JPH089785B2 - 耐食性容器の製造方法 - Google Patents
耐食性容器の製造方法Info
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- JPH089785B2 JPH089785B2 JP2038331A JP3833190A JPH089785B2 JP H089785 B2 JPH089785 B2 JP H089785B2 JP 2038331 A JP2038331 A JP 2038331A JP 3833190 A JP3833190 A JP 3833190A JP H089785 B2 JPH089785 B2 JP H089785B2
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Landscapes
- Details Of Rigid Or Semi-Rigid Containers (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、CVD装置の反応容器等耐食性が要求される
容器の製造方法に関するものである。
容器の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 従来、CVD装置等の反応容器、化学薬品の貯蔵・反応
容器、配管系等は、その使用にあたり活性化学種により
侵食、腐食を受け、その結果の生成物により容器および
内容物等が損傷しやすいため、ステンレス等からなる容
器の内面にテフロンコーティングやガラスライニングを
設けて耐食性を高めた反応容器が知られている。また、
同様の目的のため、ステンレス等からなる容器の内面
に、熱CVD法により結晶SiC薄膜を被覆した反応容器等も
知られている。
容器、配管系等は、その使用にあたり活性化学種により
侵食、腐食を受け、その結果の生成物により容器および
内容物等が損傷しやすいため、ステンレス等からなる容
器の内面にテフロンコーティングやガラスライニングを
設けて耐食性を高めた反応容器が知られている。また、
同様の目的のため、ステンレス等からなる容器の内面
に、熱CVD法により結晶SiC薄膜を被覆した反応容器等も
知られている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上述した容器のうち、内面にテフロン
コーティングを施したものは緻密性が低く、残留不純物
の溶出がある問題があった。また、内面にガラスライニ
ングを施したものは、ガラス中のアルカリ等の不純物の
溶出があるとともに、ガラスライニングは衝撃に弱く、
細かい部分への施工が困難な問題があった。さらに、熱
CVDによるSiC被膜は上述した問題をある程度解消できる
ものの、SiC被膜の形成は1100℃以上の高温が必要であ
るため、耐熱性に劣る例えばアルミニウム等の金属材料
や高分子材料からなる容器への施工が不可能な問題があ
った。
コーティングを施したものは緻密性が低く、残留不純物
の溶出がある問題があった。また、内面にガラスライニ
ングを施したものは、ガラス中のアルカリ等の不純物の
溶出があるとともに、ガラスライニングは衝撃に弱く、
細かい部分への施工が困難な問題があった。さらに、熱
CVDによるSiC被膜は上述した問題をある程度解消できる
ものの、SiC被膜の形成は1100℃以上の高温が必要であ
るため、耐熱性に劣る例えばアルミニウム等の金属材料
や高分子材料からなる容器への施工が不可能な問題があ
った。
本発明の目的は上述した課題を解消して、耐食性が良
好でしかも容器の基体として低融点の材料を使用可能な
耐食性容器の製造方法を提供しようとするものである。
好でしかも容器の基体として低融点の材料を使用可能な
耐食性容器の製造方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明の耐食性容器の製造方法は、容器基体内に設け
られた対向電極に対してマイナス電位を、容器基体に加
えた状態で、容器基体内表面をプラズマ処理したのち、
該内表面にプラズマCVD法により耐食性薄膜を形成した
ことを特徴とするものである。
られた対向電極に対してマイナス電位を、容器基体に加
えた状態で、容器基体内表面をプラズマ処理したのち、
該内表面にプラズマCVD法により耐食性薄膜を形成した
ことを特徴とするものである。
（作 用） 上述した構成において、容器基体内に設けられた対向
電極に対してマイナス電位を、容器基体に加えた状態
で、容器基体内表面を前処理として好ましくは希ガスプ
ラズマ処理をした後、プラズマCVDにより耐食性薄膜好
ましくはSi/Cの原子数比率を厚さ方向に変化させた傾斜
機能を持たせた非晶質のSiC薄膜を形成することによ
り、テフロンコーティグおよびガラスライニング時の問
題を解消しつつ、低温で所定のSiC被膜を容器基体内表
面に形成できるため、アルミニウム等の低融点金属材料
および高分子材料等を容器基体として使用できる。
電極に対してマイナス電位を、容器基体に加えた状態
で、容器基体内表面を前処理として好ましくは希ガスプ
ラズマ処理をした後、プラズマCVDにより耐食性薄膜好
ましくはSi/Cの原子数比率を厚さ方向に変化させた傾斜
機能を持たせた非晶質のSiC薄膜を形成することによ
り、テフロンコーティグおよびガラスライニング時の問
題を解消しつつ、低温で所定のSiC被膜を容器基体内表
面に形成できるため、アルミニウム等の低融点金属材料
および高分子材料等を容器基体として使用できる。
ここで、前処理としてプラズマ処理好ましくはArガス
等の希ガスプラズマ処理が必要なのは、洗浄後の容器基
体内表面を清浄にして容器の内表面における強固なSiC
被膜の形成に必要なためである。
等の希ガスプラズマ処理が必要なのは、洗浄後の容器基
体内表面を清浄にして容器の内表面における強固なSiC
被膜の形成に必要なためである。
また、プラズマCVD法により耐食性薄膜好ましくは傾
斜機能を有する非晶質のSiC薄膜を形成する必要がある
のは、プラズマにより低温で原料ガスを分解でき、低温
で非晶質のSiC薄膜を形成できるためである。
斜機能を有する非晶質のSiC薄膜を形成する必要がある
のは、プラズマにより低温で原料ガスを分解でき、低温
で非晶質のSiC薄膜を形成できるためである。
さらに、非晶質のSiC被膜としてSi/Cの原子数の比率
を変化させて傾斜機能を持たせると好ましいのは、容器
基体内表面との密着力を高め、熱サイクルによる応力ハ
ガレに対しても耐性が高い被膜が得られるためである。
このとき、基体側のSi/C原子数比率を高く例えば30程度
以下好ましくは６程度以下とし、被膜表面のSi/C原子数
比率を例えば１程度と低くして、被膜の厚さ方向に徐々
に傾斜させて変化させる必要があり、これにより基体に
対しては強固な接着強度を得られるとともに、被膜表面
には高い耐食性を有する非晶質SiC被膜が得られるため
好ましい。
を変化させて傾斜機能を持たせると好ましいのは、容器
基体内表面との密着力を高め、熱サイクルによる応力ハ
ガレに対しても耐性が高い被膜が得られるためである。
このとき、基体側のSi/C原子数比率を高く例えば30程度
以下好ましくは６程度以下とし、被膜表面のSi/C原子数
比率を例えば１程度と低くして、被膜の厚さ方向に徐々
に傾斜させて変化させる必要があり、これにより基体に
対しては強固な接着強度を得られるとともに、被膜表面
には高い耐食性を有する非晶質SiC被膜が得られるため
好ましい。
（実施例） 第１図（ａ），（ｂ）はそれぞれ本発明の耐食性容器
の製造方法の前処理工程と被膜形成工程の一例を示す図
である。本実施例では、通常のCVD装置で使用する反応
容器１内に所定のSi/C原子比率の非晶質のSiC被膜を形
成する例を示している。
の製造方法の前処理工程と被膜形成工程の一例を示す図
である。本実施例では、通常のCVD装置で使用する反応
容器１内に所定のSi/C原子比率の非晶質のSiC被膜を形
成する例を示している。
まず、第１図（ａ）に示すように、ガス導入口２およ
びガス排出口３とを有する反応容器１に、ヒータ４およ
び高周波電源５を設けるとともに、反応容器１内に高周
波電源５からの高周波電力を供給する対向電極８を設
け、Arガスをガス導入口２から供給し、ガス排出口３か
ら吸引することにより前処理としての希ガスプラズマ処
理をして、反応容器１の内表面を清浄にする。このとき
のArプラズマ処理の一条件は、Ar流量:50sccm、ガス圧
力:0.1Torr、パワー:50W、処理温度:25℃であった。
びガス排出口３とを有する反応容器１に、ヒータ４およ
び高周波電源５を設けるとともに、反応容器１内に高周
波電源５からの高周波電力を供給する対向電極８を設
け、Arガスをガス導入口２から供給し、ガス排出口３か
ら吸引することにより前処理としての希ガスプラズマ処
理をして、反応容器１の内表面を清浄にする。このとき
のArプラズマ処理の一条件は、Ar流量:50sccm、ガス圧
力:0.1Torr、パワー:50W、処理温度:25℃であった。
次に、第１図（ｂ）に示すように、高周波電源５によ
り例えば10WのRFパワーを付加し、ヒータ４により500℃
までの温度に加熱した状態で、ガス導入口２から所定比
率のSiH4の水酸化物等のSi源原料およびCH4等のＣ源原
料からなる原料ガスを供給するとともに、ガス排気口３
から容器１内に雰囲気ガスを吸引する。これにより、容
器１内全体をプラズマ放電状態として、所定のSiC被膜
６を形成する。前処理工程および被膜形成工程におい
て、直流電源７により例えば100Vの電界を付与し、容器
１を対向電極５よりマイナス電位にすることで、イオン
衝撃力を高めてより強固な被膜を形成する。一定組成の
SiC被膜６を形成するときは、原料種およびその流量を
被膜形成工程中一定にし、所定のSi/Cの原子数比率が変
化する傾斜機能を有するSiC被膜６を形成するときは、
膜形成工程中各原料種の流量を徐々に変化させることに
より、傾斜機能を持たせている。
り例えば10WのRFパワーを付加し、ヒータ４により500℃
までの温度に加熱した状態で、ガス導入口２から所定比
率のSiH4の水酸化物等のSi源原料およびCH4等のＣ源原
料からなる原料ガスを供給するとともに、ガス排気口３
から容器１内に雰囲気ガスを吸引する。これにより、容
器１内全体をプラズマ放電状態として、所定のSiC被膜
６を形成する。前処理工程および被膜形成工程におい
て、直流電源７により例えば100Vの電界を付与し、容器
１を対向電極５よりマイナス電位にすることで、イオン
衝撃力を高めてより強固な被膜を形成する。一定組成の
SiC被膜６を形成するときは、原料種およびその流量を
被膜形成工程中一定にし、所定のSi/Cの原子数比率が変
化する傾斜機能を有するSiC被膜６を形成するときは、
膜形成工程中各原料種の流量を徐々に変化させることに
より、傾斜機能を持たせている。
以下の第１表に本願発明の成膜条件の一例をまとめて
示す。
示す。
以下、実際の例について説明する。
実施例 まず、アルミニウムよりなるCVD装置用反応容器を準
備し、準備した反応容器に対して第３表に示すようにAr
プラズマ処理を実施するものとしないものを作製した。
得られたArプラズマ処理後またはそのままの容器に対し
て、初期流量を第３表に示す原料ガスとしてのSiH4とCH
4を使用し、容器の温度を300℃、RFパワー10W、ガス圧
力100mTorr、直流バイアス100Vの条件で原料ガスを初期
の流量から徐々に変化させて、第３表に示す膜圧でSi/C
の原子数比が基体側から膜表面へ向かって徐々に小さく
なるよう変化する非晶質SiC被膜を形成して、本発明お
よび比較例の耐食性容器を得た。なお、膜厚10μｍのも
のは容器内面をガラスビーズ処理で凹凸をつけた状態で
行った。
備し、準備した反応容器に対して第３表に示すようにAr
プラズマ処理を実施するものとしないものを作製した。
得られたArプラズマ処理後またはそのままの容器に対し
て、初期流量を第３表に示す原料ガスとしてのSiH4とCH
4を使用し、容器の温度を300℃、RFパワー10W、ガス圧
力100mTorr、直流バイアス100Vの条件で原料ガスを初期
の流量から徐々に変化させて、第３表に示す膜圧でSi/C
の原子数比が基体側から膜表面へ向かって徐々に小さく
なるよう変化する非晶質SiC被膜を形成して、本発明お
よび比較例の耐食性容器を得た。なお、膜厚10μｍのも
のは容器内面をガラスビーズ処理で凹凸をつけた状態で
行った。
得られた本発明及び比較例の耐食性容器に対して、耐
食性の指標となるClF3曝露試験と、熱サイクル後のハガ
レおよびClF3曝露試験後の目視による色変化を調べた。
熱サイクル試験は、N2気流中で室温（25℃）から昇温速
度100℃／分で500℃まで昇温して10分間保持後降温速度
100℃／分で室温まで降温させるのを１サイクルとし、1
0サイクル後の被膜のハガレを求めた。
食性の指標となるClF3曝露試験と、熱サイクル後のハガ
レおよびClF3曝露試験後の目視による色変化を調べた。
熱サイクル試験は、N2気流中で室温（25℃）から昇温速
度100℃／分で500℃まで昇温して10分間保持後降温速度
100℃／分で室温まで降温させるのを１サイクルとし、1
0サイクル後の被膜のハガレを求めた。
耐食性の指標となるClF3曝露試験は、真空容器中に試
験体を入れ真空排気後窒素希釈５％のClF3ガスを室温で
１気圧充填して実施した。なお、真空容器は、試験体の
被膜がすべて反応・消滅してもClF3ガス濃度は３％以上
になるだけの容量を有している。その後、曝露試験後の
被膜の色変化（目視）、曝露試験前後のC1S,Si2PのESCA
ピークの位置変化をそれぞれ求めた。
験体を入れ真空排気後窒素希釈５％のClF3ガスを室温で
１気圧充填して実施した。なお、真空容器は、試験体の
被膜がすべて反応・消滅してもClF3ガス濃度は３％以上
になるだけの容量を有している。その後、曝露試験後の
被膜の色変化（目視）、曝露試験前後のC1S,Si2PのESCA
ピークの位置変化をそれぞれ求めた。
また、ESCAによる表面分析は、予じめ試験前の試料に
おいて表面をArイオンエッチングしていき信号強度が変
化しなくなるまでの時間を決定しておき、すべての試料
に対する測定時にこの時間だけ表面被膜を除去するエッ
チング処理を施して測定値を得た。ESCAによるピークの
位置は注目原子の化学結合状態を反映しており、第２表
に示すような化学シフトを有している。
おいて表面をArイオンエッチングしていき信号強度が変
化しなくなるまでの時間を決定しておき、すべての試料
に対する測定時にこの時間だけ表面被膜を除去するエッ
チング処理を施して測定値を得た。ESCAによるピークの
位置は注目原子の化学結合状態を反映しており、第２表
に示すような化学シフトを有している。
これらの値から曝露前にはSiおよびＣの結合に関して
Ｃ−Ｃ、Ｃ−Si、Si−Siのいずれが多い状態であるかが
推定でき、曝露後はＣ−ＦあるいはSi−Ｆ結合量の多寡
を推定でき、曝露前後のシフト量の差が小さいほど耐食
性が良好であることを示している。
Ｃ−Ｃ、Ｃ−Si、Si−Siのいずれが多い状態であるかが
推定でき、曝露後はＣ−ＦあるいはSi−Ｆ結合量の多寡
を推定でき、曝露前後のシフト量の差が小さいほど耐食
性が良好であることを示している。
なお、Si/Cの比率は、標準試料としてFZ−Si単結晶お
よびグラファイトを用いて補間法により決定した。結果
を第３表に示す。
よびグラファイトを用いて補間法により決定した。結果
を第３表に示す。
第３表の結果から、前処理としてArプラズマ処理を実
施した本発明例は、前処理としてArプラズマ処理を実施
しなかった比較例より、ESCAピーク差が小さく良好な耐
食性を有するとともに、熱サイクル後のハガレもないこ
とがわかる。
施した本発明例は、前処理としてArプラズマ処理を実施
しなかった比較例より、ESCAピーク差が小さく良好な耐
食性を有するとともに、熱サイクル後のハガレもないこ
とがわかる。
（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明の耐食性容器
の製造方法によれば、容器基体内に設けられた対向電極
に対してマイナス電位を、容器基体に加えた状態で、前
処理としてプラズマ処理を実施し好ましくはSi/Cの原子
数比において傾斜機能を持たせた非晶質のSiC薄膜を容
器内表面に形成することにより、良好な性状の耐食性被
膜を低温で形成できるため、アルミニウム等の低融点金
属材料および高分子材料等を容器とする耐食性容器を得
ることができる。
の製造方法によれば、容器基体内に設けられた対向電極
に対してマイナス電位を、容器基体に加えた状態で、前
処理としてプラズマ処理を実施し好ましくはSi/Cの原子
数比において傾斜機能を持たせた非晶質のSiC薄膜を容
器内表面に形成することにより、良好な性状の耐食性被
膜を低温で形成できるため、アルミニウム等の低融点金
属材料および高分子材料等を容器とする耐食性容器を得
ることができる。
第１図（ａ），（ｂ）はそれぞれ本発明の耐食性容器の
製造方法の前処理工程と被膜形成工程の一例を示す図で
ある。 １……反応容器、２……ガス導入口 ３……ガス排出口、４……ヒータ ５……高周波電源、６……SiC被膜 ７……直流電源、８……対向電極
製造方法の前処理工程と被膜形成工程の一例を示す図で
ある。 １……反応容器、２……ガス導入口 ３……ガス排出口、４……ヒータ ５……高周波電源、６……SiC被膜 ７……直流電源、８……対向電極
Claims (2)
- 【請求項１】容器基体内に設けられた対向電極に対して
マイナス電位を、容器基体に加えた状態で、容器基体内
表面をプラズマ処理したのち、該内表面にプラズマCVD
法により耐食性薄膜を形成したことを特徴とする耐食性
容器の製造方法。 - 【請求項２】前記プラズマCVD法により耐食性薄膜を形
成するにあたり、Si/Cの原子数比率が前記容器基体側か
ら前記薄膜表面に向かって小さくなるよう傾斜させた組
成の非晶質のSiC薄膜を耐食性薄膜として容器基体内表
面に形成することを特徴とする請求項１記載の耐食性容
器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2038331A JPH089785B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 耐食性容器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2038331A JPH089785B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 耐食性容器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03243767A JPH03243767A (ja) | 1991-10-30 |
| JPH089785B2 true JPH089785B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=12522298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2038331A Expired - Fee Related JPH089785B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 耐食性容器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH089785B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58141377A (ja) * | 1982-02-16 | 1983-08-22 | Seiko Epson Corp | プラズマコ−テイング法 |
| JPS62127467A (ja) * | 1985-11-28 | 1987-06-09 | Toshiba Corp | セラミツクスが被着された部材及びその製造方法 |
| JPS6366902A (ja) * | 1986-09-08 | 1988-03-25 | 株式会社村田製作所 | 可変抵抗器 |
-
1990
- 1990-02-21 JP JP2038331A patent/JPH089785B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03243767A (ja) | 1991-10-30 |
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