JPH09165505A

JPH09165505A - ポリカーボネート樹脂混合物の製造法

Info

Publication number: JPH09165505A
Application number: JP32867995A
Authority: JP
Inventors: Tatsuya Sugano; 龍也菅野; Tetsuhiro Kawazoe; 哲弘川添
Original assignee: Daicel Chemical Industries Ltd
Current assignee: Daicel Corp
Priority date: 1995-12-18
Filing date: 1995-12-18
Publication date: 1997-06-24

Abstract

(57)【要約】【課題】エステル交換触媒の存在下で２価フェノールと
炭酸ジエステルを重縮合させて得られるポリカーボネー
ト樹脂に酸化防止剤と燐系加工安定剤を添加してポリカ
ーボネート樹脂混合物を得る際に、該ポリカーボネート
樹脂混合物をポリカーボネート樹脂のガラス転移温度以
下で、一定時間を越える乾燥時間を保持して得られる耐
熱安定性、耐加水分解性、色相に優れたポリカーボネー
ト樹脂混合物の製造法を提供する。【解決手段】エステル交換法で得られるポリカーボネー
ト樹脂に酸化防止剤と燐系加工安定剤を添加したポリカ
ーボネート樹脂混合物をポリカーボネート樹脂のガラス
転移温度以下で所定時間乾燥保持する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】発明はエステル交換触媒の存
在下で２価フェノールと炭酸ジエステルを重縮合させて
得られるポリカーボネート樹脂に酸化防止剤と燐系加工
安定剤を添加してポリカーボネート樹脂混合物を得る際
に、得られるポリカーボネート樹脂混合物をポリカーボ
ネート樹脂のガラス転移温度以下で、一定時間を越える
乾燥時間を保持して得られる耐熱安定性、耐加水分解
性、色相に優れたポリカーボネート樹脂混合物の製造法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】本発明の高分子量ポリカーボネート樹脂
は、幅広い用途、特に射出成形用または窓ガラスの代わ
りのガラスシートとしての用途を有する汎用エンジニア
リングサーモプラスチックである。ポリカーボネート樹
脂は、一般的に耐熱性、透明性、耐衝撃性にすぐれてい
ると言われている。ポリカーボネート樹脂の製造法は、
２価フェノールとホスゲンを界面重縮合させて反応させ
るホスゲン法、あるいは２価フェノールと炭酸ジエステ
ルを溶融状態で反応させる溶融エステル交換法などが一
般的に知られている。溶融エステル交換法における代表
的な例としては、２価フェノールと炭酸ジエステルにエ
ステル交換触媒を加えて、加熱減圧下、フェノールを留
出させながらプレポリマーを合成し、最終的に高真空
下、２９０℃以上に加熱してフェノールを留出させ高分
子量のポリカーボネートを得る方法（米国特許４３４５
０６２号）が挙げられる。溶融エステル交換法では、効
率良く反応を進行させるために、反応初期段階では通常
の攪拌翼を有する槽型反応器にてプレポリマーを合成
し、引き続いてセルフクリーニングタイプのベント付き
押し出し機のような装置を用いて重縮合反応を行うこと
が知られている（特公平６ー９９５５２号）。しかしな
がら、高分子量のポリカーボネートは他のエンジニアリ
ングプラスチックとは異なって溶融粘度が極めて大きい
ため、反応条件として２７０℃以上の高温を必要とし、
また、炭酸ジエステルや沸点の高い２価のフェノール化
合物を高粘度物質から留去させるために高真空（１×１
０^−２Ｔｏｒｒ）を必要とするため、設備の面からも難
しいとされていた。

【０００３】エステル交換法によるポリカーボネートの
製造の際、用いる重合触媒として、一般的にアルカリ金
属またはアルカリ土類金属の水酸化物、水素化物、酸化
物、アルコラート、炭酸塩、酢酸塩などが挙げられる。
しかしながら、これらの塩基性触媒が最終生成物に残存
することにより、ポリカーボネート樹脂の耐熱安定性、
耐加水分解性、成形滞留安定性、耐候性色相などが著し
く低下してしまうという問題点があった。これらの問題
点を解決する一つの方法として、反応液に第三成分を添
加して塩基性触媒の効力を弱めるという方法がある。そ
の例として、英国特許公報（ＢＰ１０３１５１２）には
エステル交換反応の終点近くで溶融樹脂に塩基と結合す
る物質を添加して塩基性を中和すれば、この問題を避け
られることが開示されている。しかしながら、これらの
方法では溶融粘度の高い樹脂に少量の添加剤を短時間で
均一に混合するのが困難であるという問題があった。も
う一つの解決方法としては、触媒の種類自体を変えると
いうものである。その例として、特公昭４６ー２０５０
４号には、触媒としてテトラフルオロボレートまたはヒ
ドロキシフルオロボレートを用いる方法が開示されてい
る。しかし、この場合触媒にハロゲン原子が含有されて
おり、装置の腐食や樹脂の特性を低下させることが懸念
される。また、特開平２ー１２４９３４号には重合触媒
として含窒素塩基性化合物とアルカリ（土類）金属化合
物及びホウ酸（エステル）を使用すれば、かかる分解反
応を阻止できることが開示されている。この場合は、重
合触媒として３種類のものを用いるという煩雑さがあっ
た。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】発明は、エステル交換
触媒の存在下で２価フェノールと炭酸ジエステルを重縮
合させて得られるポリカーボネート樹脂の耐熱安定性、
耐加水分解性、を向上させ、色相を保持するポリカーボ
ネート樹脂混合物の製造法である。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、エステル
交換触媒の存在下で２価フェノールと炭酸ジエステルを
重縮合させて得られるポリカーボネート樹脂に酸化防止
剤と燐系加工安定剤を添加してポリカーボネート樹脂混
合物を得る際に、ポリカーボネート樹脂混合物をポリカ
ーボネート樹脂のガラス転移温度以下で、一定時間を越
える乾燥時間を保持すれば、上記のような従来技術に伴
う問題点を解決するということを見出し本発明を完成し
た。

【０００６】特に、エステル交換触媒として塩基性窒素
化合物、アルカリ金属及びアルカリ土類金属、硼酸及び
硼酸エステルからなる群から選択された少なくとも一種
類以上の触媒を用て得られるポリカーボネート樹脂が優
れる。更に、塩基性窒素化合物としては４，４ージメチ
ルアミノピリジン、アルカリ金属としては硼酸リチウ
ム、水酸化リチウムが最も好ましい。これらの重合触媒
と他の塩基性化合物とを比較してみると、エステル交換
反応を促進させると言う点では同じであるが、４，４ー
ジメチルアミノピリジン、硼酸リチウム、水酸化リチウ
ムを用いた場合には、ポリカーボネート樹脂に酸化防止
剤と燐系加工安定剤を添加した混合物は、ポリカーボネ
ート樹脂のガラス転移温度以下で、一定時間を越える乾
燥時間を保持すれば、熱及び水などによる分解反応が著
しく抑制され、耐熱安定性、耐加水分解性、を保持し色
相が改善するという点で大きな違いが認められた。

【０００７】すなわち本発明は（１）２価フェノールと
炭酸ジエステルをエステル交換触媒の存在下、溶融重縮
合させて得られるポリカーボネート樹脂に酸化防止剤と
燐系加工安定剤を添加してポリカーボネート樹脂混合物
を得る際に、得られるポリカーボネート樹脂混合物をポ
リカーボネートのガラス転移温度以下で、乾燥保持する
ことを特徴とするポリカーボネート樹脂混合物の製造
法。

【０００８】（２）エステル交換触媒として、塩基性窒
素化合物、アルカリ金属及びアルカリ土類金属、硼酸及
び硼酸エステルからなる群から選択された少なくとも一
種類以上の触媒を用いることを特徴とする前記（１）記
載のポリカーボネート樹脂混合物の製造法。（３）ポリ
カーボネート樹脂に対して、酸化防止剤と燐系加工安定
剤の添加量が０．０１〜１重量％の範囲であることを特
徴とする前記（１）又は前記（２）記載のポリカーボネ
ート樹脂混合物の製造法。（４）溶融重縮合させて得ら
れるポリカーボネート樹脂に酸化防止剤と燐系加工安定
剤を添加してポリカーボネート樹脂混合物を得る際に、
得られるポリカーボネート樹脂混合物を１２０℃以下
で、４時間を越える乾燥時間を保持することを特徴とす
る前記（１）又は前記（２）又は前記（３）記載のポリ
カーボネート樹脂混合物の製造法。

【０００９】

【発明の実施の形態】２価フェノールの代表例として
は、下記記載の一般式（１）〜（４）

【化１】の何れかで表せる化合物が挙げられる。

【００１０】（式中、Ｒ¹，Ｒ²，Ｒ³、Ｒ⁴，Ｒ⁵は
それぞれ水素原子または炭素数１〜８の直鎖または枝分
かれを含むアルキル基、またはフェニル基であり、Ｘは
ハロゲン原子であり、ｎ＝０〜４，ｍ＝１〜４であ
る。）一般式（１）に分類される２価フェノールとして、２，
２ービスー（４ーヒドロキシフェニル）プロパン、２，
２ービスー（４ーヒドロキシフェニル）ー４ーメチルペ
ンタン、２，２ービスー（４ーヒドロキシフェニル) オ
クタン、４，４´ージヒドロキシー２，２，２ートリフ
ェニルエタン、２，２ービスー（３，５ージブロモー４
ーヒドロキシフェニル）プロパン等が挙げられる。

【００１１】一般式（２）に分類される２価フェノール
として、２，２ービスー（４ーヒドロキシー３ーメチル
フェニル）プロパン、２，２ービスー（４ーヒドロキシ
ー３ーイソプロピルフェニル）プロパン、２，２ービス
ー（４ーヒドロキシー３ーセコンダリーブチルフェニ
ル）プロパン、２，２ービスー（４ーヒドロキシー３ー
ターシャリーブチルフェニル）プロパン等が挙げられ
る。

【００１２】一般式（３）に分類される２価フェノール
として、１，１´ービスー（４ーヒドロキシフェニル）
ーパラージイソプロピルベンゼン、１，１´ービスー
（４ーヒドロキシフェニル）ーメタージイソプロピルベ
ンゼン等が挙げられる。

【００１３】一般式（４）に分類される２価フェノール
として、１，１´ービスー（４ーヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン等が挙げられる。これらの内で、特に
２，２ービスー（４ーヒドロキシフェニル）プロパンが
好ましい。更に、一般式（１）〜（４）で表せる化合物
の中から選択された２種または３種以上の２価フェノー
ルを組み合わせた共重合ポリカーボネート樹脂を製造す
ることも可能である。

【００１４】また、炭酸ジエステルの代表例としては、
ジフェニルカーボネート、ジトリルカーボネート、ビス
（クロロフェニル）カーボネート、ビス（シアノフェニ
ル）カーボネート、メタークレジルカーボネート、ジナ
フチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチル
カーボネート、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシ
ルカーボネート等が挙げられる。これらの内、特にジフ
ェニルカーボネートが好ましい。本発明でポリカーボネ
ート樹脂を製造する際に上記のような炭酸ジエステル
は、反応系中に存在する２価フェノールと等モル必要で
ある。一般に高分子量のポリカーボネートを生成するた
めには、カーボネート化合物１モルと２価フェノール１
モルが反応しなければならない。例えば、ジフェニルカ
ーボネートを用いた場合には、フェノール２モルが前記
反応によって生じる。これら２モルのフェノールは反応
系外に留去される。しかしながら、反応を進めるために
生成した１価のフェノール化合物を系外に留去させる
際、同時にモノマーである炭酸ジエステルも留去してし
まう場合があるため、用いられる炭酸ジエステルは２価
フェノール１モルに対して、１．０１〜１．５モルの量
で用いられるのが好ましい。

【００１５】本発明でポリカーボネート樹脂と混合する
酸化防止剤は市販のヒンダードフェノール化合物が用い
られる。ヒンダードフェノール化合物の代表例として
は、オクタデシルー３ー（３，５ージーターシャリーブ
チルー４ーヒドロキシフェニル）プロピオネート、トリ
エチレングリコールービス〔３−（３ーターシャリーブ
チルー５ーメチルー４ーヒドロキシフェニル）プロピオ
ネート〕、１，６ーヘキサンジオール〔３ー（３，５ー
ジターシャリーブチルー４ーヒドロキシフェニル）プロ
ピオネート〕、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３ー
（３，５ージターシャリーブチルー４ーヒドロキシフェ
ニル）プロピオネート〕、２，４ービスー（ノルマルー
オクチルチオ）ー６ー（４ーヒドロキシー３，５ージタ
ーシャリーブチルアニリノ）ー１，３，５ートリアジ
ン、２，２ーチオージエチレンビス〔３−（３，５−ジ
ターシャリーブチルー４ーヒドロキシフェニル）プロピ
オネート〕等が挙げられる。また、前記のヒンダードフ
ェノール化合物を２種またはそれ以上の組み合わせで用
いることもできる。

【００１６】本発明でポリカーボネート樹脂と混合する
燐系加工安定剤は市販のホスファイト化合物、ホスホナ
イト化合物が用いられる。ホスファイト化合物の代表例
としては、トリエチルホスファイト、トリイソピロピル
ホスファイト、トリドデシルホスファイト、フェニルジ
イソデシルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスフ
ァイト、トリスートリルホスファイト、フェニルービス
（４ーノニルフェニル）ホスファイト、トリスー（４ー
オクチルフェニル）ホスファイト、トリスー（２，４ー
ジタシャリブチルフェニル）ホスファイト、トリスー
〔４ー（１ーフェニルエチル）フェニル〕ホスファイ
ト、ペンタエリスリトール〔（２，４ージタシャリブチ
ルフェニル）ホスファイト〕、ペンタエリスリトール
〔（２，６ージタシャリブチルー４ーメチルフェニル）
ホスファイト〕等が挙げられる。ホスホナイト化合物の
代表例としては、テトラキス（２，４ージタシャリブチ
ルフェニル）ー４，４´ービフェニレンホスホナイト等
が挙げられる。

【００１７】酸化防止剤と燐系加工安定剤の添加量は両
者の合計量でポリカーボネート樹脂に対して０．０２重
量％〜２重量％の範囲が好ましい。更に、好ましくは、
ポリカーボネート樹脂に対して０．０５重量％〜１重量
％である。添加量が０．０５重量％以下であると耐熱安
定性、耐加水分解性、色相改善に効果少なく、１重量％
を越えるとメルトフローインデックスが大きくなり、耐
衝撃性や色相が低下するので好ましくない。また、酸化
防止剤と燐系加工安定剤の添加量の割合は、酸化防止剤
１重量％に対して燐系加工安定剤１〜５重量％が好まし
い。燐系加工安定剤の添加量の割合が酸化防止剤１重量
％に対して１重量％未満であると色相改善に効果がな
く、５重量％を越えるとポリカーボネー樹脂の物性に悪
影響を及ぼすので好ましくない。

【００１８】ポリカーボネート樹脂に酸化防止剤と燐系
加工安定剤を添加してポリカーボネート樹脂混合物をポ
リカーボネート樹脂のガラス転移温度以下で、一定時間
を越える乾燥時間を保持する場合、乾燥温度が１２０℃
未満ではポリカーボネート樹脂中に含まれる水分を十分
に留去できず、１２０℃を越えるとポリカーボネート樹
脂混合物の物性に悪影響を及ぼす。また、乾燥時間が４
時間未満ではポリカーボネート樹脂中に含まれる水分を
十分に留去できず、長い時間乾燥してもエネルギーの無
駄となり、製造コストを増加させるので好ましくない。

【００１９】乾燥時間は１０時間が適当である。

【００２０】触媒として用いる塩基性窒素化合物の量は
反応系中に存在する２価フェノール１モルに対して１０
^-6モルから１０^-1モルが好ましく、更に、好ましくは１
０^-4モルから１０^-2モルである。１０^-6モル未満である
と触媒作用が少なくポリカーボネート樹脂の重合速度が
遅くなる。１０^-1モルを越えると生成するポリカーボネ
ート樹脂中に残存する触媒量が多くなるので物性の低下
を招く。

【００２１】更に、アルカリ金属及びアルカリ土類金
属、硼酸及び硼酸エステルからなる群から選択された少
なくとも一種類以上の触媒を添加する量は、反応系中に
存在する２価フェノール１モルに対して１０^-8モルから
１０^-2モルが好ましく、更に、好ましくは１０^-6モルか
ら１０^-3モルである。１０^-8モル未満であるとアルカリ
金属及びアルカリ土類金属、硼酸及び硼酸エステルから
なる群から選択された少なくとも一種類以上の触媒の添
加効果がなく、１０^-2モルを越えると生成するポリカー
ボネート樹脂中に残存する触媒量が多くなるので物性の
低下を招く。

【００２２】

【発明の効果】本発明の製法から得られるポリカーボネ
ート樹脂混合物は、耐熱安定性、耐加水分解性、色相に
優れている。

【００２３】

【実施例】以下に本発明を実施例について説明するが、
本発明はこれらの実施例によって限定されるものではな
い。

【００２４】（合成例１）ニッケル張り製槽型反応器
に、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
４５６０ｇ（２０モル），ジフェニルカーボネート４３
９１．５ｇ（２０．５モル）、Ｎ，Ｎージメチルー４ー
アミノピリジン４８９ｍｇ（４×１０^−３モル）を加
え、窒素下１６０℃で融解後、１時間攪拌し、徐々に減
圧しながら昇温させ、最終的に１トール、２７０℃で４
時間重縮合させ、生成するフェノールを留去し、更に二
軸セルフクリーニング型反応機で５０分反応させること
により、無色透明なポリカーボネート樹脂を得た。得ら
れたポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量（Ｍｖ）を
測定すると、Ｍｖ＝２４，０００であった。

【００２５】粘度平均分子量の測定方法は、２０℃にお
ける塩化メチレン溶液の固有粘度〔η〕をウベローデ粘
度計を用いて測定し、次式を用いて粘度平均分子量Ｍｖ
を計算した。

【００２６】〔η〕＝１．１１×１０^-4（Ｍｖ）^０．８２また、着色度を示す指標として、ＹＩ（イエロー・イン
デックス）値を用いると、ＹＩ＝２．０であった。

【００２７】ＹＩ値の測定方法は厚み２ｍｍ、５０ｍｍ
×５０ｍｍのシートをホットプレス急冷法で作成し、日
本電色（株）３００Ａを用いて測定した。

【００２８】（合成例２）ニッケル張り製槽型反応器
に、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
４５６０ｇ（２０モル），ジフェニルカーボネート４３
９１．５ｇ（２０．５モル）、メタ硼酸リチウム・二水
塩１７ｍｇ（２×１０^ー４モル）の水溶液を加え、窒素
下１８０℃で融解後、１時間攪拌し、徐々に減圧しなが
ら昇温させ、最終的に１トール，２７０℃、４時間重縮
合させ、生成するフェノールを留去し、更に二軸セルフ
クリーニング型反応機で４５分反応させることにより、
無色透明なポリカーボネート樹脂を得た。得られたポリ
カーボネート樹脂の粘度平均分子量（Ｍｖ）を測定する
と、Ｍｖ＝２５，０００，ＹＩ＝１．９であった。

【００２９】（合成例３）ニッケル張り製槽型反応器
に、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
４５６０ｇ（２０モル），ジフェニルカーボネート４３
９１．５ｇ（２０．５モル）、テトラメチルアンモニウ
ムヒドロキシド４４５ｍｇ（０．００５モル）、水酸化
ナトリウム０．８ｍｇ（２×１０^ー５モル）、ホウ酸
３．１ｍｇ（５×１０^ー５モル）を加え、窒素下１６０
℃で融解後、１時間攪拌し、徐々に減圧にしながら昇温
させ、最終的に１トール，２７０℃、４時間重縮合さ
せ、生成するフェノールを留去し、更に二軸セルフクリ
ーニング型反応機で４５分反応させることにより、無色
透明なポリカーボネート樹脂を得た。得られたポリカー
ボネート樹脂の粘度平均分子量（Ｍｖ）を測定すると、
Ｍｖ＝２９，５００，ＹＩ＝２．５であった。

【００３０】（合成例４）ニッケル張り製槽型反応器
に、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
４５６０ｇ（２０モル），ジフェニルカーボネート４３
９１．５ｇ（２０．５モル）、テトラメチルアンモニウ
ムヒドロキシド４４５ｍｇ（０．００５モル）、水酸化
ナトリウム０．８ｍｇ（２×１０^ー５モル）を加え、窒
素下１６０℃で融解後、１時間攪拌し、徐々に減圧しな
がら昇温させ、最終的に１トール，２７０℃、４時間重
縮合させ、生成するフェノールを留去し、更に二軸セル
フクリーニング型反応機で４５分反応させることによ
り、無色透明なポリカーボネート樹脂を得た。得られた
ポリカーボネートの粘度平均分子量（Ｍｖ）を測定する
と、Ｍｖ＝２９，０００であった。ＹＩ＝２．３であっ
た。

【００３１】

【実施例１】（合成例１）で得られたポリカーボネート
樹脂１００ｇにペンタエリスリチル−テトラキス〔３ー
（３，５ージタシャリブチルー４ーヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート〕０．１ｇとトリスー（２，４ージ
タシャリブチルフェニル）ホスファイト０．１ｇをタン
ブラーを用いて十分に混合し、乾燥器で１２０℃で、１
２時間乾燥した。

【００３２】

【実施例２】（合成例２）で得られたポリカーボネート
樹脂１００ｇにペンタエリスリチル−テトラキス〔３ー
（３，５ージタシャリブチルー４ーヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート〕０．１ｇとトリスー（２，４ージ
タシャリブチルフェニル）ホスファイト０．１ｇをタン
ブラーを用いて十分に混合し、乾燥器で１２０℃で、１
０時間乾燥した。

【００３３】

【実施例３】（合成例３）で得られたポリカーボネート
樹脂１００ｇにペンタエリスリチル−テトラキス〔３ー
（３，５ージタシャリブチルー４ーヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート〕０．１ｇとトリスー（２，４ージ
タシャリブチルフェニル）ホスファイト０．１ｇをタン
ブラーを用いて十分に混合し、乾燥器で１２０℃で、１
０時間乾燥した。

【００３４】

【実施例４】（合成例４）で得られたポリカーボネート
樹脂１００ｇにペンタエリスリチル−テトラキス〔３ー
（３，５ージタシャリブチルー４ーヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート〕０．１ｇとトリスー（２，４ージ
タシャリブチルフェニル）ホスファイト０．１ｇをタン
ブラーを用いて十分に混合し、乾燥器で１２０℃で、１
２時間乾燥した。

【００３５】

【実施例５】（合成例１）で得られたポリカーボネート
樹脂１００ｇにペンタエリスリチル−テトラキス〔３ー
（３，５ージタシャリブチルー４ーヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート〕０．１ｇとトリスー（２，４ージ
タシャリブチルフェニル）ホスファイト０．２ｇをタン
ブラーを用いて十分に混合し、乾燥器で１２０℃で、１
０時間乾燥した。

【００３６】

【実施例６】（合成例２）で得られたポリカーボネート
樹脂１００ｇにオクタデシルー３ー（３，５ージタシャ
リブチルー４ーヒドロキシフェニル）プロピオネート
０．１ｇとトリスー（２，４ージタシャリブチルフェニ
ル）ホスファイト０．１ｇをタンブラーを用いて十分に
混合し、乾燥器で１２０℃で、１２時間乾燥した。

【００３７】

【実施例７】（合成例１）で得られたポリカーボネート
樹脂１００ｇにオクタデシルー３ー（３，５ージタシャ
リブチルー４ーヒドロキシフェニル）プロピオネート
０．１ｇとテトラキス（２，４ージタシャリブチルフェ
ニル）ー４，４´ービフェニレンホスホナイト０．１ｇ
をタンブラーを用いて十分に混合し、乾燥器で１２０℃
で、１２時間乾燥した。

【００３８】

【実施例８】（合成例２）で得られたポリカーボネート
樹脂１００ｇにペンタエリスリチル−テトラキス〔３ー
（３，５ージタシャリブチルー４ーヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート〕０．１ｇとテトラキス（２，４ー
ジタシャリブチルフェニル）ー４，４´ービフェニレン
ホスホナイト０．１ｇをタンブラーを用いて十分に混合
し、乾燥器で１２０℃で、１２時間乾燥した。

【００３９】

【比較例１〜４】（合成例１〜４）で得られたポリカー
ボネート樹脂をそれぞれ乾燥器で１２０℃で、１０時間
乾燥した。

【００４０】結果を表１に示す。なお、表１に記載の切
断数は以下に示す。

【００４１】

【化２】

【表１】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】２価フェノールと炭酸ジエステルをエステ
ル交換触媒の存在下、溶融重縮合させて得られるポリカ
ーボネート樹脂に酸化防止剤と燐系加工安定剤を添加し
てポリカーボネート樹脂混合物を得る際に、得られるポ
リカーボネート樹脂混合物をポリカーボネートのガラス
転移温度以下で、乾燥保持することを特徴とするポリカ
ーボネート樹脂混合物の製造法。
【請求項２】エステル交換触媒として、塩基性窒素化合
物、アルカリ金属及びアルカリ土類金属、硼酸及び硼酸
エステルからなる群から選択された少なくとも一種類以
上の触媒を用いることを特徴とする請求項１記載のポリ
カーボネート樹脂混合物の製造法。
【請求項３】ポリカーボネート樹脂に対して、酸化防止
剤と燐系加工安定剤の添加量が０．０１〜１重量％の範
囲であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の
ポリカーボネート樹脂混合物の製造法。
【請求項４】溶融重縮合させて得られるポリカーボネー
ト樹脂に酸化防止剤と燐系加工安定剤を添加してポリカ
ーボネート樹脂混合物を得る際に、得られるポリカーボ
ネート樹脂混合物を１２０℃以下で、４時間を越える乾
燥時間を保持することを特徴とする請求項１又は請求項
２又は請求項３記載のポリカーボネート樹脂混合物の製
造法。