JPH03243767A - 耐食性容器の製造方法 - Google Patents
耐食性容器の製造方法Info
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- JPH03243767A JPH03243767A JP3833190A JP3833190A JPH03243767A JP H03243767 A JPH03243767 A JP H03243767A JP 3833190 A JP3833190 A JP 3833190A JP 3833190 A JP3833190 A JP 3833190A JP H03243767 A JPH03243767 A JP H03243767A
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Landscapes
- Details Of Rigid Or Semi-Rigid Containers (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ＣＶＤ装置の反応容器等耐食性が要求される
容器の製造方法に関するものである。
容器の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
従来、ＣＶＤ装置等の反応容器、化学薬品の貯蔵・反応
容器、配管系等は、その使用にあたり活性化学種により
侵食、腐食を受け、その結果の生成物により容器および
内容物等が損傷しやすいため、ステンレス等からなる容
器の内面にテフロンコーティングやガラスライニングを
設けて耐食性を高めた反応容器が知られている。また、
同様の目的のため、ステンレス等からなる容器の内面に
、熱ＣＶＤ法により結晶ＳｉＣ薄膜を被覆した反応容器
等も知られている。
容器、配管系等は、その使用にあたり活性化学種により
侵食、腐食を受け、その結果の生成物により容器および
内容物等が損傷しやすいため、ステンレス等からなる容
器の内面にテフロンコーティングやガラスライニングを
設けて耐食性を高めた反応容器が知られている。また、
同様の目的のため、ステンレス等からなる容器の内面に
、熱ＣＶＤ法により結晶ＳｉＣ薄膜を被覆した反応容器
等も知られている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上述した容器のうち、内面にテフロンコ
ーティングを施したものは緻密性が低く、残留不純物の
溶出がある問題があった。また、内面にガラスライニン
グを施したものは、ガラス中のアルカリ等の不純物の溶
出があるとともに、ガラスライニングは衝撃に弱く、細
かい部分への施工が困難な問題があった。さらに、熱Ｃ
ＶＤによるＳｉＣ被膜は上述した問題をある程度解消で
きるものの、ＳｉＣ被膜の形成は１１００℃以上の高温
が必要であるため、耐熱性に劣る例えばアルミニウム等
の金属材料や高分子材料からなる容器への施工が不可能
な問題があった。
ーティングを施したものは緻密性が低く、残留不純物の
溶出がある問題があった。また、内面にガラスライニン
グを施したものは、ガラス中のアルカリ等の不純物の溶
出があるとともに、ガラスライニングは衝撃に弱く、細
かい部分への施工が困難な問題があった。さらに、熱Ｃ
ＶＤによるＳｉＣ被膜は上述した問題をある程度解消で
きるものの、ＳｉＣ被膜の形成は１１００℃以上の高温
が必要であるため、耐熱性に劣る例えばアルミニウム等
の金属材料や高分子材料からなる容器への施工が不可能
な問題があった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、耐食性が良好
でしかも容器の基体として低融点の材料を使用可能な耐
食性容器の製造方法を提供しようとするものである。
でしかも容器の基体として低融点の材料を使用可能な耐
食性容器の製造方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明の耐食性容器の製造方法は、容器基体内表面をプ
ラズマ処理したのち、該内表面にプラズマＣＶＤ法によ
り耐食性薄膜を形成したことを特徴とするものである。
ラズマ処理したのち、該内表面にプラズマＣＶＤ法によ
り耐食性薄膜を形成したことを特徴とするものである。
（作 用）
上述した構成において、容器基体内表面を前処理として
好ましくは希ガスプラズマ処理をした後、プラズマＣＶ
Ｄにより耐食性薄膜好ましくはＳｉ／Ｃの原子数比率を
厚さ方向に変化させて傾斜機能を持たせた非晶質のＳｉ
Ｃ薄膜を形成することにより、テフロンコーチイブおよ
びガラスライニング時の問題を解消しつつ、低温で所定
のＳｉＣ被膜を容器基体内表面に形成できるため、アル
ミニウム等の低融点金属材料および高分子材料等を容器
基体として使用できる。
好ましくは希ガスプラズマ処理をした後、プラズマＣＶ
Ｄにより耐食性薄膜好ましくはＳｉ／Ｃの原子数比率を
厚さ方向に変化させて傾斜機能を持たせた非晶質のＳｉ
Ｃ薄膜を形成することにより、テフロンコーチイブおよ
びガラスライニング時の問題を解消しつつ、低温で所定
のＳｉＣ被膜を容器基体内表面に形成できるため、アル
ミニウム等の低融点金属材料および高分子材料等を容器
基体として使用できる。
ここで、前処理としてプラズマ処理好ましくはＡｒガス
等の希ガスプラズマ処理が必要なのは、洗浄後の容器基
体内表面を清浄にして容器の内表面における強固なＳｉ
Ｃ被膜の形成に必要なためである。
等の希ガスプラズマ処理が必要なのは、洗浄後の容器基
体内表面を清浄にして容器の内表面における強固なＳｉ
Ｃ被膜の形成に必要なためである。
また、プラズマＣＶＤ法により耐食性薄膜好ましくは傾
斜機能を有する非晶質のＳｉＣ薄膜を形成する必要があ
るのは、プラズマにより低温で原料ガスを分解でき、低
温で非晶質のＳｉＣ薄膜を形成できるためである。
斜機能を有する非晶質のＳｉＣ薄膜を形成する必要があ
るのは、プラズマにより低温で原料ガスを分解でき、低
温で非晶質のＳｉＣ薄膜を形成できるためである。
さらに、非晶質のＳｉＣ被膜としてＳｉ／Ｃの原子数の
比率を変化させて傾斜機能を持たせると好ましいのは、
容器基体内表面との密着力を高め、熱サイクルによる応
カバガレに対しても耐性が高い被膜が得られるためであ
る。このとき、基体側のＳｉ／Ｃ原子数比率を高く例え
ば３０程度以下好ましくは６程度以下とし、被膜表面の
Ｓｉ／Ｃ原子数比率を例えば１程度と低くして、被膜の
厚さ方向に徐々に傾斜させて変化させる必要があり、こ
れにより基体に対しては強固な接着強度を得られるとと
もに、被膜表面には高い耐食性を有する非晶質ＳｉＣ被
膜が得られるため好ましい。
比率を変化させて傾斜機能を持たせると好ましいのは、
容器基体内表面との密着力を高め、熱サイクルによる応
カバガレに対しても耐性が高い被膜が得られるためであ
る。このとき、基体側のＳｉ／Ｃ原子数比率を高く例え
ば３０程度以下好ましくは６程度以下とし、被膜表面の
Ｓｉ／Ｃ原子数比率を例えば１程度と低くして、被膜の
厚さ方向に徐々に傾斜させて変化させる必要があり、こ
れにより基体に対しては強固な接着強度を得られるとと
もに、被膜表面には高い耐食性を有する非晶質ＳｉＣ被
膜が得られるため好ましい。
（実施例）
第１図（ａ）、 （ｂ）はそれぞれ本発明の耐食性容器
の製造方法の前処理工程と被膜形成工程の一例を示す図
である。本実施例では、通常のＣＶＤ装置で使用する反
応容器１内に所定のＳｉ／Ｃ原子比率の非晶質のＳｉＣ
被膜を形成する例を示している。
の製造方法の前処理工程と被膜形成工程の一例を示す図
である。本実施例では、通常のＣＶＤ装置で使用する反
応容器１内に所定のＳｉ／Ｃ原子比率の非晶質のＳｉＣ
被膜を形成する例を示している。
まず１、第１図（ａ）に示すように、ガス導入口２およ
びガス排出口３とを有する反応容器ｌに、ヒータ４およ
び高周波電源５を設け、Ａｒガスをガス導入口２から供
給し、ガス排出口３から吸引することにより前処理とし
ての希ガスプラズマ処理をして、反応容器ｌの内表面を
清浄にする。このときのＡｒプラズマ処理の一条件は、
Ａｒ流量： ５０ｓｅｃｍ。
びガス排出口３とを有する反応容器ｌに、ヒータ４およ
び高周波電源５を設け、Ａｒガスをガス導入口２から供
給し、ガス排出口３から吸引することにより前処理とし
ての希ガスプラズマ処理をして、反応容器ｌの内表面を
清浄にする。このときのＡｒプラズマ処理の一条件は、
Ａｒ流量： ５０ｓｅｃｍ。
ガス圧カニ ０．１Ｔｏｒｒ 、パワー＋５０Ｗ、処理
温度：２５°Ｃであった。
温度：２５°Ｃであった。
次に、第１図（ｂ）に示すように、高周波電源５により
例えばＩＯＷのＲＦパワーを付加し、ヒータ４により５
００℃までの温度に加熱した状態で、ガス導入口２から
所定比率のＳｉＨ４の水酸化物等のＳｉ源原料およびＣ
Ｈ４等のＣ源原料からなる原料ガスを供給するとともに
、ガス排気口３から容器ｌ内の雰囲気ガスを吸引する。
例えばＩＯＷのＲＦパワーを付加し、ヒータ４により５
００℃までの温度に加熱した状態で、ガス導入口２から
所定比率のＳｉＨ４の水酸化物等のＳｉ源原料およびＣ
Ｈ４等のＣ源原料からなる原料ガスを供給するとともに
、ガス排気口３から容器ｌ内の雰囲気ガスを吸引する。
これにより、容器ｌ内金体をプラズマ放電状態として、
所定のＳｉＣ被膜６を形成する。前処理工程および被膜
形成工程において、直流電源７により例えば１００ Ｖ
の電界を付与し、イオン衝撃力を高めてより強固な被膜
を形成する場合もある。一定組成のＳｉＣ被膜６を形成
するときは、原料種およびその流量を被膜形成工程中一
定にし、所定のＳｉ／Ｃの原子数比率が変化する傾斜機
能を有するＳｉＣ被膜６を形成するときは、膜形成工程
中容原料種の流量を徐々に変化させることにより、傾斜
機能を持たせている。
所定のＳｉＣ被膜６を形成する。前処理工程および被膜
形成工程において、直流電源７により例えば１００ Ｖ
の電界を付与し、イオン衝撃力を高めてより強固な被膜
を形成する場合もある。一定組成のＳｉＣ被膜６を形成
するときは、原料種およびその流量を被膜形成工程中一
定にし、所定のＳｉ／Ｃの原子数比率が変化する傾斜機
能を有するＳｉＣ被膜６を形成するときは、膜形成工程
中容原料種の流量を徐々に変化させることにより、傾斜
機能を持たせている。
以下の第１表に本願発明の成膜条件の一例をまとめて示
す。
す。
以下、実際の例について説明する。
大墨堡
まず、アルミニウムよりなるＣＶＤ装置用反応容器を準
備し、準備した反応容器に対して第３表に示すようにＡ
ｒプラズマ処理を実施するものとしないものを作製した
。得られたＡ「プラズマ処理後またはそのままの容器に
対して、初期流量を第３表に示す原料ガスとしてのＳｉ
Ｈ，とＣＨ，を使用し、容器の温度を３００°Ｃ，ＲＦ
パワー１０Ｗ、ガス圧力１００ｍＴｏｒｒ、直流バイア
ス１００ Ｖの条件で原料ガスを初期の流量から徐々に
変化させて、第３表に示す膜圧でＳｉ／Ｃの原子数比が
基体側から膜表面へ向かって徐々に小さくなるよう変化
する非晶質ＳｉＣ被膜を形成して、本発明および比較例
の耐食性容器を得た。なお、膜厚ｌＯμｍのものは容器
内面をガラスピーズ処理で凹凸をつけた状態で行った。
備し、準備した反応容器に対して第３表に示すようにＡ
ｒプラズマ処理を実施するものとしないものを作製した
。得られたＡ「プラズマ処理後またはそのままの容器に
対して、初期流量を第３表に示す原料ガスとしてのＳｉ
Ｈ，とＣＨ，を使用し、容器の温度を３００°Ｃ，ＲＦ
パワー１０Ｗ、ガス圧力１００ｍＴｏｒｒ、直流バイア
ス１００ Ｖの条件で原料ガスを初期の流量から徐々に
変化させて、第３表に示す膜圧でＳｉ／Ｃの原子数比が
基体側から膜表面へ向かって徐々に小さくなるよう変化
する非晶質ＳｉＣ被膜を形成して、本発明および比較例
の耐食性容器を得た。なお、膜厚ｌＯμｍのものは容器
内面をガラスピーズ処理で凹凸をつけた状態で行った。
得られた本発明及び比較例の耐食性容器に対して、耐食
性の指標となるＣｊ７Ｆ！曝露試験と、熱サイクル後の
ハガレおよびｌＦ３曝露試験後の目視による色変化を調
べた。熱サイクル試験は、Ｎ２気流中で室温（２５℃）
から昇温速度１００°Ｃ／分で５０００Ｃまで昇温して
ｌＯ分間保持後降温速度１００℃／分で室温まで降温さ
せるのを１サイクルとし、１０サイクル後の被膜のハガ
レを求めた。
性の指標となるＣｊ７Ｆ！曝露試験と、熱サイクル後の
ハガレおよびｌＦ３曝露試験後の目視による色変化を調
べた。熱サイクル試験は、Ｎ２気流中で室温（２５℃）
から昇温速度１００°Ｃ／分で５０００Ｃまで昇温して
ｌＯ分間保持後降温速度１００℃／分で室温まで降温さ
せるのを１サイクルとし、１０サイクル後の被膜のハガ
レを求めた。
耐食性の指標となるＣＩＦ、曝露試験は、真空容器中に
試験体を入れ真空排気後窒素希釈５％のｃＡｐ３ガスを
室温で１気圧充填して実施した。なお、真空容器は、試
験体の被膜がすべて反応・消滅してもＣｚＦ、ガス濃度
は３％以上になるだけの容量を有している。その後、曝
露試験後の被膜の色変化（目視）、曝露試験前後のＣＩ
Ｓ＋ ５ｉ２ｐのＥＳＣＡピークの位置変化をそれぞれ
求めた。
試験体を入れ真空排気後窒素希釈５％のｃＡｐ３ガスを
室温で１気圧充填して実施した。なお、真空容器は、試
験体の被膜がすべて反応・消滅してもＣｚＦ、ガス濃度
は３％以上になるだけの容量を有している。その後、曝
露試験後の被膜の色変化（目視）、曝露試験前後のＣＩ
Ｓ＋ ５ｉ２ｐのＥＳＣＡピークの位置変化をそれぞれ
求めた。
また、ＥＳＣＡによる表面分析は、予じめ試験前の試料
において表面をＡｒイオンエツチングしていき信号強度
が変化しなくなるまでの時間を決定しておき、すべての
試料に対する測定時にこの時間だけ表面被膜を除去する
エツチング処理を施して測定値を得た。ＥＳＣＡによる
ピークの位置は注目原子の化学結合状態を反映しており
、第２表に示すような化学シフトを有している。
において表面をＡｒイオンエツチングしていき信号強度
が変化しなくなるまでの時間を決定しておき、すべての
試料に対する測定時にこの時間だけ表面被膜を除去する
エツチング処理を施して測定値を得た。ＥＳＣＡによる
ピークの位置は注目原子の化学結合状態を反映しており
、第２表に示すような化学シフトを有している。
第２表
これらの値から曝露前にはＳｉおよびＣの結合に関して
Ｃ−Ｃ，Ｃ−３ｉ、 ５ｉ−３ｉのいずれが多い状態で
あるかが推定でき、曝露後はＣ−ＦあるいはＳｉ −Ｆ
結合量の多寡を推定でき、曝露前後のシフト量の差が小
さいほど耐食性が良好であることを示している。
Ｃ−Ｃ，Ｃ−３ｉ、 ５ｉ−３ｉのいずれが多い状態で
あるかが推定でき、曝露後はＣ−ＦあるいはＳｉ −Ｆ
結合量の多寡を推定でき、曝露前後のシフト量の差が小
さいほど耐食性が良好であることを示している。
なお、Ｓｉ／Ｃの比率は、標準試料としてＦＺ−３ｉ単
結晶およびグラファイトを用いて補間法により決定した
。結果を第３表に示す。
結晶およびグラファイトを用いて補間法により決定した
。結果を第３表に示す。
第３表の結果から、前処理としてＡ「プラズマ処理を実
施した本発明例は、前処理としてＡｒプラズマ処理を実
施しなかった比較例より、ＥＳＣＡピーク差が小さく良
好な耐食性を有するとともに、熱サイクル後のハガレも
ないことがわかる。
施した本発明例は、前処理としてＡｒプラズマ処理を実
施しなかった比較例より、ＥＳＣＡピーク差が小さく良
好な耐食性を有するとともに、熱サイクル後のハガレも
ないことがわかる。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明の耐食性容器の
製造方法によれば、前処理としてプラズマ処理を実施し
好ましくはＳｉ／Ｃの原子数比において傾斜機能を持た
せた非晶質のＳｉＣ薄膜を容器内表面に形成することに
より、良好な性状の耐食性被膜を低温で形成できるため
、アルミニウム等の低融点金属材料および高分子材料等
を容器とする耐食性）器を得ることができる。
製造方法によれば、前処理としてプラズマ処理を実施し
好ましくはＳｉ／Ｃの原子数比において傾斜機能を持た
せた非晶質のＳｉＣ薄膜を容器内表面に形成することに
より、良好な性状の耐食性被膜を低温で形成できるため
、アルミニウム等の低融点金属材料および高分子材料等
を容器とする耐食性）器を得ることができる。
第１図（ａ）、 （ｂ）はそれぞれ本発明の耐食性容器
の製造方法の前処理工程と被膜形成工程の一例を示す図
である。 ｌ・・・反応容器 ２・・・ガス導入口３・・
・ガス排出口 ４・・・ヒータ５・・・高周波電
源 ７・・・直流゛市、１原 ６・・・ＳｉＣ被膜 第１図
の製造方法の前処理工程と被膜形成工程の一例を示す図
である。 ｌ・・・反応容器 ２・・・ガス導入口３・・
・ガス排出口 ４・・・ヒータ５・・・高周波電
源 ７・・・直流゛市、１原 ６・・・ＳｉＣ被膜 第１図
Claims (2)
- １．容器基体内表面をプラズマ処理したのち、該内表面
にプラズマＣＶＤ法により耐食性薄膜を形成したことを
特徴とする耐食性容器の製造方法。 - ２．前記プラズマＣＶＤ法により耐食性薄膜を形成する
にあたり、Ｓｉ／Ｃの原子数比率が前記容器基体側から
前記薄膜表面に向かって小さくなるよう傾斜させた組成
の非晶質のＳｉＣ薄膜を耐食性薄膜として容器基体内表
面に形成することを特徴とする請求項１記載の耐食性容
器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2038331A JPH089785B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 耐食性容器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2038331A JPH089785B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 耐食性容器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03243767A true JPH03243767A (ja) | 1991-10-30 |
| JPH089785B2 JPH089785B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=12522298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2038331A Expired - Fee Related JPH089785B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 耐食性容器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH089785B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58141377A (ja) * | 1982-02-16 | 1983-08-22 | Seiko Epson Corp | プラズマコ−テイング法 |
| JPS62127467A (ja) * | 1985-11-28 | 1987-06-09 | Toshiba Corp | セラミツクスが被着された部材及びその製造方法 |
| JPS6366902A (ja) * | 1986-09-08 | 1988-03-25 | 株式会社村田製作所 | 可変抵抗器 |
-
1990
- 1990-02-21 JP JP2038331A patent/JPH089785B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58141377A (ja) * | 1982-02-16 | 1983-08-22 | Seiko Epson Corp | プラズマコ−テイング法 |
| JPS62127467A (ja) * | 1985-11-28 | 1987-06-09 | Toshiba Corp | セラミツクスが被着された部材及びその製造方法 |
| JPS6366902A (ja) * | 1986-09-08 | 1988-03-25 | 株式会社村田製作所 | 可変抵抗器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH089785B2 (ja) | 1996-01-31 |
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