JPH09171009A

JPH09171009A - 熱鋭敏オーブン付きガスクロマトグラフィーシステム

Info

Publication number: JPH09171009A
Application number: JP8311507A
Authority: JP
Inventors: Gary B Gordon; ギャリー・ビー・ゴードン
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: HP Inc
Priority date: 1995-11-07
Filing date: 1996-11-07
Publication date: 1997-06-30
Also published as: US5634961A; DE19623319A1

Abstract

(57)【要約】高性能、現場携帯型の、熱的に鋭敏なガスクロマトグラ
フィーシステムには、低熱質量オーブンが採用され、そ
こでは吸込み及び吐出し通気口開口が撹拌ファンの回転
軸に関して軸合わせされる。通気口のポペットは、撹拌
ファンによって作られた空気流を力学的に周囲へ出す。
通気口の幾何学的配置により、撹拌ファンの軸方向及び
半径方向成分と相俟って円錐状の渦巻き空気流が助長さ
れ、周囲空気との迅速且つ制御可能な大量流量交換が容
易になる。小型のガスクロマトグラフィーオーブンで得
られる冷却性能により、運転間のより迅速な再平衡化、
周囲温度に比較的近接した温度の制御、及び熱的オーバ
ーシュートの低減が促進され；結果的に、現場装置の性
能と生産性が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の背景】本願発明は、分析システムに関し、より
詳細には、ガスクロマトグラフィーシステムに関する。
発明の主目的は、コンパクトで熱鋭敏なガスクロマトグ
ラフィーシステムを提供することにある。

【０００２】ガスクロマトグラフィー(GC)は、揮発性の
有機及び無機試料成分の分離手段である。GCでは、試料
をその成分の沸点を通して徐々に加熱して、それらがキ
ャリヤーガスにより吸着剤塗布カラムを通って特異的に
流れるようにする。成分は、それらがその吸着材料に優
先的に結合する程度に応じて分離される。最大の分解能
を確保するためには、カラムの空間的温度勾配を最小に
しなければならない。所要の等温条件は、加熱系とオー
ブンの形状寸法の注意深い設計によって及びカラムを通
って循環する空気の完全な混合を助長するファンの使用
によって達成される。

【０００３】標準保持時間テーブルによる結果の再現性
並びに同等性を保証するために、GCオーブンは、選択さ
れた必要ランプ（又はより正確には、"要求機能"）と調
和するよう温度を調節しなければならない。必要ランプ
（傾斜）は、1つ以上の一定の正の傾斜期間を含む規定
の温度ー対ー時間の関数である。加えて、要求ランプ
は、運転の開始及び／又は終了時の状態を安定化させる
ため、もしくは、近接して溶出する成分の分離を容易に
する温度を一定に保って、言わば、クロマトグラフィー
の"スイートスポット(sweet spot)"を作り出せるよう、
1つ以上の一定温度期間を含んでいてよい。

【０００４】典型的には、オーブンの温度は、ある任意
の瞬間に要求ランプで割り当てられた温度と比較できる
よう、ランプ中モニターされる。もし測定した温度が要
求温度より低い場合は、ヒーターへの電力を増やす。も
し測定温度が要求温度より高い場合は、ヒーターへの電
力を減らす。

【０００５】もしヒーターへの電力をゼロに減らしてし
まった後でも温度が高いまままら、それ以後のヒーター
の制御では誤差を補正できない。この問題は、非制御熱
源によって与えられる熱が、ヒーター電力をオフにして
も、要求ランプに要するそれを超過する時に、典型的に
生ずる。

【０００６】そのような非制御熱源はいくつかある。毛
管の入口と出口は、凝縮を避けるために連続的に加熱さ
れる；したがって、これらの入口と出口は、例え主熱源
がオフの間も、オーブンの温度を上昇させ得る非制御熱
源として作用する。加えて、撹拌ファンで消散される熱
も非制御熱源である。加熱素子でさえ、その熱質量のた
めその出力の瞬間制御が妨げられる範囲までは、非制御
熱源の一部であると考えてよい。

【０００７】さらに、以前の試料処理でオーブンの断熱
体に残存している熱も非制御熱源として作用する。この
最後の非制御熱源は、運転と運転の間に比較的長い冷却
期間をおくことによって処理できる。留意すべきは、断
熱体の熱は、最初の運転（ファストラン）の方がその後
の運転に対するより低いということである。このため最
初の運転はその後の運転に精密に類似できなくなる。こ
の現象は、"ファストラン効果"として知られている。し
ばしば、ファストランは、装置の生産性という犠牲を払
って事実上廃棄される。

【０００８】長い冷却期間は、それによって試料サイク
ル時間が延び、さらに装置の生産性が低下するという理
由で、望ましくない。ほとんどのGCオーブンは、いろん
な形の換気を採用して冷却中の熱除去速度を高めてい
る。さらに、ランプ中換気が使えるということは、断熱
体に残存している熱は運転間で完全に除去される必要が
ない、ということを意味する。このように、換気は2つ
の手段で冷却時間を短縮する：1)ランプ温度制御に換気
を利用することにより、運転間に要する冷却量が減らさ
れる；及び2)冷却中に換気を使うことで必要な冷却量を
達成するのに要する時間が短くなる。

【０００９】ランプ制御に用いられる換気系は、その換
気でカラム中に温度勾配が導入されないよう注意深く設
計しなければならない。カラムでの局部偏差を最小にす
るため、換気は、オーブン筐体後部の隔離した撹拌室で
循環空気と混ぜてよい。

【００１０】1つの典型的オーブンでは、オーブン筐体
後面にある吸込み及び吐出し通気口は、主"カラム"チャ
ンバーの後部へ向かう撹拌室の空気を冷却するのに用い
ることができる。次いで、撹拌室からの空気は、カラム
チャンバーの空気と共に循環される。主チャンバーと撹
拌室とは、仕切壁で隔てられる。仕切壁は、オーブン筐
体の頂上と側面とから間隔を置いて配し、撹拌空気がそ
れを通して主チャンバーへ流れる環状の開口を定める。
仕切壁の中央を通り抜けられる開口は、撹拌室への帰り
通路となる。撹拌室のファンは、換気流を循環流と混合
し、その混合空気を環状の開口を通して撹拌室外へ送り
出す。

【００１１】冷却速度を上げるために冷却中に換気を用
いても並びに所要冷却量を減らすために近周囲温度（周
囲温度に近い温度）の制御に換気を用いても、装置の性
能と生産性は制限される。近周囲温度から最大の約400
℃までの典型的ランプは、約1時間半を消費し、そして
別の半時間は全サイクル時間の冷却に必要とされる。近
周囲温度制御は、一般に、周囲温度の10℃以内では使用
できない。GCの性能と生産性に対する執拗な要求がなさ
れるため、より低温での並びにより速いランプと冷却時
間での制御が捜し求められるのである。

【００１２】速い運転を実現するため、要求ランプは、
最大温度まで急峻な正の傾斜をもち、そこでその傾斜は
急にゼロに降下し（その後冷却中負の傾斜が続く）。速
いランプには、カラムの温度よりさらに温度の高い（例
えば、100℃高温の）加熱素子を必要とする。加熱素子
が最大要求カラム温度（例えば、400℃）でターンオフ
されても、加熱素子はその熱質量のため数秒間は放熱を
続ける。生ずる余剰の熱のためカラム温度が要求温度を
数度超過することになる。同様のオーバーシュートは、
中間温度で起こり得る；ユーザーは、選択された中間温
度で急な傾斜降下をもつランプを選択して、そうしなけ
れば分離困難な試料成分の分離を助長することができ
る。

【００１３】熱的オーバーシュートに関する1つの問題
は、オーブンの温度が、一時的に、要求ランプから逸れ
るということである；このため、1つの製造者のGCシス
テムを使って得られたクロマトグラムを他の製造者から
のそれらと並びに標準保持時間テーブルと比較すること
が困難となる。同分野で広く認識されていないもう1つ
の問題は、より大きい懸念でもある。オーバーシュート
中、オーブン温度は、制御されず、それ故、外部温度や
ファストラン効果のような因子によって運転毎に変化す
る。従って、熱のオーバーシュートは、同一装置による
連続運転の前後においてさえクロマトグラムの比較性を
減じることになる。

【００１４】熱のオーバーシュートを最小にする1つの
手がかりは、要求ランプのコーナー（傾斜変移点）を"
緩やかにする"か又は"丸くする"ことであろう。コーナ
ーを丸くする方法が多いので、このアプローチでは、装
置がそれに従って異なり得る別の変数が導入される；そ
のため、装置間の比較及び標準化保持時間テーブルとの
比較が不確かなものとなる。

【００１５】温度制御による装置の生産性並びに再現性
についての諸問題に加えて、GCオーブンが、好ましくな
いことには、大きいということがかなり認識されてい
る。GCのオーブンは、GCシステムの容積の半分以上を占
め、そのことは、次には、貴重な実験ベンチスペースを
専有すことになる。必要とされることは、速いランプと
迅速な冷却、周囲温度により近い温度の制御、及び最小
の熱的オーバーシュートを実現できるコンパクトで熱的
に鋭敏なGCシステムである。

【００１６】

【発明の概要】本願発明は、1)GCカラム、試料源、及び
検出器を包含する試料操作組立体と；2)チャンバー筐
体、オーブン内熱源、換気系、及び温度ランプ調節装置
を包含するオーブンとから成る熱的に鋭敏なガスクロマ
トグラフィーシステムを提供するものである。本願発明
に従い、換気ファンは、換気の吸込みと吐出しの通気口
開口の間に、その回転軸が両開口を通して伸びるように
配置する。吸込み開口の有効直径は、好ましくは、吐出
し開口の有効直径より小さい。好ましくは、GCカラム
は、ファン軸に一致するか又は平行な円筒対称性をもつ
軸を有するコイル様に巻きつけられる。

【００１７】発明の1つの実現において、各通気口に
は、移動させて選択的に包含通気口を開閉できるポペッ
トが含まれる。ランプ調節装置は、吸込みと吐出しポペ
ットを同時に移動させて温度ランプの少なくとも一部を
実行することができる。好ましくは、ポペットは、単一
のサーボモーターを用いてファン軸に沿ってポペットを
動かすことにより通気口を通して換気を制御できるよう
しっかりと連結する。吐出し口を通してオーブンの空洞
に接近できるようポペットを減結合するための設備を設
ける。

【００１８】発明のさらに別の様相では、らせん状に巻
かれた毛管GCカラムを保持し且つ半径方向に軽く押しつ
ける支持体がオーブン内に設けられる。この配置構成に
よって、GCオーブンで課せられる広い温度範囲にわたっ
てGCカラムを定位置に保持する簡単確実な方法が与えら
れる。その配置は、さらに、内部の支持体にカラムを固
定するのに用いられる信頼のおけない取り付けクリッ
プ、又は他の構造物を不要にする。

【００１９】新奇の換気配置により、直接的にらせん巻
きカラムを通して低抵抗流路が与えられる。半径方向に
内向きの後部通気口開口と比較的に大きい半径の前部開
口との組合せにより換気流に撹拌ファンの遠心効果が及
ぼされる。従って、発明は、オーブンを通してほぼ最適
の直接円錐形流路をもたらし、これはオーブン断熱体に
蓄えられた熱エネルギーを除去するのに要する何回もの
空気交換を助長するものである。その流れは、ファンの
羽に角度をつけることによりさらに強めることができ
る。

【００２０】換気の流れはまた、ファン軸の周りに対称
的である。カラムがファンと共軸であるらせんの形をし
ている場合、カラムには円周方向に均一な温度が存在す
る。従って、換気はカラムに熱勾配を誘発しない。本質
的熱対称性のため、分離した撹拌室では換気流を循環流
と混ぜる必要がない。従って、換気流を妨げる仕切壁が
ない。仕切壁を省略することにより、オーブンの容積と
熱質量が減らされ、冷却効率が高まる。

【００２１】得られる効果的換気流は、従来技術のGCオ
ーブンで与えられるよる数桁大きい大量の伝達冷却を配
慮したものである。従って、冷却時間は1桁短縮でき
る。ファン軸に沿う通気ポペットの協同移動によって、
広い動的熱範囲全域で換気速度の精密な制御が実施され
る。精密に制御された冷却法は、摂氏で周囲温度より僅
かに数度高いだけなのに、ランプ温度を厳密に制御でき
るよう非制御熱源を補償するのに用いてよい。

【００２２】加えて、効果的で且つ精密に制御された換
気は、急な傾斜降下を伴うランプに対してさえもオーバ
ーシュートを最低にするために中間及び高温度で用いて
良い。このことは、ユーザに、より大きい試料処理量を
配慮しているランプ並びにランプの休止を延長すること
なく選択されたクロマトグラフの"スイートスポット"で
停止するランプを含む、要求ランプについてのさらに広
範囲の選択をもたらすものである。オーバーシュートが
生ずる時に、通気口を素早く少しばかり開閉することに
より、そのオーバーシュートを抑える（即ち、遮断す
る）ことができる。従って、本願発明は、広範囲の要求
ランプ範囲を精密に追跡できる "熱的に鋭敏な"オーブ
ンを提供するものである。

【００２３】本願発明は、優れた下方への縮小性をもっ
ている。いくつかの非制御熱源は、オーブンの寸法に応
じて規模縮小されるが、他はされない。例えば、断熱体
の容積は下方尺度で減少し、従って熱源としての懸念は
少ない。しかし、毛管の入口及び検出器のような熱源
は、オーブンサイズに比例して縮小しない；オーブンの
設計が規模縮小されると、それらは、ますます顕著な、
非制御熱源となる。このように、換気容量はオーブンの
サイズに比例して通気開口の直径の共に減少するが、換
気によって除去しなければならない熱は、それと同じ程
度には縮小しない。真の効果は、最小制御可能ランプ温
度はオーブンサイズの縮小につれ増大するということで
ある。

【００２４】この原理は、本願発明並びに従来技術に適
用されている。しかし、本願発明の優れた換気有効性の
いくつかを簡潔さと交換して、従来技術のGCオーブンよ
り小型で且つ近周囲温度制御に優れたオーブンとしてよ
い。事実、本願発明により、従来技術の実験室用GCシス
テムより高い性能を有する現場携帯型GCシステムを実現
することができる。

【００２５】従来技術の場合、実験室サイズのオーブン
を現場使用向きのサイズへ縮小すれば、最小使用温度
が、摂氏で周囲温度より約15度高いところから、例え
ば、非常に有用でない摂氏で周囲温度より60度高いとこ
ろまで上がる。本願発明の場合、対応する規模縮小によ
り、最小温度が、摂氏で周囲温度上1度未満から、わず
かに周囲温度より数度高いところまで上がるだけであ
る。この様に、本願発明は、高性能の現場携帯型GCシス
テムを提供するものである。

【００２６】高性能の現場携帯型GCシステムの諸利点
は、特に汚染浄化のような応用に重要である。汚染の浄
化には、大量の物質、例えば工業廃棄物で汚染した土
壌、の除去を含めてよい。汚染土壌の容積と潜在的に危
険な性質のため、除去費用が嵩み且つ面倒になる。それ
故、汚染物質を取り除くのに金と努力を浪費しないよ
う、全ての汚染物質が何時除去されてしまったかをオン
サイト（現地）で決めることは重要である。そのような
オンサイトの決定は、現場携帯型GCシステムで実行でき
る。

【００２７】さらに、試料成分は実験室への輸送中に劣
化し得るので、現場携帯型GCシステムはさらに正確な分
析を実現できる。より一般的には、輸送、実験室の滞貨
に関わる遅延、及びラボの結果の連絡遅延が、しばしば
2週間かかり、これは頻繁には許容できないものであ
る。遅延は、実験室の結果がさらに収集を要することを
示している時、特にその以後の収集のために遠隔地へ戻
らなければならない場合、特に障害がある。高性能の、
熱的に鋭敏な現場携帯型GCシステムは、これらの全ての
問題を片づけるものである。

【００２８】本願発明は、コンパクトで、熱的に鋭敏な
GCオーブンを提供する。加えて、ある種の熱鋭敏性は、
従来技術の実験室用GCシステムより優れたGC性能を達成
する一方で、現場携帯性と交換してよい。本願発明のこ
れらの及び他の特徴と利点は、下記図面を参考にして以
下の説明を読めば明らかである。

【００２９】

【好ましい具体例の説明】本願発明に従い、ガスクロマ
トグラフィーシステムA1は、試料ハンドラー10とオーブ
ン20から成る。試料ハンドラー10は、試料源12、らせん
巻きした吸着剤被覆カラム14及び検出器16を包含する。
試料源12は、慣例的には、試料注入ポート、キャリヤー
ガス源、及びフローコントローラーを包含する。試料注
入ポートは、カラムの入口末端に油圧で連結されてお
り、一方、カラムの流出末端は、検出器16に油圧で連結
されている。オーブン20は、断熱チャンバー筐体22カラ
ム支持組立体24、オーブン温度センサ26、ランプ調節装
置28、加熱系30、及び換気サブシステム40を包含する。
加熱組立体30は、抵抗ヒーター32と増幅器34を含む。ヒ
ーター32の両端にはシールド33があり、カラム14を直接
放射熱から防御する。

【００３０】換気システム40には、ファン組立体42と通
気口組立体50が含まれる。ファン組立体42は、ファン4
4、ファン軸46、及びファンモーター48を包含する。通
気口組立体50は、結合リングシール53付き吸込みポペッ
ト52、結合リングシール55付き吐出しポペット54、キャ
リッジ組立体56、及び通気口サーボ58を包含する。図1
において、通気口ポペット52と54は、それらの完全開放
換気位置にある状態を示す。

【００３１】キャリッジ組立体56は、図1において、親
ねじ56A、吸込みポペット52に対する後部リンク仕掛け5
6B、及び吐出しポペット54に対する前部リンク仕掛け56
Cによって略図的に示され；キャリッジ組立体56の好ま
しい構成は、図3と4に引用して以下に与える。温度ラン
プ中、ポペット52と54は、それらを結合するキャリッジ
組立体56と共に、剛体を定めるよう固く結合される。

【００３２】ファン44は、吸込み開口64と吐出し開口68
との間のオーブン空洞60内部に配置される。ファン44
は、通気口開口64と66の中心並びにカラム14で定められ
るらせんの中心を通って伸びるファン軸49の周りで回転
する。換気システム40は、閉じられると、矢印59で表さ
れるような循環を行う。通気口が完全に開けられた状態
での主要な流れは、フロー矢印69で表される。チャンバ
ー筐体22を通る全体的に直接的な円錐形流路は、カラム
14のところで熱対称をもつ高換気効率を与える。代替具
体例では、ファン軸は、開口の中心に軸合わせされない
で吸込み及び吐出し開口を通して伸びるものである。

【００３３】チャンバー筐体22は、カラム14、カラム支
持組立体24、センサ26、抵抗ヒーター32、ファンシャフ
ト46の部分と共にファン44、及び（換気中のキャリッジ
組立体56の一部と共に）吸込みポペット52を含むオーブ
ン空洞60を定める。チャンバー筐体22は、その後部面を
通して開口部を有し、吸込み開口64を定める；チャンバ
ー筐体22は、その前部面66で開放され、吐出し開口68を
定める。吸込み開口64と吸込みポペット52は、制御可能
な吸込み通気口70を構成する；吐出し開口68と吐出しポ
ペット54は、制御可能な吐出し通気口72を構成する。

【００３４】要求ランプは、ランプ調節装置28をプログ
ラムすることにより選択される。典型的には、そのラン
プは、一定の温度期間と一定の正傾斜の期間とを含む。
システムA1では、最大傾斜は秒当たり約2℃（従来技術
のGCオーブンの率の約5倍）である。

【００３５】測定温度が要求温度から逸れると、ランプ
調節装置28がエラー応答アルゴリズムを実行してヒータ
ー32への電力並びに換気サブシステム40の開閉を制御す
る。一般に、エラーは、通気口70と72を閉じておいてヒ
ーター32への電力を調整することにより及びその通気口
を開けておいて通気口を調整することにより、最初に補
償される。エラー応答における異常性を避けるために、
加熱と換気のエラー応答は、交差減衰(cross-fade)され
る。例えば、ヒーターは、通気口が完全に閉じられる以
前に加熱を開始でき、また、通気口は、ヒーターが完全
にターンオフされる以前に開き始めることができる。

【００３６】ランプ調節装置28は、オーブン空洞60内の
温度をモニタするオーブン温度センサ26の出力に接続さ
れ、測定温度の読出しを行う。測定温度は、先ず、ラン
プを何時始めるべきかを決めるのに用いる。運転と運転
の間では、次のランプのための初期温度へ冷却するのに
時間がかかる。所望の最小初期温度にいったん到達する
と、典型的要求ランプがその最小温度を数秒間保持して
オーブン20の熱状態を安定化させる。GCシステムA1に関
しては、安定化温度は、周囲温度より摂氏で数度高い位
いの低さであってよい。

【００３７】換気サブシステム40は、安定化中のほとん
どの時間部分的に開放される。換気を調節するため、ラ
ンプ調節装置28は通気口サーボ58を始動させ、それによ
ってキャリッジ組立体56が駆動される。吸込みポペット
52と吐出しポペット54は、それらが同時に開閉するよう
キャリッジ組立体56を駆動させるためにしっかりと連結
される。安定化の時間間隔中及び換気システム40が完全
に閉じられる前に、ランプ調節装置28は、抵抗ヒーター
32に接続されている、電流源34を励起する。従って、加
熱は、実行される交差減衰で指図されるように、換気が
低下すると始まる。

【００３８】ランプの正傾斜部分は、典型的には、換気
サブシステム40が閉じた状態で始まる；ヒーター32は、
要求温度に比例して差分を維持するよう制御される。そ
の差分は、温度と共に増えてより大きい熱損失を補償す
る。最大要求温度にいったん到達すると、換気サブシス
テム40を一時的に開けて要求温度が水平になる時のオー
バーシュートを制御することができる。運転の間で、ラ
ンプ調節装置28は、要求と測定温度との間の非常に大き
い開きを検知すると、換気サブシステム40を完全に開け
て、冷却時間を最小にする。

【００３９】ランプ調節装置28は、測定温度と要求温度
とを比較し、比例ー積分ー微分(PID)エラー補正を実行
する。もし測定温度が要求温度を下回って降下するな
ら、電流をさらに増やす。もし測定温度が要求温度を上
回って多少上昇するなら、電流を減らすかターンオフす
る。もし減少熱入力でオーバーシューティングが十分補
償されない場合、換気サブシステム40を開放する。

【００４０】GCシステムA1の機能を、4つの時変変数を
示す図2のグラフに表す：1)温度要求ランプは、四角で
マークしたラインで表し；2)測定温度は、（ほとんどの
部分について要求温度と一致する）円を付したラインで
表し；3)ヒーター温度は下方を指す三角でマークを付け
たラインで表し；そして4)換気で除去される（ワット単
位の）熱量は、上方を指す三角でマークしたラインで表
す。ある種の特長にアクセントを付けるため、交差減衰
は、図2に示した試料操作で最小限度でのみ実施。

【００４１】要求ランプは、30℃の初期一定温度期間D1
で始まり、一定の正傾斜の期間D2が続き、その後順に、
（例えば、クロマトグラフのスイートスポットでの）一
定温度期間D3、別の一定正傾斜期間D4、400℃に近い一
定最大温度の期間D5が続く。次の期間D6は、二回目の試
料操作の準備の際の最小温度への降下である。期間D7
は、二回目の操作の状態を安定化させるための一定の最
小温度である。図解した最後の二回目操作期間D8は一定
の正傾斜をもつ。

【００４２】望まれるように、測定温度は、試料操作
中、要求温度を精密に追跡する。一回目の操作の前は、
測定温度は周囲温度、25℃である。30℃の最小要求温度
は、期間M1の数秒以内で達成される。この点で、一回目
の試料操作を初めてよい。一回目及びその後の試料操作
中、測定温度は要求されるように要求温度と調和する。
勿論、測定温度は、要求ランプ冷却期間D6の急な降下と
調和できない。期間M2の冷却中、測定温度は一定の最小
要求温度に漸近的に近づき、期間D7の終了近くで安定化
する。

【００４３】ヒーターは、短時間ターンオンされ、要求
ランプの安定化部分の開始時のH1で十分ターンオンされ
る。留意すべきは、ヒーターが到達できる最大温度は、
周囲温度で限定されるということである。H1でのピーク
は、オーブンの初期、一回目操作の25℃の（周囲）温度
でヒーターが達し得る最高温度を表す。30℃が達成され
ると、H2で示したように、ヒーターがターンオフされ
る。要求ランプの正の傾斜期間D2中のH3でヒーターが再
度ターンオンされる。測定温度に比例して徐々に上昇す
る差分温度を維持できるようヒーター温度を上げて、よ
り高いオーブン温度でのより大きい熱損失を補償する。

【００４４】ヒーターの温度は、（ヒーターへの電力を
一時的にターンオフすることにより）スイートスポット
期間H4の始まりで突然下げられ、次いで、徐々に下げら
れて一定の測定温度を維持する。ヒーター期間H5は、ヒ
ーター温度の突然の上昇をもって始まり、次いで、正に
傾斜しつつ要求ランプの正傾斜期間D4に比例して徐々に
増加する温度差分を達成する。ヒーター電力は、ヒータ
ー期間H6の始まりで短時間ターンオフされ、一定の最大
要求温度期間D5を実行する。ヒーターはH5でオフされ、
その結果、ヒーター素子の温度が迅速にオーブン温度に
落ちる。冷却期間M2中、その間、ヒーター温度は測定オ
ーブン温度を追跡する。

【００４５】ヒーター期間H8を始めるべくヒーターが再
度ターンオンされる。ヒーター温度が上げられて要求期
間H8に比例して徐々に増加する差分を維持する。この差
分は、ファストラン効果のため、期間H8では期間H3に対
するものより小さい。換言すれば、チャンバー断熱体の
内部深く貯蔵された熱は、ファストラン期間H3中より二
回目の運転期間H8中により多くの熱を与える。

【００４６】換気サブシステム40は、期間V1で短時間開
けられ、ヒーター32への電力が切られた後のヒーター32
からの余剰熱を最初に補償する。換気サブシステム40
は、期間V2中に少し開けられ、オーブン温度が安定化す
る間に一定の非制御熱源を先ず補償する。V3での通気口
の短時間開放は、スイートスポット期間D3が到達された
ときの熱のオーバーシュートを補償するのに用いる。同
様に、V4での通気口の短時間開放は、最大要求期間D5が
到達されたときの熱のオーバーシュートを補償するのに
用いる。換気サブシステム40は、V5で完全に開けられ
て、冷却期間M2中の熱伝達を最大にする。留意すべき
は、V6での冷却減は、通気口の閉鎖によるのではなく、
内部のオーブン温度と周囲温度の間の差分減少に起因す
るということである。換気サブシステム40をV7で閉じ
て、二回目の試料期間D8を始める。

【００４７】図3に最も明確に示されているように、通
気口サーボ58は旋回アーマチュア80を有し、これは次に
はキャリッジ84に繋がるリンク仕掛け82に連結する。フ
ァンモータ48と吸込みポペット52はキャリッジ84にしっ
かり結合され、その結果、これらの素子は、通気口サー
ボ58が作動されるとファン軸49に沿って移動する。ファ
ンシャフト46とファン44もファンモータ48への連結によ
って軸49に沿って移動する。ガイドロッド86は、キャリ
ッジ84の軸運動を安定化させる働きがある。

【００４８】図4に最も明確に示すように、吐出しポペ
ット54は、締め具90で一対のロッド88に取り付けられ
る。オーブン空洞60へのアクセスは、締め具90と吐出し
ポペット54を外すことによって実行できる。ロッド88
は、キャリッジ84にしっかり結合される。ロッド88は、
チャンバー筐体22に取り付けられた軸受け部92を通して
チャンバー筐体22に関してスライドする。ポペット52と
54は、通気口サーボ58が作動されると吸込み及び吐出し
開口64と68とを同時に開閉する。図1のキャリッジ84
は、図3に示したリンク仕掛け82、図2と3に示したキャ
リッジ84、図3に示したガイドロッド86、及び図4に示し
た吐出しポペットロッド88から構成されることに注意。

【００４９】図3に示すチャンバー筐体22の頂上面100に
は、（図1に示した）検出器16用の検出器マウント102が
ある。また、頂上面100には、図4に示された、試料源12
の注入ポート用注入器マウント104もある。抵抗ヒータ
ー32を含む毛管支持組立体110を図3と4の両方に示す。
組立体110は、吐出しポペット54を外すとオーブン空洞6
0から外すことができる。円筒スカート112は、空洞60に
挿入されると、摩擦力でチャンバー筐体22にかみ合う。
抵抗ヒーター32のベース114は、スカート112にボルト締
めされる。4つのスプリング支持体116がスカート112に
溶接され、その各々は、それぞれの毛管支持ポスト118
を支持する。（2つの支持体と2つのポストを図3に示し
そして他の2つの支持体と他の2つのポストを図4に示
す。）

【００５０】各毛管支持ポスト118は、図3に引用した、
交互する浅いグルーブ120と深いグルーブ122とを含む。
グルーブ120と122は、毛管カラム14の巻き部（ターン）
にかみ合うような寸法にする。深いグルーブ122は、オ
ーブン空洞60の前面から背面へ巻かれる注入源12からの
ターンを保持する。浅いグルーブ120は、毛管らせんが
検出器16まで背面から前面へ戻るときのターンを保持す
る。スプリング支持体116は、毛管カラム14のための低
熱質量支持を受け持ち、カラム14のらせん形に少し圧縮
力を加える。

【００５１】抵抗ヒーター32は低質量ヒーターであり、
比較的高い利得により精度向上とオーバーシュートの低
下を可能にする。それは、ニクロムのようなニッケルー
クロム合金から作り、その熱質量を最小にすると同時に
それからの対流熱伝達を最大にするよう平坦にする。

【００５２】ファンモータ48はブラシレスモータであ
り、ヒーターの時定数を減らすことで動力をさらに最適
化するようにしている；それは、ブラシモータの速度と
誘導モータの信頼性及び耐圧防爆特性とを兼備してい
る。ファン44は、ファンモータ48への伝導性熱損失を最
小にするため薄い低伝導性チタニウム合金の中空シャフ
ト46に取り付ける。

【００５３】吐出しポペットとアクセスドアーの両方に
単一構造を用いることで、分流伝導経路が最小になり且
つ簡略化される。このため、オーブンから周囲への静的
熱損失が低減される。これは、次には、オーブンの熱効
率を向上させる。実際、オーブン20は、全範囲30℃〜40
0℃のランプを実行し、且つ僅かに8分（試料操作の約6
分＋冷却の約2分）のサイクル時間で再平衡する。

【００５４】他の用途、例えば料理に使われるオーブン
と異なり、オーブン20の熱質量を最小にして、動的性能
が高められる。この目的で、断熱体は、立方フィート当
たり0.8ポンドのミクロ細孔性セラミックファイバであ
り、チャンバー壁のライナは、0.010"のステンレス鋼で
ある。前述の断熱法は、熱伝導度が低く、しかも熱容量
が低い。あるいは、（カリフォルニア州サクラメントの
Aerojet Corporation社から市販されている）Aerogelの
ような、他の低密度断熱体を用いてもよい。ダイナミッ
クオーブンでは、断熱内層の塊は、オーブン温度近くま
で必ず昇温される。さらに、断熱で吸収される熱のほと
んどは、冷却サイクル中に押し出されるであろう。セラ
ミックファイバの低熱伝導性により、有効な断熱が保証
され、一方、その低熱容量により、迅速な冷却が促進さ
れる。例えば、通気口開口部におけるように、内部と外
部の表面を連結する必要がある場合、マイカ板を用いて
ステンレス鋼のライナを隔離し、内部から外部への伝導
を最小にする。

【００５５】オーブン20の外寸法は、もしその内寸法が
約100 mm(幅) x 100 mm (高さ) x 70 mm (奥行きーー開
口64と68間)ならば、約150 mm x 150 mm x 150 mmであ
る。全質量は、約1.5 kgである。直線寸法は、比較し得
る従来技術のGCシステムのそれらの半分以下である。容
積と質量は、比較し得る従来技術のGCシステムより約1
桁小さい。さらに、従来技術のGCシステムは、数キロワ
ット以上の電力を必要とすることがあり得るが、システ
ムA1の全電力消費は、350ワットを越えることはない。
そのような電力は、車両のインバータによって又は現場
携帯型発電機によって容易に得ることができる。システ
ムA1に対するインタフェース操作は、ラップトップ・コ
ンピュータで実行でき、小型化現場携帯パッケージを完
結する。

【００５６】好ましい具体例においては、ファン軸は、
吸込み及び吐出し開口の中心を通って伸びるが、代替具
体例では、その軸は、これらの開口の中心を外れて伸び
る。代替具体例では、吐出しポペットはヒンジで取り付
けられ且つ固定できる。固定されると、それは吸込みポ
ペットにしっかりと連結され；解放されると、前後に揺
れて開き、オーブン空洞へのアクセスが可能となる。上
述の具体例に対する以上の及び他の変更並びに修正は、
本願発明によって配慮されており、その範囲は前出の特
許請求の範囲で限定されるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本願発明によるガスクロマトグラフィーシステ
ムの略図である。

【図２】図1のガスクロマトグラフィーシステムの動作
を特徴付ける、時間に対する電力除去及び温度のグラフ
である。

【図３】図1のGCシステムのガスクロマトグラフィーオ
ーブンの右側を通して見た図である。

【図４】図2のGCオーブンの頂上面を通して見た図であ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】1)ガスクロマトグラフィーカラムと； 2)前記カラムに試料成分を導入するためのものであっ
て、前記カラムと流体連絡状態にある試料源と； 3)前記カラムと光学的に連結されていて、前記カラムに
存在する試料成分を検出するための検出器と； 4)前記カラムを囲んでオーブン空洞を定めるチャンバー
筐体と； 5)前記オーブン空洞内部に配置された調節可能ヒーター
と； 6) a.吸込み開口を有する吸込み通気口であって、前記
吸込み通気口が開及び閉状態を有し、前記吸込み通気口
はその開状態にある間に前記空洞に空気を入れ、前記吸
込み通気口はその閉状態にある間は前記吸込み開口を通
して前記空洞に空気が入るのを妨げることを特徴とする
吸込み通気口と、 b.吐出し開口を有する吐出し通気口であって、前記吐出
し通気口が開及び閉状態を有し、前記吐出し通気口はそ
の開状態にある間に前記空洞から空気を排出させ、前記
吐出し通気口はその閉状態にある間は前記吐出し開口を
通して前記空洞から空気が出るのを妨げることを特徴と
する吐出し通気口とを包含する換気サブシステムと； 7)前記吸込み通気口と前記吐出し通気口がそれぞれその
閉状態にある間に前記オーブン空洞内で空気を撹拌し、
且つさらに、前記吸込み通気口と前記吐出し通気口がそ
れぞれその開状態にある間に前記吸込み開口を通して前
記オーブン空洞に空気を送り込み且つ前記吐出し開口か
ら空気を外へ出すためのファン装置であって、前記ファ
ン装置は、前記吸込み通気口と前記吐出し通気口との間
に配置された回転素子を含み、前記回転素子は、前記吸
込み開口と前記吐出し開口とを通して伸びる軸の周りに
回転することを特徴とするファン装置と； 8)前記カラムの温度ランプを実行するための温度制御装
置であって、前記制御装置は、前記ヒーターに接続され
てそれを制御し、前記換気システムに連結されて前記吸
込み通気口と前記吐出し通気口とを開閉するための温度
制御装置とを含んで成るガスクロマトグラフィーシステ
ム。
【請求項２】前記吸込み通気口が開及び閉位置を有する
吸込みポペットを包含し、前記吸込みポペットは前記の
開位置にある間は吸込み通気口をその開状態にし、前記
吸込みポペットはその閉位置にある間は前記吸込み通気
口をその閉状態にすることと；前記吐出し通気口が開及
び閉位置を有する吐出しポペットを包含し、前記吐出し
ポペットはその開位置にある間は吐出し通気口をその開
状態にし、前記吐出しポペットはその閉位置にある間は
前記吐出し通気口をその閉状態にすることを特徴とする
請求項1記載のシステム。
【請求項３】前記換気サブシステムが、さらに、前記吸込みポペットと前記吐出しポペットがそれぞれの
開位置からそれぞれの閉位置へ同時に変移し；且つそれ
らがそれぞれの閉位置からそれぞれの開位置へ同時に変
移するように、前記吸込みポペットと前記吐出しポペッ
トを制御する通気口駆動装置を包含し；前記通気口駆動
装置がそれによって制御できるよう前記温度制御装置に
連結されることを特徴とする請求項2記載のシステム。
【請求項４】前記吸込みポペットと前記吐出しポペット
が互いに固く連結されることを特徴とする請求項3記載
のシステム。
【請求項５】さらに、カラム支持体が前記チャンバー筐
体と物理的に連結され、前記カラムが前記支持体内でら
せん状に巻かれ且つ半径方向に圧縮されてそれが前記支
持体に対して放射状に外方向に押すようにすることを特
徴とする請求項1記載のシステム。