JPH0897147A - エピタキシャル結晶成長装置 - Google Patents

エピタキシャル結晶成長装置

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JPH0897147A
JPH0897147A JP6235020A JP23502094A JPH0897147A JP H0897147 A JPH0897147 A JP H0897147A JP 6235020 A JP6235020 A JP 6235020A JP 23502094 A JP23502094 A JP 23502094A JP H0897147 A JPH0897147 A JP H0897147A
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JP
Japan
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space
crystal growth
growth
chamber
shroud
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JP6235020A
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English (en)
Inventor
Kaoru Kadoiwa
薫 門岩
Takuji Sonoda
琢二 園田
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Mitsubishi Electric Corp
Original Assignee
Mitsubishi Electric Corp
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002—Controlling or regulating

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  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
  • Recrystallisation Techniques (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 １つの成長装置で複数の成長モードにて結晶
成長を行うことができるエピタキシャル結晶成長装置を
得る。 【構成】 予備真空室１４と成長室３との間に配置され
るゲートバルブ１７を開けることにより、上記予備真空
室１４と成長室３とが連通状態となって成長室３内のガ
スが吸い出され、成長室３内の圧力が急激に低下し、真
空度の低い状態から高い状態へ速やかに移行する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、エピタキシャル結晶
成長装置に関し、主として半導体レーザ用材料，あるい
は超高周波用デバイス用材料として用いられる化合物半
導体結晶の製造を行う際に用いる装置において、成長モ
ードを可変とすることができるものに関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】まず、従来の化合物半導体の結晶成長方
法について述べる。図７は、Journalof Drystal Growth
95(1989)121-131 に示された従来の分子線エピタキシ
ー（ＭＢＥ）装置の概略図である。また図８は従来の化
学ビームエピタキシー（ＣＢＥ）装置の概略図である。
図７において、１０１は、成長室１００内に配置された
基板加熱部、１０２はこの基板加熱部１０１に載置され
たＧａＡｓ等の基板、１０３ａ〜１０３ｅはそれぞれ異
なる成長材料を収納する固体材料用Ｋセル（クヌードセ
ン セル）と呼ばれ、材料を分子状に出力することので
きるセルである。また図８において、１０４はＶ属原料
となるＡｓＨ3 ，ＰＨ3 用クヌードセンセル、１０５は
III 族用ガスセルである。
【０００３】まず、ＭＢＥ装置について説明する。ＭＢ
Ｅ装置は１０-5Ｔorr の高真空に保たれた成長室中で成
長材料を図中の固体材料用Ｋセル１０３において高温に
加熱することで、ＧａやＡｌなどのIII 族を分子線の状
態で基板１０６に直接照射し、成長を行うものである。
このとき各セルは所望とする結晶の構成比と結晶成長速
度が得られるように非常に正確に温度が設定される。図
９(Journal of Drystal Growth 95(1989)263より引用)
にこのＭＢＥ装置における成長メカニズムの模式図を示
す。図において、１０６は図７に示したＫセル１０３
ａ，１０３ｅより出てきたIII 属の分子線である。この
ような高真空中では分子の平均自由行程が著しく長いの
で、III 属の分子線１０６は直接に基板１０２の表面に
到達し、その後、基板表面上をある程度移動した後に格
子位置に入り、Ｖ属元素と結合する。この成長過程の最
大の特徴は、III 属原子は基板付近での酸化，還元等の
化学反応無しでＶ属と結合するため、界面での膜厚制御
性が向上し、サブナノオーダーの厚み制御が高い成長速
度を維持しても行え、微細加工に適しているということ
である。また、ＭＢＥ装置はすでに電子デバイスの量産
に使用されており、多数枚を少ないコストで安定して結
晶成長できることがすでに報告されている。
【０００４】一方、ＣＢＥによる結晶成長は、図８に示
すように、III 属材料として有機金属を用いている。有
機金属は１０-4Ｔorr の真空度に保たれた成長室１００
に導入されガスセル１０５中で加熱され、ビーム状とな
り基板加熱部１０１によって加熱された基板１０２に到
達する。図１０(Journal of Crystal Growth 95(1989)2
63より引用) はＣＢＥによる結晶成長時の基板付近の状
態の模式図であり、図中、１０７は有機金属ビームを示
し、該ビーム１０７は上述したＭＢＥ装置の場合とは異
なり、アルキル基を伴ったままで基板１０２まで到達す
る。アルキル基の分解は基板加熱部１０１からの熱エネ
ルギーによって生じる。ＣＢＥでは、材料の選択肢が多
く、導電型の制御のために意図的にカーボンをドーピン
グしたり、酸素の取り込みをアラン系（ＮＨ2 化合物）
のＡｌ材料を用いて低減したり、選択成長を行ったり、
成長のバリエーションが極めて多い。
【０００５】さらに、有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶ
Ｄ）法による結晶成長の場合は、図１１に示すように、
成長室の圧力が７６０〜１０-2Ｔorr に保たれた中でＶ
属原料であるＡｓＨ3 やＰＨ3 と、III 族原料である有
機金属をキャリアガスとなるＨ2 と同時に供給する。材
料ガスは粘性流となって供給され、基板付近では流れが
停滞して停滞層（境界層）を形成する。図１２(Journal
of Crystal Growth 95(1989)263より引用) にＭＯＣＶ
Ｄモードにおける成長の基板付近の様子を模式化したも
のを示す。III 族原料に同じく有機金属を用いて結晶成
長が行われるＣＢＥモードとは異なり、基板１０２付近
に停滞層１０９が形成され、アルキル基は殆どこの停滞
層１０９の中で分解される。そのために成長速度はIII
族元素材料である有機金属の供給量だけでなく、停滞層
１０９における拡散速度によって大きく左右されるため
に膜厚制御性に劣る。また成長において、使用される
Ｖ，III 族ガスの比（Ｖ／III ）が、ＣＢＥ，ＭＢＥの
それに比べて１００〜１０倍異なるため、Ｖガスの使用
量が多く成長コストが高くなるという欠点がある。しか
し、基板温度の変動があっても成長速度が殆ど変化する
ことがなく、成長速度を大きくすることができる。ま
た、成長時の基板温度がＣＢＥやＭＢＥに比べて比較的
高いこと、及びキャリアガスに用いるＨ2 ガスによる還
元作用があるために、酸素などの不純物の取り込みが少
ないという利点がある。
【０００６】ところで上記説明した、ＭＯＣＶＤと、Ｍ
ＢＥ，ＣＢＥとはその成長圧力に大きな隔たりがある。
このことは、W.T.Tsang がchemical vapor epitaxy to
chemical beamepitaxyという著書(Journal of Crystal
Growth 95(1989)123に記載）の中で紹介されており、こ
れに基づいて、結晶成長技術と材料，成長圧力，及びガ
ス流状態の関係を図１３に示す。ＭＯＣＶＤはその成長
圧力が７６０〜１０−２Ｔorr であるために図１１でも
示したように反応ガスは粘性流となる。一方、ＣＢＥや
ＭＢＥは成長圧力が１０-4Ｔorr 以下で、ガスも分子線
領域となている。
【０００７】以上のように、ＭＯＣＶＤと、ＭＢＥ，Ｃ
ＢＥとは成長時の成長時の成長室圧力の差が大きいため
に、反応ガスに粘性流を使う場合と分子線領域を使う場
合の２つ以上の成長モードを一つの成長装置で実現する
ことができなかった。このため例えば、レーザ等の製造
において、ＭＢＥ，ＣＢＥを用いて微細加工の要求され
る活性層を作り、ＭＯＣＶＤ法を用いて成長速度に重点
を置いて電流ブロック層を作る等、それぞれの製造方法
の特徴を活かして生産性を向上させることができなかっ
た。
【０００８】ところで、特開昭61−242989号公報には、
気相エピタキシャル成長室と分子線結晶成長室とを結合
することにより、気相エピタキシャル成長を行った後、
分子線結晶成長を引き続いて行うようにしたものがあ
る。図１４は該公報に記載された結晶成長装置の構成図
であり、図において、２０１は分子線結晶成長室であ
り、内部に基板ホルダー２０３を有し、該基板ホルダー
２０３の周囲に複数の分子線セル２０２が設けられてい
る。この分子線セル２０２の開口部には気化した分子線
の流れを制御するためのシャッタ２１３が設けられてい
る。２０５は気相エピタキシャル室であり、内部に基板
ホルダー２０８を有し、ガス導入口２０６，２１４やガ
ス排出口２０７が設けられている。また２０９は投入室
であり、ここから基板が気相エピタキシャル室２０５に
搬入されるようになっており、気相エピタキシャル室２
０５と投入室２０９との間には開閉自在なゲートバルブ
２１０が設けられている。そして上記分子線結晶成長室
２０１と気相エピタキシャル室２０５との間には排気室
２０４が設けられ該排気室２０４を介して接続されると
ともに、排気室２０４と分子線結晶成長室２０１，気相
エピタキシャル室２０５との間にはそれぞれゲートバル
ブ２１２，２１１が配置されている。
【０００９】以下、このような装置を用いた結晶成長に
ついて説明する。まず、洗浄，乾燥された基板は投入室
２０９に投入され、図示しない搬送装置を用いて気相エ
ピタキシャル室２０５内に配置される。そしてゲートバ
ルブ２１０，２１１を閉じた状態でガス導入口２０６，
２１４から反応ガスを供給し、該ガスの流量比を変化さ
せることにより、基板をエッチングとエピタキシャル成
長とを切り換えて行う。そしてゲートバルブ２１２を閉
じた状態でゲートバルブ２１１を開け、基板を排気室２
０４内に導入し、ゲートバルブ２１１を閉じる。この状
態で排気室２０４内を高真空に引き、その後、ゲートバ
ルブ２１２を開けて基板を分子線結晶成長室２０１内に
導入し、ゲートバルブ２１２を閉じ、分子線結晶成長を
行う。
【００１０】このような装置を用いることにより、気相
エピタキシャル室内で基板の汚れを取り除き、この状態
で気相エピタキシャル成長させ、引き続き基板を大気に
晒すことなく分子線結晶成長させることができ、表面欠
陥を減少させ、良質のエピタキシャル層を得ることを目
的としているが、実際にはＶ族ガスである砒素等は高温
状態だと基板より抜け出してしまうために、ＭＯＣＶＤ
法により結晶成長を行った後、分子線結晶成長室２０１
の温度を下げた状態で、基板を搬入する必要があり、所
望とする半導体層を連続的に堆積することはできず、こ
の間に基板表面に不純物が付着する等して結晶界面が汚
染される等の問題点を有するものと考えられる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】従来のエピタキシャル
結晶成長装置は、以上のように構成されており、気相エ
ピタキシャル成長の後、引き続いて分子線結晶成長を行
うことができるが、単に個々の装置を接続して使用する
ものであるために、複数のモードにて成長を行う場合に
は、必要な種類の装置を組み合わせることとなり、設備
が大掛かりになる，装置のメンテナンスの手間が増大す
る等の問題点があった。また、所望とする半導体層を時
間を空けずに連続的に堆積することができないという問
題点があった。
【００１２】この発明は上記のような問題点を解消する
ためになされたもので、１つの装置で複数の成長モード
を切り換えて結晶成長することができるエピタキシャル
結晶成長装置を得ることを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】この発明に係るエピタキ
シャル結晶成長装置は、加熱可能な基板加熱部と、該基
板加熱部を収納する成長室と、該成長室に取り付けら
れ、上記基板加熱部に搭載された基板に向けて結晶成長
材料を分子線状に照射する分子線源と、上記基板加熱部
に搭載された基板に向けて結晶成長材料をガス状に噴射
するノズルと、上記成長室にゲートバルブを介して接続
された排気配管と、上記成長室にゲートバルブを介して
接続され、その内部が真空状態となっている真空室とを
備えたものである。
【００１４】また、上記成長室の内壁に沿って設けら
れ、その内部に液体窒素が充填されたシュラウドと、該
シュラウド周囲に間隔を保持してこれを覆うように形成
されたシュラウドカバーと、上記シュラウドとシュラウ
ドカバーとの間の空間に、液体窒素を充填する手段と、
該充填された液体窒素を上記空間より排出して該空間を
真空状態にする手段とを備えたものである。
【００１５】また、同一軸の両端に接続されたピストン
をそれぞれ収納する第１及び第２のシリンダと、上記ピ
ストンによって区画された、上記第１のシリンダ内の第
１の空間と第２の空間、及び上記第２のシリンダ内の第
３の空間と第４の空間と連通し、それぞれバルブを有す
る排気管と、上記第１の空間及び第４の空間と連通し、
液体窒素が排出される側の配管の下流に接続された吸気
管と、上記第２の空間及び第３の空間に接続され、該空
間に酸素を導入する酸素供給配管と、上記第２の空間及
び第３の空間に接続され、該空間に結晶成長時にベント
に流されるフォスフィンガスを供給するフォスフィンガ
ス供給配管とからなる排気ポンプ機構を用いて上記空間
を真空状態にする手段を実現したものである。
【００１６】また、上記シュラウドカバー表面に、複数
の襞状突起を設けたものである。また、上記真空室を、
ゲートバルブを介して多段接続され、それぞれ排気ポン
プを有する単位真空室から構成したものである。
【００１７】
【作用】この発明においては、真空室と成長室との間に
配置されるゲートバルブを開けることにより、上記真空
室と成長室とが連通状態となって成長室内よりガスが吸
い出されて成長室内の圧力が急激に低下し、真空度の低
い状態から高い状態へ速やかに移行できる。
【００１８】また、上記シュラウドとシュラウドカバー
との間の空間に液体窒素を充填することにより、成長室
内の材料ガスを構成する分子がシュラウドカバー表面に
吸着されて該成長室内の圧力が低下する一方、上記充填
された液体窒素を排出して該空間を真空状態にすること
により、上記吸着した材料ガスの分子がシュラウドカバ
ー表面より脱離して成長室内の圧力が上昇する。
【００１９】また、結晶成長時にベントに流されるフォ
スフィンガスを燃料としてピストンを駆動する内燃機関
方式の排気ポンプを用いて、上記シュラウドとシュラウ
ドカバーとの間の空間に充填された液体窒素を排出する
ために、低いコストで大きな駆動力でもって迅速に液体
窒素の排出，真空引きを行うことができる。
【００２０】また、上記シュラウドカバー表面の複数の
襞状突起によって該シュラウドカバーの実効的な表面積
が増大する。また、ゲートバルブを介して多段接続され
た真空室を、成長室に近い側から順次連通させていくこ
とにより、成長室内の圧力を順次段階的に調整しながら
低下させることができる。
【００２１】
【実施例】
実施例１．以下、この発明における一実施例を図につい
て説明する。図１において、１は例えばＧａＡｓ等の半
導体基板であり、２は該半導体基板１を載置するための
基板加熱部である。３は成長室であり、その内側にはシ
ュラウド２１と呼ばれ、加熱されたセルから不純ガスが
基板上に行かないようにする液体窒素のクライオパネル
が設けられている。４はＶ族ガス用クラッキングセル，
６はIII 族ガス用セルであり、一端が基板加熱部２に対
して開口するとともに、他端には３ＷＡＹバルブ７が設
けられ、該３ＷＡＹバルブ７の下流にはマスフローコン
トローラ８，２ＷＡＹバルブ５が接続されている。２０
はＭＯＣＶＤモード用インジェクターノズルであり、一
端が基板加熱部２に対して開口するとともに、他端が３
つに分岐され、その１つにはキャリアガスである水素が
導入され、残る２本には３ＷＡＹバルブ７が接続され、
さらにこの下流にはマスフローコントローラ８，２ＷＡ
Ｙバルブ５が接続されている。１０ａは成長室１内の圧
力を検知するための圧力センサである。
【００２２】さらに上記成長室３は、基板加熱部２の上
方において排気配管４０，第１予備真空室１４及びこれ
の下流に第２，第３予備真空室１５，１６が設けられて
いる。上記排気配管４０と成長室３との間には開閉自在
なＭＯＣＶＤモード用排気バルブ１１が設けられ、さら
に該バルブ１１の下流側にはスロットルバルブ１３，ロ
ータリーポンプ１２が設けられている。また上記第１予
備真空室１４と成長室３との間には開閉自在な第１圧力
調整用ゲートバルブ１７が設けられ、さらに下流の第２
予備真空室１５との間、及び第２予備真空室１５と第３
予備真空室１６との間にもそれぞれ第２，第３圧力調整
用ゲートバルブ１８，１９が設けられている。また上記
各予備真空室１４，１５，（１６）にはゲートバルブ４
１を介して、予備真空室１４，１５，（１６）のガスを
抜くためのターボ分子ポンプ４２が設けられている。さ
らに各予備真空室１４，１５，（１６）には該真空室内
の圧力を検知するための圧力センサー１０ｂが設けられ
ている。
【００２３】９は、上記各圧力センサ１０ａ，１０ｂ出
力を受けるとともに、これに応じて上記圧力調整用ゲー
トバルブ１７，１８，１９、及びターボ分子ポンプ４２
を制御するコントローラである。
【００２４】次に以上のように構成されたエピタキシャ
ル結晶成長装置を用いて結晶成長を行う方法について説
明する。まず、本装置を用いてＭＯＣＶＤモードにて結
晶成長する際には、圧力調整用ゲートバルブ１７を閉と
するとともに、ＭＯＣＶＤモード用排気バルブ１１を開
けてガスの流れを作る。材料はマスフローコントローラ
８を通って導入され、上流に配置された３ＷＡＹバルブ
７でベント側から成長側へ切り換える。またインジェク
ターノズル２０にはキャリアガスとして用いる水素（Ｈ
2 ）が供給される。このときの成長圧力は、排気配管４
０のスロットルバルブ１３の開度を圧力センサー１０ａ
からの信号をもとにコントローラ９で制御を行い、７６
０〜１０-2Ｔorr の任意の圧力で成長を行うことができ
る。すなわちスロットルバルブ１３の開度を小さくする
と成長室３内の圧力は上昇し、反対にスロットルバルブ
１３の開度を大きくすると成長室３内の圧力を低下させ
ることができる。またこの成長モード時には、各予備真
空室１４，１５，（１６）のゲートバルブ４１は開か
れ、ターボ分子ポンプ４２が動作し、圧力センサ１０ｂ
によって所定の圧力となるまで予備真空室１４，１５，
（１６）の排気が行われ、ＭＢＥ，ＣＢＥモードでの結
晶成長に備える作業も行われる。
【００２５】次にＣＢＥモードで成長を行う際には、Ｍ
ＯＣＶＤモードで流していた材料とＨ2 ガスを全て止め
るとともに、２ＷＡＹバルブ５を開き、セル４，５に材
料ガスを供給する。また排気側のＭＯＣＶＤモード用排
気バルブ１１を閉じ、各圧力調整用バルブ１７，１８，
１９を、それぞれの予備成長室１４，１５，１６に設置
した圧力センサー１０ｂからの開信号をもとに、コント
ローラ９から制御を行い、成長室３の圧力が１０-4Ｔor
r の圧力になるように制御する。すなわち、例えば圧力
調整用ゲートバルブ１７を開けると成長室３の圧力は急
激に低下するが、このとき第１予備真空室１４内の圧力
センサ１０ｂで検出される圧力が所望の圧力に到達して
いないときは、後段の圧力調整用ゲートバルブ１８を開
け、第２予備真空室１５に取付けられた圧力センサ１０
ｂの圧力が所望の圧力に達したら、コントローラ９は後
段の圧力調整用ゲートバルブ１９を開かず、また所望の
圧力に達していない場合には、所望の圧力に達するま
で、さらに後段の圧力調整用ゲートバルブを開く。成長
室３内の圧力が所望の圧力になったら先に開けた圧力調
整用ゲートバルブを閉じる。各予備真空室１４，１５，
１６の容積は、成長室３内において迅速に所望とする真
空度が得られるように最適な大きさに設定されている。
以上の操作によって成長室３内の圧力は一気に所望とす
る圧力まで低下させることができる。
【００２６】また、ＭＢＥモードで使用する場合は、図
１３に示したように、ＣＢＥとの圧力差が小さいことか
ら、より多くの圧力調整用ゲートバルブを開けて真空度
を高めることで対応することができる。またこのとき、
成長室３の真空状態を保ったままIII 族ガス用ガスセル
６とＶ族ガス用クラッキングセル４を、それぞれ個体ソ
ース用のクヌードセンセルに換えるか、予め多くのポー
トを設けておき、各モードでの成長に必要な、III 族ガ
ス用ガスセル６とＶ族ガス用クラッキングセル４、及び
個体ソース用のクヌードセンセルをすべて取付けておけ
ば、交換の必要がなくなり、より作業の自由度が大きく
なる。
【００２７】このように本実施例によれば、成長室３に
ＭＯＣＶＤモード用排気バルブ１１を介して排気配管４
０を設けるとともに、圧力調整用ゲートバルブ１７を介
して第１の予備真空室１４、さらにこれの後段に圧力調
整用バルブを介して複数の予備真空室を接続し、ＭＯＣ
ＶＤモードからＭＢＥ，ＣＢＥモードに成長モードを切
り換える際に、ＭＯモード用排気バルブ１１を閉じると
ともに、圧力調整用ゲートバルブ１７を開けて成長室３
と第１予備真空室１４（必要に応じて後段の予備真空室
も）とを連通させることにより、成長室３内の圧力を所
望とする圧力に瞬時に減圧することができ、結晶界面の
乱れのないれる半導体層を形成でき、また成長速度の点
で優れているＭＯＣＶＤ法と、微細加工に優れたＣＢ
Ｅ，ＭＢＥ法のそれぞれの製造方法の特徴を活かした成
長を行うことができ、生産性を向上させることができ
る。
【００２８】実施例２．次に本発明の実施例２によるエ
ピタキシャル結晶成長装置について説明する。図２にお
いて、２７はシュラウド２１を覆うように配置されたＳ
ＵＳ等からなるシュラウド保温層（カバー）であり、該
シュラウド保温層２７の外側表面には多くのひだ（図３
の２７ａ参照）が形成され、さらに上記シュラウド２１
との間には所定の大きさの空間部４３が確保されてい
る。２２はシュラウド保温層２７の空間部４３と接続
し、これの上流に配置された液体窒素入りコントロール
バルブ、２３はシュラウド保温層２７の空間部４２と接
続し、これの下流に配置された出口コントロールバル
ブ、２４は出口コントロールバルブ２３の下流に配置さ
れたポンプ入り口バルブ、２５はポンプ入り口バルブ２
４の下流に配置された排気ポンプ、２６は上記出口コン
トロールバルブ近傍に配置された圧力・温度センサーで
ある。その他の部分は図１に示したものと同様の構成と
なっているが、説明を簡略化するために主要部分のみを
示すようにしている。
【００２９】次に以上のように構成されたエピタキシャ
ル結晶成長装置を用いて結晶成長を行う方法について説
明する。まず、ＭＯＣＶＤモードで結晶成長を行う時に
は、上記実施例１と同様に各バルブを操作し、かつコン
トロールバルブ２２，２３は閉じ、ポンプ入口バルブ２
４を開き、排気ポンプ２５によってシュラウド２１とシ
ュラウド保温層２７との間の空間部４３を真空に引いて
ある。そのためシュラウド２１の内部には７７Ｋの低温
な液体窒素が充填されているにもかかわらず、真空中で
は熱が伝導しないためにシュラウド保温層２７の外側の
表面は全く冷却されない。この状態でインジェクタノズ
ル２０より材料ガスを供給しても、シュラウド保温層２
７の外側の表面は成長室３内と同じく高温になっている
ため図３に示すように、シュラウド保温層２７の表面に
は材料ガスが吸着することがなく、実施例１と同様にＭ
ＯＣＶＤモードにて結晶成長を行うことができる。
【００３０】次に、ＭＯＣＶＤモードからＣＢＥ／ＭＢ
Ｅモードへ切り替えて結晶成長を行う際には、成長室３
の圧力を一気に下げる必要がある。そのために、まず実
施例１と同様に各バルブの開閉操作をし、かつ排気ポン
プ２５を停止し、コントロールバルブ２２を開いて液体
窒素をシュラウド保温層２７とシュラウド２１との間の
空間部４３に導入する（図４参照）。このとき空間部４
３は真空となっているために液体窒素は速やかに導入さ
れ、空間部４３は液体窒素によって満たされる。そして
圧力センサー２６で上記空間部４３の圧力が大気圧以上
になったことが検知されたら、排気バルブ２３を開く。
これによってシュラウド保温層２７の外側表面は一気に
７７Ｋまで冷却される。この温度では、成長室３内のほ
とんどのガスが吸着されるため、成長室３内の真空度が
急激に向上する。またシュラウド保温層２７の外側表面
に多くのひだを設けることで、その表面積を拡大すれば
するほど、吸着できるガスの量が大きくなるため、より
真空度を向上させることができる。
【００３１】一方、ＣＢＥ／ＭＢＥモードからＭＯＣＶ
Ｄモードへ切り替えて結晶成長を行う際には、まずコン
トロールバルブ２２を閉じてシュラウド保温層２７とシ
ュラウド２１との間の空間部４３への液体窒素の供給を
止める。そうすると高温になっているセルや基板加熱部
２からの熱によってシュラウド２１とシュラウド保温層
２７との間の空間部４３の液体窒素は急激に気化して排
気バルブ２３より排出される。そしてセンサー２６によ
って検出される圧力が大気圧まで下がったら排気バルブ
２３を閉じ、ポンプ入口バルブ２４を開き、シュラウド
２１とシュラウド保温層２７との間の空間を真空引き
し、シュラウド保温層２７の外側表面に吸着しているガ
スを脱離させる（図５参照）。これとともに、ＭＯＣＶ
Ｄモードに必要なバルブの開閉制御を行う。この操作に
よって成長室３内の圧力は急激に上昇し、ＭＯＣＶＤモ
ードでの結晶成長に適した環境に速やかに移行すること
ができる。
【００３２】なお、ここではシュラウド保温層２７が１
層構造であるものを示したが、これを多層構造にしたも
のにおいても本発明を適用することができることは言う
までもなく、このようにすることで、シュラウド保温層
の実質的な表面積が増大することとなるためより高い効
果が得られる。
【００３３】以上のように、本実施例によれば、シュラ
ウド２１の周囲をシュラウド保温層２７で覆い、シュラ
ウド２１とシュラウド保温層２７との間に空間部４３を
設け、該空間部４３へ液体窒素を流入させて該空間部４
３を液体窒素で充満させた状態と、該空間部４３を真空
にした状態とを切り換えることができるように構成し、
ＭＯＣＶＤモードからＣＢＥ／ＭＢＥモードに移行させ
る場合には、シュラウド保温層２７の表面において、成
長室３内の材料ガスを吸着することで成長室３内の圧力
を急激に低下させて該成長室３内を速やかに真空度を高
め、また逆に、ＣＢＥ／ＭＢＥモードからＭＯＣＶＤモ
ードに移行させる場合には、上記シュラウド保温層２７
の表面に吸着させた材料ガスを脱離させて成長室３内の
圧力を急激に上昇させるようにしたので、上記実施例１
の構成のみの場合よりも速い速度で成長装置の運転を行
うことができ、生産性を高めることができる。
【００３４】実施例３．次に本発明の実施例３によるエ
ピタキシャル結晶成長装置について説明する。上記実施
例２で示した機構を可能にするためには、排気バルブ２
３から気化した窒素を排出した後に、シュラウド保温層
２７内の大量の窒素を速やかに真空に引くために大きな
排気量のポンプが要求される。本実施例はこのような排
気機構を提供するものである。すなわち図６において、
３４は図２に示したポンプ２５に代えて接続されたシリ
ンダー３４であり、該シリンダ３４は２つの空間からな
り、それぞれの空間内にはピストン３７がこれに対して
摺動自在に配置され、該ピストン３７によって第１の空
間３０，第２の空間３１、及び第３の空間３２，第４の
空間３３に区画されている。また３５は図１で示した結
晶成長装置のＶ族材料ガスとして用いられるフォスフィ
ン（ＰＨ3 ）のベント側配管に接続されたＰＨ3 溜めで
あり、ベント側配管と圧縮ポンプ３６を介して接続され
ている。該ＰＨ3 溜め３５の下流には、ＰＨ3 の流量を
制御するＰＨ3 流量制御器２８が配置され、さらにこれ
の下流は２つに分岐され、それぞれゲートバルブ４４
ａ，４４ｂを介して第２の空間，第３の空間３１，３２
に接続されている。また２９は燃焼コントローラであ
り、これには外部より酸素が供給されており、ゲートバ
ルブ４５ａ，４５ｂを介して接続された酸素供給配管３
８によって第２，第３の空間３１，３２に接続されてい
る。また上記第１〜第４の空間３０〜３３にはそれぞれ
排気口４７ａ〜４７ｄが設けられ、また第１，第４の空
間３０，３３にはそれぞれ吸気口４８ａ，４８ｂが設け
られており、これら吸気口４８ａ，４８ｂは図２に示し
たポンプ２５に代えてポンプ入口バルブ２４の下流に接
続されている。４９ａ〜４９ｄは上記排気口４７ａ〜４
７ｄに設けられたゲートバルブ，５０ａ，５０ｂは上記
吸気口４８ａ，４８ｂに設けられたゲートバルブであ
る。
【００３５】次に上記のような構成を有する排気機構の
動作について説明する。まず、結晶成長の際には無駄に
捨てられているベントラインのＰＨ3 を圧縮ポンプ３６
に導入し、ＰＨ3 溜め３５に圧縮して溜めておく。今、
第１の空間３０が最小（第１の空間３０は排気工程，第
２の空間３１は膨張工程，第３の空間３２は圧縮工程に
ある）になったところで、ＰＨ3 流量制御器２８で流量
を制御したＰＨ3 と同時に、燃焼コントローラ２９で流
量を制御した酸素を第３の空間３２に対して噴射する。
すると第３の空間３２内でＰＨ3 と酸素が爆発反応を起
こし（第３の空間３２は膨張工程）、ピストン３７は紙
面右側に急激に移動し、第１の空間３０に多くのガスが
吸入され（第１の空間は吸気工程）、かつ第４の空間３
３からは先程吸入したガスが排気（第４の空間３３は排
気工程）される。そして第１の空間３０が最大になった
ところで、今度は第２の空間３１にＰＨ3 と酸素を噴射
すれば、今度は第４の空間３３でガスを吸入，第１の空
間３０でガスの排出を行うことができる。表１は以上の
動作を各ゲートバルブの開閉タイミングと合わせ表した
ものである。
【００３６】
【表１】
【００３７】このように本実施例によれば、軸の両側に
ヘッドを有するピストン３７を用い、シリンダを各ヘッ
ドによって第１，第２の空間３０，３１と、第３，第４
の空間３２，３３に区画し、第１，第４の空間で吸排気
を繰り返し、各区画された空間において２サイクル的に
動作させ、ピストン１往復につきシリンダ３４内の容積
に相当する容積のガスを排出するようにしたから、この
ような構成の排気装置を用いることで、実施例２で示し
た結晶成長装置の排気を迅速に行うことができ、成長室
３内の圧力を急激に上昇させることができる。また排気
装置の駆動エネルギーは本来ベントラインにて廃棄され
る材料ガスを用いて行うことができるため、材料の有効
活用を図ることができる。
【００３８】
【発明の効果】以上のように、この発明に係るエピタキ
シャル結晶成長装置によれば、真空室と成長室との間に
配置されるゲートバルブを開けることにより、上記真空
室と成長室とが連通状態となって成長室内のガスが吸い
出され、成長室内の圧力が急激に低下し、真空度の低い
状態から高い状態へ速やかに移行できるので、１台の結
晶成長装置で異なる成長モードに対応できる、すなわ
ち、光デバイスやマイクロ波デバイス用のエピタキシャ
ル成長を行うために、より膜厚及びキャリア濃度制御性
に適したモードと選択性が必要なモードと、結晶中の不
純物濃度を抑制できるモードとを自由に選択できるよう
になり、結果的にこれらのデバイスの性能向上と、コス
ト低減が図れるという効果がある。
【００３９】また、上記シュラウドとシュラウドカバー
との間の空間に液体窒素を充填することにより、成長室
内の材料ガスを構成する分子がシュラウドカバー表面に
吸着されて該成長室内の圧力が低下して、真空度の低い
状態から高い状態に変化する一方、上記充填された液体
窒素を排出して該空間を真空状態にすることにより、上
記吸着した材料ガスの分子がシュラウドカバー表面より
脱離して成長室内の圧力が上昇して真空度の高い状態か
ら低い状態へと変化させることができ、上記構成と組み
合わせて使用することにより、上記成長モードの変更を
より迅速に行うことができる効果がある。
【００４０】また、結晶成長時にベントに流されるフォ
スフィンガスを燃料としてピストンを駆動する内燃機関
方式の排気ポンプを用いて、上記液体窒素を排出するた
めに、低いコストで大きな駆動力でもって迅速に液体窒
素の排出，真空引きを行うことができ、従来無駄になっ
ていた結晶成長材料の有効利用を図ることができる効果
がある。
【００４１】また、上記シュラウドカバー表面の複数の
襞状突起によって該シュラウドカバーの実効的な表面積
が増大するため、上記成長モードの変更をさらに迅速に
行うことができる効果がある。
【００４２】また、多段接続された真空室を、成長室に
近い側から順次連通させていくことにより、成長室内の
圧力を順次段階的に調整しながら低下させることがで
き、結晶成長時の成長室の圧力を種々の値に設定するこ
とができ、常に最適な成長条件で結晶成長を行うことが
できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 この発明の実施例１によるエピタキシャル結
晶成長装置の構成を示す図である。
【図２】 この発明の実施例２によるエピタキシャル結
晶成長装置の構成を示す要部断面図である。
【図３】 上記実施例２によるエピタキシャル結晶成長
装置を用いて、ＭＯＣＶＤモードで結晶成長が行われて
いる場合のシュラウド周辺の構成を示す図である。
【図４】 上記実施例２によるエピタキシャル結晶成長
装置を用いて、ＭＯＣＶＤモードからＣＢＥモードに変
えて結晶成長を行う際のモード変化時のシュラウド周辺
の構成を示す図である。
【図５】 上記実施例２によるエピタキシャル結晶成長
装置を用いて、ＣＢＥモードからＭＯＣＶＤモードに変
えて結晶成長を行う際のモード変化時のシュラウド周辺
の構成を示す図である。
【図６】 この発明の実施例３によるエピタキシャル結
晶成長装置の排気ポンプの構成を示す図である。
【図７】 従来のＭＢＥ装置の構成を示す概念図であ
る。
【図８】 従来のＣＢＥ装置に構成を示す概念図であ
る。
【図９】 上記従来のＭＢＥ装置による成長メカニズム
を示す概念図である。
【図１０】 上記従来のＣＢＥによる成長メカニズムを
示す概念図である。
【図１１】 従来のＭＯＣＶＤ装置の構成を示す概念図
である。
【図１２】 上記従来のＭＯＣＶＤによる成長メカニズ
ムを示す概念図である。
【図１３】 結晶成長技術と材料，成長圧力，及びガス
流状態の関係を示す図である。
【図１４】 従来の成長モードを変えて結晶成長を行う
ことができる構成を有する線結晶成長装置の構成を示す
図である。
【符号の説明】
１ 基板、２ 基板加熱部、３ 成長室、４ Ｖ族ガス
クラッキングセル、５ ２ＷＡＹバルブ、６ III 族ガ
スセル、７ ３ＷＡＹバルブ、８ マスフローコントロ
ーラ、９ コントローラ、１０ａ，１０ｂ 圧力セン
サ、１１ ＭＯＣＶＤモード用排気バルブ、１２ ロー
タリーポンプ、１３ スロットルバルブ、１４，１５，
１６ 予備真空室、１８，１８，１９ 圧力調整用ゲー
トバルブ、２０ インジェクターノズル、２１ シュ
ラウド、２２ コントロールバルブ、２３ 出口コント
ロールバルブ、２４ ポンプ入口バルブ、２５ 排気ポ
ンプ、２６ 圧力・温度センサー、２７ シュラウド保
温層、２７ａ ひだ、２８ＰＨ3 流量制御器、２９ コ
ントローラ、３０ 第１の空間、３１ 第２の空間、３
２ 第３の空間、３３ 第４の空間、３４ シリンダ、
３５ フォスフィン（ＰＨ3 ）溜め、３６ 圧縮ポン
プ、３７ ピストン、３８ 酸素供給配管、４０ 排気
配管、４１ ゲートバルブ、４２ ターボ分子ポンプ、
４３ 空間部、４４ａ，４４ｂ，４５ａ，４５ｂ ゲー
トバルブ、４７ａ〜４７ｄ 排気口、４８ａ，４８ｂ
吸気口、４９ａ〜４９ｄ ゲートバルブ、５０ａ，５０
ｂ ゲートバルブ。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板を搭載し、これを加熱可能な基板加
    熱部と、 上記基板加熱部を収納する成長室と、 上記成長室に取り付けられ、上記基板加熱部に搭載され
    た基板に向けて結晶成長材料を分子線状に照射する分子
    線源と、 上記成長室に取り付けられ、上記基板加熱部に搭載され
    た基板に向けて結晶成長材料をガス状に噴射するノズル
    と、 上記成長室にゲートバルブを介して接続された排気配管
    と、 上記成長室にゲートバルブを介して接続され、その内部
    が真空状態となっている真空室とを備えたことを特徴と
    するエピタキシャル結晶成長装置。
  2. 【請求項２】 請求項１記載のエピタキシャル結晶成長
    装置において、 上記成長室の内壁に沿って設けられ、その内部に液体窒
    素が充填されたシュラウドと、 該シュラウド周囲に間隔を保持してこれを覆うように形
    成されたシュラウドカバーと、 上記シュラウドとシュラウドカバーとの間の空間に液体
    窒素を充填する手段と、 該充填された液体窒素を上記空間より排出して該空間を
    真空状態にする手段とを備えたことを特徴とするエピタ
    キシャル結晶成長装置。
  3. 【請求項３】 請求項２記載のエピタキシャル結晶成長
    装置において、 上記空間を真空状態にする手段は、 同一軸の両端に接続されたピストンをそれぞれ収納する
    第１及び第２のシリンダと、 上記ピストンによって区画された、上記第１のシリンダ
    内の第１の空間と第２の空間、及び上記第２のシリンダ
    内の第３の空間と第４の空間と連通し、それぞれバルブ
    を有する排気管と、 上記第１の空間及び第４の空間と連通し、液体窒素が排
    出される側の配管の下流に接続された吸気管と、 上記第２の空間及び第３の空間に接続され、該空間に酸
    素を導入する酸素供給配管と、 上記第２の空間及び第３の空間に接続され、該空間に結
    晶成長時にベントに流されるフォスフィンガスを供給す
    るフォスフィンガス供給配管とからなる排気ポンプ機構
    であることを特徴とするエピタキシャル結晶成長装置。
  4. 【請求項４】 請求項３記載のエピタキシャル結晶成長
    装置において、 上記排気ポンプ機構は、 上記第２，第３の空間でフォスフィンガスと酸素とを反
    応させてこれら空間の圧力を交互に変化させることによ
    って上記ピストンをシリンダ内で摺動させて上記第１及
    び第４の空間の容積を変化させ、これら空間に接続する
    吸気管より吸入される窒素をこれら空間に接続する排気
    管より排出するものであることを特徴とするエピタキシ
    ャル結晶成長装置。
  5. 【請求項５】 請求項２記載のエピタキシャル結晶成長
    装置において、 上記シュラウドカバー表面に、複数の襞状突起を設けた
    ことを特徴とするエピタキシャル結晶成長装置。
  6. 【請求項６】 請求項１記載のエピタキシャル結晶成長
    装置において、 上記真空室を、それぞれ排気ポンプを有する単位真空室
    をゲートバルブを介して多段接続して構成したことを特
    徴とするエピタキシャル結晶成長装置。
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