JPS61281013A - 高純度ムライト質粉末の製造方法 - Google Patents
高純度ムライト質粉末の製造方法Info
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- JPS61281013A JPS61281013A JP60120694A JP12069485A JPS61281013A JP S61281013 A JPS61281013 A JP S61281013A JP 60120694 A JP60120694 A JP 60120694A JP 12069485 A JP12069485 A JP 12069485A JP S61281013 A JPS61281013 A JP S61281013A
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- Japan
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- gel
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
- C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は微細で焼結性に優れた高fIB度ムライト粉末
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
(従来の技術とその問題点)
ムライトは3人kos・28 i 0z (Ajq O
s /s i Os モル比!1.コ)で示されるケ
イ酸アルミニウムだが、ジエイ・エイ・パスタ(J、A
、Pa5k ) の研究論文(r L]eramrc
In1ernaLional J* 9 (41、1
07〜113−(1983))[jるとA40s /8
i Ch (D モk 比カ1.50ないしZ87の
範囲でアルミナと固溶体を形成する。
s /s i Os モル比!1.コ)で示されるケ
イ酸アルミニウムだが、ジエイ・エイ・パスタ(J、A
、Pa5k ) の研究論文(r L]eramrc
In1ernaLional J* 9 (41、1
07〜113−(1983))[jるとA40s /8
i Ch (D モk 比カ1.50ないしZ87の
範囲でアルミナと固溶体を形成する。
このムライトは、従来より化学工業磁器や耐火物等に利
用されてきたが、近年は機械的性質の高温における安定
性や耐熱衝撃性に優れていることから、アルミナt−湊
ぐ電子材料用セラミックスとして、また窒化けい素、炭
化けい素と共&C1%i@構造用セラミックスとして有
望視されている。
用されてきたが、近年は機械的性質の高温における安定
性や耐熱衝撃性に優れていることから、アルミナt−湊
ぐ電子材料用セラミックスとして、また窒化けい素、炭
化けい素と共&C1%i@構造用セラミックスとして有
望視されている。
ムライトは、従来カオリナイト(A#、0.・5i02
・HsO)とアルミナの混合物あるいはアルミナとシリ
カの混合物を粉砕、焼成して製造されてきた。
・HsO)とアルミナの混合物あるいはアルミナとシリ
カの混合物を粉砕、焼成して製造されてきた。
しかし、この場合、アルミナとシリカの均一混合や微粉
砕が離しかったり、アルミナとシリカの反応速匿が遅(
、高密度焼結体を得るのに1700 ’C以上の高温で
長時間9J8成する必要があったり、また遊離のシリカ
(クリストノ々ライト等)が残留して高温特性勿劣化さ
せたりする問題点がある。
砕が離しかったり、アルミナとシリカの反応速匿が遅(
、高密度焼結体を得るのに1700 ’C以上の高温で
長時間9J8成する必要があったり、また遊離のシリカ
(クリストノ々ライト等)が残留して高温特性勿劣化さ
せたりする問題点がある。
近年、微細構造が制御されしかも物理的性・−の優れた
セラミックスを、高純度で微細な粉末から製造しようと
する研究が行なわれ、例えばアルミニウム・n−ブトキ
シPやテトラエトキシラノール等の高価なアルミニウム
やシリコンのアルコキシト化合物から高純度ムライト微
粉末を合成する方法が開発されている。しかし、この方
法は(1) 少量の製品を得るのに高価な有機質原料
を比較的多tに使用する (2) 共沈物のA #/S i 比率を正確に制
御することが難しい (3)各工程に長時1−を要する 等の問題点があって、経済性に優れた工業的製法とをま
言えない。
セラミックスを、高純度で微細な粉末から製造しようと
する研究が行なわれ、例えばアルミニウム・n−ブトキ
シPやテトラエトキシラノール等の高価なアルミニウム
やシリコンのアルコキシト化合物から高純度ムライト微
粉末を合成する方法が開発されている。しかし、この方
法は(1) 少量の製品を得るのに高価な有機質原料
を比較的多tに使用する (2) 共沈物のA #/S i 比率を正確に制
御することが難しい (3)各工程に長時1−を要する 等の問題点があって、経済性に優れた工業的製法とをま
言えない。
本発明は、従来の製造方法の以上のような問題点を解消
させ、微細で焼結性に優れた高純度ムライト質粉末の製
造方法を提供することを目的′とする。
させ、微細で焼結性に優れた高純度ムライト質粉末の製
造方法を提供することを目的′とする。
(問題点を解決するための中段)
この目的を達成するため本発明者らはゾル−ゲル法につ
いて鋭意研究した結果、ベーマイトゾルと非晶質シリカ
分散水溶液をkhO@ /8 ionのモル比が1.5
以上になるように混合し、この混合液をpH値が3以下
になるまでaaして生成したゲルを、乾燥、粉砕、加熱
することに19優れた高純度ムライト質粉末の製造に成
功したものである。
いて鋭意研究した結果、ベーマイトゾルと非晶質シリカ
分散水溶液をkhO@ /8 ionのモル比が1.5
以上になるように混合し、この混合液をpH値が3以下
になるまでaaして生成したゲルを、乾燥、粉砕、加熱
することに19優れた高純度ムライト質粉末の製造に成
功したものである。
本発明では反応性の高いベーマイトゾル(γ−hbo
(OH) )1に用いるのが特徴で、通常のジブサイト
(ATOs−3H鵞0)から成るアルミナゾルではジブ
サイトが安定な構造をとるためシリカ成分との反応性が
低く、極めて高温度に長時間保持しても未反乙のシリカ
やアルミナが残在して高純lのムライト以外造すること
ができない。このベーマイトゾルは、ベーマイトの分散
水浴液を80C以上に加熱しながら硝酸、塩酸等の無機
酸やrn酸等の有a#I!を適量加え、解膠することに
よって得られる。
(OH) )1に用いるのが特徴で、通常のジブサイト
(ATOs−3H鵞0)から成るアルミナゾルではジブ
サイトが安定な構造をとるためシリカ成分との反応性が
低く、極めて高温度に長時間保持しても未反乙のシリカ
やアルミナが残在して高純lのムライト以外造すること
ができない。このベーマイトゾルは、ベーマイトの分散
水浴液を80C以上に加熱しながら硝酸、塩酸等の無機
酸やrn酸等の有a#I!を適量加え、解膠することに
よって得られる。
また、スピネル型欠陥構造をとり活性度の高いガンマ−
アルミナ(r −Ajl!vOs )を前記の酸で解膠
することによっても、反応性の高いベーマイトゾルを得
ることができる。
アルミナ(r −Ajl!vOs )を前記の酸で解膠
することによっても、反応性の高いベーマイトゾルを得
ることができる。
非晶質シリカについてはと(I/c限定しないが、反り
活性が高いコロイダルシリカ(シリカゾル)やシリカ砿
粒子が好ましい。
活性が高いコロイダルシリカ(シリカゾル)やシリカ砿
粒子が好ましい。
コクィダルシリカはシリカの超微粒子が水中に分散して
いるコロイド溶液で、シリカ倣粒子には湿式法で製造さ
れたホワイトカーゼンや乾式法のヒユームドシリカがあ
る。
いるコロイド溶液で、シリカ倣粒子には湿式法で製造さ
れたホワイトカーゼンや乾式法のヒユームドシリカがあ
る。
これらのベーマイトゾルと非晶質シリカ分散水溶液をA
ih Os /8 i 0xのモル比がムライト組成
の1.5、あるいはアルミナと固溶体を形底する1、5
以上の化石に混合し、この混合液のpH1?[を3以下
になるまで加熱等により濃縮する。
ih Os /8 i 0xのモル比がムライト組成
の1.5、あるいはアルミナと固溶体を形底する1、5
以上の化石に混合し、この混合液のpH1?[を3以下
になるまで加熱等により濃縮する。
混合液のpH値を3以下に限定した理由は、この範囲に
おいて生成するゲル組成が化学旨論的に均質となると共
にゲル容積が極小となって取扱い易(なるためである。
おいて生成するゲル組成が化学旨論的に均質となると共
にゲル容積が極小となって取扱い易(なるためである。
pH値が3を越えるとゲル容積が増大したり、ゲル組成
の制御が難しくなったり、また焼結体特性の優れたムラ
イト結晶粉末が得られな(なつ友すして適当でない。
の制御が難しくなったり、また焼結体特性の優れたムラ
イト結晶粉末が得られな(なつ友すして適当でない。
このように生成し次ムライト(質)組成のゲルt−t
ooc以上の温度で乾燥してから、ボールミルや攪拌ば
ル等の粉砕装置でコンタミネーションに留意しなから微
粉砕する。得られたゲル微粉末を大気雰囲気で焼成した
り、また高温高圧下で水熱処理したりしてムライト結晶
を晶析することによって、微細で焼結性に優れた高純度
ムライト質が生成する。
ooc以上の温度で乾燥してから、ボールミルや攪拌ば
ル等の粉砕装置でコンタミネーションに留意しなから微
粉砕する。得られたゲル微粉末を大気雰囲気で焼成した
り、また高温高圧下で水熱処理したりしてムライト結晶
を晶析することによって、微細で焼結性に優れた高純度
ムライト質が生成する。
本発明により得られたムライト質粉末は極めて高い純度
を有し、ムライト単一槽から成っている。
を有し、ムライト単一槽から成っている。
またX線回折法より求め次結晶子径は45ないし50
nmと微細であるから、焼結性にも優れ1500C以下
の@匿でも容易に理論密度の98に以上の高VB度焼結
体が得られる。
nmと微細であるから、焼結性にも優れ1500C以下
の@匿でも容易に理論密度の98に以上の高VB度焼結
体が得られる。
なお本発明で開示した方法をムライト以外のケイ酸アル
ミニ9ム、例えばシリマナイト(ムIhOs”8 i0
鵞)+ f lン酸アルミニ9ム、ケルマニウム酸アル
ミニ9ム等にも適用が可能であり、本発明は高価な有機
質原料を用いない経済的にも優れた製法である。
ミニ9ム、例えばシリマナイト(ムIhOs”8 i0
鵞)+ f lン酸アルミニ9ム、ケルマニウム酸アル
ミニ9ム等にも適用が可能であり、本発明は高価な有機
質原料を用いない経済的にも優れた製法である。
(実施例)
以下、実施例について述べる。
実施例−1
市販のガンマ−アルミナ(昭和軽金属社製。
γ−Ago、″UA−6605 @、AjtOs 97
.4%、 if、16ss1.7%)を80C以上で水
和させてからtx酸を適歓〃口えて生成したベーマイト
ゾルに、コロイダルシリカ(日本シリカニ業社製# ”
N1psij B220A−s8 !Ox 92.4
9iC、ATOs 0.5!% 、Jt、1oss
6.0%)を入40./5102 のモル比が1.5
Kなるように加え、混合液のpf(値が2になるまで加
熱、a縮した。生成したゲルを乾燥、粉砕後1400C
で1時間焼成して得られた粉末のX@回折図形を第1図
に示す、検出されたピークはすべてムライトに基因する
ものであり、結晶子径は45 nmであった。
.4%、 if、16ss1.7%)を80C以上で水
和させてからtx酸を適歓〃口えて生成したベーマイト
ゾルに、コロイダルシリカ(日本シリカニ業社製# ”
N1psij B220A−s8 !Ox 92.4
9iC、ATOs 0.5!% 、Jt、1oss
6.0%)を入40./5102 のモル比が1.5
Kなるように加え、混合液のpf(値が2になるまで加
熱、a縮した。生成したゲルを乾燥、粉砕後1400C
で1時間焼成して得られた粉末のX@回折図形を第1図
に示す、検出されたピークはすべてムライトに基因する
ものであり、結晶子径は45 nmであった。
実施例−2
実施例−富で用いたガンマ−アルミナを80C以上で水
和させてから硝酸を適普加えて生成したベーマイトゾル
に、実施例−1で用いたコロイダルシリカを入1に20
@ /8 i 020モル比が1.8になる工うに加え
、混合液の、H値が3になるまで加熱、績縮しfc、生
成したゲルを乾燥、粉砕後tsoocで雪時間焼成して
得られ九粉末のxai回折図形から検出されたピークは
すべてムライトに基因するものであり、結晶子径は50
nmであった。
和させてから硝酸を適普加えて生成したベーマイトゾル
に、実施例−1で用いたコロイダルシリカを入1に20
@ /8 i 020モル比が1.8になる工うに加え
、混合液の、H値が3になるまで加熱、績縮しfc、生
成したゲルを乾燥、粉砕後tsoocで雪時間焼成して
得られ九粉末のxai回折図形から検出されたピークは
すべてムライトに基因するものであり、結晶子径は50
nmであった。
比較例−冨
アルミナゾル(触媒化学工業社製、°0ムTALO−I
D@AS−31)に実施例で用いたコロイダルシリカ′
をムZ@Os/8i02のモル比が1.5になるよう
に加え、混合液のpH値が2になるまで加熱、@縮した
。生成したゲルを乾燥、粉砕後1400℃で1時間焼成
して得られた粉末のX41回折図形からムライトのほか
にグリストノζライトとα−ムロ03のピークが検出き
れた。
D@AS−31)に実施例で用いたコロイダルシリカ′
をムZ@Os/8i02のモル比が1.5になるよう
に加え、混合液のpH値が2になるまで加熱、@縮した
。生成したゲルを乾燥、粉砕後1400℃で1時間焼成
して得られた粉末のX41回折図形からムライトのほか
にグリストノζライトとα−ムロ03のピークが検出き
れた。
第1図は、実施例−重で生成したムライト粉末のX線回
折図形である。 第 1 図 20QtKべ 手続補正書(自発) 昭和61年4月14日
折図形である。 第 1 図 20QtKべ 手続補正書(自発) 昭和61年4月14日
Claims (1)
- ベーマイトゾルと非晶質シリカ分散水溶液をAl_2O
_3/SiO_2のモル比が1.5以上になるように混
合し、この混合液をpH値が3以下になるまで濃縮して
生成したゲルを乾燥、粉砕、加熱することを特徴とする
高純度ムライト質粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60120694A JPS61281013A (ja) | 1985-06-05 | 1985-06-05 | 高純度ムライト質粉末の製造方法 |
| DE19863618576 DE3618576A1 (de) | 1985-06-05 | 1986-06-03 | Verfahren zur herstellung von hochreinem mullitpulver |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60120694A JPS61281013A (ja) | 1985-06-05 | 1985-06-05 | 高純度ムライト質粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61281013A true JPS61281013A (ja) | 1986-12-11 |
| JPH0448726B2 JPH0448726B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=14792655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60120694A Granted JPS61281013A (ja) | 1985-06-05 | 1985-06-05 | 高純度ムライト質粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61281013A (ja) |
| DE (1) | DE3618576A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63265859A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-02 | Agency Of Ind Science & Technol | セラミツク絶縁材料 |
| JPH0288957A (ja) * | 1988-09-27 | 1990-03-29 | Nohmi Bosai Ltd | ガス感応性溥膜素子の製造方法 |
| CN121553956A (zh) * | 2026-01-22 | 2026-02-24 | 内蒙古御华新科技材料有限公司 | 一种煤矸石预处理-煅烧耦合制备高纯度莫来石的方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692266B2 (ja) * | 1989-08-30 | 1994-11-16 | 秩父セメント株式会社 | ムライト・コーディエライト複合セラミックスの製造方法 |
| US5316752A (en) * | 1991-04-26 | 1994-05-31 | Vista Chemical Company | Process for preparing mixed oxides |
| FR2803437B1 (fr) * | 2000-01-04 | 2002-12-13 | Electricite De France | Procede de fabrication de substrats en matiere ceramique pour cellules photovoltaiques |
| CN117843387B (zh) * | 2023-04-18 | 2025-10-03 | 萍乡学院 | 一种负载AlOOH的莫来石多孔陶瓷及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3533738A (en) * | 1968-12-16 | 1970-10-13 | Grace W R & Co | Process for the preparation of synthetic mullite |
-
1985
- 1985-06-05 JP JP60120694A patent/JPS61281013A/ja active Granted
-
1986
- 1986-06-03 DE DE19863618576 patent/DE3618576A1/de active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63265859A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-02 | Agency Of Ind Science & Technol | セラミツク絶縁材料 |
| JPH0288957A (ja) * | 1988-09-27 | 1990-03-29 | Nohmi Bosai Ltd | ガス感応性溥膜素子の製造方法 |
| CN121553956A (zh) * | 2026-01-22 | 2026-02-24 | 内蒙古御华新科技材料有限公司 | 一种煤矸石预处理-煅烧耦合制备高纯度莫来石的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0448726B2 (ja) | 1992-08-07 |
| DE3618576A1 (de) | 1986-12-11 |
| DE3618576C2 (ja) | 1989-10-12 |
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