JPH09180921A - 超高真空用永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
超高真空用永久磁石およびその製造方法Info
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- JPH09180921A JPH09180921A JP7354671A JP35467195A JPH09180921A JP H09180921 A JPH09180921 A JP H09180921A JP 7354671 A JP7354671 A JP 7354671A JP 35467195 A JP35467195 A JP 35467195A JP H09180921 A JPH09180921 A JP H09180921A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 被膜の密着性に優れ、緻密で、磁石体からの
ガス発生、放出を防止でき、１×１０- 9Ｐａ以下の超高
真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な高磁気特
性を有した超高真空用永久磁石の提供。 【解決手段】 Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面をイオン
スパッター法等により清浄化した後、前記磁石体表面に
イオンプレーティング法等の薄膜形成法によりＴｉ被膜
を形成後、特定条件のＡｒガスとＮ2ガスとの混合ガス
を導入しながらイオンプレーティング等の薄膜形成法を
行って、前記Ｔｉ被膜表面に順次Ｎ濃度が増加するＮ拡
散層を形成後、Ｎ2ガス中にてイオン反応プレーティン
グ等の薄膜形成法を行って、ＴｉＮ被膜を形成すること
により、磁石に付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止
することができ、磁石の有する高磁気特性を有効に利用
できる。
ガス発生、放出を防止でき、１×１０- 9Ｐａ以下の超高
真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な高磁気特
性を有した超高真空用永久磁石の提供。 【解決手段】 Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面をイオン
スパッター法等により清浄化した後、前記磁石体表面に
イオンプレーティング法等の薄膜形成法によりＴｉ被膜
を形成後、特定条件のＡｒガスとＮ2ガスとの混合ガス
を導入しながらイオンプレーティング等の薄膜形成法を
行って、前記Ｔｉ被膜表面に順次Ｎ濃度が増加するＮ拡
散層を形成後、Ｎ2ガス中にてイオン反応プレーティン
グ等の薄膜形成法を行って、ＴｉＮ被膜を形成すること
により、磁石に付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止
することができ、磁石の有する高磁気特性を有効に利用
できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、被膜の密着性に
優れ、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能
な高磁気特性を有した超高真空用永久磁石に係り、磁石
体表面にＮ拡散層を有したＴｉ被膜を介してＴｉＮ被膜
層を形成することにより、密着性に優れ、緻密で、磁石
体からのガス発生、放出を防止する働きがあり、１×１
０- 9Ｐａ以下の超高真空に使用でき、極めて安定した磁
気特性を有する超高真空用永久磁石およびその製造方法
に関する。
優れ、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能
な高磁気特性を有した超高真空用永久磁石に係り、磁石
体表面にＮ拡散層を有したＴｉ被膜を介してＴｉＮ被膜
層を形成することにより、密着性に優れ、緻密で、磁石
体からのガス発生、放出を防止する働きがあり、１×１
０- 9Ｐａ以下の超高真空に使用でき、極めて安定した磁
気特性を有する超高真空用永久磁石およびその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】先に、ＮｄやＰｒを中心とする資源的に
豊富な軽希土類を用いてＢ，Ｆｅを主成分とし、高価な
ＳｍやＣｏを含有せず、従来の希土類コバルト磁石の最
高特性を大幅に超える新しい高性能永久磁石として、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が提案されている（特開昭５９−
４６００８号公報、特開昭５９−８９４０１号公報）。
豊富な軽希土類を用いてＢ，Ｆｅを主成分とし、高価な
ＳｍやＣｏを含有せず、従来の希土類コバルト磁石の最
高特性を大幅に超える新しい高性能永久磁石として、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が提案されている（特開昭５９−
４６００８号公報、特開昭５９−８９４０１号公報）。
【０００３】前記磁石合金のキュリー点は、一般に３０
０℃〜３７０℃であるが、Ｆｅの一部をＣｏにて置換す
ることにより、より高いキュリー点を有するＦｅ−Ｂ−
Ｒ系永久磁石（特開昭５９−６４７３３号、特開昭５９
−１３２１０４号）を得ており、さらに、前記Ｃｏ含有
のＦｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石と同等以上のキュリー
点並びにより高い（ＢＨ）ｍａｘを有し、その温度特
性、特にｉＨｃを向上させるため、希土類元素（Ｒ）と
してＮｄやＰｒ等の軽希土類を中心としたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石のＲの一部にＤｙ、Ｔｂ等
の重希土類のうち少なくとも１種を含有することによ
り、２５ＭＧＯｅ以上の極めて高い（ＢＨ）ｍａｘを保
有したままで、ｉＨｃをさらに向上させたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石が提案（特開昭６０−３４
００５号）されている。
０℃〜３７０℃であるが、Ｆｅの一部をＣｏにて置換す
ることにより、より高いキュリー点を有するＦｅ−Ｂ−
Ｒ系永久磁石（特開昭５９−６４７３３号、特開昭５９
−１３２１０４号）を得ており、さらに、前記Ｃｏ含有
のＦｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石と同等以上のキュリー
点並びにより高い（ＢＨ）ｍａｘを有し、その温度特
性、特にｉＨｃを向上させるため、希土類元素（Ｒ）と
してＮｄやＰｒ等の軽希土類を中心としたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石のＲの一部にＤｙ、Ｔｂ等
の重希土類のうち少なくとも１種を含有することによ
り、２５ＭＧＯｅ以上の極めて高い（ＢＨ）ｍａｘを保
有したままで、ｉＨｃをさらに向上させたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石が提案（特開昭６０−３４
００５号）されている。
【０００４】従来、真空雰囲気用磁石としては、フェラ
イト磁石が１０- 3Ｐａオーダーの真空で使用されている
が、フェライト磁石は磁気特性が低く、アンジュレータ
ー等に使用するには磁気特性が十分でない。
イト磁石が１０- 3Ｐａオーダーの真空で使用されている
が、フェライト磁石は磁気特性が低く、アンジュレータ
ー等に使用するには磁気特性が十分でない。
【０００５】１×１０-9Ｐａ以下の超高真空に使用でき
る超高真空用磁石としては、（１）磁石特性が優れるこ
と、（２）磁石よりの内蔵ガス、付着ガスの放出、放散
がないこと、（３）装置内に取り付けて１×１０-9Ｐａ
以下が、達成できることが重要である。
る超高真空用磁石としては、（１）磁石特性が優れるこ
と、（２）磁石よりの内蔵ガス、付着ガスの放出、放散
がないこと、（３）装置内に取り付けて１×１０-9Ｐａ
以下が、達成できることが重要である。
【０００６】そこで、前記のごとくＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石
が高磁気特性のため、１×１０- 9Ｐａ以下の超高真空用
アンジュレーターへの使用が考えられるが、前記Ｆｅ−
Ｂ−Ｒ系磁石はガスの吸着、吸蔵が生じるため、真空雰
囲気での磁石からの発生、放出ガスにより、真空度１×
１０- 9Ｐａ以下の超高真空雰囲気には、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石の使用は困難であった。
が高磁気特性のため、１×１０- 9Ｐａ以下の超高真空用
アンジュレーターへの使用が考えられるが、前記Ｆｅ−
Ｂ−Ｒ系磁石はガスの吸着、吸蔵が生じるため、真空雰
囲気での磁石からの発生、放出ガスにより、真空度１×
１０- 9Ｐａ以下の超高真空雰囲気には、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石の使用は困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来、防食用にＮｉメ
ッキ処理したＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石を超高真空に用いる場
合、磁石は超高真空チャンバー中には入れられず、外部
より磁石を取付け、アンジュレーター等を作製していた
ため、装置が大型化し、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石の高磁気特
性を有効に利用できなかった。
ッキ処理したＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石を超高真空に用いる場
合、磁石は超高真空チャンバー中には入れられず、外部
より磁石を取付け、アンジュレーター等を作製していた
ため、装置が大型化し、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石の高磁気特
性を有効に利用できなかった。
【０００８】従来のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体の耐食性の改
善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石でも、真空雰囲気での磁石からの発生、放出ガ
スにより、真空度１×１０- 9Ｐａ以下の超高真空雰囲気
での使用が困難であった。
善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石でも、真空雰囲気での磁石からの発生、放出ガ
スにより、真空度１×１０- 9Ｐａ以下の超高真空雰囲気
での使用が困難であった。
【０００９】また、最近、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体の耐食
性の改善を目的として、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石表面にＴｉ
被膜、ＴｉＮｘ被膜、最外層にＴｉＮ被膜からなる積層
膜を形成した耐食性永久磁石が提案（特願平５−１６６
２８６号）されている。
性の改善を目的として、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石表面にＴｉ
被膜、ＴｉＮｘ被膜、最外層にＴｉＮ被膜からなる積層
膜を形成した耐食性永久磁石が提案（特願平５−１６６
２８６号）されている。
【００１０】この発明は、従来、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体
の耐食性の改善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石とは全く異なり、磁石体表面との
密着性に優れる上、被膜は緻密で、磁石体からのガス発
生、放出を防止する働きがある超高真空雰囲気のアンジ
ュレーター等に使用可能な高磁気特性を有した超高真空
用永久磁石の提供を目的としている。
の耐食性の改善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石とは全く異なり、磁石体表面との
密着性に優れる上、被膜は緻密で、磁石体からのガス発
生、放出を防止する働きがある超高真空雰囲気のアンジ
ュレーター等に使用可能な高磁気特性を有した超高真空
用永久磁石の提供を目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】発明者らは、下地との密
着性がすぐれ、被着した緻密な金属被膜により、磁石に
付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止することがで
き、その磁石特性の安定したＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石を
目的に、永久磁石体表面へのＴｉＮ被膜形成法について
種々検討した結果、磁石体表面をイオンスパッター法等
により清浄化した後、前記磁石体表面にイオンプレーテ
ィング法等の薄膜形成法により特定膜厚のＴｉ被膜を形
成後、特定条件のＡｒガスとＮ2ガスとの混合ガスを導
入しながらイオンプレーティング等の薄膜形成法を行っ
て、前記Ｔｉ被膜表面の特定膜厚に表面に近づくにつれ
て、Ｎ濃度が増加するＮ拡散層を形成後、Ｎ2ガス中に
てイオン反応プレーティング等の薄膜形成法を行って、
特定層厚のＴｉＮ被膜を形成することにより、この磁石
を装置内に取り付けて、１×１０-9Ｐａ以下の真空度を
達成できたため、超高真空用アンジュレーターに使用で
きることを知見し、この発明を完成した。
着性がすぐれ、被着した緻密な金属被膜により、磁石に
付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止することがで
き、その磁石特性の安定したＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石を
目的に、永久磁石体表面へのＴｉＮ被膜形成法について
種々検討した結果、磁石体表面をイオンスパッター法等
により清浄化した後、前記磁石体表面にイオンプレーテ
ィング法等の薄膜形成法により特定膜厚のＴｉ被膜を形
成後、特定条件のＡｒガスとＮ2ガスとの混合ガスを導
入しながらイオンプレーティング等の薄膜形成法を行っ
て、前記Ｔｉ被膜表面の特定膜厚に表面に近づくにつれ
て、Ｎ濃度が増加するＮ拡散層を形成後、Ｎ2ガス中に
てイオン反応プレーティング等の薄膜形成法を行って、
特定層厚のＴｉＮ被膜を形成することにより、この磁石
を装置内に取り付けて、１×１０-9Ｐａ以下の真空度を
達成できたため、超高真空用アンジュレーターに使用で
きることを知見し、この発明を完成した。
【００１２】この発明は、主相が正方晶相からなるＦｅ
−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面に、膜厚０．１μｍ〜５．０
μｍのＴｉ被膜を介して膜厚０．５μｍ〜１０μｍにＴ
ｉＮ被膜層が形成され、前記Ｔｉ被膜面に磁石体側より
ＴｉＮ被膜層に向かってＮ2濃度が連続的に増加する膜
厚０．０５μｍ〜２．０μｍのＮ拡散層（組成ＴｉＮ
ｘ）を有することを特徴とする超高真空用永久磁石であ
る。
−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面に、膜厚０．１μｍ〜５．０
μｍのＴｉ被膜を介して膜厚０．５μｍ〜１０μｍにＴ
ｉＮ被膜層が形成され、前記Ｔｉ被膜面に磁石体側より
ＴｉＮ被膜層に向かってＮ2濃度が連続的に増加する膜
厚０．０５μｍ〜２．０μｍのＮ拡散層（組成ＴｉＮ
ｘ）を有することを特徴とする超高真空用永久磁石であ
る。
【００１３】また、この発明は主相が正方晶相からなる
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面を洗浄化した後、薄膜形
成法により、前記磁石体面に膜厚０．１μｍ〜５．０μ
ｍのＴｉ被膜を形成後、処理容器内にＡｒとＮ2混合ガ
スをＮ2量を連続的に増加させながら導入して、Ｔｉ被
膜上にＮ2濃度が増加する膜厚０．０５〜２．０μｍの
Ｎ拡散層（組成ＴｉＮｘ）を形成後、薄膜形成法にて膜
厚０．５μｍ〜１０μｍのＴｉＮ被膜相を形成すること
を特徴とする超高真空用永久磁石の製造方法である。
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面を洗浄化した後、薄膜形
成法により、前記磁石体面に膜厚０．１μｍ〜５．０μ
ｍのＴｉ被膜を形成後、処理容器内にＡｒとＮ2混合ガ
スをＮ2量を連続的に増加させながら導入して、Ｔｉ被
膜上にＮ2濃度が増加する膜厚０．０５〜２．０μｍの
Ｎ拡散層（組成ＴｉＮｘ）を形成後、薄膜形成法にて膜
厚０．５μｍ〜１０μｍのＴｉＮ被膜相を形成すること
を特徴とする超高真空用永久磁石の製造方法である。
【００１４】
【発明の実施の形態】Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面に
設けたＴｉ被膜の上にＮ2濃度が連続的に増加する窒素
拡散層（組成ＴｉＮｘ）を介してＴｉＮ被膜層を設けた
ことを特徴とする超高真空用永久磁石の製造方法の一例
を以下に詳述する。例えば、アークイオンプレーティン
グ装置を用いて、真空容器を到達真空度１×１０-3ｐａ
以下まで真空排気した後、Ａｒガス圧５ｐａ、−６００
ＶでＡｒイオンによる表面スパッターにてＦｅ−Ｂ−Ｒ
系磁石体表面を清浄化する。
設けたＴｉ被膜の上にＮ2濃度が連続的に増加する窒素
拡散層（組成ＴｉＮｘ）を介してＴｉＮ被膜層を設けた
ことを特徴とする超高真空用永久磁石の製造方法の一例
を以下に詳述する。例えば、アークイオンプレーティン
グ装置を用いて、真空容器を到達真空度１×１０-3ｐａ
以下まで真空排気した後、Ａｒガス圧５ｐａ、−６００
ＶでＡｒイオンによる表面スパッターにてＦｅ−Ｂ−Ｒ
系磁石体表面を清浄化する。
【００１５】次にＡｒガス圧０．２ｐａ、バイアス電圧
−８０Ｖにより、ターゲットのＴｉを蒸発させて、アー
クイオンプレーティング法にて、磁石体表面に０．１μ
ｍ〜５．０μｍ膜厚のＴｉ被膜層を形成する。
−８０Ｖにより、ターゲットのＴｉを蒸発させて、アー
クイオンプレーティング法にて、磁石体表面に０．１μ
ｍ〜５．０μｍ膜厚のＴｉ被膜層を形成する。
【００１６】続いて、Ｔｉ被膜層表面の特定厚に窒素拡
散層（組成ＴｉＮｘ）を形成するため、Ｔｉを蒸発させ
ながら、基板の磁石温度を４００℃に保持して、ガス圧
１ｐａ、バイアス電圧−１２０Ｖ、アーク電流８０Ａの
条件にて、ＡｒガスとＮ2混合ガスを導入後、混合ガス
中のＮ2量を増加させることにより、特定厚のかつＴｉ
Ｎ被膜層に向かって、Ｎ2濃度の増加する窒素拡散層を
形成する。
散層（組成ＴｉＮｘ）を形成するため、Ｔｉを蒸発させ
ながら、基板の磁石温度を４００℃に保持して、ガス圧
１ｐａ、バイアス電圧−１２０Ｖ、アーク電流８０Ａの
条件にて、ＡｒガスとＮ2混合ガスを導入後、混合ガス
中のＮ2量を増加させることにより、特定厚のかつＴｉ
Ｎ被膜層に向かって、Ｎ2濃度の増加する窒素拡散層を
形成する。
【００１７】その後、さらにＮ2ガス圧力１．５ｐａで
アークイオンプレーティングを行って、前記窒素拡散層
上に特定厚のＴｉＮ被膜を形成することができる。
アークイオンプレーティングを行って、前記窒素拡散層
上に特定厚のＴｉＮ被膜を形成することができる。
【００１８】この発明において、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁
石体表面に被着のＴｉ被膜層、窒素拡散層の形成方法と
しては、イオンプレーティング法や蒸着法など公知の薄
膜形成法を適宜選定できるが、被膜の緻密性、均一性、
膜形成速度等の理由から、イオンプレーティング法、イ
オン反応プレーティング法が好ましい。
石体表面に被着のＴｉ被膜層、窒素拡散層の形成方法と
しては、イオンプレーティング法や蒸着法など公知の薄
膜形成法を適宜選定できるが、被膜の緻密性、均一性、
膜形成速度等の理由から、イオンプレーティング法、イ
オン反応プレーティング法が好ましい。
【００１９】反応被膜生成時の基板磁石の温度は２００
℃〜５００℃に設定するのが好ましく、２００℃未満で
は基板磁石との反応密着が十分でなく、また５００℃を
超えると処理後の冷却過程で被膜に亀裂が入り、一部基
板より剥離を発生するため、基板磁石の温度を２００℃
〜５００℃に設定する。
℃〜５００℃に設定するのが好ましく、２００℃未満で
は基板磁石との反応密着が十分でなく、また５００℃を
超えると処理後の冷却過程で被膜に亀裂が入り、一部基
板より剥離を発生するため、基板磁石の温度を２００℃
〜５００℃に設定する。
【００２０】この発明において、磁石体表面のＴｉ被膜
厚を０．１μｍ〜５．０μｍに限定した理由は、０．１
μｍ未満では磁石表面との密着性が十分でなく、５．０
μｍを超えると効果的には問題ないが、下地膜としては
コスト上昇を招来して、実用的でなく好ましくないの
で、Ｔｉ被膜厚は０．１μｍ〜５．０μｍとする。
厚を０．１μｍ〜５．０μｍに限定した理由は、０．１
μｍ未満では磁石表面との密着性が十分でなく、５．０
μｍを超えると効果的には問題ないが、下地膜としては
コスト上昇を招来して、実用的でなく好ましくないの
で、Ｔｉ被膜厚は０．１μｍ〜５．０μｍとする。
【００２１】また、Ｔｉ被膜層上に形成の窒素拡散層厚
を０．０５μｍ〜２．０μｍに限定した理由は、０．０
５μｍ未満では拡散層が十分でなく、良好な密着性が得
られず、２．０μｍを超えると効果上は問題ないが、製
造コスト上昇を招来するので実用的でなく、好ましくな
い。
を０．０５μｍ〜２．０μｍに限定した理由は、０．０
５μｍ未満では拡散層が十分でなく、良好な密着性が得
られず、２．０μｍを超えると効果上は問題ないが、製
造コスト上昇を招来するので実用的でなく、好ましくな
い。
【００２２】この発明において、Ｔｉ被膜層上の窒素拡
散層はＴｉＮ被膜層に向かってＮ2濃度が連続的に増加
することが好ましい。また、ＴｉＮ被膜厚を０．５μｍ
〜１０μｍに限定した理由は、０．５μｍ未満ではＴｉ
Ｎとしての耐食性、耐摩耗性が十分でなく、１０μｍを
超えると効果的には問題ないが、製造コスト上昇を招来
するので好ましくない。
散層はＴｉＮ被膜層に向かってＮ2濃度が連続的に増加
することが好ましい。また、ＴｉＮ被膜厚を０．５μｍ
〜１０μｍに限定した理由は、０．５μｍ未満ではＴｉ
Ｎとしての耐食性、耐摩耗性が十分でなく、１０μｍを
超えると効果的には問題ないが、製造コスト上昇を招来
するので好ましくない。
【００２３】この発明の永久磁石に用いる希土類元素Ｒ
は、組成の１０原子％〜３０原子％を占めるが、Ｎｄ、
Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくとも１種、あるい
はさらに、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なくとも１種を含むものが
好ましい。
は、組成の１０原子％〜３０原子％を占めるが、Ｎｄ、
Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくとも１種、あるい
はさらに、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なくとも１種を含むものが
好ましい。
【００２４】また、通常Ｒのうち１種をもって足りる
が、実用上は２種以上の混合物（ミッシュメタル、ジジ
ム等）を入手上の便宜等の理由により用いることができ
る。なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、工業
上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するも
のでも差支えない。
が、実用上は２種以上の混合物（ミッシュメタル、ジジ
ム等）を入手上の便宜等の理由により用いることができ
る。なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、工業
上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するも
のでも差支えない。
【００２５】Ｒは、上記系永久磁石における必須元素で
あって、１０原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、３０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒ１０原子％〜
３０原子％の範囲が望ましい。
あって、１０原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、３０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒ１０原子％〜
３０原子％の範囲が望ましい。
【００２６】Ｂは、上記系永久磁石における必須元素で
あって、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲が望ましい。
あって、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲が望ましい。
【００２７】Ｆｅは、上記系永久磁石において必須元素
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８０原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６５原子％〜８０原子％の含有が望ましい。
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８０原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６５原子％〜８０原子％の含有が望ましい。
【００２８】また、Ｆｅの一部をＣｏで置換すること
は、得られる磁石の磁気特性を損うことなく、温度特性
を改善することができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％
を超えると、逆に磁気特性が劣化するため、好ましくな
い。Ｃｏの置換量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１
５原子％の場合は、（Ｂｒ）は置換しない場合に比較し
て増加するため、高磁束密度を得るために好ましい。
は、得られる磁石の磁気特性を損うことなく、温度特性
を改善することができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％
を超えると、逆に磁気特性が劣化するため、好ましくな
い。Ｃｏの置換量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１
５原子％の場合は、（Ｂｒ）は置換しない場合に比較し
て増加するため、高磁束密度を得るために好ましい。
【００２９】また、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他、工業的生産上不
可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
【００３０】さらに、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂ
ｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、
Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｈｆ、のうち少なくとも１種は、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲
線の角型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効
果があるため添加することができる。なお、添加量の上
限は、磁石材料の（ＢＨ）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上と
するには、（Ｂｒ）が少なくとも９ｋＧ以上必要となる
ため、該条件を満す範囲が望ましい。
ｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、
Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｈｆ、のうち少なくとも１種は、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲
線の角型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効
果があるため添加することができる。なお、添加量の上
限は、磁石材料の（ＢＨ）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上と
するには、（Ｂｒ）が少なくとも９ｋＧ以上必要となる
ため、該条件を満す範囲が望ましい。
【００３１】また、この発明の永久磁石は平均結晶粒径
が１〜８０μｍの範囲にある正方晶系の結晶構造を有す
る化合物を主相とし、体積比で１％〜５０％の非磁性相
（酸化物相を除く）を含むことを特徴とする。この発明
による永久磁石は、保磁力ｉＨｃ≧１ｋＯｅ、残留磁束
密度Ｂｒ＞４ｋＧ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ≧
１０ＭＧＯｅを示し、最大値は２５ＭＧＯｅ以上に達す
る。
が１〜８０μｍの範囲にある正方晶系の結晶構造を有す
る化合物を主相とし、体積比で１％〜５０％の非磁性相
（酸化物相を除く）を含むことを特徴とする。この発明
による永久磁石は、保磁力ｉＨｃ≧１ｋＯｅ、残留磁束
密度Ｂｒ＞４ｋＧ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ≧
１０ＭＧＯｅを示し、最大値は２５ＭＧＯｅ以上に達す
る。
【００３２】
実施例１ 公知の鋳造インゴットを粉砕し、微粉砕後に成形、焼
結、熱処理後の、１５Ｎｄ−１Ｄｙ−７７Ｆｅ−７Ｂ組
成の径１２ｍｍ×厚み２ｍｍ寸法の磁石体試験片を得
た。その磁石を真空容器内に入れ、真空容器内を１×１
０-3ｐａ以下に排気してＡｒガス圧５ｐａ、−６００Ｖ
で２０分間、表面スパッターを行って磁石体表面を清浄
化した後、Ａｒガス圧０．２ｐａ、バイアス電圧−８０
Ｖ、アーク電流１２０Ａ、基板磁石温度を３８０℃にて
ターゲットとして金属Ｔｉをアークイオンプレーティン
グ法にて磁石体表面に０．５μｍ厚のＴｉ被膜層を形成
する。
結、熱処理後の、１５Ｎｄ−１Ｄｙ−７７Ｆｅ−７Ｂ組
成の径１２ｍｍ×厚み２ｍｍ寸法の磁石体試験片を得
た。その磁石を真空容器内に入れ、真空容器内を１×１
０-3ｐａ以下に排気してＡｒガス圧５ｐａ、−６００Ｖ
で２０分間、表面スパッターを行って磁石体表面を清浄
化した後、Ａｒガス圧０．２ｐａ、バイアス電圧−８０
Ｖ、アーク電流１２０Ａ、基板磁石温度を３８０℃にて
ターゲットとして金属Ｔｉをアークイオンプレーティン
グ法にて磁石体表面に０．５μｍ厚のＴｉ被膜層を形成
する。
【００３３】次に基板磁石を３８０℃に加熱後バイアス
電圧−１２０Ｖ、アーク電流８０Ａで、Ａｒ：Ｎ2＝
９：１の混合ガス１ｐａを導入し、混合ガス比率をＡ
ｒ：Ｎ2比率を、９：１→７：３→５：５→３：７→
０：１０と連続的に混合ガス組成を変えて、３０分でＴ
ｉ被膜表面に膜厚０．２μｍの窒素拡散層（組成ＴｉＮ
ｘ）を形成した。
電圧−１２０Ｖ、アーク電流８０Ａで、Ａｒ：Ｎ2＝
９：１の混合ガス１ｐａを導入し、混合ガス比率をＡ
ｒ：Ｎ2比率を、９：１→７：３→５：５→３：７→
０：１０と連続的に混合ガス組成を変えて、３０分でＴ
ｉ被膜表面に膜厚０．２μｍの窒素拡散層（組成ＴｉＮ
ｘ）を形成した。
【００３４】さらに、Ｎ２ガス１．５ｐａ、バイアス電
圧−１００Ｖ、アーク電流１２０Ａでイオンプレーティ
ングを行って前記窒素拡散層上にＴｉＮ被膜を５μｍ形
成した。その後、放冷後、得られたＴｉＮ被膜を有する
永久磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に表
す。得られた永久磁石を図１に示す超高真空装置で到達
真空度を測定した。その測定結果を図２に示す。
圧−１００Ｖ、アーク電流１２０Ａでイオンプレーティ
ングを行って前記窒素拡散層上にＴｉＮ被膜を５μｍ形
成した。その後、放冷後、得られたＴｉＮ被膜を有する
永久磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に表
す。得られた永久磁石を図１に示す超高真空装置で到達
真空度を測定した。その測定結果を図２に示す。
【００３５】図１に示す超高真空装置による到達真空度
の測定方法を説明すると、超高真空装置１は、長尺筒状
からなる本体２にはＴｉゲッターポンプ４、イオンポン
プ５並びにＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７が
それぞれ配設されており、本体２の一方端には試料室３
が設けてある。
の測定方法を説明すると、超高真空装置１は、長尺筒状
からなる本体２にはＴｉゲッターポンプ４、イオンポン
プ５並びにＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７が
それぞれ配設されており、本体２の一方端には試料室３
が設けてある。
【００３６】まず、試料室３に磁石試料８を挿入しない
で、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、最終到達真空度を測定する。この最終到達
真空度は７×１０-10Ｐａであった。図２中のａに示
す。
で、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、最終到達真空度を測定する。この最終到達
真空度は７×１０-10Ｐａであった。図２中のａに示
す。
【００３７】次に、試料室３に寸法、高さ８ｍｍ×幅８
ｍｍ×長さ５０ｍｍ、数量６０個の磁石試料８を挿入し
て、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、到達真空度を測定する。この際の最終到達
真空度とそれに至るまでの経過時間との関係を図２の曲
線ｂに示す。なお、○印はＢＡゲージ、□印はエクスト
ラクターゲージによる測定値を示す。
ｍｍ×長さ５０ｍｍ、数量６０個の磁石試料８を挿入し
て、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、到達真空度を測定する。この際の最終到達
真空度とそれに至るまでの経過時間との関係を図２の曲
線ｂに示す。なお、○印はＢＡゲージ、□印はエクスト
ラクターゲージによる測定値を示す。
【００３８】比較例１ 実施例１と同一組成の磁石体試験片の磁気特性を第１表
に表す。実施例１と同一寸法、数量の磁石体試験片を実
施例１と同一条件にて表面清浄化した後、図１の超高真
空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定し
た。その結果を図２の曲線ｃに示す。
に表す。実施例１と同一寸法、数量の磁石体試験片を実
施例１と同一条件にて表面清浄化した後、図１の超高真
空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定し
た。その結果を図２の曲線ｃに示す。
【００３９】比較例２ 実施例１と同一組成、同一寸法、数量の磁石体試験片を
実施例１と同一条件にて表面清浄化した後、通常の電気
メッキにてＮｉ膜を２０μｍ形成した。得られたＮｉメ
ッキ磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に表
す。その後、Ｎｉメッキ磁石を表面洗浄後、図１の超高
真空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定し
た。その結果を図２の曲線ｄに示す。
実施例１と同一条件にて表面清浄化した後、通常の電気
メッキにてＮｉ膜を２０μｍ形成した。得られたＮｉメ
ッキ磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に表
す。その後、Ｎｉメッキ磁石を表面洗浄後、図１の超高
真空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定し
た。その結果を図２の曲線ｄに示す。
【００４０】この発明による磁石表面のＴｉ被膜の上に
Ｎ2濃度が連続的に増加する窒素拡散層（組成ＴｉＮ
ｘ）を介してＴｉＮ被膜層を設けたＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久
磁石体は、実施例の如く、磁石体からのガスの発生がな
く、真空度１×１０- 9Ｐａ以下を達成できるが、磁石素
材そのまま、あるいはＮｉメッキ膜を設けた磁石体では
磁石体からのガスの発生により、目的の到達真空度が達
成できないことが分かる。
Ｎ2濃度が連続的に増加する窒素拡散層（組成ＴｉＮ
ｘ）を介してＴｉＮ被膜層を設けたＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久
磁石体は、実施例の如く、磁石体からのガスの発生がな
く、真空度１×１０- 9Ｐａ以下を達成できるが、磁石素
材そのまま、あるいはＮｉメッキ膜を設けた磁石体では
磁石体からのガスの発生により、目的の到達真空度が達
成できないことが分かる。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【発明の効果】この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体
表面をイオンスパッター法等により清浄化した後、前記
磁石体表面にイオンプレーティング法等の薄膜形成法に
よりＴｉ被膜を形成後、特定条件のＡｒガスとＮ2ガス
との混合ガスを導入しながらイオンプレーティング等の
薄膜形成法を行って、前記Ｔｉ被膜表面に順次Ｎ濃度が
増加するＮ拡散層を形成後、Ｎ2ガス中にてイオン反応
プレーティング等の薄膜形成法を行って、ＴｉＮ被膜を
形成したことを特徴とし、Ｎ拡散層を介在させてＴｉ被
膜上にＴｉＮ被膜を積層するため、被膜は緻密で、密着
性に優れ、磁石体からのガスの発生を防止する働きがあ
り、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な
高磁気特性を有した超高真空用Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石
が得られる。
表面をイオンスパッター法等により清浄化した後、前記
磁石体表面にイオンプレーティング法等の薄膜形成法に
よりＴｉ被膜を形成後、特定条件のＡｒガスとＮ2ガス
との混合ガスを導入しながらイオンプレーティング等の
薄膜形成法を行って、前記Ｔｉ被膜表面に順次Ｎ濃度が
増加するＮ拡散層を形成後、Ｎ2ガス中にてイオン反応
プレーティング等の薄膜形成法を行って、ＴｉＮ被膜を
形成したことを特徴とし、Ｎ拡散層を介在させてＴｉ被
膜上にＴｉＮ被膜を積層するため、被膜は緻密で、密着
性に優れ、磁石体からのガスの発生を防止する働きがあ
り、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な
高磁気特性を有した超高真空用Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石
が得られる。
【図１】到達真空度の測定に用いた超高真空装置の構成
説明図である。
説明図である。
【図２】到達真空度と時間の関係を示すグラフである。
１ 超高真空装置 ２ 本体 ３ 試料室 ４ Ｔｉゲッターポンプ ５ イオンポンプ ６ ＢＡゲージ ７ エクストラクターゲージ ８ 磁石試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ
Claims (2)
- 【請求項１】 主相が正方晶相からなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石体表面に、膜厚０．１μｍ〜５．０μｍのＴｉ
被膜を介して膜厚０．５μｍ〜１０μｍにＴｉＮ被膜層
が形成され、前記Ｔｉ被膜面に磁石体側よりＴｉＮ被膜
層に向かってＮ2濃度が連続的に増加する膜厚０．０５
μｍ〜２．０μｍのＮ拡散層（組成ＴｉＮｘ）を有する
ことを特徴とする超高真空用永久磁石。 - 【請求項２】 主相が正方晶相からなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石体表面を洗浄化した後、薄膜形成法により、前
記磁石体面に膜厚０．１μｍ〜５．０μｍのＴｉ被膜を
形成後、処理容器内にＡｒとＮ2混合ガスをＮ2量を連続
的に増加させながら導入して、Ｔｉ被膜内にＮ2濃度が
増加する膜厚０．０５〜２．０μｍのＮ拡散層（組成Ｔ
ｉＮｘ）を形成後、薄膜形成法にて膜厚０．５μｍ〜１
０μｍのＴｉＮ被膜層を形成することを特徴とする超高
真空用永久磁石の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7354671A JPH09180921A (ja) | 1995-12-25 | 1995-12-25 | 超高真空用永久磁石およびその製造方法 |
| DE69630283T DE69630283T2 (de) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | Dauermagnet für ultra-hoch-vakuum anwendung und herstellung desselben |
| US08/875,768 US6080498A (en) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | Permanent magnet for ultra-high vacuum and production process thereof |
| CN96192129A CN1091537C (zh) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | 用于超高真空的永磁体及其制造方法 |
| PCT/JP1996/003717 WO1997023884A1 (fr) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | Aimant permanent destine a des applications dans des conditions d'ultravide et procede de fabrication |
| EP96942585A EP0811994B1 (en) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | Permanent magnet for ultrahigh vacuum application and method for manufacturing the same |
| KR1019970705834A KR100302929B1 (ko) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | 초고 진공용 영구자석 |
| KR1020007013320A KR100305974B1 (ko) | 1995-12-25 | 2000-11-27 | 초고 진공용 영구자석 사용 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7354671A JPH09180921A (ja) | 1995-12-25 | 1995-12-25 | 超高真空用永久磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09180921A true JPH09180921A (ja) | 1997-07-11 |
Family
ID=18439128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7354671A Pending JPH09180921A (ja) | 1995-12-25 | 1995-12-25 | 超高真空用永久磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09180921A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012204517A (ja) * | 2011-03-24 | 2012-10-22 | Tdk Corp | 希土類磁石 |
| JP2022520091A (ja) * | 2019-10-28 | 2022-03-28 | 華南理工大学 | ネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性及び耐食性を改善する方法 |
-
1995
- 1995-12-25 JP JP7354671A patent/JPH09180921A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012204517A (ja) * | 2011-03-24 | 2012-10-22 | Tdk Corp | 希土類磁石 |
| JP2022520091A (ja) * | 2019-10-28 | 2022-03-28 | 華南理工大学 | ネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性及び耐食性を改善する方法 |
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