JPH089485B2 - アルミナ鉱石を精製してアルミナを回収する方法 - Google Patents

アルミナ鉱石を精製してアルミナを回収する方法

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JPH089485B2
JPH089485B2 JP3153527A JP15352791A JPH089485B2 JP H089485 B2 JPH089485 B2 JP H089485B2 JP 3153527 A JP3153527 A JP 3153527A JP 15352791 A JP15352791 A JP 15352791A JP H089485 B2 JPH089485 B2 JP H089485B2
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ナルコ オーストラリア プロプライエタリー リミテッド
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は結晶成長、特にバイヤー
法におけるアルミナ沈澱化の際の結晶成長の改良に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ボーキサイト鉱石の利用を目的とするバ
イヤー法ではボーキサイトを苛性アルカリ（ｃａｕｓｔ
ｉｃ）溶液で消化し、赤土や他の不溶性不純物を除去後
溶解したアルミナを三水和物として沈澱させる。この沈
澱化は連続する一連のタンク中で行う。アルミナに富ん
だ最初の熱苛性アルカリ溶液に種結晶を加え、これを緩
やかに冷却して結晶を成長させる。この結晶は一連の分
粒器で残りの液体から分離した。より大きい結晶は第１
段の分粒器から底流で取り出し濾過によって回収する。
より小さい結晶はオーバーフローして次の第２段分粒器
へと進んでいく。一般にこれらの分粒器からの底流は種
としてこのプロセスに戻される。
【０００３】バイヤー法を行う際には沈澱化ステップ前
の未成熟な結晶化を避け、沈澱化ステップを適正に行な
い苛性アルカリ溶液からの収率を最良化する一方、目的
とする結晶のサイズ分布を維持するよう気を付ける。こ
の沈澱化ステップの前の清澄化ステップは公知であり、
ここでは、苛性アルカリスラリーを多糖類等の凝集剤で
処理して赤泥粒子等の苛性アルカリ不溶性物質を析出除
去する。分離やその後の処理ステップを容易にするため
比較的大きいサイズの結晶を作ることが望ましい。また
いくらかの小結晶も沈澱化ステップの種付けに必要であ
る。しかし、物質をリサイクルしなければならないこと
から種結晶の過剰生産は好ましくない。結晶のサイズ分
布は沈澱化ステップにおいて温度、種付け、種結晶の表
面積、溶液添加、攪拌などを注意深くコントロールする
ことにより制御する。またこの結晶化はバイヤー法溶液
中この方法に悪影響を与える傾向をもつオキサレートな
どの有機不純物によって影響を受ける。
【０００４】米国特許Ｎｏ．４．６０８．２３７は沈澱
化ステップの直前にバイヤー法溶液に結晶成長改良剤と
して高分子量ラテックスポリマーを添加する方法を報告
している。この試薬はアルミナ三水和物の結晶化の際に
形成されるオキサル酸ナトリウムの結晶の性質を変化さ
せアルミナの結晶成長に効果を発揮すると考えられてい
る。また生成する結晶性アルミナ三水和物の荒さを増す
ため沈澱中の熱バイヤー原溶液にオイルキャリヤーに溶
解した界面活性剤を添加する方法も提案されている。こ
のような結晶成長改良剤を用いる場合その添加速度が重
要であることや、若干の添加過剰が結晶成長を阻害する
こともあり得ることに注意しなければならない。しかし
ながら、沈澱化ステップにおいて多糖類または多糖類グ
ラフト共重合体を添加することは知られていなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述の結晶成長改良剤
は商品価値があるが使用するには高価すぎる。本発明の
目的は好ましい態様において従来のものより効果的であ
るかまたは少なくともコストパーフォーマンスが高く、
および、または従来の欠点を改善した方法を提供するこ
とである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】１つの特徴として本発明
はアルミナの回収を目的としたアルミナ鉱石の精製法
で、(a) 苛性アルカリ溶液中該鉱石を消化しアルミナ分
を抽出し、(b) つづいて不溶性物質を除去して該溶液を
清澄化し、(c) 該清澄化溶液からアルミナ結晶を沈澱さ
せ、および(d) 清澄化ステップ後でかつ沈澱化ステップ
前または該ステップ中に有効量の多糖類または多糖類グ
ラフト共重合体を該溶液に添加する。以上(a) 乃至(d)
のステップを含む方法を含む。
【０００７】有効量の多糖類または多糖類グラフト共重
合体とは苛性アルカリ溶液全重量に対して約０．１ｐｐ
ｍ乃至１００ｐｐｍの範囲、より好ましくは約０．１ｐ
ｐｍ乃至約５０ｐｐｍの範囲、また最も好ましくは約
０．１ｐｐｍ乃至２５ｐｐｍの範囲にあることが望まし
い。またこの多糖類または多糖類グラフト共重合体は約
７５，０００乃至約５，０００，０００の平均分子量を
有することが好ましい。
【０００８】本発明の好ましい態様において、多糖類は
平均分子量７5,０００乃至5,００0,０００のデキストラ
ン、非イオン性デンプン、アニオン性デンプン、カラゲ
ナン、ジャガイモデンプン、小麦デンプン、ウェイドマ
イズコーンスターチ（グッドマンフィールダーワティー
社から市販されているオーストラリア産とうもろこしか
ら製造したプレミアムグレードのコーンスターチ）およ
びマザカ３４０１Ｘ（グッドマンフィールダーワティー
社から市販されている未修正ろう質マイズ（アミロペク
チン）デンプン）からなる群から選ばれる。小麦デンプ
ンは食用顆粒状未修正小麦デンプンであることが好まし
い。多糖類グラフト共重合体はデキストラン−（ｇ）−
ポリ−アクリレートおよびデキストラン−（ｇ）−ポリ
アクリルアミドからなる群から選ばれることが望まし
い。純粋なアミロースまたはアミロペクチンまたはこれ
らの混合物も本発明で使用するのに適している。
【０００９】第２の特徴として本発明はアルミナ回収を
目的とするアルミナ鉱石の精製法であって、(a) 苛性ア
ルカリ溶液中で該鉱石を消化しアルミナ分を抽出し、
(b) つづいて不溶性物質を除去して該溶液を清澄化し、
(c) 該清澄化溶液からアルミナ結晶を沈澱させ、(d) 沈
澱化ステップの前初期濃度でアルミナの沈澱を安定化さ
せるのに有効で、かつ低濃度で有効な凝集剤であり、お
よび、または結晶成長改良剤である試薬を該溶液に添加
し、(e) 沈澱化ステップの前に初期濃度またはそれ以上
に該試薬濃度をコントロールし、および(f) 沈澱化ステ
ップの直前または該ステップの間に該試薬濃度をより低
い濃度に減少させる以上(a) 乃至(f) のステップを含む
方法を含む。
【００１０】本発明の第２の特徴に関する好ましい態様
におけるこの試薬は多糖類または多糖類グラフト共重合
体であり、好ましくは約７５，０００乃至約５，００
０，０００の平均分子量を有するもので、より好ましく
は平均分子量７５，０００乃至５，０００，０００のデ
キストラン、非イオン性デンプン、アニオン性デンプ
ン、カラゲナン、ジャガイモデンプン、小麦デンプン、
ウェードマイズコーンスターチおよびマザカ３４０１Ｘ
からなる群から選ばれるものであり、一方多糖類グラフ
ト共重合体はデキストラン−（ｇ）−ポリ−アクリレー
トおよびデキストラン−（ｇ）−ポリアクリルアミドか
らなる群から選ばれるものである。この試薬は消化また
は清澄化の際結晶化を妨げる初期濃度、好ましくは苛性
アルカリ溶液の全重量に関して約５０ｐｐｍ乃至約３０
０ｐｐｍの範囲で添加され、ついで沈澱化の前、結晶成
長を促進するより低い濃度、好ましくは苛性アルカリ溶
液全重量に対して約０．１ｐｐｍ乃至約１００ｐｐｍ、
より好ましくは約０．１ｐｐｍ乃至約５０ｐｐｍ、また
最も好ましくは約０．１ｐｐｍ乃至約２５ｐｐｍの範囲
に該試薬濃度を減少させる。
【００１１】本発明の好ましい態様はコントロールと比
較した平均サイズ増加率（％）をｙ軸に示し、かつマル
バーンのサイズデータ（ミクロン）をｘ軸に示した添付
図で表わされる例で報告されている。説明のため以下に
例を提供する。 実施例１乃至３の実験操作 種結晶はターシャリートレーシード（“ＴＴＳ”）スラ
リーとしてアルミナプラントから入手した。ここで、Ｔ
ＴＳは当業者には自明であり、沈澱化ステップの後に設
けられている、通常３段階ある分粒ステップの第３段ス
テップ下流から得られる細粒の種結晶のスラリーであ
る。
【００１２】ＴＴＳスラリーを細かい濾紙で濾過し洗浄
処理は行なわなかった。この操作は種の均一性、特に表
面組織の均一性を維持する上で良く考えた。また攪拌湿
潤種もうまくサイズ分別ができない。湿潤ＴＴＳ種のＳ
ＰＯ（滴定で測定）は０．０１８％であった。ここで、
ＳＰＯは「Ｓｏｌｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｏｘａｌａｔｅ」
の略であり、ＳＰＯの測定は、オキサレート（オキサル
酸ナトリウム）の本方法に悪影響を与える程度に依存す
る。湿潤種の一部をオーブン乾燥して固形物パーセント
を測定したところ実施例１乃至３の試料については８
９．９％であった。テストする結晶成長改良剤は重さを
測り逆さにしたビンのフタに入れた。
【００１３】ビンにアルミナに富み、精製器の沈澱器の
入口から新しく採取した一定重量の溶液（“ＬＴＰ溶
液”）を詰めた。ここで、ＬＴＰは、「Ｌｉｑｕｏｒ
ＴｏＰｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ」の略であり、沈澱化
ステップへ送られる、アルミナが豊化した清澄化溶液を
意味する。薬包紙から種を加えた。ビンのフタを逆さに
することで結晶成長改良剤を加え、そのフタでビンにし
っかり栓をした。一般に一度に３本のビンに詰め、直ち
に湯浴につけて７６℃で３時間維持することで第１タン
クの凝集条件を再現した。ついでこのビンを同じ順番で
湯浴から取り出し、直ちに１５〜２０ｍｌの２００ｇｐ
ｌのグルコン酸ナトリウム溶液を加えて瞬間的核形成あ
るいはそれ以上の成長を妨いだ。
【００１４】アルミニウム三水和物を濾過し、熱脱イオ
ン水で十分洗浄してから１０５℃で乾燥した。結晶の大
きさは当分野でよく知られているマルバーン装置で測定
した。結晶成長改良剤を含む各ビンから２サンプルを結
晶成長改良剤を添加していない３つのコントロールサン
プルと比較した。
【００１５】実施例１ テストした製品を以下に示す； ＧＪＦ８１２ 界面活性剤／油タイプの製品 ＧＪＦ５４４ アキュレートケミカルアンドサイエンテ
ィフィック（Ｎ．Ｙ．）市販の平均分子量５０0,０００
のデキストラン； ＧＪＦ５８２ ファルマケム市販の平均分子量約４百万
のデキストラン。
【００１６】実験の詳細および収率データを第１Ａ表に
示す。マルバーンサイズデータを第１Ｂ表に示す。％＋
７５ミクロン（７５ミクロンより大きい結晶粒子の全結
晶粒子に対する割合（％））のデータを第１Ｃ表に示
す。
【００１７】 表１Ａ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 投入量(ppm) 回収量（gm) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ − 14.97 コントロールｂ − 14.95 コントロールｃ − 14.76 ＧＪＦ８１２ａ 100 14.80 ＧＪＦ８１２ｂ 100 14.81 ＧＪＦ８１２ａ 50 14.77 ＧＪＦ８１２ｂ 50 14.70 ＧＪＦ５４４ａ 5 14.65 ＧＪＦ５４４ｂ 5 14.45 ＧＪＦ５４４ａ 10 14.09 ＧＪＦ５４４ｂ 10 14.03 ＧＪＦ５４４ａ 20 14.37 ＧＪＦ５４４ｂ 20 14.41 ＧＪＦ５４４ 50 7.13 ＧＪＦ５４４ａ 100 7.09 ＧＪＦ５４４ｂ 100 7.09 ＧＪＦ５８２ａ 5 14.77 ＧＪＦ５８２ｂ 5 14.81 ＧＪＦ５８２ａ 10 14.90 ＧＪＦ５８２ｂ 10 14.76 ＧＪＦ５８２ 20 14.91 ＧＪＦ５８２ａ 50 14.50 ＧＪＦ５８２ｂ 50 14.46 ＧＪＦ５８２ａ 100 10.98 ＧＪＦ５８２ｂ 100 10.75 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００１８】 表１Ｂ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 %-150 %-125 %-106 %-90 %-75 %-63 %-45 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ 92.2 82.8 68.4 49.6 30.3 17.5 7.2 コントロールｂ 92.5 83.6 69.0 49.5 29.2 16.3 7.4 コントロールｃ 91.5 82.3 67.8 48.7 28.9 16.1 6.9 Ｂ4.1 投入率＝100ppm ＧＪＦ８１２ａ 90.8 80.4 64.8 44.9 25.4 13.7 6.4 ＧＪＦ８１２ｂ 91.1 80.4 64.9 45.6 26.4 14.4 6.4 ＧＪＦ５８２ａ 98.1 95.1 90.0 81.5 64.8 44.6 15.9 ＧＪＦ５８２ｂ 98.2 95.6 89.9 79.8 61.5 41.3 15.0 Ｂ4.2 投入率＝50ppm ＧＪＦ８１２ａ 92.8 83.0 68.0 48.5 28.7 15.8 6.5 ＧＪＦ８１２ｂ 92.4 83.2 68.4 48.9 28.5 15.4 6.8 ＧＪＦ５４４ 99.3 98.3 97.3 94.4 88.5 80.9 62.8 ＧＪＦ５８２ａ 96.5 91.0 82.1 68.5 47.6 28.2 11.0 ＧＪＦ５８２ｂ 96.2 90.4 80.6 66.0 45.2 26.8 10.7
【００１９】
【００２０】 表１Ｃ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 各投入量(ppm) における平均 コントロールと比較した平均 投入量 ％＋７５ミクロン ％＋７５の増加率（％） コントロール 812 544 582 812 544 582 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 0 70.5 5 71.4 63.5 1.3 -9.9 10 82.0 58.3 16.3 -17.3 20 76.1 56.6 7.9 -19.7 50 71.4 11.5 54.6 1.3 -80 -22.6 100 74.1 − 36.9 5.1 -47.6 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００２１】（溶液分析） ＬＴＰ苛性アルカリ＝１９５．３ｇ／リットル、アルミ
ナ／苛性アルカリ＝０．６９８ＬＴＰオキサレート（Ｈ
ＰＬＣ）＝１．６１ｇ／リットル ＬＴＰ投入量＝２４８．２ｇｍ、ＴＴＳ種投入量＝７．
８０ｇｍ（３５ｇ／リットル） 第１Ｃ表のデータはデキストラン存在下でのアルミナの
沈澱挙動は投入量および分子量の両方に依存しているこ
とを示している。高分子量ＧＪＦ５８２デキストランは
すべての投入量において細かい結晶産物を与えた。驚く
べきことにＧＪＦ５４４は１０ｐｐｍでは強力な結晶成
長改良剤であるが、結晶化の妨害を示し始める２０ｐｐ
ｍでは効果が減少し、５０ｐｐｍでは完全な結晶化の妨
害を示す。すなわち、５０ｐｐｍのＧＪＦ５４４はアル
ミナの結晶化を妨害するように働く試薬として作用す
る。アルミナ回収データ（第１Ａ表）はＧＪＦ５８２は
５０ｐｐｍで有意に収率を変化させないが同じ投入量の
より分子量の低い製品は本来の種投入量よりも少ないア
ルミナしか与えない。
【００２２】実施例２ テストした製品を以下に示す。 ＧＪＦ５４４ 実施例１参照。 ＧＪＦ６０９ カナダのデキストラン由来の平均分子量
５０0,０００のデキストラン。
【００２３】ＧＪＦ８５２ ＢＴＫ由来の平均分子量５
０0,０００のデキストラン。 ＧＪＦ８５１ ＢＴＫ由来の平均分子量約２百万のデキ
ストラン。 ＧＪＦ６５２ ＢＴＫ由来の平均分子量約５百万のデキ
ストラン。 ＧＪＦ８５４ ＫＯＤＡＫ由来の平均分子量２５0,００
０のデキストラン。 ＧＪＦ８５５ ＫＯＤＡＫ由来の平均分子量７5,０００
のデキストラン。
【００２４】実験の詳細と収率のデータを第２Ａ表に示
す。マルバーンサイズデータを第２Ｂ表に記録する。％
＋７５ミクロンフラクションのデータを第２Ｃ表に示
す。
【００２５】 表２Ａ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 投入量(ppm) 回収量（gm) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ − 14.80 コントロールｂ − 14.78 コントロールｃ − 14.79 ＧＪＦ５４４ａ 10 14.51 ＧＪＦ５４４ｂ 10 14.63 ＧＪＦ５４４ａ 25 13.11 ＧＪＦ５４４ｂ 25 13.18 ＧＪＦ６０９ａ 10 14.57 ＧＪＦ６０９ｂ 10 14.48 ＧＪＦ６０９ａ 25 13.95 ＧＪＦ６０９ｂ 25 14.29 ＧＪＦ８５２ａ 10 14.41 ＧＪＦ８５２ｂ 10 14.33 ＧＪＦ８５２ａ 25 14.36 ＧＪＦ８５２ｂ 25 14.24
【００２６】 ＧＪＦ８５１ａ 10 14.33 ＧＪＦ８５１ｂ 10 14.49 ＧＪＦ８５１ａ 25 14.50 ＧＪＦ８５１ｂ 25 14.42 ＧＪＦ６５２ａ 10 14.64 ＧＪＦ６５２ｂ 10 14.56 ＧＪＦ６５２ａ 25 14.67 ＧＪＦ６５２ｂ 25 14.60 ＧＪＦ８５４ａ 10 14.42 ＧＪＦ８５４ｂ 10 14.59 ＧＪＦ８５４ａ 25 13.30 ＧＪＦ８５４ｂ 25 12.86 ＧＪＦ８５５ 10 14.05 ＧＪＦ８５５ａ 25 11.34 ＧＪＦ８５５ｂ 25 11.72 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００２７】 表２Ｂ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 %-150 %-125 %-106 %-90 %-75 %-63 %-45 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ 92.1 83.4 70.0 52.2 32.2 18.0 7.5 コントロールｂ 91.3 82.1 68.8 51.5 31.5 17.1 7.2 コントロールｃ 91.9 83.4 70.3 52.7 32.3 17.6 7.5 Ｂ5.1 投入率＝10ppm ＧＪＦ５４４ａ 88.8 75.7 58.5 39.0 21.9 12.3 4.9 ＧＪＦ５４４ｂ 90.0 79.2 64.1 45.6 26.2 13.6 5.8 90.5 79.3 64.3 46.1 27.0 14.2 5.6 ＧＪＦ６０９ａ 87.5 74.5 58.0 39.1 21.8 11.9 5.6 ＧＪＦ６０９ｂ 87.4 74.1 57.1 38.0 20.8 11.2 5.2 ＧＪＦ８５２ａ 87.9 74.8 58.2 39.8 22.9 12.7 5.2 ＧＪＦ８５２ｂ 90.3 78.0 62.1 43.8 25.7 14.1 6.0 ＧＪＦ８５１ａ 91.1 81.2 67.0 49.0 29.6 16.4 7.2 ＧＪＦ８５１ｂ 91.8 82.4 68.2 49.8 30.2 16.9 7.5 ＧＪＦ６５２ａ 92.6 84.4 71.4 53.6 32.8 17.8 8.1 ＧＪＦ６５２ｂ 92.5 83.2 68.9 50.3 30.5 17.0 7.3 ＧＪＦ８５４ａ 88.8 76.5 60.4 41.8 23.8 12.6 5.4 ＧＪＦ８５４ｂ 90.6 80.0 65.1 46.6 27.3 14.5 5.7 ＧＪＦ８５５ 89.5 78.2 62.0 42.1 23.3 12.2 4.9 Ｂ5.2 投入率＝25ppm
【００２８】 ＧＪＦ５４４ａ 86.5 71.7 53.9 35.0 19.1 10.5 4.1 ＧＪＦ５４４ｂ 85.5 69.2 51.1 33.2 18.2 10.0 4.0 ＧＪＦ６０９ａ 89.5 78.2 62.9 44.5 25.3 13.0 5.9 ＧＪＦ６０９ｂ 90.2 78.6 62.4 42.8 24.1 13.0 5.8 ＧＪＦ８５２ａ 89.2 77.7 62.8 45.1 26.1 13.4 6.4 ＧＪＦ８５２ｂ 90.6 79.9 64.3 44.8 25.9 14.3 6.1 ＧＪＦ８５１ａ 92.5 83.2 69.5 51.7 31.5 17.2 7.4 ＧＪＦ８５１ｂ 90.8 80.5 66.1 47.9 28.0 14.7 7.0 ＧＪＦ６５２ａ 93.4 86.0 74.6 58.8 38.0 21.3 9.2 ＧＪＦ６５２ｂ 93.0 85.0 72.4 55.1 34.1 18.5 8.1 ＧＪＦ８５４ａ 82.1 65.5 47.2 29.3 15.4 8.7 3.6 ＧＪＦ８５４ｂ 83.3 63.1 44.6 29.8 17.2 9.1 3.4 ＧＪＦ８５５ａ 90.6 78.8 62.8 44.0 25.6 13.8 5.1 ＧＪＦ８５５ｂ 89.0 76.1 59.7 41.0 23.3 12.3 4.9 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００２９】 表２Ｃ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 各投入量(ppm) における平均 コントロールと比較した平均 製 品 ％＋７５ミクロン ％＋７５の増加率（％） 0 10 25 0 10 25 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール 68.0 ＧＪＦ５４４ 75.8 81.4 11.5 19.7 ＧＪＦ６０９ 78.7 75.3 15.7 10.7 ＧＪＦ８５２ 75.7 74.0 11.3 8.8 ＧＪＦ８５１ 70.1 70.3 3.1 3.4 ＧＪＦ６５２ 68.4 64.0 0.6 -5.9 ＧＪＦ８５４ 74.5 83.7 9.6 23.1 ＧＪＦ８５５ 76.7 75.6 12.8 11.2 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００３０】（溶液分析） ＬＴＰ苛性アルカリ＝１９6.３ｇ／リットル、アルミナ
／苛性アルカリ＝0.６９８。 ＬＴＰオキサレート（ＨＰＬＣ）＝1.５７ｇ／リット
ル。 ＬＴＰ投入量＝２４8.２gm、ＴＴＳ種投入量＝7.８０gm
（３５ｇ／リットル） 第３Ｃ表のデータは平均分子量５０0,０００のデキスト
ラン（ＧＪＦ５４４、ＧＪＦ６０９およびＧＪＦ８５
２）はこれらのテストにおいて強力な凝集剤として働く
ことを示している。アルミナ回収データ（第２Ａ表）は
２５ppmのＧＪＦ５４４によるいくらかの収率抑制を示
している。より高い平均分子量の製品ＧＪＦ８５１およ
びＧＪＦ６５２は効率が悪いかもしくは収率の抑制なし
に細かい産物を与えた。平均分子量７5,０００〜２５0,
０００のデキストランは２５ppm で有意な収率抑制を示
す強力な凝集剤であった。
【００３１】実施例３ １０〜２５ppm のより低い平均分子量のデキストランに
見られる荒さはこのオーダーの投入量が急激に種の精製
を妨げるらしいことを示している。プラントを刺激した
り（より低い温度など）また収支を改良することにより
より低い投与量で容易に十分な種が生成することが可能
であろう。したがって本例ではより低い平均分子量のデ
キストランについて0.５、１および５ppm の投与率の比
較を行った。
【００３２】テストした製品を以下に示す。 ＧＪＦ５４４ 実施例２参照。 ＧＪＦ８５４ 実施例２参照。 ＧＪＦ８５５ 実施例２参照。 ＧＪＦ６４６ デキストラン（平均分子量５０0,００
０）およびアクリルアミドのグラフト共重合体。活性
（〜１０％）に基づき２５ppm で投与した。
【００３３】ＧＪＦ８５６ ジャガイモデンプン イク
ス−ラブケム（アヤックス） 実験の詳細および収率データを第３Ａ表に示す。マルバ
ーンサイズデータを第３Ｂ表に記録する。％＋７５ミク
ロンフラクションのデータを第３Ｃ表に示した。
【００３４】 表３Ａ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 投入量(ppm) 回収量（gm) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ − 14.96 コントロールｂ − 14.96 コントロールｃ − 14.86 ＧＪＦ５４４ａ 0.5 14.94 ＧＪＦ５４４ｂ 0.5 14.85 ＧＪＦ５４４ 1 14.90 ＧＪＦ５４４ａ 5 14.67 ＧＪＦ５４４ｂ 5 14.71 ＧＪＦ８５４ａ 0.5 14.73 ＧＪＦ８５４ｂ 0.5 14.84 ＧＪＦ８５４ 1 14.68 ＧＪＦ８５４ａ 5 14.58 ＧＪＦ８５４ｂ 5 14.69 ＧＪＦ８５５ａ 0.5 14.93 ＧＪＦ８５５ｂ 0.5 14.78 ＧＪＦ８５５ａ 1 14.84 ＧＪＦ８５５ｂ 1 14.81 ＧＪＦ８５５ａ 5 14.70 ＧＪＦ８５５ｂ 5 14.68 ＧＪＦ６４６ａ 25 14.58 ＧＪＦ６４６ｂ 25 14.71 ＧＪＦ８５６ａ 25 14.57 ＧＪＦ８５６ｂ 25 14.68 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００３５】 表３Ｂ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 %-150 %-125 %-106 %-90 %-75 %-63 %-45 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ 93.7 85.6 72.7 55.1 34.5 19.2 7.8 92.1 83.0 70.2 53.7 33.6 18.1 6.9 コントロールｂ 92.0 83.0 69.3 51.3 31.4 17.2 6.8 コントロールｃ 93.3 84.6 71.1 53.1 32.5 17.6 7.0 Ｂ6.1 投入率＝0.5ppm ＧＪＦ５４４ａ 90.3 79.2 64.5 46.7 27.6 14.4 6.0 ＧＪＦ５４４ｂ 90.1 79.0 64.3 46.6 28.0 15.1 6.0 ＧＪＦ８５４ａ 92.2 82.8 69.6 52.9 33.4 18.4 6.5 ＧＪＦ８５４ｂ 91.8 83.8 70.8 52.9 32.6 18.1 7.3 ＧＪＦ８５５ａ 92.1 83.1 70.5 54.2 34.0 18.2 7.1 ＧＪＦ８５５ｂ 91.9 82.5 68.7 50.8 31.5 17.5 6.5 Ｂ6.2 投入率＝1ppm ＧＪＦ５４４ 90.0 78.5 62.6 43.7 25.9 14.7 5.6 ＧＪＦ８５４ 91.3 81.0 66.4 48.1 28.8 15.6 5.8 ＧＪＦ８５５ａ 92.0 82.9 69.0 50.8 31.2 17.5 6.9 ＧＪＦ８５５ｂ 92.9 84.1 71.1 54.2 34.7 19.6 6.6
【００３６】 Ｂ6.3 投入率＝5ppm ＧＪＦ５４４ａ 89.9 78.8 62.9 43.5 25.1 13.9 5.5 ＧＪＦ５４４ｂ 88.6 75.1 58.3 39.7 22.7 12.6 5.1 ＧＪＦ８５４ａ 90.5 79.8 65.1 47.0 27.5 14.2 5.8 ＧＪＦ８５４ｂ 91.2 82.6 69.3 51.6 31.6 17.3 6.8 ＧＪＦ８５５ａ 92.6 83.9 70.7 53.0 32.8 18.0 6.8 ＧＪＦ８５５ｂ 92.2 83.6 70.6 53.2 32.6 17.5 7.0 Ｂ6.4 投入率＝25ppm ＧＪＦ６４６ａ 88.4 75.4 58.8 40.0 22.6 12.2 4.7 ＧＪＦ６４６ｂ 89.2 77.0 61.1 42.7 24.3 12.7 5.4 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ＧＪＦ８５６ａ 86.3 71.9 54.9 36.7 20.3 10.9 4.9 ＧＪＦ８５６ｂ 85.6 71.8 54.9 36.5 20.1 10.8 5.0 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００３７】 表３Ｃ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 各投入量(ppm) における平均 コントロールと比較した平均 製 品 ％＋７５ミクロン ％＋７５の増加率（％） 0 0.5 1 5 25 0.5 1 5 25 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール 67.4 ＧＪＦ５４４ 72.2 74.1 75.1 7.1 9.9 12.9 ＧＪＦ８５４ 67.0 71.2 70.5 − 5.6 4.6 ＧＪＦ８５５ 67.3 67.1 67.3 − − − ＧＪＦ６４６ 76.6 13.6 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ＧＪＦ８５６ 79.8 18.4 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００３８】溶液分析 ＬＴＰ苛性アルカリ＝１９4.３ｇ／リットル、アルミナ
／苛性アルカリ＝0.６９６。 ＬＴＰオキサレート（ＨＰＬＣ）＝1.５８ｇ／リット
ル。 ＬＴＰ投入量＝２４8.２gm、ＴＴＳ種投入量＝7.８０gm
（３５ｇ／リットル） 第３Ｃ表のデータは平均分子量５０0,０００のデキスト
ランが0.５ppm の投入率で有効な凝集剤となることを示
している。より低い分子量のデキストランは効果が低か
った。デキストラン−アクリルアミドグラフト共重合体
ＧＪＦ６４６およびデンプンＧＪＦ８５６は強力な凝集
剤である。特に後者の結果は驚くべきもので原料のコス
トが低いことから常に重要である。
【００３９】多糖類は平均分子量、投入率および構造に
依存して沈澱に関し著しい粗大化から強い毒性に及ぶ凝
集剤として複雑な挙動を示すと考えられる。
【００４０】実施例４の実験手順 種結晶はＴＴＳスラリーとしてアルミナプラントから入
手し、このＴＴＳスラリーは減圧濾過後洗浄せずに用い
た。湿潤種結晶の一部をオーブンで乾燥し固形分を測定
した。実施例４で使用するサンプルは約９０％の固形分
を有していた。
【００４１】テストする結晶成長改良剤の重さを測り逆
さにしたビンのフタの中央に入れ、他言しないかぎり１
７ｇ／リットルの苛性アルカリ溶液中１％の溶液を調製
した。結晶成長改良剤を含む２５０mlのナルゲンボトル
各々に２００mlのＬＴＰ液を入れそのフタでしっかり密
封した。つづいて各ビンを７６℃に平衡化してから7.８
０gmの湿潤種結晶を加えた（３５ｇ／リットル）。
【００４２】それからビンを湯浴に移し７６℃で３時間
維持することで第１タンク凝集条件を再現した後、この
ビンを取り出して直ちに実施例１〜３と同様に冷却し
た。アルミニウム三水和物を濾過し、熱脱イオン水で十
分に洗浄した後１０５℃で乾燥した。結晶のサイズは従
来から知られているマルバーン装置を用いて測定した。
【００４３】結晶成長改良剤を含む各ビンからの２個の
サンプルを結晶成長改良剤を含まない３個のコントロー
ルサンプルと比較した。
【００４４】実施例４ この実施例では高分子量のデキストランの凝集効果をあ
る範囲の多糖類および他の試薬とともに評価した。テス
トした製品を以下に示す。 ＧＪＦ１５２ 平均分子量５百万のＢＴＫデキ
ストラン ハマコ２６７ 非イオン性デンプン（ステーリ
ー） スタ・ロク６００ アニオン性デンプン（ステーリ
ー） グラクタコール４１１Ｄ 非イオン性グア（ヘンケル） ケルギンＨＶ アルギン（ケルコ） グラクタコール８１７ カチオン性グア（ヘンケル） グラクタコール６４０ アニオン性グア（ヘンケル） スタラミック７４７ 酸化アニオン性デンプン（ステ
ーリー） クルコール・ＨＦ ハイドロキシプロピルセルロー
ス（ハークルス） カッパＲＥ９０９１ カラゲナン（ＦＭＣ） アクアレット カルボキシメチル化デンプン
（ライシオ） ケルコロイドＨＶＦ プロピレングリコールアルギネ
ート（ケルコ） 実験の詳細および収率データを第４Ａ表に示す。マルバ
ーンサイズデータは第４Ｂ表に記録する。％＋７５ミク
ロンフラクションのデータを第４Ｃ表に示す。
【００４５】 表４Ａ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 投入量(ppm) 回収量（gm) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール 1ａ − 14.85 コントロール 1ｂ − 14.93 コントロール 2ｃ − 14.93 コントロール 2ｄ − 15.02 ＧＪＦ１５２ａ 1 14.90 ＧＪＦ１５２ｂ 1 14.83 ＧＪＦ１５２ａ 2 14.85 ＧＪＦ１５２ｂ 2 14.81 ＧＪＦ１５２ａ 5 14.80 ＧＪＦ１５２ｂ 5 14.86 ＧＪＦ１５２ａ 10 14.85 ＧＪＦ１５２ｂ 10 14.76 ＧＪＦ１５２ａ 25 13.93 ＧＪＦ１５２ｂ 25 13.95
【００４６】 ＧＪＦ１５２ａ 50 6.94 ＧＪＦ１５２ｂ 50 6.84 ハマコ 267 25 14.89 スタ・ロックス 600 25 14.92 グラクタコール 411 25 14.77 ケルザン Ｓ 25 14.80 ケルギン ＨＶ 25 14.72 グラクタコール 817 25 14.76 グラクタコール 640 25 14.77 スタラミック 747 25 14.81 クルコール ＨＦ 25 14.73 カッパ ＲＥ9091 25 14.88 アクアレット 25 14.64 ケルコロイド ＨＶＦ 25 14.66 注：1 熱脱イオン水（1.0 ml) 添加 2 １７ｇ／リットル腐蝕液（1.０ml）添加 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００４７】 表４Ｂ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 %-150 %-125 %-106 %-90 %-75 %-63 %-45 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ 85.6 67.9 49.8 33.1 18.2 9.2 3.4 ｂ 81.0 62.0 44.2 29.2 16.2 8.2 3.3 ｃ 83.3 65.2 47.1 30.9 17.4 9.4 3.2 ｄ 83.5 65.7 47.0 29.7 16.6 9.8 3.0 ＧＪＦ１５２1a 78.1 58.4 39.5 23.8 13.7 9.2 2.6 b 75.1 53.3 35.0 22.1 13.3 7.9 2.7 ＧＪＦ１５２2a 76.6 55.1 36.2 22.0 12.8 8.2 2.3 b 76.5 54.8 35.8 21.8 12.9 8.1 2.7 ＧＪＦ１５２3a 78.4 56.3 36.8 22.2 12.6 7.9 2.5 b 81.7 60.4 40.7 25.3 14.2 8.5 2.8 ＧＪＦ１５２4a 83.8 63.2 43.0 25.9 14.2 8.8 2.8 b 84.6 63.8 43.7 27.0 15.2 9.2 2.9 ＧＪＦ１５２5a 93.0 81.2 63.5 41.9 22.4 12.0 4.9 b 91.2 79.3 62.4 41.8 22.1 11.0 5.3
【００４８】 ＧＪＦ１５２6a 99.1 97.7 94.9 90.2 82.1 72.4 52.0 b 98.8 97.2 94.4 89.8 81.4 71.2 51.0 ハマコ 267 87.3 70.8 53.6 37.2 22.1 12.3 4.5 スタ・ロック 600 75.6 53.8 35.1 21.6 12.2 7.0 2.5 グラクタコール411 89.0 71.3 51.7 32.7 16.5 7.8 3.1 ケルザン S 84.1 65.7 46.7 29.7 16.6 9.6 3.0 ケルギン HV 85.3 68.7 51.0 34.0 19.0 10.0 3.5 グラクタコール817 84.3 66.8 48.4 31.2 17.2 9.5 3.2 グラクタコール640 81.3 62.2 43.7 27.9 15.5 8.6 2.9 スタラミック 747 85.0 66.8 48.1 31.3 17.2 9.2 3.6 クルコール HF 83.8 64.9 45.9 29.3 16.5 9.5 3.0 カッパ RE9091 93.8 85.4 72.9 56.4 36.7 21.7 9.4 アクアレット 83.8 66.0 48.2 32.0 17.8 9.3 3.5 ケルコロイドHVF 82.4 64.3 46.2 29.9 16.5 8.8 3.1 注：1 投入率１ppm 2 2 ppm 3 5 ppm 4 10ppm 5 25ppm 6 50ppm ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００４９】 表４Ｃ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 各投入量(ppm) における平均 コントロールと比較した平均 製 品 ％＋７５ミクロン ％＋７５の増加率（％） 50 25 10 5 2 1 0 50 25 10 5 2 1 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール 82.9 ＧＪＦ１５２ 18.3 85.3 87.2 -81.7 2.9 5.2 77.8 86.6 86.5 -6.2 4.5 4.3 ハマコ 77.9 -6.0 スタ・ロック 87.8 5.9 Ｇｌ−４１１ 83.5 ＜1 ケルザン 83.4 ＜1 ケルギン 81.0 -2.3 Ｇｌ−８１７ 82.8 ＜1 Ｇｌ−６４０ 84.5 1.9 スタラミック 82.8 ＜1 クルコール 83.5 ＜1 カッパ 63.3 -23.6 アクアレット 82.2 ＜1 ケルコール 83.5 ＜1 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００５０】（溶液分析） ＬＴＰ苛性アルカリ＝１９0.７ｇ／リットル、アルミナ
／苛性アルカリ＝0.６９６ 第４Ｃ表のデータは高分子量デキストランの結晶成長改
良剤としての挙動が高分子量デキストランが低投入量で
は粗大化を示すが高投入量では毒性効果のために効率が
悪くなるという実施例１乃至３で示されている平均分子
量５０0,０００のデキストランの挙動と同様であること
を示している。
【００５１】アニオン性デンプンスタ−ロク（Sta-Lok)
６００はより粗大化効果を有しているがカラゲナンカッ
パＲＥ９０９１は収率のロスはなかったものの産物を著
しく細かくした。理論による裏付けはないがこの製品が
核形成を増加させたと考えられる。他のテストした多糖
類はほとんど影響を与えなかった。
【００５２】実施例５および６の実験手順 使用した一般的方法は実施例１乃至３に示した。結晶成
長改良剤を含む各ビンからの２つのサンプルを記述して
あるもの以外は結晶成長改良剤を含まない３つのコント
ロールサンプルと比較した。すべてのテストは第１タン
クの凝集条件を真似て７６℃、３時間で行った。
【００５３】湿潤ＴＴＳ種のＳＰＯ（ＨＰＬＣで測定）
は0.０１５％であった。湿潤種の一部をオーブンで乾燥
し固形分（％）を測定したところ以下に述べるサンプル
については９1.５８％であった。＋４５フラクションは
４5.３％であった。全ての製品を１７gpl 苛性アルカリ
溶液中0.２％溶液となるように調製した。この実施例に
おいて、さらに多糖類についても評価した。
【００５４】実施例５ テストした製品を以下に示す。 ＧＪＦ５４４ 平均分子量５０0,０００のデキストラン
（アキュレートケミカルアンドサイエンティフィック
製） ＧＪＦ８５６ ジャガイモデンプン（ラブケム製） ＧＪＦ８９１ 小麦デンプン（グッドマンフィールダー
ワティー製） ＧＪＦ８９２ ウェードマイズコーンスターチ（グッド
マンフィールダーワティー製） ＧＪＦ８９３ マザカ３４０１Ｘ（グッドマンフィルダ
ーワティー製） 実験の詳細および収率データを第５Ａ表に示す。マルバ
ーンサイズデータは第５Ｂ表に示す。％＋７５ミクロン
フラクションのデータは第５Ｃ表に示す。
【００５５】 表５Ａ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 投入量(ppm) 回収量（gm) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ − 14.65 コントロールｂ − 14.42 コントロールｃ − 14.59 ＧＪＦ５４４ａ 5 14.35 ＧＪＦ５４４ｂ 5 14.37 ＧＪＦ５４４ａ 10 13.94 ＧＪＦ５４４ｂ 10 14.15 ＧＪＦ５４４ａ 25 7.29 ＧＪＦ５４４ｂ 25 7.22 ＧＪＦ８５６ａ 5 14.62 ＧＪＦ８５６ｂ 5 14.49 ＧＪＦ８５６ａ 10 14.57 ＧＪＦ８５６ｂ 10 14.69 ＧＪＦ８５６ａ 25 14.55 ＧＪＦ８５６ｂ 25 14.65 ＧＪＦ８９１ａ 5 14.51 ＧＪＦ８９１ｂ 5 14.64 ＧＪＦ８９１ａ 10 14.40 ＧＪＦ８９１ｂ 10 14.57 ＧＪＦ８９１ａ 25 14.68 ＧＪＦ８９１ｂ 25 14.51
【００５６】 ＧＪＦ８９２ａ 5 14.68 ＧＪＦ８９２ｂ 5 14.68 ＧＪＦ８９２ａ 10 14.58 ＧＪＦ８９２ｂ 10 14.58 ＧＪＦ８９２ａ 25 14.50 ＧＪＦ８９２ｂ 25 14.65 ＧＪＦ８９３ａ 5 14.48 ＧＪＦ８９３ｂ 5 14.50 ＧＪＦ８９３ａ 10 14.29 ＧＪＦ８９３ｂ 10 14.47 ＧＪＦ８９３ａ 25 14.46 ＧＪＦ８９３ｂ 25 14.33 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００５７】 表５Ｂ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 %-150 %-125 %-106 %-90 %-75 %-63 %-45 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ 92.5 82.6 66.8 46.3 26.4 14.5 6.5 コントロールｂ 92.6 83.3 67.5 46.6 27.1 15.8 6.7 コントロールｃ 91.5 80.7 64.7 44.9 25.8 14.3 5.9 Ｂ1.1 投入率＝25ppm ＧＪＦ８５６ａ 85.2 69.5 49.9 29.3 15.2 10.2 4.7 ＧＪＦ８５６ｂ 89.7 70.3 50.3 32.6 18.7 11.3 3.9 86.4 71.2 52.4 32.6 17.1 10.1 4.9 ＧＪＦ８９１ａ 88.5 74.7 56.3 35.6 19.1 11.4 5.6 ＧＪＦ８９１ｂ 88.1 74.1 55.9 35.8 19.5 11.6 5.3 ＧＪＦ８９２ａ 88.9 74.9 57.2 37.7 20.8 11.7 5.7 ＧＪＦ８９２ｂ 88.9 76.5 58.6 37.4 20.4 12.5 5.9 ＧＪＦ８９３ａ 88.4 68.3 48.2 30.9 17.4 10.6 4.1 ＧＪＦ８９３ｂ 86.8 71.3 52.1 31.8 16.7 10.4 4.9 Ｂ1.2 投入率＝10ppm
【００５８】 ＧＪＦ５４４ａ 88.3 74.6 55.9 34.8 18.5 11.2 4.7 ＧＪＦ５４４ｂ 87.9 73.4 55.5 36.0 19.4 10.7 4.9 ＧＪＦ８５６ａ 86.6 71.2 51.9 31.5 16.6 10.5 5.0 ＧＪＦ８５６ｂ 86.1 71.1 52.4 32.5 17.2 10.5 5.0 ＧＪＦ８９１ａ 87.1 72.4 53.6 33.2 17.9 11.3 5.3 ＧＪＦ８９１ｂ 86.3 72.0 53.6 34.2 18.6 11.3 5.3 ＧＪＦ８９２ａ 88.5 74.9 56.6 35.9 19.4 11.6 5.7 ＧＪＦ８９２ｂ 89.5 69.8 50.9 34.9 20.4 11.2 4.8 ＧＪＦ８９３ａ 84.0 66.8 47.0 27.5 14.6 10.0 4.5 ＧＪＦ８９３ｂ 86.2 70.0 50.5 30.6 16.4 10.6 5.0 Ｂ1.3 投入率＝5ppm ＧＪＦ５４４ａ 89.8 70.9 51.9 35.1 20.1 11.1 4.5 ＧＪＦ５４４ｂ 90.7 73.0 54.1 36.7 21.6 12.6 4.4 ＧＪＦ８５６ａ 90.1 71.7 51.9 33.8 19.9 12.5 4.1 ＧＪＦ８５６ｂ 87.8 74.2 56.0 35.5 19.2 11.6 5.5 ＧＪＦ８９１ａ 87.2 72.7 54.1 33.8 18.3 11.3 5.2 ＧＪＦ８９１ｂ 87.1 72.8 54.7 35.2 19.6 11.9 5.4 ＧＪＦ８９２ａ 88.9 76.3 59.2 39.3 22.1 12.9 6.1 ＧＪＦ８９２ｂ 91.8 73.9 54.2 35.8 21.5 13.7 4.4 ＧＪＦ８９３ａ 87.5 66.2 45.5 28.8 17.4 11.6 3.6 ＧＪＦ８９３ｂ 86.3 71.1 52.0 31.7 17.0 11.1 4.9 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００５９】 表５Ｃ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 各投入量(ppm) における平均 コントロールと比較した平均 製 品 ％＋７５ミクロン ％＋７５の増加率（％） 25 10 5 0 25 10 5 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール 73.6 ＧＪＦ５４４ − 81.1 79.2 10.2 7.6 ＧＪＦ８５６ 83.5 83.1 80.5 13.5 12.9 9.4 ＧＪＦ８９１ 80.7 81.8 81.1 9.6 11.1 10.2 ＧＪＦ８９２ 79.4 80.1 78.2 7.9 8.8 6.3 ＧＪＦ８９３ 83.0 84.5 82.8 12.8 14.8 12.5 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ （溶液分析） ＬＴＰ＝１９0.０ｇ／リットル、アルミナ／苛性アルカ
リ＝0.６９６ ＬＴＰオキサレート（ＨＰＬＣ）＝1.７５ｇ／リットル ＬＴＰ投入量＝２４8.３gm、ＴＴＳ種投入量＝7.６４gm
（３５ｇ／リットル）。
【００６０】第５Ｃ表のデータは全てのデンプン製品が
低い投入量（５pmm)で高い凝集効果を有することを示し
ている。コントロールと比較した平均サイズ増加率とマ
ルバーンシーブサイズの関係を図１乃至図３にプロット
した。これらのグラフはＧＪＦ８９３が各投入率で秀れ
た性能を示していることを表わしている。デキストラン
は低投与量で有効な凝集剤となるが毒性が見え始める２
５ppm での効果は低い。
【００６１】実施例６ テストした製品を以下に示す。 ＧＪＦ８１２ 実施例１参照。 ＧＪＦ８５３ 0.２％水溶液に調製したキサンサンガム ＧＪＦ８９０ 0.２％水溶液に調製したカルボキシメチ
ルセルロースナトリウム塩。
【００６２】ＧＪＦ６６１ 水中１％の有機固形物とな
るよう調製した水中（５３７gm）平均分子量５０0,００
０のデキストラン（7.５gm、アキュレートケミカルアン
ドサイエンスティフィック社−アカＧＪＦ５４４）およ
びＡｃＡｍ（３３gm）から合成されるデキストラン−Ａ
ｃＡｍグラフト共重合体。
【００６３】（３回投与、テストは２回行なわず） ＧＪＦ６６２ 水中１％有機固形物となるよう希釈した
水中（５３７gm）平均分子量２５0,０００のデキストラ
ン（7.５gm、ＢＤＨ）およびＡｃＡｍ（３３gm）から合
成されるデキストラン−ＡｃＡｍグラフト共重合体（３
回投与、テストは２回行なわず） ＧＪＦ５４４ 0.２％水溶液に調製したデキストラン ＧＪＦ８７１ 界面活性剤／油タイプの製品 実験の詳細および収率データを第６Ａ表に示す。マルバ
ーンサイズデータを第６Ｂ表に示す。さらに％＋７５ミ
クロンフラクションのデータを第６Ｃ表に示す。
【００６４】 表６Ａ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 投入量(ppm) 回収量（gm) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ − 14.76 コントロールｂ − 14.80 コントロールｃ − 14.75 ＧＪＦ８１２ａ 100 14.48 ＧＪＦ８１２ｂ 100 14.65 ＧＪＦ８５３ａ 20 14.91 ＧＪＦ８５３ｂ 20 14.84 ＧＪＦ８９０ａ 20 14.61 ＧＪＦ８９０ｂ 20 14.76 ＧＪＦ６６１ 50 14.59 ＧＪＦ６６１ 25 14.39 ＧＪＦ６６１ 10 14.68 ＧＪＦ６６２ 50 14.72 ＧＪＦ６６２ 25 14.66 ＧＪＦ６６２ 10 14.48 ＧＪＦ５４４ 20 12.37 ＧＪＦ８７１ａ 50 14.19 ＧＪＦ８７１ｂ 50 14.33 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００６５】 表６Ｂ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 製 品 %-150 %-125 %-106 %-90 %-75 %-63 %-45 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロールａ 88.1 75.9 59.5 40.4 23.2 13.4 5.6 88.2 77.2 61.1 41.2 23.5 13.7 6.0 コントロールｂ 89.3 78.6 62.5 42.4 23.8 13.5 6.2 89.5 78.3 62.3 42.8 24.4 13.6 6.0 コントロールｃ 90.9 79.6 63.2 43.3 25.0 14.4 6.3 ＧＪＦ８１２ａ 86.5 71.4 52.8 33.2 18.3 11.4 4.9 ＧＪＦ８１２ｂ 89.8 70.3 50.7 33.8 19.8 11.7 4.2 ＧＪＦ８５３ａ 91.4 81.5 66.1 46.6 27.7 16.3 7.0 ＧＪＦ８５３ｂ 91.1 80.5 65.4 46.8 27.9 15.8 7.3 ＧＪＦ８９０ａ 90.7 79.2 62.9 43.2 24.7 13.7 5.9 ＧＪＦ８９０ｂ 90.3 78.7 62.4 42.9 24.8 14.2 6.0 ＧＪＦ６６１1 86.8 66.7 47.2 30.9 18.1 11.0 3.9 ＧＪＦ６６１2 87.2 69.2 50.0 32.3 19.1 12.1 3.9 ＧＪＦ６６１3 88.9 76.5 58.8 38.1 21.1 12.8 5.5 ＧＪＦ６６２1 90.4 75.1 55.6 35.1 20.4 14.1 5.2 ＧＪＦ６６２2 88.1 74.7 57.4 38.0 21.4 12.5 5.4 ＧＪＦ６６２3 90.6 79.8 63.6 43.5 25.0 24.4 5.8 ＧＪＦ５４４ 84.9 63.4 43.4 28.1 17.5 11.4 3.2 ＧＪＦ８７１ａ 88.8 76.4 59.3 39.2 21.8 12.7 6.0 ＧＪＦ８７１ｂ 91.6 75.4 55.8 36.0 21.0 13.7 4.4 注：1 投入率 50ppm 2 投入率 25ppm 3 投入率 10ppm ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００６６】 表６Ｃ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 各投入量(ppm) における平均 コントロールと比較した平均 製 品 ％＋７５ミクロン ％＋７５の増加率（％） 100 50 25 20 10 0 100 50 25 20 10 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール 75.8 ＧＪＦ８１２ 81.0 6.9 ＧＪＦ８５３ 72.2 -4.7 ＧＪＦ８９０ 75.3 − ＧＪＦ６６１ 81.9 80.9 78.9 8.0 6.7 4.1 ＧＪＦ６６２ 79.6 78.6 75.0 5.0 3.7 − ＧＪＦ５４４ 82.5 8.8 ＧＪＦ８７１ 78.6 3.7 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００６７】（溶液分析） ＬＴＰ苛性アルカリ＝１９4.６ｇ／リットル、アルミナ
／苛性アルカリ＝0.６９９。 ＬＴＰオキサレート（ＨＰＬＣ）＝1.７２ｇ／リット
ル。 ＬＴＰ投入量＝２４8.３gm、ＴＴＳ種投入量＝7.６４gm
（３５ｇ／リットル）。
【００６８】第６Ｃ表のデータはキサンサンガムが２０
ppm で少し細かい生成物を与えるが同じ投与量のカルボ
キシメチルセルロースは有意な結晶成長改良効果は有し
ていないことを示している。このことはデキストランや
デンプンに見られる強力な結晶成長改良効果とは対照的
であり、かつ平均分子量と同様に多糖類の構造も重要で
あることを示している。デキストラン−ＡｃＡｍグラフ
トは有効な凝集剤であり高平均分子量のデキストラン
（ＧＪＦ６６１）から誘電される産物は特に低投入率の
ときにはより良い生産を与える。２０ppm でのデキスト
ランＧＪＦ５４４は収率のロスを伴うが良い生産物を与
える。この製品は当初の実施例で述べたようにその毒性
効果のため２５ppm では効果が小さい。このグラフトは
５０ppm まで毒性の効果を示さなかった。
【００６９】実施例７ ここに示されている試薬のいくつかが低濃度で非常に有
効な凝集剤となるが、高濃度ではアルミナの結晶化を著
しく妨げるという驚くべき発見はベーヤー法の改良を可
能にする。この試薬は消化清澄化または洗浄の前、間ま
たは後でかつ結晶化の前、好ましくは消化の間に腐蝕液
に添加する。この試薬はアルミナの結晶化を妨ぐのに十
分な高濃度、好ましくは腐蝕液全重量に関して約５０pp
m 乃至約３００ppm の濃度で添加する。このことは結晶
化ステップの前に起こる不都合は結晶化を妨ぎ、好まし
い場合にはアルミナ／苛性アルカリ濃度が所定のプラン
トの生産性を改善し得る。
【００７０】結晶化ステップの直前試薬濃度を安定化剤
として機能せず結晶成長改良剤として働くレベルの濃
度、たとえば苛性アルカリ溶液全重量に関し約0.１ppm
乃至約５０ppm の範囲に下げる。このレベルはたとえば
濾過剤や赤土またはボーキサイトとのフロック化によっ
て行なわれる。本実施例では結晶化に対するアルミナの
安定化に関する高投入量の多糖類の効果についての評価
を行っている。ＧＪＦ５４４（３００ppm ）を合成種
（7.０gm、３５ｇ／リットル）とともにＬＴＰ液（２０
０ml）に添加した。７６℃、３時間後その反応をグルコ
ン酸ナトリウム溶液で停止させた。沈澱した三水和物を
濾過し、熱ＤＩ水で洗浄した後１０５℃で乾燥させた。
平均回収量は未処理コントロール反応の２6.０３gmに対
し1.４１gmであった。
【００７１】本発明で使用する適当な多糖類共重合体は
Ｊ．Macromol．Sci. Chem.Ａ１６（８）pp１４４１−１
４６２に報告されている方法に従って合成でき、また以
下のものに限定する訳ではないが、アクリルアミド、タ
メクリルアミド、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル
アミドメチルプロパンスルホン酸、塩化ビニル、スチレ
ン、２−スルホエチルアクリレートおよびスチレンスル
ホネートおよびこれらのアルカリ金属およびアンモニウ
ム塩、２−アミノエチルメタクリレートハイドロクロラ
イド、Ｎ，Ｎ′−ジメチルジアリルアンモニウムクロラ
イドなどが含まれるモノマーをグラフト共重合体として
含むことも可能である。
【００７２】好ましいモノマーまたはコモノマーにはア
ルカリアミドおよびアクリル酸のアルカリ金属およびア
ンモニウム酸およびアクリルアミドメチルプロパンスル
ホン酸が含まれる。所定のボーキサイトを用いた有効性
のテストに使用した他の多糖類はカルボキシメチルまた
はカルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導
体、グア、キンササンおよびサゴ、バナナ、アロールー
ト、タピオカ、米、とうもろこし、小麦など由来のデン
プンが含まれる。
【００７３】これまで述べてきた事項から明白なように
本発明はここで公開した発明の概念を逸脱することなし
に他の形で具体化し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】各々５ppm の平均分子量５０0,０００（アキュ
レートケミカルアンドサンエンティフィック製）、ジャ
ガイモデンプン（ラブケム製）、小麦デンプン（グッド
マンフィールダーワティー製）、ウェイドマイズコーン
スターチ（グッドマンフィールダーワティー製）および
マザカ６４０１Ｘ（グッドマンフィールダーワティー
製）の性能を示す。
【図２】１０ppm の図１に示した多糖類の性能を示す。
【図３】２５ppm の図１に示した多糖類の性能を示す。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルミナ鉱石を精製してアルミナを回収
    する方法であって、 （ａ）苛性アルカリ溶液中で鉱石を消化しアルミナ分を
    抽出し、 （ｂ）つづいて苛性アルカリ不溶性物質を除いて該溶液
    を清澄化し、 （ｃ）清澄溶液からアルミナ結晶を沈澱させ、および （ｄ）清澄化ステップの後で、かつ沈澱ステップの前、
    または該ステップの間に、凝集及び／または結晶成長促
    進のために、有効量の多糖類または多糖類グラフト共重
    合体を該溶液に添加する、 以上（ａ）乃至（ｄ）のステップを含む方法。
  2. 【請求項２】 アルミナ鉱石を精製してアルミナを回収
    する方法であって、 （ａ）苛性アルカリ溶液中で鉱石を消化しアルミナ分を
    抽出し、 （ｂ）つづいて苛性アルカリ不溶性物質を除いて該溶液
    を清澄化し、 （ｃ）清澄化溶液から種々の大きさのアルミナ結晶を沈
    澱させ、 （ｄ）清澄化ステップの後、清澄化溶液に多糖類または
    多糖類グラフト共重合体を添加し、 （ｅ）沈澱化ステップで形成した結晶の粒度分布を測定
    し、および （ｆ）沈澱したアルミナ結晶の粒度分布を最良化するた
    めに、ステップ（ｄ）の添加を調整する、 以上（ａ）乃至（ｆ）のステップを含むことを特徴とす
    る方法。
  3. 【請求項３】 多糖類または多糖類グラフト共重合体の
    量が苛性アルカリ溶液の全重量に対して約０．１ｐｐｍ
    乃至約１００ｐｐｍの範囲で存在する請求項１または２
    記載の方法。
  4. 【請求項４】 多糖類または多糖類グラフト共重合体の
    量が苛性アルカリ溶液の全重量に対して約０．１ｐｐｍ
    乃至約５０ｐｐｍの範囲にある請求項１または２記載の
    方法。
  5. 【請求項５】 多糖類または多糖類グラフト共重合体の
    量が苛性アルカリ溶液の全重量に対して約０．１ｐｐｍ
    乃至約２５ｐｐｍの範囲にある請求項１または２記載の
    方法。
  6. 【請求項６】 アルミナ鉱石を精製してアルミナを回収
    する方法であって、 （ａ）苛性アルカリ溶液中で鉱石を消化しアルミナ分を
    抽出し、 （ｂ）つづいて苛性アルカリ不溶性物質を除いて該溶液
    を清澄化し、 （ｃ）清澄化溶液からアルミナ結晶を沈澱させ、 （ｄ）該沈澱ステップの前、上流にある清澄化溶液に、
    初期濃度においてアルミナを沈澱に対して安定化させる
    のに有効な量であり、かつ低濃度において凝集および／
    または結晶成長促進にとって有効な量の多糖類または多
    糖類グラフト共重合体を添加し、 （ｅ）沈澱化ステップの前に、初期濃度またはそれ以上
    の濃度に多糖類または多糖類グラフト共重合体の濃度を
    調整し、および （ｆ）沈澱化ステップの直前またはこのステップの間
    に、該多糖類または多糖類グラフト共重合体の濃度をよ
    り低濃度に減少させる、 以上（ａ）乃至（ｆ）のステップを含むことを特徴とす
    る方法。
  7. 【請求項７】 前記多糖類または多糖類グラフト共重合
    体を前記溶液に該苛性アルカリ溶液の全重量に対して約
    ５０ｐｐｍ乃至約３００ｐｐｍの初期濃度で添加し、沈
    澱に対してアルミナを安定化する請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記のより低濃度が苛性アルカリ溶液の
    全重量に対して約０．１ｐｐｍ乃至約５０ｐｐｍの範囲
    にある請求項６に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記のより低濃度が苛性アルカリ溶液の
    全重量に対して約０．１ｐｐｍ乃至約２５ｐｐｍの範囲
    にある請求項６記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記多糖類または多糖類グラフト共重
    合体が７５，０００乃至５，０００，０００の平均分子
    量を有する請求項１または６に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記多糖類が平均分子量７５，０００
    乃至５，０００，０００のデキストラン、非イオン性デ
    ンプン、アニオン性デンプン、カラゲナン、ジャガイモ
    デンプン、小麦デンプン、ウェイズマイズコーンスター
    チおよびワックス質コーンスターチからなる群から選ば
    れる請求項１、２または６に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記多糖類グラフト共重合体がデキス
    トラン−（ｇ）−ポリアクリレートおよびデキストラン
    −（ｇ）−ポリアクリルアミドからなる群から選ばれる
    請求項１、２または６に記載の方法。
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