JPH09127074A - ガスクロマトグラフ用試料注入口のキャリヤガス流量調節器 - Google Patents
ガスクロマトグラフ用試料注入口のキャリヤガス流量調節器Info
- Publication number
- JPH09127074A JPH09127074A JP28561495A JP28561495A JPH09127074A JP H09127074 A JPH09127074 A JP H09127074A JP 28561495 A JP28561495 A JP 28561495A JP 28561495 A JP28561495 A JP 28561495A JP H09127074 A JPH09127074 A JP H09127074A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carrier gas
- sample
- flow controller
- sample injection
- sample inlet
- Prior art date
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
- G01N2030/324—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed speed, flow rate
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ガスクロマトグラフでキャピラリカラムを使用
するとき、試料注入口に供給するキャリヤガスの流量を
試料注入時と分析時，待機時で個々に制御し、キャリヤ
ガスの消費量を低減する。 【解決手段】試料注入口１のキャリヤガス供給部にマス
フローコントローラ２，マスフローコントローラ３及び
ストップバルブ４を設け、試料注入時，分析時でそれぞ
れ別々にキャリヤガス供給量を制御できるようにし、ま
たスプリット注入法とスプリットレス注入法の切替えを
三ポート電磁弁７で行うようにした。
するとき、試料注入口に供給するキャリヤガスの流量を
試料注入時と分析時，待機時で個々に制御し、キャリヤ
ガスの消費量を低減する。 【解決手段】試料注入口１のキャリヤガス供給部にマス
フローコントローラ２，マスフローコントローラ３及び
ストップバルブ４を設け、試料注入時，分析時でそれぞ
れ別々にキャリヤガス供給量を制御できるようにし、ま
たスプリット注入法とスプリットレス注入法の切替えを
三ポート電磁弁７で行うようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
用試料注入口に係り、特に、キャピラリカラムを用いる
キャリヤガス流量調節器に関する。
用試料注入口に係り、特に、キャピラリカラムを用いる
キャリヤガス流量調節器に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の装置では、スプリット出口から常
時キャリヤガスの大部分を排気しているか、または高価
な電気制御式の流量制御装置を使用している。このため
コストの面で問題があった。なお、この種の装置として
関連するものには例えば特開平4−105062 号公報が挙げ
られる。
時キャリヤガスの大部分を排気しているか、または高価
な電気制御式の流量制御装置を使用している。このため
コストの面で問題があった。なお、この種の装置として
関連するものには例えば特開平4−105062 号公報が挙げ
られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ガスクロマトグラフは
石油，石油化学分野を中心に今や全世界で１０万台以上
使用されている分析機器の王様ともいえる装置である。
従って、一社で数百台を使用するところもたくさんあ
り、キャリヤガスなどの消費量は膨大なものに達する。
最近では、特に天然にしかないＨｅガスをキャリヤガス
として使用するキャピラリカラムを用いるキャピラリガ
スクロマトグラフが主流となってきており、そのランニ
ングコストは大変なものである。また、天然のＨｅガス
を大量に使用するので、地球環境保護の点からも問題が
ある。本発明はこの点に関し、キャピラリカラム使用
時、分析中に排気しているキャリヤガスの使用を少なく
し、キャリヤガスの消費量の節約をはかったガスクロマ
トグラフ用のキャリヤガス流量調節器を提供する。
石油，石油化学分野を中心に今や全世界で１０万台以上
使用されている分析機器の王様ともいえる装置である。
従って、一社で数百台を使用するところもたくさんあ
り、キャリヤガスなどの消費量は膨大なものに達する。
最近では、特に天然にしかないＨｅガスをキャリヤガス
として使用するキャピラリカラムを用いるキャピラリガ
スクロマトグラフが主流となってきており、そのランニ
ングコストは大変なものである。また、天然のＨｅガス
を大量に使用するので、地球環境保護の点からも問題が
ある。本発明はこの点に関し、キャピラリカラム使用
時、分析中に排気しているキャリヤガスの使用を少なく
し、キャリヤガスの消費量の節約をはかったガスクロマ
トグラフ用のキャリヤガス流量調節器を提供する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】ガスクロマトグラフの分
析で特にキャピラリカラムを使用するときは、カラムの
分離効率を損なわないようにカラム内のキャリヤガス流
量は数ml／min 程度である。また分析する試料量もキャ
ピラリカラムの分離効率を損なわないようにするため
に、パックドカラムの約１％の量で使用するのが理想的
である。量にすると約０.００１〜０.０１μｌであり、
現存する注入器では採量不可の範囲のものであり、実状
は約０.１〜１μｌ くらいをマイクロシリンジで採量
し、試料分割器を設け約１％程度に分割し、１％μｌく
らいをキャピラリカラムに流し、残りの９９／１００を
キャリヤガスと共にガスクロマトグラフ外の大気に放出
している。
析で特にキャピラリカラムを使用するときは、カラムの
分離効率を損なわないようにカラム内のキャリヤガス流
量は数ml／min 程度である。また分析する試料量もキャ
ピラリカラムの分離効率を損なわないようにするため
に、パックドカラムの約１％の量で使用するのが理想的
である。量にすると約０.００１〜０.０１μｌであり、
現存する注入器では採量不可の範囲のものであり、実状
は約０.１〜１μｌ くらいをマイクロシリンジで採量
し、試料分割器を設け約１％程度に分割し、１％μｌく
らいをキャピラリカラムに流し、残りの９９／１００を
キャリヤガスと共にガスクロマトグラフ外の大気に放出
している。
【０００５】本発明では、この大気中に放出しているキ
ャリヤガスを放出しないように考案した。即ち、試料注
入時にのみ分割のために必要な１００ml／min 程度を試
料注入口に供給し、分析時，待機時等は数ml／min 程度
を試料注入口に供給するようにした。また、試料の量や
粘性等の違いにより試料注入口内に停滞する時間が異な
ってくるのでこの流路の切替タイミングを制御できるよ
うにし、キャリヤガスの消費を節約する。
ャリヤガスを放出しないように考案した。即ち、試料注
入時にのみ分割のために必要な１００ml／min 程度を試
料注入口に供給し、分析時，待機時等は数ml／min 程度
を試料注入口に供給するようにした。また、試料の量や
粘性等の違いにより試料注入口内に停滞する時間が異な
ってくるのでこの流路の切替タイミングを制御できるよ
うにし、キャリヤガスの消費を節約する。
【０００６】上記目的を達成するため、本発明は試料注
入口に供給するキャリヤガスの流路を二系統にし、一方
は試料注入時のために１００ml／min 程度のキャリヤガ
スを供給し、もう一方は分析時，待機時のために数ml／
min のキャリヤガスを供給できるようにした。また、カ
ラム内の流量は背圧調圧器によりカラム入口圧を制御で
きるようにし、スプリットレス注入法の際には三ポート
電磁弁で流路の切替えができるようにした。以上により
カラム内のキャリヤガスの流量は常に一定で、しかも必
要最小量だけ試料注入口にキャリヤガスを供給できるの
でキャリヤガスの節約を図ることができる。
入口に供給するキャリヤガスの流路を二系統にし、一方
は試料注入時のために１００ml／min 程度のキャリヤガ
スを供給し、もう一方は分析時，待機時のために数ml／
min のキャリヤガスを供給できるようにした。また、カ
ラム内の流量は背圧調圧器によりカラム入口圧を制御で
きるようにし、スプリットレス注入法の際には三ポート
電磁弁で流路の切替えができるようにした。以上により
カラム内のキャリヤガスの流量は常に一定で、しかも必
要最小量だけ試料注入口にキャリヤガスを供給できるの
でキャリヤガスの節約を図ることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の１実施例を図１，
図２により説明する。
図２により説明する。
【０００８】図１は本発明によるガスクロマトグラフ用
試料注入口のキャリヤガス流量調節器をスプリット注入
法及びスプリットレス注入法において分析中の流路図で
ある。図２はスプリットレス注入法において試料注入時
の流路図である。
試料注入口のキャリヤガス流量調節器をスプリット注入
法及びスプリットレス注入法において分析中の流路図で
ある。図２はスプリットレス注入法において試料注入時
の流路図である。
【０００９】以下、図１により流量調節器の構成を説明
する。
する。
【００１０】試料注入口１にはマスフローコントローラ
２及びマスフローコントローラ３により調節されたキャ
リヤガスが供給される。マスフローコントローラ２の前
または後(図１ではマスフローコントローラ２の前に記
されているがどちらでも良い)にはストップバルブ４が
取り付けられており、ストップバルブ４を開，閉するこ
とにより、マスフローコントローラ２より供給されるキ
ャリヤガスは制御可能である。ストップバルブ４の制御
はストップバルブ制御部５により行われる。供給される
キャリヤガスは試料注入口１の内部でキャピラリカラム
９に導入されるもの、セプタムパージ流量調節器６及び
背圧調圧器８を通して外部へ排出されるものとに分割さ
れる。尚、キャピラリカラム９に導入されるキャリヤガ
ス流量は背圧調圧器８によりカラム入口圧を制御するこ
とにより調節される。
２及びマスフローコントローラ３により調節されたキャ
リヤガスが供給される。マスフローコントローラ２の前
または後(図１ではマスフローコントローラ２の前に記
されているがどちらでも良い)にはストップバルブ４が
取り付けられており、ストップバルブ４を開，閉するこ
とにより、マスフローコントローラ２より供給されるキ
ャリヤガスは制御可能である。ストップバルブ４の制御
はストップバルブ制御部５により行われる。供給される
キャリヤガスは試料注入口１の内部でキャピラリカラム
９に導入されるもの、セプタムパージ流量調節器６及び
背圧調圧器８を通して外部へ排出されるものとに分割さ
れる。尚、キャピラリカラム９に導入されるキャリヤガ
ス流量は背圧調圧器８によりカラム入口圧を制御するこ
とにより調節される。
【００１１】以下、試料注入時と分析時，待機時に分け
て動作を説明する。
て動作を説明する。
【００１２】まず、スプリット注入法における試料注入
時はストップバルブ４は開状態、三ポート電磁弁は図１
の状態となる。このとき、通常マスフローコントローラ
２からは１００ml／min 程度、マスフローコントローラ
３からは数ml／min のキャリヤガスが試料注入口１に供
給される。このとき、キャピラリカラム９の入口圧は背
圧調圧器８により制御され、カラムには数ml／min のキ
ャリヤガスが導入される。また、セプタムパージ流量調
節器６を通して数ml／min 、背圧調圧器８を通して１０
０ml／min 程度のキャリヤガスが排出される。従って、
この状態で試料が注入されれば試料全量のうち１％程度
がキャピラリカラム９に導入され分析される。
時はストップバルブ４は開状態、三ポート電磁弁は図１
の状態となる。このとき、通常マスフローコントローラ
２からは１００ml／min 程度、マスフローコントローラ
３からは数ml／min のキャリヤガスが試料注入口１に供
給される。このとき、キャピラリカラム９の入口圧は背
圧調圧器８により制御され、カラムには数ml／min のキ
ャリヤガスが導入される。また、セプタムパージ流量調
節器６を通して数ml／min 、背圧調圧器８を通して１０
０ml／min 程度のキャリヤガスが排出される。従って、
この状態で試料が注入されれば試料全量のうち１％程度
がキャピラリカラム９に導入され分析される。
【００１３】次にスプリットレス注入法における試料注
入時はストップバルブ４は閉状態、三ポート電磁弁７は
図２の状態となる。
入時はストップバルブ４は閉状態、三ポート電磁弁７は
図２の状態となる。
【００１４】分析時，待機時（スプリット注入法，スプ
リットレス注入法とも）はストップバルブ４は閉状態、
三ポート電磁弁７は図１の状態となる。このとき、試料
注入口１にはマスフローコントローラ３より供給される
数ml／min のキャリヤガスが導入される。キャピラリカ
ラム９の入口圧は背圧調圧器８により制御されるので試
料注入時と同じ数ml／min のキャリヤガスが導入され
る。この状態では背圧調圧器８より排出されるキャリヤ
ガスはわずかな量でほとんどキャリヤガスは無駄になら
ない。尚、ストップバルブ４を開く時間は１分程度で十
分であるので消費するキャリヤガスの量は数ml／min 程
度である。従って、従来と比較すれば１％程度のキャリ
ヤガスの消費ですむことになる。
リットレス注入法とも）はストップバルブ４は閉状態、
三ポート電磁弁７は図１の状態となる。このとき、試料
注入口１にはマスフローコントローラ３より供給される
数ml／min のキャリヤガスが導入される。キャピラリカ
ラム９の入口圧は背圧調圧器８により制御されるので試
料注入時と同じ数ml／min のキャリヤガスが導入され
る。この状態では背圧調圧器８より排出されるキャリヤ
ガスはわずかな量でほとんどキャリヤガスは無駄になら
ない。尚、ストップバルブ４を開く時間は１分程度で十
分であるので消費するキャリヤガスの量は数ml／min 程
度である。従って、従来と比較すれば１％程度のキャリ
ヤガスの消費ですむことになる。
【００１５】本実施例によれば、キャリヤガスの消費量
を１％程度にすることができるのでランニングコストが
低減される。
を１％程度にすることができるのでランニングコストが
低減される。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、キャリヤガスの消費量
を従来の１％程度に低減できるのでランニングコストが
低減される。
を従来の１％程度に低減できるのでランニングコストが
低減される。
【図１】本発明によるガスクロマトグラフ用試料注入口
のキャリヤガス流量調節器をスプリット注入法及びスプ
リットレス注入法において分析中の流路の系統図。
のキャリヤガス流量調節器をスプリット注入法及びスプ
リットレス注入法において分析中の流路の系統図。
【図２】スプリットレス注入法において試料注入時の流
路の系統図。
路の系統図。
１…試料注入口、２，３…マスフローコントローラ、４
…ストップバルブ、５…ストップバルブ制御部、６…セ
プタムパージ流量調節器、７…三ポート電磁弁、８…背
圧調圧器、９…キャピラリカラム。
…ストップバルブ、５…ストップバルブ制御部、６…セ
プタムパージ流量調節器、７…三ポート電磁弁、８…背
圧調圧器、９…キャピラリカラム。
Claims (1)
- 【請求項１】液体試料を気化し、カラムに導入するガス
クロマトグラフ用試料注入口にキャリヤガスを供給する
キャリヤガス流量調節器において、前記キャリヤガスの
消費量を低減するため、試料注入時と通常の分析時で個
々に試料注入口に供給する前記キャリヤガスの流量を制
御するため、二系統のキャリヤガス調節部を設け、スプ
リット注入法とスプリットレス注入法切替えのために三
ポート電磁弁を用いたことを特徴とするガスクロマトグ
ラフ用試料注入口のキャリヤガス流量調節器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28561495A JPH09127074A (ja) | 1995-11-02 | 1995-11-02 | ガスクロマトグラフ用試料注入口のキャリヤガス流量調節器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28561495A JPH09127074A (ja) | 1995-11-02 | 1995-11-02 | ガスクロマトグラフ用試料注入口のキャリヤガス流量調節器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09127074A true JPH09127074A (ja) | 1997-05-16 |
Family
ID=17693814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28561495A Pending JPH09127074A (ja) | 1995-11-02 | 1995-11-02 | ガスクロマトグラフ用試料注入口のキャリヤガス流量調節器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09127074A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102445498A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-05-09 | 上海科油石油仪器制造有限公司 | 一种流程色谱的自动标定方法 |
| JP2012093358A (ja) * | 2010-10-27 | 2012-05-17 | Thermo Finnigan Llc | ガスクロマトグラフ用のヘリウム保存装置 |
| JP2013044647A (ja) * | 2011-08-24 | 2013-03-04 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN105004820A (zh) * | 2014-04-23 | 2015-10-28 | 株式会社岛津制作所 | 流量调整装置及具备该装置的气相色谱仪 |
| JP2017181173A (ja) * | 2016-03-29 | 2017-10-05 | 日本写真印刷株式会社 | ガスクロマトグラフ装置 |
-
1995
- 1995-11-02 JP JP28561495A patent/JPH09127074A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012093358A (ja) * | 2010-10-27 | 2012-05-17 | Thermo Finnigan Llc | ガスクロマトグラフ用のヘリウム保存装置 |
| CN102539589A (zh) * | 2010-10-27 | 2012-07-04 | 萨莫芬尼根有限责任公司 | 用于气相色谱仪的氦保存装置 |
| DE102011085316B4 (de) * | 2010-10-27 | 2017-05-24 | Thermo Finnigan Llc | Heliumeinsparungseinrichtung für einen Gaschromatographen |
| JP2013044647A (ja) * | 2011-08-24 | 2013-03-04 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN102445498A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-05-09 | 上海科油石油仪器制造有限公司 | 一种流程色谱的自动标定方法 |
| CN105004820A (zh) * | 2014-04-23 | 2015-10-28 | 株式会社岛津制作所 | 流量调整装置及具备该装置的气相色谱仪 |
| JP2017181173A (ja) * | 2016-03-29 | 2017-10-05 | 日本写真印刷株式会社 | ガスクロマトグラフ装置 |
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