JPH0911429A

JPH0911429A - メタル塗布型磁気媒体用ポリエステルフィルム

Info

Publication number: JPH0911429A
Application number: JP8101260A
Authority: JP
Inventors: Toru Miyake; 徹三宅; Hiroyuki Tanaka; 裕之田中; Koichi Abe; 晃一阿部
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1995-04-24
Filing date: 1996-04-23
Publication date: 1997-01-14

Abstract

(57)【要約】【構成】ポリエステルの両面にポリエスエルを積層し
てなるフィルムであって、積層部における粒子の含有量
が０．５重量％以下、該フィルムの表面突起間隔Ｓｍが
両面とも１５μｍ以下、かつ、表面平均粗さＲａが両面
とも１０ｎｍ以上であることを特徴とするメタル塗布型
磁気媒体用ポリエステルフィルムとしたものである。【効果】本発明は、特殊な結晶化処理、特異な条件の
二軸延伸により、両面の表面形態を特定範囲としたの
で、今後のメタル塗布型磁気記録媒体用支持体フィルム
に必要な耐削れ性、巻姿を合わせ持ったポリエステルフ
ィルムが完成できた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はメタル塗布型磁気媒
体、すなわち、酸化物ではないメタル磁性粉をバインダ
ーとともに塗布した磁気記録媒体の支持体に使用される
ポリエステルフィルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】メタル塗布型磁気媒体用ポリエステルフ
ィルムとしては、磁性面側に使用する面と反対側の表面
の突起個数と粒子個数を限定した平滑なフィルムが知ら
れている（例えば、特開平６ー３２５３４９号公報な
ど）。また、メタル塗布型磁気媒体のような高密度記録
用に用いる支持体フィルムとしては、片方の面が平滑
で、反対面がそれよりもかなり大きくした共押出複合フ
ィルムも知られている（例えば特開昭６０ー２０２５３
０号公報など）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の平滑なフィルムは、最近の製品幅の拡大、スリット
速度の増大にともないスリットした時にシワが入りロー
ルの巻姿が悪化するという問題、および、磁性層の塗布
工程の速度増大にともない磁性面側のフィルム表面がダ
イコータに接触した時などに削れて粉が発生するという
問題が最近顕在化してきている。

【０００４】本発明は上記の問題点を解決し、高速で巻
き取っても巻姿が良好なフィルムロールが得られ（以下
巻姿良好という）、かつ、磁性層を高速で塗布しても表
面が削れない（以下耐削れ性良好という）フィルムを提
供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、ポリエステル
の両面にポリエスエルを積層してなるフィルムであっ
て、積層部における粒子の含有量が０．５重量％以下、
該フィルムの表面突起間隔Ｓｍが両面とも１５μｍ以
下、かつ、表面平均粗さＲａが両面とも１０ｎｍ以上で
あることを特徴とするメタル塗布型磁気媒体用ポリエス
テルフィルムとしたものである。

【０００６】本発明を構成するポリエステルは特に限定
されないが、エチレンテレフタレ−ト、エチレン2,6-ナ
フタレ−ト、エチレンα，β−ビス（2-クロルフェノキ
シ）エタン-4,4'-ジカルボキシレ−ト単位から選ばれた
少なくとも一種の構造単位を主要構成成分とする場合に
耐削れ性、巻姿、メタル塗布型磁気媒体としての出力特
性がより一層良好となるので望ましい。また、本発明の
積層部に用いるポリエステルは、そのエステル交換や重
合時に、触媒・熱安定剤として、酢酸マグネシウム、フ
ェニル環を含有するリン化合物、酸化アンチモン（また
は酸化ゲルマニウム）を存在させると、本発明の表面形
態が得られやすいので望ましい。特に、エチレンテレフ
タレ−トを繰り返し単位に８５モル％以上含有するポリ
エステルの場合に耐削れ性、巻姿、メタル塗布型磁気媒
体としての出力特性がより一層良好となるので望まし
い。

【０００７】ただし、フィルム厚みが６μｍ未満である
ような場合ポリエチレンテレフタレートを主成分とする
フィルムではスティフネスが不足する場合がある。この
ような場合には、ポリエチレンナフタレートを主成分と
するフィルムの両面にポリエチレンテレフタレートを主
成分とするフィルムを共押出により積層することによ
り、フィルムの剛性が高く、しかも本発明の表面形態が
得られやすいので望ましい。

【０００８】本発明フイルムは上記組成物を主要成分と
するが、本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種ポリ
マをブレンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定
剤、滑剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤の添加剤が添加さ
れていてもよい。

【０００９】また、本発明の積層部に用いるポリエステ
ルは、柔軟可動成分を少量添加もしくは共重合すること
は本発明の表面を得るのに有効である。ここで可動成分
とは、長い柔軟鎖を主鎖にもち、ポリエステルと親和性
の高いもしくは共重合可能な成分をいい、例えば長鎖脂
肪族のジカルボン酸、長鎖脂肪族のジオール、ポリアル
キレングリコールなどをいい、特にポリエチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコールなどのポリアルキレン
グリコールを用いることが有効である。中でも特に、数
平均分子量が１０００〜５００００、好ましくは２００
０〜４００００、さらに好ましくは３０００〜３０００
０のポリエチレングリコールを、ポリエステルに対して
０．０１〜１０重量％、好ましくは０．１〜８重量％、
さらに好ましくは１〜５重量％の範囲で用いることが望
ましい。

【００１０】本発明フィルムは、両面に積層された積層
部における粒子の含有量が０．５重量％以下、好ましく
は、０．４重量％以下、さらに好ましくは０．３重量％
以下であることが必要である。粒子の含有量が上記の範
囲より多いと、耐削れ性が不良となるので好ましくな
い。

【００１１】また、本発明フィルムは両面とも、表面突
起間隔Ｓｍが１５μｍ以下、好ましくは１３μｍ以下、
さらに好ましくは１０μｍ以下であることが必要であ
る。片方の面だけでもＳｍが上記の範囲より大きいと、
メタル塗布型磁気媒体としての出力が不足し、また、巻
姿、耐削れ性も不良となるので好ましくない。Ｓｍの下
限は特に限定されないが通常１μｍ程度が製造上の限界
である。

【００１２】また本発明フィルムは両面とも、表面平均
粗さＲａが１０ｎｍ以上であることが必要であり、好ま
しくは１５ｎｍ以上、さらに好ましくは１７ｎｍ以上で
ある。片方の面だけでもＲａが上記の範囲より小さいと
巻姿、耐削れ性が不良となり、メタル塗布型磁気媒体と
しての磁性面耐久性も不足しやすいので好ましくない。
表面平均粗さＲａの上限は特に限定されないが、１００
ｎｍ以下の場合に、メタル塗布型磁気媒体とした時の出
力特性が一層良好となるので望ましい。

【００１３】本発明フィルムの積層部の厚さは、特に限
定されないが、厚さ０．０５〜３μｍ、さらに、０．１
〜２μｍの範囲である場合に、耐削れ性、巻姿が一層良
好となり、また、メタル塗布型磁性層を塗布したテープ
にフィルムの塗布側面が下地効果によって、そして反対
面が裏写り効果によって磁性面に影響し、緻密な構造を
有する磁性層表面が形成され、メタル塗布型磁気媒体と
しての高出力が達成しやすく、磁性層表面の耐久性も向
上しやすくなるので望ましい。

【００１４】また、本発明フィルムは２枚のフィルムを
重ねて測定される層間空気流動時間が８０００秒以下、
好ましくは６０００秒以下、さらに好ましくは５０００
秒以下であるとメタル塗布型磁性層を塗布したテープに
フィルムの塗布側面が下地効果によって、また、反対面
が裏写り効果によって磁性面に影響し、緻密な構造を有
する磁性層表面が形成され、メタル塗布型磁気媒体とし
ての高出力が達成しやすく、磁性層表面の耐久性も向上
しやすくなるので望ましい。

【００１５】また、本発明フィルムは、両面に共押出で
積層されるポリエステルの結晶化指数ΔＴｃｇが１０〜
６０℃、好ましくは２０〜５０℃の範囲の場合に、本発
明の表面形態が得やすく、また、耐削れ性も一層良好と
なるので望ましい。

【００１６】また、本発明フィルムは、両面ともに、表
面の突起の８０％以上、好ましくは、９０％以上が、ポ
リエステルの結晶によって形成されている場合に、耐削
れ性が一層良好となるので望ましい。

【００１７】最近のディジタル記録では記録波長が０．
５μｍ以下と短く、このために塗布型磁気記録媒体の磁
性層の厚みが小さくなっている。この磁性層厚みが１．
０μｍ以下になるとベースフィルムの表面形状が下地効
果によって磁性層表面に影響しやすい。このような場合
に結晶によって表面を形成すると緻密でありかつ粗大突
起が少ない表面が得られるのでヘッドと磁性層表面との
間のスペーシングロスを小さくするとともに、摩擦係数
を低減できるので、高出力が得られ、かつエラーレート
を低減できる。

【００１８】ディジタル方式のテープレコーダには、固
定ヘッドがなく回転ヘッドで記録再生するものと、固定
ヘッドのみで記録再生するものがある。前者の例として
はディジタルデータストレージ（ＤＤＳ）、ディジタル
ビデオカセット（ＤＶＣ）ベータカムＳＸなどがあり、
後者の例としては、ディジタルリニアーテープ（ＤＬ
Ｔ）などが挙げられる。

【００１９】ディジタル用に用いられるベースフィルム
に対する要求特性として、粗大突起が少ないことがあ
る。２００ｎｍ以上の高さの粗大突起は１mm²あたり５
個以下が望ましい。こうした粗大突起をより低減するた
め、フィルム製膜時の押出機に用いるフィルターは、好
ましくは１μｍカット以下のもの、さらに好ましくは
０．５μｍカット以下のものを用いる。

【００２０】また、固定ヘッドで記録再生するものにつ
いて、長手方向に剛性の高いフィルムが好ましい。長手
方向のヤング率（ＥMD）としては５（ＧＰａ／ｍｍ²）
以上が望ましく、またポリエチレンテレフタレートを主
成分とするフィルムを用いる場合は、長手方向のヤング
率（ＥMD）が幅方向のヤング率（ＥTD）に比べ２（ＧＰ
ａ／ｍｍ²）以上高いとテープの走行性が良好となるの
で好ましい。

【００２１】回転ヘッドで記録再生するものについては
ヘッドタッチの観点から幅方向に剛性の高いフィルムが
好ましく、この場合のＥTDの値としては５（ＧＰａ／ｍ
ｍ²）以上が望ましい。またポリエチレンテレフタレー
トを主成分とするフィルムを用いる場合は幅方向のヤン
グ率（ＥTD）が長手方向のヤング率（ＥMD）に比べ２
（ＧＰａ／ｍｍ²）以上高いとテープの出力特性が良好
になる。

【００２２】また、本発明フィルムは両面ともに、表面
の最大高さＲｔとＲａの比、Ｒｔ／Ｒａが１０以下であ
る場合に、巻姿、耐削れ性、メタル塗布型テープとして
の高出力、磁性面耐久性が一層良好となるので望まし
い。

【００２３】さらに本発明フィルムは、平均表面粗さＲ
ａの大きな面と小さな面との差が５ｎｍ未満、さらに４
ｎｍ未満、特に３ｎｍ未満である場合に、巻姿、耐削れ
性、メタル塗布型テープとしての高出力、磁性面耐久性
が一層良好となるので望ましい。

【００２４】また、本発明フィルムは、全厚さが３〜１
５μｍ、さらに４〜１２μｍの範囲である場合に、巻
姿、耐削れ性、メタル塗布型テープとしての高出力、磁
性面耐久性が一層良好となり、また、テープの長時間化
にも対応しやすいので望ましい。

【００２５】また、本発明フィルムは、必要に応じて、
その少なくとも片面に、接着性向上、帯電防止性付与な
どの目的で、製膜工程終了後、あるいは、製膜工程内で
塗布層を設けてもよい。

【００２６】次に本発明フィルムの製造方法について説
明する。

【００２７】まず積層部の原料であるが、望ましい範囲
の結晶化指数のポリエステルＡを得るには、エステル交
換、重合時に、酢酸リチウム、酢酸マグネシウム、酢酸
カリウム、亜リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸あるい
はそれらの誘導体、酸化アンチモン、酸化ゲルマニウム
を存在させることが有効である。特に望ましい組み合わ
せは、酢酸マグネシウムとホスホン酸（またはその誘導
体）および酸化アンチモンであり、ホスホン酸（または
その誘導体）の望ましい例として、フェニルホスホン
酸、ジメチルフェニルホスホネートなどが挙げられるが
これらに限定されるものではなく、通常公知の方法で製
造されたポリエステルにステアリン酸バリウムなどの結
晶化促進剤を添加して、望ましい範囲の結晶化指数とし
ても良い。

【００２８】このポリエステルＡを公知の方法で製造さ
れたポリエステルＢの両面に積層する。その方法は、ポ
リエステルのペレットを、乾燥したのち、公知の溶融押
出機１に供給し、公知の方法で製造した、Ａよりも結晶
化指数が１０℃以上大きいポリエステルＢのペレット
を、乾燥した後、押出機２に供給し、３層のマニホ−ル
ドまたは合流ブロックを用いて、ポリエステルＡをポリ
エステルＢの両面に積層し、スリット状の口金から、Ａ
／Ｂ／Ａ構成の３層のシートを押し出し、キャスティン
グロールで冷却して未延伸フイルムを作る。この場合、
合流断面が矩形の合流ブロックを用いて積層する方法
が、常に安定して、本発明の表面形態を得るのに有効で
ある。

【００２９】次に、この未延伸フィルムを熱処理する。
熱処理の方法は特に限定されるものではないが、縦延伸
前、あるいは、１．０１〜２倍の範囲で微延伸を行なっ
た後に、テフロンまたはシリコーンなどの非粘着材質か
らなるロールを用いて行なうのが本発明の表面を得るの
に有効であり、またこの時、少なくとも２本以上、好ま
しくは３本以上の上記ロールを用いて、０．０２〜５％
の伸びを付与しつつ熱処理するのが、両面とものＲａを
本発明範囲にし、表裏のＲａの差を望ましい範囲とする
のにきわめて有効である。熱処理温度、時間はフィルム
の表面温度が１２０〜２３０℃、好ましくは、１３０〜
２２０℃、さらに好ましくは、１４０〜２２０℃で、
０．１〜１０秒、好ましくは０．２〜８秒間処理するの
が本発明範囲の表面を得、また、表裏のＲａの差を望ま
しい範囲とするのにきわめて有効である。

【００３０】次に、この熱処理されたフィルムを、二軸
延伸し、二軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二
軸延伸法または同時二軸延伸法を用いることができる。
ただし、最初に長手（縦）方向、次に幅（横）方向の延
伸を行なう逐次二軸延伸法を用い、長手方向の延伸温度
か幅方向の延伸温度のいずれかをガラス転移温度以下で
行なうという特殊な延伸方法、特に、幅方向の延伸温度
をガラス転移温度以下で行なう方法が、本発明範囲の表
面を得、また、表裏のＲａの差を望ましい範囲とするの
にきわめて有効である。

【００３１】長手方向の延伸はロールの周速差を利用し
て行ない、延伸倍率は３〜５倍、延伸速度は１００００
〜５００００％／分の範囲が有効である。

【００３２】次に、幅方向の延伸はステンタを用いる方
法が一般的であり、延伸速度は、１０００〜２００００
％／分が好適である。この時、ステンタ内で延伸した
後、原長に対し、２〜１０％、好ましくは３〜８％弛緩
させつつ、１５０〜２００℃、特に１６０〜１９０℃、
時間は０．５〜６０秒の範囲で熱処理するのが、本発明
範囲の表面を得て、また、表裏のＲａの差を望ましい範
囲とするのにきわめて有効である。

【００３３】また、二軸延伸されたフィルムを、さらに
長手方向に上記の熱処理温度よりも高い温度で、１．３
〜２倍延伸し、さらにそれより高い温度で熱処理するこ
とが、本発明範囲の表面を得、また、表裏のＲａの差を
望ましい範囲とするのにきわめて有効である。

【００３４】

【物性の測定方法ならびに効果の評価方法】本発明の特
性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りであ
る。

【００３５】（１）平均表面粗さＲａ、最大高さＲｔ、
突起間隔Ｓｍ小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て、平均表面粗さＲａ、最大高さＲｔ（ピーク〜バレ
イ）、突起間隔Ｓｍを測定した。条件は下記のとおりで
あり、２０回の測定の平均値をもって値とした。

【００３６】・触針先端半径：０．５μｍ・触針荷重：５ｍｇ・測定長：１ｍｍ・カットオフ値：０．０８ｍｍなお、Ｒａ、Ｓｍ、Ｒｔなどの定義は、たとえば、奈良
治郎著「表面粗さの測定・評価法」（総合技術センタ
ー、１９８３）に示されているものである。

【００３７】（２）粒子含有量ポリエステルは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の重量百
分率を求めた。積層部の粒子含有量は、積層部のみを剥
離、または削り取ることによって分離して上記の方法で
求めてもよいし、二次イオン質量分析計にて、積層部に
相当する部分の特定元素の二次イオン強度と該特定元素
の濃度が既知のサンプルの二次イオンの強度を比較する
ことにより求めることもできる。また、フィルム断面の
Ｘ線マイクロアナライザーや顕微赤外分光法で粒子の種
類を同定し、その粒子を用いた各手法での検出強度と粒
子濃度の検量線からその濃度を求めることもできる。

【００３８】（３）積層部の厚さ透過型電子顕微鏡等の電子顕微鏡で、フィルムの断面を
観察し、そのコントラストの差から界面を認識し積層厚
さを求める方法が一般的であるが、これに限定されるこ
とはなく、積層部分を剥離後、薄膜段差測定機を用いて
積層厚さを求めることもできる。

【００３９】（４）結晶によって形成された突起数超薄切片断面を透過型電子顕微鏡で観察し突起の下に存
在する黒いカゲの部分を、日本電子製ＪＥＭ２０００Ｆ
Ｘ−２を用い、加速電圧１００〜２００ｋＶ、温度ー１
１０℃で低温電子線回折像を観察した。この時延べ１０
００個の突起の測定中低温電子線回折像が観察できたも
のの割合を％表示した。

【００４０】（５）ヤング率ＪＩＳ−Ｚ−１７０２に規定された方法にしたがって、
インストロンタイプの引っ張り試験機を用いて、２５
℃、６５％ＲＨにて測定した。

【００４１】（６）層間空気流動時間東洋精機製ベック平滑度試験機を用いて測定した。フィ
ルムを２枚重ねて置き、下のフィルムに設けた穴から真
空ポンプで、３７７ｍｍＨｇまで減圧にして停機する。
この時、２枚のフィルムの間から空気が流入し気圧が上
昇するが、この気圧の変化を追跡し、３７９ｍｍＨｇか
ら３８１ｍｍＨｇなる時間を層間空気流動時間とした。

【００４２】（７）結晶化指数ΔＴｃｇパ−キンエルマ−社製のＤＳＣ（示差走査熱量計）II型
を用いて測定した。ＤＳＣの測定条件は次の通りであ
る。すなわち、試料１０mgをＤＳＣ装置にセットし、３
００℃の温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷す
る。この急冷試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移点
Ｔｇを検知する。さらに昇温を続け、ガラス状態からの
結晶化発熱ピ−ク温度をもって冷結晶化温度Ｔｃｃとし
た。さらに昇温を続け、融解ピークから融解熱を求め
た。ここでＴｃｃとＴｇの差（Ｔｃｃ−Ｔｇ）を結晶化
パラメータΔＴｃｇと定義する。

【００４３】（８）耐削れ性フィルムを８ｍｍ幅にテープ状にスリットしたものに、
片刃（カミソリ）を垂直に押しあて、さらに０．５ｍｍ
押し込んだ状態でフィルムを２００ｍ長走行させる（走
行速度：５００ｍ／分、走行張力：１００ｇ）。この時
片刃の先に付着したフィルム表面の削れ物の高さを顕微
鏡で読み取り削れ量とした。両面について、この削れ量
が５０μｍ未満の場合は耐削れ性：優、５０μｍ以上１
００μｍ未満の場合は耐削れ性：良、１００μｍを超え
る場合は不良と判定した。この値は、塗布工程のダイコ
ータなどでの磁性面側の削れによって、工程上、製品性
能上のトラブルとなるか否かに対応しており、不良のも
のは使用不可である。

【００４４】（９）巻姿製膜後のフィルムを１５００ｍｍ幅にスリットし、６イ
ンチのコアに巻き取る。スリット速度は５００ｍ／分、
巻長さは１００００ｍとした。このロールを、２５℃、
６５％ＲＨの雰囲気で７２時間放置した後、以下の基準
で巻姿を判定した。

【００４５】・ロール表層に縦シワがあるか、または、
巻芯部に横シワあり：× ・巻芯部に弱い横シワあり：△ ・ロール表層にも巻芯部にもシワなし：○ ○が望ましいが、△でも実用上は使用可能である。

【００４６】（１０）粗大突起数小坂研究所製３次元表面粗さ計ＥＴ−３０ＨＫを用い、
負荷曲線において７０％の値をしめる高さのレベルを基
準（ゼロ）とし、２００ｎｍ以上の高さの突起数を下記
条件で測定した。

【００４７】触針径：２μｍ測定面積：０．１ｍｍ² カットオフ：０．０８ｍｍこの測定を１０回繰り返し、１mm²あたりの粗大突起数
を求めた。

【００４８】（１１）出力特性（Ｃ／Ｎ）本発明のフィルムの表面に、下記組成の磁性塗料および
非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗
布（上層は磁性塗料で塗布厚０．１μm 、非磁性下層の
厚みは適宜変化させた）し、磁気配向させ、乾燥させ
る。次いで反対面に下記組成のバックコート層を公知の
手段で形成させた後、小型テストカレンダ−装置（スチ
−ル／スチール、５段）で、温度：８５℃、線圧：２０
０ｋｇ／ｃｍでカレンダ−処理した後、６０℃、４８時
間キュアリングする。上記テ−プ原反を８ｍｍ幅にスリ
ットし、パンケーキを作成した。次いで、このパンケー
キから長さ２００ｍ分を、カセットに組み込みカセット
テープとした。

【００４９】このテープに、市販のＨｉ８用ＶＴＲ（Ｓ
ＯＮＹ社製ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７ＭＨｚ
±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行なった。

【００５０】（磁性塗料の組成）・強磁性金属粉末：１００重量部・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体：１０重量部・スルホン酸Na変成ポリウレタン：１０重量部・ポリイソシアネート：５重量部・ステアリン酸：１. ５重量部・オレイン酸：１重量部・カーボンブラック：１重量部・アルミナ：１０重量部・メチルエチルケトン：７５重量部・シクロヘキサノン：７５重量部・トルエン：７５重量部（非磁性下層塗料の組成）・酸化チタン：１００重量部・カーボンブラック：１０重量部・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体：１０重量部・スルホン酸Na変成ポリウレタン：１０重量部・メチルエチルケトン：３０重量部・メチルイソブチルケトン：３０重量部・トルエン：３０重量部（バックコートの組成）・カーボンブラック( 平均粒径20nm) ：９５重量
部・カーボンブラック( 平均粒径280nm) ：５重量部・αアルミナ：０．１重量部・酸化亜鉛：０．３重量部・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタン：２０重量部・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体：３０重
量部・シクロヘキサノン：２００重量部・メチルエチルケトン：３００重量部・トルエン：１００重量部

【００５１】（１２）走行性１／２インチにスリットしたテープをＤＬＴカセットに
ローディングし、ＤＬＴのドライブに装填し、全長の再
生、巻き戻しを１００回繰り返した後、目視で折れシワ
やテープ伸びが生じていないかを確認する。カセット１
００巻についてこれらのトラブルの発生した巻数を不良
率とした。

【００５２】

【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。

【００５３】実施例１〜８、比較例１〜５ポリエステルＡとして、エステル交換触媒を酢酸マグネ
シウム０．１重量％、重合触媒を三酸化アンチモン０．
０３重量％、熱安定剤をジメチルフェニルホスホネート
０．３５重量％として実質的に粒子を含有しない結晶化
指数３５〜５０℃のポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）を製造した。結晶化指数の調節は、固有粘度を変更
して行なった。（結晶化指数３５℃：固有粘度０．６
５、結晶化指数５０℃：固有粘度０．７０）。

【００５４】さらに、球形シリカ（実施例３、比較例
２）、炭酸カルシウム（比較例３）を所定量含有せしめ
たものも作った。

【００５５】また、ポリエステルＢとして、公知の方法
で固有粘度０．６５の結晶化指数７５℃のＰＥＴ、結晶
化指数１００℃のＰＥＮを作った。比較例４の積層部と
基層部はいずれも、この固有粘度０．６５、結晶化指数
７５℃のＰＥＴを用いた。

【００５６】これらのポリマをそれぞれ１８０℃で３時
間減圧乾燥（３Torr）し、積層部（ポリエステルＡ）、
基層部（ポリエステルＢ）として、それぞれを２台の押
出機に供給し２９０℃で溶融し、これらのポリマを、３
層用の矩形の合流ブロック（フィードブロック）で合流
積層し、静電印加キャスト法を用いてシート状に押し出
し、表面温度を変更したキャストロール上で冷却固化
し、Ａ／Ｂ／Ａ構成で、吐出量の変更で、Ａ層の積層厚
さが所定となるような３層構造の未延伸フィルムを作っ
た。

【００５７】このフィルムをシリコーンゴムを肉厚１．
０ｍｍで巻いたロールで構成されるロール熱処理機で、
処理温度を１２０〜１８０℃の範囲で変更して３秒間熱
処理した。また、比較例１は１本のロールのみで熱処理
した。

【００５８】これらの未延伸フィルムを温度１００℃に
て長手方向に３．５倍延伸した。この延伸は２組のロ−
ルの周速差で行なった。この一軸延伸フイルムをステン
タを用いて延伸速度５０００％／分でガラス転移点以下
の温度である７０℃で、幅方向に３．５倍延伸し、幅方
向に弛緩させつつ、１５０℃にて２秒間熱処理した。こ
の時、実施例６は弛緩させないで熱処理した。

【００５９】さらに長手方向に、２組のロールの周速差
を利用して、１．２〜１．８倍延伸し、２００℃で１秒
間熱処理して、厚さの異なる二軸配向ポリエステルフィ
ルムを得た。

【００６０】また、実施例１および比較例１において、
長手方向の延伸倍率を３．０倍とし、熱固定後延伸速度
５０００％／分で延伸温度１０５℃で幅方向に１．５倍
延伸し、２００℃において２秒間熱固定を行った（それ
ぞれ実施例７、比較例５）。

【００６１】また、同様に実施例１において、製膜速度
をあげて延伸前の熱処理時間を２．５秒としたものが実
施例８である。

【００６２】ここで各実験例の製法ポイントをまとめて
おく。

【００６３】

【表１】これらのフィルムの表面性状は表２〜表５に示した通り
であり、本発明の要件を満足する場合は耐削れ性、巻姿
ともに優れたフィルムが得られるが、そうでない場合は
耐削れ性、巻姿ともに満足するフィルムは得られないこ
とがわかる。

【００６４】

【表２】

【表３】

【表４】

【表５】また、実施例２、４、７のフィルムに磁性層およびバッ
クコート層を公知の押出コーターを用いて塗布し、乾
燥、キュア後に８ｍｍ幅および１／２インチ幅にスリッ
トし、それぞれＨｉ８、ＤＬＴのカセットにローディン
グを行い各種特性を評価した。ただし、出力特性につい
ては、Ｈｉ８のカセットおよびデッキを用いて行った。
その結果を表６に示す。

【００６５】

【表６】

【００６６】

【発明の効果】本発明は、特殊な結晶化処理、特異な条
件の二軸延伸により、両面の表面形態を特定範囲とした
ので、今後のメタル塗布型磁気記録媒体用支持体フィル
ムに必要な耐削れ性、巻姿を合わせ持ったポリエステル
フィルムが完成できたものである。本発明はフィルムは
メタル塗布型磁気媒体、たとえば、８ミリビデオテー
プ、放送局用ビデオテープ、高性能オーディオテープ、
デジタルビデオ・オーディオテープ、高密度フロッピー
ディスク、コンピュータテープになど有用である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 67:00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリエステルの両面にポリエスエルを積
層してなるフィルムであって、積層部における粒子の含
有量が０．５重量％以下、該フィルムの表面突起間隔Ｓ
ｍが両面とも１５μｍ以下、かつ、表面平均粗さＲａが
両面とも１０ｎｍ以上であることを特徴とするメタル塗
布型磁気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項２】フィルムを重ねて測定される層間空気流
動時間が８０００秒以下であることを特徴とする請求項
１に記載のメタル塗布型磁気媒体用ポリエステルフィル
ム。
【請求項３】共押出により積層されてなり、両面に積
層されるポリエステルの結晶化指数ΔＴｃｇが１０〜６
０℃の範囲であることを特徴とする請求項１又は２に記
載のメタル塗布型磁気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項４】積層部の厚さが０．０５〜３μｍの範囲
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
のメタル塗布型磁気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項５】該フィルムの両面の表面突起の８０％以
上がポリエステルの結晶によって形成されていることを
特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のメタル塗布
型磁気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項６】該フィルム表面の最大高さＲｔとＲａの
比、Ｒｔ／Ｒａが両面とも１０以下であることを特徴と
する請求項１〜５のいずれかに記載のメタル塗布型磁気
媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項７】該フィルムの平均表面粗さＲａの大きな
面と小さな面との差が５ｎｍ未満であることを特徴とす
る請求項１〜６のいずれかに記載のメタル塗布型磁気媒
体用ポリエステルフィルム。
【請求項８】フィルム全厚さが３〜１５μｍの範囲で
あることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の
メタル塗布型磁気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項９】縦方向のヤング率ＥMDが５（ＧＰａ／ｍ
ｍ²）以上であることを特徴とする請求項１〜８のいず
れかに記載のメタル塗布型磁気媒体用ポリエステルフィ
ルム。
【請求項１０】フィルムの少なくとも片面に厚みが
１．０μm 以下の磁性層を設け、固定ヘッドにより記録
再生を行う方式の磁気媒体として使用されることを特徴
とする請求項１〜９のいずれかに記載のメタル塗布型磁
気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項１１】長手方向のヤング率（ＥMD）と巾方向
のヤング率（ＥTD）が下記式を満足することを特徴とす
る請求項１０に記載のメタル塗布型磁気媒体用ポリエス
テルフィルム。ＥMD−ＥTD≧２（ＧＰａ／ｍｍ²）ＥMD≧５（ＧＰａ／ｍｍ²）
【請求項１２】フィルムの少なくとも片面に厚みが
１．０μm 以下の磁性層を設け、回転ヘッドにより記録
再生を行う方式の磁気媒体として使用されることを特徴
とする請求項１〜９のいずれかに記載のメタル塗布型磁
気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項１３】長手方向のヤング率（ＥMD）と巾方向
のヤング率（ＥTD）が下記式を満足することを特徴とす
る請求項１２に記載のメタル塗布型磁気媒体用ポリエス
テルフィルム。ＥTD−ＥMD≧２（ＧＰａ／ｍｍ²）ＥTD≧５（ＧＰａ／ｍｍ²）
【請求項１４】ポリエステルが、エチレンテレフタレ
ートを繰り返し単位として８５モル％以上含有すること
を特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載のメタル
塗布型磁気媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項１５】ポリエチレンナフタレートを主成分と
するフィルムの両面にポリエチレンテレフタレートを主
成分とするフィルムが積層されてなることを特徴とする
請求項１〜９のいずれかに記載のメタル塗布型磁気媒体
用ポリエステルフィルム。