JPH09142926A - 誘電性セラミック粉末組成物及び多層セラミックコンデンサーの製造方法 - Google Patents
誘電性セラミック粉末組成物及び多層セラミックコンデンサーの製造方法Info
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- JPH09142926A JPH09142926A JP8027624A JP2762496A JPH09142926A JP H09142926 A JPH09142926 A JP H09142926A JP 8027624 A JP8027624 A JP 8027624A JP 2762496 A JP2762496 A JP 2762496A JP H09142926 A JPH09142926 A JP H09142926A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】誘電性セラミック粉末組成物及び多層セラミッ
クコンデンサーの製造方法を提供する。 【解決手段】97.0〜99.5モル％のチタン酸バリウム、0.
5〜3.0モル％の酸化マグネシウム又はその先駆体、0〜
2.0モル％の酸化マンガン又はその先駆体及び0〜0.2モ
ル％の酸化コバルト又はその先駆体からなる主要成分95
〜98重量部と；15〜30モル％の酸化バリウム又はその先
駆体、15〜30モル％の二酸化珪素又はその先駆体及び40
〜70モル％のチタン酸カルシウムから構成される三元混
合物からなる微量成分２〜５重量部とからなる焼結可能
な誘電性セラミック粉末組成物であって、上記粉末組成
物はニッケル、ニッケル合金、パラジウム又はパラジウ
ム/銀合金内部電極と共に多層セラミックコンデンサー
を形成し得るものである。
クコンデンサーの製造方法を提供する。 【解決手段】97.0〜99.5モル％のチタン酸バリウム、0.
5〜3.0モル％の酸化マグネシウム又はその先駆体、0〜
2.0モル％の酸化マンガン又はその先駆体及び0〜0.2モ
ル％の酸化コバルト又はその先駆体からなる主要成分95
〜98重量部と；15〜30モル％の酸化バリウム又はその先
駆体、15〜30モル％の二酸化珪素又はその先駆体及び40
〜70モル％のチタン酸カルシウムから構成される三元混
合物からなる微量成分２〜５重量部とからなる焼結可能
な誘電性セラミック粉末組成物であって、上記粉末組成
物はニッケル、ニッケル合金、パラジウム又はパラジウ
ム/銀合金内部電極と共に多層セラミックコンデンサー
を形成し得るものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は温度安定性誘電体(d
ielectric)、特に、ニッケルのごとき内部伝導性電極と
しての基材金属と共に多層セラミックコンデンサー(cap
acitor)の製造に使用し得る、高温で安定なチタン酸バ
リウム誘電性組成物に関する。かく製造された多層コン
デンサーは、-55℃〜140℃の範囲の温度において、25℃
における値と比較して、±20％以下の温度変化によるキ
ャパシタンスの変化率を有するものでありかつ焼結後に
は第２相(second phase)を含有していないものである。
ielectric)、特に、ニッケルのごとき内部伝導性電極と
しての基材金属と共に多層セラミックコンデンサー(cap
acitor)の製造に使用し得る、高温で安定なチタン酸バ
リウム誘電性組成物に関する。かく製造された多層コン
デンサーは、-55℃〜140℃の範囲の温度において、25℃
における値と比較して、±20％以下の温度変化によるキ
ャパシタンスの変化率を有するものでありかつ焼結後に
は第２相(second phase)を含有していないものである。
【０００２】本発明は、更に、温度安定性誘電体、特
に、パラジウム又はパラジウム/銀合金のごとき内部伝
導性電極としての貴金属と共に多層セラミックコンデン
サーの製造に使用し得るチタン酸バリウム誘電性組成物
に関する。かく製造された多層コンデンサーは-55℃〜1
40℃の範囲の温度において、25℃における値と比較し
て、±20％以下の温度変化によるキャパシタンスの変化
率を有するものである。本発明の別の態様によれば、温
度変化によるキャパシタンスの変化率は-55℃〜145℃の
範囲の温度において、25℃における値と比較して、±15
％以下である。上記コンデンサーのセラミックミクロ構
造は、電子後方散乱(backscattering)を使用する走査電
子顕微鏡により検査した場合、第２相を含有していな
い。
に、パラジウム又はパラジウム/銀合金のごとき内部伝
導性電極としての貴金属と共に多層セラミックコンデン
サーの製造に使用し得るチタン酸バリウム誘電性組成物
に関する。かく製造された多層コンデンサーは-55℃〜1
40℃の範囲の温度において、25℃における値と比較し
て、±20％以下の温度変化によるキャパシタンスの変化
率を有するものである。本発明の別の態様によれば、温
度変化によるキャパシタンスの変化率は-55℃〜145℃の
範囲の温度において、25℃における値と比較して、±15
％以下である。上記コンデンサーのセラミックミクロ構
造は、電子後方散乱(backscattering)を使用する走査電
子顕微鏡により検査した場合、第２相を含有していな
い。
【０００３】
【従来の技術】多層セラミックコンデンサーは当業者に
周知であり、長年、種々の方法で製造されているが、こ
れらの方法の全てにおいてこの装置内にセラミック誘電
性組成物と金属との交互の層を形成させている。典型的
な製造方法においてはセラミック誘電性組成物と金属と
を、これらの材料を団結させて(consolidate)作動装置
を得るために、同時焼結させる(co-sinter)ことが必要
である。一般的に、同時焼結は空気雰囲気中で行われ、
従って、この装置の内部電極は焼結時の酸化を防止する
ために、通常、白金、金、パラジウムのごとき貴金属又
はその合金からなる。
周知であり、長年、種々の方法で製造されているが、こ
れらの方法の全てにおいてこの装置内にセラミック誘電
性組成物と金属との交互の層を形成させている。典型的
な製造方法においてはセラミック誘電性組成物と金属と
を、これらの材料を団結させて(consolidate)作動装置
を得るために、同時焼結させる(co-sinter)ことが必要
である。一般的に、同時焼結は空気雰囲気中で行われ、
従って、この装置の内部電極は焼結時の酸化を防止する
ために、通常、白金、金、パラジウムのごとき貴金属又
はその合金からなる。
【０００４】貴金属から製造された内部電極は非常に高
価である。従って、以下に述べる報文及び特許明細書に
はニッケル内部電極を有する温度安定性多層セラミック
コンデンサーを製造するためのセラミック誘電性材料が
記載されている。これらの多層セラミックコンデンサー
の全てにおいて、-55℃〜125℃の範囲の温度において、
25℃における値と比較して、±15％以下の温度変化によ
るキャパシタンスの変化率が示されている。
価である。従って、以下に述べる報文及び特許明細書に
はニッケル内部電極を有する温度安定性多層セラミック
コンデンサーを製造するためのセラミック誘電性材料が
記載されている。これらの多層セラミックコンデンサー
の全てにおいて、-55℃〜125℃の範囲の温度において、
25℃における値と比較して、±15％以下の温度変化によ
るキャパシタンスの変化率が示されている。
【０００５】Japanese Journal of Applied Physics,3
0,2307-2310(1991)にはニッケル内部電極を有するX7R型
多層セラミックコンデンサーの特性が記載されている。
X7R型コンデンサーは-55℃〜+125℃の範囲の温度におい
て、25℃(ΔC)における値に対して、±15％の温度変化
によるキャパシタンスの変化率を示している。25℃にお
いて誘電率は3200であり、誘電正接は1.7％である。こ
の場合、組成物は(Ba1.01Mg0.01)O1.02(Ti0.98Zr0.02)O
2からなり、これにHo2O3とLi2O-SiO2-CaOを含有するガ
ラスフリットとが添加されている。125℃におけるキャ
パシタンスの値は25℃における値の-7％であり、温度が
増大するにつれて負の値が更に増大する。
0,2307-2310(1991)にはニッケル内部電極を有するX7R型
多層セラミックコンデンサーの特性が記載されている。
X7R型コンデンサーは-55℃〜+125℃の範囲の温度におい
て、25℃(ΔC)における値に対して、±15％の温度変化
によるキャパシタンスの変化率を示している。25℃にお
いて誘電率は3200であり、誘電正接は1.7％である。こ
の場合、組成物は(Ba1.01Mg0.01)O1.02(Ti0.98Zr0.02)O
2からなり、これにHo2O3とLi2O-SiO2-CaOを含有するガ
ラスフリットとが添加されている。125℃におけるキャ
パシタンスの値は25℃における値の-7％であり、温度が
増大するにつれて負の値が更に増大する。
【０００６】Ferroelectrics,Vol.133,133-138頁(1992)
にはBaTiO3、Dy2O3、Co2O3、MgO、MnO2、BaCO3及びLi2O
-Al2O3-SiO2のガラスフリットの混合物から製造された
材料が記載されている。この材料はX7R型コンデンサー
と同様に、3590の誘電率と1.6％の誘電正接を有すると
報告されている。この材料の場合、125℃におけるキャ
パシタンスの値は25℃における値の-12％であり、温度
が増大するにつれて負の値が更に増大する。
にはBaTiO3、Dy2O3、Co2O3、MgO、MnO2、BaCO3及びLi2O
-Al2O3-SiO2のガラスフリットの混合物から製造された
材料が記載されている。この材料はX7R型コンデンサー
と同様に、3590の誘電率と1.6％の誘電正接を有すると
報告されている。この材料の場合、125℃におけるキャ
パシタンスの値は25℃における値の-12％であり、温度
が増大するにつれて負の値が更に増大する。
【０００７】特開平５-21287号公報、特開平６-206766
号公報及び米国特許第5,089,993号明細書にはX7R型コン
デンサーの特性を満足させる別の組成物が開示されてい
る；しかしながら、これらの組成物から製造された多層
コンデンサーはそのキャパシタンスがより高い温度では
より低いものになるため、-55℃〜+125℃の範囲で作動
させ得るに過ぎない。エレクトロニクス装置系を熱源、
例えば自動車のエンジンに近い位置に設置する場合に
は、より高い温度耐久性を有する多層セラミックコンデ
ンサーが要求されている。特公昭63-47085号号公報には
貴金属と共に多層セラミックコンデンサー中で使用する
ためのセラミック組成物であって、-55℃〜+150℃の範
囲の温度においてΔＣ＝±15％を有するかつX8R型規格
(X8R designa-tion)を満足させ得る組成物が開示されて
いる。しかしながら、この組成物はニッケルと共に使用
するのには不適当である；その理由は、この組成物はNb
2O5を含有しており、この成分は、ニッケル電極の製造
に必要な低い酸素分圧で加工した場合に、誘電体を還元
して半導体にするドナー(donor)として作用するからで
ある。更にこの誘電性組成物は、焼結後に、薄層を有す
る多層コンデンサーを製造する場合に好ましくない第２
相を含有している(Ceramic Transactions,32,191-200頁
参照)。これらのX8R型誘電体及びX7R型誘電体の多層コ
ンデンサーの製造方法(Ceramic Transactions,32,69-80
頁参照)はキャパシタンスの温度係数に影響し、従っ
て、所与の方法において所望の規格を満足させる製品を
得るためにはセラミックの組成を調整することが必要で
ある。
号公報及び米国特許第5,089,993号明細書にはX7R型コン
デンサーの特性を満足させる別の組成物が開示されてい
る；しかしながら、これらの組成物から製造された多層
コンデンサーはそのキャパシタンスがより高い温度では
より低いものになるため、-55℃〜+125℃の範囲で作動
させ得るに過ぎない。エレクトロニクス装置系を熱源、
例えば自動車のエンジンに近い位置に設置する場合に
は、より高い温度耐久性を有する多層セラミックコンデ
ンサーが要求されている。特公昭63-47085号号公報には
貴金属と共に多層セラミックコンデンサー中で使用する
ためのセラミック組成物であって、-55℃〜+150℃の範
囲の温度においてΔＣ＝±15％を有するかつX8R型規格
(X8R designa-tion)を満足させ得る組成物が開示されて
いる。しかしながら、この組成物はニッケルと共に使用
するのには不適当である；その理由は、この組成物はNb
2O5を含有しており、この成分は、ニッケル電極の製造
に必要な低い酸素分圧で加工した場合に、誘電体を還元
して半導体にするドナー(donor)として作用するからで
ある。更にこの誘電性組成物は、焼結後に、薄層を有す
る多層コンデンサーを製造する場合に好ましくない第２
相を含有している(Ceramic Transactions,32,191-200頁
参照)。これらのX8R型誘電体及びX7R型誘電体の多層コ
ンデンサーの製造方法(Ceramic Transactions,32,69-80
頁参照)はキャパシタンスの温度係数に影響し、従っ
て、所与の方法において所望の規格を満足させる製品を
得るためにはセラミックの組成を調整することが必要で
ある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】今般、本発明者は、ニ
ッケル、パラジウム又はパラジウム/銀合金内部電極と
共に多層セラミックコンデンサーを形成させ得る誘電性
材料を開発した；かかる材料を使用して形成された多層
セラミックコンデンサーは-55℃〜140℃の範囲の温度に
おいて、25℃における値と比較して、±20％以下の温度
変化によるキャパシタンスの変化率を有するものであり
かつ焼結後、第２相を含有していないものである。場合
により、種々の酸化物を添加することにより、誘電体の
絶縁特性を著しく低下させることなしに125℃における
キャパシタンスの温度係数を調整し得る。
ッケル、パラジウム又はパラジウム/銀合金内部電極と
共に多層セラミックコンデンサーを形成させ得る誘電性
材料を開発した；かかる材料を使用して形成された多層
セラミックコンデンサーは-55℃〜140℃の範囲の温度に
おいて、25℃における値と比較して、±20％以下の温度
変化によるキャパシタンスの変化率を有するものであり
かつ焼結後、第２相を含有していないものである。場合
により、種々の酸化物を添加することにより、誘電体の
絶縁特性を著しく低下させることなしに125℃における
キャパシタンスの温度係数を調整し得る。
【０００９】
【課題を解決するたための手段】従って、本発明によれ
ば、97.0〜99.5モル％のチタン酸バリウム、0.5〜3.0モ
ル％の酸化マグネシウム又はその先駆体、0〜2.0モル％
の酸化マンガン又はその先駆体及び0〜0.2モル％の酸化
コバルト又はその先駆体からなる主要成分95〜98重量部
と；15〜30モル％の酸化バリウム又はその先駆体、15〜
30モル％の二酸化珪素又はその先駆体及び40〜70モル％
のチタン酸カルシウムから構成される三元混合物からな
る微量成分２〜５重量部とからなる焼結可能な誘電性セ
ラミック粉末組成物であって、上記粉末組成物は、ニッ
ケル、ニッケル合金、パラジウム又はパラジウム/銀合
金内部電極と共に多層セラミックコンデンサーを形成し
得るものであること、そして、かく形成されたコンデン
サーは、-55℃〜140℃の範囲の温度において、25℃にお
ける値と比較して、±20％以下の温度変化によるキャパ
シタンスの変化率を有するものでありかつ、焼結後、第
２相(second phase)を含有していないものであることを
特徴とする、焼結可能な誘電性セラミック粉末組成物が
提供される。
ば、97.0〜99.5モル％のチタン酸バリウム、0.5〜3.0モ
ル％の酸化マグネシウム又はその先駆体、0〜2.0モル％
の酸化マンガン又はその先駆体及び0〜0.2モル％の酸化
コバルト又はその先駆体からなる主要成分95〜98重量部
と；15〜30モル％の酸化バリウム又はその先駆体、15〜
30モル％の二酸化珪素又はその先駆体及び40〜70モル％
のチタン酸カルシウムから構成される三元混合物からな
る微量成分２〜５重量部とからなる焼結可能な誘電性セ
ラミック粉末組成物であって、上記粉末組成物は、ニッ
ケル、ニッケル合金、パラジウム又はパラジウム/銀合
金内部電極と共に多層セラミックコンデンサーを形成し
得るものであること、そして、かく形成されたコンデン
サーは、-55℃〜140℃の範囲の温度において、25℃にお
ける値と比較して、±20％以下の温度変化によるキャパ
シタンスの変化率を有するものでありかつ、焼結後、第
２相(second phase)を含有していないものであることを
特徴とする、焼結可能な誘電性セラミック粉末組成物が
提供される。
【００１０】本発明のセラミック粉末組成物は、場合に
より、酸化銀、酸化ランタン、酸化プラセオジム、酸化
亜鉛、酸化ニッケル、酸化アルミニウム及び/又は酸化
ジルコニウム又はこれらの先駆体から選ばれた１種又は
それ以上の酸化物を、主要成分と三元酸化物混合物（微
量成分）の合計重量の２重量％を越えない量で含有し得
る。これらの酸化物を添加することにより、誘電体の絶
縁特性を著しく低下させることなしに125℃におけるキ
ャパシタンスの温度係数を変化させ得る。
より、酸化銀、酸化ランタン、酸化プラセオジム、酸化
亜鉛、酸化ニッケル、酸化アルミニウム及び/又は酸化
ジルコニウム又はこれらの先駆体から選ばれた１種又は
それ以上の酸化物を、主要成分と三元酸化物混合物（微
量成分）の合計重量の２重量％を越えない量で含有し得
る。これらの酸化物を添加することにより、誘電体の絶
縁特性を著しく低下させることなしに125℃におけるキ
ャパシタンスの温度係数を変化させ得る。
【００１１】本発明の誘電性組成物は、焼成した場合、
25℃において2500以上の誘電率を有しており、また、25
℃において２％以下の誘電正接を有する。
25℃において2500以上の誘電率を有しており、また、25
℃において２％以下の誘電正接を有する。
【００１２】本発明によれば、更に、前記したごとき焼
結可能な誘電性セラミック粉末組成物の多数の層からな
る積層物であって、これらの層間に、ニッケル、ニッケ
ル合金、パラジウム又はパラジウム/銀合金内部電極が
挿入されている積層物を形成しついでかく形成された多
層積層物を焼成すること及びかく形成されたコンデンサ
ーは、-55℃〜140℃の範囲の温度において、25℃におけ
る値と比較して、±20％以下の温度変化によるキャパシ
タンスの変化率を有するものでありかつ焼結後には第２
相を含有していないものであることを特徴とする多層セ
ラミックコンデンサーの製造方法が提供される。多層コ
ンデンサーの製造法は当業者には周知である。
結可能な誘電性セラミック粉末組成物の多数の層からな
る積層物であって、これらの層間に、ニッケル、ニッケ
ル合金、パラジウム又はパラジウム/銀合金内部電極が
挿入されている積層物を形成しついでかく形成された多
層積層物を焼成すること及びかく形成されたコンデンサ
ーは、-55℃〜140℃の範囲の温度において、25℃におけ
る値と比較して、±20％以下の温度変化によるキャパシ
タンスの変化率を有するものでありかつ焼結後には第２
相を含有していないものであることを特徴とする多層セ
ラミックコンデンサーの製造方法が提供される。多層コ
ンデンサーの製造法は当業者には周知である。
【００１３】本発明のより好ましい態様によれば、98.6
〜98.8モル％のチタン酸バリウム、0.80〜0.85モル％の
水和炭酸マグネシウム、0.37〜0.38モル％の炭酸マンガ
ン及び0.11〜0.12モル％の酸化コバルトからなる主要成
分96.5〜96.7重量部と；25.0〜25.5モル％の炭酸バリウ
ム、25.0〜25.5モル％の二酸化珪素及び49〜50モル％の
チタン酸カルシウムからなる三元混合物3.3〜3.5重量部
とからなる誘電性セラミック粉末組成物が提供される；
この粉末組成物を使用して、ニッケル、ニッケル合金、
パラジウム又はパラジウム/銀合金内部電極と共に多層
セラミックコンデンサーを形成させた場合、形成された
コンデンサーは、-55℃〜145℃の範囲の温度において、
25℃における値と比較して、±15％以下の温度変化によ
るキャパシタンスの変化率を有しておりかつ焼結後には
第２相を含有していないものである。
〜98.8モル％のチタン酸バリウム、0.80〜0.85モル％の
水和炭酸マグネシウム、0.37〜0.38モル％の炭酸マンガ
ン及び0.11〜0.12モル％の酸化コバルトからなる主要成
分96.5〜96.7重量部と；25.0〜25.5モル％の炭酸バリウ
ム、25.0〜25.5モル％の二酸化珪素及び49〜50モル％の
チタン酸カルシウムからなる三元混合物3.3〜3.5重量部
とからなる誘電性セラミック粉末組成物が提供される；
この粉末組成物を使用して、ニッケル、ニッケル合金、
パラジウム又はパラジウム/銀合金内部電極と共に多層
セラミックコンデンサーを形成させた場合、形成された
コンデンサーは、-55℃〜145℃の範囲の温度において、
25℃における値と比較して、±15％以下の温度変化によ
るキャパシタンスの変化率を有しておりかつ焼結後には
第２相を含有していないものである。
【００１４】内部電極を形成させるのに使用し得るパラ
ジウム/銀合金は70％の銀と30％のパラジウムからなる
ことが好ましい。内部電極を形成させるのに使用し得る
ニッケル合金は95％のニッケルと５％のアルミニウムと
からなるか又は89.47％のニッケルと10.53％の珪素とか
らなる。
ジウム/銀合金は70％の銀と30％のパラジウムからなる
ことが好ましい。内部電極を形成させるのに使用し得る
ニッケル合金は95％のニッケルと５％のアルミニウムと
からなるか又は89.47％のニッケルと10.53％の珪素とか
らなる。
【００１５】
【実施例】実施例１ 612.31gの高純度チタン酸バリウム粉末（HPB TAM Ceram
ics社製）に2.018gの水和炭酸マグネシウム（0.219モル
のMgOに相当）、0.236gの酸化コバルト、1.15gの炭酸マ
ンガン、8.84gの炭酸バリウム、2.691gの二酸化珪素及
び11.906gのチタン酸カルシウムを添加した。この混合
物を5000gのイットリア安定化ジルコニア磨砕媒体及び8
00ccの脱イオン水と共に１時間ボールミルで磨砕した。
得られたスラリーを乾燥し、40メッシュ篩を通して篩分
けた。
ics社製）に2.018gの水和炭酸マグネシウム（0.219モル
のMgOに相当）、0.236gの酸化コバルト、1.15gの炭酸マ
ンガン、8.84gの炭酸バリウム、2.691gの二酸化珪素及
び11.906gのチタン酸カルシウムを添加した。この混合
物を5000gのイットリア安定化ジルコニア磨砕媒体及び8
00ccの脱イオン水と共に１時間ボールミルで磨砕した。
得られたスラリーを乾燥し、40メッシュ篩を通して篩分
けた。
【００１６】得られた粉末を109.9gのバインダーNo.732
10及び96.0gのバインダーNo.73211(両者共、米国MSI社
製）と1920gのイットリア安定化ジルコニア磨砕媒体
（直径0.5インチ）と共に16時間ボールミルで磨砕し
て、均一に分散したスラリーを得た。
10及び96.0gのバインダーNo.73211(両者共、米国MSI社
製）と1920gのイットリア安定化ジルコニア磨砕媒体
（直径0.5インチ）と共に16時間ボールミルで磨砕し
て、均一に分散したスラリーを得た。
【００１７】得られたスラリーは1.5〜３Pas(1500〜300
0センチポイズ）の粘度を有していた。このスラリーを
濾過し、標準的な方法に従って流延して0.0040cmの厚さ
を有するテープを作成した。ついで、このテープにニッ
ケルインキ、RD153（オランダ、マーストリヒト、Cooks
on Matthey,B.V製）を印刷しついで当業者に周知の方法
で積層して、10枚の活性層を得た。下記の方法を使用し
て同時焼結を行う間に、コンデンサーにニッケルインキ
を塗布して電気端末(electrical terminati-on）を形成
させた。
0センチポイズ）の粘度を有していた。このスラリーを
濾過し、標準的な方法に従って流延して0.0040cmの厚さ
を有するテープを作成した。ついで、このテープにニッ
ケルインキ、RD153（オランダ、マーストリヒト、Cooks
on Matthey,B.V製）を印刷しついで当業者に周知の方法
で積層して、10枚の活性層を得た。下記の方法を使用し
て同時焼結を行う間に、コンデンサーにニッケルインキ
を塗布して電気端末(electrical terminati-on）を形成
させた。
【００１８】コンデンサーを湿潤窒素中で１分間当り２
℃の割合で900℃まで加熱することによりバインダーを
除去しついでコンデンサーを窒素雰囲気中に上記の温度
で11時間保持した。ついで、乾燥窒素を炉に導入し、温
度を１分間当り４℃の割合で1310℃まで上昇させた。つ
いで二酸化炭素と一酸化炭素の混合物を炉に導入し、１
分間当り４℃の割合で1360℃まで加熱を継続した；この
温度での酸素分圧は二酸化炭素と一酸化炭素の比率に従
って10-8気圧とした。コンデンサーを上記の温度に２時
間保持して、誘電体と電極とを同時焼結させた。二酸化
炭素と一酸化炭素の導入を中止しついで窒素ガスを導入
しついで炉を１分間当り４℃の割合で室温まで冷却し
た。
℃の割合で900℃まで加熱することによりバインダーを
除去しついでコンデンサーを窒素雰囲気中に上記の温度
で11時間保持した。ついで、乾燥窒素を炉に導入し、温
度を１分間当り４℃の割合で1310℃まで上昇させた。つ
いで二酸化炭素と一酸化炭素の混合物を炉に導入し、１
分間当り４℃の割合で1360℃まで加熱を継続した；この
温度での酸素分圧は二酸化炭素と一酸化炭素の比率に従
って10-8気圧とした。コンデンサーを上記の温度に２時
間保持して、誘電体と電極とを同時焼結させた。二酸化
炭素と一酸化炭素の導入を中止しついで窒素ガスを導入
しついで炉を１分間当り４℃の割合で室温まで冷却し
た。
【００１９】銀端末ペースト(silver termination past
e)(DuPont No.4822)を同時焼結ニッケル端末上で300℃
で焼成した。キャパシタンス(C)、誘電正接(DF)及び25
℃でのキャパシタンスに対する温度変化によるキャパシ
タンスの変化率をHP4274Aキャパシタンスブリッジを使
用して-55℃〜+145℃の範囲に亘って測定した。誘電率
(K)は下記の基本的な関係式を使用して算定した： C ＝（KK0An)/t 式中、K0 ＝自由空間の誘電率 A ＝電極オーバーラップ面積 n ＝活性誘電性層の数 t ＝誘電体の厚さ） である。
e)(DuPont No.4822)を同時焼結ニッケル端末上で300℃
で焼成した。キャパシタンス(C)、誘電正接(DF)及び25
℃でのキャパシタンスに対する温度変化によるキャパシ
タンスの変化率をHP4274Aキャパシタンスブリッジを使
用して-55℃〜+145℃の範囲に亘って測定した。誘電率
(K)は下記の基本的な関係式を使用して算定した： C ＝（KK0An)/t 式中、K0 ＝自由空間の誘電率 A ＝電極オーバーラップ面積 n ＝活性誘電性層の数 t ＝誘電体の厚さ） である。
【００２０】表１に多層コンデンサーの特性が要約して
示されており、これらのコンデンサーの一つの断面の走
査電子顕微鏡写真が図１に示されている；Nb2O5を含有
するチタン酸バリウム組成物から製造したX7R型多層コ
ンデンサーの走査電子顕微鏡写真を示す図２と比較した
場合、図１では第２相の存在は認められない。
示されており、これらのコンデンサーの一つの断面の走
査電子顕微鏡写真が図１に示されている；Nb2O5を含有
するチタン酸バリウム組成物から製造したX7R型多層コ
ンデンサーの走査電子顕微鏡写真を示す図２と比較した
場合、図１では第２相の存在は認められない。
【００２１】
【００２２】実施例２ パラジウム70％、銀30％からなる合金を内部電極として
使用したこと以外、実施例１と同様の方法で多層セラミ
ックコンデンサーを製造した。260℃で48時間加熱する
ことによりバインダーを除去した後、多層コンデンサー
を1360℃で２時間空気中で焼結しついで前記端末ペース
ト上で815℃で１時間焼成することにより銀端末を形成
させた。実施例１と同様の方法で誘電体特性を測定し、
その結果を表２に示した。
使用したこと以外、実施例１と同様の方法で多層セラミ
ックコンデンサーを製造した。260℃で48時間加熱する
ことによりバインダーを除去した後、多層コンデンサー
を1360℃で２時間空気中で焼結しついで前記端末ペース
ト上で815℃で１時間焼成することにより銀端末を形成
させた。実施例１と同様の方法で誘電体特性を測定し、
その結果を表２に示した。
【００２３】
【００２４】実施例３−14 実施例１と同様の方法で多層セラミックコンデンサーを
製造した；但し、実施例３、５及び６では、炭酸マンガ
ンの代わりに種々の量の二酸化マンガンを使用した；実
施例４ではマンガンを存在させなかった；実施例７では
コバルトを存在させなかった；実施例８−12では主要成
分と微量成分との種々の組合せを使用した。実施例13で
は微量成分からの炭酸バリウムと酸化珪素を粉砕し、11
50℃で２時間仮焼し、３μm以下の平均粒子径になるま
で粉砕しついで更に粉砕することにより他の成分と混合
した。この混合物を400℃で乾燥しついで実施例１に述
べた方法で多層コンデンサーを製造した。実施例14では
主要成分からの水和炭酸マグネシウムを、微量成分から
の炭酸バリウムと酸化珪素と共に粉砕した。この混合物
を1150℃で２時間仮焼し、３μm以下の平均粒子径にな
るまで粉砕しついで更に粉砕することにより他の成分と
混合した。この混合物を400℃で乾燥しついで実施例１
に述べた方法で多層コンデンサーを製造した。これらの
組成は表３に示されており、電気的特性は表４に示され
ている。
製造した；但し、実施例３、５及び６では、炭酸マンガ
ンの代わりに種々の量の二酸化マンガンを使用した；実
施例４ではマンガンを存在させなかった；実施例７では
コバルトを存在させなかった；実施例８−12では主要成
分と微量成分との種々の組合せを使用した。実施例13で
は微量成分からの炭酸バリウムと酸化珪素を粉砕し、11
50℃で２時間仮焼し、３μm以下の平均粒子径になるま
で粉砕しついで更に粉砕することにより他の成分と混合
した。この混合物を400℃で乾燥しついで実施例１に述
べた方法で多層コンデンサーを製造した。実施例14では
主要成分からの水和炭酸マグネシウムを、微量成分から
の炭酸バリウムと酸化珪素と共に粉砕した。この混合物
を1150℃で２時間仮焼し、３μm以下の平均粒子径にな
るまで粉砕しついで更に粉砕することにより他の成分と
混合した。この混合物を400℃で乾燥しついで実施例１
に述べた方法で多層コンデンサーを製造した。これらの
組成は表３に示されており、電気的特性は表４に示され
ている。
【００２５】
【００２６】
【００２７】実施例１５−２１ 表５に示す種々の酸化物を添加したこと以外、実施例３
と同様の方法で多層セラミックコンデンサーを製造し
た。酸化ニッケル（表５）を添加して、実施例３と同様
の方法で多層セラミックコンデンサーを製造した。50
V、120秒後に測定したこれらの多層セラミックコンデン
サーの絶縁抵抗（IR)、125℃でのキャパシタンスの温度
係数（実施例１に従って測定）及び125℃での抵抗 X キ
ャパシタンス(RC)は表５に示されている。
と同様の方法で多層セラミックコンデンサーを製造し
た。酸化ニッケル（表５）を添加して、実施例３と同様
の方法で多層セラミックコンデンサーを製造した。50
V、120秒後に測定したこれらの多層セラミックコンデン
サーの絶縁抵抗（IR)、125℃でのキャパシタンスの温度
係数（実施例１に従って測定）及び125℃での抵抗 X キ
ャパシタンス(RC)は表５に示されている。
【００２８】
【図１】 実施例１に記載の方法で製造したコンデンサ
ーの断面の電子顕微鏡写真である。
ーの断面の電子顕微鏡写真である。
【図２】 Nb2O5を含有するチタン酸バリウム組成物か
ら製造したX7R型多層コンデンサーの断面の走査電子顕
微鏡写真である。
ら製造したX7R型多層コンデンサーの断面の走査電子顕
微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジヨン・バルテイチユード アメリカ合衆国．ニユーヨーク・14174. ヤングスタウン，キヤロルウツド・ドライ ブ．420 (72)発明者 マイケル・ランド イギリス国．オーエツクス８・６エルテ イ．オツクスフオードシヤー．ホイツトネ イ．ハイ・ストリート．ジ・オールド・コ ーチヤード，１ (72)発明者 ケイ・ルイス・ニモー イギリス国．オーエツクス10・６エルワ イ．オツクスフオードシヤー．ウオリング フオード，ベンソン．リツトルワース・ロ ード．41 (72)発明者 アイアン・トンプソン イギリス国．エムケイ18・１ジエイキユ. バツキンガムシヤー，バツキンガム．モア ートン．ドライブ．24 (72)発明者 クリストフアー・フツド イギリス国．アールジイ４・８ユーエツ チ．バークシヤー，リーデイング，カバー シヤム．マーチウツド・アベニユ．11
Claims (8)
- 【請求項１】 97.0〜99.5モル％のチタン酸バリウム、
0.5〜3.0モル％の酸化マグネシウム又はその先駆体、0
〜2.0モル％の酸化マンガン又はその先駆体及び0〜0.2
モル％の酸化コバルト又はその先駆体からなる主要成分
95〜98重量部と；15〜30モル％の酸化バリウム又はその
先駆体、15〜30モル％の二酸化珪素又はその先駆体及び
40〜70モル％のチタン酸カルシウムから構成される三元
混合物からなる微量成分２〜５重量部とからなる焼結可
能な誘電性セラミック粉末組成物であって、上記粉末組
成物は、ニッケル、ニッケル合金、パラジウム又はパラ
ジウム/銀合金内部電極と共に多層セラミックコンデン
サーを形成し得るものであること、そして、かく形成さ
れたコンデンサーは、-55℃〜140℃の範囲の温度におい
て、25℃における値と比較して、±20％以下の温度変化
によるキャパシタンスの変化率を有するものでありかつ
焼結後、第２相を含有していないものであることを特徴
とする焼結可能な誘電性セラミック粉末組成物。 - 【請求項２】 98.6〜98.8モル％のチタン酸バリウム、
0.80〜0.85モル％の水和炭酸マグネシウム、0.37〜0.38
モル％の炭酸マンガン及び0.11〜0.12モル％の酸化コバ
ルトからなる主要成分96.5〜96.7重量部と；25.0〜25.5
モル％の炭酸バリウム、25.0〜25.5モル％の二酸化珪素
及び49〜50モル％のチタン酸カルシウムから構成される
三元混合物からなる微量成分3.3〜3.5重量部とからなる
誘電性セラミック粉末組成物であり、上記粉末組成物は
ニッケル、ニッケル合金、パラジウム又はパラジウム/
銀合金内部電極と共に多層セラミックコンデンサーを形
成し得るものであり、そして、かく形成されたコンデン
サーは、-55℃〜145℃の範囲の温度において、25℃にお
ける値と比較して、±15％以下の温度変化によるキャパ
シタンスの変化率を有するものである、請求項１に記載
の誘電性セラミック粉末組成物。 - 【請求項３】 酸化銀、酸化ランタン、酸化プラセオジ
ム、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化アルミニウム、酸化
ジルコニウム、これらの先駆体及びこれらの混合物から
選ばれた１種又はそれ以上の酸化物を、主要成分と三元
酸化物混合物の合計重量の２重量％を越えない量で更に
含有する、請求項１又は２に記載の誘電性セラミック粉
末組成物。 - 【請求項４】 焼成した場合、25℃で2500以上の誘電率
を有する、請求項１に記載の誘電性セラミック粉末組成
物。 - 【請求項５】 25℃で２％以下の誘電正接を有する、請
求項１に記載の誘電性セラミック粉末組成物。 - 【請求項６】 請求項１又は２に記載の焼結可能な誘電
性セラミック粉末組成物の多数の層からなる積層物であ
って、これらの層間に、ニッケル、ニッケル合金、パラ
ジウム又はパラジウム/銀合金内部電極が挿入されてい
る積層物を形成させついでかく形成された多層積層物を
焼成すること及びかく形成されたコンデンサーは、-55
℃〜140℃の範囲の温度において、25℃における値と比
較して、±20％以下の温度変化によるキャパシタンスの
変化率を有するものでありかつ焼結後には第２相を含有
していないものであることを特徴とする多層セラミック
コンデンサーの製造方法。 - 【請求項７】 内部電極は銀70％とパラジウム30％の合
金からなる、請求項６に記載の多層セラミックコンデン
サー。 - 【請求項８】 誘電体層は、各々、0.025cm(0.001イン
チ）又はそれ以下の厚さを有する、請求項６に記載の多
層セラミックコンデンサー。
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