JPH0912308A

JPH0912308A - アルミニウムの窒化処理法

Info

Publication number: JPH0912308A
Application number: JP16249195A
Authority: JP
Inventors: Masaoki Hashimoto; 正興橋本; Hirohisa Miura; 宏久三浦; Yasuhiro Yamada; 泰弘山田
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 1995-06-28
Filing date: 1995-06-28
Publication date: 1997-01-14
Anticipated expiration: 2017-09-17
Also published as: JP3324721B2

Abstract

(57)【要約】【目的】粉砕が容易なアルミニウムの窒化処理法を提
供することを目的とする。【構成】直径または一辺の長さ（短辺）が０．１ｍｍ
以上、５ｍｍ以下の粒状、帯状または箔状のアルミニウ
ムまたはアルミニウム合金材料に、直径が０．３ｍｍ以
下のアルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を５〜４
０％を混合し、得られる混合粉を５００〜９００℃の純
窒素ガス雰囲気下で窒化することを特徴とするアルミニ
ウムの窒化処理法。乳鉢を使用し人手で図２に示す粒度
分布をもつ窒化アルミニウムが得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムの窒化処
理法、特に粉砕の容易なアルミニウムの窒化処理法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】アルミニウムを１００％窒化することに
より得られる窒化アルミニウムは、熱伝導性に優れ、か
つ電気絶縁性が良い事より基板材料として使用されてい
る。この窒化アルミニウムは、アルミナの炭素還元また
はアルミニウム粉体の直接窒化により製造されている。
アルミニウム粉体の直接窒化法では、粒径４００μｍ以
下のアルミニウム粉末を使用し、９００〜１４００℃の
温度で窒化処理し、その後破砕して微細化する方法が工
業的に実用化されている。

【０００３】また、その窒化性を高めるため、アルミニ
ウム粉末を破砕して燐片状としこれと窒化アルミニウム
粉末とを混合したものを原料とする方法、粒径２５０μ
ｍ以下の金属アルミ粉末をアルミの融点以下で一度窒化
し、それを平均粒径１５μｍ以下に破砕後さらに１３０
０〜１４００℃で窒化する方法（特開昭６１−８３６０
８）、金属アルミ粉末に弗素含有アンモニウム化合物と
窒化アルミ粉末を混合した原料を一度４３０〜６５０℃
で窒化後、さらに９００〜１３００℃の温度域で窒化す
る方法（特開昭６２−３００７）が知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前記した従来の方法で
アルミニウムを窒化した窒化アルミニウム材料を製造し
た場合、得られる窒化物の粉砕が困難であるといった問
題がある。本発明は、粉砕が容易なアルミニウムの窒化
処理法を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、たまたまサ
イズの大きい金属アルミニウムと細かい金属アルミニウ
ムとを混合した混合粉末が、表面積の大きい４００μｍ
未満の金属アルミニウム粉末より、粉末同士の焼結が小
さく、純度も高くかつ非常に破砕しやすいことを発見し
た。本発明はこの発見に基づくものである。

【０００６】即ち、本発明のアルミニウムの窒化処理法
は、直径または一辺の長さ（短辺）が０．１ｍｍ以上、
５ｍｍ以下の粒状、帯状または箔状のアルミニウムまた
はアルミニウム合金材料に、直径が０．３ｍｍ以下のア
ルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を５〜４０％を
混合し、得られる混合粉を５００〜９００℃の純窒素ガ
ス雰囲気下で窒化することを特徴とする。

【０００７】本発明の窒化される混合粉は直径または一
辺の長さ（短辺）が０．１ｍｍ以上、５ｍｍ以下の粒
状、帯状または箔状のアルミニウムまたはアルミニウム
合金材料と直径が０．３ｍｍ以下のアルミニウムまたは
アルミニウム合金粉末とで構成される。直径または一辺
の長さ（短辺）が０．１ｍｍ以上、５ｍｍ以下の粒状、
帯状または箔状のアルミニウムまたはアルミニウム合金
材料は、サイズの大きい粒子を構成するもので、鋸盤等
の機械加工により出る切粉をそのまま使用できる。例え
ば、アルミサッシュ等の切り屑をこの原料として用いる
ことができる。０．３ｍｍ以下のアルミニウムまたはア
ルミニウム合金粉末は、サイズの小さい粒子を構成する
ものでアトマイズ粉を使用できる。

【０００８】窒化されるアルミニウム金属は、純粋なア
ルミニウム粒子でも他の金属と合金化されたアルミニウ
ム合金粒子でもよい。特に、０．５重量％（以下、％は
特に断らないかぎり重量％を意味する。）以上のマグネ
シウムを含む合金が好ましい。アルミニウム材料は非常
に酸化されやすい金属であり、その最表面には若干の自
然酸化膜を有しているのが普通であり、この酸化膜が窒
化を妨害する。この場合には被窒化アルミニウム材料と
して、マグネシウムを０．５％以上含む材料を使用する
ことにより解決される。マグネシウムは大変蒸発しやす
い金属であり、大気圧下５４０℃で３００Ｐａ程度の蒸
気減圧を有し、このマグネシウム蒸気が酸素ターゲット
として作用し、窒化が促進されると思われる。

【０００９】混合粉を構成するサイズの大きい粒状、帯
状または箔状の粒子の配合量は、全体を１００％とした
とき、６０〜９５％を占める。そしてサイズの小さい粉
末は残りの４０〜５％を占める。サイズの大きい粒子が
６０％に満たないと処理後の破砕性が劣り望ましくな
い。逆に９５％を越えると窒化の反応性が劣り望ましく
ない。

【００１０】なお、混合粉に窒化アルミニウム粉を配合
することができる。この窒化アルミニウム粉はアルミニ
ウム粉末同志の固着、焼結防止の機能をもつ。窒化アル
ミニウム粉は、全体を１００％としたとき５〜２０％程
度配合するのが好ましい。混合粉は、窒素の流入経路が
確保された状態で窒化される。窒化は純窒素ガス雰囲気
下でなされる。ここで純窒素ガスとは純度が９９．９％
以上であり、かつ最も重要なことは配管その他から空気
の流入のないことであり、炉内雰囲気の露点を測定する
ことにより管理される。通常露点は−２０℃以下で管理
される。

【００１１】窒化温度は５００〜９００℃である。窒化
温度が５００℃未満の場合、窒化速度が遅くなり、実質
的に反応が生じない場合がある。逆に９００℃を越える
と急速な窒化反応を生じ、原料間の焼結を生じかえって
窒化率は低下する。処理温度は低いほど微細粒が得られ
ることが知られている。窒化時間としては３〜１５時間
程度である。

【００１２】なお、窒化は５００〜９００℃の温度の１
段回行っても、あるいはアルミニウムまたはアルミニウ
ム合金材料の融点以下の温度で行う第一窒化に引続き第
一窒化より高く、かつ９００℃より低い温度で窒化する
第二窒化の２段階で行ってもよい。なお、第一窒化は６
００℃以下の温度で窒化するのが好ましい。本発明のア
ルミニウムの窒化処理法では窒化率が４０〜１００％の
破砕性に優れる窒化アルミニウムあるいは金属アルミニ
ウムを含む窒化アルミニウムが得られる。窒化アルミニ
ウムはアルミニウムマトリックス中に直径が１μｍ以下
の窒化アルミ粒子または針状体として存在する。

【００１３】なお、得られた窒化アルミニウムあるいは
金属アルミニウムを含む窒化アルミニウムを乾燥空気中
で粉砕し、得られる粉末の酸素量を０．４％以上とする
こともできる。生成した窒化アルミニウム材は空気中の
水分が吸着し易く、これが耐食性を害する。これの防止
には、窒化処理に引続き、速やかに乾燥空気中でボール
ミルまたは振動ミル等で破砕処理を行う事により、得ら
れる粉末の酸素量を０．４％以上とする事が有効であ
る。これにより材料の導電性も防止される。

【００１４】

【作用】本発明のアルミニウムの窒化処理法では、５０
０〜９００℃の純窒素ガス雰囲気下で窒化とともに、窒
化を遅らるサイズの大きいアルミニウム材料と窒化を促
進するサイズの小さいアルミニウム粉末とで混合粉が構
成され、マイルドな窒化が進行する。このため破砕処理
が容易な窒化アルミニウムを得ることが出来る。

【００１５】

【実施例】以下、実施例を示し、本発明の窒化処理法を
さらに詳細に説明する。窒化用の原材料としては、工業
的に大量に発生するアルミサッシュの鋸盤切断で発生す
る切粉を使用した。この切粉はその外形を図１に示すよ
うに０．１〜３ｍｍの粒状体を主体に、０．１〜０．５
ｍｍ、厚さの帯状体、箔状体を含むものである。そして
この切粉の材質はＪＩＳ６０６３材（０．６％Ｍ
ｇ、０．４％Ｓｉ）である。

【００１６】この原料に混合して使用するアルミニウム
粉末としては急冷凝固法で製造した粒径が１０〜１５０
μｍであり、マグネシウムを２．５ｗｔ％含む材料を使
用した。また、焼結防止用に窒化アルミニウム粉末の粒
径５〜１００μのものを５〜２０％添加した。混合粉の
配合組成、処理量を表１に示す。

【００１７】

【表１】

【００１８】窒化には耐熱鋼製のマッフルの電気炉（エ
レマ炉）を使用した。この電気炉は通常鉄気焼結材の焼
結に使用されているものである。この電気炉は完全には
密閉されない構造のもので、その中央に中間シャッター
を持つ。導入ガスは中央部の上方から炉内に入り、マッ
フル奥部で横に吹き出し、挿入口より排出される構造の
ものである。なお、炉容積は１６リットル程度である。
この電気炉はアルミの中間処理の実験としては最適とは
言えないが、この程度の炉でも処理できなければ工業的
には成立しないと考え、この電気炉を使用した。

【００１９】表１に示す混合粉をステンレス製の角型パ
ット（１７×２１ｃｍ²、高さ３ｃｍ）に薄く、均一に
敷き詰めた状態とした。そして、そのパットを炉内に挿
入後、炉内を窒素ガスで置換（ガス導入量：３０Ｌ／
分、所用時間：５Ｈｒ）した。その後１時間あたり１０
０℃の速度で所定窒化温度に加熱し、表１に示す窒化条
件で窒化した。窒化中の純窒素ガスの導入量は１分間３
０リットルとした。窒化後炉中で冷却し、窒化物を得
た。

【００２０】得られた窒化物は、テストＮＯ．７を除い
て、手で荒く破砕後乳鉢（アルミナ製）で所定の粒径ま
で砕いた。一例として、７．５分間乳鉢で破砕した破砕
材（テストＮＯ．２）の粒度分布を図２に示す。なお、
本発明のアルミニウムの窒化処理法では、得られる窒化
物が極めて粉砕し易い。このため手で荒く破砕後乳鉢
（アルミナ製）で所定の粒径まで砕く、極めて簡便な粉
砕方法を採用した。細かいアルミニウム粉末のみを窒化
する場合にはハンマーで粉砕するような粉砕を必要とす
る。

【００２１】なお、テストＮＯ．７材は炉から取り出し
た後、直ちに１５０℃の乾燥空気でパージしてあるボー
ルミル中に入れ、１０分間粉砕した。テストＮＯ．１〜
５は５４０℃×３Ｈｒの第一段の窒化処理に引き続き、
第二段の窒化を５８０〜９００℃で実施した例である。
アルミニウム粉末のみの窒化と異なり、第二段の窒化を
６５０〜９００℃とした場合はすべて１００％窒化とな
った。なお、アルミニウム粉末のみを窒化した場合に
は、窒化率は６０〜９５％となる。

【００２２】テストＮＯ．５、６では窒化率６２％、４
３％が得られている。また、テストＮＯ．：３の処理材
料からアルミ粉末を取り除いたテストＮＯ．３１の窒化
率は１９％と低く、アルミ粉末添加の意義が認められ
る。テストＮＯ．３１が破砕し易いのは窒化率が低いた
めである。テストＮＯ．７はＮＯ．２と同一混合粉を同
一窒化条件で処理し、炉冷後、直ちに１５０℃の乾燥空
気でパージしてあるボールミル中に入れ１０分間粉砕し
たものである。ＮＯ．２の酸素量０．３０％に対して、
ＮＯ．７の酸素量は０．６５％と増加し、導電性も無か
った。なお、ＮＯ．２材を乳鉢中で粉砕後、炉中で５０
０℃×１５時間の酸化処理した粉末の酸素量は０．３７
％であった。この事から、ボールミル、振動ミル等での
磨砕処理による表面酸化の効果がわかる。なお、空気中
に水分を含むと表面吸着を起こし、耐食性を害するので
注意が必要である。

【００２３】

【発明の効果】本発明のアルミニウムの窒化処理法でえ
られる窒化物は極めて粉砕が容易である。このため簡単
に所定粒径の窒化物とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例で使用したアルミニウム切粉の粒子構造
の外形を示す写真図である。

【図２】実施例のテストＮＯ．２窒化物の粒度分布を示
す図である。

【手続補正書】

【提出日】平成７年７月１２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図１

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】直径または一辺の長さ（短辺）が０．１
ｍｍ以上、５ｍｍ以下の粒状、帯状または箔状のアルミ
ニウムまたはアルミニウム合金材料に、直径が０．３ｍ
ｍ以下のアルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を５
〜４０％を混合し、得られる混合粉を５００〜９００℃
の純窒素ガス雰囲気下で窒化することを特徴とするアル
ミニウムの窒化処理法。
【請求項２】窒化は、アルミニウムまたはアルミニウ
ム合金材料の融点以下の温度で行う第一窒化に引続き該
第一窒化より高く、かつ９００℃より低い温度で窒化す
る第二窒化とからなる請求項１記載のアルミニウムの窒
化処理法。
【請求項３】窒化に引続き、乾燥空気中で粉砕し、得
られる粉末の酸素量を０．４％以上とする請求項１記載
のアルミニウムの窒化処理法。