JPH09166589A - 鉄鋼スラグの迅速分析方法 - Google Patents
鉄鋼スラグの迅速分析方法Info
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- JPH09166589A JPH09166589A JP7327508A JP32750895A JPH09166589A JP H09166589 A JPH09166589 A JP H09166589A JP 7327508 A JP7327508 A JP 7327508A JP 32750895 A JP32750895 A JP 32750895A JP H09166589 A JPH09166589 A JP H09166589A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 鉄鋼スラグの成分を、精錬操業管理に活用で
きるように、短時間に精度よく分析する。 【解決手段】 スラグ層に、１０mmφ以上の平坦面１を
有するサンプラーを挿入して引上げ、固化したスラグを
剥がし取り、平坦面に付着していたスラグのサンプラー
と接触していた側と反対側の面にＸ線を照射して蛍光Ｘ
線分析を行う。 【効果】 充分な面積の平坦で平滑且つサンプラーによ
り汚染されない分析面が得られ、精度のよい分析値が数
分の短時間で得られる。
きるように、短時間に精度よく分析する。 【解決手段】 スラグ層に、１０mmφ以上の平坦面１を
有するサンプラーを挿入して引上げ、固化したスラグを
剥がし取り、平坦面に付着していたスラグのサンプラー
と接触していた側と反対側の面にＸ線を照射して蛍光Ｘ
線分析を行う。 【効果】 充分な面積の平坦で平滑且つサンプラーによ
り汚染されない分析面が得られ、精度のよい分析値が数
分の短時間で得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、鉄鋼スラグの成
分を迅速に且つ精度よく定量する技術に関する。
分を迅速に且つ精度よく定量する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉄鋼の高品質化に伴い、精錬工程におい
てスラグの成分を知り、精錬の状況を把握し、これによ
って厳密な操業管理を行う必要があり、このため、機惻
で迅速にスラグ成分を測定できる分析技術が求められて
いる。
てスラグの成分を知り、精錬の状況を把握し、これによ
って厳密な操業管理を行う必要があり、このため、機惻
で迅速にスラグ成分を測定できる分析技術が求められて
いる。
【０００３】従来、スラグの成分は蛍光Ｘ線分析によっ
て測定されている。蛍光Ｘ線分析では、試料にＸ線を照
射すると、試料に含まれる元素は固有の二次Ｘ線を発生
する。この二次Ｘ線の波長から元素を同定し、二次Ｘ線
量から含有量を求める。
て測定されている。蛍光Ｘ線分析では、試料にＸ線を照
射すると、試料に含まれる元素は固有の二次Ｘ線を発生
する。この二次Ｘ線の波長から元素を同定し、二次Ｘ線
量から含有量を求める。
【０００４】この蛍光Ｘ線分析では、試料の表面形状が
分析精度に影響することが知られており、高い精度で分
析を行うためには、スラグを融剤に均一に融解してガラ
スビードを作製しこれを試料とする。例えば、ＪＩＳ
Ｍ ８２０５によると、融解容器を白金又は白金ロジウ
ムとし、融剤に四ほう酸ソーダ或いは四ほう酸リチウム
を用いて、１０００℃〜１１５０℃の範囲の一定温度に
所定の時間加熱し攪拌しながら充分に泡を抜いた後放冷
し、表面が平坦で滑らかなガラスビードを作製する。所
定の時間攪拌するのは泡抜きと均質化のためであるが、
加熱時間は加熱手段にもよるが電気炉では８〜５０分の
長時間を必要とする。
分析精度に影響することが知られており、高い精度で分
析を行うためには、スラグを融剤に均一に融解してガラ
スビードを作製しこれを試料とする。例えば、ＪＩＳ
Ｍ ８２０５によると、融解容器を白金又は白金ロジウ
ムとし、融剤に四ほう酸ソーダ或いは四ほう酸リチウム
を用いて、１０００℃〜１１５０℃の範囲の一定温度に
所定の時間加熱し攪拌しながら充分に泡を抜いた後放冷
し、表面が平坦で滑らかなガラスビードを作製する。所
定の時間攪拌するのは泡抜きと均質化のためであるが、
加熱時間は加熱手段にもよるが電気炉では８〜５０分の
長時間を必要とする。
【０００５】このガラスビード作製に要する時間を短縮
し、且つ、加熱攪拌という複雑な操作を簡略にすること
を狙ったブリケット法がある。この方法では、ガラスビ
ード法と同じく、溶融するスラグ層に鋼の丸棒を挿入し
スラグを付着させて引上げ、剥がしたスラグを砕いて微
細な粉末とし、均一化するためよくかき混ぜた後、加圧
成型機を用いて円柱型に成型してブリケット試料とす
る。
し、且つ、加熱攪拌という複雑な操作を簡略にすること
を狙ったブリケット法がある。この方法では、ガラスビ
ード法と同じく、溶融するスラグ層に鋼の丸棒を挿入し
スラグを付着させて引上げ、剥がしたスラグを砕いて微
細な粉末とし、均一化するためよくかき混ぜた後、加圧
成型機を用いて円柱型に成型してブリケット試料とす
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ブリケ
ット法では、分析所要時間はガラスビード法の半分以下
に短縮されるが、試料採取から分析結果が得られるまで
２０分前後を要し、未だ短縮化が不充分で分析結果が操
業管理に直接活用できないという問題があった。
ット法では、分析所要時間はガラスビード法の半分以下
に短縮されるが、試料採取から分析結果が得られるまで
２０分前後を要し、未だ短縮化が不充分で分析結果が操
業管理に直接活用できないという問題があった。
【０００７】この発明はこの問題を解決するために行わ
れたもので、分析所要時間を更に短縮し鉄鋼精錬の操業
管理に用いることのできる分析技術の提供を目的とす
る。
れたもので、分析所要時間を更に短縮し鉄鋼精錬の操業
管理に用いることのできる分析技術の提供を目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の手段は、溶融鉄鋼のスラグ層に、直径１０mmの円より
大きな平坦面を有するサンプラーを挿入し、スラグを平
坦面に付着させ、サンプラーをスラグ層から引き上げて
固化したスラグを剥がし取り、平坦面に付着していたス
ラグを分析試料とし、サンプラーと接触した側と反対側
の面にＸ線を照射し蛍光Ｘ線分析を行う鉄鋼スラグの迅
速分析方法である。
の手段は、溶融鉄鋼のスラグ層に、直径１０mmの円より
大きな平坦面を有するサンプラーを挿入し、スラグを平
坦面に付着させ、サンプラーをスラグ層から引き上げて
固化したスラグを剥がし取り、平坦面に付着していたス
ラグを分析試料とし、サンプラーと接触した側と反対側
の面にＸ線を照射し蛍光Ｘ線分析を行う鉄鋼スラグの迅
速分析方法である。
【０００９】サンプラーをスラグ層に挿入すると溶融し
ているスラグがサンプラーの表面に付着し、このサンプ
ラーを引き上げると付着したスラグが固化する。このス
ラグを剥がし取り、分析試料とする。
ているスラグがサンプラーの表面に付着し、このサンプ
ラーを引き上げると付着したスラグが固化する。このス
ラグを剥がし取り、分析試料とする。
【００１０】直径１０mmの円より大きな平坦面を有する
サンプラーにスラグを付着させるのは１０mmφ以上の平
坦な分析面を得るためで、分析面が１０mmφに満たない
と分析値の再現精度が低下する。
サンプラーにスラグを付着させるのは１０mmφ以上の平
坦な分析面を得るためで、分析面が１０mmφに満たない
と分析値の再現精度が低下する。
【００１１】試料が平坦であることは、分析誤差を減ず
るために不可欠である。平坦性が損なわれると、試料の
部分によってＸ線源からの距離が異なり、入射されるＸ
線量が異なってくる。同時に二次Ｘ線の測定される量も
異なってくる。
るために不可欠である。平坦性が損なわれると、試料の
部分によってＸ線源からの距離が異なり、入射されるＸ
線量が異なってくる。同時に二次Ｘ線の測定される量も
異なってくる。
【００１２】サンプラーから剥がし取られた試料には、
サンプラーと接触していた面と反対側の外気に曝されて
いた面とがある。サンプラーと接触していた面は、サン
プラーによって汚染されているおそれがあるので、その
反対側の面を分析面とし、Ｘ線を照射する。
サンプラーと接触していた面と反対側の外気に曝されて
いた面とがある。サンプラーと接触していた面は、サン
プラーによって汚染されているおそれがあるので、その
反対側の面を分析面とし、Ｘ線を照射する。
【００１３】又、上記の反対側の面は、凝固過程で他の
固体と接触していないので、溶融状態の時と変わらない
平滑な表面となっている。
固体と接触していないので、溶融状態の時と変わらない
平滑な表面となっている。
【００１４】平坦度と同様、表面が平滑であることも重
要な因子である。蛍光Ｘ線分析では、照射されるＸ線と
分析面とは一定の角度をもって対峙し、照射Ｘ線が反射
する方向にコリメータが置かれ二次Ｘ線が採取される。
入射されるＸ線は試料の元素によって吸収されるので試
料の表層までしか達しないが、試料の表面が平滑でない
とＸ線の入射角が部分的に変わることになり、侵入する
Ｘ線量が減り、更に、採取される二次Ｘ線量も減ずるの
で、分析精度の低下を招く。
要な因子である。蛍光Ｘ線分析では、照射されるＸ線と
分析面とは一定の角度をもって対峙し、照射Ｘ線が反射
する方向にコリメータが置かれ二次Ｘ線が採取される。
入射されるＸ線は試料の元素によって吸収されるので試
料の表層までしか達しないが、試料の表面が平滑でない
とＸ線の入射角が部分的に変わることになり、侵入する
Ｘ線量が減り、更に、採取される二次Ｘ線量も減ずるの
で、分析精度の低下を招く。
【００１５】
【発明の実施の形態】サンプラーの一例を図１に示す。
１は平坦面で、２はハンドリング部である。平坦面１の
幅を約２０mmとして、１０mmφ以上の面積を持った平坦
な試料が得られるようにする。この場合、サンプラーは
直方体としたので、側面は全て平坦面である。又、サン
プラーは偏平のものより厚さのある形状で、金属のよう
に熱伝導性のあるものがよい。これは、付着したスラグ
の熱を奪いその冷却を早めるからである。
１は平坦面で、２はハンドリング部である。平坦面１の
幅を約２０mmとして、１０mmφ以上の面積を持った平坦
な試料が得られるようにする。この場合、サンプラーは
直方体としたので、側面は全て平坦面である。又、サン
プラーは偏平のものより厚さのある形状で、金属のよう
に熱伝導性のあるものがよい。これは、付着したスラグ
の熱を奪いその冷却を早めるからである。
【００１６】精錬中の溶鋼スラグ層にサンプラーを挿入
し、数秒後に引上げ、平坦面１に付着し固化したスラグ
を剥がし取り、幅約２０mmの試料を得る。
し、数秒後に引上げ、平坦面１に付着し固化したスラグ
を剥がし取り、幅約２０mmの試料を得る。
【００１７】スラグの分析では、相対標準偏差３％以内
の再現精度が要求されるが、分析面の広さが１０mmφに
満たないと、前述した成分のミクロ的偏在のため再現精
度が低下する。試料面をミクロに調べると成分が偏って
存在していることがあるが、試料面積が小さ過ぎる場合
はこの偏在箇所が異常に多い場所を測定することがあ
る。これを防ぐために、分析面積を１０mmφ以上とし
て、ミクロ的偏在が何れの視野にも均等に存在する即ち
マクロ的には偏在のない状態で測定する。
の再現精度が要求されるが、分析面の広さが１０mmφに
満たないと、前述した成分のミクロ的偏在のため再現精
度が低下する。試料面をミクロに調べると成分が偏って
存在していることがあるが、試料面積が小さ過ぎる場合
はこの偏在箇所が異常に多い場所を測定することがあ
る。これを防ぐために、分析面積を１０mmφ以上とし
て、ミクロ的偏在が何れの視野にも均等に存在する即ち
マクロ的には偏在のない状態で測定する。
【００１８】図２に、分析面が７mmφの場合と１０mmφ
の場合の相対標準偏差Ｃｖを示す。スラグの代表成分で
あるＣａＯ、ＳｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 について１０回の測
定を行って求めた偏差である。白の棒グラフが分析面７
mmφの場合、斜線の棒グラフが分析面１０mmφの場合の
Ｃｖである。
の場合の相対標準偏差Ｃｖを示す。スラグの代表成分で
あるＣａＯ、ＳｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 について１０回の測
定を行って求めた偏差である。白の棒グラフが分析面７
mmφの場合、斜線の棒グラフが分析面１０mmφの場合の
Ｃｖである。
【００１９】分析面が７mmφでは、相対標準偏差Ｃｖは
１０mmφの場合のほぼ２倍となり、Ａｌ2 Ｏ3 では５％
を超えてしまう。１０mmφではＡｌ2 Ｏ3 でもＣｖは３
％以下となり、再現精度は改善されている。
１０mmφの場合のほぼ２倍となり、Ａｌ2 Ｏ3 では５％
を超えてしまう。１０mmφではＡｌ2 Ｏ3 でもＣｖは３
％以下となり、再現精度は改善されている。
【００２０】
【実施例】サンプラーを鋼塊で作製し、精錬中の溶鋼ス
ラグ層に約３秒浸漬し引き上げると、引上げるとともに
固化し始めたスラグが約２mmの厚さで付着した。引き上
げと同時に、スラグはサンプラーによって熱を奪われる
とともに、表面からの放熱により５秒を経ずに固化し
た。固化したスラグの表面は滑らかで、引上げ直後にサ
ンプラーに振動を与えてスラグを剥がし取り試料とし
た。
ラグ層に約３秒浸漬し引き上げると、引上げるとともに
固化し始めたスラグが約２mmの厚さで付着した。引き上
げと同時に、スラグはサンプラーによって熱を奪われる
とともに、表面からの放熱により５秒を経ずに固化し
た。固化したスラグの表面は滑らかで、引上げ直後にサ
ンプラーに振動を与えてスラグを剥がし取り試料とし
た。
【００２１】同一スラグ層から５本の試料を採取し、蛍
光Ｘ線分析を行い分析結果から再現精度σを求めた。
光Ｘ線分析を行い分析結果から再現精度σを求めた。
【００２２】同時に、従来のガラスビード法及びブリケ
ット法によっても試料を作製し、三者を比較した。比較
の結果を表１に示す。
ット法によっても試料を作製し、三者を比較した。比較
の結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】この発明の再現精度σは、ＣａＯ、ＳｉＯ
2 、Ａｌ2 Ｏ3 の三成分ともガラスビード法に次ぐもの
で、ブリケット法よりも優れていた。
2 、Ａｌ2 Ｏ3 の三成分ともガラスビード法に次ぐもの
で、ブリケット法よりも優れていた。
【００２５】又、ガラスビード法では、試料採取を開始
してから分析結果が得られるまでの時間が５０分であ
り、ブリケット法では２２分であったのに対し、この発
明では７分であった。
してから分析結果が得られるまでの時間が５０分であ
り、ブリケット法では２２分であったのに対し、この発
明では７分であった。
【００２６】
【発明の効果】以上述べてきたように、この発明によれ
ば平坦面を有するサンプラーをスラグ層に挿入し、引き
上げたサンプラーに付着し固化したスラグを剥がし取っ
て分析試料とする。このため、分析所要時間が大幅に短
縮される。又、得られる試料は平坦で表面が平滑であ
り、且つサンプラーによる汚染のない面を分析面とする
ことができるので、精度の良い分析結果が得られる。こ
のように、精度よく且つ迅速にスラグ成分を分析し、操
業管理分析を実現させたこの発明の効果は大きい。
ば平坦面を有するサンプラーをスラグ層に挿入し、引き
上げたサンプラーに付着し固化したスラグを剥がし取っ
て分析試料とする。このため、分析所要時間が大幅に短
縮される。又、得られる試料は平坦で表面が平滑であ
り、且つサンプラーによる汚染のない面を分析面とする
ことができるので、精度の良い分析結果が得られる。こ
のように、精度よく且つ迅速にスラグ成分を分析し、操
業管理分析を実現させたこの発明の効果は大きい。
【図１】この発明に用いたサンプラーの一例を示す斜視
図である。
図である。
【図２】分析面面積と相対標準偏差の関係を示す図であ
る。
る。
１ 平坦面 ２ ハンドリング部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡野 三治 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 望月 正 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 吉岡 豊 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 溶融鉄鋼のスラグ層に、直径１０mmの円
より大きな平坦面を有するサンプラーを挿入し、スラグ
を前記平坦面に付着させ、サンプラーをスラグ層から引
き上げて固化したスラグを剥がし取り、前記平坦面に付
着していたスラグを分析試料とし、サンプラーと接触し
た側と反対側の面にＸ線を照射し蛍光Ｘ線分析を行うこ
とを特徴とする鉄鋼スラグの迅速分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7327508A JPH09166589A (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 鉄鋼スラグの迅速分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7327508A JPH09166589A (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 鉄鋼スラグの迅速分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09166589A true JPH09166589A (ja) | 1997-06-24 |
Family
ID=18199922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7327508A Pending JPH09166589A (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 鉄鋼スラグの迅速分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09166589A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018059870A (ja) * | 2016-10-07 | 2018-04-12 | 株式会社リガク | 試料の分析方法 |
| KR20180119664A (ko) | 2016-04-13 | 2018-11-02 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 슬래그의 분석 방법 및 용융 철의 정련 방법 |
| CN109164124A (zh) * | 2018-08-14 | 2019-01-08 | 武汉钢铁有限公司 | 高炉渣、转炉渣和真空精炼渣x射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法 |
| WO2022244408A1 (ja) | 2021-05-17 | 2022-11-24 | Ｊｆｅスチール株式会社 | スラグの成分分析法、スラグの塩基度分析法および溶融鉄の精錬方法 |
| KR20230169344A (ko) | 2021-05-17 | 2023-12-15 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 슬래그의 성분 분석법, 슬래그의 염기도 분석법 및 용융철의 정련 방법 |
-
1995
- 1995-12-15 JP JP7327508A patent/JPH09166589A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180119664A (ko) | 2016-04-13 | 2018-11-02 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 슬래그의 분석 방법 및 용융 철의 정련 방법 |
| JP2018059870A (ja) * | 2016-10-07 | 2018-04-12 | 株式会社リガク | 試料の分析方法 |
| CN109164124A (zh) * | 2018-08-14 | 2019-01-08 | 武汉钢铁有限公司 | 高炉渣、转炉渣和真空精炼渣x射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法 |
| WO2022244408A1 (ja) | 2021-05-17 | 2022-11-24 | Ｊｆｅスチール株式会社 | スラグの成分分析法、スラグの塩基度分析法および溶融鉄の精錬方法 |
| KR20230169344A (ko) | 2021-05-17 | 2023-12-15 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 슬래그의 성분 분석법, 슬래그의 염기도 분석법 및 용융철의 정련 방법 |
| US12578277B2 (en) | 2021-05-17 | 2026-03-17 | Jfe Steel Corporation | Slag component analysis method, slag basicity analysis method, and molten iron refining method |
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