JPH09143286A - プリプレグシート及び積層品 - Google Patents
プリプレグシート及び積層品Info
- Publication number
- JPH09143286A JPH09143286A JP7344652A JP34465295A JPH09143286A JP H09143286 A JPH09143286 A JP H09143286A JP 7344652 A JP7344652 A JP 7344652A JP 34465295 A JP34465295 A JP 34465295A JP H09143286 A JPH09143286 A JP H09143286A
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- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- resin
- weight
- type epoxy
- prepreg sheet
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- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐熱性・耐湿性を具備し、保存安定性とドリ
ル加工性に優れるプリプレグシートを提供する。 【構成】 ノボラック型エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の
総量に対し３０〜９０重量％及び常温固形ビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し７０〜
１０重量％含有するエポキシ樹脂（ａ）と軟化点１５０
℃以上のクレゾールノボラック樹脂（ｂ）と硬化促進剤
（ｃ）とを必須成分とした樹脂組成物を補強基材に含浸
し、予備乾燥したことを特徴とするプリプレグシート及
び該プリプレグシートを加熱加圧成形してなる積層品。
ル加工性に優れるプリプレグシートを提供する。 【構成】 ノボラック型エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の
総量に対し３０〜９０重量％及び常温固形ビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し７０〜
１０重量％含有するエポキシ樹脂（ａ）と軟化点１５０
℃以上のクレゾールノボラック樹脂（ｂ）と硬化促進剤
（ｃ）とを必須成分とした樹脂組成物を補強基材に含浸
し、予備乾燥したことを特徴とするプリプレグシート及
び該プリプレグシートを加熱加圧成形してなる積層品。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、耐熱性と耐湿性に優
れるプリプレグシート及び積層品に関するものである。
れるプリプレグシート及び積層品に関するものである。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】エポキシ樹脂は、一般的
に、接着力、耐熱性、耐湿性といった性能とコストとの
バランスが良く、成形材料やプリプレグシートを用いた
板、棒、管等の積層品、特にプリント配線用銅張積層板
等に広く利用されている。最近では、信頼性向上や長寿
命化の要求がこれらの分野において強くなってきてお
り、そのため耐熱性を向上する必要が生じてきた。耐熱
性を向上させるには、エポキシ樹脂と硬化剤の組合せに
おいて耐熱性に優れるものを選択することであるが、耐
熱性と引きかえに、耐湿性や接着力が低下するだけでな
く、ドリル加工性などに問題を生じることが多かった。
耐熱性と耐湿性に優れるエポキシ樹脂硬化物を得るため
のエポキシ樹脂硬化剤としては、フェノールノボラック
樹脂やクレゾールノボラック樹脂が良く知られている。
しかしながら、これらの硬化剤を用いて充分な耐熱性を
得るためには、エポキシ樹脂には耐熱性の高いエポキシ
樹脂を選択すると同時に、エポキシ樹脂の配合のうちの
すべてかそれに近い配合量とせねばならず、そうなる
と、接着やドリル加工性を満足することができなかっ
た。このような点について鋭意研究を行った結果、耐熱
性エポキシ樹脂の配合量がそれほど多くなくても、硬化
剤によっては特性のバランスの取れた耐熱性の高い硬化
物を得ることができることを見出した。実験の結果、耐
熱性を高くするにはフェノールノボラック樹脂よりもク
レゾールノボラック樹脂の方が優れており、さらにその
クレゾールノボラック樹脂においては、軟化点の高いこ
と即ち分子量の高いものほど優れていた。その理由は、
軟化点が高いほど高温での熱安定性に優れていて、熱分
解しにくいためであると考えられる。ただし、あまり高
い軟化点つまり高分子量とするには合成時にゲル化物が
発生して溶剤への溶解性が低下するため、一般的には軟
化点が１５０℃以下となる。本発明では軟化点が１５０
℃以上であってもゲル化物のない線状高分子としたクレ
ゾールノボラック樹脂を硬化剤としたために耐熱性を高
くできたのである。又、プリプレグシートの用途では室
温における保存安定性が良好である必要があり、これら
の性能をすべて満足するものが見当たらなかったという
のが現状である。そこで、このような点について鋭意研
究を重ねた結果、非常に高い耐熱性と耐湿性を有し、し
かも保存安定性とドリル加工性にも優れる樹脂配合物に
よるプリプレグシートを得ることができた。以下にその
詳細を説明する。
に、接着力、耐熱性、耐湿性といった性能とコストとの
バランスが良く、成形材料やプリプレグシートを用いた
板、棒、管等の積層品、特にプリント配線用銅張積層板
等に広く利用されている。最近では、信頼性向上や長寿
命化の要求がこれらの分野において強くなってきてお
り、そのため耐熱性を向上する必要が生じてきた。耐熱
性を向上させるには、エポキシ樹脂と硬化剤の組合せに
おいて耐熱性に優れるものを選択することであるが、耐
熱性と引きかえに、耐湿性や接着力が低下するだけでな
く、ドリル加工性などに問題を生じることが多かった。
耐熱性と耐湿性に優れるエポキシ樹脂硬化物を得るため
のエポキシ樹脂硬化剤としては、フェノールノボラック
樹脂やクレゾールノボラック樹脂が良く知られている。
しかしながら、これらの硬化剤を用いて充分な耐熱性を
得るためには、エポキシ樹脂には耐熱性の高いエポキシ
樹脂を選択すると同時に、エポキシ樹脂の配合のうちの
すべてかそれに近い配合量とせねばならず、そうなる
と、接着やドリル加工性を満足することができなかっ
た。このような点について鋭意研究を行った結果、耐熱
性エポキシ樹脂の配合量がそれほど多くなくても、硬化
剤によっては特性のバランスの取れた耐熱性の高い硬化
物を得ることができることを見出した。実験の結果、耐
熱性を高くするにはフェノールノボラック樹脂よりもク
レゾールノボラック樹脂の方が優れており、さらにその
クレゾールノボラック樹脂においては、軟化点の高いこ
と即ち分子量の高いものほど優れていた。その理由は、
軟化点が高いほど高温での熱安定性に優れていて、熱分
解しにくいためであると考えられる。ただし、あまり高
い軟化点つまり高分子量とするには合成時にゲル化物が
発生して溶剤への溶解性が低下するため、一般的には軟
化点が１５０℃以下となる。本発明では軟化点が１５０
℃以上であってもゲル化物のない線状高分子としたクレ
ゾールノボラック樹脂を硬化剤としたために耐熱性を高
くできたのである。又、プリプレグシートの用途では室
温における保存安定性が良好である必要があり、これら
の性能をすべて満足するものが見当たらなかったという
のが現状である。そこで、このような点について鋭意研
究を重ねた結果、非常に高い耐熱性と耐湿性を有し、し
かも保存安定性とドリル加工性にも優れる樹脂配合物に
よるプリプレグシートを得ることができた。以下にその
詳細を説明する。
【０００３】
【課題を解決するための手段】この発明のプリプレグシ
ートは、次の（ａ）〜（ｃ）の成分を必須とする樹脂組
成物を補強基材に含浸し、予備乾燥したことを特徴とす
る。 （ａ）ノボラック型エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量
に対し３０〜９０重量％及び常温固形のビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し７０〜１
０重量％含有するエポキシ樹脂。 （ｂ）軟化点１５０℃以上のクレゾールノボラック樹
脂。 （ｃ）硬化促進剤。
ートは、次の（ａ）〜（ｃ）の成分を必須とする樹脂組
成物を補強基材に含浸し、予備乾燥したことを特徴とす
る。 （ａ）ノボラック型エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量
に対し３０〜９０重量％及び常温固形のビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し７０〜１
０重量％含有するエポキシ樹脂。 （ｂ）軟化点１５０℃以上のクレゾールノボラック樹
脂。 （ｃ）硬化促進剤。
【０００４】本発明で使用するノボラック型エポキシ樹
脂はエポキシ樹脂の総量に対し３０〜９０重量％使用す
る。ノボラック型エポキシ樹脂はフェノールノボラック
エポキシ、クレゾールノボラックエポキシ、ビスフェノ
ールＡノボラックエポキシ及びそれらの臭素化エポキシ
樹脂などがあり、難燃性が必要な場合には臭素化エポキ
シを使用する。使用量は３０〜９０重量％であり、３０
重量％未満だと耐熱性の向上の効果が少なくなり、多い
ほど耐熱性は向上するものの、逆に樹脂が堅くてもろい
性状となり、接着力が低下するため９０重量％以下であ
る必要がある。
脂はエポキシ樹脂の総量に対し３０〜９０重量％使用す
る。ノボラック型エポキシ樹脂はフェノールノボラック
エポキシ、クレゾールノボラックエポキシ、ビスフェノ
ールＡノボラックエポキシ及びそれらの臭素化エポキシ
樹脂などがあり、難燃性が必要な場合には臭素化エポキ
シを使用する。使用量は３０〜９０重量％であり、３０
重量％未満だと耐熱性の向上の効果が少なくなり、多い
ほど耐熱性は向上するものの、逆に樹脂が堅くてもろい
性状となり、接着力が低下するため９０重量％以下であ
る必要がある。
【０００５】本発明で使用する常温固形ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂はエポキシ樹脂の総量に対し７０〜１
０重量％使用する。常温固形ビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂はノボラック型エポキシ樹脂の固くてもろい性状
を補うために用いる。使用量が１０重量％以下だとその
効果は少なく、７０重量％以上だと耐熱性が低下するた
め、１０〜７０重量％の範囲で使用する。難燃性が必要
であれば臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂として
使用することもできる。本発明で用いるビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂は室温において固形であるが、常温で
固形の樹脂と共に常温で液状の樹脂を使用して、プリブ
レグにした段階でのベトツキによる取扱いが困難である
点及び加熱加圧成形時の樹脂の流れが多くて板厚のコン
トロールが非常に困難になる等の点が解消できる程度の
量を併用することができる。
Ａ型エポキシ樹脂はエポキシ樹脂の総量に対し７０〜１
０重量％使用する。常温固形ビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂はノボラック型エポキシ樹脂の固くてもろい性状
を補うために用いる。使用量が１０重量％以下だとその
効果は少なく、７０重量％以上だと耐熱性が低下するた
め、１０〜７０重量％の範囲で使用する。難燃性が必要
であれば臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂として
使用することもできる。本発明で用いるビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂は室温において固形であるが、常温で
固形の樹脂と共に常温で液状の樹脂を使用して、プリブ
レグにした段階でのベトツキによる取扱いが困難である
点及び加熱加圧成形時の樹脂の流れが多くて板厚のコン
トロールが非常に困難になる等の点が解消できる程度の
量を併用することができる。
【０００６】本発明に使用できるその他のエポキシ樹脂
は、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン
型エポキシ樹脂、三官能エポキシ樹脂、四官能エポキシ
樹脂、およびこれらの臭素化エポキシ樹脂、などを同時
に配合することもできる。
は、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン
型エポキシ樹脂、三官能エポキシ樹脂、四官能エポキシ
樹脂、およびこれらの臭素化エポキシ樹脂、などを同時
に配合することもできる。
【０００７】本発明で使用する軟化点１５０℃以上のク
レゾールノボラック樹脂は、エポキシ樹脂の硬化剤であ
り、耐熱性を付与する成分である。軟化点が１５０℃未
満だと耐熱性の向上効果が少ないため、軟化点が１５０
℃以上のものを使用する。クレゾールノボラック樹脂は
軟化点が高いほど高温での熱安定性に優れていて、熱分
解を起こしにくいのであるが、高い軟化点とするために
は分子量を上げる必要があり、その場合には、合成時に
ゲル化物が発生して溶剤への溶解性が低下するため、一
般的には軟化点が１５０℃以下となっている。本発明で
使用したクレゾールノボラック樹脂は、このようなゲル
化物を発生させることなく軟化点の高い線状高分子とし
た樹脂であり、溶剤への溶解性つまりはワニス化が容易
であり、プリプレグシートに用いることができる。
レゾールノボラック樹脂は、エポキシ樹脂の硬化剤であ
り、耐熱性を付与する成分である。軟化点が１５０℃未
満だと耐熱性の向上効果が少ないため、軟化点が１５０
℃以上のものを使用する。クレゾールノボラック樹脂は
軟化点が高いほど高温での熱安定性に優れていて、熱分
解を起こしにくいのであるが、高い軟化点とするために
は分子量を上げる必要があり、その場合には、合成時に
ゲル化物が発生して溶剤への溶解性が低下するため、一
般的には軟化点が１５０℃以下となっている。本発明で
使用したクレゾールノボラック樹脂は、このようなゲル
化物を発生させることなく軟化点の高い線状高分子とし
た樹脂であり、溶剤への溶解性つまりはワニス化が容易
であり、プリプレグシートに用いることができる。
【０００８】本発明で用いる硬化促進剤は、特に限定す
るものではなく、例えばイミダゾール、三級アミン、三
フッ化ホウソ錯体、有機ホスフィン類などを例示でき
る。本発明は使用する樹脂組成物の目的に反しない範囲
で着色剤、難燃剤、カップリング剤、界面活性剤、ある
いは滑剤などを配合しても良い。
るものではなく、例えばイミダゾール、三級アミン、三
フッ化ホウソ錯体、有機ホスフィン類などを例示でき
る。本発明は使用する樹脂組成物の目的に反しない範囲
で着色剤、難燃剤、カップリング剤、界面活性剤、ある
いは滑剤などを配合しても良い。
【０００９】以上のような樹脂組成物を溶剤に溶解して
ワニスとし、これを補強基材に含浸し、予備乾燥してプ
リプレグシートを得ることができる。尚、補強基材の種
類は、特に限定するものではなく、例えば紙やガラス
布、ガラス不織布、アラミド紙、アラミド布、ガラスマ
ット、ガラスロービング布を例示できる。以下、本発明
を実施例・比較例を用いて説明する。
ワニスとし、これを補強基材に含浸し、予備乾燥してプ
リプレグシートを得ることができる。尚、補強基材の種
類は、特に限定するものではなく、例えば紙やガラス
布、ガラス不織布、アラミド紙、アラミド布、ガラスマ
ット、ガラスロービング布を例示できる。以下、本発明
を実施例・比較例を用いて説明する。
【００１０】
【実施例１】 （ａ１） クレゾールノボラック型エポキシ樹脂として、東都化成（株）製ＹＤ ＣＮ−７０４ …４０重量部 （ａ２） 固形ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂として、ダウ・ケミカル日本（ 株）製ＤＥＲ−６６１ …６０重量部 （ｂ） クレゾールノボラック樹脂として、油化電子（株）製レジンＸ−Ｈ， Ｍｎ＝２４００，軟化点１６５℃ …５０重量部 （ｃ） 硬化促進剤として、２Ｅ４ＭＺ …０．１重量部 この樹脂組成物をＭＥＫに溶解してワニスとし、ガラス
布に含浸した後、予備乾燥してプリプレグシートを得
た。さらにこのプリプレグシートの複数枚とその上に１
８μｍ厚の銅箔を重ねて加熱加圧成形して１．６ｍｍ厚
の銅張積層板として評価した。評価結果を表１に示す。
布に含浸した後、予備乾燥してプリプレグシートを得
た。さらにこのプリプレグシートの複数枚とその上に１
８μｍ厚の銅箔を重ねて加熱加圧成形して１．６ｍｍ厚
の銅張積層板として評価した。評価結果を表１に示す。
【００１１】
【実施例２】実施例１のクレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂（ａ１）の配合量を８０重量部とし、固形ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂（ａ２）の配合量を２０重量
部とした以外は実施例１と同様に行った。
シ樹脂（ａ１）の配合量を８０重量部とし、固形ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂（ａ２）の配合量を２０重量
部とした以外は実施例１と同様に行った。
【００１２】
【実施例３】難燃性を付与するために実施例１のビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂（ａ１）を、固形臭素化ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化成（株）製ＹＤＢ
４００，臭素含有量４８％）に変更した以外は実施例１
と同様に行った。
ェノールＡ型エポキシ樹脂（ａ１）を、固形臭素化ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化成（株）製ＹＤＢ
４００，臭素含有量４８％）に変更した以外は実施例１
と同様に行った。
【００１３】
【比較例１】実施例１のクレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂（ａ１）の配合量を１０重量部とし、固形ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂（ａ２）の配合量を９０重量
部とした以外は実施例１と同様に行った。
シ樹脂（ａ１）の配合量を１０重量部とし、固形ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂（ａ２）の配合量を９０重量
部とした以外は実施例１と同様に行った。
【００１４】
【比較例２】実施例１のクレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂（ａ１）の配合量を１００重量部とし、固形ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂（ａ２）を０重量部とした
以外は実施例１と同様に行った。
シ樹脂（ａ１）の配合量を１００重量部とし、固形ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂（ａ２）を０重量部とした
以外は実施例１と同様に行った。
【００１５】
【比較例３】クレゾールノボラック樹脂の軟化点が１１
８℃のクレゾールノボラック樹脂（油化電子（株）製Ｔ
−８）に換えた以外は実施例１と同様に行った。
８℃のクレゾールノボラック樹脂（油化電子（株）製Ｔ
−８）に換えた以外は実施例１と同様に行った。
【００１６】
【比較例４】実施例１における硬化剤のクレゾールノボ
ラック樹脂（軟化点１６５℃）をジアミノジフェニルス
ルホン１６重量部に換え、硬化促進剤の２Ｅ４ＭＺを三
フッ化ホウ素モノエチルアミン１重量部に換えた以外は
実施例１と同様に行った。
ラック樹脂（軟化点１６５℃）をジアミノジフェニルス
ルホン１６重量部に換え、硬化促進剤の２Ｅ４ＭＺを三
フッ化ホウ素モノエチルアミン１重量部に換えた以外は
実施例１と同様に行った。
【００１７】
【比較例５】実施例１のクレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂（ａ１）の配合量を１００重量部とし、軟化点１
５０℃以上のクレゾールノボラック樹脂（ｂ）を、フェ
ノールノボラック樹脂大日本インキ（株）製ＴＤ−２１
０６，軟化点９０℃５０重量部に換えた以外は実施例１
とと同様に行った。
シ樹脂（ａ１）の配合量を１００重量部とし、軟化点１
５０℃以上のクレゾールノボラック樹脂（ｂ）を、フェ
ノールノボラック樹脂大日本インキ（株）製ＴＤ−２１
０６，軟化点９０℃５０重量部に換えた以外は実施例１
とと同様に行った。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【評価試験方法】 ガラス転移温度：動的粘弾性測定装置により１℃／
分の昇温速度の条件で測定した。 体積抵抗率：銅箔をエッチング除去し、１２１℃
２．１気圧で９６時間処理した後の体積抵抗率を測定し
た（ＪＩＳ Ｋ ６９１１に準拠）。 銅箔の引き剥がし強さ：ＪＩＳ Ｃ ６４８１に準
拠して測定した。 ドリル加工性：０．３ｍｍ径のドリルを用い、７
０，０００ｒｐｍ、２０μｍ／回転、の条件で穴あけを
おこなって評価した。 燃焼性：ＵＬ規格に準拠して測定した。 プリプレグの保存安定性：２３℃で保管したときの
使用可能な日数で評価した。
分の昇温速度の条件で測定した。 体積抵抗率：銅箔をエッチング除去し、１２１℃
２．１気圧で９６時間処理した後の体積抵抗率を測定し
た（ＪＩＳ Ｋ ６９１１に準拠）。 銅箔の引き剥がし強さ：ＪＩＳ Ｃ ６４８１に準
拠して測定した。 ドリル加工性：０．３ｍｍ径のドリルを用い、７
０，０００ｒｐｍ、２０μｍ／回転、の条件で穴あけを
おこなって評価した。 燃焼性：ＵＬ規格に準拠して測定した。 プリプレグの保存安定性：２３℃で保管したときの
使用可能な日数で評価した。
【００２０】
【発明の効果】本発明のプリプレグシート及びこのプリ
プレグシートで成形した積層板は耐熱性と耐湿性に優れ
るため工業的に非常に有用である。
プレグシートで成形した積層板は耐熱性と耐湿性に優れ
るため工業的に非常に有用である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ノボラック型エポキシ樹脂をエポキシ樹
脂の総量に対し３０〜９０重量％及び常温固形ビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し７
０〜１０重量％含有するエポキシ樹脂（ａ）と軟化点１
５０℃以上のクレゾールノボラック樹脂（ｂ）と硬化促
進剤（ｃ）とを必須成分とした樹脂組成物を補強基材に
含浸し、予備乾燥したことを特徴とするプリプレグシー
ト。 - 【請求項２】 請求項１記載のプリプレグシートを加熱
加圧成形してなる積層品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7344652A JPH09143286A (ja) | 1995-11-24 | 1995-11-24 | プリプレグシート及び積層品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7344652A JPH09143286A (ja) | 1995-11-24 | 1995-11-24 | プリプレグシート及び積層品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09143286A true JPH09143286A (ja) | 1997-06-03 |
Family
ID=18370932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7344652A Pending JPH09143286A (ja) | 1995-11-24 | 1995-11-24 | プリプレグシート及び積層品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09143286A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11246741A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-09-14 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 積層板用エポキシ樹脂組成物 |
-
1995
- 1995-11-24 JP JP7344652A patent/JPH09143286A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11246741A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-09-14 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 積層板用エポキシ樹脂組成物 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040601 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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