JPH09141084A - 固体触媒の充填方法 - Google Patents
固体触媒の充填方法Info
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- JPH09141084A JPH09141084A JP7307846A JP30784695A JPH09141084A JP H09141084 A JPH09141084 A JP H09141084A JP 7307846 A JP7307846 A JP 7307846A JP 30784695 A JP30784695 A JP 30784695A JP H09141084 A JPH09141084 A JP H09141084A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
- B01J8/003—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor in a downward flow
-
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- B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 固体触媒を固定床反応器に充填する新規な充
填方法を提供すること。 【解決手段】 固体触媒を固定床反応器内に設置された
反応管内に上部より落下充填するに際し、まず該反応管
内に液状物を充填し、続いて該固体触媒を充填し、しか
る後、該液状物を除去する。
填方法を提供すること。 【解決手段】 固体触媒を固定床反応器内に設置された
反応管内に上部より落下充填するに際し、まず該反応管
内に液状物を充填し、続いて該固体触媒を充填し、しか
る後、該液状物を除去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固定床反応器への
固体触媒の充填方法に関する。
固体触媒の充填方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、固体触媒を固定床反応器内に設
置された反応管内に上部より落下充填する場合、落下時
の物理的衝撃により、程度の多少こそあれ触媒が粉化・
崩壊する場合がある。触媒の粉化・崩壊が著しい割合で
起きた場合、実質的な触媒充填量の減少及び／又は圧力
損失の増大により予定した運転条件で反応が実施できな
いことがある。一般に固体触媒を固定床反応器内の反応
管内に充填する際にはこのような固体触媒の粉化・崩壊
を抑制するために、触媒自体にある程度以上の機械的強
度を持たせるか、又は充填の手法に何らかの工夫を施し
ている場合が多い。
置された反応管内に上部より落下充填する場合、落下時
の物理的衝撃により、程度の多少こそあれ触媒が粉化・
崩壊する場合がある。触媒の粉化・崩壊が著しい割合で
起きた場合、実質的な触媒充填量の減少及び／又は圧力
損失の増大により予定した運転条件で反応が実施できな
いことがある。一般に固体触媒を固定床反応器内の反応
管内に充填する際にはこのような固体触媒の粉化・崩壊
を抑制するために、触媒自体にある程度以上の機械的強
度を持たせるか、又は充填の手法に何らかの工夫を施し
ている場合が多い。
【０００３】触媒の機械的強度は、触媒を成形する際の
成形圧力の調節や成形の操作の工夫によりある程度は改
善される。しかしこのような手法で機械的強度を高くし
た場合、触媒が有する比表面積及び細孔分布の制御が困
難となり、目的生成物収率が大幅に低下するなど種々の
犠牲を余儀なくされる。
成形圧力の調節や成形の操作の工夫によりある程度は改
善される。しかしこのような手法で機械的強度を高くし
た場合、触媒が有する比表面積及び細孔分布の制御が困
難となり、目的生成物収率が大幅に低下するなど種々の
犠牲を余儀なくされる。
【０００４】特開平５−３１３５１号公報には、固体触
媒を固定床反応器内の反応管内に充填するに際し、ひも
状物質を介在させた条件で落下させることで物理的衝撃
を緩和し、触媒が粉化・崩壊することを抑制する手法が
開示されている。しかしながら、工業的に用いられる多
管式反応器では場合によっては反応管が数千本以上ある
こともあり、その各々に対してこのような作業を実施す
ることは非常に煩雑であり、現実的な手法とは言い難
い。
媒を固定床反応器内の反応管内に充填するに際し、ひも
状物質を介在させた条件で落下させることで物理的衝撃
を緩和し、触媒が粉化・崩壊することを抑制する手法が
開示されている。しかしながら、工業的に用いられる多
管式反応器では場合によっては反応管が数千本以上ある
こともあり、その各々に対してこのような作業を実施す
ることは非常に煩雑であり、現実的な手法とは言い難
い。
【０００５】このため工業的見地から、固体触媒の落下
充填に際し、触媒が粉化・崩壊することを最小限に抑制
できる簡便な充填方法が望まれている。
充填に際し、触媒が粉化・崩壊することを最小限に抑制
できる簡便な充填方法が望まれている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、固体触媒を
固定床反応器に充填する新規な充填方法を提供すること
を目的としている。
固定床反応器に充填する新規な充填方法を提供すること
を目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、固体触媒を固
定床反応器内に設置された反応管内に上部より落下充填
するに際し、まず該反応管内に液状物を充填し、続いて
該固体触媒を充填し、しかる後、該液状物を除去するこ
とを特徴とする固体触媒の充填方法を要旨とするもので
ある。
定床反応器内に設置された反応管内に上部より落下充填
するに際し、まず該反応管内に液状物を充填し、続いて
該固体触媒を充填し、しかる後、該液状物を除去するこ
とを特徴とする固体触媒の充填方法を要旨とするもので
ある。
【０００８】本発明において、固定床反応器とは一般に
工業的に用いられているもの全てを指すが、前述したよ
うに、反応管内に触媒を落下充填する際に触媒が受ける
物理的衝撃を緩和し、触媒が粉化・崩壊することを大幅
に抑制する効果という観点で考えると、反応管の長さは
比較的長い場合の方がより効果的である。
工業的に用いられているもの全てを指すが、前述したよ
うに、反応管内に触媒を落下充填する際に触媒が受ける
物理的衝撃を緩和し、触媒が粉化・崩壊することを大幅
に抑制する効果という観点で考えると、反応管の長さは
比較的長い場合の方がより効果的である。
【０００９】本発明を実施するに際して用いる固定床反
応器内の反応管内に充填される固体触媒の形状、大きさ
等については特に制限はなく、球状、円柱状、リング
状、星形状等、通常の打錠成形機、押出成形機、造粒機
等で成形されるものが用いられる。また、上記のような
形状を有する担体に触媒活性物質を担持した担持触媒を
用いてもよい。
応器内の反応管内に充填される固体触媒の形状、大きさ
等については特に制限はなく、球状、円柱状、リング
状、星形状等、通常の打錠成形機、押出成形機、造粒機
等で成形されるものが用いられる。また、上記のような
形状を有する担体に触媒活性物質を担持した担持触媒を
用いてもよい。
【００１０】本発明において、触媒の充填に先立ち固定
床反応器内の反応管内に充填する液状物としては特に限
定はないが、対象とする触媒に対して無害であること、
対象とする触媒の成分を許容範囲以上に抽出しないこ
と、対象とする触媒が重力により容易に落下できる程度
に十分に低比重であり、かつ十分低粘度であること、触
媒充填後に簡便な方法で除去することができること等の
条件を満たすものであればいかなるものでも用いること
ができ、特に工業的見地からはアルコールや水が好まし
い。
床反応器内の反応管内に充填する液状物としては特に限
定はないが、対象とする触媒に対して無害であること、
対象とする触媒の成分を許容範囲以上に抽出しないこ
と、対象とする触媒が重力により容易に落下できる程度
に十分に低比重であり、かつ十分低粘度であること、触
媒充填後に簡便な方法で除去することができること等の
条件を満たすものであればいかなるものでも用いること
ができ、特に工業的見地からはアルコールや水が好まし
い。
【００１１】本発明において、触媒の充填に先立ち固定
床反応器内の反応管内に充填する液状物の量としては、
該反応器内の反応管内における実質的に触媒が充填され
る部分の容量の１０容積％以上に相当する量であること
が好ましい。この液状物の量が少なすぎると、落下充填
により触媒が受ける物理的衝撃を緩和する効果が小さ
く、またこの液状物の量が多すぎる場合、触媒を充填し
た際に、該液状物が固定床反応器上部よりあふれ出るこ
とになるので好ましくない。この際、安全性等の点にお
いて、該液状物の流出が許容できる場合は良いが、許容
できない場合は、該液状物の量を固定床反応器内の反応
管内容積と充填する触媒の容積との差より少なくする
か、触媒の充填の進捗状況に併せて、該液状物を徐々に
固定床反応器外へ除去することにより液面を適切な範囲
内に維持するか、もしくは、固定床反応器の構造に該液
状物が安全に流出されるような工夫を施す等の方法によ
り対処すれば良い。なお、本発明においては触媒の充填
の際に固定床反応器内に液状物を保持させておくことが
重要であるので、固定床反応器底部には該液状物の充填
に先立ち、該液状物が容易に抜け出ないような工夫を施
しておく必要がある。
床反応器内の反応管内に充填する液状物の量としては、
該反応器内の反応管内における実質的に触媒が充填され
る部分の容量の１０容積％以上に相当する量であること
が好ましい。この液状物の量が少なすぎると、落下充填
により触媒が受ける物理的衝撃を緩和する効果が小さ
く、またこの液状物の量が多すぎる場合、触媒を充填し
た際に、該液状物が固定床反応器上部よりあふれ出るこ
とになるので好ましくない。この際、安全性等の点にお
いて、該液状物の流出が許容できる場合は良いが、許容
できない場合は、該液状物の量を固定床反応器内の反応
管内容積と充填する触媒の容積との差より少なくする
か、触媒の充填の進捗状況に併せて、該液状物を徐々に
固定床反応器外へ除去することにより液面を適切な範囲
内に維持するか、もしくは、固定床反応器の構造に該液
状物が安全に流出されるような工夫を施す等の方法によ
り対処すれば良い。なお、本発明においては触媒の充填
の際に固定床反応器内に液状物を保持させておくことが
重要であるので、固定床反応器底部には該液状物の充填
に先立ち、該液状物が容易に抜け出ないような工夫を施
しておく必要がある。
【００１２】本発明を実施するに際し、触媒を充填した
後、該液状物を除去する方法としては特に限定はない
が、固定床反応器底部から該液状物のみ抜き出す方法が
最も容易であり好ましい。この他にも、反応器上部より
吸い出す方法、加熱により気化蒸発する方法等が挙げら
れる。ただしこの際にも、除去処理が触媒に悪影響を及
ぼさないことが重要である。
後、該液状物を除去する方法としては特に限定はない
が、固定床反応器底部から該液状物のみ抜き出す方法が
最も容易であり好ましい。この他にも、反応器上部より
吸い出す方法、加熱により気化蒸発する方法等が挙げら
れる。ただしこの際にも、除去処理が触媒に悪影響を及
ぼさないことが重要である。
【００１３】
【実施例】以下本発明を実施例により説明する。
【００１４】なお、イソブチレンの反応率、生成される
メタクロレイン及びメタクリル酸の選択率は以下のよう
に定義される。
メタクロレイン及びメタクリル酸の選択率は以下のよう
に定義される。
【００１５】 イソブチレンの反応率（％）＝（反応したイソブチレン
のモル数／供給したイソブチレンのモル数)×１００ メタクロレインの選択率（％）＝（生成したメタクロレ
インのモル数／反応したイソブチレンのモル数)×１０
０ メタクリル酸の選択率（％）＝（生成したメタクリル酸
のモル数／反応したイソブチレンのモル数)×１００ また、触媒の充填粉化率は以下のように定義される。す
なわち、触媒Ｘｇを反応器上部より落下充填し、充填
後、反応器底部より回収された触媒のうち、呼び寸法１
ｍｍのふるいを通過しないものがＹｇであったとする。
のモル数／供給したイソブチレンのモル数)×１００ メタクロレインの選択率（％）＝（生成したメタクロレ
インのモル数／反応したイソブチレンのモル数)×１０
０ メタクリル酸の選択率（％）＝（生成したメタクリル酸
のモル数／反応したイソブチレンのモル数)×１００ また、触媒の充填粉化率は以下のように定義される。す
なわち、触媒Ｘｇを反応器上部より落下充填し、充填
後、反応器底部より回収された触媒のうち、呼び寸法１
ｍｍのふるいを通過しないものがＹｇであったとする。
【００１６】 充填粉化率（％）＝｛（Ｘ−Ｙ）／Ｘ｝×１００ 実施例１ イソブチレンの酸化によるメタクロレイン及びメタクリ
ル酸合成用触媒である下記の組成の触媒粉末を調製し
た。
ル酸合成用触媒である下記の組成の触媒粉末を調製し
た。
【００１７】Ｍｏ12Ｂｉ1Ｆｅ1.5Ｃｏ8Ｚｎ0.2Ｃｓ0.4
Ｓｂ0.8Ｏx （式中、Ｍｏ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｓ、Ｓｂ及
びＯはそれぞれモリブデン、ビスマス、鉄、コバルト、
亜鉛、セシウム、アンチモン及び酸素を表す。また、元
素記号右下併記の数字は各元素の原子比であり、ｘは前
記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数であ
る。） 得られた触媒粉末９８００ｇをグラファイト粉末２００
ｇとよく混合した後、外径４ｍｍ、高さ４ｍｍの円柱形
に打錠成形した。
Ｓｂ0.8Ｏx （式中、Ｍｏ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｓ、Ｓｂ及
びＯはそれぞれモリブデン、ビスマス、鉄、コバルト、
亜鉛、セシウム、アンチモン及び酸素を表す。また、元
素記号右下併記の数字は各元素の原子比であり、ｘは前
記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数であ
る。） 得られた触媒粉末９８００ｇをグラファイト粉末２００
ｇとよく混合した後、外径４ｍｍ、高さ４ｍｍの円柱形
に打錠成形した。
【００１８】鉛直方向に対して平行に設置された内径２
７．５ｍｍ、長さ４ｍのステンレス製反応管（内容積２
３７６ｍｌ）に、上部より、まず三級ブタノール５００
ｍｌを充填し、引き続き上記成形触媒２０００ｇ（約１
５４０ｍｌ）を落下充填した。しかる後、反応管底部よ
り三級ブタノールを抜き取った後、室温下一昼夜、反応
管に空気を流通した。
７．５ｍｍ、長さ４ｍのステンレス製反応管（内容積２
３７６ｍｌ）に、上部より、まず三級ブタノール５００
ｍｌを充填し、引き続き上記成形触媒２０００ｇ（約１
５４０ｍｌ）を落下充填した。しかる後、反応管底部よ
り三級ブタノールを抜き取った後、室温下一昼夜、反応
管に空気を流通した。
【００１９】続いて、反応管外部に設けられた熱媒浴の
温度を３３０℃に設定し、イソブチレン５％、酸素１２
％、水蒸気１０％及び窒素７３％の原料混合ガスを接触
時間４．５秒で上記反応管に充填されている触媒層を通
過させた。その結果、イソブチレンの反応率９７．０
％、メタクロレインの選択率８７．６％、メタクリル酸
の選択率５．３％であった。また、充填粉化率を測定し
たところ０．１％であった。
温度を３３０℃に設定し、イソブチレン５％、酸素１２
％、水蒸気１０％及び窒素７３％の原料混合ガスを接触
時間４．５秒で上記反応管に充填されている触媒層を通
過させた。その結果、イソブチレンの反応率９７．０
％、メタクロレインの選択率８７．６％、メタクリル酸
の選択率５．３％であった。また、充填粉化率を測定し
たところ０．１％であった。
【００２０】比較例１ 実施例１において、反応管に充填する三級ブタノールの
量を１００ｍｌとした以外は実施例１と同様にして触媒
を充填し、反応を行った。
量を１００ｍｌとした以外は実施例１と同様にして触媒
を充填し、反応を行った。
【００２１】その結果、イソブチレンの反応率９６．３
％、メタクロレインの選択率８７．２％、メタクリル酸
の選択率５．２％であり、メタクロレイン及びメタクリ
ル酸の収率がやや低下した。また、充填粉化率を測定し
たところ２．２％であった。
％、メタクロレインの選択率８７．２％、メタクリル酸
の選択率５．２％であり、メタクロレイン及びメタクリ
ル酸の収率がやや低下した。また、充填粉化率を測定し
たところ２．２％であった。
【００２２】比較例２ 実施例１において、反応管に充填する三級ブタノールの
量を０ｍｌとした以外は実施例１と同様にして触媒を充
填し、反応を行った。
量を０ｍｌとした以外は実施例１と同様にして触媒を充
填し、反応を行った。
【００２３】その結果、イソブチレンの反応率９６．１
％、メタクロレインの選択率８７．０％、メタクリル酸
の選択率５．２％であり、メタクロレイン及びメタクリ
ル酸の収率がさらに低下した。また充填粉化率を測定し
たところ２．５％であった。
％、メタクロレインの選択率８７．０％、メタクリル酸
の選択率５．２％であり、メタクロレイン及びメタクリ
ル酸の収率がさらに低下した。また充填粉化率を測定し
たところ２．５％であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明による方法で固体触媒を固定床反
応器に落下充填すると、触媒が受ける物理的衝撃が少な
いため、触媒が粉化・崩壊することが大幅に抑制される
という効果が得られる。このため、充填時における粉化
等を懸念して触媒の機械的強度を過剰に高くする必要が
なくなり、触媒設計上の制約が少なくなることにより、
幅広い条件での触媒調製が可能となる効果も得られる。
応器に落下充填すると、触媒が受ける物理的衝撃が少な
いため、触媒が粉化・崩壊することが大幅に抑制される
という効果が得られる。このため、充填時における粉化
等を懸念して触媒の機械的強度を過剰に高くする必要が
なくなり、触媒設計上の制約が少なくなることにより、
幅広い条件での触媒調製が可能となる効果も得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００ Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００
Claims (2)
- 【請求項１】 固体触媒を固定床反応器内に設置された
反応管内に上部より落下充填するに際し、まず該反応管
内に液状物を充填し、続いて該固体触媒を充填し、しか
る後、該液状物を除去することを特徴とする固体触媒の
充填方法。 - 【請求項２】 充填する液状物の量が、該反応管内にお
ける実質的に触媒が充填される部分の容積の１０容量％
以上に相当する量であることを特徴とする請求項１の充
填方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP30784695A JP3272925B2 (ja) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | 固体触媒の充填方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP30784695A JP3272925B2 (ja) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | 固体触媒の充填方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09141084A true JPH09141084A (ja) | 1997-06-03 |
| JP3272925B2 JP3272925B2 (ja) | 2002-04-08 |
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ID=17973895
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|---|---|---|---|
| JP30784695A Expired - Fee Related JP3272925B2 (ja) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | 固体触媒の充填方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3272925B2 (ja) |
Cited By (10)
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-
1995
- 1995-11-27 JP JP30784695A patent/JP3272925B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CN119186401B (zh) * | 2023-06-27 | 2025-11-25 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 一种列管式固定床费托合成反应器的催化剂装填方法 |
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