JPH0912764A - シリコーン発泡体の製造方法 - Google Patents
シリコーン発泡体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 均一なセルを有するシリコーン発泡体を生産
性よく安定して製造することのできるシリコーン発泡体
の製造方法を提供する。 【構成】 主剤と硬化剤の少なくとも2液からなり、主
剤,硬化剤のいずれか一方に、あるいは、これらの両液
に、気体が封入された中空フィラ−を配合してなり、両
液を混合すると発泡しつつ硬化するオルガノポリシロキ
サン組成物の両液を、剪断攪拌機構と吐出ノズルを備え
た混合装置内に液送し、該剪断攪拌機構により前記中空
フィラーを破壊して、該中空フィラー中に封入さた気体
を発生せしめると共に、前記主剤と前記硬化剤を混合せ
しめ、しかる後、得られた混合液を吐出ノズルから押し
出し、発泡・硬化させることを特徴とする、シリコーン
発泡体の製造方法。
性よく安定して製造することのできるシリコーン発泡体
の製造方法を提供する。 【構成】 主剤と硬化剤の少なくとも2液からなり、主
剤,硬化剤のいずれか一方に、あるいは、これらの両液
に、気体が封入された中空フィラ−を配合してなり、両
液を混合すると発泡しつつ硬化するオルガノポリシロキ
サン組成物の両液を、剪断攪拌機構と吐出ノズルを備え
た混合装置内に液送し、該剪断攪拌機構により前記中空
フィラーを破壊して、該中空フィラー中に封入さた気体
を発生せしめると共に、前記主剤と前記硬化剤を混合せ
しめ、しかる後、得られた混合液を吐出ノズルから押し
出し、発泡・硬化させることを特徴とする、シリコーン
発泡体の製造方法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はシリコーン発泡体の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】発泡しつつ硬化するオルガノポリシロキ
サン組成物はよく知られており、例えば、原子力発電所
の貫通部のシール材として使用されている。この種のオ
ルガノポリシロキサン組成物は、通常、主剤と硬化剤の
2液に分けて保管されており、これらの両液を混合する
ことにより水素ガスを発生しつつ発泡・硬化してシリコ
ーン発泡体を形成する。最近、自動車の電子部品などを
収納する防水ケース,自動車のヘッドライト等種々の物
体のシール個所に発泡しつつ硬化するオルガノポリシロ
キサン組成物から形成されたシリコーンガスケット発泡
体が使用され始めた(特開平3−94876号公報参
照)。しかし、このオルガノポリシロキサン組成物は、
その2液成分を密閉系で混合すると均一なセルを有する
シリコーンガスケット発泡体が得られないことがあり、
特に、その粘度が高い場合には、不均一なセルを有する
シリコーン発泡体しか得られないという欠点があった。
即ち、この種のオルガノポリシロキサン組成物をガスケ
ット発泡体の製造工程に適用した場合には、これをミキ
サーにて混合後、ビード状に吐出し、吐出後発泡が開始
するまでそのビードの形状を維持しなければならないの
で、その粘度は必然的に高く維持しなければならなかっ
た。そのため、均一なセルを有するシリコーンガスケッ
ト発泡体を得ることができないという問題点があった。
このような問題点を解消するための方法として、本発明
者らは先に、特定の混合装置内に主剤,硬化剤,空気を
定量的に送り込み混合することにより、均一なセルを有
するシリコーン発泡体を製造する方法を提案した(特開
平5−31814号、特開平6−200066号公報参
照)。しかし、これらの方法は圧縮性の高い空気を定量
的に混合装置内に送らなければならないことから、特殊
で複雑な制御装置を必要とし、また、均一なセルを有す
るシリコーン発泡体を得るには、気体の送り込みを細か
く調整しなければならない等製造上の不利があった。
サン組成物はよく知られており、例えば、原子力発電所
の貫通部のシール材として使用されている。この種のオ
ルガノポリシロキサン組成物は、通常、主剤と硬化剤の
2液に分けて保管されており、これらの両液を混合する
ことにより水素ガスを発生しつつ発泡・硬化してシリコ
ーン発泡体を形成する。最近、自動車の電子部品などを
収納する防水ケース,自動車のヘッドライト等種々の物
体のシール個所に発泡しつつ硬化するオルガノポリシロ
キサン組成物から形成されたシリコーンガスケット発泡
体が使用され始めた(特開平3−94876号公報参
照)。しかし、このオルガノポリシロキサン組成物は、
その2液成分を密閉系で混合すると均一なセルを有する
シリコーンガスケット発泡体が得られないことがあり、
特に、その粘度が高い場合には、不均一なセルを有する
シリコーン発泡体しか得られないという欠点があった。
即ち、この種のオルガノポリシロキサン組成物をガスケ
ット発泡体の製造工程に適用した場合には、これをミキ
サーにて混合後、ビード状に吐出し、吐出後発泡が開始
するまでそのビードの形状を維持しなければならないの
で、その粘度は必然的に高く維持しなければならなかっ
た。そのため、均一なセルを有するシリコーンガスケッ
ト発泡体を得ることができないという問題点があった。
このような問題点を解消するための方法として、本発明
者らは先に、特定の混合装置内に主剤,硬化剤,空気を
定量的に送り込み混合することにより、均一なセルを有
するシリコーン発泡体を製造する方法を提案した(特開
平5−31814号、特開平6−200066号公報参
照)。しかし、これらの方法は圧縮性の高い空気を定量
的に混合装置内に送らなければならないことから、特殊
で複雑な制御装置を必要とし、また、均一なセルを有す
るシリコーン発泡体を得るには、気体の送り込みを細か
く調整しなければならない等製造上の不利があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記問
題点を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到達
した。即ち、本発明の目的は均一なセルを有するシリコ
ーン発泡体を生産性よく製造することのできるシリコー
ン発泡体の製造方法を提供することにある。
題点を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到達
した。即ち、本発明の目的は均一なセルを有するシリコ
ーン発泡体を生産性よく製造することのできるシリコー
ン発泡体の製造方法を提供することにある。
【0004】
【課題の解決手段とその作用】本発明は、主剤と硬化剤
の少なくとも2液からなり、主剤,硬化剤のいずれか一
方に、あるいは、これらの両液に、気体が封入された中
空フィラ−を配合してなり、両液を混合すると発泡しつ
つ硬化するオルガノポリシロキサン組成物の両液を、剪
断攪拌機構と吐出ノズルを備えた混合装置内に液送し、
該剪断攪拌機構により前記中空フィラーを破壊して、該
中空フィラー中に封入さた気体を発生せしめると共に、
前記主剤と前記硬化剤を混合せしめ、しかる後、得られ
た混合液を吐出ノズルから押し出し、発泡・硬化させる
ことを特徴とする、シリコーン発泡体の製造方法に関す
る。
の少なくとも2液からなり、主剤,硬化剤のいずれか一
方に、あるいは、これらの両液に、気体が封入された中
空フィラ−を配合してなり、両液を混合すると発泡しつ
つ硬化するオルガノポリシロキサン組成物の両液を、剪
断攪拌機構と吐出ノズルを備えた混合装置内に液送し、
該剪断攪拌機構により前記中空フィラーを破壊して、該
中空フィラー中に封入さた気体を発生せしめると共に、
前記主剤と前記硬化剤を混合せしめ、しかる後、得られ
た混合液を吐出ノズルから押し出し、発泡・硬化させる
ことを特徴とする、シリコーン発泡体の製造方法に関す
る。
【0005】以下、本発明を添付図面を用いて説明す
る。図1は本発明を実施するための装置の具体例であ
る。1は混合室であり、その内壁に櫛状の固定羽根2と
その内部で回転する回転羽根3の2つの混合羽根を有す
る剪断攪拌機構が備えられており、また、混合物を吐出
するための吐出ノズル4が備えられている。本発明に使
用される混合室の構造は、その目的が中空フィラーを破
壊して、その中に封入されている気体を発生させること
にあることから、このような高い剪断力を有する剪断攪
拌機構を備えた装置が好ましく使用される。発泡しつつ
硬化するオルガノポリシロキサン組成物の主剤と硬化剤
はそれぞれの貯蔵タンク5、6に別々に保管されてお
り、それぞれのポンプ7、8により計量され別々に送液
されて混合室1に入る。混合室1に送られた主剤と硬化
剤は固定羽根2と回転羽根3の隙間で混合さる。その
際、固定羽根2と回転羽根3の隙間で中空フィラーの外
殻が破壊され、内部に封入された気体が混合液中に放出
される。放出された気体は混合液中に均一分散される。
混合液は混合室1の底部の吐出ノズル4を通して吐出さ
れる。吐出された混合物はシールすべき基材の表面にビ
ード状に塗布され、あるいは基材の隙間に充填され、室
温下に放置されるか加熱され、発泡しつつ硬化してシリ
コーン発泡体を形成する。
る。図1は本発明を実施するための装置の具体例であ
る。1は混合室であり、その内壁に櫛状の固定羽根2と
その内部で回転する回転羽根3の2つの混合羽根を有す
る剪断攪拌機構が備えられており、また、混合物を吐出
するための吐出ノズル4が備えられている。本発明に使
用される混合室の構造は、その目的が中空フィラーを破
壊して、その中に封入されている気体を発生させること
にあることから、このような高い剪断力を有する剪断攪
拌機構を備えた装置が好ましく使用される。発泡しつつ
硬化するオルガノポリシロキサン組成物の主剤と硬化剤
はそれぞれの貯蔵タンク5、6に別々に保管されてお
り、それぞれのポンプ7、8により計量され別々に送液
されて混合室1に入る。混合室1に送られた主剤と硬化
剤は固定羽根2と回転羽根3の隙間で混合さる。その
際、固定羽根2と回転羽根3の隙間で中空フィラーの外
殻が破壊され、内部に封入された気体が混合液中に放出
される。放出された気体は混合液中に均一分散される。
混合液は混合室1の底部の吐出ノズル4を通して吐出さ
れる。吐出された混合物はシールすべき基材の表面にビ
ード状に塗布され、あるいは基材の隙間に充填され、室
温下に放置されるか加熱され、発泡しつつ硬化してシリ
コーン発泡体を形成する。
【0006】本発明に使用される発泡しつつ硬化するオ
ルガノポリシロキサン組成物は、ケイ素原子結合水素原
子と、ケイ素原子結合水酸基、即ち、シラノール基、ア
ルコールの水酸基もしくは水の水酸基との縮合反応によ
り生じる水素ガスが発泡剤となって硬化するオルガノポ
リシロキサン組成物が好ましく、特に、次にような組成
物が好ましい。 (A)25℃における粘度が100〜100,000センチストークスであり、1 分子中に、ケイ素原子結合アルケニル基を少なくとも2個含有するオルガノポリ シロキサン 100重量部、 (B)1分子中に、シラノール基を少なくとも1個含有するオルガノポリシロキサ ン 0〜100重量部、 (C)アルコール類 1〜20重量部、 (D)白金系触媒 触媒量、 (E)1分子中に、ケイ素原子結合水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハ イドロジェンポリシロキサン 本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル数と、 (A)成分中のアルケニル基と(B)成分と(C)成分 中の水酸基のモル数との合計モル数の比が(0. 5:1)〜(50:1)となる量 (F)気体が封入された平均粒子径5〜1000μmの中空フィラー 5〜50重量部
ルガノポリシロキサン組成物は、ケイ素原子結合水素原
子と、ケイ素原子結合水酸基、即ち、シラノール基、ア
ルコールの水酸基もしくは水の水酸基との縮合反応によ
り生じる水素ガスが発泡剤となって硬化するオルガノポ
リシロキサン組成物が好ましく、特に、次にような組成
物が好ましい。 (A)25℃における粘度が100〜100,000センチストークスであり、1 分子中に、ケイ素原子結合アルケニル基を少なくとも2個含有するオルガノポリ シロキサン 100重量部、 (B)1分子中に、シラノール基を少なくとも1個含有するオルガノポリシロキサ ン 0〜100重量部、 (C)アルコール類 1〜20重量部、 (D)白金系触媒 触媒量、 (E)1分子中に、ケイ素原子結合水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハ イドロジェンポリシロキサン 本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル数と、 (A)成分中のアルケニル基と(B)成分と(C)成分 中の水酸基のモル数との合計モル数の比が(0. 5:1)〜(50:1)となる量 (F)気体が封入された平均粒子径5〜1000μmの中空フィラー 5〜50重量部
【0007】この組成物について説明すると、(A)成分
のオルガノポリシロキサンは、1分子中に、ケイ素原子
に結合したアルケニル基を少なくとも2個もつものであ
る。ここで、アルケニル基としては、ビニル基,アリル
基,ヘキセニル基等が例示される。このアルケニル基以
外のケイ素原子結合有機基としては、メチル基,エチル
基,プロピル基,ブチル基のような炭素数が1〜6のア
ルキル基、フェニル基,トリル基のようなアリール基、
またはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部
または全部がハロゲン原子,シアノ基などで置換された
クロロメチル基、トリフルオロプロピル基,シアノエチ
ル基などから選択される脂肪族不飽和基を除く同一また
は異種の非置換または置換1価の炭化水素基が挙げられ
る。このようなオルガノポリシロキサンの分子構造は、
通常は、線状であるが、少量ならば分岐状あるいは三次
元状のオルガノポリシロキサンを含んでいてもよい。本
成分の粘度は、25℃において100〜100,000
センチストークスの範囲内である。
のオルガノポリシロキサンは、1分子中に、ケイ素原子
に結合したアルケニル基を少なくとも2個もつものであ
る。ここで、アルケニル基としては、ビニル基,アリル
基,ヘキセニル基等が例示される。このアルケニル基以
外のケイ素原子結合有機基としては、メチル基,エチル
基,プロピル基,ブチル基のような炭素数が1〜6のア
ルキル基、フェニル基,トリル基のようなアリール基、
またはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部
または全部がハロゲン原子,シアノ基などで置換された
クロロメチル基、トリフルオロプロピル基,シアノエチ
ル基などから選択される脂肪族不飽和基を除く同一また
は異種の非置換または置換1価の炭化水素基が挙げられ
る。このようなオルガノポリシロキサンの分子構造は、
通常は、線状であるが、少量ならば分岐状あるいは三次
元状のオルガノポリシロキサンを含んでいてもよい。本
成分の粘度は、25℃において100〜100,000
センチストークスの範囲内である。
【0008】(B)成分のオルガノポリシロキサンは、1
分子中に、シラノール基を少なくとも1個もつものであ
る。このものは、(D)成分の白金系触媒の存在下(E)成
分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと反応して
水素ガスを発生し硬化する成分であり、発泡剤としての
働きをすると共に、このオルガノポリシロキサンが3個
以上のシラノール基を含有するオルガノポリシロキサン
である場合には架橋剤としての働もする。このオルガノ
ポリシロキサンの分子構造は、鎖状,環状,3次元網目
状のいずれでもよい。また、シラノール基の存在位置は
分子鎖末端でも分子鎖中でもよい。(B)成分の配合量は
(A)成分100重量部に対して0〜100重量部であ
る。
分子中に、シラノール基を少なくとも1個もつものであ
る。このものは、(D)成分の白金系触媒の存在下(E)成
分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと反応して
水素ガスを発生し硬化する成分であり、発泡剤としての
働きをすると共に、このオルガノポリシロキサンが3個
以上のシラノール基を含有するオルガノポリシロキサン
である場合には架橋剤としての働もする。このオルガノ
ポリシロキサンの分子構造は、鎖状,環状,3次元網目
状のいずれでもよい。また、シラノール基の存在位置は
分子鎖末端でも分子鎖中でもよい。(B)成分の配合量は
(A)成分100重量部に対して0〜100重量部であ
る。
【0009】(C)成分のアルコール類は炭素原子に結合
した水酸基を1個以上含有する有機化合物であり、一般
にアルコールと呼ばれているものであればよく、その種
類は特に限定されない。この成分は(B)成分と同じく
(E)成分と反応して水素ガスを発生して発泡剤としての
働きをする。また組成物の粘度を低下させる働きをす
る。本成分の具体例としては、nープロピルアルコー
ル,nーブチルアルコール,1,4−ブタンジオール,
1,4ーペンタンジオール,エチレングリコール,1,3
−プロパンジオール,1,5ーヘキサンジオール,プロ
ピレングリコール,ジエチレングリコール,ベンジルア
ルコール,オクチルアルコール,2ーエチルヘキサノー
ル,イソプロピルアルコールが挙げられる。本発明にお
いてはこれらは1種あるいは2種以上を混合して用いて
もよい。
した水酸基を1個以上含有する有機化合物であり、一般
にアルコールと呼ばれているものであればよく、その種
類は特に限定されない。この成分は(B)成分と同じく
(E)成分と反応して水素ガスを発生して発泡剤としての
働きをする。また組成物の粘度を低下させる働きをす
る。本成分の具体例としては、nープロピルアルコー
ル,nーブチルアルコール,1,4−ブタンジオール,
1,4ーペンタンジオール,エチレングリコール,1,3
−プロパンジオール,1,5ーヘキサンジオール,プロ
ピレングリコール,ジエチレングリコール,ベンジルア
ルコール,オクチルアルコール,2ーエチルヘキサノー
ル,イソプロピルアルコールが挙げられる。本発明にお
いてはこれらは1種あるいは2種以上を混合して用いて
もよい。
【0010】(D)成分の白金系触媒は、(A)成分と(E)
成分との付加反応および(B)成分や(C)成分と(E)成分
との脱水素ガス反応を促進するための触媒である。かか
る白金系触媒としては、塩化白金酸,塩化白金酸とオレ
フィンの錯体,塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシ
ロキサンの錯体が例示さる。また白金系触媒を白金金属
原子として0.01重量%以上含有するシリコーン樹脂
から構成される球状微粒子触媒(ここで、シリコーン樹
脂の軟化点は50〜200℃であり、球状微粒子触媒の
粒子径は0.01〜10μmである。)が挙げられる。
この球状微粒子触媒は、主剤と硬化剤の混合液の粘度上
昇やゲル化までの時間を延長させることができるので特
に好ましい。
成分との付加反応および(B)成分や(C)成分と(E)成分
との脱水素ガス反応を促進するための触媒である。かか
る白金系触媒としては、塩化白金酸,塩化白金酸とオレ
フィンの錯体,塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシ
ロキサンの錯体が例示さる。また白金系触媒を白金金属
原子として0.01重量%以上含有するシリコーン樹脂
から構成される球状微粒子触媒(ここで、シリコーン樹
脂の軟化点は50〜200℃であり、球状微粒子触媒の
粒子径は0.01〜10μmである。)が挙げられる。
この球状微粒子触媒は、主剤と硬化剤の混合液の粘度上
昇やゲル化までの時間を延長させることができるので特
に好ましい。
【0011】(E)成分のオルガノハイドロジェンシロキ
サンは(A)成分の架橋剤であり、また(B)成分および
(C)成分と反応して水素ガスを発生させる働きをする。
本成分は鎖状でも環状でもよい。本成分の配合量は本成
分中のケイ素原子結合水素原子のモル数と、(A)成分中
のアルケニル基と(B)成分と(C)成分中の水酸基のモル
数との合計モル数の比が(0.5:1)〜(50:1)
となる量である。
サンは(A)成分の架橋剤であり、また(B)成分および
(C)成分と反応して水素ガスを発生させる働きをする。
本成分は鎖状でも環状でもよい。本成分の配合量は本成
分中のケイ素原子結合水素原子のモル数と、(A)成分中
のアルケニル基と(B)成分と(C)成分中の水酸基のモル
数との合計モル数の比が(0.5:1)〜(50:1)
となる量である。
【0012】(F)成分の中空フィラーは、内部に空洞を
もち気体が封入されているフィラーである。このような
中空フィラーとしては、ガラスバルーン,シラスバルー
ンと呼ばれている無機質中空フィラー、ポリスチレン,
ポリメチルメタクリレート,ポリカーボネート,ポリ塩
化ビニルシリコーン樹脂を外殻とし、その内部に空気,
窒素ガス,アルゴンガス,低沸点の炭化水素等の気体が
封入された合成樹脂製の中空フィラーが例示される。本
成分の配合は、主剤、硬化剤のいずれか一方、あるいは
両液でもよく、その配合量は、(A)成分100重量部に
対し5〜50重量部であり、好ましくは10〜30重量
部である。本成分は、主剤と硬化剤とが混合される際に
混合室の内部で破壊され、発生した気体が発泡助材とな
り発泡を促進する。特に、セルを均一にする働きをす
る。
もち気体が封入されているフィラーである。このような
中空フィラーとしては、ガラスバルーン,シラスバルー
ンと呼ばれている無機質中空フィラー、ポリスチレン,
ポリメチルメタクリレート,ポリカーボネート,ポリ塩
化ビニルシリコーン樹脂を外殻とし、その内部に空気,
窒素ガス,アルゴンガス,低沸点の炭化水素等の気体が
封入された合成樹脂製の中空フィラーが例示される。本
成分の配合は、主剤、硬化剤のいずれか一方、あるいは
両液でもよく、その配合量は、(A)成分100重量部に
対し5〜50重量部であり、好ましくは10〜30重量
部である。本成分は、主剤と硬化剤とが混合される際に
混合室の内部で破壊され、発生した気体が発泡助材とな
り発泡を促進する。特に、セルを均一にする働きをす
る。
【0013】上記組成物には、上記(A)成分〜(F)成分
に加えて、必要に応じて煙霧質シリカ,沈降性シリカ,
二酸化チタン,酸化アルミニウム,水酸化アルミニウ
ム,石英粉末,タルク,粉砕鉱物質シリカ,酸化亜鉛,
炭酸カルシウム等などの充填剤、ガラス繊維,鉱物質繊
維,有機繊維などの繊維質充填剤、顔料,染料などの着
色剤、ベンガラ,カーボンブラック,酸化セリウムなど
の耐熱向上剤、耐寒性向上剤,シランカップリング剤な
どの接着向上剤、メチルブチノールのような反応抑制剤
を添加することは本発明の目的を損ない限り差し支えな
い。
に加えて、必要に応じて煙霧質シリカ,沈降性シリカ,
二酸化チタン,酸化アルミニウム,水酸化アルミニウ
ム,石英粉末,タルク,粉砕鉱物質シリカ,酸化亜鉛,
炭酸カルシウム等などの充填剤、ガラス繊維,鉱物質繊
維,有機繊維などの繊維質充填剤、顔料,染料などの着
色剤、ベンガラ,カーボンブラック,酸化セリウムなど
の耐熱向上剤、耐寒性向上剤,シランカップリング剤な
どの接着向上剤、メチルブチノールのような反応抑制剤
を添加することは本発明の目的を損ない限り差し支えな
い。
【0014】本発明に使用される発泡しつつ硬化するオ
ルガノポリシロキサン組成物は、例えば上記(A)成分,
(B)成分,(C)成分,(D)成分、あるいは、(A)成分,
(B)成分,(C)成分,(D)成分,(F)成分の所定量を均
一に混合して主剤となし、(A)成分、(E)成分あるいは
(A)成分,(E)成分,(F)成分の所定量を均一に混合し
て硬化剤となし、2液型の発泡しつつ硬化するオルガノ
ポリシロキサン組成物として得られる。このような組成
物は、主剤と硬化剤を所定比率で混合することにより、
室温または加熱下において、発泡と硬化が同時に進行し
てゴム状や樹脂状のシリコーン発泡体を形成する。
ルガノポリシロキサン組成物は、例えば上記(A)成分,
(B)成分,(C)成分,(D)成分、あるいは、(A)成分,
(B)成分,(C)成分,(D)成分,(F)成分の所定量を均
一に混合して主剤となし、(A)成分、(E)成分あるいは
(A)成分,(E)成分,(F)成分の所定量を均一に混合し
て硬化剤となし、2液型の発泡しつつ硬化するオルガノ
ポリシロキサン組成物として得られる。このような組成
物は、主剤と硬化剤を所定比率で混合することにより、
室温または加熱下において、発泡と硬化が同時に進行し
てゴム状や樹脂状のシリコーン発泡体を形成する。
【0015】本発明の製造方法は上記のような主剤と硬
化剤の2液からなる発泡しつつ硬化するオルガノポリシ
ロキサン組成物を剪断攪拌機構を備えた混合装置内に液
送して該剪断攪拌機構により前記主剤と硬化剤を混合す
ると共に前記中空フィラーを破壊するのであるが、ここ
で使用される剪断攪拌機構を備えた混合装置とは、本発
明に使用される中空フィラーを破壊し得るに十分な剪断
攪拌機構を有するものであればよく、その種類等につい
ては特に限定されない。このような装置としては、内壁
に櫛状の固定羽根を備え、その内部に回転する回転羽根
を備えた混合装置、固定されたステーターとその内部に
回転するローターを備えたタービン型混合装置が例示さ
れる。
化剤の2液からなる発泡しつつ硬化するオルガノポリシ
ロキサン組成物を剪断攪拌機構を備えた混合装置内に液
送して該剪断攪拌機構により前記主剤と硬化剤を混合す
ると共に前記中空フィラーを破壊するのであるが、ここ
で使用される剪断攪拌機構を備えた混合装置とは、本発
明に使用される中空フィラーを破壊し得るに十分な剪断
攪拌機構を有するものであればよく、その種類等につい
ては特に限定されない。このような装置としては、内壁
に櫛状の固定羽根を備え、その内部に回転する回転羽根
を備えた混合装置、固定されたステーターとその内部に
回転するローターを備えたタービン型混合装置が例示さ
れる。
【0016】
【実施例】以下、実施例にて本発明を詳細に説明する。
実施例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度は2
5℃における測定値であり、cStはセンチストークス
を表す。またシリコーン発泡体の製造には図1に示した
装置を使用した。
実施例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度は2
5℃における測定値であり、cStはセンチストークス
を表す。またシリコーン発泡体の製造には図1に示した
装置を使用した。
【0017】
【実施例1】両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,00
0cSt)100部、両末端シラノール基封鎖ジメチル
ポリシロキサン(重合度50、粘度100cSt)50
部、n−プロピルアルコール5部、C8F17(CH2)S
i(CH3)2Clとシラノール基含有オルガノポリシロ
キサンレジンとの反応物10部、塩化白金酸とジビニル
テトラメチルジシロキサンとの錯体触媒1部、シラスバ
ルーン[イヂチ化成株式会社製,商品名ウインライトM
SB−302、平均粒子径60μm]15部、比表面積
200m2/gの煙霧質シリカ10部を均一に混合して
主剤とした。両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,00
0cSt)100部、両末端トリメチルシロキシ基封鎖
ジメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度約3
0)10部、シラスバルーン[イヂチ化成株式会社製,
商品名ウインライトMSB−302、平均粒子径60μ
m]15部、比表面積200m2/gの煙霧質シリカ1
0部を均一に混合して硬化剤とした。上記で得られた主
剤を図1に示した貯蔵タンク5に入れ、硬化剤を貯蔵タ
ンク6に入れ、それぞれのポンプ7、8を作動させて同
量づつ別々に混合室1の内部に送り込んだ。回転羽根3
を約1,500rpmの速さで回転させて、主剤と硬化
剤を混合し、同時に混合物中のシラスバルーンを破壊し
て、その内部に含まれた気体を混合液中に均一に分散さ
せた。得られた混合液を混合室の下部に設けられたノズ
ル4を通して、ポリプロピレン製の自動車用ダストカバ
ーのシール部に直径4mmのビード状に吐出した。吐出物
は3分後に発泡しつつ硬化してシリコーンゴムガスケッ
ト発泡体を形成した。得られたシリコーンゴムガスケッ
ト発泡体を切断してその断面を観察したところ、この発
泡体中に含まれるセルは均一であり、その直径は10〜
100μmの範囲内にあった。また、この発泡体の密度
は0.37g/cm2であった。比較のために、上記におい
てシラスバルーンを配合しなかった以外は上記と同様に
して主剤と硬化剤を調製した。得られた主剤と硬化剤か
ら上記と同様にしてシリコーンゴムガスケット発泡体を
形成した。得られたシリコーンゴムガスケット発泡体を
切断してその断面を観察したところ、この発泡体中に含
まれるセルは粗く、不均一であった。また、この発泡体
の密度は0.45g/cm2であった。
チルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,00
0cSt)100部、両末端シラノール基封鎖ジメチル
ポリシロキサン(重合度50、粘度100cSt)50
部、n−プロピルアルコール5部、C8F17(CH2)S
i(CH3)2Clとシラノール基含有オルガノポリシロ
キサンレジンとの反応物10部、塩化白金酸とジビニル
テトラメチルジシロキサンとの錯体触媒1部、シラスバ
ルーン[イヂチ化成株式会社製,商品名ウインライトM
SB−302、平均粒子径60μm]15部、比表面積
200m2/gの煙霧質シリカ10部を均一に混合して
主剤とした。両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,00
0cSt)100部、両末端トリメチルシロキシ基封鎖
ジメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度約3
0)10部、シラスバルーン[イヂチ化成株式会社製,
商品名ウインライトMSB−302、平均粒子径60μ
m]15部、比表面積200m2/gの煙霧質シリカ1
0部を均一に混合して硬化剤とした。上記で得られた主
剤を図1に示した貯蔵タンク5に入れ、硬化剤を貯蔵タ
ンク6に入れ、それぞれのポンプ7、8を作動させて同
量づつ別々に混合室1の内部に送り込んだ。回転羽根3
を約1,500rpmの速さで回転させて、主剤と硬化
剤を混合し、同時に混合物中のシラスバルーンを破壊し
て、その内部に含まれた気体を混合液中に均一に分散さ
せた。得られた混合液を混合室の下部に設けられたノズ
ル4を通して、ポリプロピレン製の自動車用ダストカバ
ーのシール部に直径4mmのビード状に吐出した。吐出物
は3分後に発泡しつつ硬化してシリコーンゴムガスケッ
ト発泡体を形成した。得られたシリコーンゴムガスケッ
ト発泡体を切断してその断面を観察したところ、この発
泡体中に含まれるセルは均一であり、その直径は10〜
100μmの範囲内にあった。また、この発泡体の密度
は0.37g/cm2であった。比較のために、上記におい
てシラスバルーンを配合しなかった以外は上記と同様に
して主剤と硬化剤を調製した。得られた主剤と硬化剤か
ら上記と同様にしてシリコーンゴムガスケット発泡体を
形成した。得られたシリコーンゴムガスケット発泡体を
切断してその断面を観察したところ、この発泡体中に含
まれるセルは粗く、不均一であった。また、この発泡体
の密度は0.45g/cm2であった。
【0018】
【実施例2】両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,00
0cSt)100部、両末端シラノール基封鎖ジメチル
ポリシロキサン(重合度50、粘度100cSt)50
部、n−プロピルアルコール5部、C8F17(CH2)S
i(CH3)2Clとシラノール基含有オルガノポリシロ
キサンレジンとの反応物10部、塩化白金酸とジビニル
テトラメチルジシロキサンとの錯体触媒を含有するシリ
コーン樹脂粉末からなる平均粒子径が1μmの球状微粒
子触媒(シリコーン樹脂の軟化点80℃)10部、シラ
スバルーン[イヂチ化成株式会社製,商品名ウインライ
トMSB−302、平均粒子径60μm]15部、比表
面積200m2/gの煙霧質シリカ10部を均一に混合
して主剤とした。両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,
000cSt)100部、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度約
30)10部、シラスバルーン[イヂチ化成株式会社
製,商品名ウインライトMSB−302、平均粒子径6
0μm]15部、比表面積200m2/gの煙霧質シリ
カ10部を均一に混合して硬化剤とした。上記で得られ
た主剤を図1に示した貯蔵タンク5に入れ、硬化剤を貯
蔵タンク6に入れ、それぞれのポンプ7、8を作動させ
て同量づつ別々に混合室1の内部に送り込んだ。回転羽
根3を約1,500rpmの速さで回転させて、主剤と
硬化剤を混合し、同時に混合物中のシラスバルーンを破
壊して、その内部に含まれた気体を混合液中に均一に分
散させた。得られた混合液をノズル4を通して、ポリエ
ステルフィルム上に吐出した。ついで、吐出物の上をポ
リエステルフィルムで覆い、2本ロールの間を通して、
厚さ3mmのシ−トを作成した。ついで、このシートを1
00℃のオーブンで5分間加熱して発泡・硬化させてシ
ート状シリコーンゴム発泡体を製造した。得られたシリ
コーンゴム発泡体を切断して、その断面を観察したとこ
ろセルの形状は微細でありそのサイズも均一であった。
またこの発泡体の密度は0.34g/cm2であった。
チルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,00
0cSt)100部、両末端シラノール基封鎖ジメチル
ポリシロキサン(重合度50、粘度100cSt)50
部、n−プロピルアルコール5部、C8F17(CH2)S
i(CH3)2Clとシラノール基含有オルガノポリシロ
キサンレジンとの反応物10部、塩化白金酸とジビニル
テトラメチルジシロキサンとの錯体触媒を含有するシリ
コーン樹脂粉末からなる平均粒子径が1μmの球状微粒
子触媒(シリコーン樹脂の軟化点80℃)10部、シラ
スバルーン[イヂチ化成株式会社製,商品名ウインライ
トMSB−302、平均粒子径60μm]15部、比表
面積200m2/gの煙霧質シリカ10部を均一に混合
して主剤とした。両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,
000cSt)100部、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度約
30)10部、シラスバルーン[イヂチ化成株式会社
製,商品名ウインライトMSB−302、平均粒子径6
0μm]15部、比表面積200m2/gの煙霧質シリ
カ10部を均一に混合して硬化剤とした。上記で得られ
た主剤を図1に示した貯蔵タンク5に入れ、硬化剤を貯
蔵タンク6に入れ、それぞれのポンプ7、8を作動させ
て同量づつ別々に混合室1の内部に送り込んだ。回転羽
根3を約1,500rpmの速さで回転させて、主剤と
硬化剤を混合し、同時に混合物中のシラスバルーンを破
壊して、その内部に含まれた気体を混合液中に均一に分
散させた。得られた混合液をノズル4を通して、ポリエ
ステルフィルム上に吐出した。ついで、吐出物の上をポ
リエステルフィルムで覆い、2本ロールの間を通して、
厚さ3mmのシ−トを作成した。ついで、このシートを1
00℃のオーブンで5分間加熱して発泡・硬化させてシ
ート状シリコーンゴム発泡体を製造した。得られたシリ
コーンゴム発泡体を切断して、その断面を観察したとこ
ろセルの形状は微細でありそのサイズも均一であった。
またこの発泡体の密度は0.34g/cm2であった。
【0019】
【実施例3】両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,00
0cSt)100部、両末端シラノール基封鎖ジメチル
ポリシロキサン(重合度50、粘度100cSt)50
部、n−プロピルアルコール5部、C8F17(CH2)S
i(CH3)2Clとシラノール基含有オルガノポリシロ
キサンレジンとの反応物10部、塩化白金酸とジビニル
テトラメチルジシロキサンとの錯体触媒1部、平均粒子
径50μmの中空ガラスバルーン15部、比表面積20
0m2/gの煙霧質シリカ10部を均一に混合して主剤
とした。両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチル
ポリシロキサン(重合度約500,粘度15,000c
St)100部、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメ
チルハイドロジェンポリシロキサン(重合度約30)1
0部、シラスバルーン[イヂチ化成株式会社製,商品名
ウインライトMSB−302、平均粒子径60μm]1
5部、比表面積200m2/gの煙霧質シリカ10部を
均一に混合して硬化剤とした。これら主剤と硬化剤を図
1に示したそれぞれの貯蔵タンク5、6に入れ、それぞ
れのポンプ7、8を作動させて同量づつ別々に混合室1
の内部に送り込んだ。回転羽根3を約1,500rpm
の速さで回転させて、主剤と硬化剤を混合し、同時に混
合物中の中空ガラスバルーンを破壊して、その内部に存
在する空気を発生させ、混合液中に分散させた。得られ
た混合物を吐出ノズル4からポリプロピレン製の部品の
間隙に充填した。充填量は間隙の容積の1/2までとし
た。この部品を100℃のオーブンで10分間加熱し
た。この混合物は、その間隙の中で発泡・硬化し、間隙
は全て均一なセルのシリコーンゴム発泡体で埋められ
た。
チルポリシロキサン(重合度約500、粘度15,00
0cSt)100部、両末端シラノール基封鎖ジメチル
ポリシロキサン(重合度50、粘度100cSt)50
部、n−プロピルアルコール5部、C8F17(CH2)S
i(CH3)2Clとシラノール基含有オルガノポリシロ
キサンレジンとの反応物10部、塩化白金酸とジビニル
テトラメチルジシロキサンとの錯体触媒1部、平均粒子
径50μmの中空ガラスバルーン15部、比表面積20
0m2/gの煙霧質シリカ10部を均一に混合して主剤
とした。両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチル
ポリシロキサン(重合度約500,粘度15,000c
St)100部、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメ
チルハイドロジェンポリシロキサン(重合度約30)1
0部、シラスバルーン[イヂチ化成株式会社製,商品名
ウインライトMSB−302、平均粒子径60μm]1
5部、比表面積200m2/gの煙霧質シリカ10部を
均一に混合して硬化剤とした。これら主剤と硬化剤を図
1に示したそれぞれの貯蔵タンク5、6に入れ、それぞ
れのポンプ7、8を作動させて同量づつ別々に混合室1
の内部に送り込んだ。回転羽根3を約1,500rpm
の速さで回転させて、主剤と硬化剤を混合し、同時に混
合物中の中空ガラスバルーンを破壊して、その内部に存
在する空気を発生させ、混合液中に分散させた。得られ
た混合物を吐出ノズル4からポリプロピレン製の部品の
間隙に充填した。充填量は間隙の容積の1/2までとし
た。この部品を100℃のオーブンで10分間加熱し
た。この混合物は、その間隙の中で発泡・硬化し、間隙
は全て均一なセルのシリコーンゴム発泡体で埋められ
た。
【0020】
【発明の効果】本発明のシリコーン発泡体の製造方法
は、主剤と硬化剤の少なくとも2液からなり、主剤,硬
化剤のいずれか一方に、あるいは、これらの両液に、気
体が封入された中空フィラ−を配合してなり、両液を混
合すると発泡しつつ硬化するオルガノポリシロキサン組
成物の両液を、剪断攪拌機構と吐出ノズルを備えた混合
装置内に液送し、該剪断攪拌機構により前記中空フィラ
ーを破壊して、該中空フィラー中に封入さた気体を発生
せしめると共に、前記主剤と前記硬化剤を混合せしめ、
しかる後、得られた混合液を吐出ノズルから押し出し、
発泡・硬化させるているので、均一なセルを有するシリ
コーン発泡体を生産性よく製造することができるという
特徴を有する。
は、主剤と硬化剤の少なくとも2液からなり、主剤,硬
化剤のいずれか一方に、あるいは、これらの両液に、気
体が封入された中空フィラ−を配合してなり、両液を混
合すると発泡しつつ硬化するオルガノポリシロキサン組
成物の両液を、剪断攪拌機構と吐出ノズルを備えた混合
装置内に液送し、該剪断攪拌機構により前記中空フィラ
ーを破壊して、該中空フィラー中に封入さた気体を発生
せしめると共に、前記主剤と前記硬化剤を混合せしめ、
しかる後、得られた混合液を吐出ノズルから押し出し、
発泡・硬化させるているので、均一なセルを有するシリ
コーン発泡体を生産性よく製造することができるという
特徴を有する。
【図1】本発明を実施するための装置の一例を示したも
のである。
のである。
1 混合室 2 固定羽根 3 回転羽根 4 ノズル 5 貯蔵タンク 6 貯蔵タンク 7 ポンプ 8 ポンプ 9 モーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08L 83/07 LRN C08L 83/07 LRN
Claims (3)
- 【請求項1】 主剤と硬化剤の少なくとも2液からな
り、主剤,硬化剤のいずれか一方に、あるいは、これら
の両液に、気体が封入された中空フィラ−を配合してな
り、両液を混合すると発泡しつつ硬化するオルガノポリ
シロキサン組成物の両液を、剪断攪拌機構と吐出ノズル
を備えた混合装置内に液送し、該剪断攪拌機構により前
記中空フィラーを破壊して、該中空フィラー中に封入さ
た気体を発生せしめると共に、前記主剤と前記硬化剤を
混合せしめ、しかる後、得られた混合液を吐出ノズルか
ら押し出し、発泡・硬化させることを特徴とする、シリ
コーン発泡体の製造方法。 - 【請求項2】 発泡しつつ硬化するオルガノポリシロキ
サン組成物が、 (A)25℃における粘度が100〜100,000センチストークスであり、1 分子中に、ケイ素原子結合アルケニル基を少なくとも2個含有するオルガノポリ シロキサン 100重量部、 (B)1分子中に、シラノール基を少なくとも1個含有するオルガノポリシロキサ ン 0〜100重量部、 (C)アルコール類 1〜20重量部、 (D)白金系触媒 触媒量、 (E)1分子中に、ケイ素原子結合水素原子を少なくとも2個含有するオルガノハ イドロジェンポリシロキサン 本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル数と、 (A)成分中のアルケニル基と(B)成分と(C)成分 中の水酸基のモル数との合計モル数の比が(0. 5:1)〜(50:1)となる量 (F)気体が封入された平均粒子径5〜1000μmの中空フィラー 5〜50重量部 からなるものである請求項1記載のシリコーン発泡体の
製造方法。 - 【請求項3】 白金系触媒が、白金系触媒を白金金属原
子として0.01重量%以上含有するシリコーン樹脂か
ら構成された球状微粒子触媒(ここで、シリコーン樹脂
の軟化点は50〜200℃であり、球状微粒子触媒の平
均粒子径は0.01〜10μmである。)である、請求
項2記載のシリコーン発泡体の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7183553A JPH0912764A (ja) | 1995-06-27 | 1995-06-27 | シリコーン発泡体の製造方法 |
| MXPA/A/1996/002465A MXPA96002465A (en) | 1995-06-27 | 1996-06-24 | Method for the preparation of silic foam |
| CA002179975A CA2179975A1 (en) | 1995-06-27 | 1996-06-26 | Method for the preparation of silicone foam |
| DE69610040T DE69610040T2 (de) | 1995-06-27 | 1996-06-27 | Verfahren zur Herstellung eines Siliconschaumes mittels gasgefüllten Mikrosphären |
| US08/672,207 US5614563A (en) | 1995-06-27 | 1996-06-27 | Method for the preparation of silicone foam |
| EP96304753A EP0751174B1 (en) | 1995-06-27 | 1996-06-27 | Method for the preparation of silicone foam using gas filled microspheres |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7183553A JPH0912764A (ja) | 1995-06-27 | 1995-06-27 | シリコーン発泡体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0912764A true JPH0912764A (ja) | 1997-01-14 |
Family
ID=16137824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7183553A Pending JPH0912764A (ja) | 1995-06-27 | 1995-06-27 | シリコーン発泡体の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5614563A (ja) |
| EP (1) | EP0751174B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0912764A (ja) |
| CA (1) | CA2179975A1 (ja) |
| DE (1) | DE69610040T2 (ja) |
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