JPH09176757A - 希土類元素の抽出 - Google Patents
希土類元素の抽出Info
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- JPH09176757A JPH09176757A JP8344521A JP34452196A JPH09176757A JP H09176757 A JPH09176757 A JP H09176757A JP 8344521 A JP8344521 A JP 8344521A JP 34452196 A JP34452196 A JP 34452196A JP H09176757 A JPH09176757 A JP H09176757A
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- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/10—Preparation or treatment, e.g. separation or purification
- C01F17/17—Preparation or treatment, e.g. separation or purification involving a liquid-liquid extraction
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
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- C22B3/38—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
- C22B3/384—Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
- C22B3/3842—Phosphinic acid, e.g. H2P(O)(OH)
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 希土類元素の抽出。
【解決手段】 ホスフィン酸もしくは塩と２番目の燐を
基とする化合物の抽出剤混合物を用いて希土類元素をそ
れの酸性溶液から抽出する方法を開示する。
基とする化合物の抽出剤混合物を用いて希土類元素をそ
れの酸性溶液から抽出する方法を開示する。
Description
【０００１】
【関連出願の交差参照】本出願は、我々が１９９５年１
２月１３日付けで「ＥＸＴＲＡＣＴＩＯＮ ＯＦ ＲＡ
ＲＥ ＥＡＲＴＨ ＥＬＥＭＥＮＴＳ」の表題で提出し
た同時係属中の出願連続番号０８／５７２，２２２の一
部継続出願である。
２月１３日付けで「ＥＸＴＲＡＣＴＩＯＮ ＯＦ ＲＡ
ＲＥ ＥＡＲＴＨ ＥＬＥＭＥＮＴＳ」の表題で提出し
た同時係属中の出願連続番号０８／５７２，２２２の一
部継続出願である。
【０００２】
【発明の背景】近年、希土類元素をそれの溶液から一緒
に回収するか或はそれらを互いに分離させることが重要
になってきている。このような回収の方法が種々の特
許、例えば米国特許第４，６４７，４３８号および５，
０１５，４４７号などの主題になっており、上記特許は
引用することによって本明細書に組み入れられる。
に回収するか或はそれらを互いに分離させることが重要
になってきている。このような回収の方法が種々の特
許、例えば米国特許第４，６４７，４３８号および５，
０１５，４４７号などの主題になっており、上記特許は
引用することによって本明細書に組み入れられる。
【０００３】上記特許に挙げられている方法は、燐含有
抽出剤、例えば燐酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、チオ
ホスフィン酸およびそれらのエステルなどを用いること
に向けたものである。更に、トリブチルホスフェートな
ど如きホスフェート類、およびトリオクチルホスフィン
オキサイドなどの如きオキサイド類も開示されている。
このような抽出剤は、一般に、適切な有機希釈剤に溶解
させて用いられており、そしてこれらは希土類元素をそ
れの酸性溶液から抽出する時に特に有効であることが示
されている。希土類元素は、含めて原子番号が５７から
７１の範囲のランタニド元素および原子番号が３９のイ
ットリウムを包含するとして認識されている。しかしな
がら、元素６１、即ちプロメチウムは放射能を有するこ
とから一般にあまり興味が持たれていない。
抽出剤、例えば燐酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、チオ
ホスフィン酸およびそれらのエステルなどを用いること
に向けたものである。更に、トリブチルホスフェートな
ど如きホスフェート類、およびトリオクチルホスフィン
オキサイドなどの如きオキサイド類も開示されている。
このような抽出剤は、一般に、適切な有機希釈剤に溶解
させて用いられており、そしてこれらは希土類元素をそ
れの酸性溶液から抽出する時に特に有効であることが示
されている。希土類元素は、含めて原子番号が５７から
７１の範囲のランタニド元素および原子番号が３９のイ
ットリウムを包含するとして認識されている。しかしな
がら、元素６１、即ちプロメチウムは放射能を有するこ
とから一般にあまり興味が持たれていない。
【０００４】希土類元素をそれの溶液、特にそれの酸性
溶液から分離する目的で用いられている一般的手順は下
記の通りである：一般的には、モナズ石、バスネス石、
ゼノタイム、ボーキサイトおよび類似粗鉱石などの如き
希土類元素含有鉱石を処理することで供給溶液を得る。
溶液から分離する目的で用いられている一般的手順は下
記の通りである：一般的には、モナズ石、バスネス石、
ゼノタイム、ボーキサイトおよび類似粗鉱石などの如き
希土類元素含有鉱石を処理することで供給溶液を得る。
【０００５】この希土類が入っている供給流れを溶液の
状態で抽出ゾーン内で処理し、そしてこれを抽出剤が入
っている希釈溶液に向流もしくは並流で接触させること
により、抽残液と抽出液を生じさせる。しばしば、ｐＨ
を調節する目的で上記供給流れにはまたアンモニアなど
の如き中和剤も導入される。その抽残液は除去され、そ
して抽出された希土類元素（類）が入っている抽出液
は、通常、スクラバーに送られ、その中で希酸による洗
浄を受けた後、逆抽出装置に送られ、そこで、濃度がよ
り高い酸を用いた逆抽出で希土類元素（類）を分離する
ことが行われている。塩酸が、従来技術の方法でその抽
出ゾーンの抽出液を洗浄して逆抽出する目的で用いられ
ている好適な酸であり、そしてモノ−２−エチルヘキシ
ルホスホン酸のモノ−２−エチルヘキシルエステルが最
も幅広く用いられている酸抽出剤である。また、ビス−
（２，４，４−トリ−メチルペンチル）ホスフィン酸も
用いられている。
状態で抽出ゾーン内で処理し、そしてこれを抽出剤が入
っている希釈溶液に向流もしくは並流で接触させること
により、抽残液と抽出液を生じさせる。しばしば、ｐＨ
を調節する目的で上記供給流れにはまたアンモニアなど
の如き中和剤も導入される。その抽残液は除去され、そ
して抽出された希土類元素（類）が入っている抽出液
は、通常、スクラバーに送られ、その中で希酸による洗
浄を受けた後、逆抽出装置に送られ、そこで、濃度がよ
り高い酸を用いた逆抽出で希土類元素（類）を分離する
ことが行われている。塩酸が、従来技術の方法でその抽
出ゾーンの抽出液を洗浄して逆抽出する目的で用いられ
ている好適な酸であり、そしてモノ−２−エチルヘキシ
ルホスホン酸のモノ−２−エチルヘキシルエステルが最
も幅広く用いられている酸抽出剤である。また、ビス−
（２，４，４−トリ−メチルペンチル）ホスフィン酸も
用いられている。
【０００６】このような方法は希土類元素の回収で有意
に幅広く受け入れられてはいるが、このような方法はい
ろいろな欠点を有しており、このような欠点を克服する
ことができれば、この方法は商業的にずっと魅力的なも
のになるであろう。
に幅広く受け入れられてはいるが、このような方法はい
ろいろな欠点を有しており、このような欠点を克服する
ことができれば、この方法は商業的にずっと魅力的なも
のになるであろう。
【０００７】この上に示した公知方法に関連した１つの
問題は、その用いられている抽出剤が示す選択率が好ま
しいほど信頼できる選択率でないことから所望の分離を
達成するには数多くの混合−沈降段階を必要とする点で
ある。例えば、ある種の希土類プラントでは３００段階
を要する。これは、銅の回収で必要とされる段階は４か
ら８段階であり或はコバルト／ニッケルの分離で必要と
される段階は１０から２０段階であることとは対照的で
ある。更に、この上に示したホスホン酸抽出剤の場合、
逆抽出で濃酸、例えば６ＮのＨＣｌを用いる必要があ
る。その結果として、過剰量の酸を中和するためのコス
トが高くなりかつ最終生成物が塩化物イオンで汚染され
る。このような塩化物による汚染はいくつかの従来技術
方法を用いることで克服された。しかしながら、ＨＮＯ
3を用いて希土類元素（類）を最終的に回収する方法は
生産性が低くかつ硝酸が有する特性からあまり望ましく
ない。
問題は、その用いられている抽出剤が示す選択率が好ま
しいほど信頼できる選択率でないことから所望の分離を
達成するには数多くの混合−沈降段階を必要とする点で
ある。例えば、ある種の希土類プラントでは３００段階
を要する。これは、銅の回収で必要とされる段階は４か
ら８段階であり或はコバルト／ニッケルの分離で必要と
される段階は１０から２０段階であることとは対照的で
ある。更に、この上に示したホスホン酸抽出剤の場合、
逆抽出で濃酸、例えば６ＮのＨＣｌを用いる必要があ
る。その結果として、過剰量の酸を中和するためのコス
トが高くなりかつ最終生成物が塩化物イオンで汚染され
る。このような塩化物による汚染はいくつかの従来技術
方法を用いることで克服された。しかしながら、ＨＮＯ
3を用いて希土類元素（類）を最終的に回収する方法は
生産性が低くかつ硝酸が有する特性からあまり望ましく
ない。
【０００８】従って、上述した問題および欠点を克服す
ることを可能にするか或は実質的に低くする方法が得ら
れたならば、長い間感じていた必要性が解決されること
になるであろう。
ることを可能にするか或は実質的に低くする方法が得ら
れたならば、長い間感じていた必要性が解決されること
になるであろう。
【０００９】
【発明の要約】この上に挙げた問題を軽減する方法をこ
こに見い出した。この方法は、希土類元素をそれの酸性
溶液から回収することを可能にし、そして希土類元素を
互いに分離する、特に「重」希土類元素、即ち含めて原
子番号が６５−７１の元素を分離する時、より詳細には
イッテルビウム（Ｙｂ）をルテチウム（Ｌｕ）から分離
する時に極めて有効である。
こに見い出した。この方法は、希土類元素をそれの酸性
溶液から回収することを可能にし、そして希土類元素を
互いに分離する、特に「重」希土類元素、即ち含めて原
子番号が６５−７１の元素を分離する時、より詳細には
イッテルビウム（Ｙｂ）をルテチウム（Ｌｕ）から分離
する時に極めて有効である。
【００１０】本方法では、抽出ゾーンおよび洗浄ゾーン
内で達成する希土類元素（類）の分離、特にＬｕからＹ
ｂの分離がより良好になりそして逆抽出装置内では抽出
剤からＬｕを逆抽出する時に用いるべき塩酸溶液の濃度
をより低くすることができる結果としてＨＣｌの中和で
要する量が少なくなる、即ち本発明の抽出剤が示す選択
率は高いことから、スクラバー内で選択的にＹｂがＬｕ
から引き離されることにより、逆抽出装置内で優れた酸
逆抽出を行うことが可能になる。
内で達成する希土類元素（類）の分離、特にＬｕからＹ
ｂの分離がより良好になりそして逆抽出装置内では抽出
剤からＬｕを逆抽出する時に用いるべき塩酸溶液の濃度
をより低くすることができる結果としてＨＣｌの中和で
要する量が少なくなる、即ち本発明の抽出剤が示す選択
率は高いことから、スクラバー内で選択的にＹｂがＬｕ
から引き離されることにより、逆抽出装置内で優れた酸
逆抽出を行うことが可能になる。
【００１１】
【好適な態様を含めた発明の説明】本発明は、希土類元
素をそれが入っている酸性溶液から回収する方法であ
り、この方法に、 １）ａ）式
素をそれが入っている酸性溶液から回収する方法であ
り、この方法に、 １）ａ）式
【００１２】
【化３】
【００１３】［式中、ＲおよびＲ1は、個別に、炭素原
子を含めて４から１２個有する置換もしくは未置換の分
枝もしくは直鎖アルキル基であり、そしてＸは、水素、
または塩形成基（ｓａｌｔ−ｆｏｒｍｉｎｇ ｒａｄｉ
ｃａｌ）である］で表される燐化合物と ｂ）式
子を含めて４から１２個有する置換もしくは未置換の分
枝もしくは直鎖アルキル基であり、そしてＸは、水素、
または塩形成基（ｓａｌｔ−ｆｏｒｍｉｎｇ ｒａｄｉ
ｃａｌ）である］で表される燐化合物と ｂ）式
【００１４】
【化４】
【００１５】［式中、Ｒ2およびＲ3は、個別に、水素、
分枝もしくは直鎖Ｃ4−Ｃ12アルキル、または置換もし
くは未置換のＣ6−Ｃ12アリール基であるが、但しＲ2と
Ｒ3の両方ともが水素でないことを条件とする］で表さ
れる化合物の混合物を含む抽出剤に上記溶液を接触さ
せ、そして ２）抽出された希土類元素を回収する、ことを含める。
分枝もしくは直鎖Ｃ4−Ｃ12アルキル、または置換もし
くは未置換のＣ6−Ｃ12アリール基であるが、但しＲ2と
Ｒ3の両方ともが水素でないことを条件とする］で表さ
れる化合物の混合物を含む抽出剤に上記溶液を接触さ
せ、そして ２）抽出された希土類元素を回収する、ことを含める。
【００１６】この燐化合物ａ）と化合物ｂ）の比率はそ
れぞれ約９：１から約３：７、好適にはそれぞれ約３：
２から約２：３、最も好適にはそれぞれ約３：２から約
１：１の範囲である。
れぞれ約９：１から約３：７、好適にはそれぞれ約３：
２から約２：３、最も好適にはそれぞれ約３：２から約
１：１の範囲である。
【００１７】抽出温度は約１０℃から約５０℃の範囲、
好適には約１５℃から約４０℃の範囲、最も好適には約
２０℃から約３０℃の範囲であり、そして該抽出ゾーン
におけるｐＨは酸性でなければならない、即ち約６．５
以下、好適には約２から４の範囲でなければならない。
好適には約１５℃から約４０℃の範囲、最も好適には約
２０℃から約３０℃の範囲であり、そして該抽出ゾーン
におけるｐＨは酸性でなければならない、即ち約６．５
以下、好適には約２から４の範囲でなければならない。
【００１８】この抽出剤混合物を任意に希釈剤と一緒に
用いてもよい。有用な希釈剤の例には、ハロゲン置換お
よび非ハロゲン置換の脂肪族および／または芳香族炭化
水素、例えばヘキサン、ヘプタン、オクタン、ドデカ
ン、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、
および石油溜分、例えばケロセン、燃料油、ＪＰ−１な
どが含まれる。
用いてもよい。有用な希釈剤の例には、ハロゲン置換お
よび非ハロゲン置換の脂肪族および／または芳香族炭化
水素、例えばヘキサン、ヘプタン、オクタン、ドデカ
ン、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、
および石油溜分、例えばケロセン、燃料油、ＪＰ−１な
どが含まれる。
【００１９】この希釈剤に入れる抽出混合物の濃度を約
１．０から約１．５モル規定の範囲にすべきである。
１．０から約１．５モル規定の範囲にすべきである。
【００２０】この上に挙げた式（Ｉ）で表される適切な
燐化合物ａ）には下記が含まれる：ジ−ｎ−ブチルホス
フィン酸、ジ−イソブチルホスフィン酸、ジ−ｎ−ペン
チルホスフィン酸、ジ−ｎ−ヘキシルホスフィン酸、ジ
−ｎ−ヘプチルホスフィン酸、ジ−ｎ−オクチルホスフ
ィン酸、ビス（２−エチルヘキシル）ホスフィン酸、ジ
−ｎ−ノニルホスフィン酸、ジ−ｎ−デシルホスフィン
酸、ジ−ｎ−ドデシルホスフィン酸、ビス（２，４，４
−トリメチルペンチル）ホスフィン酸、（２，４，４−
トリメチルペンチル）シクロヘキシルホスフィン酸、
（２，４，４−トリメチルペンチル）オクチルホスフィ
ン酸、ジシクロペンチルホスフィン酸、ジシクロヘキシ
ルホスフィン酸、ジシクロオクチルホスフィン酸、シク
ロヘキシル−ｎ−ブチルホスフィン酸、シクロペンチル
−ｎ−ドデシルホスフィン酸、シクロオクチルエチルホ
スフィン酸、２，４，６−トリイソプロピル−１，３，
５−ジオキサホスホリナン−５−ヒドロキシ−５−オキ
サイドホスフィン酸、シクロヘキシル−１−ヒドロキシ
シクロヘキシルホスフィン酸、ビス（２−メチル−１−
ヒドロキシペンチル）ホスフィン酸、シクロペンチル−
１−ヒドロキシシクロペンチルホスフィン酸、１−メチ
ルペンチル−１−ヒドロキシ−１−メチルペンチルホス
フィン酸、（１−ヒドロキシ−１−メチルエチル）イソ
プロピルホスフィン酸など。
燐化合物ａ）には下記が含まれる：ジ−ｎ−ブチルホス
フィン酸、ジ−イソブチルホスフィン酸、ジ−ｎ−ペン
チルホスフィン酸、ジ−ｎ−ヘキシルホスフィン酸、ジ
−ｎ−ヘプチルホスフィン酸、ジ−ｎ−オクチルホスフ
ィン酸、ビス（２−エチルヘキシル）ホスフィン酸、ジ
−ｎ−ノニルホスフィン酸、ジ−ｎ−デシルホスフィン
酸、ジ−ｎ−ドデシルホスフィン酸、ビス（２，４，４
−トリメチルペンチル）ホスフィン酸、（２，４，４−
トリメチルペンチル）シクロヘキシルホスフィン酸、
（２，４，４−トリメチルペンチル）オクチルホスフィ
ン酸、ジシクロペンチルホスフィン酸、ジシクロヘキシ
ルホスフィン酸、ジシクロオクチルホスフィン酸、シク
ロヘキシル−ｎ−ブチルホスフィン酸、シクロペンチル
−ｎ−ドデシルホスフィン酸、シクロオクチルエチルホ
スフィン酸、２，４，６−トリイソプロピル−１，３，
５−ジオキサホスホリナン−５−ヒドロキシ−５−オキ
サイドホスフィン酸、シクロヘキシル−１−ヒドロキシ
シクロヘキシルホスフィン酸、ビス（２−メチル−１−
ヒドロキシペンチル）ホスフィン酸、シクロペンチル−
１−ヒドロキシシクロペンチルホスフィン酸、１−メチ
ルペンチル−１−ヒドロキシ−１−メチルペンチルホス
フィン酸、（１−ヒドロキシ−１−メチルエチル）イソ
プロピルホスフィン酸など。
【００２１】このアルキル基は炭素原子を４から１２個
含むが、しかしながら、炭素原子を６から１０個有する
アルキル基が好適である。Ｘは、好適には水素またはア
ルカリ金属もしくはアンモニウムイオンである。上記ホ
スフィン酸および塩を教示している米国特許第４，３４
８，３６７号および４，３５３，８８３号は引用するこ
とによって本明細書に組み入れられる。
含むが、しかしながら、炭素原子を６から１０個有する
アルキル基が好適である。Ｘは、好適には水素またはア
ルカリ金属もしくはアンモニウムイオンである。上記ホ
スフィン酸および塩を教示している米国特許第４，３４
８，３６７号および４，３５３，８８３号は引用するこ
とによって本明細書に組み入れられる。
【００２２】上に示した成分ｂ）に相当する式（ＩＩ）
で表される燐を基とする化合物には、モノ−２−エチル
ヘキシルホスホン酸のモノ−２−エチルヘキシルエステ
ル、２−エチルヘキシルホスホン酸のモノ−２−エチル
ヘキシルエステル、３，３，５−トリメチルヘキシルホ
スホン酸のシクロヘキシルエステル、２−エチルヘキシ
ルホスホン酸のシクロペンチルエステル、フェニルホス
ホン酸のモノ−２−エチルヘキシルエステル、ｎ−アミ
ルホスホン酸のモノ−３−メチルオクチルエステル、
３，３，５−トリメチルヘキシルホスホン酸の３，５，
５−トリメチルヘキシルエステル、２−エチルヘキシル
ホスホン酸のモノイソデシルエステル、イソデシルホス
ホン酸のモノイソデシルエステルなどの如き化合物が含
まれる。
で表される燐を基とする化合物には、モノ−２−エチル
ヘキシルホスホン酸のモノ−２−エチルヘキシルエステ
ル、２−エチルヘキシルホスホン酸のモノ−２−エチル
ヘキシルエステル、３，３，５−トリメチルヘキシルホ
スホン酸のシクロヘキシルエステル、２−エチルヘキシ
ルホスホン酸のシクロペンチルエステル、フェニルホス
ホン酸のモノ−２−エチルヘキシルエステル、ｎ−アミ
ルホスホン酸のモノ−３−メチルオクチルエステル、
３，３，５−トリメチルヘキシルホスホン酸の３，５，
５−トリメチルヘキシルエステル、２−エチルヘキシル
ホスホン酸のモノイソデシルエステル、イソデシルホス
ホン酸のモノイソデシルエステルなどの如き化合物が含
まれる。
【００２３】上述したように、本方法は、酸性溶液から
希土類元素全部を分離する時に適用可能であるが、しか
しながら、含めて原子番号が３９および６５から７１の
希土類元素が好適であり、原子番号が３９および６９−
７１の希土類元素が最も好適である。
希土類元素全部を分離する時に適用可能であるが、しか
しながら、含めて原子番号が３９および６５から７１の
希土類元素が好適であり、原子番号が３９および６９−
７１の希土類元素が最も好適である。
【００２４】また、本発明の範囲に従い、この上に示し
た成分ａ）とｂ）の抽出剤混合物は、約２０体積％以下
の量で、式
た成分ａ）とｂ）の抽出剤混合物は、約２０体積％以下
の量で、式
【００２５】
【化５】
【００２６】［式中、Ｒ2およびＲ3は、同一もしくは異
なり、Ｃ6−Ｃ10アリール基またはＣ4−Ｃ12アルキル基
であり、そしてＺは酸素または硫黄である］で表される
第三成分ｃ）で置き換え可能であることも見い出した。
なり、Ｃ6−Ｃ10アリール基またはＣ4−Ｃ12アルキル基
であり、そしてＺは酸素または硫黄である］で表される
第三成分ｃ）で置き換え可能であることも見い出した。
【００２７】この上に示した式ＩＩの範囲内に入る典型
的な化合物には下記が含まれる：ジ（２−エチルヘキシ
ル）燐酸、ジ（２−エチルヘキシル）チオ燐酸、ジ（ド
デシル）燐酸、ジ（ドデシル）チオ燐酸、ジ（シクロヘ
キシル）チオ燐酸など。
的な化合物には下記が含まれる：ジ（２−エチルヘキシ
ル）燐酸、ジ（２−エチルヘキシル）チオ燐酸、ジ（ド
デシル）燐酸、ジ（ドデシル）チオ燐酸、ジ（シクロヘ
キシル）チオ燐酸など。
【００２８】以下に示す実施例は単に例示の目的で示す
ものであり、添付請求の範囲に挙げる以外は本発明に対
する制限として解釈されるべきでない。部およびパーセ
ントは全部特に明記しない限り重量部および重量％であ
る。
ものであり、添付請求の範囲に挙げる以外は本発明に対
する制限として解釈されるべきでない。部およびパーセ
ントは全部特に明記しない限り重量部および重量％であ
る。
【００２９】
【分離率】機械的振とう機を用いて有機相と水相を等し
い体積（各々１５ｍＬまたは３０ｍＬのどちらか）で３
０分間２５±１℃で平衡にすることを通して、バッチシ
ェイクアウトテスト（ｂａｔｃｈ ｓｈａｋｅ−ｏｕｔ
ｔｅｓｔｓ）を実施する。相分離後、ＥＤＴＡを用い
た滴定で水相中の希土類濃度を測定する。物質収支で有
機相中の平衡濃度を計算し、そしてその取り込んだ有機
相を逆抽出してその逆抽出液（ｓｔｒｉｐ ｌｉｑｕｏ
ｒｓ）をまたＥＤＴＡで滴定して分析することにより、
その結果を実証した。
い体積（各々１５ｍＬまたは３０ｍＬのどちらか）で３
０分間２５±１℃で平衡にすることを通して、バッチシ
ェイクアウトテスト（ｂａｔｃｈ ｓｈａｋｅ−ｏｕｔ
ｔｅｓｔｓ）を実施する。相分離後、ＥＤＴＡを用い
た滴定で水相中の希土類濃度を測定する。物質収支で有
機相中の平衡濃度を計算し、そしてその取り込んだ有機
相を逆抽出してその逆抽出液（ｓｔｒｉｐ ｌｉｑｕｏ
ｒｓ）をまたＥＤＴＡで滴定して分析することにより、
その結果を実証した。
【００３０】個々の金属の分配係数（Ｄ）を、有機相中
の平衡濃度と水相中の平衡濃度の間の比として定義す
る、即ち
の平衡濃度と水相中の平衡濃度の間の比として定義す
る、即ち
【００３１】
【数１】
【００３２】抽出率（Ｋｅｘ）はＤの関数であるがｐＨ
から独立しており、これを用いることで、より信頼でき
る分離率を計算することができる：
から独立しており、これを用いることで、より信頼でき
る分離率を計算することができる：
【００３３】
【数２】
【００３４】ここで、 Ｈ+＝水相中の水素イオンの平衡濃度、 ＨＬ＝平衡時における有機相中の遊離抽出剤の濃度。
【００３５】この場合、分離率（β）を下記の如く定義
する：
する：
【００３６】
【数３】
【００３７】
【実施例】実施例１ Ｌｕ（3+）、Ｙｂ（3+）、Ｔｍ（3+）およびＥｒ（3+）
が各々それらの塩化物として０．１Ｍ入っている水溶液
（初期ｐＨ＝３）、およびドデカンに溶解させたビス
（２，４，４−トリメチルペンチル）ホスフィン酸（Ｂ
ＴＰＰ）と相乗剤である２−エチルヘキシルホスホン酸
のモノ−２−エチルヘキシルエステル（ＭＥＰＡ）の混
合物が入っている溶液を用いて、下記の結果（表１）を
得た。
が各々それらの塩化物として０．１Ｍ入っている水溶液
（初期ｐＨ＝３）、およびドデカンに溶解させたビス
（２，４，４−トリメチルペンチル）ホスフィン酸（Ｂ
ＴＰＰ）と相乗剤である２−エチルヘキシルホスホン酸
のモノ−２−エチルヘキシルエステル（ＭＥＰＡ）の混
合物が入っている溶液を用いて、下記の結果（表１）を
得た。
【００３８】
【表１】
【００３９】表１のデータは、本発明の相乗的組み合わ
せを用いることに起因して分離率が向上することを示し
ている。
せを用いることに起因して分離率が向上することを示し
ている。
【００４０】実施例２ 充填容量 ＹｂをＹｂＣｌ3として０．０７１Ｍまたは０．１Ｍ入
れそしてＣｌ-をＮａＣｌとして添加することで全イオ
ン濃度を１Ｍに等しくした初期ｐＨが３の水溶液を用い
て下記のデータ（表２）を得た。特に明記しない限り、
溶媒を全部ドデカンで構成させそして２種の抽出剤各々
を５０：５０のモル比で存在させる。
れそしてＣｌ-をＮａＣｌとして添加することで全イオ
ン濃度を１Ｍに等しくした初期ｐＨが３の水溶液を用い
て下記のデータ（表２）を得た。特に明記しない限り、
溶媒を全部ドデカンで構成させそして２種の抽出剤各々
を５０：５０のモル比で存在させる。
【００４１】
【表２】
【００４２】このデータは、特に全抽出剤濃度を１．５
Ｍにすると溶媒が取り込む容量（ｌｏａｄｉｎｇ ｃａ
ｐａｃｉｔｙ）が相乗的に向上する効果を示している。
Ｍにすると溶媒が取り込む容量（ｌｏａｄｉｎｇ ｃａ
ｐａｃｉｔｙ）が相乗的に向上する効果を示している。
【００４３】実施例３ 以下のデータでは、希釈度が比較的高いＨＣｌ（表３）
およびＨＮＯ3（表４）を用いることでも希土類をそれ
が取り込まれている溶媒から容易に逆抽出することがで
きることを示す。
およびＨＮＯ3（表４）を用いることでも希土類をそれ
が取り込まれている溶媒から容易に逆抽出することがで
きることを示す。
【００４４】
【表３】
【００４５】
【表４】
【００４６】実施例４（比較） 希土類産業で選択されている化学薬剤はモノ−２−エチ
ルヘキシルホスホン酸のモノ−２−エチルヘキシルエス
テル（ＭＥＰＡ）単独である。これは中国で商業的に入
手可能でありそしてまた日本および米国で製造されてい
る。以下の表５に示すデータは、ＨＣｌおよびＨＮＯ3
を用いてＭＥＰＡからイッテルビウムを逆抽出するのは
比較的困難であることを示している。この実験の実施
は、ここに示した以外は実施例３の手順に従う。
ルヘキシルホスホン酸のモノ−２−エチルヘキシルエス
テル（ＭＥＰＡ）単独である。これは中国で商業的に入
手可能でありそしてまた日本および米国で製造されてい
る。以下の表５に示すデータは、ＨＣｌおよびＨＮＯ3
を用いてＭＥＰＡからイッテルビウムを逆抽出するのは
比較的困難であることを示している。この実験の実施
は、ここに示した以外は実施例３の手順に従う。
【００４７】
【表５】
【００４８】実施例５−８ ＢＴＰＰを以下に挙げるホスフィン酸誘導体で置き換え
る以外は再び実施例１の手順に従うことにより、実質的
に等しい結果を達成した。
る以外は再び実施例１の手順に従うことにより、実質的
に等しい結果を達成した。
【００４９】 実施例５ − ジ−ｎ−オクチルホスフィン酸、 実施例６ − ジシクロヘキシルホスフィン酸、 実施例７ − ビス（２−エチルヘキシル）ホスフィン
酸、 実施例８ − ２，４，４，−トリメチルペンチルシク
ロヘキシルホスフィン酸。
酸、 実施例８ − ２，４，４，−トリメチルペンチルシク
ロヘキシルホスフィン酸。
【００５０】逆抽出の結果は本質的に表３に示したのと
同じである。
同じである。
【００５１】実施例９−１１ ＭＥＰＡを下記のホスホン酸（この上に示した式ＩＩに
一致する）に置き換える以外は再び実施例１の手順に従
う。
一致する）に置き換える以外は再び実施例１の手順に従
う。
【００５２】実施例９ − ３，５，５−トリメチルヘ
キシルホスホン酸のモノ−３，５，５−トリメチルヘキ
シルエステル 実施例１０ − ２−エチルヘキシルホスホン酸のモノ
−イソデシルエステル 実施例１１ − イソデシルホスホン酸のモノイソデシ
ルエステル。
キシルホスホン酸のモノ−３，５，５−トリメチルヘキ
シルエステル 実施例１０ − ２−エチルヘキシルホスホン酸のモノ
−イソデシルエステル 実施例１１ − イソデシルホスホン酸のモノイソデシ
ルエステル。
【００５３】再び、逆抽出の効率は表３および４に示す
効率と同様である。
効率と同様である。
【００５４】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。
ある。
【００５５】１． 酸性溶液から希土類元素を回収する
方法であって、 １）ａ）式
方法であって、 １）ａ）式
【００５６】
【化６】
【００５７】［式中、ＲおよびＲ1は、個別に、炭素原
子を含めて４から１２個有する置換もしくは未置換の分
枝もしくは直鎖アルキル基であり、そしてＸは、水素、
または塩形成基である］で表される化合物と ｂ）式
子を含めて４から１２個有する置換もしくは未置換の分
枝もしくは直鎖アルキル基であり、そしてＸは、水素、
または塩形成基である］で表される化合物と ｂ）式
【００５８】
【化７】
【００５９】［式中、Ｒ2およびＲ3は、個別に、水素、
分枝もしくは直鎖Ｃ4−Ｃ12アルキル、または置換もし
くは未置換のＣ6−Ｃ12アリール基であるが、但しＲ2と
Ｒ3の両方ともが水素でないことを条件とする］で表さ
れる化合物の混合物を含む抽出剤に上記溶液を接触さ
せ、そして ２）抽出された希土類元素を回収する、ことを含む方
法。
分枝もしくは直鎖Ｃ4−Ｃ12アルキル、または置換もし
くは未置換のＣ6−Ｃ12アリール基であるが、但しＲ2と
Ｒ3の両方ともが水素でないことを条件とする］で表さ
れる化合物の混合物を含む抽出剤に上記溶液を接触さ
せ、そして ２）抽出された希土類元素を回収する、ことを含む方
法。
【００６０】２． 該抽出剤を希釈剤と一緒に用いる第
１項記載の方法。
１項記載の方法。
【００６１】３． 酸逆抽出で希土類元素を該抽出剤か
ら回収する第１項記載の方法。
ら回収する第１項記載の方法。
【００６２】４． ＲとＲ1の両方が同じである第１項
記載の方法。
記載の方法。
【００６３】５． ＲとＲ1の両方が２−エチルヘキシ
ルである第４項記載の方法。
ルである第４項記載の方法。
【００６４】６． ＲとＲ1の両方が２，４，４−トリ
メチルペンチルである第４項記載の方法。
メチルペンチルである第４項記載の方法。
【００６５】７． Ｒ3がアルキルである第１項記載の
方法。
方法。
【００６６】８． Ｒ2がアルキルでＲ3がアルキルであ
る第１項記載の方法。
る第１項記載の方法。
【００６７】９． Ｒ2が２−エチルヘキシルである第
１項記載の方法。
１項記載の方法。
【００６８】１０． Ｒ2とＲ3が２−エチルヘキシルで
ある第１項記載の方法。
ある第１項記載の方法。
【００６９】１１． Ｒ2とＲ3が２−エチルヘキシルで
ある第６項記載の方法。
ある第６項記載の方法。
【００７０】１２． 逆抽出を行う前に希土類元素相を
酸で洗浄する第３項記載の方法。
酸で洗浄する第３項記載の方法。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸性溶液から希土類元素を回収する方法
であって、 １）ａ）式 【化１】 ［式中、ＲおよびＲ1は、個別に、炭素原子を含めて４
から１２個有する置換もしくは未置換の分枝もしくは直
鎖アルキル基であり、そしてＸは、水素、または塩形成
基である］で表される化合物と ｂ）式 【化２】 ［式中、Ｒ2およびＲ3は、個別に、水素、分枝もしくは
直鎖Ｃ4−Ｃ12アルキル、または置換もしくは未置換の
Ｃ6−Ｃ12アリール基であるが、但しＲ2とＲ3の両方と
もが水素でないことを条件とする］で表される化合物の
混合物を含む抽出剤に上記溶液を接触させ、そして ２）抽出された希土類元素を回収する、ことを含む方
法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US57222295A | 1995-12-13 | 1995-12-13 | |
| US08/617451 | 1996-03-18 | ||
| US08/572222 | 1996-03-18 | ||
| US08/617,451 US5639433A (en) | 1995-12-13 | 1996-03-19 | Extraction of rare earth elements using alkyl phosphinic acid or salt/alkyl or aryl phosphonic acid or ester blends as extractant |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09176757A true JPH09176757A (ja) | 1997-07-08 |
Family
ID=27075783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8344521A Pending JPH09176757A (ja) | 1995-12-13 | 1996-12-10 | 希土類元素の抽出 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5639433A (ja) |
| JP (1) | JPH09176757A (ja) |
| AU (1) | AU713206B2 (ja) |
| BR (1) | BR9605956A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012184503A (ja) * | 2011-02-15 | 2012-09-27 | Kansai Univ | フェニルホスホン酸エステルからなる金属抽出剤 |
| US9228248B2 (en) | 2012-03-30 | 2016-01-05 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Method of recovering rare-earth elements |
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|---|---|---|---|---|
| US6146657A (en) | 1989-12-22 | 2000-11-14 | Imarx Pharmaceutical Corp. | Gas-filled lipid spheres for use in diagnostic and therapeutic applications |
| GB9106686D0 (en) * | 1991-03-28 | 1991-05-15 | Hafslund Nycomed As | Improvements in or relating to contrast agents |
| GB9200388D0 (en) * | 1992-01-09 | 1992-02-26 | Nycomed As | Improvements in or relating to contrast agents |
| US5966584A (en) * | 1997-09-17 | 1999-10-12 | Forschungszentrum Julich Gmbh | Method of separating trivalent actinides from trivalent lanthanides |
| CA2277417A1 (en) * | 1999-07-09 | 2001-01-09 | Cytec Technology Corp. | Stripping lanthanide-loaded solutions |
| DE10339328A1 (de) * | 2003-08-25 | 2005-03-24 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Verfahren zur Trennung von dreiwertigem Americium von dreiwertigem Curium |
| US7704468B1 (en) * | 2005-09-21 | 2010-04-27 | Battelle Energy Alliance, Llc | Method for forming an extraction agent for the separation of actinides from lanthanides |
| RU2319666C2 (ru) * | 2006-01-23 | 2008-03-20 | Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) | Способ экстракционного разделения редкоземельных элементов |
| US7799293B2 (en) * | 2006-09-11 | 2010-09-21 | Battelle Energy Alliance, Llc | Actinide extraction methods |
| RU2471010C2 (ru) | 2007-05-21 | 2012-12-27 | Орбит Элюминэ Инк. | Способ извлечения алюминия и железа из глиноземистых руд |
| RU2441087C1 (ru) * | 2010-12-30 | 2012-01-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" | Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (iii), церия (iii) и эрбия (iii) из водных растворов |
| JP2014508863A (ja) | 2011-03-18 | 2014-04-10 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッド | アルミニウム含有材料から希土類元素を回収する方法 |
| JP5894262B2 (ja) | 2011-05-04 | 2016-03-23 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッドＯｒｂｉｔｅ Ａｌｕｍｉｎａｅ Ｉｎｃ． | 種々の鉱石から希土類元素を回収する方法 |
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| TWI432583B (zh) | 2011-10-13 | 2014-04-01 | 自含釩鎳廢觸媒回收稀土、釩及鎳之方法 | |
| BR112014016732A8 (pt) | 2012-01-10 | 2017-07-04 | Orbite Aluminae Inc | processos para tratar lama vermelha |
| US9181603B2 (en) | 2012-03-29 | 2015-11-10 | Orbite Technologies Inc. | Processes for treating fly ashes |
| RU2484163C1 (ru) * | 2012-04-03 | 2013-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный университет" | Способ извлечения редкоземельных металлов из водных растворов |
| RU2597096C2 (ru) | 2012-07-12 | 2016-09-10 | Орбит Алюминэ Инк. | Способы получения оксида титана и различных других продуктов |
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| BR112015011049A2 (pt) | 2012-11-14 | 2017-07-11 | Orbite Aluminae Inc | métodos para purificação de íons de alumínio |
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| RU2548836C1 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ извлечения катионов самария (iii) из водных фаз |
| RU2587699C1 (ru) * | 2014-11-27 | 2016-06-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ разделения эрбия, самария и празеодима олеиновой кислотой из нитратно-хлоридных сред |
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| RU2624269C1 (ru) * | 2016-09-06 | 2017-07-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Способ извлечения эрбия (iii) экстракцией |
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| RU2693714C1 (ru) * | 2018-12-25 | 2019-07-04 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Лаборатория Инновационных Технологий" | Способ экстракционного разделения редкоземельных элементов |
| JP7097482B1 (ja) * | 2021-07-26 | 2022-07-07 | 東京応化工業株式会社 | 表面処理剤、表面処理方法及び基板表面の領域選択的製膜方法 |
| CN114350948B (zh) * | 2022-01-17 | 2022-10-04 | 中南大学 | α-羟基-2-乙基己基次膦酸萃取剂及其制备方法与应用 |
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|---|---|---|---|---|
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| FR2562059B1 (fr) * | 1984-04-02 | 1989-12-01 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de separation des terres rares par extraction liquide-liquide |
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-
1995
- 1995-12-11 BR BR9605956A patent/BR9605956A/pt active Search and Examination
-
1996
- 1996-03-19 US US08/617,451 patent/US5639433A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-10-23 AU AU70370/96A patent/AU713206B2/en not_active Ceased
- 1996-12-10 JP JP8344521A patent/JPH09176757A/ja active Pending
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| JP2012184503A (ja) * | 2011-02-15 | 2012-09-27 | Kansai Univ | フェニルホスホン酸エステルからなる金属抽出剤 |
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| AU713206B2 (en) | 1999-11-25 |
| AU7037096A (en) | 1997-06-19 |
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