JPH09189656A - 炭化物の分析装置および分析方法 - Google Patents
炭化物の分析装置および分析方法Info
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- JPH09189656A JPH09189656A JP305996A JP305996A JPH09189656A JP H09189656 A JPH09189656 A JP H09189656A JP 305996 A JP305996 A JP 305996A JP 305996 A JP305996 A JP 305996A JP H09189656 A JPH09189656 A JP H09189656A
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、種々の環境下においても、高感度で
分析試料中の炭素の定量を行うことができる装置を提供
することを目的とする。 【解決手段】パルス発生器１と、分析試料にレーザ光を
照射する手段５０と、分析試料に不活性ガスを噴出する
手段６０と、第２集光レンズ９と、分光器に入力した信
号を分析するマルチチャンネルアナライザ１２およびコ
ンピュータ１３とからなり、レーザ光を照射する手段
は、レーザ光を生成するレーザ２と、プリズム６と、第
１集光レンズ７からなり、不活性ガスを噴出する手段
は、パルスドライバ３と、不活性ガスを一定時間噴出さ
せるパルスノズル５からなり、パルス発生器はレーザ２
にＴＴＬ信号を出力するとともに、パルスノズルを制御
するパルスドライバ３にＴＴＬ信号を出力することを特
徴とする。
分析試料中の炭素の定量を行うことができる装置を提供
することを目的とする。 【解決手段】パルス発生器１と、分析試料にレーザ光を
照射する手段５０と、分析試料に不活性ガスを噴出する
手段６０と、第２集光レンズ９と、分光器に入力した信
号を分析するマルチチャンネルアナライザ１２およびコ
ンピュータ１３とからなり、レーザ光を照射する手段
は、レーザ光を生成するレーザ２と、プリズム６と、第
１集光レンズ７からなり、不活性ガスを噴出する手段
は、パルスドライバ３と、不活性ガスを一定時間噴出さ
せるパルスノズル５からなり、パルス発生器はレーザ２
にＴＴＬ信号を出力するとともに、パルスノズルを制御
するパルスドライバ３にＴＴＬ信号を出力することを特
徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、レーザ誘起プラズ
マ発光分光分析法において金属炭化物を定量する際に使
用できるとともに、金属中に含有される炭素濃度の定量
にも使用できる炭化物分析装置および分析方法に関す
る。
マ発光分光分析法において金属炭化物を定量する際に使
用できるとともに、金属中に含有される炭素濃度の定量
にも使用できる炭化物分析装置および分析方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の技術としては、Applied Spectros
coopy,46,1383(1992) において、Agulieraらが、図２に
示す装置により鉄鋼中の炭素濃度を定量する方法を提案
している。
coopy,46,1383(1992) において、Agulieraらが、図２に
示す装置により鉄鋼中の炭素濃度を定量する方法を提案
している。
【０００３】この文献中に指摘されているように、微量
の炭素を定量する場合には空気中の二酸化炭素（ＣＯ2
）が分解することにより生じる炭素原子がバックグラ
ンドとなる。
の炭素を定量する場合には空気中の二酸化炭素（ＣＯ2
）が分解することにより生じる炭素原子がバックグラ
ンドとなる。
【０００４】また、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、
窒素雰囲気において、空気雰囲気で観測されれていた炭
素原子の発光スペクトル線が消失している原因は、炭素
原子が窒素と反応してＣＮを形成するからであると説明
している。図２に示す装置においては、プラズマが生成
する雰囲気ガスが変えられるように工夫している。
窒素雰囲気において、空気雰囲気で観測されれていた炭
素原子の発光スペクトル線が消失している原因は、炭素
原子が窒素と反応してＣＮを形成するからであると説明
している。図２に示す装置においては、プラズマが生成
する雰囲気ガスが変えられるように工夫している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】図２に示す装置では、
Ｏ−リング１０７が使用されており、サンプル１０８が
高温の場合には使用不可能であるという欠点を持つ。こ
れは鉄鋼中の炭素濃度を定量する場合には大きな故障と
はならないが、種々の環境下における金属炭化物の定量
を行う場合には問題になる。
Ｏ−リング１０７が使用されており、サンプル１０８が
高温の場合には使用不可能であるという欠点を持つ。こ
れは鉄鋼中の炭素濃度を定量する場合には大きな故障と
はならないが、種々の環境下における金属炭化物の定量
を行う場合には問題になる。
【０００６】特に、稼働中のプラントの疲労度を求める
ために金属炭化物の定量を行う場合には問題となる。更
に、図２の装置構成では、分析試料の形状によっては、
シールが不可能であるという欠点を有することは明らか
である。
ために金属炭化物の定量を行う場合には問題となる。更
に、図２の装置構成では、分析試料の形状によっては、
シールが不可能であるという欠点を有することは明らか
である。
【０００７】また、分析する環境によっては、大量の不
活性ガスを使用することは作業員が酸欠の危険に曝され
ることになる。本発明では、Ｏ−リング１０７を使用せ
ず、しかも不活性ガスの使用量を低減し、レーザ誘起プ
ラズマ発光分光分析法の適用範囲を拡大することができ
る方法を提供することを目的とする。
活性ガスを使用することは作業員が酸欠の危険に曝され
ることになる。本発明では、Ｏ−リング１０７を使用せ
ず、しかも不活性ガスの使用量を低減し、レーザ誘起プ
ラズマ発光分光分析法の適用範囲を拡大することができ
る方法を提供することを目的とする。
【０００８】
（第１の手段）本発明に係る装置は、（Ａ）パルス発生
器と、（Ｂ）分析試料にレーザ光を照射する手段と、
（Ｃ）分析試料に不活性ガスを噴出する手段と、（Ｄ）
前記レーザ光の照射により発生した分析試料の炭素原子
の発光スペクトルを集光し、光ファイバを介して分光器
に出射する第２集光レンズと、（Ｅ）前記分光器に入力
した信号を分析するマルチチャンネルアナライザおよび
コンピュータとからなり、（Ｆ）前記レーザ光を照射す
る手段は、レーザ光を生成するレーザと、前記レーザ光
を入射し第１集光レンズに出射するプリズムと、入射し
たレーザ光を分析試料に集光する第１集光レンズからな
り、（Ｇ）前記不活性ガスを噴出する手段は、パルスド
ライバと、不活性ガスを一定時間噴出させるパルスノズ
ルからなり、（Ｆ）前記パルス発生器はレーザにＴＴＬ
信号を出力するとともに、パルスノズルを制御するパル
スドライバにＴＴＬ信号を出力することを特徴とする。 （第２の手段）本発明に係る方法は、レーザ誘起プラズ
マ発光分光分析方法において、（Ａ）金属炭化物を定量
する際に、炭素原子と反応しない不活性ガスを、パルス
状にして分析試料の分析対象部分に噴出し、（Ｂ）プラ
ズマ生成中における雰囲気ガスが、炭素と反応しない不
活性ガスにより満たされている状態で炭素原子の発光ス
ペクトルを計測することで炭化物を分析することを特徴
とする。
器と、（Ｂ）分析試料にレーザ光を照射する手段と、
（Ｃ）分析試料に不活性ガスを噴出する手段と、（Ｄ）
前記レーザ光の照射により発生した分析試料の炭素原子
の発光スペクトルを集光し、光ファイバを介して分光器
に出射する第２集光レンズと、（Ｅ）前記分光器に入力
した信号を分析するマルチチャンネルアナライザおよび
コンピュータとからなり、（Ｆ）前記レーザ光を照射す
る手段は、レーザ光を生成するレーザと、前記レーザ光
を入射し第１集光レンズに出射するプリズムと、入射し
たレーザ光を分析試料に集光する第１集光レンズからな
り、（Ｇ）前記不活性ガスを噴出する手段は、パルスド
ライバと、不活性ガスを一定時間噴出させるパルスノズ
ルからなり、（Ｆ）前記パルス発生器はレーザにＴＴＬ
信号を出力するとともに、パルスノズルを制御するパル
スドライバにＴＴＬ信号を出力することを特徴とする。 （第２の手段）本発明に係る方法は、レーザ誘起プラズ
マ発光分光分析方法において、（Ａ）金属炭化物を定量
する際に、炭素原子と反応しない不活性ガスを、パルス
状にして分析試料の分析対象部分に噴出し、（Ｂ）プラ
ズマ生成中における雰囲気ガスが、炭素と反応しない不
活性ガスにより満たされている状態で炭素原子の発光ス
ペクトルを計測することで炭化物を分析することを特徴
とする。
【０００９】すなわち本発明においては、パルスレーザ
が使用される。また、発光の観測も高々数百ｎｓの間に
限定される。従って、常時雰囲気ガスを置換しておく必
要はない。
が使用される。また、発光の観測も高々数百ｎｓの間に
限定される。従って、常時雰囲気ガスを置換しておく必
要はない。
【００１０】したがって、レーザが照射され、プラズマ
が生成し、発光スペクトルを観測する極短い間だけ雰囲
気ガスを不活性ガスに置換しておけば良いことになる。
これを最も容易に実現するには、レーザ発振と同期させ
たパルスノズルにより分析対象部位に不活性ガスの分子
ビームを噴出させることである。
が生成し、発光スペクトルを観測する極短い間だけ雰囲
気ガスを不活性ガスに置換しておけば良いことになる。
これを最も容易に実現するには、レーザ発振と同期させ
たパルスノズルにより分析対象部位に不活性ガスの分子
ビームを噴出させることである。
【００１１】従って、次のような作用を有する。パルス
発生器を用意し、パルスドライバを制御し、パルスノズ
ルを開閉させる。
発生器を用意し、パルスドライバを制御し、パルスノズ
ルを開閉させる。
【００１２】すなわち、パルス発生器によりＴＴＬ信号
（トランジスタ・トランジスタ・ロジック信号）を発生
させ、パルスドライバがＴＴＬ信号を受けた際に一定時
間（数μｓ〜数ｍｓ）パルスノズルをオープンし、不活
性ガス（アルゴンまたはヘリウム等）を噴出させる。
（トランジスタ・トランジスタ・ロジック信号）を発生
させ、パルスドライバがＴＴＬ信号を受けた際に一定時
間（数μｓ〜数ｍｓ）パルスノズルをオープンし、不活
性ガス（アルゴンまたはヘリウム等）を噴出させる。
【００１３】これにより、分析対象部位は一定時間不活
性ガスにより置換される。従って、一定のディレイをお
いて、パルスレーザを発振させてレンズでレーザ光を集
光し、プラズマを生成させれば、ＣＯ2 フリーの環境で
炭化物の分析が可能になる。また、生成した炭素原子は
窒素と反応することはないので、高感度で計測が可能に
なる。
性ガスにより置換される。従って、一定のディレイをお
いて、パルスレーザを発振させてレンズでレーザ光を集
光し、プラズマを生成させれば、ＣＯ2 フリーの環境で
炭化物の分析が可能になる。また、生成した炭素原子は
窒素と反応することはないので、高感度で計測が可能に
なる。
【００１４】
【発明の実施の形態】図１に本発明の効果を確認する目
的で構成した基礎試験装置の構成例を示す。パルス発生
器１により、ＹＡＧレーザ２及びパルスドライバ３を制
御する。不活性ガス４は、パルスノズル５から１ｍｓの
間噴出され、５００μｓ後にＹＡＧレーザ２が発振する
ようにしてある。
的で構成した基礎試験装置の構成例を示す。パルス発生
器１により、ＹＡＧレーザ２及びパルスドライバ３を制
御する。不活性ガス４は、パルスノズル５から１ｍｓの
間噴出され、５００μｓ後にＹＡＧレーザ２が発振する
ようにしてある。
【００１５】そして、レーザ光はプリズム６から分析試
料８に照射されるが、集光レンズ７により分析試料に集
光され微小プラズマを生成する。プラズマ中で生じた炭
素原子の発光スペクトルは、第２集光レンズ９により集
光され、光ファイバ１０で分光器１１に導かれる。
料８に照射されるが、集光レンズ７により分析試料に集
光され微小プラズマを生成する。プラズマ中で生じた炭
素原子の発光スペクトルは、第２集光レンズ９により集
光され、光ファイバ１０で分光器１１に導かれる。
【００１６】そしてマルチチャンネルアナライザ１２に
より電気信号に変換される。その電気信号はパソコン１
３に送られ、そこでデータ処理される。分析試料８は平
板状に描かれているが、特に形状を限定する必要はな
い。
より電気信号に変換される。その電気信号はパソコン１
３に送られ、そこでデータ処理される。分析試料８は平
板状に描かれているが、特に形状を限定する必要はな
い。
【００１７】不活性ガスは１ｍｓの間しか噴出せず、し
かも置換する空間も従来（図２）の場合より狭いので、
仮に高圧で噴出する場合でも、ガスの使用量は１〜３桁
程度抑制することができる。
かも置換する空間も従来（図２）の場合より狭いので、
仮に高圧で噴出する場合でも、ガスの使用量は１〜３桁
程度抑制することができる。
【００１８】従って、ほとんどの場合において、作業員
が酸欠の危険に曝されることはない。また、全ての機器
は分析試料８と接触していないため、高温試料の分析に
おいても何等支障がない。
が酸欠の危険に曝されることはない。また、全ての機器
は分析試料８と接触していないため、高温試料の分析に
おいても何等支障がない。
【００１９】
【発明の効果】本発明は、前述のように構成されている
ので、以下に記載するような効果を奏する。 （１）本発明によれば、Ｏ−リング１０７を使用しない
ので、高温においても、高感度でレーザ誘起プラズマ発
光分光分析による炭素の定量を容易に行うことができ
る。 （２）また、任意の形状の分析試料においても、高感度
でレーザ誘起プラズマ発光分光分析による炭素の定量を
容易に行うことができる。 （３）不活性ガスの使用量も低減することができる。 （４）そのため、レーザ誘起プラズマ発光分光分析法の
適用範囲を拡大することができる。
ので、以下に記載するような効果を奏する。 （１）本発明によれば、Ｏ−リング１０７を使用しない
ので、高温においても、高感度でレーザ誘起プラズマ発
光分光分析による炭素の定量を容易に行うことができ
る。 （２）また、任意の形状の分析試料においても、高感度
でレーザ誘起プラズマ発光分光分析による炭素の定量を
容易に行うことができる。 （３）不活性ガスの使用量も低減することができる。 （４）そのため、レーザ誘起プラズマ発光分光分析法の
適用範囲を拡大することができる。
【図１】本発明に係る基礎試験装置の構成例を示す図。
【図２】従来の分析装置（Agulieraらが発表した鉄鋼中
の炭素濃度を定量する装置）を示す図。
の炭素濃度を定量する装置）を示す図。
【図３】窒素雰囲気における発光スペクトルと、空気雰
囲気における発光スペクトルを示す図。
囲気における発光スペクトルを示す図。
１…パルス発生器、 ２…ＹＡＧレーザ、 ３…パルスドライバ、 ４…不活性ガス、 ５…パルスノズル、 ６…プリズム、 ７…第１集光レンズ、 ８…分析試料、 ９…第２集光レンズ、 １０…光ファイバ、 １１…分光器、 １２…マルチチャンネルアナライザ、 １３…パソコン（またはコンピュータ）、 ５０…レーザ光を照射する手段、 ６０…不活性ガスを噴出する手段、 １０１…ＹＡＧレーザ、 １０２…光ファイバ、 １０３…分光器、 １０４…ＯＭＡIII （発光スペクトル検知器）、 １０６…ガス入口、 １０７…Ｏ−リング、 １０８…分析試料。
Claims (2)
- 【請求項１】（Ａ）パルス発生器（１）と、（Ｂ）分析
試料（８）にレーザ光を照射する手段（５０）と、
（Ｃ）分析試料（８）に不活性ガス（４）を噴出する手
段（６０）と、（Ｄ）前記レーザ光の照射により発生し
た分析試料の炭素原子の発光スペクトルを集光し、光フ
ァイバ（１０）を介して分光器（１１）に出射する第２
集光レンズ（９）と、（Ｅ）前記分光器（１１）に入力
した信号を分析するマルチチャンネルアナライザ（１
２）およびコンピュータ（１３）とからなり、（Ｆ）前
記レーザ光を照射する手段（５０）は、レーザ光を生成
するレーザ（２）と、前記レーザ光を入射し第１集光レ
ンズ（７）に出射するプリズム（６）と、入射したレー
ザ光を分析試料に集光する第１集光レンズ（７）からな
り、（Ｇ）前記不活性ガスを噴出する手段（６０）は、
パルスドライバ（３）と、不活性ガス（４）を一定時間
噴出させるパルスノズル（５）からなり、（Ｆ）前記パ
ルス発生器（１）はレーザ（２）にＴＴＬ信号（トラン
ジスタ・トランジスタ・ロジック信号）を出力するとと
もに、パルスノズル（５）を制御するパルスドライバ
（３）にＴＴＬ信号を出力することを特徴とする炭化物
の分析装置。 - 【請求項２】 レーザ誘起プラズマ発光分光分析方法に
おいて（Ａ）金属炭化物を定量する際に、炭素原子と反
応しない不活性ガスを、パルス状にして分析試料（８）
の分析対象部分に噴出し、（Ｂ）プラズマ生成中におけ
る雰囲気ガスが、炭素と反応しない不活性ガスにより満
たされている状態で炭素原子の発光スペクトルを計測す
ることで炭化物を分析することを特徴とする炭化物の分
析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP305996A JPH09189656A (ja) | 1996-01-11 | 1996-01-11 | 炭化物の分析装置および分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP305996A JPH09189656A (ja) | 1996-01-11 | 1996-01-11 | 炭化物の分析装置および分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09189656A true JPH09189656A (ja) | 1997-07-22 |
Family
ID=11546761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP305996A Withdrawn JPH09189656A (ja) | 1996-01-11 | 1996-01-11 | 炭化物の分析装置および分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09189656A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007147305A (ja) * | 2005-11-24 | 2007-06-14 | Toshiba Corp | 分析装置 |
| JP2011021976A (ja) * | 2009-07-15 | 2011-02-03 | Univ Of Fukui | 固体材料の水素分析方法及びその装置 |
-
1996
- 1996-01-11 JP JP305996A patent/JPH09189656A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007147305A (ja) * | 2005-11-24 | 2007-06-14 | Toshiba Corp | 分析装置 |
| JP2011021976A (ja) * | 2009-07-15 | 2011-02-03 | Univ Of Fukui | 固体材料の水素分析方法及びその装置 |
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