更に充分洗浄
してＮａ＋，Ｃｌ−等をほぼ完全に除去した後、乾燥す
る。この乾燥された固形生成物を粉砕し、１０００℃以
上でか焼してケイ酸ジルコニウムを製造する。
【００１４】また、上記方法で作製したＺｒＯ２／Ｓｉ
Ｏ２比が等モルの混合溶液にアルカリ溶液を該混合溶液
がアルカリ性になるまで加えて、Ｚｒ−Ｓｉ複合生成物
を生成させる。このＺｒ−Ｓｉ複合生成物をデカンテー
ションにより洗浄した後、固液分離し、更に充分洗浄
し、上記同様にＮａ＋やＣｌ−をほぼ完全に除去した
後、乾燥する。
Ｏ２比が等モルの混合溶液にアルカリ溶液を該混合溶液
がアルカリ性になるまで加えて、Ｚｒ−Ｓｉ複合生成物
を生成させる。このＺｒ−Ｓｉ複合生成物をデカンテー
ションにより洗浄した後、固液分離し、更に充分洗浄
し、上記同様にＮａ＋やＣｌ−をほぼ完全に除去した
後、乾燥する。
【００１５】この乾燥物を粉砕した後、１０００℃以上
でか焼することにより、ケイ酸ジルコニウムを製造して
もよい。
でか焼することにより、ケイ酸ジルコニウムを製造して
もよい。
【００１６】上記の混合溶液のＺｒＯ２／ＳｉＯ２のモ
ル比がずれると、その分ＺｒＯ２あるいはＳｉＯ２が過
剰となる。また、か焼温度が１０００℃未満ではケイ酸
ジルコニウムが生成され難い。以下、本発明の実施例を
説明する。
ル比がずれると、その分ＺｒＯ２あるいはＳｉＯ２が過
剰となる。また、か焼温度が１０００℃未満ではケイ酸
ジルコニウムが生成され難い。以下、本発明の実施例を
説明する。
【００１７】
実施例１ まず、オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２
Ｏ）を水に溶解し、ＺｒＯ２が５０ｇ／ｌになるように
調整し、オキシ塩化ジルコニウム溶存溶液を作製した。
Ｏ）を水に溶解し、ＺｒＯ２が５０ｇ／ｌになるように
調整し、オキシ塩化ジルコニウム溶存溶液を作製した。
【００１８】次に、ケイ酸ナトリウム３号（ＳｉＯ２：
２８．７３％，Ｎａ２Ｏ：９．３％）を水に溶解させ、
ＳｉＯ２が１２．２ｇ／ｌになるように調整し、ケイ酸
ナトリウム溶存溶液を作製した。
２８．７３％，Ｎａ２Ｏ：９．３％）を水に溶解させ、
ＳｉＯ２が１２．２ｇ／ｌになるように調整し、ケイ酸
ナトリウム溶存溶液を作製した。
【００１９】これらの溶液をＺｒＯ２／ＳｉＯ２比が等
モルになるように混合して、混合溶液を作製した。
モルになるように混合して、混合溶液を作製した。
【００２０】次に、別にアンモニア水（ＮＨ４ＯＨ）に
よりｐＨ９に調整したアルカリ性溶液を１ｌ作り、この
アルカリ性溶液中に撹拌しなから上記混合溶液を添加す
ると共に、この反応系アルカリ性溶液のｐＨを常に９に
保持するためにアンモニア水を同時に添加し調整した。
よりｐＨ９に調整したアルカリ性溶液を１ｌ作り、この
アルカリ性溶液中に撹拌しなから上記混合溶液を添加す
ると共に、この反応系アルカリ性溶液のｐＨを常に９に
保持するためにアンモニア水を同時に添加し調整した。
【００２１】上記反応系内で加水分解反応により生成し
た固形生成物をデカンテーションにより洗浄し、固液分
離した後、更に洗浄水中にＮａ＋やＣｌ−が検出されな
くなるまで洗浄し乾燥した。この乾燥物を粉砕し１１５
０℃でか焼した。
た固形生成物をデカンテーションにより洗浄し、固液分
離した後、更に洗浄水中にＮａ＋やＣｌ−が検出されな
くなるまで洗浄し乾燥した。この乾燥物を粉砕し１１５
０℃でか焼した。
【００２２】得られたか焼物をＸ綿回析により同定した
結果、ＺｒＳｉＯ４が生成されていることが確認され
た。
結果、ＺｒＳｉＯ４が生成されていることが確認され
た。
【００２３】比較例 酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ
２）を等モル計量し、試験用振動ボールミルに装入し、
粉砕・混合を行なった。この混合粉体をるつぼに入れ１
５００℃でか焼した。
２）を等モル計量し、試験用振動ボールミルに装入し、
粉砕・混合を行なった。この混合粉体をるつぼに入れ１
５００℃でか焼した。
【００２４】得られたか焼粉体をＸ線回析により同定し
た結果、ＺｒＯ２とＳｉＯ２それぞれのピークがでてお
り、ＺｒＳｉＯ４は同定されなかった。
た結果、ＺｒＯ２とＳｉＯ２それぞれのピークがでてお
り、ＺｒＳｉＯ４は同定されなかった。
【００２５】
【発明の効果】ケイ酸ジルコニウムは、光学用硝子とし
て使用するためには、着色不純物の共存がほどんどない
高純度のものが要求される。その合成法は極めて難し
く、余り研究されておらず、また前記のように非常に高
価な出発原料を使用しなくてはならず、天然産のものも
要求に適合した品質のものは、その量も限られており、
安価で工業的に使用可能なケイ酸ジルコニウムは、現在
市場に全く見当たらない。
て使用するためには、着色不純物の共存がほどんどない
高純度のものが要求される。その合成法は極めて難し
く、余り研究されておらず、また前記のように非常に高
価な出発原料を使用しなくてはならず、天然産のものも
要求に適合した品質のものは、その量も限られており、
安価で工業的に使用可能なケイ酸ジルコニウムは、現在
市場に全く見当たらない。
【００２６】本発明によれば、出発原料として従来のよ
うに非常に高価なケイ酸エチルやＳｉＯ２ゾル等を使用
することなく、工業的に量産されているケイ酸ナトリウ
ムとオキシ塩化ジルコニウムを出発原料とし、しかもそ
の製造工程も比較的単純であり、高純度なケイ酸ジルコ
ニウムを工業的に安価に製造することができるのであ
る。
うに非常に高価なケイ酸エチルやＳｉＯ２ゾル等を使用
することなく、工業的に量産されているケイ酸ナトリウ
ムとオキシ塩化ジルコニウムを出発原料とし、しかもそ
の製造工程も比較的単純であり、高純度なケイ酸ジルコ
ニウムを工業的に安価に製造することができるのであ
る。
Claims (5)
- 【請求項１】 オキシ塩化ジルコニウムとケイ酸ナトリ
ウムとを溶存する溶液を加水分解し、得られた固形分を
か焼することを特徴とするケイ酸ジルコニウムの製造
法。 - 【請求項２】 オキシ塩化ジルコニウムとケイ酸ナトリ
ウムとを溶存する溶液をアルカリ溶液により所定ｐＨ範
囲に維持しながら加水分解し、得られた固形分をか焼す
ることを特徴とするケイ酸ジルコニウムの製造法。 - 【請求項３】 前記か焼温度が１０００℃以上であるこ
とを特徴とする請求項１又は２記載のケイ酸ジルコニウ
ムの製造法。 - 【請求項４】 前記溶液中のオキシ塩化ジルコニウムと
ケイ酸ナトリウムとがＺｒＯ２／ＳｉＯ２比で当量であ
ることを特徴とする請求項１，２又は３記載のケイ酸ジ
ルコニウムの製造法。 - 【請求項５】 前記固形分をか焼前に固液分離し、洗浄
・乾燥及び粉砕することを特徴とする請求項１，２，３
又は４記載のケイ酸ジルコニウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26433894A JPH0891824A (ja) | 1994-09-21 | 1994-09-21 | ケイ酸ジルコニウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26433894A JPH0891824A (ja) | 1994-09-21 | 1994-09-21 | ケイ酸ジルコニウムの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891824A true JPH0891824A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=17401790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26433894A Pending JPH0891824A (ja) | 1994-09-21 | 1994-09-21 | ケイ酸ジルコニウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0891824A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116751467A (zh) * | 2023-06-28 | 2023-09-15 | 景德镇陶瓷大学 | 一种非水沉淀法制备硅酸锆基包裹色料的制备方法 |
| CN119736736A (zh) * | 2025-02-28 | 2025-04-01 | 上海南极星高科技股份有限公司 | 一种耐高温硅酸锆纳米纤维的制备方法 |
-
1994
- 1994-09-21 JP JP26433894A patent/JPH0891824A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116751467A (zh) * | 2023-06-28 | 2023-09-15 | 景德镇陶瓷大学 | 一种非水沉淀法制备硅酸锆基包裹色料的制备方法 |
| CN119736736A (zh) * | 2025-02-28 | 2025-04-01 | 上海南极星高科技股份有限公司 | 一种耐高温硅酸锆纳米纤维的制备方法 |
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