JPH089506B2 - 窒化珪素体 - Google Patents
窒化珪素体Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B35/5935—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
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- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高温構造材として好適に使用可能な窒化珪素
体に関するものである。
体に関するものである。
（従来の技術） 各種のセラミック材料は高温構造材として期待されて
いる。高温構造材用セラミックスに要求される特性と
は、高強度、高破壊じん性と共に、耐熱衝撃性が良好で
あることがあげられる。耐熱衝撃性の向上には高熱伝導
度、低熱膨張率、低ヤング率等が要求される。従来から
高熱伝導度を有するセラミック材料としてBeO、AlN、Si
C等が知られている。
いる。高温構造材用セラミックスに要求される特性と
は、高強度、高破壊じん性と共に、耐熱衝撃性が良好で
あることがあげられる。耐熱衝撃性の向上には高熱伝導
度、低熱膨張率、低ヤング率等が要求される。従来から
高熱伝導度を有するセラミック材料としてBeO、AlN、Si
C等が知られている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上述した高熱伝導度を有するセラミッ
ク量のうち、BeO、AlNは強度が低い問題が、またSiCは
高強度であるが破壊じん性が低いという問題があった。
ク量のうち、BeO、AlNは強度が低い問題が、またSiCは
高強度であるが破壊じん性が低いという問題があった。
一方、高強度、高じん性の材料としてSi3N4が知られ
ているが、Si3N4は熱伝導度が一般的に低いため、従来
知られている窒化珪素焼結体では耐熱衝撃性に問題があ
った。
ているが、Si3N4は熱伝導度が一般的に低いため、従来
知られている窒化珪素焼結体では耐熱衝撃性に問題があ
った。
本発明は上述した課題を解消して、Si3N4の熱伝導度
を向上させることによりSi3N4の欠点である耐熱衝撃性
を改善し、高温構造材として好適に使用できる窒素珪素
体を提供しようとするものである。
を向上させることによりSi3N4の欠点である耐熱衝撃性
を改善し、高温構造材として好適に使用できる窒素珪素
体を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明の窒化珪素体は、Si3N4の粒界の数が、任意の
断面において直線を引いたとき、10μｍ当り20個以下で
あり、AlをAl2O3に換算して0.3重量％以下含みY2O3−Yb
2O3−SiCまたはY2O3−MgO−ZrO2を含み、熱伝導率が0.1
5cal/cm・sec・℃以上であることを特徴とするものであ
る。
断面において直線を引いたとき、10μｍ当り20個以下で
あり、AlをAl2O3に換算して0.3重量％以下含みY2O3−Yb
2O3−SiCまたはY2O3−MgO−ZrO2を含み、熱伝導率が0.1
5cal/cm・sec・℃以上であることを特徴とするものであ
る。
ここで、「窒化珪素体」とは、通常の窒化珪素焼結体
のみならず、CVD等の方法で形成した窒化珪素蒸着膜、
溶射により設けた窒化珪素溶射膜等焼結体以外のものも
含む概念である。
のみならず、CVD等の方法で形成した窒化珪素蒸着膜、
溶射により設けた窒化珪素溶射膜等焼結体以外のものも
含む概念である。
また「AlをAl2O3に換算して0.3重量％以下含み」と
は、Alが0.3重量％より小さい場合すべてを含む概念で
あり、そのため０重量％の場合も含む概念である。
は、Alが0.3重量％より小さい場合すべてを含む概念で
あり、そのため０重量％の場合も含む概念である。
（作 用） 上述したY2O3−Yb2O3−SiCまたはY2O3−MgO−ZrO2を
含む窒化珪素体において、Si3N4の粒界の数が任意の断
面において直線を引いたとき、10μｍ当り20個以下であ
ると、粒界での熱散乱が少なくなり、0.15cal/cm・sec.
℃以上の熱伝導率を有する高熱伝導性の窒化珪素体を得
られることを見出した。そのためにはSi3N4粒子を大き
くする必要があるが、これは例えばSi3N4の焼結でいえ
ば焼成温度を高くするとともに、焼成時間を長くするこ
とにより達成できる。
含む窒化珪素体において、Si3N4の粒界の数が任意の断
面において直線を引いたとき、10μｍ当り20個以下であ
ると、粒界での熱散乱が少なくなり、0.15cal/cm・sec.
℃以上の熱伝導率を有する高熱伝導性の窒化珪素体を得
られることを見出した。そのためにはSi3N4粒子を大き
くする必要があるが、これは例えばSi3N4の焼結でいえ
ば焼成温度を高くするとともに、焼成時間を長くするこ
とにより達成できる。
また、窒化珪素焼結体等の窒化珪素体中のAl成分は、
Si3N4粒子内にAlが固溶し低熱伝導のサイアロンを生成
するため、熱伝導特性が低下する。そのため、窒化珪素
体中のAl量をAl2O3に換算して0.3重量％以下とすると、
このような熱伝導特性の低下を防止できる。
Si3N4粒子内にAlが固溶し低熱伝導のサイアロンを生成
するため、熱伝導特性が低下する。そのため、窒化珪素
体中のAl量をAl2O3に換算して0.3重量％以下とすると、
このような熱伝導特性の低下を防止できる。
さらにまた、Si3N4には、α，β型の２種類があるが
α型はβ型に較べ低熱伝導であるため、β化率が高いほ
ど高熱伝導となり、そのためSi3N4がβ−Si3N4であるこ
とが好ましい。
α型はβ型に較べ低熱伝導であるため、β化率が高いほ
ど高熱伝導となり、そのためSi3N4がβ−Si3N4であるこ
とが好ましい。
（実施例） 以下、実際の例について説明する。
実施例１ 不純物Al量が0.01重量％以下の窒化珪素原料粉末に、
同じく不純物Al量が0.01重量％以下のY2O3−Yb2O3−SiC
またはY2O3−MgO−ZrO2を含む原料粉末を助剤として第
１表に示す割合で添加調合し、窒化珪素磁器製玉石と内
容積1.2のナイロン樹脂製容器を用いて、原料調合物2
00gに対して玉石1.8kg、水300mlを加え、振動数1200回
／分の振動ミルで３時間粉砕した。その後、水を蒸発さ
せ粒径150μｍに造粒し、成形用粉末とした。次に7ton/
cm2の圧力で静水圧プレスし、50×40×6mmの成形体を作
成し、第１表に示す温度、時間、圧力で窒素雰囲気中で
焼成し、実施例No.1〜５、比較例No.11〜12の焼結体を
得た。
同じく不純物Al量が0.01重量％以下のY2O3−Yb2O3−SiC
またはY2O3−MgO−ZrO2を含む原料粉末を助剤として第
１表に示す割合で添加調合し、窒化珪素磁器製玉石と内
容積1.2のナイロン樹脂製容器を用いて、原料調合物2
00gに対して玉石1.8kg、水300mlを加え、振動数1200回
／分の振動ミルで３時間粉砕した。その後、水を蒸発さ
せ粒径150μｍに造粒し、成形用粉末とした。次に7ton/
cm2の圧力で静水圧プレスし、50×40×6mmの成形体を作
成し、第１表に示す温度、時間、圧力で窒素雰囲気中で
焼成し、実施例No.1〜５、比較例No.11〜12の焼結体を
得た。
得られた各焼結体に対し、任意断面における直線10μ
ｍ当りの粒界の個数、熱伝導率、β化率、四点曲げ強度
および熱衝撃特性を測定した。結果をあわせて第１表に
示す。
ｍ当りの粒界の個数、熱伝導率、β化率、四点曲げ強度
および熱衝撃特性を測定した。結果をあわせて第１表に
示す。
粒界の個数は以下のようにして測定した。まず、走査
型電子顕微鏡にて、窒化珪素体の任意断面における微構
造をSi3N4粒子を個々に識別できる倍率で写真に撮っ
た。次に、写真に直線を描き、直線が横切る粒界の個数
を計測した。粒界の数が1000個を超えるまで視野を変え
て直線を引き、1000個の粒界を計測するのに要した直線
の総距離Ｌ（μｍ）から（1000/L）×10により10μｍ当
りの個数に換算した。例えば、1000個の粒界を計測する
のに直線500μｍを要したとすれば、10μｍ当りの粒界
の個数は20個となる。
型電子顕微鏡にて、窒化珪素体の任意断面における微構
造をSi3N4粒子を個々に識別できる倍率で写真に撮っ
た。次に、写真に直線を描き、直線が横切る粒界の個数
を計測した。粒界の数が1000個を超えるまで視野を変え
て直線を引き、1000個の粒界を計測するのに要した直線
の総距離Ｌ（μｍ）から（1000/L）×10により10μｍ当
りの個数に換算した。例えば、1000個の粒界を計測する
のに直線500μｍを要したとすれば、10μｍ当りの粒界
の個数は20個となる。
熱伝導率の測定はレーザーフラッシュ法熱定数測定装
置を使用して測定した。試料形状は直径10mm、厚さ3mm
とし、片面をカーボンスプレーによりコーティングし、
裏側への熱電対接着には銀ペーストを使用した。
置を使用して測定した。試料形状は直径10mm、厚さ3mm
とし、片面をカーボンスプレーによりコーティングし、
裏側への熱電対接着には銀ペーストを使用した。
β化率の測定はＸ線回折により行ない、α−Si3N4の
（210）と（201）面の回折強度α（210）、α（201）
と、β−Si3N4の（101）と（210）面の回折強度β（10
1）、β（210）より次式により求めた。
（210）と（201）面の回折強度α（210）、α（201）
と、β−Si3N4の（101）と（210）面の回折強度β（10
1）、β（210）より次式により求めた。
β化率＝〔β（101）＋β（210）〕／〔α（210） ＋α（201）＋β（101）＋β（210）〕×100 また、四点曲げ強度はJIS R−1601「ファインセラミ
ックスの曲げ強さ試験法」に従って測定するとともに、
熱衝撃特性は水中急冷法により行い、急冷後も実質的に
室温強度の低下のない温度差を測定した。
ックスの曲げ強さ試験法」に従って測定するとともに、
熱衝撃特性は水中急冷法により行い、急冷後も実質的に
室温強度の低下のない温度差を測定した。
第１表の結果から、10μｍ当りの粒界の数が20個以下
の実施例No.1〜５は、比較例No.11〜12と比べていずれ
も熱衝撃特性が良好であった。
の実施例No.1〜５は、比較例No.11〜12と比べていずれ
も熱衝撃特性が良好であった。
また、実施例No.1〜２または実施例No.3〜４を比較す
ると、同じ焼成温度でも焼成時間を長くすると10μｍ当
りの粒界の数が減少し、高熱伝導化することがわかる。
さらに、実施例No.3と５を比較すると、同じ焼成時間で
も焼成温度を高くすると粒界の数が減少し、高熱伝導化
することがわかる。これに対し、焼成時間の短い比較例
No.11および焼成温度の低い比較例No.12は、ともに10μ
ｍ当りの粒界の数が多く、低熱伝導となっていることが
わかる。
ると、同じ焼成温度でも焼成時間を長くすると10μｍ当
りの粒界の数が減少し、高熱伝導化することがわかる。
さらに、実施例No.3と５を比較すると、同じ焼成時間で
も焼成温度を高くすると粒界の数が減少し、高熱伝導化
することがわかる。これに対し、焼成時間の短い比較例
No.11および焼成温度の低い比較例No.12は、ともに10μ
ｍ当りの粒界の数が多く、低熱伝導となっていることが
わかる。
実施例２ 窒化珪素焼結体中のAl量の影響を調べるため、窒化珪
素原料中の不純物としてのAlを0.01重量％、0.05重量
％、0.07重量％、0.12重量％、0.15重量％含有する５種
類の窒化珪素原料粉末に、不純物Al量が0.01重量％以下
のY2O3、Yb2O3およびSiC原料粉末を加え、実施例１と同
様の方法で成形体を作製し、窒素雰囲気中で1900℃で３
時間焼成し、第２表に示す実施例No.21〜25の焼結体を
得た。
素原料中の不純物としてのAlを0.01重量％、0.05重量
％、0.07重量％、0.12重量％、0.15重量％含有する５種
類の窒化珪素原料粉末に、不純物Al量が0.01重量％以下
のY2O3、Yb2O3およびSiC原料粉末を加え、実施例１と同
様の方法で成形体を作製し、窒素雰囲気中で1900℃で３
時間焼成し、第２表に示す実施例No.21〜25の焼結体を
得た。
得られた焼結体に対して、実施例１と同様熱伝導率、
10μｍ当りの粒界の個数、β化率および焼結体中のAl量
を測定した。結果を第２表に示す。
10μｍ当りの粒界の個数、β化率および焼結体中のAl量
を測定した。結果を第２表に示す。
第２表の結果から、本発明の粒界数を満たす焼結体の
なかでも、Al量が多くなると低熱伝導化し、Al量がAl2O
3換算量で0.3重量％以下の焼結体で高熱伝導となること
がわかる。
なかでも、Al量が多くなると低熱伝導化し、Al量がAl2O
3換算量で0.3重量％以下の焼結体で高熱伝導となること
がわかる。
本発明は上述した実施例にのみ限定されるものではな
く、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した
実施例では対象が窒化珪素焼結体であるが、CVD等の方
法で形成した窒化珪素蒸着膜、溶射により設けた窒化珪
素溶射膜等においても、本発明の要件を満たせば高熱伝
導化することは明らかである。
く、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した
実施例では対象が窒化珪素焼結体であるが、CVD等の方
法で形成した窒化珪素蒸着膜、溶射により設けた窒化珪
素溶射膜等においても、本発明の要件を満たせば高熱伝
導化することは明らかである。
（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、Y2
O3−Yb2O3−SiCまたはY2O3−MgO−ZrO2を含む窒化珪素
体中のSi3N4の粒界数を、任意の断面において直線を引
いたとき10μｍ当り20個以下とし、さらに窒化珪素体中
のAl量をAl2O3に換算して0.3重量％以下とすることによ
り、0.15cal/cm・sec.℃以上の高熱伝導率を有する窒化
珪素体を得ることができ、高温構造材として好適に使用
することができる。
O3−Yb2O3−SiCまたはY2O3−MgO−ZrO2を含む窒化珪素
体中のSi3N4の粒界数を、任意の断面において直線を引
いたとき10μｍ当り20個以下とし、さらに窒化珪素体中
のAl量をAl2O3に換算して0.3重量％以下とすることによ
り、0.15cal/cm・sec.℃以上の高熱伝導率を有する窒化
珪素体を得ることができ、高温構造材として好適に使用
することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】Si3N4の粒界の数が、任意の断面において
直線を引いたとき、10μｍ当り20個以下であり、AlをAl
2O3に換算して0.3重量％以下含み、Y2O3−Yb2O3−SiCま
たはY2O3−MgO−ZrO2を含み、熱伝導率が0.15cal/cm・s
ec・℃以上であることを特徴とする窒化珪素体。 - 【請求項２】Si3N4がβ−Si3N4である請求項１記載の窒
化珪素体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011780A JPH089506B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 窒化珪素体 |
| DE1990626492 DE69026492T2 (de) | 1990-01-23 | 1990-12-18 | Siliciumnitridkörper |
| EP90313843A EP0438897B1 (en) | 1990-01-23 | 1990-12-18 | Silicon nitride bodies |
| US07/873,656 US5238884A (en) | 1990-01-23 | 1992-04-22 | Silicon nitride bodies and a process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011780A JPH089506B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 窒化珪素体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218975A JPH03218975A (ja) | 1991-09-26 |
| JPH089506B2 true JPH089506B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=11787468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011780A Expired - Lifetime JPH089506B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 窒化珪素体 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0438897B1 (ja) |
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