JPH09110582A - 結晶製造装置 - Google Patents
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- JPH09110582A JPH09110582A JP7263283A JP26328395A JPH09110582A JP H09110582 A JPH09110582 A JP H09110582A JP 7263283 A JP7263283 A JP 7263283A JP 26328395 A JP26328395 A JP 26328395A JP H09110582 A JPH09110582 A JP H09110582A
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Classifications
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
- C30B15/26—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10T117/1088—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone including heating or cooling details
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 核生成、表面浮遊物を抑制して高品質の結晶
を製造することができ、かつ結晶の観察や寸法測定が容
易に行なえる結晶製造装置を提供する。 【解決手段】 円筒状のチャンバー２と、チャンバー２
の中央に設置されたるつぼ３と、るつぼ３を取り囲む円
筒状のヒータ５と、るつぼ３の上方に設置された断熱材
６と、断熱材６の中心孔を塞ぐ第１、第２の透明板７、
８と、これら透明板７、８の中心孔を貫通する引き上げ
軸４と、結晶に向けて光を照射する結晶照明機構９と、
結晶の寸法を測定する結晶寸法測定装置１０と、チャン
バー２内の雰囲気ガス流通機構１１とを有している。
を製造することができ、かつ結晶の観察や寸法測定が容
易に行なえる結晶製造装置を提供する。 【解決手段】 円筒状のチャンバー２と、チャンバー２
の中央に設置されたるつぼ３と、るつぼ３を取り囲む円
筒状のヒータ５と、るつぼ３の上方に設置された断熱材
６と、断熱材６の中心孔を塞ぐ第１、第２の透明板７、
８と、これら透明板７、８の中心孔を貫通する引き上げ
軸４と、結晶に向けて光を照射する結晶照明機構９と、
結晶の寸法を測定する結晶寸法測定装置１０と、チャン
バー２内の雰囲気ガス流通機構１１とを有している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、引き上げ式の結晶
製造装置、特に、高温酸化物超電導体結晶等の製造に用
いて好適な結晶製造装置に関するものである。
製造装置、特に、高温酸化物超電導体結晶等の製造に用
いて好適な結晶製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、超電導材料、中でも臨界温度が液
体窒素温度を越えるY-Ba-Cu-O 系等の高温酸化物超電導
材料についての研究が精力的に進められており、現在で
は超電導デバイス等への応用が数多く試みられている。
特に薄膜においては、基板と膜との格子定数の整合性が
超電導特性を大きく左右することが問題として挙げられ
ていることから、単結晶基板の結晶の選択、および高品
質かつ大型単結晶の作製法の開発は非常に重要になって
いる。
体窒素温度を越えるY-Ba-Cu-O 系等の高温酸化物超電導
材料についての研究が精力的に進められており、現在で
は超電導デバイス等への応用が数多く試みられている。
特に薄膜においては、基板と膜との格子定数の整合性が
超電導特性を大きく左右することが問題として挙げられ
ていることから、単結晶基板の結晶の選択、および高品
質かつ大型単結晶の作製法の開発は非常に重要になって
いる。
【０００３】結晶成長を制御しながら大型単結晶を成長
させる有効な方法の一つが結晶引き上げ法であり、従
来、この種の超電導材料の単結晶はほとんど引き上げ法
による結晶製造装置で作製されてきた。この結晶製造装
置は、一般に加熱炉と結晶を引き上げる駆動装置からな
るものであり、加熱炉内の引き上げ軸の先端に取り付け
た種結晶をるつぼに入れた超電導材料の溶融液に接触さ
せ、これを回転させつつ引き上げることにより、種結晶
上に連続的に結晶を成長させていくものである。また、
結晶製造装置においては、結晶の成長の様子を観察した
いという要求があるが、従来の結晶製造装置では、装置
の側面に設けた小さな覗き窓から炉内の観察を行なって
いた。また、成長した結晶の寸法を測定したい場合に
は、装置に付設された画像モニタに映しだされた画像を
基に測定を行なっていた。
させる有効な方法の一つが結晶引き上げ法であり、従
来、この種の超電導材料の単結晶はほとんど引き上げ法
による結晶製造装置で作製されてきた。この結晶製造装
置は、一般に加熱炉と結晶を引き上げる駆動装置からな
るものであり、加熱炉内の引き上げ軸の先端に取り付け
た種結晶をるつぼに入れた超電導材料の溶融液に接触さ
せ、これを回転させつつ引き上げることにより、種結晶
上に連続的に結晶を成長させていくものである。また、
結晶製造装置においては、結晶の成長の様子を観察した
いという要求があるが、従来の結晶製造装置では、装置
の側面に設けた小さな覗き窓から炉内の観察を行なって
いた。また、成長した結晶の寸法を測定したい場合に
は、装置に付設された画像モニタに映しだされた画像を
基に測定を行なっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前述したよ
うに、従来の結晶製造装置には装置側面に覗き窓が設け
られているため、結晶成長時にはある程度の熱がその覗
き窓から装置外部に逃げていた。ここで、比較的規模の
大きな装置の場合には、覗き窓から失われる熱量が装置
全体の熱容量に比べて小さいため、覗き窓を設けて炉内
観察を行なうことが結晶成長に及ぼす影響は無視でき
た。これに対して、研究室レベルの規模の装置の場合に
は、覗き窓を設けることによる影響は無視できなかっ
た。なぜならば、特にY-Ba-Cu-O 系等の高温酸化物超電
導材料のような多元組成の結晶の場合、溶融液表面で核
生成した結晶が微増しながら浮遊する、という現象が顕
著であり、覗き窓を設けることがこの表面浮遊物を増加
させ、引き上げ結晶の連続的な成長を困難にするという
問題点があった。
うに、従来の結晶製造装置には装置側面に覗き窓が設け
られているため、結晶成長時にはある程度の熱がその覗
き窓から装置外部に逃げていた。ここで、比較的規模の
大きな装置の場合には、覗き窓から失われる熱量が装置
全体の熱容量に比べて小さいため、覗き窓を設けて炉内
観察を行なうことが結晶成長に及ぼす影響は無視でき
た。これに対して、研究室レベルの規模の装置の場合に
は、覗き窓を設けることによる影響は無視できなかっ
た。なぜならば、特にY-Ba-Cu-O 系等の高温酸化物超電
導材料のような多元組成の結晶の場合、溶融液表面で核
生成した結晶が微増しながら浮遊する、という現象が顕
著であり、覗き窓を設けることがこの表面浮遊物を増加
させ、引き上げ結晶の連続的な成長を困難にするという
問題点があった。
【０００５】さらに、結晶成長にとって溶融液表面の水
平方向の温度差（以下、温度勾配という）を大きくする
ことが重要であるということが判明したが、従来の装置
は、るつぼの上方を断熱材で保温する構造のため、温度
勾配を大きくすることができず、引き上げ結晶の外側の
溶融液表面に結晶が核生成後、徐々に増大するという問
題点を元来有していた。
平方向の温度差（以下、温度勾配という）を大きくする
ことが重要であるということが判明したが、従来の装置
は、るつぼの上方を断熱材で保温する構造のため、温度
勾配を大きくすることができず、引き上げ結晶の外側の
溶融液表面に結晶が核生成後、徐々に増大するという問
題点を元来有していた。
【０００６】また、結晶成長を続けていくと、溶融液の
蒸気が付着することにより覗き窓が曇ってしまうため、
長時間、連続的に結晶の観察を行なうことができなかっ
た。さらに、Y-Ba-Cu-O 系のようなＹ系高温超電導材料
の場合、結晶の異方性を反映して結晶が四角形に成長す
るため、従来の画像モニタでは結晶の寸法測定を行なう
ことが不可能であった。
蒸気が付着することにより覗き窓が曇ってしまうため、
長時間、連続的に結晶の観察を行なうことができなかっ
た。さらに、Y-Ba-Cu-O 系のようなＹ系高温超電導材料
の場合、結晶の異方性を反映して結晶が四角形に成長す
るため、従来の画像モニタでは結晶の寸法測定を行なう
ことが不可能であった。
【０００７】本発明は、上記の課題を解決するためにな
されたものであって、核生成による表面浮遊物の発生を
抑制することで高品質の結晶を製造することができ、か
つ、結晶の観察および寸法測定が容易に行なえる結晶製
造装置を提供することを目的とする。
されたものであって、核生成による表面浮遊物の発生を
抑制することで高品質の結晶を製造することができ、か
つ、結晶の観察および寸法測定が容易に行なえる結晶製
造装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の結晶製造装置は、円筒状のチャンバー
と、チャンバーの中心軸上に設置されたるつぼと、るつ
ぼを取り囲むようにるつぼと同軸状に設置された円筒状
のヒータと、チャンバーの内部空間を区画するようにる
つぼの上方に設置された中心孔を有する断熱材と、断熱
材の中心孔を塞ぐように設置された中心孔を有する透明
板と、透明板の中心孔を貫通するようにチャンバーの中
心軸に沿って設置された引き上げ軸を有することを特徴
とするものである。
めに、本発明の結晶製造装置は、円筒状のチャンバー
と、チャンバーの中心軸上に設置されたるつぼと、るつ
ぼを取り囲むようにるつぼと同軸状に設置された円筒状
のヒータと、チャンバーの内部空間を区画するようにる
つぼの上方に設置された中心孔を有する断熱材と、断熱
材の中心孔を塞ぐように設置された中心孔を有する透明
板と、透明板の中心孔を貫通するようにチャンバーの中
心軸に沿って設置された引き上げ軸を有することを特徴
とするものである。
【０００９】また、上記の構成要素に加えて、種結晶上
に成長した結晶に向けて可視光を照射する結晶照明手段
や、結晶が非円形結晶である場合にその非円形結晶の寸
法を測定するための結晶寸法測定手段を具備してもよ
い。そして、結晶寸法測定手段の具体的な構成として
は、非円形結晶および溶融液から透明板を経た放射光ま
たは反射光の光路を曲げるための光路変更手段と、光路
変更手段を経た放射光または反射光を受光することで非
円形結晶の画像を捉えるカメラと、画像を引き上げ軸の
回転に同期してサンプリングすることにより静止画像を
得、静止画像のデータを数値処理する画像処理部と、画
像処理部による処理結果を出力する出力装置で構成する
ことができる。なお、結晶寸法測定手段が非円形結晶お
よび溶融液からの放射光を利用する場合、光路変更手段
とカメラの間に赤外域透過フィルタを設置するとよい。
に成長した結晶に向けて可視光を照射する結晶照明手段
や、結晶が非円形結晶である場合にその非円形結晶の寸
法を測定するための結晶寸法測定手段を具備してもよ
い。そして、結晶寸法測定手段の具体的な構成として
は、非円形結晶および溶融液から透明板を経た放射光ま
たは反射光の光路を曲げるための光路変更手段と、光路
変更手段を経た放射光または反射光を受光することで非
円形結晶の画像を捉えるカメラと、画像を引き上げ軸の
回転に同期してサンプリングすることにより静止画像を
得、静止画像のデータを数値処理する画像処理部と、画
像処理部による処理結果を出力する出力装置で構成する
ことができる。なお、結晶寸法測定手段が非円形結晶お
よび溶融液からの放射光を利用する場合、光路変更手段
とカメラの間に赤外域透過フィルタを設置するとよい。
【００１０】また、チャンバー内に上方から雰囲気ガス
を導入して下方から排気する雰囲気ガス流通手段を具備
してもよい。その場合、引き上げ軸の長手方向における
少なくとも前記透明板を貫通する部分にフィンを設ける
とよい。さらに、透明板を２枚用い、断熱材の下部に位
置する第１の透明板と、第１の透明板の上方に位置して
第１の透明板を保温するための第２の透明板を設けるこ
ともできる。
を導入して下方から排気する雰囲気ガス流通手段を具備
してもよい。その場合、引き上げ軸の長手方向における
少なくとも前記透明板を貫通する部分にフィンを設ける
とよい。さらに、透明板を２枚用い、断熱材の下部に位
置する第１の透明板と、第１の透明板の上方に位置して
第１の透明板を保温するための第２の透明板を設けるこ
ともできる。
【００１１】本発明の結晶製造装置によれば、るつぼの
外方はヒータに取り囲まれ、上方は断熱材に覆われた構
造となっているため、結晶成長時には断熱材の中心孔を
塞ぐ透明板を通して多量の熱が放散されることになる。
この際、目的の結晶成長温度を実現するために、ヒータ
からこれを補償する熱が供給され、透明板からの多量の
熱放散をヒータからの多量の熱供給で補償する。その結
果、るつぼの外側や断熱材下側の温度がるつぼ中心の温
度に比べて上昇するため、るつぼ内の溶融液の温度勾配
が大きくなる。それに加えて、透明板がチャンバー内の
覗き窓の役目を果たし、結晶の観察を行なうことができ
る。
外方はヒータに取り囲まれ、上方は断熱材に覆われた構
造となっているため、結晶成長時には断熱材の中心孔を
塞ぐ透明板を通して多量の熱が放散されることになる。
この際、目的の結晶成長温度を実現するために、ヒータ
からこれを補償する熱が供給され、透明板からの多量の
熱放散をヒータからの多量の熱供給で補償する。その結
果、るつぼの外側や断熱材下側の温度がるつぼ中心の温
度に比べて上昇するため、るつぼ内の溶融液の温度勾配
が大きくなる。それに加えて、透明板がチャンバー内の
覗き窓の役目を果たし、結晶の観察を行なうことができ
る。
【００１２】さらに、高温の結晶や溶融液からの放射光
や、結晶照明装置から照射される可視光の反射光を利用
する結晶寸法測定手段により、結晶が非円形結晶であっ
ても寸法の測定が可能となる。例えば、角形結晶の任意
の辺長を測定する場合には、カメラが捉えた画像を画像
処理部が引き上げ軸の回転に同期してサンプリングする
ことによって回転する角形結晶の静止画像を得、この静
止画像データを数値処理することにより辺長を演算す
る。
や、結晶照明装置から照射される可視光の反射光を利用
する結晶寸法測定手段により、結晶が非円形結晶であっ
ても寸法の測定が可能となる。例えば、角形結晶の任意
の辺長を測定する場合には、カメラが捉えた画像を画像
処理部が引き上げ軸の回転に同期してサンプリングする
ことによって回転する角形結晶の静止画像を得、この静
止画像データを数値処理することにより辺長を演算す
る。
【００１３】また、雰囲気ガス流通手段を具備した場
合、雰囲気ガスがチャンバー内を上方から下方に向けて
流れ、さらに、引き上げ軸の長手方向における透明板を
貫通する部分にフィンを設けると、雰囲気ガスが引き上
げ軸と透明板の中心孔の隙間を下降する際に、フィンの
回転により雰囲気ガスが透明板下面で中心から外側に向
かって流れ、透明板下面は溶融液の蒸気を含まない雰囲
気ガスの層で常に覆われる状態となる。また、第１の透
明板の上方に第２の透明板を設けると、第２の透明板が
第１の透明板を保温して蒸気が付着しやすくなるのを防
止する。
合、雰囲気ガスがチャンバー内を上方から下方に向けて
流れ、さらに、引き上げ軸の長手方向における透明板を
貫通する部分にフィンを設けると、雰囲気ガスが引き上
げ軸と透明板の中心孔の隙間を下降する際に、フィンの
回転により雰囲気ガスが透明板下面で中心から外側に向
かって流れ、透明板下面は溶融液の蒸気を含まない雰囲
気ガスの層で常に覆われる状態となる。また、第１の透
明板の上方に第２の透明板を設けると、第２の透明板が
第１の透明板を保温して蒸気が付着しやすくなるのを防
止する。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の一例
を図１〜図１０を参照して説明する。図１は本実施の形
態の結晶製造装置の全体構成を示す図であって、この結
晶製造装置１は例えば一辺が２インチ程度のY-Ba-Cu-O
系高温酸化物超電導材料の角型単結晶を製造するための
ものである。図中符号２はチャンバー、３はるつぼ、４
は引き上げ軸、５はヒータ、６は断熱材、７は第１の透
明板、８は第２の透明板、９は結晶照明機構（結晶照明
手段）、１０は結晶寸法測定装置（結晶寸法測定手
段）、１１は雰囲気ガス流通機構（雰囲気ガス流通手
段）である。
を図１〜図１０を参照して説明する。図１は本実施の形
態の結晶製造装置の全体構成を示す図であって、この結
晶製造装置１は例えば一辺が２インチ程度のY-Ba-Cu-O
系高温酸化物超電導材料の角型単結晶を製造するための
ものである。図中符号２はチャンバー、３はるつぼ、４
は引き上げ軸、５はヒータ、６は断熱材、７は第１の透
明板、８は第２の透明板、９は結晶照明機構（結晶照明
手段）、１０は結晶寸法測定装置（結晶寸法測定手
段）、１１は雰囲気ガス流通機構（雰囲気ガス流通手
段）である。
【００１５】ステンレス鋼により円筒状のチャンバー２
が形成されている。そして、チャンバー２内の下部には
基台１２が支持され、この基台１２上にはるつぼ３がチ
ャンバー２の中心軸上に位置するように載置されてい
る。また、引き上げ軸４がチャンバー２の中心軸に沿っ
て設置されるとともに、引き上げ軸４の上部はチャンバ
ー２の頂部を貫通して上方に延び、これを所定の速度で
回転させつつ引き上げるための駆動機構（図示せず）に
接続されている。
が形成されている。そして、チャンバー２内の下部には
基台１２が支持され、この基台１２上にはるつぼ３がチ
ャンバー２の中心軸上に位置するように載置されてい
る。また、引き上げ軸４がチャンバー２の中心軸に沿っ
て設置されるとともに、引き上げ軸４の上部はチャンバ
ー２の頂部を貫通して上方に延び、これを所定の速度で
回転させつつ引き上げるための駆動機構（図示せず）に
接続されている。
【００１６】チャンバー２の頂部には雰囲気ガス導入口
１３が設けられ、雰囲気ガス導入口１３には配管１４を
介して雰囲気ガス供給源１５が接続されている。この雰
囲気ガス供給源１５はアルゴン、窒素等の不活性ガスと
酸素を混合した雰囲気ガスをチャンバー２内に供給する
ためのものである。一方、チャンバー２の底部には排気
口１６が設けられ、排気口１６には配管１７を介してポ
ンプ１８、酸素濃度計１９が順次接続されている。ポン
プ１８はチャンバー２内の雰囲気ガスを排気するための
もの、酸素濃度計１９は結晶成長に影響を及ぼす雰囲気
ガス中の酸素の濃度をモニターするためのものである。
したがって、これら各要素が雰囲気ガス流通機構１１を
構成し、雰囲気ガスはチャンバー２内を上方から下方に
向けて流れるようになっている。
１３が設けられ、雰囲気ガス導入口１３には配管１４を
介して雰囲気ガス供給源１５が接続されている。この雰
囲気ガス供給源１５はアルゴン、窒素等の不活性ガスと
酸素を混合した雰囲気ガスをチャンバー２内に供給する
ためのものである。一方、チャンバー２の底部には排気
口１６が設けられ、排気口１６には配管１７を介してポ
ンプ１８、酸素濃度計１９が順次接続されている。ポン
プ１８はチャンバー２内の雰囲気ガスを排気するための
もの、酸素濃度計１９は結晶成長に影響を及ぼす雰囲気
ガス中の酸素の濃度をモニターするためのものである。
したがって、これら各要素が雰囲気ガス流通機構１１を
構成し、雰囲気ガスはチャンバー２内を上方から下方に
向けて流れるようになっている。
【００１７】また、図２に示すように、チャンバー２の
側壁には環状の仕切板２０がねじ２１により固定され、
図１に示すように、仕切板２０の開口部には環状の断熱
材６が取り付けられている。断熱材６は、例えばAl2O
3 、CaO 等を材料として形成されたものである。この仕
切板２０および断熱材６により、チャンバー２の内部空
間は上下２つの空間に区画されている。そして、下部空
間内には、円筒状のヒータ５がるつぼ３を取り囲むよう
にチャンバー２と同軸状に設置されている。このヒータ
５は抵抗加熱式のものであり、放射熱によりるつぼ３内
の溶融液Ｍを加熱するようになっている。
側壁には環状の仕切板２０がねじ２１により固定され、
図１に示すように、仕切板２０の開口部には環状の断熱
材６が取り付けられている。断熱材６は、例えばAl2O
3 、CaO 等を材料として形成されたものである。この仕
切板２０および断熱材６により、チャンバー２の内部空
間は上下２つの空間に区画されている。そして、下部空
間内には、円筒状のヒータ５がるつぼ３を取り囲むよう
にチャンバー２と同軸状に設置されている。このヒータ
５は抵抗加熱式のものであり、放射熱によりるつぼ３内
の溶融液Ｍを加熱するようになっている。
【００１８】そして、図３（ｂ）に示すように、断熱材
６の中心孔６ａの下端には内側に突出する凸部６ｂが形
成され、凸部６ｂ上には第１の透明板７が載置されてい
る。第１の透明板７はサファイヤ製であり、可視光およ
び赤外光の一部に対して透明なものである。また、第１
の透明板７は、図３（ａ）に示すように、平面視したと
きに円周方向の一部で２つの板片に分割されており、馬
蹄形状の第１の板片７ａと扇状の第２の板片７ｂで構成
されている。さらに、図３（ｂ）に示すように、第２の
板片７ｂの端部にはこの板片７ｂの幅よりも長いつかみ
棒７ｃが設けられている。
６の中心孔６ａの下端には内側に突出する凸部６ｂが形
成され、凸部６ｂ上には第１の透明板７が載置されてい
る。第１の透明板７はサファイヤ製であり、可視光およ
び赤外光の一部に対して透明なものである。また、第１
の透明板７は、図３（ａ）に示すように、平面視したと
きに円周方向の一部で２つの板片に分割されており、馬
蹄形状の第１の板片７ａと扇状の第２の板片７ｂで構成
されている。さらに、図３（ｂ）に示すように、第２の
板片７ｂの端部にはこの板片７ｂの幅よりも長いつかみ
棒７ｃが設けられている。
【００１９】このように、第１の透明板７を２つに分割
した構成としたのは、引き上げ軸４を固定した状態のま
ま断熱材６上に第１の透明板７を設置するためである。
ところが、円板を半分に２分割すると断熱材６の中心孔
６ａから落下する恐れがあるため、上記の形状としたの
であり、第１の板片７ａを設置した後、つかみ棒７ｃを
ピンセット等で掴んで第２の板片７ｂを設置すれば、板
片７ａ、７ｂを落下させることなく、第１の透明板７の
着脱を確実に行なうことができる。
した構成としたのは、引き上げ軸４を固定した状態のま
ま断熱材６上に第１の透明板７を設置するためである。
ところが、円板を半分に２分割すると断熱材６の中心孔
６ａから落下する恐れがあるため、上記の形状としたの
であり、第１の板片７ａを設置した後、つかみ棒７ｃを
ピンセット等で掴んで第２の板片７ｂを設置すれば、板
片７ａ、７ｂを落下させることなく、第１の透明板７の
着脱を確実に行なうことができる。
【００２０】一方、図１に示すように、断熱材６の上面
には第２の透明板８が載置されている。第２の透明板８
は石英製であり、これも可視光および赤外光の一部に対
して透明なものである。第２の透明板８についても第１
の透明板７と同様、分割した構成としてもよい。なお、
第１の透明板７をサファイヤ製、第２の透明板８を石英
製とした理由は、第１の透明板７には溶融液Ｍの蒸気が
直接接触するため、耐腐食性に優れたサファイヤを用
い、第２の透明板８には蒸気が接触しないため、石英を
用いたのである。
には第２の透明板８が載置されている。第２の透明板８
は石英製であり、これも可視光および赤外光の一部に対
して透明なものである。第２の透明板８についても第１
の透明板７と同様、分割した構成としてもよい。なお、
第１の透明板７をサファイヤ製、第２の透明板８を石英
製とした理由は、第１の透明板７には溶融液Ｍの蒸気が
直接接触するため、耐腐食性に優れたサファイヤを用
い、第２の透明板８には蒸気が接触しないため、石英を
用いたのである。
【００２１】また、引き上げ軸４は全体的には断面円形
の棒体で形成されているが、図４（ａ）、（ｂ）に示す
ように、引き上げ軸４の長手方向のうち、第１、第２の
透明板７、８を貫通する部分は断面形状が円形ではな
く、棒体の径よりも小さい複数（本実施の形態では８
個）のフィン４ａ、４ａ、…が形成されている。
の棒体で形成されているが、図４（ａ）、（ｂ）に示す
ように、引き上げ軸４の長手方向のうち、第１、第２の
透明板７、８を貫通する部分は断面形状が円形ではな
く、棒体の径よりも小さい複数（本実施の形態では８
個）のフィン４ａ、４ａ、…が形成されている。
【００２２】そして、本実施の形態の結晶製造装置１に
は、結晶照明機構９と結晶寸法測定装置１０が付設され
ている。結晶照明機構９は、図５に示すように、可視光
源２２とグラスファイバー２３とサファイヤファイバー
２４と蛇腹管２５と透明板２６で概略構成されている。
チャンバー２外部に設置された可視光源２２にグラスフ
ァイバー２３の一端が接続され、グラスファイバー２３
のチャンバー２内に位置する部分を覆う蛇腹管２５の端
部に透明板２６が固定され、グラスファイバー２３の他
端はこの透明板２６に接続されている。また、一端が落
下防止用の拡径部２４ａとされた直径２ｍｍ程度のサフ
ァイヤファイバー２４が断熱材６に形成された孔６ｃに
挿通され、拡径部２４ａが透明板２６と非接触の状態で
グラスファイバー２３の先端と対向するように配置され
ている。
は、結晶照明機構９と結晶寸法測定装置１０が付設され
ている。結晶照明機構９は、図５に示すように、可視光
源２２とグラスファイバー２３とサファイヤファイバー
２４と蛇腹管２５と透明板２６で概略構成されている。
チャンバー２外部に設置された可視光源２２にグラスフ
ァイバー２３の一端が接続され、グラスファイバー２３
のチャンバー２内に位置する部分を覆う蛇腹管２５の端
部に透明板２６が固定され、グラスファイバー２３の他
端はこの透明板２６に接続されている。また、一端が落
下防止用の拡径部２４ａとされた直径２ｍｍ程度のサフ
ァイヤファイバー２４が断熱材６に形成された孔６ｃに
挿通され、拡径部２４ａが透明板２６と非接触の状態で
グラスファイバー２３の先端と対向するように配置され
ている。
【００２３】また、蛇腹管２５にはチャンバー２外部の
冷却水導入管２７と冷却水排水管２８がそれぞれ接続さ
れ、蛇腹管２５内を冷却水が流れることによりグラスフ
ァイバー２３が冷却されるようになっている。すなわ
ち、蛇腹管２５自体が有する可撓性、透明板２６とサフ
ァイヤファイバー２４との非接触構造、グラスファイバ
ー２３の冷却機構により、チャンバー２上方の熱による
歪みで結晶照明機構９の諸要素が破損することを防止す
る構成となっている。
冷却水導入管２７と冷却水排水管２８がそれぞれ接続さ
れ、蛇腹管２５内を冷却水が流れることによりグラスフ
ァイバー２３が冷却されるようになっている。すなわ
ち、蛇腹管２５自体が有する可撓性、透明板２６とサフ
ァイヤファイバー２４との非接触構造、グラスファイバ
ー２３の冷却機構により、チャンバー２上方の熱による
歪みで結晶照明機構９の諸要素が破損することを防止す
る構成となっている。
【００２４】一方、結晶寸法測定装置１０は、図１に示
すチャンバー２内に設置された石英プリズム２９（光路
変更手段）と、チャンバー２側壁に設けられた石英製の
窓３０および赤外域透過フィルタ３１と、図６に示すそ
の他の要素から構成されている。また、本実施の形態の
結晶寸法測定装置１０は、可視光源２２から結晶および
溶融液面に可視光を照射した際の反射光の強度差、もし
くは結晶および溶融液からの放射赤外光の固液の放射率
の差に基づく強度差により、結晶の画像を捉える方式の
ものである。
すチャンバー２内に設置された石英プリズム２９（光路
変更手段）と、チャンバー２側壁に設けられた石英製の
窓３０および赤外域透過フィルタ３１と、図６に示すそ
の他の要素から構成されている。また、本実施の形態の
結晶寸法測定装置１０は、可視光源２２から結晶および
溶融液面に可視光を照射した際の反射光の強度差、もし
くは結晶および溶融液からの放射赤外光の固液の放射率
の差に基づく強度差により、結晶の画像を捉える方式の
ものである。
【００２５】なお、固液の放射率の差に基づく強度差と
は、例えば１０００℃程度の高温の物体からは光が放射
されるが、その光の最大強度の周波数は可視光に比べる
と赤外域にシフトしており、その強度は物質の種類や状
態（固体、液体）により異なるものである。したがっ
て、結晶と溶融液がたとえ同じ温度であっても、固液の
放射率の差に基づく放射光の強度の差により判別が可能
となる。そして、結晶寸法測定装置１０が放射赤外光を
利用する場合、光路上に赤外域透過フィルタ３１を設け
ることで画像をより鮮明にすることができる。
は、例えば１０００℃程度の高温の物体からは光が放射
されるが、その光の最大強度の周波数は可視光に比べる
と赤外域にシフトしており、その強度は物質の種類や状
態（固体、液体）により異なるものである。したがっ
て、結晶と溶融液がたとえ同じ温度であっても、固液の
放射率の差に基づく放射光の強度の差により判別が可能
となる。そして、結晶寸法測定装置１０が放射赤外光を
利用する場合、光路上に赤外域透過フィルタ３１を設け
ることで画像をより鮮明にすることができる。
【００２６】図７は石英プリズム２９の支持構造を示す
図である。図７（ｂ）に示すように、断熱材６上に固定
されたホルダーベース３２にプリズムホルダー３３が固
定され、プリズム２９はプリズムホルダー３３に支持さ
れている。プリズム２９は断面直角三角形状のものであ
り、一面がプリズムホルダー３３と平行になるように固
定されている。また、図７（ａ）に示すように、プリズ
ム２９には引き上げ軸４と平行にスリット２９ａが形成
され、スリット２９ａ内にわずかな隙間をもって引き上
げ軸４が挿通されている。この構造により、引き上げ軸
４を固定した状態のままプリズム２９が着脱可能となっ
ている。そして、引き上げ軸４に沿ってプリズム２９に
下方から入射した赤外光Ｌは面２９ｂで反射してプリズ
ムホルダー３３と平行な方向に進むようになっている。
図である。図７（ｂ）に示すように、断熱材６上に固定
されたホルダーベース３２にプリズムホルダー３３が固
定され、プリズム２９はプリズムホルダー３３に支持さ
れている。プリズム２９は断面直角三角形状のものであ
り、一面がプリズムホルダー３３と平行になるように固
定されている。また、図７（ａ）に示すように、プリズ
ム２９には引き上げ軸４と平行にスリット２９ａが形成
され、スリット２９ａ内にわずかな隙間をもって引き上
げ軸４が挿通されている。この構造により、引き上げ軸
４を固定した状態のままプリズム２９が着脱可能となっ
ている。そして、引き上げ軸４に沿ってプリズム２９に
下方から入射した赤外光Ｌは面２９ｂで反射してプリズ
ムホルダー３３と平行な方向に進むようになっている。
【００２７】プリズムホルダー３３は、図７（ａ）に示
すように、アルミナ製パイプで梯子状に形成したもので
ある。そして、プリズム２９を固定する部分が、図７
（ｃ）に示すように、対向する２本のパイプの内側上方
を切り欠いた形状となっており、この切欠部３３ａ上に
プリズム２９が載置、固定されている。また、プリズム
ホルダー３３のプリズム固定側と反対側の端部はワイヤ
ー３４および接着剤によってホルダーベース３２に固定
されている。
すように、アルミナ製パイプで梯子状に形成したもので
ある。そして、プリズム２９を固定する部分が、図７
（ｃ）に示すように、対向する２本のパイプの内側上方
を切り欠いた形状となっており、この切欠部３３ａ上に
プリズム２９が載置、固定されている。また、プリズム
ホルダー３３のプリズム固定側と反対側の端部はワイヤ
ー３４および接着剤によってホルダーベース３２に固定
されている。
【００２８】また、図６に示すように、引き上げ軸４に
は軸回転数検出回路３５が接続されている。軸回転数検
出回路３５は引き上げ軸４の回転数を検出するためのも
のである。また、結晶の回転の位相角を設定するための
位相設定回路３６が設けられている。そして、前記赤外
域透過フィルタ３１の後段には結晶の画像を捉えるため
のＣＣＤカメラ３７（カメラ）が設置されており、軸回
転数検出回路３５からの回転数信号および位相設定回路
３６からの位相信号と、ＣＣＤカメラ３７からの画像信
号が以下の画像処理部３８に送信されるようになってい
る。
は軸回転数検出回路３５が接続されている。軸回転数検
出回路３５は引き上げ軸４の回転数を検出するためのも
のである。また、結晶の回転の位相角を設定するための
位相設定回路３６が設けられている。そして、前記赤外
域透過フィルタ３１の後段には結晶の画像を捉えるため
のＣＣＤカメラ３７（カメラ）が設置されており、軸回
転数検出回路３５からの回転数信号および位相設定回路
３６からの位相信号と、ＣＣＤカメラ３７からの画像信
号が以下の画像処理部３８に送信されるようになってい
る。
【００２９】画像処理部３８は画像サンプリング回路お
よびメモリ３９、２値化処理回路４０、辺長算出器４
１、の各要素で構成されている。画像サンプリング回路
およびメモリ３９は、連続的な画像信号から引き上げ軸
４の回転数に同期したサンプリングを行なうと同時に、
場合によって任意の位相角に相当する分だけサンプリン
グ周期をずらし、得られた静止画像を保存するためのも
のである。２値化処理回路４０は静止画像内の各点の画
像照度を一定のしきい値に基づいて２値化するためのも
の、辺長算出器４１は角型結晶の２つの辺長を算出する
ためのものである。そして、上記構成の画像処理部３８
の後段には、結晶の画像および辺長算出結果を出力する
ためのＴＶモニタ４２（出力装置）が設けられている。
よびメモリ３９、２値化処理回路４０、辺長算出器４
１、の各要素で構成されている。画像サンプリング回路
およびメモリ３９は、連続的な画像信号から引き上げ軸
４の回転数に同期したサンプリングを行なうと同時に、
場合によって任意の位相角に相当する分だけサンプリン
グ周期をずらし、得られた静止画像を保存するためのも
のである。２値化処理回路４０は静止画像内の各点の画
像照度を一定のしきい値に基づいて２値化するためのも
の、辺長算出器４１は角型結晶の２つの辺長を算出する
ためのものである。そして、上記構成の画像処理部３８
の後段には、結晶の画像および辺長算出結果を出力する
ためのＴＶモニタ４２（出力装置）が設けられている。
【００３０】以下、上記構成の結晶製造装置１の使用方
法について説明する。まず、るつぼ３内に結晶材料を投
入する。ついで、ヒータ５に通電してるつぼ３内を加熱
する。そして、溶融液Ｍが所定の温度となり、先端に種
結晶Ｓを取り付けた引き上げ軸４、第１、第２の透明板
７、８、プリズム２９等の各部材を所定の位置にセット
した後、駆動機構を作動させることにより、種結晶Ｓを
回転させながら溶融液Ｍに接触させる。その後、例えば
回転数１０〜１００r.p.m. 、引き上げ速度０．１mm/hr
程度の速度で引き上げ軸４を回転させつつ引き上げて
いくと、種結晶Ｓ上に結晶が成長し、断面が四角形の棒
状単結晶を得ることができる。またこの際には、雰囲気
ガス供給源１５から雰囲気ガスを供給するとともに、ポ
ンプ１８の作動によりチャンバー２内を５００cm3/min
程度の速度で排気することによって、雰囲気ガスをチャ
ンバー２内の上方から下方に向けて流しておく。
法について説明する。まず、るつぼ３内に結晶材料を投
入する。ついで、ヒータ５に通電してるつぼ３内を加熱
する。そして、溶融液Ｍが所定の温度となり、先端に種
結晶Ｓを取り付けた引き上げ軸４、第１、第２の透明板
７、８、プリズム２９等の各部材を所定の位置にセット
した後、駆動機構を作動させることにより、種結晶Ｓを
回転させながら溶融液Ｍに接触させる。その後、例えば
回転数１０〜１００r.p.m. 、引き上げ速度０．１mm/hr
程度の速度で引き上げ軸４を回転させつつ引き上げて
いくと、種結晶Ｓ上に結晶が成長し、断面が四角形の棒
状単結晶を得ることができる。またこの際には、雰囲気
ガス供給源１５から雰囲気ガスを供給するとともに、ポ
ンプ１８の作動によりチャンバー２内を５００cm3/min
程度の速度で排気することによって、雰囲気ガスをチャ
ンバー２内の上方から下方に向けて流しておく。
【００３１】また、結晶の観察および寸法測定に関して
は、結晶および溶融液からの放射赤外光の固液の放射率
の差に基づく強度差、もしくは結晶照明機構９からの可
視光の反射光の強度差を利用する結晶寸法測定装置１０
を機能させることによって、結晶の辺長が自動的に算出
され、結晶の画像および辺長算出結果がＴＶモニタ４２
に出力される。ここで、結晶寸法測定装置１０の処理手
順について図８のフローチャートを用いて説明する。
は、結晶および溶融液からの放射赤外光の固液の放射率
の差に基づく強度差、もしくは結晶照明機構９からの可
視光の反射光の強度差を利用する結晶寸法測定装置１０
を機能させることによって、結晶の辺長が自動的に算出
され、結晶の画像および辺長算出結果がＴＶモニタ４２
に出力される。ここで、結晶寸法測定装置１０の処理手
順について図８のフローチャートを用いて説明する。
【００３２】まず、軸回転数検出回路３５が引き上げ軸
４の回転数を検出すると同時に、位相設定回路３６によ
り任意に設定された位相角を検出し、これら検出信号を
画像サンプリング回路３９に送信する（ステップＳ８−
１）。その一方、溶融液面で反射した可視光、または放
射赤外光が、第１、第２の透明板７、８、プリズム２
９、窓３０、放射赤外光の場合は赤外域透過フィルタ３
１、を経てＣＣＤカメラ３７に入射されることでＣＣＤ
カメラ３７が結晶を含む溶融液面近傍の画像を捉え、こ
の画像信号を画像サンプリング回路３９に送信する。
４の回転数を検出すると同時に、位相設定回路３６によ
り任意に設定された位相角を検出し、これら検出信号を
画像サンプリング回路３９に送信する（ステップＳ８−
１）。その一方、溶融液面で反射した可視光、または放
射赤外光が、第１、第２の透明板７、８、プリズム２
９、窓３０、放射赤外光の場合は赤外域透過フィルタ３
１、を経てＣＣＤカメラ３７に入射されることでＣＣＤ
カメラ３７が結晶を含む溶融液面近傍の画像を捉え、こ
の画像信号を画像サンプリング回路３９に送信する。
【００３３】画像サンプリング回路３９が回転数検出信
号および位相検出信号を受けて引き上げ軸４の回転数に
同期したサンプリングレートを算出し（ステップＳ８−
２）、画像信号をこのサンプリングレートで取り込むこ
とにより静止画像を得る（ステップＳ８−３）。そし
て、この静止画像をメモリ３９に保存する。次に、オペ
レータが２値化処理を行なうか否かの判断を行なう（ス
テップＳ８−４）。２値化処理を行なう場合（ステップ
Ｓ８−５）、２値化処理回路４０が静止画像内の各点の
画像照度を一定のしきい値に基づいて２値化し（ステッ
プＳ８−６）、ＴＶモニタ４２に静止画像を送信する
（ステップＳ８−７）。
号および位相検出信号を受けて引き上げ軸４の回転数に
同期したサンプリングレートを算出し（ステップＳ８−
２）、画像信号をこのサンプリングレートで取り込むこ
とにより静止画像を得る（ステップＳ８−３）。そし
て、この静止画像をメモリ３９に保存する。次に、オペ
レータが２値化処理を行なうか否かの判断を行なう（ス
テップＳ８−４）。２値化処理を行なう場合（ステップ
Ｓ８−５）、２値化処理回路４０が静止画像内の各点の
画像照度を一定のしきい値に基づいて２値化し（ステッ
プＳ８−６）、ＴＶモニタ４２に静止画像を送信する
（ステップＳ８−７）。
【００３４】２値化処理を行なわない場合（ステップＳ
８−８）には、静止画像をそのままＴＶモニタ４２に送
信する（ステップＳ８−７）。なお、２値化処理を行な
う場合には、画像の細かい濃淡が失われて白黒２種類の
画像となり、画像データの情報量が減少するという処理
の特性があるため、正確な観察を行なうためには、この
フローチャートに示すように、必要に応じて２値化処理
を止め、原画を確認することが必要となる。
８−８）には、静止画像をそのままＴＶモニタ４２に送
信する（ステップＳ８−７）。なお、２値化処理を行な
う場合には、画像の細かい濃淡が失われて白黒２種類の
画像となり、画像データの情報量が減少するという処理
の特性があるため、正確な観察を行なうためには、この
フローチャートに示すように、必要に応じて２値化処理
を止め、原画を確認することが必要となる。
【００３５】画像をＴＶモニタ４２に送信した後、図９
に示すフローチャートに従って辺長測定を行なう（ステ
ップＳ８−９）。まず、図１０（ａ）に示すようなＴＶ
モニタ４２の画像から微分法により図１０（ｂ）に示す
ように固液の境界を検出する（ステップＳ９−１）。次
に、固液境界の検出結果に基づいて角型結晶の３つの頂
点の位置を検出する（ステップＳ９−２）。この方法
は、例えば図１０（ｃ）に示す頂点Ｐ1 を検出するに
は、画像データの左端から縦方向に微分値をチェックし
ていく。その時、Ｐ1 より左側の位置では微分値がほぼ
均一となっている。ところが、Ｐ1 より右側の位置では
非常に大きな微分値を持った値が２つ以上存在する。こ
のうちの一つの点がＰ1 となる。そして最後に、３つの
頂点Ｐ1 、Ｐ2 、Ｐ3の座標（ｘ1 ，ｙ1）、（ｘ2 ，ｙ
2）、（ｘ3 ，ｙ3）から図１０（ｄ）に示すごく一般の
方法で２つの辺長を算出する（ステップＳ９−３）。
に示すフローチャートに従って辺長測定を行なう（ステ
ップＳ８−９）。まず、図１０（ａ）に示すようなＴＶ
モニタ４２の画像から微分法により図１０（ｂ）に示す
ように固液の境界を検出する（ステップＳ９−１）。次
に、固液境界の検出結果に基づいて角型結晶の３つの頂
点の位置を検出する（ステップＳ９−２）。この方法
は、例えば図１０（ｃ）に示す頂点Ｐ1 を検出するに
は、画像データの左端から縦方向に微分値をチェックし
ていく。その時、Ｐ1 より左側の位置では微分値がほぼ
均一となっている。ところが、Ｐ1 より右側の位置では
非常に大きな微分値を持った値が２つ以上存在する。こ
のうちの一つの点がＰ1 となる。そして最後に、３つの
頂点Ｐ1 、Ｐ2 、Ｐ3の座標（ｘ1 ，ｙ1）、（ｘ2 ，ｙ
2）、（ｘ3 ，ｙ3）から図１０（ｄ）に示すごく一般の
方法で２つの辺長を算出する（ステップＳ９−３）。
【００３６】そして、結晶の画像および２つの辺長の算
出結果をＴＶモニタ４２に写し出した後、オペレータが
測定を終了するか続行するかの判断を行なう（ステップ
Ｓ８−１０）。終了する場合（ステップＳ８−１１）に
はそのまま処理を終了し、続行する場合（ステップＳ８
−１２）には再度、引き上げ軸４の回転数、位相の検出
のステップＳ８−１に戻る。
出結果をＴＶモニタ４２に写し出した後、オペレータが
測定を終了するか続行するかの判断を行なう（ステップ
Ｓ８−１０）。終了する場合（ステップＳ８−１１）に
はそのまま処理を終了し、続行する場合（ステップＳ８
−１２）には再度、引き上げ軸４の回転数、位相の検出
のステップＳ８−１に戻る。
【００３７】なお、一定の静止画像について観察、寸法
測定を行なった後、静止画像の結晶位置を変化させる場
合には、画像サンプリング回路３９が位相角に相当する
分のサンプルタイムをずらしてサンプリングを行なう。
例えば１秒に１回転する物体を１秒のサンプリング間隔
で記録すると、記録の度に全く等しい画像が得られる。
次に、サンプリング間隔を１．２５秒とした場合は、こ
の物体が位相角９０°で回転する画像が記録の度に得ら
れる。そして再び、サンプリング間隔を１秒とするとそ
の時点での物体の位置のまま、記録の度に全く等しい画
像が得られる。以上のように、サンプリング間隔は引き
上げ軸４の回転数から決定するが、そのままでは結晶の
位置を任意に調整することができない。したがって、位
相角をオペレータが任意に設定することにより、任意の
結晶位置に静止画を調整したり、設定した位相角で静止
画が変化するように調整することが可能となる。
測定を行なった後、静止画像の結晶位置を変化させる場
合には、画像サンプリング回路３９が位相角に相当する
分のサンプルタイムをずらしてサンプリングを行なう。
例えば１秒に１回転する物体を１秒のサンプリング間隔
で記録すると、記録の度に全く等しい画像が得られる。
次に、サンプリング間隔を１．２５秒とした場合は、こ
の物体が位相角９０°で回転する画像が記録の度に得ら
れる。そして再び、サンプリング間隔を１秒とするとそ
の時点での物体の位置のまま、記録の度に全く等しい画
像が得られる。以上のように、サンプリング間隔は引き
上げ軸４の回転数から決定するが、そのままでは結晶の
位置を任意に調整することができない。したがって、位
相角をオペレータが任意に設定することにより、任意の
結晶位置に静止画を調整したり、設定した位相角で静止
画が変化するように調整することが可能となる。
【００３８】本実施の形態の結晶製造装置１は、るつぼ
３が円筒状のヒータ５に取り囲まれ、その上方は断熱材
６に覆われた構造のため、結晶成長時には断熱材６の中
心孔部分に位置する第１、第２の透明板７、８を通して
多量の熱が放散される。この際、目的の結晶成長温度を
実現するためにヒータ５がこれを補償する熱を供給する
ので、第１、第２の透明板７、８からの多量の熱放散が
ヒータ５からの多量の熱供給で補償される状態となる。
その結果、るつぼの上方を断熱材で覆った従来の結晶製
造装置に比べて、断熱材６の外側のヒータ設定温度は９
０℃、断熱材６の温度は１５℃上昇し、るつぼ３内の溶
融液表面の温度勾配が０．５℃から５．０℃へと約１０
倍に増加する。さらに、溶融液Ｍの平面的な温度分布が
同心状になり、局所的な偏りがなくなる。これにより、
従来の装置に比べて溶融液表面の核生成や表面浮遊物の
増加を大幅に抑制することができ、製造する単結晶の品
質を充分に向上させることができる。
３が円筒状のヒータ５に取り囲まれ、その上方は断熱材
６に覆われた構造のため、結晶成長時には断熱材６の中
心孔部分に位置する第１、第２の透明板７、８を通して
多量の熱が放散される。この際、目的の結晶成長温度を
実現するためにヒータ５がこれを補償する熱を供給する
ので、第１、第２の透明板７、８からの多量の熱放散が
ヒータ５からの多量の熱供給で補償される状態となる。
その結果、るつぼの上方を断熱材で覆った従来の結晶製
造装置に比べて、断熱材６の外側のヒータ設定温度は９
０℃、断熱材６の温度は１５℃上昇し、るつぼ３内の溶
融液表面の温度勾配が０．５℃から５．０℃へと約１０
倍に増加する。さらに、溶融液Ｍの平面的な温度分布が
同心状になり、局所的な偏りがなくなる。これにより、
従来の装置に比べて溶融液表面の核生成や表面浮遊物の
増加を大幅に抑制することができ、製造する単結晶の品
質を充分に向上させることができる。
【００３９】また、可視光を照射する結晶照明機構９が
備えられるとともに、第１、第２の透明板７、８がチャ
ンバー２内の覗き窓の役目を果たすため、可視光の反射
光、または放射赤外光を捉えるＣＣＤカメラ３７の画像
に基づいて結晶の観察を容易に行なうことができる。そ
の際には、雰囲気ガスが第１、第２の透明板７、８の中
心孔と引き上げ軸４との隙間を下降するが、引き上げ軸
４のこの部分にはフィン４ａが設けられているので、フ
ィン４ａの回転により雰囲気ガスは透明板７、８の下面
を中心から外側に向かって流れ、特に、第１の透明板７
の下面は溶融液Ｍの蒸気を含まない雰囲気ガスの層で常
に覆われる状態となる。さらに、第２の透明板８が第１
の透明板７を保温する役目を果たす。これらの効果によ
り、透明板７、８の曇りを長時間にわたって防止するこ
とができ、鮮明な結晶の画像を得ることができる。
備えられるとともに、第１、第２の透明板７、８がチャ
ンバー２内の覗き窓の役目を果たすため、可視光の反射
光、または放射赤外光を捉えるＣＣＤカメラ３７の画像
に基づいて結晶の観察を容易に行なうことができる。そ
の際には、雰囲気ガスが第１、第２の透明板７、８の中
心孔と引き上げ軸４との隙間を下降するが、引き上げ軸
４のこの部分にはフィン４ａが設けられているので、フ
ィン４ａの回転により雰囲気ガスは透明板７、８の下面
を中心から外側に向かって流れ、特に、第１の透明板７
の下面は溶融液Ｍの蒸気を含まない雰囲気ガスの層で常
に覆われる状態となる。さらに、第２の透明板８が第１
の透明板７を保温する役目を果たす。これらの効果によ
り、透明板７、８の曇りを長時間にわたって防止するこ
とができ、鮮明な結晶の画像を得ることができる。
【００４０】さらに、本実施の形態の結晶製造装置１に
は結晶寸法測定装置１０が備えられ、この結晶寸法測定
装置１０が角形結晶の辺長の測定を自動的に行なうの
で、オペレータは簡単な操作とＴＶモニタ４２を見るだ
けで結晶の辺長を知ることができ、また、多結晶化や表
面浮遊物の様子等を含めて結晶近傍の状態を常時連続的
に観察することができる。
は結晶寸法測定装置１０が備えられ、この結晶寸法測定
装置１０が角形結晶の辺長の測定を自動的に行なうの
で、オペレータは簡単な操作とＴＶモニタ４２を見るだ
けで結晶の辺長を知ることができ、また、多結晶化や表
面浮遊物の様子等を含めて結晶近傍の状態を常時連続的
に観察することができる。
【００４１】なお、本実施の形態の結晶製造装置１にお
いては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を
加えることができる。例えば、断熱材６全体を一様な材
料で形成することに代えて、断熱材６のうち第１の透明
板７に接する部分をより熱伝導率の高い材料で形成して
もよい。そのようにすると、第１の透明板７の温度をよ
り高く維持することができ、第１の透明板７の曇りをよ
り確実に防止することができる。また、結晶照明機構を
可視光とする場合、引き上げ軸の周囲に等間隔に少なく
とも４個以上設置した可視光源からの反射光を利用する
のが望ましい。さらに、光路変更手段としては、プリズ
ム２９に代えて、ミラー等、光を所望の角度で反射、屈
折可能な他の形式のものを用いることが可能である。そ
の他、雰囲気ガス流通手段や結晶寸法測定装置の具体的
な構成についても適宜変更してよい。そして、この種の
結晶製造装置を高温酸化物超電導材料のみならず、他の
超電導材料、もしくはシリコン等の半導体材料等に適用
することも可能である。
いては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を
加えることができる。例えば、断熱材６全体を一様な材
料で形成することに代えて、断熱材６のうち第１の透明
板７に接する部分をより熱伝導率の高い材料で形成して
もよい。そのようにすると、第１の透明板７の温度をよ
り高く維持することができ、第１の透明板７の曇りをよ
り確実に防止することができる。また、結晶照明機構を
可視光とする場合、引き上げ軸の周囲に等間隔に少なく
とも４個以上設置した可視光源からの反射光を利用する
のが望ましい。さらに、光路変更手段としては、プリズ
ム２９に代えて、ミラー等、光を所望の角度で反射、屈
折可能な他の形式のものを用いることが可能である。そ
の他、雰囲気ガス流通手段や結晶寸法測定装置の具体的
な構成についても適宜変更してよい。そして、この種の
結晶製造装置を高温酸化物超電導材料のみならず、他の
超電導材料、もしくはシリコン等の半導体材料等に適用
することも可能である。
【００４２】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明の
結晶製造装置によれば、るつぼが円筒状のヒータに取り
囲まれ、その上方は中心孔を有する断熱材に覆われた構
造であり、前記中心孔を塞ぐ第１、第２の透明板からの
多量の熱放散をヒータからの多量の熱供給で補償する状
態となるため、るつぼ内の溶融液の温度勾配を大きくす
ることができる。したがって、従来の装置に比べて溶融
液表面の核生成や表面浮遊物の増加を大幅に抑制するこ
とができ、製造する単結晶の品質を充分に向上させるこ
とができる。また、結晶照明機構の設置により透明板を
通して結晶の成長状態を容易に観察でき、結晶寸法測定
装置の設置により結晶の寸法を容易に知ることができ
る。その場合、雰囲気ガス流通手段の設置、引き上げ軸
へのフィンの形成、２枚の透明板の設置等の効果によっ
て覗き窓としての透明板の曇りを防止することができ、
結晶の観察または寸法測定をより確実に行なうことがで
きる。
結晶製造装置によれば、るつぼが円筒状のヒータに取り
囲まれ、その上方は中心孔を有する断熱材に覆われた構
造であり、前記中心孔を塞ぐ第１、第２の透明板からの
多量の熱放散をヒータからの多量の熱供給で補償する状
態となるため、るつぼ内の溶融液の温度勾配を大きくす
ることができる。したがって、従来の装置に比べて溶融
液表面の核生成や表面浮遊物の増加を大幅に抑制するこ
とができ、製造する単結晶の品質を充分に向上させるこ
とができる。また、結晶照明機構の設置により透明板を
通して結晶の成長状態を容易に観察でき、結晶寸法測定
装置の設置により結晶の寸法を容易に知ることができ
る。その場合、雰囲気ガス流通手段の設置、引き上げ軸
へのフィンの形成、２枚の透明板の設置等の効果によっ
て覗き窓としての透明板の曇りを防止することができ、
結晶の観察または寸法測定をより確実に行なうことがで
きる。
【図１】本発明の実施の形態の一例である結晶製造装置
を示す側断面図である。
を示す側断面図である。
【図２】同、装置の仕切板の接合構造を示す側断面図で
ある。
ある。
【図３】同、装置の第１の透明板を示す、（ａ）平面
図、（ｂ）側断面図である。
図、（ｂ）側断面図である。
【図４】同、装置の引き上げ軸の透明板を貫通する部分
を拡大視した（ａ）平面図、（ｂ）側断面図、である。
を拡大視した（ａ）平面図、（ｂ）側断面図、である。
【図５】同、装置の結晶照明機構を示す側断面図であ
る。
る。
【図６】同、装置の結晶寸法測定装置の構成を示すブロ
ック図である。
ック図である。
【図７】同、装置の石英プリズムの支持構造を示す、
（ａ）平面図、（ｂ）側面図、（ｃ）正面図である。
（ａ）平面図、（ｂ）側面図、（ｃ）正面図である。
【図８】同、装置の結晶寸法測定装置の処理手順を示す
フローチャートである。
フローチャートである。
【図９】同、辺長測定部分のフローチャートである。
【図１０】同、辺長測定の方法を説明するための図であ
る。
る。
１ 結晶製造装置 ２ チャンバー ３ るつぼ ４ 引き上げ軸 ４ａ フィン ５ ヒータ ６ 断熱材 ７ 第１の透明板 ８ 第２の透明板 ９ 結晶照明機構（結晶照明手段） １０ 結晶寸法測定装置（結晶寸法測定手段） １１ 雰囲気ガス流通機構（雰囲気ガス流通手段） ２２ 可視光源 ２９ 石英プリズム（光路変更手段） ３１ 赤外域透過フィルタ ３７ ＣＣＤカメラ（カメラ） ３８ 画像処理部 ４２ ＴＶモニタ（出力装置） Ｌ 赤外光 Ｍ 溶融液 Ｓ 種結晶
フロントページの続き (72)発明者 江上 雅裕 東京都江東区東雲一丁目10番13号 財団法 人 国際超電導産業技術研究センター内 (72)発明者 塩原 融 東京都江東区東雲一丁目10番13号 財団法 人 国際超電導産業技術研究センター内 (72)発明者 並川 靖生 東京都江東区東雲一丁目10番13号 財団法 人 国際超電導産業技術研究センター内
Claims (8)
- 【請求項１】 チャンバー内の引き上げ軸の先端に取り
付けた種結晶をるつぼに入れた結晶材料の溶融液に接触
させ、これを回転させつつ引き上げることにより、種結
晶上に結晶を成長させていく引き上げ式の結晶製造装置
であって、 円筒状のチャンバーと、該チャンバーの中心軸上に設置
されたるつぼと、該るつぼを取り囲むように該るつぼと
同軸状に設置された円筒状のヒータと、前記チャンバー
の内部空間を区画するように前記るつぼの上方に設置さ
れた中心孔を有する断熱材と、該断熱材の中心孔を塞ぐ
ように設置された中心孔を有する透明板と、該透明板の
中心孔を貫通するように該チャンバーの中心軸に沿って
設置された引き上げ軸を有することを特徴とする結晶製
造装置。 - 【請求項２】 請求項１に記載の結晶製造装置におい
て、 前記種結晶上に成長した結晶に向けて可視光を照射する
結晶照明手段が具備されたことを特徴とする結晶製造装
置。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の結晶製造装置
において、 前記種結晶上に成長した非円形結晶の寸法を測定するた
めの結晶寸法測定手段が具備されたことを特徴とする結
晶製造装置。 - 【請求項４】 請求項３に記載の結晶製造装置におい
て、 前記結晶寸法測定手段が、前記非円形結晶および溶融液
から前記透明板を経た放射光または反射光の光路を曲げ
るための光路変更手段と、該光路変更手段を経た放射光
または反射光を受光することで前記非円形結晶の画像を
捉えるカメラと、前記画像を前記引き上げ軸の回転に同
期してサンプリングすることにより静止画像を得、該静
止画像のデータを数値処理する画像処理部と、該画像処
理部による処理結果を出力する出力装置で構成されたこ
とを特徴とする結晶製造装置。 - 【請求項５】 請求項４に記載の結晶製造装置におい
て、 前記結晶寸法測定手段が前記非円形結晶および溶融液か
らの放射光を用いる場合に、前記光路変更手段とカメラ
の間に赤外域透過フィルタが設置されたことを特徴とす
る結晶製造装置。 - 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかに記載の結
晶製造装置において、前記チャンバー内に上方から雰囲
気ガスを導入して下方から排気する雰囲気ガス流通手段
が具備されたことを特徴とする結晶製造装置。 - 【請求項７】 請求項６に記載の結晶製造装置におい
て、 前記引き上げ軸の長手方向における少なくとも前記透明
板を貫通する部分に、フィンが設けられたことを特徴と
する結晶製造装置。 - 【請求項８】 請求項１ないし７のいずれかに記載の結
晶製造装置において、前記透明板が２枚用いられ、前記
断熱材の下部に第１の透明板が設置され、該第１の透明
板の上方に該第１の透明板を保温するための第２の透明
板が設置されたことを特徴とする結晶製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7263283A JPH09110582A (ja) | 1995-10-11 | 1995-10-11 | 結晶製造装置 |
| US08/725,939 US5846323A (en) | 1995-10-11 | 1996-10-08 | Crystal manufacturing apparatus |
| DE69613306T DE69613306T2 (de) | 1995-10-11 | 1996-10-09 | Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen |
| EP96402139A EP0768392B1 (en) | 1995-10-11 | 1996-10-09 | Crystal manufacturing apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7263283A JPH09110582A (ja) | 1995-10-11 | 1995-10-11 | 結晶製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09110582A true JPH09110582A (ja) | 1997-04-28 |
Family
ID=17387321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7263283A Withdrawn JPH09110582A (ja) | 1995-10-11 | 1995-10-11 | 結晶製造装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5846323A (ja) |
| EP (1) | EP0768392B1 (ja) |
| JP (1) | JPH09110582A (ja) |
| DE (1) | DE69613306T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014156780A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | 株式会社トクヤマ | サファイア単結晶の製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5846318A (en) * | 1997-07-17 | 1998-12-08 | Memc Electric Materials, Inc. | Method and system for controlling growth of a silicon crystal |
| KR20040044146A (ko) * | 2002-11-19 | 2004-05-27 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 플루오르화 금속용 단결정 인출 장치 |
| US9753858B2 (en) | 2011-11-30 | 2017-09-05 | Advanced Micro Devices, Inc. | DRAM cache with tags and data jointly stored in physical rows |
| US8984368B2 (en) | 2012-10-11 | 2015-03-17 | Advanced Micro Devices, Inc. | High reliability memory controller |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3701636A (en) * | 1970-09-23 | 1972-10-31 | Tyco Laboratories Inc | Crystal growing apparatus |
| US4314128A (en) * | 1980-01-28 | 1982-02-02 | Photowatt International, Inc. | Silicon growth technique and apparatus using controlled microwave heating |
| JPS6077195A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-01 | Agency Of Ind Science & Technol | ３―５族化合物半導体単結晶の製造装置 |
| SU1592414A1 (ru) * | 1986-11-26 | 1990-09-15 | Vni Pk T I Elektrotermicheskog | Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия |
| JPS6451390A (en) * | 1987-08-19 | 1989-02-27 | Chichibu Cement Kk | Method for controlling single crystal pulling up device |
| JPH0388794A (ja) * | 1989-08-31 | 1991-04-15 | Nippon Steel Corp | シリコン単結晶の引上げ方法および装置 |
-
1995
- 1995-10-11 JP JP7263283A patent/JPH09110582A/ja not_active Withdrawn
-
1996
- 1996-10-08 US US08/725,939 patent/US5846323A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-10-09 DE DE69613306T patent/DE69613306T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-10-09 EP EP96402139A patent/EP0768392B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014156780A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | 株式会社トクヤマ | サファイア単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0768392B1 (en) | 2001-06-13 |
| US5846323A (en) | 1998-12-08 |
| EP0768392A2 (en) | 1997-04-16 |
| EP0768392A3 (en) | 1998-04-01 |
| DE69613306D1 (de) | 2001-07-19 |
| DE69613306T2 (de) | 2002-05-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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