JPH09142971A - アルミナ基板への被覆層の形成方法 - Google Patents

アルミナ基板への被覆層の形成方法

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JPH09142971A
JPH09142971A JP29510395A JP29510395A JPH09142971A JP H09142971 A JPH09142971 A JP H09142971A JP 29510395 A JP29510395 A JP 29510395A JP 29510395 A JP29510395 A JP 29510395A JP H09142971 A JPH09142971 A JP H09142971A
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thin film
copper thin
alumina substrate
coating layer
alumina
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JP29510395A
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Koji Uchida
浩次 内田
Eiichiro Hirose
英一郎 広瀬
Yoshinori Shinohara
義典 篠原
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 アルミナ基板上に、アルミナ微粉末等の被覆
材料の被覆層を付着性良く形成する。 【解決手段】 アルミナ基板表面に銅薄膜を形成した
後、被覆材料の微粉末の分散液中に対向電極と共に浸漬
配置し、対向電極と銅薄膜との間に直流電圧を印加して
銅薄膜上に被覆材料の微粉末の電着層を形成し、その後
焼成する。 【効果】 被覆材料の微粉末を電着法で付着させること
により、工程の簡素化、コストの低減が図れ、厚み制御
も容易で均一膜厚の被覆層を精度良く形成することがで
きる。電着層形成後の焼成で、銅薄膜の銅が酸化される
と共にアルミナ基板のAl23 と反応してCuAl2
4 スピネルの安定相を形成する。このCuAl24
スピネル層のケミカルボンド的な作用で、高い結合性が
得られ、付着性に優れた被覆層を形成することができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミナ基板への
被覆層の形成方法に係り、特に、アルミナ基板の表面に
所望の機能性を付与するための被覆層を電着法により容
易かつ均一に、付着性良く形成する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、アルミナ基板上にガラスの被覆層
を面状に或いは所定のパターン形状に形成する方法とし
ては、一般にスクリーン印刷法又はスプレーによる吹き
付け法が用いられている。
【0003】アルミナ基板には、また、その使用目的に
応じて、アルミナ粉末を用い、基板表面に部分的な凸部
が形成されるように、表面被覆を行う場合もある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のガラス被覆
法のうち、スクリーン印刷法では、高精度なパターニン
グ又は厚い被覆層の形成のためには印刷回数を多く必要
とし、このことが製造効率の低下、生産コストの高騰を
招いていた。
【0005】一方、スプレーによる吹き付け法では吹き
付け後のガラス粉の回収率が悪く、またマスキング工程
や不要な部分に付着したガラス粉の除去工程等が必要と
され、工数が多く、スクリーン印刷法と同様に製造効率
が悪くコスト高という問題があった。
【0006】表面にアルミニウム膜を形成したアルミナ
基板を、ガラス微粉末の分散液中に対向電極と共に浸漬
配置し、アルミニウム膜と対向電極との間に直流電圧を
印加してアルミニウム膜上にガラス微粉末の電着層を形
成し、これを焼成する方法であれば、均一なガラス被覆
層を容易に形成することができるものと考えられる。こ
の方法では、電着層形成後の焼成で、アルミニウム膜を
アルミナに酸化し、生成したアルミナをガラス被覆層に
取り込むことで、ガラス被覆層の付着性を高めることが
できる。
【0007】しかしながら、上記電着法を採用した場
合、ガラス以外の被覆材料、例えば、アルミナの被覆層
を形成しようとすると、電着層形成後の焼成で、アルミ
ニウム膜は酸化されてアルミナとなるため、被覆層と下
地層とは共にアルミナ層となる。そして、このアルミナ
層同志の密着強度が弱いために、焼成時に剥離現象が起
こり、被覆層の付着性が悪いものとなる。
【0008】本発明は上述のような問題を解決し、アル
ミナ基板上に、アルミナ微粉末等の被覆材料の被覆層を
付着性良く形成する方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明のアルミナ基板へ
の被覆層の形成方法は、アルミナ基板上に被覆材料の微
粉末を付着させた後、焼成することにより該被覆材料の
被覆層を形成する方法において、該アルミナ基板表面に
銅薄膜を形成した後、被覆材料の微粉末の分散液中に対
向電極と共に浸漬配置し、該対向電極と前記銅薄膜との
間に直流電圧を印加して該銅薄膜上に被覆材料の微粉末
の電着層を形成し、その後焼成することを特徴とする。
【0010】被覆材料の微粉末を電着法で付着させるこ
とにより、工程の簡素化、コストの低減が図れ、厚み制
御も容易で均一膜厚の被覆層を精度良く形成することが
できる。
【0011】特に、本発明では、電着層形成後の焼成に
おいて、銅薄膜の銅が酸化されると共に、アルミナ基板
のAl23 と反応してCuAl24 スピネルの安定
相を形成する。このCuAl24 スピネル層のケミカ
ルボンド的な作用で、高い結合性が得られ、付着性に優
れた被覆層を形成することができる。
【0012】本発明は、特に、被覆材料としてアルミナ
を用いる場合、上記CuAl24スピネル層で、より
一層被覆層付着強度を高めることができる。
【0013】また、銅薄膜の厚さは特に0.01〜0.
1μmであることが好ましい。
【0014】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。
【0015】本発明においては、まず、アルミナ基板表
面の被覆層形成部に銅薄膜を形成する。形成する銅薄膜
の厚さが過度に薄いと均一な厚さの銅薄膜を形成するこ
とが困難である。また、銅薄膜の厚さが過度に厚いと熱
膨張率との差により剥離してしまう。このようなことか
ら、銅薄膜の厚さは0.01〜0.1μmとするのが好
ましい。
【0016】銅薄膜をアルミナ基板上に形成する方法と
しては、無電解メッキ法、スパッタリング等が好適であ
る。
【0017】アルミナ基板上に銅薄膜を形成した後は、
これを、対向電極となる金属板と共に、被覆材料の微粉
末の分散液中に浸漬配置し、対向電極とアルミナ基板上
の銅薄膜との間に直流電圧を印加して銅薄膜上に被覆材
料の微粉末の電着層を形成する。
【0018】ここで、被覆材料としては、絶縁性材料で
あれば良く特に制限はないが、アルミナ、結晶化ガラス
等が挙げられる。また、被覆材料の微粉末の分散液とし
ては、平均粒径1.0〜5.0μm程度の微粉末を分散
媒中に0.075〜0.25重量%程度の割合で分散さ
せたものが用いられる。分散媒としては、イソプロピル
アルコール等の有機溶媒に対して2.0〜5.0体積%
程度の水を添加したものが好適である。
【0019】また、直流電圧の大きさは、電着効率や設
備等の面から、500〜600Vの範囲とするのが好ま
しい。
【0020】形成される被覆材料の微粉末の電着層の厚
さは、銅薄膜と対向電極との間に印加する直流電圧の大
きさや時間を調節することにより容易に制御することが
でき、この電着法によれば、均一厚さの電着層を形成す
ることができる。なお、被覆材料の微粉末の付着状況
は、分散液の濁度を観察することにより容易に確認する
ことができる。
【0021】アルミナ基板表面の銅薄膜上にガラス微粉
末の電着層を形成した後は、該アルミナ基板を分散液か
ら引き上げて乾燥した後、焼成する。
【0022】本発明において、この焼成は、酸化雰囲気
中、例えば、大気中にて被覆材料の焼結温度で行われ
る。一般的には、20〜50℃/minの昇温速度で9
00〜1100℃に昇温し、この温度で3〜5時間保持
した後、20〜50℃まで降温する。
【0023】これにより、アルミナ基板上に、アルミナ
等の被覆層を、CuAl24 スピネルのケミカルボン
ディング層を介して、付着性良く形成することができ
る。
【0024】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
【0025】実施例1 厚さ0.5mm、幅50mm、長さ75mmの96%ア
ルミナ基板上に、本発明の方法に従って、アルミナ被覆
層を形成した。
【0026】まず、このアルミナ基板の表面全体に、ド
ライフィルムを用いてレジストのパターンを形成した
後、無電解メッキにより0.05μmの厚みの銅薄膜を
形成し、その後、レジストを剥離して十分に乾燥させ
た。
【0027】別に、イソプロピルアルコール500ml
に対して、3体積%の水を添加した分散媒に、アルミナ
微粉末(平均粒径3.0μm)を0.3g分散させた分
散液を調製した。
【0028】ビーカー内にこの分散液を入れ、対向電極
となる金属板と共に、この金属板の中心位置に上記銅薄
膜を形成したアルミナ基板が位置するように、該アルミ
ナ基板を浸漬配置し、金属板とアルミナ基板の銅薄膜と
の間に600Vの直流電圧を印加した。アルミナ微粉末
の付着状態は、分散液の濁度を目視により確認すること
により行い、分散液中のアルミナ微粉末を十分に付着さ
せた。
【0029】その後、アルミナ基板を取り出し、熱風で
乾燥した後、カンタルスーパー(ボックス炉)を用い
て、下記焼成条件にて焼成した。
【0030】焼成条件 大気中にて、15℃/minで1500℃に昇温し、1
500℃で3時間保持した後、50℃/minで大気温
度(常温)まで降温したその結果、厚さ30μmの、平
坦で均一なアルミナ被覆層を、付着性良く形成すること
ができた。
【0031】なお、X線回析によりアルミナ基板と被覆
層との界面を調べたところ、CuAl24 が生成して
いることが確認され、このCuAl24 により密着強
度の高いアルミナ被覆層が形成されていた。
【0032】比較例1 実施例1において、銅薄膜の代りに、スパッタリング法
により厚さ0.05μmのアルミニウム膜を形成したこ
と以外は同様にして電着法によりアルミナ微粉末の電着
層を形成し、その後大気中にて600℃で3時間焼成
し、その後、1500℃まで昇温した後降温した。
【0033】得られたアルミナ被覆層は付着強度は弱
く、層状に剥離し易いものであった。
【0034】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のアルミナ基
板への被覆層の形成方法によれば、アルミナ基板上にア
ルミナ等の被覆層を容易かつ低コストに、しかも均一か
つ高精度に形成することができる上に、形成された被覆
層の基板密着性は著しく良好である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミナ基板上に被覆材料の微粉末を付
    着させた後、焼成することにより該被覆材料の被覆層を
    形成する方法において、 該アルミナ基板表面に銅薄膜を形成した後、被覆材料の
    微粉末の分散液中に対向電極と共に浸漬配置し、該対向
    電極と前記銅薄膜との間に直流電圧を印加して該銅薄膜
    上に被覆材料の微粉末の電着層を形成し、その後焼成す
    ることを特徴とするアルミナ基板への被覆層の形成方
    法。
  2. 【請求項2】 請求項1の方法において、被覆材料がア
    ルミナであることを特徴とするアルミナ基板への被覆層
    の形成方法。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2の方法において、銅薄膜
    の厚さが0.01〜0.1μmであることを特徴とする
    アルミナ基板への被覆層の形成方法。
JP29510395A 1995-11-14 1995-11-14 アルミナ基板への被覆層の形成方法 Withdrawn JPH09142971A (ja)

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