JPH0894553A - めっき付着量の測定方法 - Google Patents
めっき付着量の測定方法Info
- Publication number
- JPH0894553A JPH0894553A JP22679494A JP22679494A JPH0894553A JP H0894553 A JPH0894553 A JP H0894553A JP 22679494 A JP22679494 A JP 22679494A JP 22679494 A JP22679494 A JP 22679494A JP H0894553 A JPH0894553 A JP H0894553A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- time
- potential
- amount
- plating
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- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
- Coating With Molten Metal (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、電解剥離法のうち所謂接線法でめっ
き付着量を求めるに際し、電位−時間曲線上に引いた接
線と該曲線の一定電位部分に引いた水平線との交点位置
を人手を介さずに容易、且つ迅速に定めるようにしため
っき付着量の測定方法を提供すること目的としている。 【構成】ＪＩＳの電解剥離法でめっき板のめっき付着量
を算出する方法において、電位の経時変化を測定した
後、該電位値を時間に関して２回微分し、その微分値が
極小となる時間までに流した電流値からめっき付着量を
計算する。
き付着量を求めるに際し、電位−時間曲線上に引いた接
線と該曲線の一定電位部分に引いた水平線との交点位置
を人手を介さずに容易、且つ迅速に定めるようにしため
っき付着量の測定方法を提供すること目的としている。 【構成】ＪＩＳの電解剥離法でめっき板のめっき付着量
を算出する方法において、電位の経時変化を測定した
後、該電位値を時間に関して２回微分し、その微分値が
極小となる時間までに流した電流値からめっき付着量を
計算する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、めっき付着量の測定方
法に関し、詳しくは電解剥離法によってぶりき板等のめ
っき付着量を求める際に、測定した電位−時間曲線の変
曲点位置を従来より正確に判定する方法に係わる。
法に関し、詳しくは電解剥離法によってぶりき板等のめ
っき付着量を求める際に、測定した電位−時間曲線の変
曲点位置を従来より正確に判定する方法に係わる。
【０００２】
【従来の技術】高品質のめっき鋼板を製造するために
は、そのめっき付着量を正確に測定してめっき条件を調
整し、常に適正なめっき厚みになるよう管理する必要が
ある。そのためには、めっき付着量を迅速且つ正確に測
定することが必要で、従来より種々のめっき付着量の測
定方法が知られている。例えば、ぶりき板の錫付着量や
ティンフリー鋼板の金属クロム付着量に対しては、ＪＩ
Ｓ−Ｇ−３３０３（附属書１）、ＪＩＳ−Ｇ３３１５
（付属書１）で規定されている所謂電解剥離法、蛍光Ｘ
線法等と称する試験方法が良く利用されているのであ
る。
は、そのめっき付着量を正確に測定してめっき条件を調
整し、常に適正なめっき厚みになるよう管理する必要が
ある。そのためには、めっき付着量を迅速且つ正確に測
定することが必要で、従来より種々のめっき付着量の測
定方法が知られている。例えば、ぶりき板の錫付着量や
ティンフリー鋼板の金属クロム付着量に対しては、ＪＩ
Ｓ−Ｇ−３３０３（附属書１）、ＪＩＳ−Ｇ３３１５
（付属書１）で規定されている所謂電解剥離法、蛍光Ｘ
線法等と称する試験方法が良く利用されているのであ
る。
【０００３】ところで、電解剥離法は、電解槽中に炭素
棒電極（陰極）、試験片保持器及び銀製の照合電極を取
り付け、試験片を陽極として電解液中で定電流電解を行
い、試験片の電位を電位差計で連続的に記録紙に描き、
電位−時間曲線（ｖ−ｔ曲線）を求め、その曲線からあ
る特定電位値までに流れた電気量を算出し、ファラデー
の法則によって付着量を得るものである。
棒電極（陰極）、試験片保持器及び銀製の照合電極を取
り付け、試験片を陽極として電解液中で定電流電解を行
い、試験片の電位を電位差計で連続的に記録紙に描き、
電位−時間曲線（ｖ−ｔ曲線）を求め、その曲線からあ
る特定電位値までに流れた電気量を算出し、ファラデー
の法則によって付着量を得るものである。
【０００４】この電位−時間曲線より具体的にめっき付
着量を求める方法としては、電解が進行し溶解現象が錫
層（クロム層）等のめっき層から地鉄に移る時に、該曲
線には図４に示すような変曲点が出現するので、その変
曲点Ａを上記ある特定電位とし、電解開始からその間に
通じた電流量から付着量を算出する方法が一般的である
（通称、変曲点法という）。
着量を求める方法としては、電解が進行し溶解現象が錫
層（クロム層）等のめっき層から地鉄に移る時に、該曲
線には図４に示すような変曲点が出現するので、その変
曲点Ａを上記ある特定電位とし、電解開始からその間に
通じた電流量から付着量を算出する方法が一般的である
（通称、変曲点法という）。
【０００５】しかしながら、ぶりき板の場合にはこの変
曲点Ａが明確に表われないことが多く、人がその判断を
するには問題がある。そこで、図４に示すように、電位
−時間曲線１の変曲点Ａと思われる位置に仮に接線ｄ1
を引き、また該曲線１の電位が一定になった部分に水平
線ｄ2 を引き、該接線ｄ1 と水平線ｄ2 との交点Ｂまで
の時間に流した電流量に基づき付着量を求める方法が提
案され、多用されている。（以後’接線法’と呼ぶ）。
曲点Ａが明確に表われないことが多く、人がその判断を
するには問題がある。そこで、図４に示すように、電位
−時間曲線１の変曲点Ａと思われる位置に仮に接線ｄ1
を引き、また該曲線１の電位が一定になった部分に水平
線ｄ2 を引き、該接線ｄ1 と水平線ｄ2 との交点Ｂまで
の時間に流した電流量に基づき付着量を求める方法が提
案され、多用されている。（以後’接線法’と呼ぶ）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この接
線法でも、電位−時間曲線を描いた記録紙から手作業で
上記接線ｄ1 を引く場合、作業者によって接線ｄ1 が異
なり、測定データの信頼性に欠けるという問題があっ
た。さらに、この接線法を人手によらず機器で自動的に
行う方法もあり、その方法で接線ｄ1 及び水平線ｄ2 を
引くと、地鉄側の水平線ｄ2 が無数に現れ、特定困難と
なる別の問題がある。これは、一定電位の部分は各瞬間
での傾きの変化が小さいので、どこで一定になったか機
器で明確に判断できないからである。これを精度よく行
なうとすると、電圧の極微小な変化をキャッチする必要
があり、現状の機器ではほとんど実行不可能である。
線法でも、電位−時間曲線を描いた記録紙から手作業で
上記接線ｄ1 を引く場合、作業者によって接線ｄ1 が異
なり、測定データの信頼性に欠けるという問題があっ
た。さらに、この接線法を人手によらず機器で自動的に
行う方法もあり、その方法で接線ｄ1 及び水平線ｄ2 を
引くと、地鉄側の水平線ｄ2 が無数に現れ、特定困難と
なる別の問題がある。これは、一定電位の部分は各瞬間
での傾きの変化が小さいので、どこで一定になったか機
器で明確に判断できないからである。これを精度よく行
なうとすると、電圧の極微小な変化をキャッチする必要
があり、現状の機器ではほとんど実行不可能である。
【０００７】そこで、本発明は、かかる事情を鑑み、電
解剥離法のうち所謂接線法でめっき付着量を求めるに際
し、電位−時間曲線１上に引いた接線ｄ1 と該曲線の一
定電位部分に引いた水平線ｄ2 との交点位置を人手を介
さずに容易、且つ迅速に定めるようにしためっき付着量
の測定方法を提供すること目的としている。
解剥離法のうち所謂接線法でめっき付着量を求めるに際
し、電位−時間曲線１上に引いた接線ｄ1 と該曲線の一
定電位部分に引いた水平線ｄ2 との交点位置を人手を介
さずに容易、且つ迅速に定めるようにしためっき付着量
の測定方法を提供すること目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するために、電位−時間曲線を時間で２回微分した電
位変化速度の加速度が極小値を有することに着眼し、そ
れを利用すれば一義的に上記交点が定まると考え、本発
明を創案した。すなわち、本発明は、めっき板から採取
した試験片を電解液中で定電流電解して電位の経時変化
を測定し、ある特定電位に対応する時間を電解開始から
試験片付着物の剥離に要した時間と定め、その時間に至
るまでに流れた電流値にファラデーの法則を適用して該
試験片のめっき付着量を算出する方法において、上記測
定した電位値を時間に関し２回微分し、その微分値が極
小となる時間を上記ある特定電位に対応する時間とする
ことを特徴とするめっき付着量の測定方法である。
成するために、電位−時間曲線を時間で２回微分した電
位変化速度の加速度が極小値を有することに着眼し、そ
れを利用すれば一義的に上記交点が定まると考え、本発
明を創案した。すなわち、本発明は、めっき板から採取
した試験片を電解液中で定電流電解して電位の経時変化
を測定し、ある特定電位に対応する時間を電解開始から
試験片付着物の剥離に要した時間と定め、その時間に至
るまでに流れた電流値にファラデーの法則を適用して該
試験片のめっき付着量を算出する方法において、上記測
定した電位値を時間に関し２回微分し、その微分値が極
小となる時間を上記ある特定電位に対応する時間とする
ことを特徴とするめっき付着量の測定方法である。
【０００９】
【作用】本発明では、めっき板から採取した試験片を電
解液中で定電流電解して電位の経時変化を測定し、ある
特定電位に対応する時間を電解開始から試験片付着物の
剥離に要した時間と定め、その時間に至るまでに流れた
電流値にファラデーの法則を適用して該試験片のめっき
付着量を算出する方法において、上記測定した電位値を
時間に関し２回微分し、その微分値が極小となる時間を
上記ある特定電位に対応する時間とするようにしたの
で、前記電位−時間曲線上に引いた接線と一定電位の部
分に引いた水平線の交点が容易に、しかも正確に求めら
れるようになる。また、電位−時間曲線を記録しなくて
も、測定した電位値と時間とをコンピュータの自動ロジ
ックに組み込めば、従来の接線法と同等の値が迅速且つ
容易に得られるようになる。
解液中で定電流電解して電位の経時変化を測定し、ある
特定電位に対応する時間を電解開始から試験片付着物の
剥離に要した時間と定め、その時間に至るまでに流れた
電流値にファラデーの法則を適用して該試験片のめっき
付着量を算出する方法において、上記測定した電位値を
時間に関し２回微分し、その微分値が極小となる時間を
上記ある特定電位に対応する時間とするようにしたの
で、前記電位−時間曲線上に引いた接線と一定電位の部
分に引いた水平線の交点が容易に、しかも正確に求めら
れるようになる。また、電位−時間曲線を記録しなくて
も、測定した電位値と時間とをコンピュータの自動ロジ
ックに組み込めば、従来の接線法と同等の値が迅速且つ
容易に得られるようになる。
【００１０】なお、具体的な微分値は、電位−時間曲線
上において微少時間（秒）を仮定し、その時間内で変化
する電位値の差をその時間で除して１回目の値とし、２
回目の微分値は、上記で得た電位変化速度−時間曲線に
おいて同様の演算を行うことによって求められる。以
下、実施例において、図１〜３に基づき本発明の内容を
説明する。
上において微少時間（秒）を仮定し、その時間内で変化
する電位値の差をその時間で除して１回目の値とし、２
回目の微分値は、上記で得た電位変化速度−時間曲線に
おいて同様の演算を行うことによって求められる。以
下、実施例において、図１〜３に基づき本発明の内容を
説明する。
【００１１】
【実施例】図１〜図３は、本発明の１実施例であり、そ
こでは、Ｆｅ素地上にＳｎめっきを目標量２．８０ｇ／
ｍ2 として付着させたぶりき板の例を示している。ま
ず、上記ぶりき板から大きさ９０ｍｍφの試験片を採取
し、それを陽極、炭素棒を陰極、電解液を１規定塩酸水
溶液として電圧５ｍＶ、電流２５０ｍＡの定電流電解を
行った。その結果、図１に示す電位−時間曲線１を得
た。
こでは、Ｆｅ素地上にＳｎめっきを目標量２．８０ｇ／
ｍ2 として付着させたぶりき板の例を示している。ま
ず、上記ぶりき板から大きさ９０ｍｍφの試験片を採取
し、それを陽極、炭素棒を陰極、電解液を１規定塩酸水
溶液として電圧５ｍＶ、電流２５０ｍＡの定電流電解を
行った。その結果、図１に示す電位−時間曲線１を得
た。
【００１２】次に、この電位−時間曲線を用いて、前記
した（１）変曲点法（変曲点はａ点）、（２）接線法
（交点はｂ点）及び（３）本発明に係る２回微分法（極
小値はｃ点）により、それぞれの場合に対応するめっき
付着量を求めた。図２、図３は図１の電位−時間曲線１
を時間で１回微分した電位変化速度−時間曲線２及び図
２をさらに時間で微分した電位変化加速度−時間曲線３
である。
した（１）変曲点法（変曲点はａ点）、（２）接線法
（交点はｂ点）及び（３）本発明に係る２回微分法（極
小値はｃ点）により、それぞれの場合に対応するめっき
付着量を求めた。図２、図３は図１の電位−時間曲線１
を時間で１回微分した電位変化速度−時間曲線２及び図
２をさらに時間で微分した電位変化加速度−時間曲線３
である。
【００１３】図１〜図３より明らかなように、ａ点、ｂ
点は異なる時間にあるが、ｂ点とｃ点間にはほとんど時
間の違いが見られない。そこで、各ケースについての電
解時間と電流値とから、前記ＪＩＳ規定に記載された下
記式で付着量を換算した。 すずめっき量、ｇ／ｍ2 ＝０．６１５５７ × １／Ｓ
× Ｆ × Ｄ ここで、Ｓは試験片の面積（ｍｍ2 ），Ｄは電解開始か
ら交点ｃまでの時間（ｓｅｃ），Ｆはその間の電流値
（ｍＡ）である。図３に示されていることを定量的に確
認するため、試験片数ｎ＝１０で電解試験を行い、上記
３つの方法についての有意差検定を行なった。その結果
は表１及び表２に一括して示すが、（１）変曲点法と
（２）接線法との間では、ｔ0 ＝−２．４２７７（≧ｔ
0 （９．００５）＝２．２６）となり、両者間に有意差
が認められた。
点は異なる時間にあるが、ｂ点とｃ点間にはほとんど時
間の違いが見られない。そこで、各ケースについての電
解時間と電流値とから、前記ＪＩＳ規定に記載された下
記式で付着量を換算した。 すずめっき量、ｇ／ｍ2 ＝０．６１５５７ × １／Ｓ
× Ｆ × Ｄ ここで、Ｓは試験片の面積（ｍｍ2 ），Ｄは電解開始か
ら交点ｃまでの時間（ｓｅｃ），Ｆはその間の電流値
（ｍＡ）である。図３に示されていることを定量的に確
認するため、試験片数ｎ＝１０で電解試験を行い、上記
３つの方法についての有意差検定を行なった。その結果
は表１及び表２に一括して示すが、（１）変曲点法と
（２）接線法との間では、ｔ0 ＝−２．４２７７（≧ｔ
0 （９．００５）＝２．２６）となり、両者間に有意差
が認められた。
【００１４】つまり、両者で異なった付着量が得られ
た。一方、本発明の（３）２回微分法では、（２）接線
法と比較してｔ0 ＝０．３０７８（≦ｔ0 （９．００
５）＝２２６２）と有意差は認めら得なかった（危険率
５％）。つまり、本発明に係る測定方法は（２）より簡
単で、迅速であるが、付着量の測定値に差がない結果に
なった。
た。一方、本発明の（３）２回微分法では、（２）接線
法と比較してｔ0 ＝０．３０７８（≦ｔ0 （９．００
５）＝２２６２）と有意差は認めら得なかった（危険率
５％）。つまり、本発明に係る測定方法は（２）より簡
単で、迅速であるが、付着量の測定値に差がない結果に
なった。
【００１５】なお、本実施例は、ぶりき板で説明した
が、本発明はぶりき板以外の電解剥離法を用いるすべて
のめっき板に適用できることは言うまでもない。
が、本発明はぶりき板以外の電解剥離法を用いるすべて
のめっき板に適用できることは言うまでもない。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明では、電解剥
離法において電位−時間曲線を時間で２回微分し、その
極小値までの時間で付着量を算出するようにしたので、
接線法と等価な付着量が迅速に得られるようになった。
また、人手を介さない自動測定時でも測定点が明確とな
り、容易にめっき付着量が求められるようになった。
離法において電位−時間曲線を時間で２回微分し、その
極小値までの時間で付着量を算出するようにしたので、
接線法と等価な付着量が迅速に得られるようになった。
また、人手を介さない自動測定時でも測定点が明確とな
り、容易にめっき付着量が求められるようになった。
【図１】ぶりき板試料で実測した電位−時間曲線であ
る。
る。
【図２】図２の曲線を時間で微分して得られた電位変化
速度の曲線を示す図である。
速度の曲線を示す図である。
【図３】図３の曲線をさらに時間で微分して得られた電
位変化の加速度に関する曲線を示す図である。
位変化の加速度に関する曲線を示す図である。
【図４】ＪＩＳに従った変曲点法、接線法による電位ー
時間曲線の測定結果を示す図である。
時間曲線の測定結果を示す図である。
１ 電位−時間曲線 ２ 電位変化速度−時間曲線 ３ 電位変化加速度−時間曲線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河村 勝人 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社千葉製鉄所内 (72)発明者 松嶋 茂之 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社千葉製鉄所内
Claims (1)
- 【請求項１】 めっき板から採取した試験片を電解液中
で定電流電解して電位の経時変化を測定し、ある特定電
位に対応する時間を電解開始から試験片付着物の剥離に
要した時間と定め、その時間に至るまでに流れた電流値
にファラデーの法則を適用して該試験片のめっき付着量
を算出する方法において、 上記測定した電位値を時間に関し２回微分し、その微分
値が極小となる時間を上記ある特定電位に対応する時間
とすることを特徴とするめっき付着量の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22679494A JPH0894553A (ja) | 1994-09-21 | 1994-09-21 | めっき付着量の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22679494A JPH0894553A (ja) | 1994-09-21 | 1994-09-21 | めっき付着量の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0894553A true JPH0894553A (ja) | 1996-04-12 |
Family
ID=16850725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22679494A Pending JPH0894553A (ja) | 1994-09-21 | 1994-09-21 | めっき付着量の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0894553A (ja) |
-
1994
- 1994-09-21 JP JP22679494A patent/JPH0894553A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19990713 |