JPH03146403A - 酸化物超電導薄膜の作製方法 - Google Patents
酸化物超電導薄膜の作製方法Info
- Publication number
- JPH03146403A JPH03146403A JP1284359A JP28435989A JPH03146403A JP H03146403 A JPH03146403 A JP H03146403A JP 1284359 A JP1284359 A JP 1284359A JP 28435989 A JP28435989 A JP 28435989A JP H03146403 A JPH03146403 A JP H03146403A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- substrate
- laminated
- superconducting thin
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、酸化物超電導薄膜の作製方法に関する。より
詳細には、高品質の酸化物超電導薄膜を分子ビームエピ
タキシ法（以下ＭＢＥ法と記す）で作製する方法に関す
る。
詳細には、高品質の酸化物超電導薄膜を分子ビームエピ
タキシ法（以下ＭＢＥ法と記す）で作製する方法に関す
る。
従来の技術
化合物の薄膜を蒸着法で作製する場合、活性ガス雰囲気
中で原料を蒸発させ、基板上で反応させるいわゆる反応
性蒸着法を用いることがある。
中で原料を蒸発させ、基板上で反応させるいわゆる反応
性蒸着法を用いることがある。
方、多元系化合物の薄膜を作製する場合には、組成の制
御が行い易いＭＢＥ法を用いることが有利である。また
、化合物によっては、この両者を組み合わせた方法によ
り薄膜を作製することもある。
御が行い易いＭＢＥ法を用いることが有利である。また
、化合物によっては、この両者を組み合わせた方法によ
り薄膜を作製することもある。
酸化物薄膜を上記の方法で作製する際には、活性ガスと
して一般に酸素を導入する。また、導入する酸素ガスを
マイクロ波放電等で活性化し、反応性をより高くして、
特性の優れた酸化物薄膜を作製することも行われる。例
えば、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ。
して一般に酸素を導入する。また、導入する酸素ガスを
マイクロ波放電等で活性化し、反応性をより高くして、
特性の優れた酸化物薄膜を作製することも行われる。例
えば、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ。
Ｌｅｔｔ、５３ （１７）、２４．ｐｐ１６６０−１６
６２． Ｄ、Ｇ、Ｓｃｈｌｏｍ ｅｔ ａｌ。
６２． Ｄ、Ｇ、Ｓｃｈｌｏｍ ｅｔ ａｌ。
には、Ｄｙ−Ｂａ−Ｃｕ−○系酸化物超電導薄膜を、マ
イクロ波放電により活性化した酸素ガスを導入しながら
、ＭＢＥ法により作製する方法が開示されている。
イクロ波放電により活性化した酸素ガスを導入しながら
、ＭＢＥ法により作製する方法が開示されている。
発明が解決しようとする課題
酸化物超電導体は、一般に層状ペロブスカイト構造と称
される、それぞれ異なる元素群で構成される二次元的な
層を積み重ねた結晶構造を有する。
される、それぞれ異なる元素群で構成される二次元的な
層を積み重ねた結晶構造を有する。
ＭＢＥ法で酸化物超電導薄膜を作製する場合、上記の各
層を順々に積層して、薄膜を形成していた。
層を順々に積層して、薄膜を形成していた。
しかしながら、上記の各層を順に形成しただけでは、酸
化物超電導体として好ましい結晶構造にならず、得られ
る薄膜の超電導特性はあまりよくなかった。
化物超電導体として好ましい結晶構造にならず、得られ
る薄膜の超電導特性はあまりよくなかった。
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決
した高品質の酸化物超電導薄膜を作製する方法を提供す
ることにある。
した高品質の酸化物超電導薄膜を作製する方法を提供す
ることにある。
課題を解決するための手段
本発明に従うと、結晶構造が層状である酸化物超電導体
の薄膜をマイクロ波放電により励起した酸素を含むガス
を基板近傍に導入しながら分子ビームエピタキシ法で作
製する方法において、基板上に前記各層を前記酸化物超
電導体結晶を構成する順に積層し、１単位結晶に相当す
るだけの層を積層するごとに成膜を中断し、活性な酸素
雰囲気下で結晶化を促進する工程を繰り返して所望の厚
さの酸化物超電導薄膜を作製することを特徴とする酸化
物超電導薄膜の作製方法が提供される。
の薄膜をマイクロ波放電により励起した酸素を含むガス
を基板近傍に導入しながら分子ビームエピタキシ法で作
製する方法において、基板上に前記各層を前記酸化物超
電導体結晶を構成する順に積層し、１単位結晶に相当す
るだけの層を積層するごとに成膜を中断し、活性な酸素
雰囲気下で結晶化を促進する工程を繰り返して所望の厚
さの酸化物超電導薄膜を作製することを特徴とする酸化
物超電導薄膜の作製方法が提供される。
作用
本発明の方法は、層状構造の結晶を有する酸化物超電導
体の１単位結晶に相当するだけの層を積層するごとに成
膜を中断し、活性な酸素雰囲気下で結晶化の促進を行い
、これらの工程を繰り返して酸化物超電導薄膜を作製す
るところにその主要な特徴がある。例えば、Ｙ１Ｂａ２
Ｃｕ３０ｔ−に酸化物超電導体の結晶は、Ｂａ−０層、
Ｃｕ−０層、Ｂａ−０層、Ｃｕ−０層、Ｙ−０層、Ｃｕ
−０層、Ｂａ−０層、Ｃｕ−０層、Ｄａ−０層が順に積
層された構成を有する。従って、本発明の方法でＹ、Ｂ
ａ２Ｃｕ３０１−Ｘ酸化物超電導薄膜を作製する場合は
、蒸発源にＹｌＢａおよびＣｕを用いる。ＭＢＥ装置内
の基板近傍には、マイクロ波放電により励起した酸素を
導入し、各蒸発源のシャッタを制御しながら、上記の各
層を順に積層する。最後のＢａ−０層を積層したら、全
ての蒸発源のシャッタを閉じて成膜を中断し、結晶化の
促進を行う。この工程は薄膜の電子線回折パターンをモ
ニタしながら行い、結晶構造が好ましくなったら終了す
る。そして、次の結晶の積層を開始する。これらの工程
を繰り返して薄膜を成長させる。上記のＹ １Ｂａ２Ｃ
ｕａ ｏｆｆ−Ｘの場合、結晶のａ軸よりもｂ軸が短い
。従って、結晶化の促進時に電子線回折のストリークパ
ターンの間隔から、結晶構造の良否が判定可能である。
体の１単位結晶に相当するだけの層を積層するごとに成
膜を中断し、活性な酸素雰囲気下で結晶化の促進を行い
、これらの工程を繰り返して酸化物超電導薄膜を作製す
るところにその主要な特徴がある。例えば、Ｙ１Ｂａ２
Ｃｕ３０ｔ−に酸化物超電導体の結晶は、Ｂａ−０層、
Ｃｕ−０層、Ｂａ−０層、Ｃｕ−０層、Ｙ−０層、Ｃｕ
−０層、Ｂａ−０層、Ｃｕ−０層、Ｄａ−０層が順に積
層された構成を有する。従って、本発明の方法でＹ、Ｂ
ａ２Ｃｕ３０１−Ｘ酸化物超電導薄膜を作製する場合は
、蒸発源にＹｌＢａおよびＣｕを用いる。ＭＢＥ装置内
の基板近傍には、マイクロ波放電により励起した酸素を
導入し、各蒸発源のシャッタを制御しながら、上記の各
層を順に積層する。最後のＢａ−０層を積層したら、全
ての蒸発源のシャッタを閉じて成膜を中断し、結晶化の
促進を行う。この工程は薄膜の電子線回折パターンをモ
ニタしながら行い、結晶構造が好ましくなったら終了す
る。そして、次の結晶の積層を開始する。これらの工程
を繰り返して薄膜を成長させる。上記のＹ １Ｂａ２Ｃ
ｕａ ｏｆｆ−Ｘの場合、結晶のａ軸よりもｂ軸が短い
。従って、結晶化の促進時に電子線回折のストリークパ
ターンの間隔から、結晶構造の良否が判定可能である。
本発明の方法では、単に積層しただけでは酸化物超電導
体として完全でない結晶が、結晶化促進工程により原子
が移動して、好ましい結晶となるものである。また、結
晶中の酸素を補う効果もある。このように、本発明の方
法では、１単位結晶毎に結晶構造を整えて薄膜を作製す
るので、得られる薄膜は非常に結晶性がよく、表面平滑
性に優れた、高品質なものとなる。
体として完全でない結晶が、結晶化促進工程により原子
が移動して、好ましい結晶となるものである。また、結
晶中の酸素を補う効果もある。このように、本発明の方
法では、１単位結晶毎に結晶構造を整えて薄膜を作製す
るので、得られる薄膜は非常に結晶性がよく、表面平滑
性に優れた、高品質なものとなる。
本発明の方法では、基板近傍にマイクロ波放電により励
起させた酸素ガスを供給する。
起させた酸素ガスを供給する。
以下、本発明を実施例により、さらに詳しく説明するが
、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明
の技術的範囲をなんら制限するものではない。
、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明
の技術的範囲をなんら制限するものではない。
実施例
第１図に、本発明の方法を実現する装置の一例の概略図
を示す。第１図の装置は、ＭＢＥ装置であり、内部を高
真空に排気可能なチャンバ１と、内部に収納した蒸発源
ｌＯの温度を制御して加熱でき、シャッタ８により前記
蒸発源ｌＯの蒸発量を制御可能な複数のクヌーセンセル
（Ｋ−セル〉 ２と、搭載した基板５をヒータ４により
温度を制御して加熱可能な基板ホルダ３と、基板５の近
傍で開口し、マイクロ波電源７によるマイクロ波放電に
より励起させた酸素を基板５表面近傍に供給する反応ガ
ス供給バイブロとを具備する。また、薄膜の結晶性およ
び表面状態を観察するための電子銃２０およびスクリー
ン２１からなるＲＨＥＥＤを具備する。
を示す。第１図の装置は、ＭＢＥ装置であり、内部を高
真空に排気可能なチャンバ１と、内部に収納した蒸発源
ｌＯの温度を制御して加熱でき、シャッタ８により前記
蒸発源ｌＯの蒸発量を制御可能な複数のクヌーセンセル
（Ｋ−セル〉 ２と、搭載した基板５をヒータ４により
温度を制御して加熱可能な基板ホルダ３と、基板５の近
傍で開口し、マイクロ波電源７によるマイクロ波放電に
より励起させた酸素を基板５表面近傍に供給する反応ガ
ス供給バイブロとを具備する。また、薄膜の結晶性およ
び表面状態を観察するための電子銃２０およびスクリー
ン２１からなるＲＨＥＥＤを具備する。
第１図に示すＭＢＥ装置を用いて、ＭｇＯ（１００）面
上に、本発明の方法でＹ、Ｂａ、Ｃｕ、○、−８膜を作
製した。基板５の近傍には反応ガス供給バイブロからマ
イクロ波放電により励起させた０２を供給した。蒸発源
にはＹ、ＢａおよびＣｕを用い、Ｋ−セルの温度を、Ｙ
は１４５０℃、Ｂａは５００℃、Ｃｕは１０８０℃とし
た。Ｂａ５ＣｕＳＢａＳＣｕＳＹ、 ＣｕＳＢａ、 Ｃ
ｕ５Ｈａの順にシャッタを開いて、ｌ単位結晶分の層を
積層した。それぞれのシャッタを開く時間は、Ｙが４秒
、Ｂａが３秒、Ｃｕが５秒であった。積層時および結晶
化促進時のチャンバ１内の真空度は、５Ｘ１０−’Ｔｏ
ｒｒで、基板温度は６５０℃とし、最終的に厚さ１１０
０ｎの薄膜を作製した。結晶化促進時には、ＲＨＥＥＤ
により、電子線回折パターンを観察し、結晶のａ軸より
もｂ軸が短くなるまで行った。尚、比較のために厚さ１
１００ｎに成膜した従来の方法でも薄膜を作製し、超電
導特性を測定した。共通な条件は、 基板温度（成膜時） ：６５０℃チャンバ真空度
： ５ Ｘｌ０−’ｔｏｒｒ反応ガス供給量
： ０．５ＳＣＣＭマイクロ波放電部真空度：
０．５Ｔｏｒｒ得られた膜のＴｃ５Ｊｃを測定した結果
を併せて第１表に示す。
上に、本発明の方法でＹ、Ｂａ、Ｃｕ、○、−８膜を作
製した。基板５の近傍には反応ガス供給バイブロからマ
イクロ波放電により励起させた０２を供給した。蒸発源
にはＹ、ＢａおよびＣｕを用い、Ｋ−セルの温度を、Ｙ
は１４５０℃、Ｂａは５００℃、Ｃｕは１０８０℃とし
た。Ｂａ５ＣｕＳＢａＳＣｕＳＹ、 ＣｕＳＢａ、 Ｃ
ｕ５Ｈａの順にシャッタを開いて、ｌ単位結晶分の層を
積層した。それぞれのシャッタを開く時間は、Ｙが４秒
、Ｂａが３秒、Ｃｕが５秒であった。積層時および結晶
化促進時のチャンバ１内の真空度は、５Ｘ１０−’Ｔｏ
ｒｒで、基板温度は６５０℃とし、最終的に厚さ１１０
０ｎの薄膜を作製した。結晶化促進時には、ＲＨＥＥＤ
により、電子線回折パターンを観察し、結晶のａ軸より
もｂ軸が短くなるまで行った。尚、比較のために厚さ１
１００ｎに成膜した従来の方法でも薄膜を作製し、超電
導特性を測定した。共通な条件は、 基板温度（成膜時） ：６５０℃チャンバ真空度
： ５ Ｘｌ０−’ｔｏｒｒ反応ガス供給量
： ０．５ＳＣＣＭマイクロ波放電部真空度：
０．５Ｔｏｒｒ得られた膜のＴｃ５Ｊｃを測定した結果
を併せて第１表に示す。
注：比較例の成膜速度は、０．５Ａ／秒本発明の方法で
作製した薄膜は、平滑性に優れ、結晶性もより高い高品
質な薄膜であった。
作製した薄膜は、平滑性に優れ、結晶性もより高い高品
質な薄膜であった。
発明の詳細
な説明したように本発明の方法に従うと、従来よりも高
品質の酸化物薄膜を作製することが可能である。これは
、本発明の方法に独特な、１単位結晶積層するごとに成
膜を中断し、結晶化を促進することの効果である。
品質の酸化物薄膜を作製することが可能である。これは
、本発明の方法に独特な、１単位結晶積層するごとに成
膜を中断し、結晶化を促進することの効果である。
また、本発明の方法は、従来の装置等に大きな改造を加
えることなく、実現可能である。
えることなく、実現可能である。
第１図は、本発明の方法を実現するＭＢＥ装置の一例の
概略図である。 〔主な参照番号〕 １・・・チャンバ、 ２・・・Ｋ−セル、３・・・基
板ホルダ、４・・・ヒータ、５・・・基板、 ６・・・反応ガス供給パイプ、 ７・・・マイクロ波電源、８・・・シャッタ、ｌＯ・・
・蒸発源、 ２０・・・ＲＨＥＥＤ用電子銃、２■・・
・ＲＨＥＥＤ用スクリーン
概略図である。 〔主な参照番号〕 １・・・チャンバ、 ２・・・Ｋ−セル、３・・・基
板ホルダ、４・・・ヒータ、５・・・基板、 ６・・・反応ガス供給パイプ、 ７・・・マイクロ波電源、８・・・シャッタ、ｌＯ・・
・蒸発源、 ２０・・・ＲＨＥＥＤ用電子銃、２■・・
・ＲＨＥＥＤ用スクリーン
Claims (1)
- 結晶構造が層状である酸化物超電導体の薄膜をマイク
ロ波放電により励起した酸素を含むガスを基板近傍に導
入しながら分子ビームエピタキシ法で作製する方法にお
いて、基板上に前記各層を前記酸化物超電導体結晶を構
成する順に積層し、１単位結晶に相当するだけの層を積
層するごとに成膜を中断し、活性な酸素雰囲気下で結晶
化を促進する工程を繰り返して所望の厚さの酸化物超電
導薄膜を作製することを特徴とする酸化物超電導薄膜の
作製方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1284359A JPH03146403A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 酸化物超電導薄膜の作製方法 |
| US07/604,896 US5143896A (en) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Process and system for preparing a superconducting thin film of oxide |
| CA002029038A CA2029038C (en) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Process and system for preparing a superconducting thin film of oxide |
| EP90403092A EP0426570B1 (en) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Process and system for preparing a superconducting thin film of oxide |
| DE69024916T DE69024916T2 (de) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Verfahren und System zur Herstellung einer supraleitenden Dünnschicht aus Oxyd |
| US07/946,735 US5350737A (en) | 1989-10-31 | 1992-08-28 | MBE process for preparing oxide superconducting films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1284359A JPH03146403A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146403A true JPH03146403A (ja) | 1991-06-21 |
Family
ID=17677572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1284359A Pending JPH03146403A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03146403A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5711813A (en) * | 1994-09-29 | 1998-01-27 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Epitaxial crystal growth apparatus |
-
1989
- 1989-10-31 JP JP1284359A patent/JPH03146403A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5711813A (en) * | 1994-09-29 | 1998-01-27 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Epitaxial crystal growth apparatus |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5350737A (en) | MBE process for preparing oxide superconducting films | |
| KR910007382B1 (ko) | 초전도 재료 및 초전도 박막의 제조방법 | |
| EP0533945B1 (en) | Production method for oxide superconductor film | |
| JPH0867968A (ja) | 酸化物薄膜の作製方法 | |
| JPH0354116A (ja) | 複合酸化物超電導薄膜および作製方法 | |
| JPH03146403A (ja) | 酸化物超電導薄膜の作製方法 | |
| KR100445625B1 (ko) | 비스무트화합물의제조방법및비스무트화합물의유전체물질 | |
| US5340793A (en) | Layer-by-layer process for forming Bi -containing oxide superconducting films | |
| JPH02258700A (ja) | 強誘電体薄膜及びその製造法 | |
| JP2639544B2 (ja) | 三層ペロブスカイト構造をもつＬａＡ▲下２▼Ｃｕ▲下３▼Ｏ▲下７▼▲下−▼ｘの単結晶薄膜及びＬａＡ▲下２▼Ｃｕ▲下３▼Ｏ▲下７▼▲下−▼ｘ薄膜の製造法 | |
| Gorbenko et al. | Epitaxial BaTiO3 films grown by aerosol MOCVD | |
| JPH03146406A (ja) | 酸化物超電導薄膜の作製方法 | |
| JPH03146402A (ja) | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法および装置 | |
| JP2539458B2 (ja) | 超電導薄膜の製造方法及び装置 | |
| JPH03146404A (ja) | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法および装置 | |
| JP3292004B2 (ja) | ビスマス化合物の製造方法 | |
| JP3809669B2 (ja) | 化学的気相成長法 | |
| JP3413888B2 (ja) | 酸化物薄膜の成膜方法 | |
| JPH05148084A (ja) | 超電導体 | |
| JPH0365501A (ja) | 酸化物薄膜の作製方法 | |
| JPH089768B2 (ja) | Ｃ軸配向したＢｉ▲下２▼ＷＯ▲下６▼系結晶膜を有する材料及びその製造法 | |
| JPH02255533A (ja) | Ｂｉ系超伝導薄膜の製造方法 | |
| JPH05263240A (ja) | 誘電体薄膜の製造方法及びその装置 | |
| JPH05267570A (ja) | 誘電体薄膜の製造方法及びその装置 | |
| JPH11278996A (ja) | 酸化物薄膜の結晶成長方法 |