JPS62100404A - 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 - Google Patents
高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法Info
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- JPS62100404A JPS62100404A JP23950385A JP23950385A JPS62100404A JP S62100404 A JPS62100404 A JP S62100404A JP 23950385 A JP23950385 A JP 23950385A JP 23950385 A JP23950385 A JP 23950385A JP S62100404 A JPS62100404 A JP S62100404A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は六方晶窒化硼素（以’ｌ’−ｈ−ＢＮと記載す
る）の製造法に関するものであり、−次粒子径と純度を
制御できる技術をダ、えるものである。
る）の製造法に関するものであり、−次粒子径と純度を
制御できる技術をダ、えるものである。
ｈ−ＢＮは白色で黒鉛と類似した六方晶の層状構造をな
し、多種の特徴を有している。特に熱伝導性、電気絶縁
性、耐食性、潤滑性、耐熱性、機械加工性などについて
は優れており、これらの性質を生かして用途は多岐に１
１っている。粉末としての用途にはプラスチック添加剤
、潤滑剤などがあり、成形体および複合材としては治Ｊ
し電気絶縁材、型材などの用途がある。
し、多種の特徴を有している。特に熱伝導性、電気絶縁
性、耐食性、潤滑性、耐熱性、機械加工性などについて
は優れており、これらの性質を生かして用途は多岐に１
１っている。粉末としての用途にはプラスチック添加剤
、潤滑剤などがあり、成形体および複合材としては治Ｊ
し電気絶縁材、型材などの用途がある。
このように用途の広いｈ−ＢＮを合成する方法は種々考
案されているが、現在Ｔ業的に採用されている方法は、 （１）硼砂と尿素の混合物をアンモニア雰囲気中で８０
０℃以り、に加熱する方法（特公昭３８−１６１Ｏ）、 （２）硼酸または酸化硼素と燐酸カルシウムを混合し、
アンモニアで窒化する方法、 （３）硼酸と含窒素化合物（尿素、メラミン、塩化アン
モニウム、ジシアンジアミド等）を１６００℃以しに加
熱する方法（特許ＩＱ４４８−１４５５９）、 （４）三塩化硼素とアンモニアにより気相合成する方法
。
案されているが、現在Ｔ業的に採用されている方法は、 （１）硼砂と尿素の混合物をアンモニア雰囲気中で８０
０℃以り、に加熱する方法（特公昭３８−１６１Ｏ）、 （２）硼酸または酸化硼素と燐酸カルシウムを混合し、
アンモニアで窒化する方法、 （３）硼酸と含窒素化合物（尿素、メラミン、塩化アン
モニウム、ジシアンジアミド等）を１６００℃以しに加
熱する方法（特許ＩＱ４４８−１４５５９）、 （４）三塩化硼素とアンモニアにより気相合成する方法
。
などが主なものである。
（５）さらに純度９０＠星％程度のｈ−ＢＮ番、″−フ
ルカリ金属化合物を添加して１ｏｏｏ℃以ｌ−に加熱す
ることにより９９屯品％以ｌ−にまで高純度化する方法
（特公昭４７−２６６００）がある。
ルカリ金属化合物を添加して１ｏｏｏ℃以ｌ−に加熱す
ることにより９９屯品％以ｌ−にまで高純度化する方法
（特公昭４７−２６６００）がある。
」−記（１）の方法は、９００℃程度で粗製ＢＮを製造
しアルカリ分を水洗除去した後、非酸化性雰囲気中で１
６００℃〜２０００℃に再加熱して不純物を蒸発除去す
ることで高純化する。高純化の工程ｈ−ＢＮ粒子は結晶
の成長を生じ一次粒子径は１〜５ｐＬｍになる。
しアルカリ分を水洗除去した後、非酸化性雰囲気中で１
６００℃〜２０００℃に再加熱して不純物を蒸発除去す
ることで高純化する。高純化の工程ｈ−ＢＮ粒子は結晶
の成長を生じ一次粒子径は１〜５ｐＬｍになる。
」二記（２）、（３）の方法においても同様に高純化過
程で粒成長を生ずるために任意に粒ａを制御できない欠
点があった。
程で粒成長を生ずるために任意に粒ａを制御できない欠
点があった。
次に、（４）の方法は（１）〜（３）の方法と異なり、
気相合成方法のため高純度で微細な粒径のり、−ＢＮを
得ることができるが、Ｎ料の五塩化硼素が高価であるた
め、製造コストが高くつく欠点があった。
気相合成方法のため高純度で微細な粒径のり、−ＢＮを
得ることができるが、Ｎ料の五塩化硼素が高価であるた
め、製造コストが高くつく欠点があった。
また（５）の粗製ＢＮにアルカリ金属化合物な添加して
高純化する方法では、（１）〜（３）の製造方法で得ら
れるｈ−ＢＮよりも微細な結晶粒のものも得ることがで
きるが、添加【７たアルカリ金属が合成炉に付着して製
造り一好ましくないなどの欠点があった。
高純化する方法では、（１）〜（３）の製造方法で得ら
れるｈ−ＢＮよりも微細な結晶粒のものも得ることがで
きるが、添加【７たアルカリ金属が合成炉に付着して製
造り一好ましくないなどの欠点があった。
本発明は、ｈ−ＢＮの高純化処理■゛程においてその−
・次粒子−径の大きさを所ψのイめにコントロールする
ことをＩＩＴ能とするｈ−ＢＮの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
・次粒子−径の大きさを所ψのイめにコントロールする
ことをＩＩＴ能とするｈ−ＢＮの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
本発明者らは、従来技術を補うべく鋭ｉ ｒ：夫を屯ね
た結果、９５重量％以［−の純度で・成粒−ｆ径をコン
トロールできる技術を開発するに〒つだ。
た結果、９５重量％以［−の純度で・成粒−ｆ径をコン
トロールできる技術を開発するに〒つだ。
この技術開発の動機となったのはｈ−ＢＮの高純化を２
０Ｔｏ ｒ ｒ以下の減圧Ｆで行えば粒成長を生ずるこ
となく高純化を行うことができることを発見した点にあ
る。つまりｈ−ＢＮの粒成長の［程と高純化「程を独立
して行えば、種々の一次粒子径を有する高純度ｈ−ＢＮ
を容易に製造することができる。ｈ−ＢＮは熱処理温度
と共に成長して行くので、所望の一次粒子径に成長さゼ
だ後、雰囲気を２０Ｔｏｒｒ以下に保って加熱処理を進
めることによって、結晶粒の成長を抑えながら高純化を
行うことができ、高純度で所９１の・次粒子径のｈ−Ｂ
ＮをｆｔＪることができる。
０Ｔｏ ｒ ｒ以下の減圧Ｆで行えば粒成長を生ずるこ
となく高純化を行うことができることを発見した点にあ
る。つまりｈ−ＢＮの粒成長の［程と高純化「程を独立
して行えば、種々の一次粒子径を有する高純度ｈ−ＢＮ
を容易に製造することができる。ｈ−ＢＮは熱処理温度
と共に成長して行くので、所望の一次粒子径に成長さゼ
だ後、雰囲気を２０Ｔｏｒｒ以下に保って加熱処理を進
めることによって、結晶粒の成長を抑えながら高純化を
行うことができ、高純度で所９１の・次粒子径のｈ−Ｂ
ＮをｆｔＪることができる。
本発明による・次粒子径を制御しながらｈ−ＢＮを高純
化する方〃、についてさらに其体的に述べる。原料であ
る粗製ｈ−ＢＮは通常８００℃〜１２００℃で合成して
得られたものであり、結晶は完全には六方晶となってお
らず乱層構造を有している。結晶ｆ−の大きさＬｃ（７
振炭素材料１１７委Ｌｌ会資料による方法で測定した値
）は５０人〜１００人と小さく、−次粒子径の大きＳも
１００人前後の微粒になっている。純度については試料
中の窒素分析から求めると５０〜９５重縫％の範囲であ
った。不純物としては＃素が殆どであり、存在形態とし
ては硼酸アンモニウム、酸化硼素などがＸ線回折により
同定された。
化する方〃、についてさらに其体的に述べる。原料であ
る粗製ｈ−ＢＮは通常８００℃〜１２００℃で合成して
得られたものであり、結晶は完全には六方晶となってお
らず乱層構造を有している。結晶ｆ−の大きさＬｃ（７
振炭素材料１１７委Ｌｌ会資料による方法で測定した値
）は５０人〜１００人と小さく、−次粒子径の大きＳも
１００人前後の微粒になっている。純度については試料
中の窒素分析から求めると５０〜９５重縫％の範囲であ
った。不純物としては＃素が殆どであり、存在形態とし
ては硼酸アンモニウム、酸化硼素などがＸ線回折により
同定された。
これらの不純物を除去する方法としては、加熱処理によ
り蒸気として蒸発除去する方法が採られる。しかし加熱
処理中に不純物が液相を生成し、ｈ−ＢＮの高純化とと
もに結晶子も成長し、−次粒子径も大きくなっていった
。例えば硼砂と尿素から９００℃で合成した粗製ｈ−Ｂ
Ｎ （純１１９０屯星％、 Ｌ ｅ ＝ １５０人）を
水洗し、アルカリ分を除去した後、加熱するとＬ ｃは
１８００℃で約１０００人に成長した。これ以Ｆ、の温
度では結晶子の成長は見られなかった。硼酸とジシアン
ジアミドなどから合成した粗製ｈ−Ｂ Ｎを使用１７て
も同様な傾向であった。このときのｈ−ＢＮＮｉ度は９
９．２１ＴｊＭ−％で−・次粒子径は３μ、ｍあった。
り蒸気として蒸発除去する方法が採られる。しかし加熱
処理中に不純物が液相を生成し、ｈ−ＢＮの高純化とと
もに結晶子も成長し、−次粒子径も大きくなっていった
。例えば硼砂と尿素から９００℃で合成した粗製ｈ−Ｂ
Ｎ （純１１９０屯星％、 Ｌ ｅ ＝ １５０人）を
水洗し、アルカリ分を除去した後、加熱するとＬ ｃは
１８００℃で約１０００人に成長した。これ以Ｆ、の温
度では結晶子の成長は見られなかった。硼酸とジシアン
ジアミドなどから合成した粗製ｈ−Ｂ Ｎを使用１７て
も同様な傾向であった。このときのｈ−ＢＮＮｉ度は９
９．２１ＴｊＭ−％で−・次粒子径は３μ、ｍあった。
このように高純度のｈ−ＢＮを得ようとすると一次粒子
も成長するため、実験名の札望する一次粒子径で高純度
なｈ−ＢＮを得ることはできなかった。
も成長するため、実験名の札望する一次粒子径で高純度
なｈ−ＢＮを得ることはできなかった。
この点を解決すべく検討１７た結果、粒成長の原因であ
る液相を彫成する不純物を急速に除去する方法が必要で
あった。除去力Ｕ：とじては減圧下で熱処理すれば不純
物の蒸発速度が大きくなり粒成長を生じない。減圧の程
度は圧力が２０Ｔｏｒｒ以ドであれば、粒成長はほとん
ど生じていないことが明らかとなった。
る液相を彫成する不純物を急速に除去する方法が必要で
あった。除去力Ｕ：とじては減圧下で熱処理すれば不純
物の蒸発速度が大きくなり粒成長を生じない。減圧の程
度は圧力が２０Ｔｏｒｒ以ドであれば、粒成長はほとん
ど生じていないことが明らかとなった。
しかし９００℃〜ｌ ２００ ’Ｏで合成した和製ｈ−
ＢＮを２０Ｔｏｒｒ以ドのｕ圧ドで１２００℃〜１８０
０℃の加熱処理しても純度は９５重都％以■−にはなら
なかった。原因としては粗製ｈ−ＢＮ中には多ｌ、ｌの
耐素がＢ−０−Ｎなどの中間体の形でり、−Ｂ Ｎ中に
含イ１されているため減圧下の加熱処理では除去できな
かったと考えられる。
ＢＮを２０Ｔｏｒｒ以ドのｕ圧ドで１２００℃〜１８０
０℃の加熱処理しても純度は９５重都％以■−にはなら
なかった。原因としては粗製ｈ−ＢＮ中には多ｌ、ｌの
耐素がＢ−０−Ｎなどの中間体の形でり、−Ｂ Ｎ中に
含イ１されているため減圧下の加熱処理では除去できな
かったと考えられる。
常圧下である程度粒Ｊ＆長を生じさせ、ｌｌ−０−Ｎな
どの中間体をＢＮとＢ２Ｏ３に転化させて、蒸発除去す
ることが必要になる。２０Ｔｏｒｒ以上の圧力（通常は
常圧）−ドで１２００℃〜１８００℃に加熱することに
より、温度に対応してｌＯＯλ〜５ルｍの範囲の−・次
粒子＝径を有するＢＮとし、しかるのち２０Ｔｏｒｒ以
ドの減圧ドで１６００℃〜２０００℃に加熱することに
よってＢＮ中のＢ２０ヨなどの不純物を蒸発除去する。
どの中間体をＢＮとＢ２Ｏ３に転化させて、蒸発除去す
ることが必要になる。２０Ｔｏｒｒ以上の圧力（通常は
常圧）−ドで１２００℃〜１８００℃に加熱することに
より、温度に対応してｌＯＯλ〜５ルｍの範囲の−・次
粒子＝径を有するＢＮとし、しかるのち２０Ｔｏｒｒ以
ドの減圧ドで１６００℃〜２０００℃に加熱することに
よってＢＮ中のＢ２０ヨなどの不純物を蒸発除去する。
このようにして高純化を図れば、種々の−・次＄１″Ｌ
ｒ−径を有した高純度ｈ−ＢＮを得ることができる。
ｒ−径を有した高純度ｈ−ＢＮを得ることができる。
粒成長の工程で２０Ｔｏｒｒ以上としたのは２０Ｔｏｒ
ｒ以トが粒成長が起こる範囲であり、１２００℃から粒
成長が始まり、１８００℃を超えると粒成長が１トまる
。
ｒ以トが粒成長が起こる範囲であり、１２００℃から粒
成長が始まり、１８００℃を超えると粒成長が１トまる
。
次いで不純物除去１程における減圧条件は、Ｎ２等の非
酸化性雰囲気が２０Ｔｏｒｒ以−ドとする。しかし、加
熱中に不純物の８２０３゜ＮＩ（３，Ｇｏなどが出てく
る際に充填層内部では２０Ｔｏｒｒよりも高くなる場合
もあるが、非酸化性雰囲気が２０Ｔｏｒｒ以ドであれば
、不純物の系外への除去速１■も大きく、粒Ｊ＆長は抑
制される。
酸化性雰囲気が２０Ｔｏｒｒ以−ドとする。しかし、加
熱中に不純物の８２０３゜ＮＩ（３，Ｇｏなどが出てく
る際に充填層内部では２０Ｔｏｒｒよりも高くなる場合
もあるが、非酸化性雰囲気が２０Ｔｏｒｒ以ドであれば
、不純物の系外への除去速１■も大きく、粒Ｊ＆長は抑
制される。
２０Ｔｏｒｒ以下の減圧下での加熱温度は、粒成長工程
温度より高いのが好ましい。この範囲は、不純物が完全
に除去できる１６００℃以（−が好ましく、ト限は容器
として用いる黒鉛とＢＮが反応Ｉ７てＢ４Ｃを生ずる温
度以下とする必要があり、２０００℃以ｆである。
温度より高いのが好ましい。この範囲は、不純物が完全
に除去できる１６００℃以（−が好ましく、ト限は容器
として用いる黒鉛とＢＮが反応Ｉ７てＢ４Ｃを生ずる温
度以下とする必要があり、２０００℃以ｆである。
実施例１〜４
無水硼砂１．０ｋｇと尿素２．０ ｋ ｇを混合しアン
モニア雰囲気中で９００’ＯＸ２時間処理した後水洗し
てナトリウム分を除去した生成物（ＢＮ純度９１．３市
Ｕ％、−次粒子径１３０人）を黒鉛るつぼに充填し、Ｎ
２雰囲気中で常圧下でそれぞれ１２００℃、１４００℃
、ｌ ６００ ’０１１８００℃に１時間保持した後、
０．１Ｔｏｒｒの減圧下に雰囲気を保った後、１ａｏｏ
’ｃで２時間加熱処理を行った。その結果を第１表に示
す。第１表から明らかなように、９５屯に％以１−の高
純ＩＮで種々な結晶粒を有した１１−Ｂ Ｎを製造する
ことができた。
モニア雰囲気中で９００’ＯＸ２時間処理した後水洗し
てナトリウム分を除去した生成物（ＢＮ純度９１．３市
Ｕ％、−次粒子径１３０人）を黒鉛るつぼに充填し、Ｎ
２雰囲気中で常圧下でそれぞれ１２００℃、１４００℃
、ｌ ６００ ’０１１８００℃に１時間保持した後、
０．１Ｔｏｒｒの減圧下に雰囲気を保った後、１ａｏｏ
’ｃで２時間加熱処理を行った。その結果を第１表に示
す。第１表から明らかなように、９５屯に％以１−の高
純ＩＮで種々な結晶粒を有した１１−Ｂ Ｎを製造する
ことができた。
比較例−１
実施例−１と同一の方法により製造した粗製ｈ−ＢＮを
０．ＩＴＯｒｒの減圧下で１ｓｏｏ’ｃ、２時ｆｆ！１
８処理を行ったところ純度は９３重Ｕ％で−・次粒子径
は１６０人であった。
０．ＩＴＯｒｒの減圧下で１ｓｏｏ’ｃ、２時ｆｆ！１
８処理を行ったところ純度は９３重Ｕ％で−・次粒子径
は１６０人であった。
比較例−２
実施例−１と同一の方法により製造した粗製ｈ Ｂ
Ｎ ｌｉｄ Ｎ ２雰囲気大気圧ドで１１００℃でｌｈ
ｒ加熱処理した後、０．ＩＴｏｒｒ（７）Ｍ圧下Ｃ１８
００”０ＸＺｈｒ熱処理を行ったところ純度は９４．２
市ｖ％で・次粒子径は２１０人であった。
Ｎ ｌｉｄ Ｎ ２雰囲気大気圧ドで１１００℃でｌｈ
ｒ加熱処理した後、０．ＩＴｏｒｒ（７）Ｍ圧下Ｃ１８
００”０ＸＺｈｒ熱処理を行ったところ純度は９４．２
市ｖ％で・次粒子径は２１０人であった。
本発明力？Ｊ：により、高純度化したｈ−ＢＮの粒径を
所望の値にコントロールすることができ、各種の用途に
広く対応できるｈ−ＢＮの製造が可能となった。
所望の値にコントロールすることができ、各種の用途に
広く対応できるｈ−ＢＮの製造が可能となった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ２０Ｔｏｒｒ以上の非酸化性雰囲気中で、粗製六方
晶窒化硼素微粉末を１２００℃〜 １８００℃の温度で加熱し、しかる後、これを２０Ｔｏ
ｒｒ以下の非酸化性雰囲気中において１６００℃〜２０
００℃に加熱することを特徴とする高純度六方晶窒化硼
素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23950385A JPS62100404A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23950385A JPS62100404A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100404A true JPS62100404A (ja) | 1987-05-09 |
| JPH0535084B2 JPH0535084B2 (ja) | 1993-05-25 |
Family
ID=17045754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23950385A Granted JPS62100404A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62100404A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0578106A (ja) * | 1989-12-08 | 1993-03-30 | Rhone Poulenc Chim | 金属及び酸素に関して非常に高い純度レベルを示す単分散で六角形の窒化硼素及びその製造方法 |
| JPH05186205A (ja) * | 1992-01-08 | 1993-07-27 | Kawasaki Steel Corp | 六方晶窒化ほう素粉末およびその製造方法 |
| JPH08225310A (ja) * | 1995-02-23 | 1996-09-03 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
| JP2009177011A (ja) * | 2008-01-25 | 2009-08-06 | Ferrotec Ceramics Corp | 導電性部材ならびにそれを用いた部品および装置 |
| WO2011043082A1 (ja) * | 2009-10-09 | 2011-04-14 | 水島合金鉄株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法 |
| JP2014094878A (ja) * | 2012-10-11 | 2014-05-22 | Mizushima Ferroalloy Co Ltd | 放熱性に優れる高吸油性窒化ホウ素粉末および化粧料 |
| US20150209248A1 (en) * | 2012-09-28 | 2015-07-30 | Mizushima Ferroalloy Co., Ltd. | Hydrophilic and highly oil absorbent boron nitride powder, method for manufacturing the same, and cosmetic |
-
1985
- 1985-10-28 JP JP23950385A patent/JPS62100404A/ja active Granted
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0578106A (ja) * | 1989-12-08 | 1993-03-30 | Rhone Poulenc Chim | 金属及び酸素に関して非常に高い純度レベルを示す単分散で六角形の窒化硼素及びその製造方法 |
| JPH05186205A (ja) * | 1992-01-08 | 1993-07-27 | Kawasaki Steel Corp | 六方晶窒化ほう素粉末およびその製造方法 |
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| JP2011098882A (ja) * | 2009-10-09 | 2011-05-19 | Mizushima Ferroalloy Co Ltd | 六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法 |
| CN102574684A (zh) * | 2009-10-09 | 2012-07-11 | 水岛合金铁株式会社 | 六方氮化硼粉末及其制备方法 |
| US8679429B2 (en) | 2009-10-09 | 2014-03-25 | Mizushima Ferroalloy Co., Ltd. | Hexagonal boron nitride powder having specific bulk density and residual Fe particles, and method for producing same |
| US20150209248A1 (en) * | 2012-09-28 | 2015-07-30 | Mizushima Ferroalloy Co., Ltd. | Hydrophilic and highly oil absorbent boron nitride powder, method for manufacturing the same, and cosmetic |
| US9433565B2 (en) * | 2012-09-28 | 2016-09-06 | Mizushima Ferroalloy Co., Ltd. | Hydrophilic and highly oil absorbent boron nitride powder, method for manufacturing the same, and cosmetic |
| JP2014094878A (ja) * | 2012-10-11 | 2014-05-22 | Mizushima Ferroalloy Co Ltd | 放熱性に優れる高吸油性窒化ホウ素粉末および化粧料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0535084B2 (ja) | 1993-05-25 |
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