JPH09115334A - 透明導電膜および膜形成用組成物 - Google Patents

透明導電膜および膜形成用組成物

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JPH09115334A
JPH09115334A JP7274313A JP27431395A JPH09115334A JP H09115334 A JPH09115334 A JP H09115334A JP 7274313 A JP7274313 A JP 7274313A JP 27431395 A JP27431395 A JP 27431395A JP H09115334 A JPH09115334 A JP H09115334A
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Daisuke Shibuta
大介 渋田
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Hyperion Catalysis International Inc
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 有機または無機透明マトリックス中に、0.01
〜１重量％の量の中空炭素マイクロファイバーと、１〜
40重量％の量の平均一次粒子径0.5 μｍ以下の導電性金
属酸化物 (例、アンチモンドープ酸化錫) 粉末とを含有
する、透明導電膜。マトリックスは、熱可塑性、熱硬化
性、または紫外線硬化性有機ポリマー、或いは無機ガラ
ス被膜を形成できる金属酸化物ゾルまたは加水分解性ま
たは熱分解性の有機金属化合物などでよい。 【効果】 膜厚が１μｍ以上ある場合で表面抵抗値が 1
02〜1010Ω／□、全光線透過率70％以上、ヘーズ値20％
以下の透明導電膜が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電膜とこれ
を形成するための被覆組成物およびこの透明導電膜から
なる帯電防止層に関する。この導電膜は、表示機器（液
晶、エレクトロルミネッセンス等）の基板、透明電極の
形成、電子機器の電磁波シールドのほか、各種用途にお
いて透明性を維持したまま帯電防止性を付与する (例え
ば、テレビ等の陰極管＜ブラウン管＞の帯電防止；防塵
用内装外装間仕切り材、ショーウィンドー等のガラス、
透明プラスチック材の帯電防止；写真フイルム、光また
は磁気記録媒体等の記録材料の帯電防止；半導体素子及
び電子部品の包装材の帯電防止など) のに利用できる。
【０００２】
【従来の技術】電気絶縁性基体上に透明導電膜を形成す
る方法として従来より行われているのは、下記(1) およ
び(2) の方法である。 (1) ＰＶＤ法 (スパッタリング、イオンプレーティン
グ) 、ＣＶＤ法などの気相法により金属酸化物型の透明
導電体 (例、アンチモン錫複合酸化物、錫インジウム複
合酸化物) の被膜を基体表面に形成する方法、および
(2) 導電性粉末 (例、上記の複合酸化物) とバインダー
とを含有する導電性塗料を基体表面に塗布する方法。
【０００３】(1) の方法は、透明性、導電性ともに良好
な被膜が得られるが、真空が必要で設備が複雑となり、
生産効率が悪く、また写真フィルム、ショーウインドー
などの連続長または大面積の基体には適用が困難である
という難点がある。
【０００４】一方、(2) の方法はより簡便で、生産効率
が高く、大面積化も容易で、連続長の材料を連続処理し
て被膜を形成できる。導電性粉末としては、被膜の透明
性を阻害しないために、平均一次粒子径0.5 μｍ以下の
非常に微細な粉末が使用される。しかし、このような微
粉末は粒子間の結合力が強く、塗料中で再凝集し易く、
塗料の安定性が低い。また、粉末同士の接触により始め
て導電性が出るため、十分な導電性を被膜に付与するに
は、乾燥後の被膜中の導電性粉末の含有量で50重量％を
越える多量の導電性粉末が必要である。そのため、コス
トが高く、透明導電膜の物性 (機械的および熱的性質)
を低下させるという欠点がある。
【０００５】炭素繊維、特に黒鉛化された炭素繊維は導
電性が良好であり、炭素繊維を導電性材料として使用す
ることも試みられている。中でも、気相成長法（熱分解
法）により製造され、必要に応じて熱処理により黒鉛化
した、中空または中実の、繊維径0.1 μｍ〜10μｍの炭
素繊維が、高い導電性を示すことから導電性材料として
注目されている。
【０００６】最近になって、従来の気相成長法の炭素繊
維より繊維径がずっと細い中空の炭素繊維 (本発明で
は、中空炭素マイクロファイバーという) が開発された
(例、特公平３−64606 号、同３−77288 号、特開平１
−131251号、同３−174018号、同５−125619号各公報、
米国特許第4,663,230 号、同第5165,909号、同第5,171,
560 号各明細書参照) 。このマイクロファイバーは、外
径が数〜数十ナノメータ(nm)で中空コアを有する、ナノ
メーター・オーダーの細さの中空繊維であることから、
別名ナノチューブ或いは炭素フィブリルとも呼ばれてお
り、強化材として複合材の製造に使用される他、導電性
を生かして帯電防止材、電極、電磁波シールド材などに
使用することが提案されている。
【０００７】米国特許第5,098,771 号明細書には、上記
の中空炭素マイクロファイバーを含有する導電性の塗料
およびインクが記載されている。この米国特許に記載の
塗料では、導電性を付与するために中空炭素マイクロフ
ァイバーをバインダー樹脂に対して１〜４重量％の量で
使用している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
した(2) の塗料法の欠点を持たない透明導電膜と、この
透明導電膜を形成するための被覆組成物とを提供するこ
とである。より具体的な目的は、導電性材料の含有量を
低減させた透明導電膜と、それを形成するための被覆組
成物とを提供することである。本発明の別の目的は、炭
素繊維を導電性材料として含有しながら透明性を保持し
ている導電膜と、それを形成するための被覆組成物を提
供することである。本発明のさらに別の目的は、新規な
透明帯電防止層を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】炭素繊維を導電性材料と
して配合した導電体は、炭素繊維の色により黒色化する
ことが避けられず、美観が損なわれることから、導電体
全体を黒色化して炭素繊維を見えなくする等の工夫が必
要であった。そのため、透明導電膜に対しては、前記
(2) の方法として述べたように、膜の透明性を阻害しな
い平均一次粒子径0.5 μｍ以下の導電性微粉末が一般に
導電性材料として使用され、透明導電膜に対して黒色の
炭素繊維を使用することはこれまで常識的に考えられな
かった。
【００１０】本発明者らは前述した中空炭素マイクロフ
ァイバーの導電性材料としての特性について検討した結
果、このマイクロファイバーは被膜中の含有量を数重量
％以下に低減させてもなお被膜に導電性を付与すること
ができること、そしてその含有量を１重量％以下に低減
させると、中空炭素マイクロファイバー自体はバルクで
は炭素繊維固有の黒色を呈するにもかかわらず、被膜が
透明となり、しかもなお被膜に導電性を付与できるとい
う、予想外の知見を得た。この１重量％以下の中空炭素
マイクロファイバーに少量の透明導電性金属酸化物粉末
を併用すると、高い導電性を有する透明導電膜が得られ
る。
【００１１】ここに、本発明は、１側面において、有機
または無機透明マトリックス中に、中空炭素マイクロフ
ァイバー0.01〜１重量％と、平均一次粒子径0.5 μｍ以
下の透明導電性金属酸化物粉末１〜40重量％とが分散し
た透明導電膜である。これらの含有量は、透明導電膜の
重量に対する重量％である。
【００１２】別の側面において、本発明は、有機または
無機透明被膜を形成しうるバインダー中に、組成物全固
形分に対して中空炭素マイクロファイバー0.01〜１重量
％と、平均一次粒子径0.5 μｍ以下の透明導電性金属酸
化物粉末１〜40重量％とを含有する、透明導電膜形成用
被覆組成物 (即ち、透明導電塗料) である。
【００１３】本発明において「透明」とは、被膜の全光
線透過率が70％以上、曇価 (ヘーズ値) が20％未満であ
ることをを意味する。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明で導電性繊維として用いる
中空炭素マイクロファイバーは、気相成長法により得ら
れる、繊維径が100 nm (0.1 μｍ) 未満の中空炭素繊維
である。好ましい中空炭素マイクロファイバーは、米国
特許第4,663,230 号明細書ならびに特公平３−64606 号
および同３−77288 号公報に記載されている炭素フィブ
リルである。このマイクロファイバーは、外径 (繊維
径) が約 3.5〜70 nm 、アスペクト比５以上の中空繊維
形状を有し、結晶構造はＣ軸が繊維軸に実質的に直交し
ている黒鉛質からなる。
【００１５】本発明で使用する中空炭素マイクロファイ
バーとして特に好ましいのは、米国ハイピリオン・カタ
リシス社（Hyperion Catalysis International, Inc.)
よりグラファイト・フィブリル (登録商標) として市販
されているものである。これは、外径10〜20 nm 、内径
５nm以下、長さ 100〜20,000 nm (0.1〜20μｍ) の黒鉛
質中空マイクロファイバーである。好ましい中空炭素マ
イクロファイバーは、体積抵抗率 (圧力100 kg/cm2で測
定した値、以下も同じ) が10Ω・cm以下、特に１Ω・cm
以下である。
【００１６】本発明において中空炭素マイクロファイバ
ーは、透明導電膜の全重量に基づいて0.01〜１重量％の
割合で存在させる。この割合が0.01重量％未満である
と、膜の導電性が不十分となり、１重量％を越えると膜
が黒色化し、透明性が失われる。中空炭素マイクロファ
イバーの好ましい割合は0.05〜0.75重量％、より好まし
くは 0.1〜0.5 重量％である。
【００１７】このように１重量％以下という少量の炭素
繊維で膜に導電性が付与されるのは、この繊維が上記の
ように極細かつ中空であるためである。電気伝導は導電
材どうしの接触点を通って起こる。そのため、導電繊維
が細く、低嵩比重 (中空は低嵩比重に寄与する) である
ほど、単位重量当たりの繊維間の接触点が増す、換言す
ると、より少量の導電繊維で導電性を付与することがで
きるようになる。従来の繊維外径0.1 μｍ以上というよ
り太い気相成長法の炭素繊維では、１重量％以下の炭素
繊維配合量では、膜に導電性を付与することはできな
い。しかし、本発明では、炭素繊維の繊維外径が0.1 μ
ｍ未満、好ましくは70 nm 以下と極細であり、しかも中
空であって嵩比重も低いため、単位重量当たりの繊維の
接触点が増え、１重量％以下の配合量で導電性を付与す
ることができる。
【００１８】また、本発明で用いる中空炭素マイクロフ
ァイバーは、外径が可視域の最少波長より小さい。その
ため、可視光線が吸収されず、透過していくので、１重
量％以下という少量で分散していれば、この炭素繊維の
配合が膜の透明性を実質的に阻害しないものと考えられ
る。
【００１９】本発明の透明導電膜は、マトリックス中
に、中空炭素マイクロファイバーに加えて、透明導電性
金属酸化物粉末をさらに含有している。上記のように、
中空炭素マイクロファイバーは高い導電性付与効果を発
揮できるため、透明導電性金属酸化物粉末を全く配合し
なくてもある程度の導電性を示す透明導電膜を得ること
ができる。しかし、本発明では、さらに導電性を高める
ために、透明導電性金属酸化物粉末を１〜40重量％の割
合で配合する。それにより、被膜の透明性を損なわず
に、導電性がさらに高まる。透明導電性金属酸化物粉末
としては、好ましくは粉末の体積抵抗値が107 Ω・cm以
下である平均一次粒子径が0.5 μｍ以下の任意の金属酸
化物が使用できる。導電性粉末の体積抵抗値はより好ま
しくは105 Ω・cm以下である。
【００２０】本発明で使用可能な導電性金属酸化物とし
ては、酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化チタ
ン、酸化タングステン、酸化モリブデン、酸化バナジウ
ム等、或いはこれらの複合酸化物が例示される。これら
の導電性金属酸化物は、異種元素を添加して酸素欠陥を
生成させることにより導電性は高くなるので、必要に応
じてこのような異種元素を添加する。異種元素の添加と
しては、例えば酸化亜鉛に対してはAl、Inが、酸化錫に
対してはSb、Nb、ハロゲン元素が、酸化チタンに対して
はNb、Taが特に有効である。
【００２１】好ましい金属酸化物としては、酸化錫、ア
ンチモン錫複合酸化物、錫インジウム複合酸化物、酸化
亜鉛、アルミニウムドープ酸化亜鉛、酸化チタン、酸化
タングステン、酸化モリブデンおよび酸化バナジウムが
挙げられる。粉末の平均一次粒子径は、可視光線の散乱
を抑え、透明性を阻害しないため0.5 μｍ以下とする
が、好ましくは0.2 μｍ以下、特に好ましくは0.1 μｍ
以下である。
【００２２】このような透明導電性金属酸化物粉末は、
単独でも膜に導電性と透明性を付与できる。しかし、単
独では、導電性の付与に必要な金属酸化物粉末の配合量
は50重量％を越えてしまうため、膜の強度、透明性の低
下は避けられない。中空炭素マイクロファイバーと一緒
に透明導電性金属酸化物粉末を存在させることにより、
１〜40重量％の金属酸化物の配合量で導電性を高めるこ
とができ、膜質の改善、透明性の向上を図ることができ
る。金属酸化物粉末の好ましい配合量は１〜30重量％で
ある。
【００２３】本発明の透明導電膜は、有機または無機透
明被膜を形成しうるバインダー中に中空炭素マイクロフ
ァイバーと透明導電性金属酸化物粉末とを含有する被覆
組成物を適当な基体（例、ガラスまたは透明プラスチッ
ク）に塗布し、バインダーに応じた適当な手段で塗膜を
乾燥または硬化させることにより形成することができ
る。このバインダーが乾燥または硬化して、有機または
無機透明マトリックスとなる。
【００２４】被覆組成物中における中空炭素マイクロフ
ァイバーおよび透明導電性金属酸化物粉末の量は、組成
物の全固形分に対して、前述した透明導電膜中における
量と同様である。即ち、この被覆組成物は、組成物全固
形分に対して、中空炭素マイクロファイバーを0.01〜１
重量％、好ましくは0.05〜0.75重量％、より好ましくは
0.1〜0.5 重量％の量で、透明導電性金属酸化物粉末を
１〜40重量％、好ましくは１〜30重量％の量で含有して
いる。
【００２５】バインダーとしては、従来より導電性塗料
に使用されている各種の有機および無機バインダー、即
ち、透明な有機または無機ポリマーまたはそれらの前駆
物が使用できる。
【００２６】有機バインダーは熱可塑性、熱硬化性、或
いは紫外線、電子線などの放射線硬化性のいずれでもよ
い。適当な有機バインダーの例としては、ビニル系樹脂
（ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアクリ
レート、ポリ塩化ビニリデン等）、ポリエステル、アク
リル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネ
ート、メラミン樹脂、ポリブチラール、ポリイミド、ポ
リスルホン、ポリフェニレンオキサイド、蛋白質類（ゼ
ラチン、カゼイン等）、セルロース系ポリマー（酢酸セ
ルロース等）、シリコーン系ポリマーなどの有機ポリマ
ー、ならびにこれらのポリマーの前駆物 (モノマー、オ
リゴマー) がある。これらは単に溶剤の蒸発により、或
いは熱硬化または光もしくは放射線照射による硬化によ
り有機ポリマー系透明被膜 (マトリックス) を形成する
ことができる。
【００２７】有機ポリマー系バインダーとして好ましい
のは、放射線もしくは光によりラジカル重合硬化可能な
不飽和結合を有する化合物であり、これはビニル基ない
しビニリデン基を有するモノマー、オリゴマー、或いは
ポリマーである。この種のモノマーとしてはスチレン誘
導体（スチレン、メチルスチレン等）、アクリル酸もし
くはメタクリル酸またはそれらの誘導体（アルキルアク
リレートもしくはメタクリレート、アリルアクリレート
もしくはメタクリレート等）、酢酸ビニル、アクリロニ
トリル、イタコン酸等がある。オリゴマー或いはポリマ
ーは、主鎖に二重結合を有する化合物または直鎖の両末
端にアクリロイルもしくはメタクリロイル基を有する化
合物が好ましい。この種のラジカル重合硬化性バインダ
ーは、高硬度で耐擦過性に優れ、透明度の高い導電膜を
形成することができる。
【００２８】無機ポリマー系バインダーの例には、シリ
カ、酸化錫、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム等の
金属酸化物のゾル (これらのゾルは金属−酸素結合で連
結した１種の無機ポリマーである) 、或いは無機ポリマ
ーの前駆体となる加水分解性または熱分解性の有機燐化
合物および有機ボロン化合物、ならびに有機シラン化合
物、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、有機
鉛化合物、有機アルカリ土類金属化合物などの有機金属
化合物がある。加水分解性または熱分解性の有機金属化
合物の具体例は、アルコキシドまたはその部分加水分解
物、酢酸塩などの低級カルボン酸塩、アセチルアセトン
錯体などの有機金属錯体である。
【００２９】これらの１種もしくは２種以上の無機ポリ
マー系バインダーを焼成すると、酸化物または複合酸化
物からなるガラス質の無機ポリマー系透明被膜 (マトリ
ックス) を形成することができる。無機ポリマー系マト
リックスは、一般にガラス質であり、高硬度で耐擦過性
に優れ、透明性も高い。
【００３０】本発明の被覆組成物は、一般に溶剤を使用
するが、光または放射線硬化性の有機ポリマー系バイン
ダーの場合には、常温で液状のバインダーを選択するこ
とにより、溶剤を存在させずに100 ％反応系のバインダ
ー、あるいはこれを非反応性液状樹脂成分で希釈した無
溶剤の組成物ととすることもできる。それにより、被膜
の硬化乾燥時に溶媒の蒸発が起こらず、硬化時間が大幅
に短縮され、かつ溶媒回収操作が不要となる。
【００３１】溶剤はバインダーを溶解しうる任意の溶剤
でよい。有機ポリマー系バインダーの場合には、炭化水
素類（トルエン、キシレン、オクタン等）、塩素化炭化
水素類（メチレンクロリド、エチレンクロリド、クロロ
ベンゼン等）、エーテル類（ジオキサン、メチルセロソ
ルブ等）、エーテルアルコール類（エトキシエタノー
ル、テトラヒドロフラン類）、エステル類（酢酸メチ
ル、酢酸エチル類）、ケトン類（シクロヘキサノン、メ
チルエチルケトン等）、アルコール類（エタノール、イ
ソプロピルアルコール、フェノール、クレゾール等）、
酸類 (酢酸等) 、アミン類（トリエチルアミン、メタノ
ールアミン等) 、酸アミド類（ジメチルホルムアミド
等）、硫黄化合物類 (ジメチルスルホキシド等) などが
ある。有機ポリマーが親水性有機ポリマーである場合、
および無機ポリマー系バインダーの場合には、水、アル
コール類、アミン類などの極性溶媒が使用される。バイ
ンダーの使用量は、塗布に適した粘性の被覆組成物を得
るのに十分な量であればよい。
【００３２】本発明の透明導電膜形成用被覆組成物は、
上記の中空炭素マイクロファイバーと透明導電性金属酸
化物粉末、バインダー、溶剤の他に分散剤（界面活性
剤、カップリング剤）、架橋剤、安定剤、沈降防止剤、
着色剤、電荷調整剤、滑剤等の添加剤を配合することが
でき、それらの種類、量については特に制限はない。
【００３３】本発明の被覆組成物は、上記成分を塗料製
造に慣用の混合分散機（例えばボールミル、サンドミ
ル、ロールミル、アトライター、デゾルバー、ペイント
シェーカー等）を用いて混合することにより製造でき
る。
【００３４】この組成物の塗布は、公知の塗布方法、例
えばバーコート法、スプレー法、ロールコート法、スピ
ン・コート法、ディップ法、エアナイフ法、グラビア印
刷法、スクリーン印刷法などによって塗布することがで
きる。基体は特に制限されないが、ガラス、透明プラス
チックのように絶縁性で透明なものが好ましい。
【００３５】塗布後、必要により加熱して塗膜の乾燥な
いしは焼付 (硬化) を行うと、本発明の透明導電膜が得
られる。加熱条件は、バインダー種に応じて適当に設定
する。バインダーが光または放射線硬化性の場合には、
加熱硬化ではなく、塗布後直ちに塗膜に光または放射線
を照射することにより塗膜を硬化させる。放射線として
は電子線、紫外線、Ｘ線、ガンマー線等などのイオン化
性放射線が使用でき、照射線量はバインダー種に応じて
決定する。
【００３６】本発明の透明導電膜の膜厚は特に制限され
ないが、通常は 0.1〜10μｍ、好ましくは 0.2〜５μｍ
である。この導電膜は、全光線透過率70％以上、ヘーズ
値20％以下の透明性を示し、全光線透過率は好ましくは
80％以上、より好ましくは85％以上であり、ヘーズ値は
好ましくは10％以下である。
【００３７】本発明の導電膜は、導電性繊維の配合量が
１重量％以下と極めて少量であり、透明導電性金属酸化
物粉末の配合量も１〜40重量％と少ないにもかかわら
ず、一般に 102〜1010Ω／□、好ましくは102 〜108 Ω
／□ の範囲内の低い表面抵抗値 (即ち、高い導電性)
を示すようになる。なお、ここに示した表面抵抗値の範
囲は、導電膜の膜厚が１μｍ以上の場合、即ち、表面抵
抗値が膜厚により変動しない程度に厚い場合に示される
ものである (膜厚が１μｍより薄くなると、表面抵抗値
は膜厚によって変動するようになる) 。
【００３８】本発明の導電膜は、特に透明な帯電防止層
として有用である。この透明帯電防止層を各種の透明な
フィルム、シート、パネルの少なくとも片面に設けるこ
とができる。帯電防止が必要または望ましいフィルム等
の製品としては、写真用フィルム、電子写真媒体、磁気
記録媒体、光記録媒体などの記録媒体、ならびに半導体
素子及び電子部品の包装材などがある。また、埃の付着
防止のために、ショーウインドー、透明間仕切り (特に
クリーンルーム用) 、他の透明プラスチック製品などに
適用することもできる。本発明の透明導電膜からなる帯
電防止層は、従来の透明帯電防止層に比べて、導電性材
料が炭素繊維系であることから熱的に安定であり、かつ
導電性材料の配合量が少ないため膜の物性および耐久性
が高いので、帯電防止効果の持続性に優れている。
【００３９】帯電防止層としての用途のほかに、本発明
の透明導電膜は、表示機器の基板、透明電極の形成、電
子機器の電磁波シールド用にも有用である。
【００４０】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に例示す
る。実施例で使用した中空炭素マイクロファイバーは、
ハイピリオン・カタリシス社よりグラファイト・フィブ
リルBNおよびCCという商品名で市販されているものであ
る。グラファイト・フィブリルBNは、外径0.015 μｍ
(15 nm)、内径 0.005μｍ (5 nm) 、長さ 0.1〜10μｍ
(100〜10000 nm) という中空繊維形状を有し、バルクで
の体積抵抗値は0.2 Ω・cmであった。グラファイト・フ
ィブリルCCは、外径0.015 μｍ (15 nm)、内径 0.005μ
ｍ (5 nm) 、長さ 0.2〜20μｍ(200〜20000 nm) という
中空繊維形状を有し、バルクでの体積抵抗値は0.1 Ω・
cmであった。比較用の炭素系導電性材料として使用した
導電性カーボンブラック (ＣＢと略記) は、三菱化成製
＃3950である。
【００４１】透明導電性金属酸化物粉末としては、アン
チモンドープ酸化錫 (以下、ＡＴＯと略記) 粉末および
錫ドープ酸化インジウム (以下、ＩＴＯと略記) 粉末を
使用した。ＡＴＯ粉末は、三菱マテリアル製の商品名Ｔ
−１で、平均一次粒子径0.02μｍ (20 nm)、体積抵抗値
1.5 Ω・cmであった。また、ＩＴＯは三菱マテリアル製
ＩＴＯ粉末で、平均一次粒子径0.03μｍ (30 nm)、体積
抵抗値0.05Ω・cmであった。
【００４２】実施例において、導電膜の表面抵抗値は50
％RHの湿度条件下に絶縁抵抗計（東亜電波工業製、絶縁
計SM 8210)で測定し、透明性はヘーズメーター (スガ試
験機製直読ヘーズコンピューター）により測定した全光
線透過率およびヘーズ値である。
【００４３】
【実施例１】0.5 ｇのグラファイト・フィブリルBNおよ
び66ｇのＡＴＯ粉末を、熱可塑性ポリエステル樹脂 (東
洋紡製バイロン200) 100ｇ (固形分量) 、メチルエチル
ケトン350 ｇ、シクロヘキサノン50ｇと混合し、サンド
ミル（１mm径のガラスビーズ使用）で４時間分散させ
て、全固形分量に対して0.3 重量％のグラファイト・フ
ィブリルと39.7重量％のＡＴＯとを含有する導電性被覆
組成物を調製した。
【００４４】この被覆組成物をポリエステルフィルム上
にバーコーターにて乾燥後の膜厚が１μｍになるように
塗布し、常温で乾燥させ、ポリエステルフィルム上に透
明導電膜を形成した。この導電膜の表面抵抗値は１×10
9 Ω／□、透明性は全光線透過率が88％、ヘーズ値が8.
5 ％であった。
【００４５】上記と同様にして、グラファイト・フィブ
リルとＡＴＯ粉末の量または膜厚を変化させ、或いはグ
ラファイト・フィブリルを省略し、またはグラファイト
・フィブリルを導電性カーボンブラックに変更して、導
電性被覆組成物の調製と透明導電膜の形成を行った。こ
れらの透明導電膜の組成および導電性と透明性の結果を
次の表１にまとめて示す。さらに、グラファイト・フィ
ブリルCCを使用して上記と同様の実験を行った結果を、
次の表２にまとめて示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【表２】
【００４８】表１からわかるように、導電性材料として
ＡＴＯ粉末のみを配合した場合には40重量％の配合量で
は実質的に導電性を示さず、配合量を55重量％に増やし
ても導電性はなお低水準であった。中空炭素マイクロフ
ァイバーの代わりにカーボンブラックを使用すると、被
膜が黒色化し、透明性を全く失った。これに対し、本発
明に従って１重量％以下の中空炭素マイクロファイバー
をＡＴＯ粉末と一緒に配合すると、ＡＴＯ粉末の配合量
が40重量％以下で高い導電性と優れた透明性を示す被膜
を得ることができた。
【００４９】
【実施例２】0.71ｇのグラファイト・フィブリルCCおよ
び42ｇのＩＴＯ粉末を、アクリル樹脂 (関西ペイント製
アクリック2000) 100 ｇ (固形分量) 、トルエン100
ｇ、メチルエチルケトン90ｇ、酢酸エチル50ｇ、および
アセトン30ｇと混合し、サンドミル（１mm径のガラスビ
ーズ使用）で４時間分散させることによって、全固形分
量に対して0.5 重量％のグラファイト・フィブリルと2
9.5重量％のＩＴＯとを含有する導電性被覆組成物を調
製した。
【００５０】この被覆組成物をポリエステルフィルム上
にバーコーターにて乾燥後の膜厚が１μｍになるように
塗布し、常温で乾燥させ、ポリエステルフィルム上に透
明導電膜を形成した。この導電膜の表面抵抗値は２×10
5 Ω／□、透明性は全光線透過率が86％、ヘーズ値が4.
3 ％であった。
【００５１】上記と同様にして、グラファイト・フィブ
リルとＩＴＯ粉末の量または膜厚を変化させて導電性被
覆組成物の調製と透明導電膜の形成を行った。これらの
透明導電膜の組成および導電性と透明性の結果を次の表
３にまとめて示す。表３から、ＩＴＯ粉末の量を１重量
％近くまで低減させても、被膜の導電性はなお高水準に
保たれることがわかる。
【００５２】
【表３】
【００５３】
【実施例３】0.77ｇのグラファイト・フィブリルBNおよ
び49ｇのＡＴＯ粉末を蒸留水150 ｇと混合し、サンドミ
ル（１mm径のガラスビーズ使用）で５時間分散処理し
た。得られた繊維／粉末分散液を、7.5 重量％濃度のゼ
ラチン水溶液1333ｇ (ゼラチン固形分量100 ｇ) に、そ
れぞれ45℃に保持しながら添加・混合し、全固形分量に
対して0.5 重量％のグラファイト・フィブリルと34.5重
量％のＡＴＯとを含有する導電性被覆組成物を調製し
た。
【００５４】この被覆組成物をポリエステルフィルム上
にバーコーターにて乾燥後の膜厚が0.2 μｍになるよう
に塗布し、常温で乾燥させ、ポリエステルフィルム上に
透明導電膜を形成した。この導電膜の表面抵抗値は５×
108 Ω／□、透明性は全光線透過率が89％、ヘーズ値が
3.6 ％であった。
【００５５】上記と同様にして、グラファイト・フィブ
リルとＡＴＯ粉末の量または膜厚を変化させ、或いはグ
ラファイト・フィブリルを省略して導電性被覆組成物の
調製と透明導電膜の形成を行った。これらの透明導電膜
の組成および導電性と透明性の結果を次の表４にまとめ
て示す。
【００５６】
【表４】
【００５７】
【実施例４】0.06ｇのグラファイト・フィブリルCCおよ
び25ｇのＡＴＯ粉末をアクリル系紫外線硬化型樹脂 (日
本化薬製 INC-200R) 100ｇ (固形分量) と共に、実施例
１と同様に混合・分散処理して、全固形分量に対して0.
05重量％のグラファイト・フィブリルと19.95 重量％の
ＡＴＯとを含有する導電性被覆組成物を調製した。
【００５８】この被覆組成物をポリカーボネート板上に
スピンコーター法にて、硬化後の膜厚が２μｍになるよ
うに塗布し、高圧水銀ランプより紫外線を照射して塗膜
を硬化させ、ポリカーボネート板上に透明導電膜を形成
した。この導電膜の表面抵抗値は８×109 Ω／□、全光
線透過率は91％、ヘーズ値は2.4 ％であった。上記と同
様にして、グラファイト・フィブリルとＡＴＯ粉末の量
または膜厚を変化させ、或いはグラファイト・フィブリ
ルまたはＡＴＯ粉末を省略して導電性被覆組成物の調製
と透明導電膜の形成を行った。これらの透明導電膜の組
成および導電性と透明性の結果を次の表５にまとめて示
す。特にヘーズ値の低い透明性に優れた導電膜が得られ
た。
【００５９】
【表５】
【００６０】
【実施例５】0.13ｇのグラファイト・フィブリルCCおよ
び25ｇのＡＴＯ粉末を蒸留水150 ｇと混合し、サンドミ
ル（１mm径のガラスビーズ使用）で５時間分散処理し
た。得られた繊維／粉末分散液にメタノール1200ｇを加
えて攪拌した後、エチルシリケート (珪素テトラエトキ
シド) 346 ｇを添加混合し、硝酸でｐＨ２にしてエチル
シリケートを部分加水分解させ、導電性被覆組成物を調
製した。この被覆組成物は、全固形分に対して80重量％
(SiO2として) のエチルシリケート部分加水分解物、0.
1 重量％のグラファイト・フィブリル、19.9重量％のＡ
ＴＯ粉末を含有していた。
【００６１】この被覆組成物をガラス上にスピンコータ
ーで塗布し、60℃で乾燥させた後、350 ℃で焼成して、
ガラス板上に0.2 μｍ厚の透明導電膜を形成した。この
導電膜の表面抵抗値は３×109 Ω／□であり、透明性は
全光線透過率が92％、ヘーズ値が1.9 ％であった。無機
系マトリックスとすることにより、透明性の高い導電膜
が得られた。
【００６２】
【発明の効果】本発明により、0.01〜１重量％というご
く少量の中空炭素マイクロファイバーを１〜40重量％の
透明導電性金属酸化物粉末と共にバインダー中に分散さ
せて塗料化することにより、炭素繊維を含有するにもか
かわらず、透明性を保持し、高い導電性を示す透明導電
膜を、少ない金属酸化物粉末の配合量で得ることができ
る。本発明の透明導電膜は、導電性材料の配合量が少な
くてすむことから、経済性に優れ、多量の粉末の混入に
よる被膜の強度および密着性の低下も防止される。従っ
て、高性能の透明導電膜を安価に提供することが可能と
なる。本発明の透明導電膜は、帯電防止層として各種用
途に有用である。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有機または無機透明マトリックス中に、
    中空炭素マイクロファイバー0.01〜１重量％と、平均一
    次粒子径0.5 μｍ以下の透明導電性金属酸化物粉末１〜
    40重量％とが分散した透明導電膜。
  2. 【請求項２】 前記炭素マイクロファイバーが、外径
    3.5〜70 nm 、アスペクト比５以上のものである、請求
    項１記載の透明導電膜。
  3. 【請求項３】 前記透明導電性金属酸化物粉末が、酸化
    錫、アンチモン錫複合酸化物、錫インジウム複合酸化
    物、酸化亜鉛、アルミニウムドープ酸化亜鉛、酸化チタ
    ン、酸化タングステン、酸化モリブデンおよび酸化バナ
    ジウムよりなる群から選ばれた、平均一次粒子径が0.2
    μｍ以下、体積抵抗値 (圧力100 kg/cm2で測定) が107
    Ω・cm以下の粉末である請求項１または２記載の透明導
    電膜。
  4. 【請求項４】 前記マトリックスが光または放射線照射
    により硬化した有機ポリマーからなる、請求項１ないし
    ３のいずれか１項に記載の透明導電膜。
  5. 【請求項５】 有機または無機透明被膜を形成しうるバ
    インダー中に、組成物全固形分に対して中空炭素マイク
    ロファイバー0.01〜１重量％と、平均一次粒子径0.5 μ
    ｍ以下の透明導電性金属酸化物粉末１〜40重量％とを含
    有する、透明導電膜形成用被覆組成物。
  6. 【請求項６】 前記炭素マイクロファイバーが、外径
    3.5〜70 nm 、アスペクト比５以上のものである、請求
    項５記載の被覆組成物。
  7. 【請求項７】 前記透明導電性金属酸化物粉末が、酸化
    錫、アンチモン錫複合酸化物、錫インジウム複合酸化
    物、酸化亜鉛、アルミニウムドープ酸化亜鉛、酸化チタ
    ン、酸化タングステン、酸化モリブデンおよび酸化バナ
    ジウムよりなる群から選ばれた、平均一次粒子径が0.2
    μｍ以下、体積抵抗値 (圧力100 kg/cm2で測定) が107
    Ω・cm以下の粉末である請求項５または６記載の被覆組
    成物。
  8. 【請求項８】 請求項１ないし４のいずれか１項に記載
    の透明導電膜からなる透明帯電防止層。
  9. 【請求項９】 請求項８記載の透明帯電防止層を少なく
    とも片面に有する透明フィルム、シートまたはパネル。
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