JPH0912385A - メッキ用表面処理剤およびこれを付着した基材 - Google Patents

メッキ用表面処理剤およびこれを付着した基材

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JPH0912385A
JPH0912385A JP8045491A JP4549196A JPH0912385A JP H0912385 A JPH0912385 A JP H0912385A JP 8045491 A JP8045491 A JP 8045491A JP 4549196 A JP4549196 A JP 4549196A JP H0912385 A JPH0912385 A JP H0912385A
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Masayuki Ogino
昌幸 荻野
Shigehiko Hayashi
茂彦 林
Masato Kawahara
正人 川原
Kazuo Goto
和生 後藤
Toru Noguchi
徹 野口
Yoshio Yamaguchi
良雄 山口
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Mitsuboshi Belting Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 セラミックス、ガラス、有機高分子、金属等
の基材に金属層をメッキするに際して、金属層を強固に
基材に付着させ、かつ有機高分子基材が安定な温度範囲
で処理可能なメッキ用表面処理剤およびこれを付着した
基材を提供することを目的とする。 【解決手段】 基材の表面に金属膜を付着する際に使用
する基材の表面処理剤であり、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒ
ｈ，Ａｇ，Ｎｉから選ばれた少なくとも一種の金属超微
粒子と、上記金属超微粒子を固定する金属を含む有機化
合物からなる固定剤と、そして有機溶剤からなり、上記
固定剤が金属超微粒子の金属１モルに対して０．１〜１
０モル添加された構成からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はメッキ用表面処理剤
およびこれを付着した基材に係り、詳しくはセラミック
ス、ガラス、有機高分子、金属等の基材に金属層をメッ
キするに際して、金属層を強固に基材に付着させるメッ
キ用表面処理剤およびこれを付着した基材に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来よりセラミックス、ガラス、有機高
分子等の非金属材料表面に金属膜層を設置し、良好な導
電性、熱伝導性等の金属的性質を付与する技術は数多く
検討されている。例えば、液相で行う電解メッキ、ある
いは無電解メッキ、気相で行う蒸着、スパッタリング等
は代表的なものである。このうち代表的な無電解メッキ
処理は、電気絶縁材料の表面を金属化させる方法として
良く知られている。例えば、被メッキ材料が酸化アルミ
ニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体、炭化珪素焼結
体等のセラミックスの場合、その表面に金属パラジウム
微粒子を予め付着させ、これを核としてメッキ膜を生成
させ、セラミックス表面を金属化させていた。金属パラ
ジウム微粒子は、パラジウムイオンを含む水溶液をセラ
ミックス表面に接触させ還元することで生成する。ま
た、基材上にパターンを描くため、エッチング処理を行
わなければならない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、一般にメッキ
を行った場合、問題となるのは形成された金属膜と被メ
ッキ層の接着性である。無電解メッキの場合、メッキ膜
生成の核となるパラジウム微粒子が被メッキ材料表面に
強固に接着していないため、メッキ膜の接着性が非常に
悪いという結果が出ている。
【０００４】上記セラミックス焼結体を使用した場合、
材料表面の凹凸に助けられ、投錨効果によってわずかに
接着性が改善されている。しかし、材料表面が平滑なガ
ラスには従来技術は適用出来なかった。実際に従来技術
をガラスに適用すると、メッキ膜は生成するが、膜成長
に伴うわずかな収縮力のため、生成したメッキ膜はガラ
スから剥離してしまう欠点があった。
【０００５】また、有機高分子をメッキする場合、材料
表面はガラス同等平滑であり、メッキ膜に接着性は悪
い。本発明はこのような問題点を改善するものであり、
セラミックス、ガラス、有機高分子、金属等の基材に金
属層をメッキするに際して、金属層を強固に基材に付着
させ、かつ有機高分子基材が安定な温度範囲で処理可能
なメッキ用表面処理剤およびこれを付着した基材を提供
することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の特徴とす
るところは、基材の表面に金属膜を付着する際に使用す
る基材の表面処理剤であり、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，
Ａｇ，Ｎｉから選ばれた少なくとも一種の金属超微粒子
と、上記金属超微粒子を固定する金属を含む有機化合物
からなる固定剤と、そして有機溶剤からなり、上記固定
剤が金属超微粒子の金属１モルに対して０．１〜１０モ
ル添加されているメッキ用表面処理剤にある。また、本
発明は基材の表面に金属膜を付着する際に使用する基材
の表面処理剤であり、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ａｇ，
Ｎｉから選ばれた少なくとも一種の金属超微粒子と、上
記金属超微粒子を被メッキ層に固定する金属を含む有機
化合物からなる固定剤と、膜補強剤と、そして有機溶剤
からなり、また金属超微粒子の金属１モルに対して上記
固定剤が０．１〜１０モル、上記膜補強剤が０．０５〜
５モル添加されているメッキ用表面処理剤にある。
【０００７】本発明は有機溶剤に溶解できる高分子材料
からなる粘度調整材料が、混合される場合や、貴金属の
超微粒子が予め高分子中に独立して分散した場合を含
む。
【０００８】本発明では、金属超微粒子を高分子中に分
散した複合物は、熱力学的に非平衡化した高分子層を作
製し、この高分子層の表面にＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，
Ａｇ，Ｎｉから選ばれた少なくとも一種の金属を密着し
た後、上記高分子層を加熱して高分子層を安定化させる
ことで該金属から超微粒子化した金属超微粒子を高分子
内に凝集させることなく分散させて得られた場合を含
む。
【０００９】また、本発明は、基材表面に印刷したメッ
キ用表面処理剤を重合あるいは焼成することにより被メ
ッキ層を形成した基材であり、上記被メッキ層中にＡ
ｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ａｇ，Ｎｉから選ばれた少なく
とも一種の金属超微粒子が独立して分散している基材
や、基材表面に印刷したメッキ用表面処理剤を重合ある
いは焼成することにより被メッキ層を形成し、その上に
メッキにより金属膜を付着した基材において、上記被メ
ッキ層中にＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ａｇ，Ｎｉから選
ばれた少なくとも一種の金属超微粒子が独立して分散
し、該被メッキ層が基材と金属膜の間に介在してこれら
を固着している基材を含む。
【００１０】
【作用】本発明の処理剤およびこれを付着した基材にお
いては、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ａｇ，Ｎｉから選ば
れた少なくとも一種の金属超微粒子と、上記金属超微粒
子を基材に固定する金属を含む有機化合物からなる特定
量の固定剤と、そして有機溶剤、あるいはこれらに膜補
強剤を添加したものからなっており、これをセラミック
ス、ガラス、有機高分子、金属等の基材に塗布して重合
あるいは焼成すると、金属超微粒子が被メッキ層内の固
定剤で完全に包囲されておらず、部分的に露出した状態
で付着しているため、金属超微粒子が核となって金属イ
オンを析出させ、強固に付着した金属層膜を生成する。
また、粘度調整材料は処理剤の粘度を適度に維持してス
クリーン印刷時の取扱を良好に維持する。
【００１１】
【発明の実施の形態】メッキ用表面処理剤で使用する金
属超微粒子は、金属超微粒子を予め高分子中に独立して
分散させた複合物や金属超微粒子を有機溶剤中に独立し
て分散したものを使用することができる。複合物の場合
においては、高分子層を熱力学的に非平衡化した状態に
成形する必要がある。具体的には、これは高分子を真空
中で加熱して融解し蒸発させて基板の上に高分子層を固
化する真空蒸着方法、あるいは熱分解法、高分子を融解
温度以上で融解し、この状態のまま直ちに液体窒素等に
投入して急冷し、基板の上に高分子層を付着させる融解
急冷固化方法などがある。
【００１２】そのうち真空蒸着方法の場合には、通常の
真空蒸着装置を使用して１０-4〜１０-6Ｔｏｒｒの真空
度、蒸着速度０．１〜１００μｍ／分、好ましくは０．
５〜５μｍ／分で、ガラス等の基板の上に高分子層を得
ることができる。
【００１３】熱分解法は、減圧下にある閉鎖した空間で
原材料である高分子を熱分解して気化し、この気化物を
固化することで熱力学的に非平衡化した状態（準安定構
造を有する）再生高分子を製造する方法であり、投入し
た所定量の高分子を熱分解して気化した後、この気化物
を加熱処理領域で再生高分子に凝集し、凝集しなかった
気化物を冷却領域にてオイル状の低分子量物に凝集する
ことにより、オイル状の低分子量物が混在しない再生高
分子を得る方法である。
【００１４】また、融解急冷固化方法では、高分子を融
解し、該高分子固有の臨界冷却速度以上の速度で冷却し
て高分子層を得る。このようにして得られた高分子層は
熱力学的に不安定な非平衡化した状態におかれ、時間の
経過につれて平衡状態へ移行する。
【００１５】ここで使用する高分子は、例えばナイロン
６、ナイロン６６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイ
ロン６９、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポ
リビニルアルコール、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰ
Ｓ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリカーボネート、ポリ
メチルメタクリレート等であって、分子凝集エネルギー
として２０００ｃａｌ／ｍｏｌ以上有するものが好まし
い。この高分子は、通常言われている結晶性高分子や非
晶性高分子も含む。尚、分子凝集エネルギーについて
は、日本化学会編 化学便覧応用編（１９７４年発行）
の第８９０頁に詳細に定義されている。
【００１６】続いて、前記熱力学的に非平衡化した高分
子層は、その表面に金属層を密着させる工程へと移され
る。この工程では真空蒸着装置によって金属を高分子層
に蒸着させるか、もしくは金属箔、金属板を直接高分子
層に密着させる等の方法で金属層を高分子層に積層させ
る。その金属としてはＡｕ（金）、Ｐｔ（白金）、Ｐｄ
（パラジウム）、Ｒｈ（ロジウム）、Ａｇ（銀），Ｎｉ
（ニッケル）等である。
【００１７】上記金属層と高分子層とが密着した複合物
を、高分子のガラス転移点以上、融点以下の温度で加熱
して高分子層を安定状態へ移行させる。その結果、金属
層の金属は、１００ｎｍ以下で、１〜１０ｎｍの領域に
粒子径分布の最大をもつ金属超微粒子となって高分子層
内へ拡散浸透し、この状態は高分子層が完全に緩和する
まで続き、高分子層に付着している金属層はその厚さも
減少して最終的に無くなる。上記超微粒子は凝集するこ
となく高分子層内に分布している。この場合、超微粒子
の含有量は０．０１〜８０重量％であるが、この含有量
は高分子層の作製条件を変えたり、金属層の厚みを変え
ることによって調節ができる。
【００１８】複合物の製造方法は上記の方法だけでな
く、例えば溶融気化法に属する気相法、沈殿法に属する
液相法、固相法、分散法で金属超微粒子を作製し、この
超微粒子を溶液あるいは融液からなる高分子と機械的に
混合する方法、あるいは高分子と貴金属とを同時に蒸発
させ、気相中で混合する方法等がある。
【００１９】得られた複合物は、メタクレゾール、ジメ
チルホルムアミド、シクロヘキサン、ギ酸等の有機溶剤
からなる溶媒に混合し溶解させ、超微粒子を均一に分散
させた超微粒子分散ペーストにする。超微粒子は粒径が
小さく高分子との相互作用が存在するためにペースト中
で高分子との分離、沈澱および超微粒子同志の凝集が生
じない。
【００２０】また、金属の超微粒子を有機溶剤に独立し
て分散させたものは、例えば特開平３−３４２１１号公
報に開示されているようなガス中蒸発法と呼ばれる方法
によって製造される。これはチャンバ内にヘリウム不活
性ガスを導入して金属を蒸発させ、不活性ガスとの衝突
により冷却され凝縮して得られるが、この場合生成直後
の粒子が孤立状態にある段階でα−テレピネオール、ト
ルエン等の有機溶剤の蒸気を導入して粒子表面の被覆を
行っている。
【００２１】本発明で使用する固定剤は、例えばＢａ，
Ｍｇ，Ｓｉ，Ｐ，Ａｌ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，
Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｒ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｐｂ等の
金属を含む有機化合物であり、これらの金属のエトキシ
ド、プロポキシド等のアルコキシド類、ナフテン酸塩、
酢酸塩等の有機酸塩類、アセチルアセトン錯塩、オキシ
ン錯塩等の有機錯塩類を用いることにより本発明の目的
は達成される。
【００２２】上記固定剤は処理剤の焼成により金属酸化
物となり、あるいは縮重合反応により高分子化すること
により金属超微粒子の粒成長を抑制すると同時に被メッ
キ材料である基材表面と金属超微粒子を強固に付着させ
る接着剤として働く。メッキ前処理液や無電解メッキ液
を考慮すれば、Ａｌ，Ｔｉ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｉが好まし
い。例えば、具体的な例として、Ａｌ−アセチルアセト
ン塩、エチルアセト酢酸ジイソプロポキシドＡｌ、Ａｌ
−オキシン錯塩、Ｓｉ−プロポキシド、テトラエトキシ
シラン、テトラプロポキシチタン、テトラブトキシチタ
ン、Ｔｉ−アセチルアセトン塩、ステアリン酸Ｔｉ、Ｉ
ｎ−アセチルアセトン塩、Ｉｎ−イソプロポキシド、オ
クチル酸Ｉｎ、Ｓｎ−エトキシド、Ｓｎ−イソアミノキ
シド、Ｓｎ−アセチルアセトン塩等が挙げることができ
る。
【００２３】配合量は金属超微粒子の金属１モルに対し
て０．１〜１０モル、好ましくは０．２〜４モルであ
る。０．１モル未満の場合には、金属超微粒子が凝集し
て触媒活性にならないとともに基材との接着ができなく
なる。一方、１０モルを越えると、固定剤が金属超微粒
子を包囲して触媒活性がなくなり、また固定剤の結晶化
によって基材の表面にできた膜が容易に壊れて剥離す
る。
【００２４】本発明で使用する膜補強剤は、Ｍ’（Ｍ’
はＳｉ，Ｂ，Ｐ，Ｉｎ，Ｓｎである）で表示される元素
を含む有機化合物である。これは作製した膜の強度を向
上させることができるもので、具体的には、テトラｉ−
プロポキシシラン、シリコーンオイル、ポリシロキサ
ン、トリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、テト
ラ−ｎ−ブトキシシラン、ジエトキシジメチルシラン、
ほう酸トリエチル、ほう酸トリステアリル、ほう酸トリ
フェニル、リン酸トリクレジル、リン酸トリフェニル、
リン酸イプロニアジド、リン酸ジフェニル、ホスホノ酢
酸、ホスホラミドン、リン酸ジｎ−ブチル、リン酸トリ
エチル、リン酸トリｎ−アミル等がある。この添加量は
金属超微粒子の金属１モルに対して０．０５〜５モルで
ある。膜補強剤の添加量が５モルを越えると、メッキ析
出性、成長性が悪くなる。
【００２５】本発明で使用する有機溶剤は、処理剤中の
金属超微粒子を凝集させず、固定剤を溶解する溶剤が選
定される。金属超微粒子を予め高分子中に独立して分散
させた複合物を使用する場合には、メタクレゾール、メ
チルホルムアミド、クロロフェノール、ジメチルイミド
ゾリジノン、ジクロロメタン等が好ましい。一方、金属
超微粒子を有機溶剤に独立して分散したものを使用する
場合には、キシレン、ベンゼン、トルエン、ジフェニル
メタン、テレピネオール等が好ましい。
【００２６】尚、上記金属超微粒子、固定剤、そして有
機溶剤を含んだ処理剤において、固定分である金属超微
粒子と固定剤の添加量は、処理液中の濃度で０．０００
１〜５０重量％であり、好ましくは処理液を基材に付着
する方法により適宜決定される。
【００２７】本発明で使用する粘度調整材料は、処理剤
の粘度を適度に維持してスクリーン印刷時の取扱を良好
に維持する。この粘度調整材料は焼成時において低温で
分解することが好ましいが、特に限定されるものではな
く有機溶媒に可溶なものであればよい。この粘度調整材
料としては、例えばニトロセルロース、エチルセルロー
ス、酢酸セルロース、ブチルセルロース等のセルロース
類、メチルアクリレート等のアクリル類、ナイロン６、
ナイロン１１、ナイロン１２等のポリアミド類、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリカプロラクトン等のポリエ
ステル類、ポリオキシメチレン等のポリエーテル類、ポ
リカーボネート類、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポ
リイソプレン等のポリビニル類等である。
【００２８】粘度調整材料の添加量は、処理剤の使用目
的によって濃度が決定されるが、処理液中の濃度で最大
５０重量％である。また、粘度調整材料を含んだ処理剤
においても、金属超微粒子と固定剤とは、固定剤が金属
超微粒子の金属１モルに対して０．１〜１０モル、好ま
しくは０．２〜４モル配合され、金属超微粒子と固定剤
の添加量は、処理液中の濃度で０．０００１〜５０重量
％であり、好ましくは処理液を基材に付着する方法によ
り適宜決定される。
【００２９】上記処理剤の作製では、所定量の金属超微
粒子を有機溶剤に分散させる。有機溶剤中には予め粘度
調整材料が添加され溶解されている。最後に固定剤を添
加し、良く攪拌する。処理剤はセラミックス、ガラス、
有機高分子、金属等の基材に刷毛塗り、スクリーン印
刷、ディッピング、スプレー、ナイフコート等により塗
布される。このうちスクリーン印刷では、水平に置かれ
たスクリーン（例えば、ポリエステル平織物、２５５メ
ッシュ）の下に、数ミリメートルの間隔をもたせて基材
（ガラス）を設置する。このスクリーンの上に処理剤を
のせた後、スクレパーを用いてスクリーン全面に処理剤
を広げる。この時には、スクリーンと基材とは間隔を有
している。続いて、スクリーンが基材に接触する程度に
スキージーでスクリーンを押さえ付けて移動させる。こ
れで一回の印刷が終了し、以後これを繰り返す。その
後、基材を１００〜２００°Ｃの大気中に１０〜３０分
間放置して有機溶剤を除去して乾燥、あるいは密閉容器
中で脱気しながら乾燥し、重合あるいは焼成工程と移
る。
【００３０】重合あるいは焼成工程では、縮重合反応す
る固定剤（金属アルコキシド）の場合、室温から３００
°Ｃの温度範囲で空気中で熱処理する。また、３００〜
８００°Ｃの温度に加熱し酸化分解させて金属酸化物に
しても本発明の目的は達成される。縮重合しない固定剤
を使用する場合には、空気中で３００°Ｃ以上の温度条
件で酸化分解させ金属酸化物化させる。
【００３１】処理剤を付着して焼成して得られた基材
は、表面に金属超微粒子を独立して分散させた被メッキ
層を形成している。金属超微粒子は完全には包囲されて
おらず、部分的に露出している。これを酸処理して水洗
いした後、電解槽に入れて無電解メッキ処理すると、露
出した金属超微粒子を核として金属イオンが析出し、金
属膜が作製される。図１はメッキ処理された基材の断面
図を示すものであり、基材１の表面にはガラス層に金属
超微粒子３を独立して分散させ、これを比較的表面に多
く集めた被メッキ層２が形成され、そして該被メッキ層
２の表面に金属イオンを析出させた金属膜４が形成され
ている。被メッキ材である基材として、平滑な表面をも
つガラスやセラミックスを使用した場合に、本発明の処
理剤の効果が発揮される。尚、メッキは一般に無電解メ
ッキ処理が行われる。
【００３２】
【実施例】次に、本発明を具体的な実施例により更に詳
細に説明する。 実施例１〜４、比較例１〜４ 表１（実施例）と表２（比較例）に示した配合表はディ
ッピング配合である。この配合表に従い、所定量の有機
溶剤に貴金属の超微粒子を添加して攪拌し、その後に種
々の固定剤を添加して攪拌して処理剤を作製した。作製
時の温度は室温である。
【００３３】実施例１、２で使用した貴金属の超微粒子
は、真空蒸着装置を用いて得たものであり、この方法は
ＲＡＤ法と呼ばれている。即ち、ナイロン１１のポリマ
ーペレット５ｇを真空蒸着装置のタングステンボード中
に入れ、１０-6Ｔｏｒｒに減圧する。電圧を印加してタ
ングステンボードを真空中で加熱してポリマーを融解さ
せ、取り付け台の上部に設置した基板（ガラス板）上
に、１０-4〜１０-6Ｔｏｒｒの真空度で約１μｍ／分の
速度で厚さ約５μｍの蒸着膜の高分子層を得た。この高
分子層の分子量は前記ポリマーペレットの１／２〜１／
１０程度になっている。
【００３４】金チップをタングステンボード中に入れて
加熱融解して１０-4〜１０-6Ｔｏｒｒの真空度で蒸着を
行って高分子層の上に金蒸着膜を付着させた。これを真
空蒸着装置から取り出し、１２０°Ｃに保持した恒温槽
中に１０分間放置して複合物を得た。その結果、この高
分子複合物には金が約１５重量％含有し、その平均粒径
は５ｎｍであった。得られた高分子複合物とメタクレゾ
ールとを重量比１：１で混合して、高分子複合物溶液を
作製し、これを表１で用いた。
【００３５】また、実施例３で使用した金超微粒子は、
ガス中蒸着法と呼ばれる方法で作製し、また実施例４で
は湿式法により作製したものである。この湿式法は、一
般に金の化合物の水溶液を還元して作製され、具体的に
は塩化金（３）酸水溶液に炭酸カルシウム溶液を加え、
ホルマリンで還元する。比較例としては、固定剤を使用
せずに金属の超微粒子を単独で処理したものもの、およ
び金属の超微粒子を使用せずに固定剤単独で処理したも
のものを作製した。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】被処理材である基材としてアルカリガラス
板、アルミナ焼結板を使用し、この基材を室温に放置さ
れた処理液中に数秒間浸漬した後、取り出し、室温で乾
燥した後、１００°Ｃ、３００°Ｃ、５００°Ｃ、７０
０°Ｃ（アルミナ焼結板のみ）のそれぞれの温度で空気
中、１０分間熱処理した。処理された試料は、無電解メ
ッキ（Ｎｉ−Ｂ系無電解メッキ液中、９０°Ｃ、１０分
間浸漬）、および真空蒸着（真空度１０-4Ｔｏｒｒ、蒸
発源タングステン線、蒸着物Ｎｉ、蒸着速度５ｎｍ／
秒、蒸着量１．０μｍ）により金属層を形成した。ニッ
ケル膜と基材との接着性は、セロファンテープの密着時
の引き剥がし試験により評価した。その結果を表３（ア
ルカリガラス板）と表４（アルミナ焼結板）に示す。
【００３９】
【表３】
【００４０】
【表４】
【００４１】この結果、本実施例では金属層と基材との
接着性が良好であり、金属の超微粒子が固定剤によって
強固に基材に固定されていることが判る。
【００４２】実施例５〜９、比較例５〜６ 表５に示した配合表はスクリーン印刷用配合である。こ
の配合は、まず所定量の有機溶剤に粘度調整材料を添加
して攪拌し十分に溶解させた後、金属の超微粒子、固定
剤を順次添加、攪拌して作製した。作製温度は室温であ
る。実施例５〜７では金属の超微粒子と固定剤の配合割
合を変化させている。また、実施例８、９では実施例５
〜７と異なる製造方法で得た貴金属の超微粒子を使用し
て処理剤を作製した。被処理材である基材としては、実
施例１〜４と同じものを使用した。
【００４３】
【表５】
【００４４】スクリーン印刷では、水平に置かれたスク
リーン（例えば、ポリエステル平織物、２００メッシ
ュ）の下に、数ミリメートルの間隔をもたせて上記基材
を設置した。スクリーンの上に処理剤をのせた後、スキ
ージーを用いてスクリーン全面に処理剤を広げた。続い
て、スクリーンが基材に接触する程度にスキージーでス
クリーンを押さえ付けて移動させ、処理剤を基材表面に
塗布した。処理剤塗布後の基材は１５０°Ｃで１０分
間、空気中で乾燥し、その後３００°Ｃ、５００°Ｃ、
７００°Ｃ（アルミナ焼結板のみ）のそれぞれの温度で
空気中、３０分間熱処理した。メッキの方法、ニッケル
膜と基材との接着性評価は、前述と同じである。その結
果を表６に示す。
【００４５】
【表６】
【００４６】この結果、処理剤において金属超微粒子の
金属１モルに対して固定剤が０．２５〜４モル（実施例
５〜７）では、金属層を強固に基材に付着させることが
できるが、固定剤の添加量が多くなると、接着性が悪く
なる。
【００４７】実施例１０〜１５ 表７に示した配合表は他のスクリーン印刷用配合であ
る。この配合は、まず所定量の有機溶剤に粘度調整材料
を添加して攪拌し十分に溶解させた後、ガス中蒸着で得
た金属超微粒子、固定剤、膜補強剤を順次添加、攪拌し
て作製した。作製温度は室温である。被処理材である基
材として無アルカリガラスを使用した。
【００４８】スクリーン印刷では、水平に置かれたスク
リーン（例えば、ポリエステル平織物、３００メッシ
ュ）の下に、数ミリメートルの間隔をもたせて上記基材
を設置した。スクリーンの上に処理剤をのせた後、スキ
ージーを用いてスクリーン全面に処理剤を広げた。続い
て、スクリーンが基材に接触する程度にスキージーでス
クリーンを押さえ付けて移動させ、処理剤を基材表面に
塗布した。処理剤塗布後の基材は１２０°Ｃで１０分
間、空気中で乾燥し、その後５００°Ｃの温度で空気
中、３０分間熱処理した。この基材を市販の酸性クリー
ナ液に室温で１〜５分間漬けて洗浄した。その後、メッ
キ処理した。メッキ処理は、試料を無電解メッキ浴（Ｎ
ｉ−Ｂ系無電解メッキ液、６５°Ｃ、２０分間浸漬）に
漬けてメッキした。ニッケル膜と基材との接着性は、基
材上の２×２ｍｍにメッキしたニッケル膜にハンダ付け
をして導線を固着し、導線にはかりを付けて引っ張るこ
とにより評価した。その結果を表７に併記する。
【００４９】
【表７】
【００５０】この結果、膜補強剤を添加することによ
り、膜が強固になり、平滑性が向上して膜に光沢がで
た。また、膜補強剤のシリコン濃度が高くなると、メッ
キ析出性、成長性が悪くなる。
【００５１】
【発明の効果】以上のように本発明の処理剤およびこれ
を付着した基材では、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ａｇ，
Ｎｉから選ばれた少なくとも一種の金属超微粒子と、上
記貴金属の超微粒子を被メッキ層に固定する金属を含む
有機化合物からなる特定量の固定剤と、有機溶剤、ある
いはこれらに膜補強剤を添加した構成からなっており、
これをセラミックス、ガラス、有機高分子、金属等の基
材に塗布して重合あるいは焼成すると、部分的に露出し
た状態で強固に付着しているため、金属超微粒子が核と
して金属層膜を基材に付着する効果がある。また、膜補
強剤を添加したことにより、一段と基材と金属膜との接
着力が向上する効果がある。更に、粘度調整材料を添加
すると処理剤の粘度を適度に維持してスクリーン印刷時
の取扱を良好に維持できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るメッキ処理された基材の断面図を
示す。
【符号の説明】
１ 基材 ２ 被メッキ層 ３ 金属超微粒子 ４ 金属膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 後藤 和生 神戸市長田区浜添通４丁目１番21号 三ツ 星ベルト株式会社内 (72)発明者 野口 徹 神戸市長田区浜添通４丁目１番21号 三ツ 星ベルト株式会社内 (72)発明者 山口 良雄 神戸市長田区浜添通４丁目１番21号 三ツ 星ベルト株式会社内

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基材の表面に金属膜を付着する際に使用
    する基材の表面処理剤であり、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒ
    ｈ，Ａｇ，Ｎｉから選ばれた少なくとも一種の金属超微
    粒子と、上記金属超微粒子を固定する金属を含む有機化
    合物からなる固定剤と、そして有機溶剤からなり、上記
    固定剤が金属超微粒子の金属１モルに対して０．１〜１
    ０モル添加されていることを特徴とするメッキ用表面処
    理剤。
  2. 【請求項２】 基材の表面に金属膜を付着する際に使用
    する基材の表面処理剤であり、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒ
    ｈ，Ａｇ，Ｎｉから選ばれた少なくとも一種の金属超微
    粒子と、上記金属超微粒子を被メッキ層に固定する金属
    を含む有機化合物からなる固定剤と、膜補強剤と、そし
    て有機溶剤からなることを特徴とするメッキ用表面処理
    剤。
  3. 【請求項３】 金属超微粒子の金属１モルに対して上記
    固定剤を０．１〜１０モル、上記膜補強剤を０．０５〜
    ５モル添加した請求項２記載のメッキ用表面処理剤。
  4. 【請求項４】 有機溶剤に溶解できる高分子材料からな
    る粘度調整材料を、混合した請求項１、２または３記載
    のメッキ用表面処理剤。
  5. 【請求項５】 金属超微粒子が予め高分子中に独立して
    分散したものである請求項１、２、３または４記載のメ
    ッキ用表面処理剤。
  6. 【請求項６】 金属超微粒子を高分子中に分散した複合
    物は、熱力学的に非平衡化した高分子層を作製し、この
    高分子層の表面にＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ａｇ，Ｎｉ
    から選ばれた少なくとも一種の金属を密着した後、上記
    高分子層を加熱して高分子層を安定化させることで該金
    属から超微粒子化した金属超微粒子を高分子内に凝集さ
    せることなく分散させて得られたものである請求項５記
    載のメッキ用表面処理剤。
  7. 【請求項７】 金属超微粒子が予め有機溶剤に独立して
    分散したものである請求項１、２、３または４記載のメ
    ッキ用表面処理剤。
  8. 【請求項８】 基材表面に印刷したメッキ用表面処理剤
    を重合あるいは焼成することにより被メッキ層を形成し
    た基材であり、上記被メッキ層中にＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，
    Ｒｈ，Ａｇ，Ｎｉから選ばれた少なくとも一種の金属超
    微粒子が独立して分散していることを特徴とする基材。
  9. 【請求項９】 基材表面に塗布したメッキ用表面処理剤
    を重合あるいは焼成することにより被メッキ層を形成
    し、その上にメッキにより金属膜を付着した基材におい
    て、上記被メッキ層中にＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ａ
    ｇ，Ｎｉから選ばれた少なくとも一種の金属超微粒子が
    独立して分散し、該被メッキ層が基材と金属膜の間に介
    在してこれらを固着していることを特徴とする基材。
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