JPH089668B2 - 親水化膜およびその製造法 - Google Patents
親水化膜およびその製造法Info
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- JPH089668B2 JPH089668B2 JP61243372A JP24337286A JPH089668B2 JP H089668 B2 JPH089668 B2 JP H089668B2 JP 61243372 A JP61243372 A JP 61243372A JP 24337286 A JP24337286 A JP 24337286A JP H089668 B2 JPH089668 B2 JP H089668B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
- B01D67/0088—Physical treatment with compounds, e.g. swelling, coating or impregnation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
- B01D67/009—After-treatment of organic or inorganic membranes with wave-energy, particle-radiation or plasma
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- External Artificial Organs (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、新規な親水化膜およびその製造法に関す
る。
る。
［従来の技術］ 従来、過処理や透析処理で用いられる水処理用膜
は、グリセリンなどの水溶性膜透過能維持剤を用いた
状態、膜素材として親水性高分子を用いた状態、水
を共存させた状態、などで供給されてきた。しかし、
では使用に先立って膜透過能維持剤を洗浄除去する必要
があり、即時使用ができないこと、では一般にポアサ
イズが小さくなり、分子量数万以上の成分の分離に使え
る膜ができにくいこと、では被処理液体が血液である
場合など、共存している水を予め被処理液体に変質を与
えない液体に置換する必要がある用途があり、即時使用
できないことなど、それぞれに問題がある。
は、グリセリンなどの水溶性膜透過能維持剤を用いた
状態、膜素材として親水性高分子を用いた状態、水
を共存させた状態、などで供給されてきた。しかし、
では使用に先立って膜透過能維持剤を洗浄除去する必要
があり、即時使用ができないこと、では一般にポアサ
イズが小さくなり、分子量数万以上の成分の分離に使え
る膜ができにくいこと、では被処理液体が血液である
場合など、共存している水を予め被処理液体に変質を与
えない液体に置換する必要がある用途があり、即時使用
できないことなど、それぞれに問題がある。
一方、膜素材として、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリマーボネート、ポリアクリロニトリル、ポリス
ルホン、ポリエステル、ポリ２弗化ビニリデン、ポリ４
弗化エチレン、ポリメチルメタクリレート、セルロース
トリアセテートなどの疎水性高分子を主たる素材とした
膜が過膜や透析膜として提供されているが、これらの
疎水性膜ではやの状態にしておかないと直ちには本
来の透過能を発揮できず、したがって前記のように即時
使用できない問題は疎水性膜の宿命とされてきた。ま
た、疎水性膜に対して親水性成分を導入し、固着させる
ことで即時使用を可能にするという例（例えば、特開昭
61−120602、特開昭61−125405、特開昭61−125408、特
開昭61−125409、特開昭61−133102、特開昭61−133105
など）もみられるが、これらでは親水性高分子の固着が
不充分で、使用中に膜から親水性成分が溶出してくるな
どの問題がある。
ン、ポリマーボネート、ポリアクリロニトリル、ポリス
ルホン、ポリエステル、ポリ２弗化ビニリデン、ポリ４
弗化エチレン、ポリメチルメタクリレート、セルロース
トリアセテートなどの疎水性高分子を主たる素材とした
膜が過膜や透析膜として提供されているが、これらの
疎水性膜ではやの状態にしておかないと直ちには本
来の透過能を発揮できず、したがって前記のように即時
使用できない問題は疎水性膜の宿命とされてきた。ま
た、疎水性膜に対して親水性成分を導入し、固着させる
ことで即時使用を可能にするという例（例えば、特開昭
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など）もみられるが、これらでは親水性高分子の固着が
不充分で、使用中に膜から親水性成分が溶出してくるな
どの問題がある。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明者らは、かかる状況に鑑み、溶出性成分を伴わ
ずに疎水性膜を即時使えるようにするには如何にすべき
かにつき鋭意検討を重ねたところ本発明に到達した。
ずに疎水性膜を即時使えるようにするには如何にすべき
かにつき鋭意検討を重ねたところ本発明に到達した。
［問題点を解決するための手段］ 即ち、ポリスルホンを主たる素材とした疎水性膜へ、
該膜の製造行程中で放射線または／および熱により水不
溶化するポリビニルピロリドンを導入することにより、
溶出性成分を伴わずにポリスルホン膜を即時使えるよう
にしうることを見出した。
該膜の製造行程中で放射線または／および熱により水不
溶化するポリビニルピロリドンを導入することにより、
溶出性成分を伴わずにポリスルホン膜を即時使えるよう
にしうることを見出した。
本発明のポリスルホンを主体とした疎水性成分として
は、ポリスルホンおよびその誘導体、あるいはポリスル
ホンを主体とするが共重合成分として親水性成分を少量
含む重合体などが用いられ、本手段は平衡吸水率（20
℃、相対湿度65％の雰囲気下に１週間置いて測定した吸
水率で、水重量／ポリマー重量を％で表示した値）が５
％以下、さらに望ましくは２％以下の素材に適用でき
る。
は、ポリスルホンおよびその誘導体、あるいはポリスル
ホンを主体とするが共重合成分として親水性成分を少量
含む重合体などが用いられ、本手段は平衡吸水率（20
℃、相対湿度65％の雰囲気下に１週間置いて測定した吸
水率で、水重量／ポリマー重量を％で表示した値）が５
％以下、さらに望ましくは２％以下の素材に適用でき
る。
ポリビニルピロリドンの水不溶化手段として、放射線
を照射する方法と加熱する方法とがあるが、ポリスルホ
ンは、耐放射線性および耐熱性に共に優れた素材である
ので、両手段を併用することも可能である。
を照射する方法と加熱する方法とがあるが、ポリスルホ
ンは、耐放射線性および耐熱性に共に優れた素材である
ので、両手段を併用することも可能である。
放射線または／および熱により水不溶化する成分とし
て、ビニルピロリドンが用いられるが、その誘導体モノ
マー、さらには、オリゴマ、ポリマー等であってもよ
く、本発明でいう製造行程中で導入するビニルピロリド
ンには、これらポリマー等も含まれる。
て、ビニルピロリドンが用いられるが、その誘導体モノ
マー、さらには、オリゴマ、ポリマー等であってもよ
く、本発明でいう製造行程中で導入するビニルピロリド
ンには、これらポリマー等も含まれる。
水不溶化手段としての放射線としては、ガンマー線、
紫外線、電子線などが用いられるが、特にガンマー線で
は浸透性が高いので単一膜だけでなく、膜集合体や膜を
組込んだモジュール状態でもポリビニルピロリドンの水
不溶化処理が行なえるので好適に用いられる。水不溶化
手段としての加熱手段としては、乾熱、湿熱、温浴加熱
のいずれも用いることができる。加熱温度としては、ポ
リスルホンの軟化点や融点、ポリビニルピロリドンの熱
分解温度などを考慮する必要があるが、50℃ないし200
℃が好ましい。また、加熱処理をポリビニルピロリドン
を水不溶化する手段としてだけでなく、ポアサイズの調
整手段も兼ね合せた手段として用いることも可能であ
る。
紫外線、電子線などが用いられるが、特にガンマー線で
は浸透性が高いので単一膜だけでなく、膜集合体や膜を
組込んだモジュール状態でもポリビニルピロリドンの水
不溶化処理が行なえるので好適に用いられる。水不溶化
手段としての加熱手段としては、乾熱、湿熱、温浴加熱
のいずれも用いることができる。加熱温度としては、ポ
リスルホンの軟化点や融点、ポリビニルピロリドンの熱
分解温度などを考慮する必要があるが、50℃ないし200
℃が好ましい。また、加熱処理をポリビニルピロリドン
を水不溶化する手段としてだけでなく、ポアサイズの調
整手段も兼ね合せた手段として用いることも可能であ
る。
ポリビニルピロリドンを導入する製膜段階としては、
膜素材へのブロック共重合体化、製膜原液への混入、ポ
リスルホン膜製膜後の後処理など、いずれの段階でも良
いが、製膜原液への混入や後処理による導入が大きな孔
を確保しやすいという点、ポリビニルピロリドンの使用
量を削減できるという点などで有利である。また、放射
線照射や加熱処理を膜や膜を組込んだモジュールの殺菌
手段を兼ねたものとすることも可能である。
膜素材へのブロック共重合体化、製膜原液への混入、ポ
リスルホン膜製膜後の後処理など、いずれの段階でも良
いが、製膜原液への混入や後処理による導入が大きな孔
を確保しやすいという点、ポリビニルピロリドンの使用
量を削減できるという点などで有利である。また、放射
線照射や加熱処理を膜や膜を組込んだモジュールの殺菌
手段を兼ねたものとすることも可能である。
本発明でいう膜の形態は特に限定するものではなく、
例えばシート状、中空糸状、マイクロカプセル状の膜な
どが挙げられる。
例えばシート状、中空糸状、マイクロカプセル状の膜な
どが挙げられる。
以下、本発明の有効性を実施例をもって説明する。そ
こで用いた測定法は次の通りである。
こで用いた測定法は次の通りである。
（１） 透水性 中空糸膜の場合は、両端に還流液溶の孔を備えたガラ
ス製のケースに該中空糸膜を挿入し、市販のポッティン
グ剤を用いて小型モジュールを作製し、37℃に保って中
空糸内側に水圧をかけ膜を通して外側へ透過する一定時
間の水の量と有効膜面積および膜間圧力差から算出する
方法で透水性能を測定した。
ス製のケースに該中空糸膜を挿入し、市販のポッティン
グ剤を用いて小型モジュールを作製し、37℃に保って中
空糸内側に水圧をかけ膜を通して外側へ透過する一定時
間の水の量と有効膜面積および膜間圧力差から算出する
方法で透水性能を測定した。
平膜の場合は、撹拌円筒セルを用いて同様にして測定
した。
した。
（２） 溶出物 膜0.5gを70℃温水50ccで１時間加熱して試験液を調製
する。試験液の波長220〜350μｍにおける吸光度を測定
する。なお、透析型人工腎臓装置承認基準では、本条件
での規格を0.1以下としている。
する。試験液の波長220〜350μｍにおける吸光度を測定
する。なお、透析型人工腎臓装置承認基準では、本条件
での規格を0.1以下としている。
［実施例］ 実施例１ ポリスルホン（ユーデルポリサルホンＰ−3500）15
部、ポリビニルビロリドン（Ｋ−90）８部、ジメチルア
セトアミド75部、水２部からなる原液から製膜した中空
糸膜を185℃、1.5時間乾熱処理し、ポリビニルビロリド
ンの水不溶化処理を施した。この完全ドライ膜の透水性
を測定したところ15000の値を得た。この膜の表面には
0.2μｍ程度の孔があり、常圧で水漏れ性の良いことか
ら、浄水器用として利用できる。
部、ポリビニルビロリドン（Ｋ−90）８部、ジメチルア
セトアミド75部、水２部からなる原液から製膜した中空
糸膜を185℃、1.5時間乾熱処理し、ポリビニルビロリド
ンの水不溶化処理を施した。この完全ドライ膜の透水性
を測定したところ15000の値を得た。この膜の表面には
0.2μｍ程度の孔があり、常圧で水漏れ性の良いことか
ら、浄水器用として利用できる。
実施例２ 実施例１と同様にして製膜した中空糸膜を170℃、５
時間乾燥処理し、親水化膜を作った。本中空糸膜を膜面
積0.15m2になるように束ね、モジュール化後、2.5Mrad
γ線照射処理後乾燥し、ドライ膜として牛血（ヘマトク
リット値40％、総タンパク濃度65g/dl）での血漿分離性
能を測定したところ、温度37℃、膜間圧力差47mmHg、血
液流量50ml/minで血漿過流量16ml/minの性能を得た。
水がついていないため、初期からタンパク透過率（液
中濃度／血液中濃度）が95％を越える優れたドライ採血
漿膜としての性能を認めた。
時間乾燥処理し、親水化膜を作った。本中空糸膜を膜面
積0.15m2になるように束ね、モジュール化後、2.5Mrad
γ線照射処理後乾燥し、ドライ膜として牛血（ヘマトク
リット値40％、総タンパク濃度65g/dl）での血漿分離性
能を測定したところ、温度37℃、膜間圧力差47mmHg、血
液流量50ml/minで血漿過流量16ml/minの性能を得た。
水がついていないため、初期からタンパク透過率（液
中濃度／血液中濃度）が95％を越える優れたドライ採血
漿膜としての性能を認めた。
実施例３ 実施例１と同様にして製膜した中空糸膜をモジュール
化後、水を充填させ、2.5Mradγ線照射による後処理を
施した。この膜を乾燥後、透水性能を測定したところ11
000の性能を得た。
化後、水を充填させ、2.5Mradγ線照射による後処理を
施した。この膜を乾燥後、透水性能を測定したところ11
000の性能を得た。
実施例４ 実施例１〜３の中空糸膜の溶出物試験をしたところ、
すべて220nm〜350nmでの吸光度は0.1以下であった。
すべて220nm〜350nmでの吸光度は0.1以下であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｊ 7/00 ３０５ 7/04 ＣＥＺ Ｔ // Ｃ０８Ｌ 81:06 (56)参考文献 特開 昭56−38333（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−157437（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−134876（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−51129（ＪＰ，Ａ) 特公 昭56−2094（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】ポリスルホンを主体とした疎水性成分と、
物理的に不溶化したポリビニルピロリドンとからなる親
水化膜。 - 【請求項２】親水化膜が、中空糸膜であることを特徴と
する請求項１記載の親水化膜。 - 【請求項３】ポリスルホンを主体とした疎水性高分子を
主たる素材とした膜の製造工程中でビニルピロリドンを
導入し該ビニルピロリドンを放射線または／および熱に
より水不溶化することを特徴とする親水化膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61243372A JPH089668B2 (ja) | 1986-10-14 | 1986-10-14 | 親水化膜およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61243372A JPH089668B2 (ja) | 1986-10-14 | 1986-10-14 | 親水化膜およびその製造法 |
Related Child Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7159451A Division JPH0852471A (ja) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | 浄水器およびその製造法 |
| JP7159452A Division JPH0852331A (ja) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | 採血漿膜およびその製造法 |
| JP09110911A Division JP3132415B2 (ja) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | 親水化透析膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6397634A JPS6397634A (ja) | 1988-04-28 |
| JPH089668B2 true JPH089668B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=17102866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61243372A Expired - Lifetime JPH089668B2 (ja) | 1986-10-14 | 1986-10-14 | 親水化膜およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH089668B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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