JPH09127101A - 水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵速度判別方法 - Google Patents
水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵速度判別方法Info
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- JPH09127101A JPH09127101A JP7306871A JP30687195A JPH09127101A JP H09127101 A JPH09127101 A JP H09127101A JP 7306871 A JP7306871 A JP 7306871A JP 30687195 A JP30687195 A JP 30687195A JP H09127101 A JPH09127101 A JP H09127101A
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- Japan
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- hydrogen storage
- powder
- storage alloy
- determining
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/38—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of elements or alloys
- H01M4/383—Hydrogen absorbing alloys
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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-
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ミッシュメタル及びニッケル合金を１対５の
重量比で混合した水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉末の
水素吸蔵速度が、ニッケル水素電池に適する値かどうか
を判別する。 【解決手段】 ミッシュメタル及びニッケル合金を１対
５の重量比で混合した水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉
末の、粒子表面及び１００オングストロームの深さでの
酸素のオージェ電子強度を測定し、後者の測定値が前者
の測定値の５０％以下であることをもって、上記粉末が
ニッケル水素電池に使用できるものと判断する。
重量比で混合した水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉末の
水素吸蔵速度が、ニッケル水素電池に適する値かどうか
を判別する。 【解決手段】 ミッシュメタル及びニッケル合金を１対
５の重量比で混合した水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉
末の、粒子表面及び１００オングストロームの深さでの
酸素のオージェ電子強度を測定し、後者の測定値が前者
の測定値の５０％以下であることをもって、上記粉末が
ニッケル水素電池に使用できるものと判断する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素吸蔵合金の水
素吸蔵速度の高低の判別方法にかかり、特にニッケル水
素電池に用いられる水素吸蔵合金粉末が電池用として適
しているか否かを判別しようとするものである。
素吸蔵速度の高低の判別方法にかかり、特にニッケル水
素電池に用いられる水素吸蔵合金粉末が電池用として適
しているか否かを判別しようとするものである。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】水素吸蔵合金粉末を電
極とするニッケル水素２次電池が知られており、これに
用いる水素吸蔵合金粉末として、ミッシュメタルとニッ
ケル合金とを１対５の比率で混合溶融した合金の粉末が
注目されている。そして、その粉末としては、アルゴン
ガスアトマイズ法によって球形粉末化したものが、合金
組成がミクロ的にも均質であること、及び電池に用いる
際に高い充填率が得られることなどによって、有利とさ
れている。
極とするニッケル水素２次電池が知られており、これに
用いる水素吸蔵合金粉末として、ミッシュメタルとニッ
ケル合金とを１対５の比率で混合溶融した合金の粉末が
注目されている。そして、その粉末としては、アルゴン
ガスアトマイズ法によって球形粉末化したものが、合金
組成がミクロ的にも均質であること、及び電池に用いる
際に高い充填率が得られることなどによって、有利とさ
れている。
【０００３】しかし、ミッシュメタルはＣｅ５０％、Ｌ
ａ２５％、Ｎｄ１５％、残りＰｒ、Ｓｍ等、大部分が希
土類元素で構成されているために極めて酸化し易く、ガ
スアトマイズに際して雰囲気中に含まれている数ｐｐｍ
程度の極く微量の酸素によって、生成される粉末粒子の
表面が酸化する。この酸化層は、合金粉末の水素吸蔵速
度を著しく阻害するので、この粉末を電池に用いると、
充電に長時間を要し、かつ十分な放電電流が得られない
ことになる。
ａ２５％、Ｎｄ１５％、残りＰｒ、Ｓｍ等、大部分が希
土類元素で構成されているために極めて酸化し易く、ガ
スアトマイズに際して雰囲気中に含まれている数ｐｐｍ
程度の極く微量の酸素によって、生成される粉末粒子の
表面が酸化する。この酸化層は、合金粉末の水素吸蔵速
度を著しく阻害するので、この粉末を電池に用いると、
充電に長時間を要し、かつ十分な放電電流が得られない
ことになる。
【０００４】また、合金粉末の粒子内部に凝固時の歪が
残存しているときは、使用による充放電のくり返しによ
って粒子が更に細かく破砕され、電池の容量が減少す
る。従ってガスアトマイズによって作られた粉末を熱処
理して、粒子内部の残存歪を除くことも行われている
が、この熱処理時にも粒子の表面が酸化するので、ガス
アトマイズ時の酸化と同様に合金粉末の水素吸蔵速度を
低下させる。更に、合金粉末の表面酸化は、取扱中や貯
蔵中にも起こって、その水素吸蔵速度を低下させる。
残存しているときは、使用による充放電のくり返しによ
って粒子が更に細かく破砕され、電池の容量が減少す
る。従ってガスアトマイズによって作られた粉末を熱処
理して、粒子内部の残存歪を除くことも行われている
が、この熱処理時にも粒子の表面が酸化するので、ガス
アトマイズ時の酸化と同様に合金粉末の水素吸蔵速度を
低下させる。更に、合金粉末の表面酸化は、取扱中や貯
蔵中にも起こって、その水素吸蔵速度を低下させる。
【０００５】本発明は、ガスアトマイズによって作ら
れ、或いはこれに熱処理を施した水素吸蔵合金の水素吸
蔵速度が、電池用として適当であるか否かを簡易に判別
しようとするものである。
れ、或いはこれに熱処理を施した水素吸蔵合金の水素吸
蔵速度が、電池用として適当であるか否かを簡易に判別
しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明においては、ガス
アトマイズによって作られたミッシュメタルを含む水素
吸蔵合金粉末の表面及び表面から１００オングストロー
ムの深さでの酸素のオージェ電子強度を測定する。そし
て表面から１００オングストロームの深さにおける測定
値を表面における測定値と比較して、５０％以下である
ものを適正品と判断する。
アトマイズによって作られたミッシュメタルを含む水素
吸蔵合金粉末の表面及び表面から１００オングストロー
ムの深さでの酸素のオージェ電子強度を測定する。そし
て表面から１００オングストロームの深さにおける測定
値を表面における測定値と比較して、５０％以下である
ものを適正品と判断する。
【０００７】
【従来の技術】従来は水素吸蔵の初期速度が低い合金粉
末を電池に用いた場合は、長時間かけて充放電をくり返
し、電池の充放電電流を増大させる活性化工程が必要で
あった。
末を電池に用いた場合は、長時間かけて充放電をくり返
し、電池の充放電電流を増大させる活性化工程が必要で
あった。
【０００８】また、水素吸蔵合金粉末の初期水素吸蔵速
度、即ち初期活性度を知る方法としては、水素吸蔵特性
を測定するジーベルツ装置を利用し、その試料容器中に
粉末の所定量を収容し、その内部を十分真空排気した後
に水素を１０気圧で充填し、容器内の水素圧力が９気圧
まで降下するのに要する時間を測定し、この時間を水素
吸蔵速度の目安としていた。
度、即ち初期活性度を知る方法としては、水素吸蔵特性
を測定するジーベルツ装置を利用し、その試料容器中に
粉末の所定量を収容し、その内部を十分真空排気した後
に水素を１０気圧で充填し、容器内の水素圧力が９気圧
まで降下するのに要する時間を測定し、この時間を水素
吸蔵速度の目安としていた。
【０００９】
【発明の実施の形態】ＭｍＮｉ4.1 Ｍｎ0.6 Ａｌ
0.3 （Ｍｍはミッシュメタル）に配合調整した合金母材
をアルミナ坩堝内に挿入し、誘導炉で溶解して、１５０
０℃に保持した。この溶湯を直径３ｍｍのノズルを通し
て落下させ、その溶湯にアルゴンガスを吹付けてガスア
トマイズ粉末を作製した。粉末の表面の酸化皮膜は、ア
ルゴンガス中の酸素分圧を変化させることによって調整
した。得られた粉末を目開き１０６μ（１５０メッシ
ュ）の篩で分級して、試料１乃至１５を得た。
0.3 （Ｍｍはミッシュメタル）に配合調整した合金母材
をアルミナ坩堝内に挿入し、誘導炉で溶解して、１５０
０℃に保持した。この溶湯を直径３ｍｍのノズルを通し
て落下させ、その溶湯にアルゴンガスを吹付けてガスア
トマイズ粉末を作製した。粉末の表面の酸化皮膜は、ア
ルゴンガス中の酸素分圧を変化させることによって調整
した。得られた粉末を目開き１０６μ（１５０メッシ
ュ）の篩で分級して、試料１乃至１５を得た。
【００１０】試料１〜１５について、直径２０μの電子
ビームを用い、表面及び表面から１００オングストロー
ムの深さでの酸素のオージェ電子強度を測定し、両者の
比率を計算した。また、これらの試料の各１グラムを容
量３０ミリリットルのジーベルツ測定装置の試料容器に
入れ、容器の温度を８０℃に保ちながら３０分間真空吸
引を続け、その後に試料容器に水素を１０気圧で圧入
し、容器を閉鎖して内圧が９気圧まで降下する時間を計
測した。得られた結果を表１に示す。
ビームを用い、表面及び表面から１００オングストロー
ムの深さでの酸素のオージェ電子強度を測定し、両者の
比率を計算した。また、これらの試料の各１グラムを容
量３０ミリリットルのジーベルツ測定装置の試料容器に
入れ、容器の温度を８０℃に保ちながら３０分間真空吸
引を続け、その後に試料容器に水素を１０気圧で圧入
し、容器を閉鎖して内圧が９気圧まで降下する時間を計
測した。得られた結果を表１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】表１における評価はジーベルツ測定装置に
よって得た水素吸蔵速度（９気圧までの到達時間）に基
づくもので、×印は水素吸蔵速度が極めて遅いために実
用にならないもの、△印はやや悪いもの、○印は良品、
◎印は特に優れているものを表す。オージェ電子検出強
度の比率をこれと比較すると、大体において比率０．７
以上のものは不良品、比率０．５〜０．７のものはやや
不良品、比率０．３〜０．５のものは良品、比率０．３
以下は優秀品に対応していることが判明した。
よって得た水素吸蔵速度（９気圧までの到達時間）に基
づくもので、×印は水素吸蔵速度が極めて遅いために実
用にならないもの、△印はやや悪いもの、○印は良品、
◎印は特に優れているものを表す。オージェ電子検出強
度の比率をこれと比較すると、大体において比率０．７
以上のものは不良品、比率０．５〜０．７のものはやや
不良品、比率０．３〜０．５のものは良品、比率０．３
以下は優秀品に対応していることが判明した。
【００１３】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、水素吸
蔵合金粉末の水素吸蔵速度を、非能率的なジーベルト測
定装置を用いずに能率的に判別できるので、ガスアトマ
イズ作業における工程管理、出荷検査、受入検査、電池
に使用する際の適性検査等に実施して極めて有効であ
る。
蔵合金粉末の水素吸蔵速度を、非能率的なジーベルト測
定装置を用いずに能率的に判別できるので、ガスアトマ
イズ作業における工程管理、出荷検査、受入検査、電池
に使用する際の適性検査等に実施して極めて有効であ
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 ミッシュメタルを組成中に含む水素吸蔵
合金を不活性ガスを用いたガスアトマイズ法によって球
形粉末化して得た粉末粒子の表面及び一定深さでの酸素
のオージェ電子強度を測定し、双方の測定値の比率によ
って上記粉末の水素吸蔵速度を判別することを特徴とす
る水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵速度判別方法。 - 【請求項２】 上記水素吸蔵合金は、ミッシュメタルと
ニッケル合金とを１対５の重量比で混合溶融したもので
あることを特徴とする請求項１記載の水素吸蔵合金粉末
の水素吸蔵速度判別方法。 - 【請求項３】 上記粉末は、ガスアトマイズ法によって
粉末化したままの状態の粉末であることを特徴とする請
求項１記載の水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵速度判別方
法。 - 【請求項４】 上記粉末粒子の表面より１００オングス
トロームの深さでの酸素のオージェ電子強度が、上記粉
末粒子の表面での酸素のオージェ電子強度の５０％以下
であることをもって適正品と判定することを特徴とする
請求項１記載の水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵速度判別方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7306871A JPH09127101A (ja) | 1995-10-30 | 1995-10-30 | 水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵速度判別方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7306871A JPH09127101A (ja) | 1995-10-30 | 1995-10-30 | 水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵速度判別方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09127101A true JPH09127101A (ja) | 1997-05-16 |
Family
ID=17962259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7306871A Withdrawn JPH09127101A (ja) | 1995-10-30 | 1995-10-30 | 水素吸蔵合金粉末の水素吸蔵速度判別方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09127101A (ja) |
-
1995
- 1995-10-30 JP JP7306871A patent/JPH09127101A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030107 |