JPH09169507A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPH09169507A JPH09169507A JP33484995A JP33484995A JPH09169507A JP H09169507 A JPH09169507 A JP H09169507A JP 33484995 A JP33484995 A JP 33484995A JP 33484995 A JP33484995 A JP 33484995A JP H09169507 A JPH09169507 A JP H09169507A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】酸化処理およびアンモニア中での焼成処理工程
を必要としないで炭素含有量の低い窒化アルミニウムを
製造する。 【解決手段】有機アルミニウム化合物とアンモニアを気
相反応させて窒化アルミニウム粉末を製造する方法にお
いて、有機アルミニウムの蒸発を沸点以下で行い、且つ
蒸発した有機アルミニウムは温度を沸点＋20 ℃以下、
反応器迄の到達時間を100 秒以下で輸送させる。更に反
応器内の200 〜600 ℃のゾーンに供給しアンモニアと気
相反応せしめ生成した窒化アルミニウム前駆体を、不活
性ガス中において1100〜1900℃で焼成脱炭素処理を行
う。 【効果】生成した窒化アルミニウム前駆体を不活性ガス
雰囲気中で焼成することにより、容易にしかも極めて有
効的に脱炭処理を行うことができ、従来の酸化性雰囲気
またはアンモニア雰囲気での処理に対し、高純度で酸
素、炭素含有濃度も極めて低く熱伝導率の高い半導体基
板用として優れた窒化アルミニウムを容易に得ることが
できる。更にプロセスおよび装置面で低コストであり工
業的に有利である。
を必要としないで炭素含有量の低い窒化アルミニウムを
製造する。 【解決手段】有機アルミニウム化合物とアンモニアを気
相反応させて窒化アルミニウム粉末を製造する方法にお
いて、有機アルミニウムの蒸発を沸点以下で行い、且つ
蒸発した有機アルミニウムは温度を沸点＋20 ℃以下、
反応器迄の到達時間を100 秒以下で輸送させる。更に反
応器内の200 〜600 ℃のゾーンに供給しアンモニアと気
相反応せしめ生成した窒化アルミニウム前駆体を、不活
性ガス中において1100〜1900℃で焼成脱炭素処理を行
う。 【効果】生成した窒化アルミニウム前駆体を不活性ガス
雰囲気中で焼成することにより、容易にしかも極めて有
効的に脱炭処理を行うことができ、従来の酸化性雰囲気
またはアンモニア雰囲気での処理に対し、高純度で酸
素、炭素含有濃度も極めて低く熱伝導率の高い半導体基
板用として優れた窒化アルミニウムを容易に得ることが
できる。更にプロセスおよび装置面で低コストであり工
業的に有利である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化アルミニウム粉
末の製法に関する。詳しくは、半導体周辺材料及び耐熱
・耐蝕性セラミックスとして好適に用いられる窒化アル
ミニウム焼結体を得るための炭素含有量の少ない窒化ア
ルミニウム粉末の製法に関する。
末の製法に関する。詳しくは、半導体周辺材料及び耐熱
・耐蝕性セラミックスとして好適に用いられる窒化アル
ミニウム焼結体を得るための炭素含有量の少ない窒化ア
ルミニウム粉末の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、窒化アルミニウム粉末の製造方法
として次の２つの方法が工業化されていた。ひとつは金
属アルミニウム粉末を窒素またはアンモニアガスで窒化
する直接窒化法であり、もうひとつはアルミナとカーボ
ンの粉末混合物を還元雰囲気下で焼成するアルミナ還元
法である。これに対して最近有機アルミニウム法が原料
として蒸留等により精製可能な有機アルミを用いるた
め、製品の高純度化が容易というメリットを有しており
注目されている。
として次の２つの方法が工業化されていた。ひとつは金
属アルミニウム粉末を窒素またはアンモニアガスで窒化
する直接窒化法であり、もうひとつはアルミナとカーボ
ンの粉末混合物を還元雰囲気下で焼成するアルミナ還元
法である。これに対して最近有機アルミニウム法が原料
として蒸留等により精製可能な有機アルミを用いるた
め、製品の高純度化が容易というメリットを有しており
注目されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、有機
アルミニウム法は得られる製品中に原料のアルキル基に
起因する不純物を炭素として3 wt％前後含有するという
問題点を有していた。しかし、上記焼結用の原料粉末と
しては酸素含有量もさることながら炭素含有量の少ない
ものが求められており、一般的にその上限は0.1 wt％程
度とされている。したがって、この炭素を除去するため
に有機アルミニウムとアンモニアの反応で生成した窒化
アルミニウム前駆体を酸化性ガス雰囲気下（空気中な
ど）での焼成や、特開平2-199009で開示されているよう
に、NH3 中での焼成を行って炭素含有量を減少する必要
があった。
アルミニウム法は得られる製品中に原料のアルキル基に
起因する不純物を炭素として3 wt％前後含有するという
問題点を有していた。しかし、上記焼結用の原料粉末と
しては酸素含有量もさることながら炭素含有量の少ない
ものが求められており、一般的にその上限は0.1 wt％程
度とされている。したがって、この炭素を除去するため
に有機アルミニウムとアンモニアの反応で生成した窒化
アルミニウム前駆体を酸化性ガス雰囲気下（空気中な
ど）での焼成や、特開平2-199009で開示されているよう
に、NH3 中での焼成を行って炭素含有量を減少する必要
があった。
【０００４】酸化処理による場合は結果として過剰に酸
化されて酸素を数％含有することになって、製品を焼結
した際の熱伝導率悪化の原因となっていた。また、NH3
中での焼成は前駆体中の炭素の除去には大変有効な方法
であるものの、NH3 および電力原単位の悪化等、経済的
な問題、さらに高温下NH3 雰囲気に耐える材質が無いと
いうこともあり、安全性の点からも問題点を有してい
る。例えば特公平4-8364には有機アルミニウムとアンモ
ニアガスとを反応させて窒化アルミニウム粉末を製造す
る方法が公開されている。この方法はこれらの化合物を
200 ℃以下で混合した後に600 〜1300℃で反応をせしめ
るものであるが、200 ℃以下でこれらの化合物を混合し
た場合、混合部での閉塞が起きて長時間の運転が困難と
なる。さらに反応温度が600 〜1300℃と高く不経済であ
ること、高温下でアンモニア雰囲気に耐えうる素材がな
い事から安全性の面で問題がある。など、工業化するに
は問題点がある。
化されて酸素を数％含有することになって、製品を焼結
した際の熱伝導率悪化の原因となっていた。また、NH3
中での焼成は前駆体中の炭素の除去には大変有効な方法
であるものの、NH3 および電力原単位の悪化等、経済的
な問題、さらに高温下NH3 雰囲気に耐える材質が無いと
いうこともあり、安全性の点からも問題点を有してい
る。例えば特公平4-8364には有機アルミニウムとアンモ
ニアガスとを反応させて窒化アルミニウム粉末を製造す
る方法が公開されている。この方法はこれらの化合物を
200 ℃以下で混合した後に600 〜1300℃で反応をせしめ
るものであるが、200 ℃以下でこれらの化合物を混合し
た場合、混合部での閉塞が起きて長時間の運転が困難と
なる。さらに反応温度が600 〜1300℃と高く不経済であ
ること、高温下でアンモニア雰囲気に耐えうる素材がな
い事から安全性の面で問題がある。など、工業化するに
は問題点がある。
【０００５】また有機アルミニウムガスとアンモニアガ
スとを反応させて窒化アルミニウム粉末を製造する方法
が特開平2-141408（窒化アルミニウムの製造方法）、特
開平2-217311（有機アルミニウムを二重管で供給するこ
とによる長時間運転）、特開平2-239109（有機アルミニ
ウムとアンモニアおよび系内全ガス比による生成粒子の
均一化）に開示され、蒸発温度および輸送温度を記載し
ているものもあるが蒸発後、反応器に至る迄の輸送時間
が100 秒以上であれば有機アルミニウムが一部分解し、
得られる窒化アルミニウム前駆体中の分解種としての炭
素含有量が増加する、この分解種は焼成中に揮散し難
く、得られる窒化アルミニウム中の炭素含有量までもが
増大する。
スとを反応させて窒化アルミニウム粉末を製造する方法
が特開平2-141408（窒化アルミニウムの製造方法）、特
開平2-217311（有機アルミニウムを二重管で供給するこ
とによる長時間運転）、特開平2-239109（有機アルミニ
ウムとアンモニアおよび系内全ガス比による生成粒子の
均一化）に開示され、蒸発温度および輸送温度を記載し
ているものもあるが蒸発後、反応器に至る迄の輸送時間
が100 秒以上であれば有機アルミニウムが一部分解し、
得られる窒化アルミニウム前駆体中の分解種としての炭
素含有量が増加する、この分解種は焼成中に揮散し難
く、得られる窒化アルミニウム中の炭素含有量までもが
増大する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
点を解決するため、高純度の窒化アルミニウム粉末を安
価に製造する方法について鋭意研究を行ってきた。その
結果、炭素含有量を低く抑えた窒化アルミニウム粉末を
酸化処理やアンモニア中での焼成処理なしに製造する方
法を開発することができ、本発明を完成した。
点を解決するため、高純度の窒化アルミニウム粉末を安
価に製造する方法について鋭意研究を行ってきた。その
結果、炭素含有量を低く抑えた窒化アルミニウム粉末を
酸化処理やアンモニア中での焼成処理なしに製造する方
法を開発することができ、本発明を完成した。
【０００７】即ち、本発明の窒化アルミニウムの製造法
は、蒸発させた有機アルミニウムとアンモニアを気相反
応させて窒化アルミニウム粉末を製造する方法におい
て、有機アルミニウムの蒸発を同伴ガスにより沸点以下
で行い、且つ反応器に到るまでの間の温度を沸点＋20
℃以下に保持し、さらに蒸発後反応器に到るまでの到達
時間を100 秒以下で輸送して反応器内の200 〜600 ℃の
ゾーンに供給し、300 〜600 ℃においてアンモニアと気
相反応せしめ、得られた窒化アルミニウム前駆体を不活
性ガス中において1100〜1900℃で焼成することを特徴と
するものである。従来、有機アルミニウム法で得られる
窒化アルミニウム粉末は、残存する炭素を除去するため
に酸化ガス雰囲気中で700 ℃以上の温度で焼成する必要
があり、結果として過剰に酸化されて酸素を数％含有
し、この酸素原子が熱伝導率に悪影響を及ぼしていた。
本発明ではこの問題点を簡単なプロセスで解決でき、工
業的に極めて有利である。
は、蒸発させた有機アルミニウムとアンモニアを気相反
応させて窒化アルミニウム粉末を製造する方法におい
て、有機アルミニウムの蒸発を同伴ガスにより沸点以下
で行い、且つ反応器に到るまでの間の温度を沸点＋20
℃以下に保持し、さらに蒸発後反応器に到るまでの到達
時間を100 秒以下で輸送して反応器内の200 〜600 ℃の
ゾーンに供給し、300 〜600 ℃においてアンモニアと気
相反応せしめ、得られた窒化アルミニウム前駆体を不活
性ガス中において1100〜1900℃で焼成することを特徴と
するものである。従来、有機アルミニウム法で得られる
窒化アルミニウム粉末は、残存する炭素を除去するため
に酸化ガス雰囲気中で700 ℃以上の温度で焼成する必要
があり、結果として過剰に酸化されて酸素を数％含有
し、この酸素原子が熱伝導率に悪影響を及ぼしていた。
本発明ではこの問題点を簡単なプロセスで解決でき、工
業的に極めて有利である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の原料として使用される有
機アルミニウムはAlR1R2R3（R1、R2、R3はCH3、C2H5、n-C3H
7、i-C3H7などのC1〜C4のアルキル基のひとつ以上の組み
合わせ）で示されるものであり、代表的な有機アルミニ
ウムとしてトリメチルアルミニウム、トリエチルアルミ
ニウムがあげられる。これらはそれぞれ融点は15.3℃、
−45.5℃、沸点は127.1 ℃、186.6 ℃、という物性を有
し、いずれも常温で液体であるため、蒸留精製などの簡
単な手段で高純度化が容易で、得られる窒化アルミニウ
ム粉末は電子材料として好適に用いられるレベル迄の超
高純度化が可能である。また、工業的に生産する際の入
手の容易さも特徴のひとつとしてあげることができる。
機アルミニウムはAlR1R2R3（R1、R2、R3はCH3、C2H5、n-C3H
7、i-C3H7などのC1〜C4のアルキル基のひとつ以上の組み
合わせ）で示されるものであり、代表的な有機アルミニ
ウムとしてトリメチルアルミニウム、トリエチルアルミ
ニウムがあげられる。これらはそれぞれ融点は15.3℃、
−45.5℃、沸点は127.1 ℃、186.6 ℃、という物性を有
し、いずれも常温で液体であるため、蒸留精製などの簡
単な手段で高純度化が容易で、得られる窒化アルミニウ
ム粉末は電子材料として好適に用いられるレベル迄の超
高純度化が可能である。また、工業的に生産する際の入
手の容易さも特徴のひとつとしてあげることができる。
【０００９】本発明は、精製有機アルミニウム化合物
を、水素、ヘリウム、窒素、アルゴンなどの不活性キャ
リアガスにより沸点以下で蒸発を行う。蒸発した有機ア
ルミニウムおよび不活性キャリアガスは、反応器迄の温
度を沸点＋20 ℃以下、到達時間を100 秒以下で輸送
し、反応器内の200 〜600 ℃のゾーンに供給する。反応
後得られる窒化アルミニウム前駆体は炭素を2.0 wt％以
下含有するものの、この種の炭素種は熱分解によってガ
ス化揮散し易く、この窒化アルミニウム前駆体を不活性
ガス雰囲気中において1100〜1900℃の温度で焼成するこ
とによって容易に揮散脱炭しうる。得られる窒化アルミ
ニウム粉末は、炭素の含有量が0.1 wt％以下とする事は
容易である。
を、水素、ヘリウム、窒素、アルゴンなどの不活性キャ
リアガスにより沸点以下で蒸発を行う。蒸発した有機ア
ルミニウムおよび不活性キャリアガスは、反応器迄の温
度を沸点＋20 ℃以下、到達時間を100 秒以下で輸送
し、反応器内の200 〜600 ℃のゾーンに供給する。反応
後得られる窒化アルミニウム前駆体は炭素を2.0 wt％以
下含有するものの、この種の炭素種は熱分解によってガ
ス化揮散し易く、この窒化アルミニウム前駆体を不活性
ガス雰囲気中において1100〜1900℃の温度で焼成するこ
とによって容易に揮散脱炭しうる。得られる窒化アルミ
ニウム粉末は、炭素の含有量が0.1 wt％以下とする事は
容易である。
【００１０】本発明の方法では有機アルミニウムはその
沸点以下で蒸発させるのがよい。蒸発温度が沸点以上で
は有機アルミニウムの分解が起こり一部揮散脱炭の非常
に困難な分解種として生成物中に残留するため好ましく
ない。蒸発した有機アルミニウムの輸送は温度を沸点＋
20 ℃以下に保ち、反応器迄の到達時間を100 秒以下で
輸送するのがよい。好ましくは到達時間を10秒以下で輸
送するのがよい。100秒以上では有機アルミニウムが一
部前述の揮散脱炭の非常に困難な分解種として生成物中
に残留するため好ましくない。沸点＋20 ℃以上でも同
様に分解が起こり一部分解種として生成物中に残留する
ため好ましくない。
沸点以下で蒸発させるのがよい。蒸発温度が沸点以上で
は有機アルミニウムの分解が起こり一部揮散脱炭の非常
に困難な分解種として生成物中に残留するため好ましく
ない。蒸発した有機アルミニウムの輸送は温度を沸点＋
20 ℃以下に保ち、反応器迄の到達時間を100 秒以下で
輸送するのがよい。好ましくは到達時間を10秒以下で輸
送するのがよい。100秒以上では有機アルミニウムが一
部前述の揮散脱炭の非常に困難な分解種として生成物中
に残留するため好ましくない。沸点＋20 ℃以上でも同
様に分解が起こり一部分解種として生成物中に残留する
ため好ましくない。
【００１１】有機アルミニウムは反応器の200 〜600 ℃
の温度ゾーンに吹き込むのがよい。200 ℃以下では品質
上問題ないもののアンモニアとの混合および反応過程で
粘着性物質を生成し、反応器内の閉塞が起こり長時間運
転が困難である。また600 ℃以上では有機アルミニウム
の分解が促進され分解種として生成物中に残存する炭素
分が増加し、更に分解物が供給口で閉塞し長時間運転が
困難となるなど好ましくない。反応は300〜600℃で行
う。
の温度ゾーンに吹き込むのがよい。200 ℃以下では品質
上問題ないもののアンモニアとの混合および反応過程で
粘着性物質を生成し、反応器内の閉塞が起こり長時間運
転が困難である。また600 ℃以上では有機アルミニウム
の分解が促進され分解種として生成物中に残存する炭素
分が増加し、更に分解物が供給口で閉塞し長時間運転が
困難となるなど好ましくない。反応は300〜600℃で行
う。
【００１２】得られた窒化アルミニウム前駆体の焼成
は、不活性ガス中で1100〜1900℃の温度で行う。不活性
ガスとしては、水素、ヘリウム、窒素、アルゴン等から
選ぶことが可能であるが、経済的な面から考えると窒素
ガスが好ましい。温度は1100℃でも十分であるが、残留
有機物の揮散は1400℃以上でさらに良くなる。しかし、
1900℃を越えると部分的なシンタリングが発生し製品の
歩留まりを悪化させる。炭素濃度の分析にはセラミック
ス中炭素・水素・窒素分析装置（LECO社製）を用いて容
易に定量することができる。
は、不活性ガス中で1100〜1900℃の温度で行う。不活性
ガスとしては、水素、ヘリウム、窒素、アルゴン等から
選ぶことが可能であるが、経済的な面から考えると窒素
ガスが好ましい。温度は1100℃でも十分であるが、残留
有機物の揮散は1400℃以上でさらに良くなる。しかし、
1900℃を越えると部分的なシンタリングが発生し製品の
歩留まりを悪化させる。炭素濃度の分析にはセラミック
ス中炭素・水素・窒素分析装置（LECO社製）を用いて容
易に定量することができる。
【００１３】
【実施例】以下に本発明を実施例によって具体的に例示
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００１４】実施例１ 蒸発器に窒素ガスをキャリアーとして毎時3.4 Kg、トリ
エチルアルミニウムを毎時2.5 Kgフィードし170 ℃で蒸
発させた。蒸発したトリエチルアルミニウムは反応器ま
での温度を200 ℃、到達時間を1.2 秒で輸送した。反応
器（空塔反応器、内径8cm 、長さ6m）を外部加熱により
480 ℃に制御して反応器内に挿入された反応器内吹き出
し部は300 ℃であった。反応器内でアンモニアと反応さ
せてフューム状の反応生成物をSUS316製の焼結金属フィ
ルターにより補集したところ毎時約0.8Kg の生成物（窒
化アルミニウム前駆体）を得た。この結果得られた生成
物をカーボン製坩堝にいれて、窒素ガス雰囲気下で1600
℃に昇温し、同温度で３時間保持した後室温まで降温
し、窒化アルミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示
す。
エチルアルミニウムを毎時2.5 Kgフィードし170 ℃で蒸
発させた。蒸発したトリエチルアルミニウムは反応器ま
での温度を200 ℃、到達時間を1.2 秒で輸送した。反応
器（空塔反応器、内径8cm 、長さ6m）を外部加熱により
480 ℃に制御して反応器内に挿入された反応器内吹き出
し部は300 ℃であった。反応器内でアンモニアと反応さ
せてフューム状の反応生成物をSUS316製の焼結金属フィ
ルターにより補集したところ毎時約0.8Kg の生成物（窒
化アルミニウム前駆体）を得た。この結果得られた生成
物をカーボン製坩堝にいれて、窒素ガス雰囲気下で1600
℃に昇温し、同温度で３時間保持した後室温まで降温
し、窒化アルミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示
す。
【００１５】実施例２ 蒸発したトリエチルアルミニウムの反応器までの到達時
間を3.7 秒で行った他は実施例１と同様にして窒化アル
ミニウム粉末を得た。ただし蒸発させたトリエチルアル
ミニウムの滞留時間は蒸発器から反応器までの配管径お
よび長さを変える事で行った。評価結果を表１に示す。
間を3.7 秒で行った他は実施例１と同様にして窒化アル
ミニウム粉末を得た。ただし蒸発させたトリエチルアル
ミニウムの滞留時間は蒸発器から反応器までの配管径お
よび長さを変える事で行った。評価結果を表１に示す。
【００１６】実施例３ 蒸発したトリエチルアルミニウムの反応器までの到達時
間を8.6 秒で行った他は実施例１と同様にして窒化アル
ミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
間を8.6 秒で行った他は実施例１と同様にして窒化アル
ミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
【００１７】実施例４ 蒸発したトリエチルアルミニウムの反応器までの到達時
間を53.2秒で行った他は実施例１と同様にして窒化アル
ミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
間を53.2秒で行った他は実施例１と同様にして窒化アル
ミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
【００１８】実施例５ 反応器を700 ℃で制御し、トリエチルアルミニウムの反
応器内吹き出し部の温度を300 ℃で行った他は実施例１
と同様にして窒化アルミニウム粉末を得た。評価結果を
表１に示す。
応器内吹き出し部の温度を300 ℃で行った他は実施例１
と同様にして窒化アルミニウム粉末を得た。評価結果を
表１に示す。
【００１９】実施例６ 実施例２で得られた生成物（窒化アルミニウム前駆体）
をカーボン製坩堝にいれて、窒素ガス雰囲気下で1200℃
に昇温し、同温度で３時間保持した後室温まで降温し、
窒化アルミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
をカーボン製坩堝にいれて、窒素ガス雰囲気下で1200℃
に昇温し、同温度で３時間保持した後室温まで降温し、
窒化アルミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
【００２０】比較例１ トリエチルアルミニウムの蒸発温度を200 ℃で行った他
は実施例１と同様にして、窒化アルミニウム粉末を得
た。評価結果を表１に示す。
は実施例１と同様にして、窒化アルミニウム粉末を得
た。評価結果を表１に示す。
【００２１】比較例２ トリエチルアルミニウムの蒸発温度を240 ℃で行った他
は実施例１と同様にして、窒化アルミニウム粉末を得
た。評価結果を表１に示す。
は実施例１と同様にして、窒化アルミニウム粉末を得
た。評価結果を表１に示す。
【００２２】比較例３ 蒸発したトリエチルアルミニウムの反応器までの温度を
240 ℃で行った他は実施例１と同様にして窒化アルミニ
ウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
240 ℃で行った他は実施例１と同様にして窒化アルミニ
ウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
【００２３】比較例４ 蒸発したトリエチルアルミニウムの反応器までの到達時
間を112 秒で行った他は実施例１と同様にして窒化アル
ミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
間を112 秒で行った他は実施例１と同様にして窒化アル
ミニウム粉末を得た。評価結果を表１に示す。
【００２４】比較例５ トリエチルアルミニウムの反応器内吹き出し部の温度を
160 ℃で行った他は実施例１と同様にして行った。ただ
し反応器内吹き出し部の温度は反応器の温度分布を利用
して吹き出し位置を変えることでおこなった。運転結
果、13時間後供給ラインの圧力上昇が起こり運転を中止
した、装置を解体し点検を行ったところ供給部から反応
器内部にかけて灰白色の固形物が固着しており反応器が
閉塞していた。
160 ℃で行った他は実施例１と同様にして行った。ただ
し反応器内吹き出し部の温度は反応器の温度分布を利用
して吹き出し位置を変えることでおこなった。運転結
果、13時間後供給ラインの圧力上昇が起こり運転を中止
した、装置を解体し点検を行ったところ供給部から反応
器内部にかけて灰白色の固形物が固着しており反応器が
閉塞していた。
【００２５】比較例６ 反応器を700 ℃で制御し、トリエチルアルミニウムの反
応器内吹き出し部の温度を630 ℃で行った他は実施例１
と同様にして行った結果、7 時間後供給ラインの圧力上
昇が起こり運転を中止した、装置を解体し点検を行った
ところ供給部に白銀色の固形物が固着しており供給口が
閉塞していた。得られた窒化アルミニウム粉末の評価結
果を表１に示す。
応器内吹き出し部の温度を630 ℃で行った他は実施例１
と同様にして行った結果、7 時間後供給ラインの圧力上
昇が起こり運転を中止した、装置を解体し点検を行った
ところ供給部に白銀色の固形物が固着しており供給口が
閉塞していた。得られた窒化アルミニウム粉末の評価結
果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】本発明の方法によれば、反応後の生成し
た窒化アルミニウム前駆体中の炭素は、不活性ガス雰囲
気中で焼成することによりガス化、揮散しやすく有効に
脱炭素処理を行うことができる。これは、プロセスおよ
び装置面において極めて容易でありコスト的にも有利で
ある。また、品質でも優れた窒化アルミニウム粉末を工
業的に得ることができる。
た窒化アルミニウム前駆体中の炭素は、不活性ガス雰囲
気中で焼成することによりガス化、揮散しやすく有効に
脱炭素処理を行うことができる。これは、プロセスおよ
び装置面において極めて容易でありコスト的にも有利で
ある。また、品質でも優れた窒化アルミニウム粉末を工
業的に得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩根 伸久 大阪府高石市高砂１丁目６番地 三井東圧 化学株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】蒸発させた有機アルミニウムとアンモニア
を気相反応させて窒化アルミニウム粉末を製造する方法
において、有機アルミニウムの蒸発を同伴ガスにより沸
点以下で行い、且つ反応器に到るまでの間の温度を沸点
＋20 ℃以下に保持し、さらに蒸発後反応器に到るまで
の到達時間を100 秒以下で輸送して反応器内の200 〜60
0 ℃のゾーンに供給し、300 〜600 ℃においてアンモニ
アと気相反応せしめ、得られた窒化アルミニウム前駆体
を不活性ガス中において1100〜1900℃で焼成することを
特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。 - 【請求項２】有機アルミニウムがトリアルキルアルミニ
ウムである請求項１記載の窒化アルミニウムの製造方
法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33484995A JP3585302B2 (ja) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33484995A JP3585302B2 (ja) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09169507A true JPH09169507A (ja) | 1997-06-30 |
| JP3585302B2 JP3585302B2 (ja) | 2004-11-04 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33484995A Expired - Fee Related JP3585302B2 (ja) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3585302B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014094880A (ja) * | 2012-10-11 | 2014-05-22 | Ube Ind Ltd | Ａｌ−Ｎ−Ｈ系化合物粉末及びその製造方法 |
| JP6271665B1 (ja) * | 2016-09-20 | 2018-01-31 | 國家中山科學研究院 | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1995
- 1995-12-22 JP JP33484995A patent/JP3585302B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014094880A (ja) * | 2012-10-11 | 2014-05-22 | Ube Ind Ltd | Ａｌ−Ｎ−Ｈ系化合物粉末及びその製造方法 |
| JP6271665B1 (ja) * | 2016-09-20 | 2018-01-31 | 國家中山科學研究院 | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JP2018048033A (ja) * | 2016-09-20 | 2018-03-29 | 國家中山科學研究院 | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
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|---|---|
| JP3585302B2 (ja) | 2004-11-04 |
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