JPH09199559A - 半導体単結晶膜の結晶欠陥評価方法 - Google Patents
半導体単結晶膜の結晶欠陥評価方法Info
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- JPH09199559A JPH09199559A JP832896A JP832896A JPH09199559A JP H09199559 A JPH09199559 A JP H09199559A JP 832896 A JP832896 A JP 832896A JP 832896 A JP832896 A JP 832896A JP H09199559 A JPH09199559 A JP H09199559A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ホモエピタキシャル成長又はヘテロエピタキ
シャル成長した半導体単結晶膜の結晶欠陥を評価する。 【解決手段】 ＫＯＨ融液１２の上方にこの融液１２の
液面と所定の間隙ｈ1,ｈ2又はｈ3をあけて半導体単結晶
基板１０上にエピタキシャル成長した半導体単結晶膜１
１をこの単結晶膜１１の表面を下向きにして配置してこ
の単結晶膜１１の結晶欠陥を評価する。ＫＯＨ融液の液
面から立ち上るＫＯＨの蒸気が単結晶膜１１に触れる
と、単結晶膜１１の厚さが極めて薄くても、この蒸気が
単結晶膜１１のみをエッチングし、単結晶膜のエッチピ
ットを露呈する。
シャル成長した半導体単結晶膜の結晶欠陥を評価する。 【解決手段】 ＫＯＨ融液１２の上方にこの融液１２の
液面と所定の間隙ｈ1,ｈ2又はｈ3をあけて半導体単結晶
基板１０上にエピタキシャル成長した半導体単結晶膜１
１をこの単結晶膜１１の表面を下向きにして配置してこ
の単結晶膜１１の結晶欠陥を評価する。ＫＯＨ融液の液
面から立ち上るＫＯＨの蒸気が単結晶膜１１に触れる
と、単結晶膜１１の厚さが極めて薄くても、この蒸気が
単結晶膜１１のみをエッチングし、単結晶膜のエッチピ
ットを露呈する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はエピタキシャル成長
した半導体単結晶膜の結晶欠陥を評価する方法に関す
る。更に詳しくはヘテロエピタキシャル成長した半導体
単結晶膜の結晶欠陥を評価するに適する、溶融ＫＯＨを
用いた選択エッチング法に関するものである。
した半導体単結晶膜の結晶欠陥を評価する方法に関す
る。更に詳しくはヘテロエピタキシャル成長した半導体
単結晶膜の結晶欠陥を評価するに適する、溶融ＫＯＨを
用いた選択エッチング法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体シリコンウェーハの結晶欠
陥を評価する方法として、ＳＣ-１と呼ばれるＨ2Ｏ-Ｈ2
Ｏ2-ＮＨ4ＯＨ混合液を用い、このＳＣ-１洗浄液でシリ
コンウェーハを洗浄してウェーハの表面マイクロラフネ
スを増大させ、結晶欠陥を評価する方法が提案されてい
る（J.Ryuta et al.,"Crystal-originated singulariti
es on Si wafer surface after SC1 cleaning",Jpn.J.A
ppl.Phys.,29,L1947-L1949）。この方法ではＳＣ-１洗
浄液中のＨ2Ｏ2の強い酸化作用と、ＮＨ4ＯＨの溶解作
用と化合物生成反応によりシリコンウェーハ表面の有機
汚染物や一部の金属不純物を除去することにより、底の
浅いエッチピットを観察し、そのピットの原因を結晶成
長中に導入された空孔クラスタとして評価している。ま
た育成されたままの（as-grown）ＣＺシリコンウェーハ
を３０分程度Ｓｅｃｃｏエッチャント中に鉛直方向に浸
漬し、その化学エッチング時にウェーハ表面に現れるフ
ローパターンから結晶内に分布する欠陥（フローパター
ン欠陥）を評価する方法が知られている（H.Yamagishi
et al.,"D-defects in silicon single crystals and t
heir effects on gate oxide integrity",Proc.Symp.on
Advanced Science and Technology of Silicon Materi
als,pp.83-88,Japan Society for the Promotion of Sc
ience,The 145th Committee(1991)）。
陥を評価する方法として、ＳＣ-１と呼ばれるＨ2Ｏ-Ｈ2
Ｏ2-ＮＨ4ＯＨ混合液を用い、このＳＣ-１洗浄液でシリ
コンウェーハを洗浄してウェーハの表面マイクロラフネ
スを増大させ、結晶欠陥を評価する方法が提案されてい
る（J.Ryuta et al.,"Crystal-originated singulariti
es on Si wafer surface after SC1 cleaning",Jpn.J.A
ppl.Phys.,29,L1947-L1949）。この方法ではＳＣ-１洗
浄液中のＨ2Ｏ2の強い酸化作用と、ＮＨ4ＯＨの溶解作
用と化合物生成反応によりシリコンウェーハ表面の有機
汚染物や一部の金属不純物を除去することにより、底の
浅いエッチピットを観察し、そのピットの原因を結晶成
長中に導入された空孔クラスタとして評価している。ま
た育成されたままの（as-grown）ＣＺシリコンウェーハ
を３０分程度Ｓｅｃｃｏエッチャント中に鉛直方向に浸
漬し、その化学エッチング時にウェーハ表面に現れるフ
ローパターンから結晶内に分布する欠陥（フローパター
ン欠陥）を評価する方法が知られている（H.Yamagishi
et al.,"D-defects in silicon single crystals and t
heir effects on gate oxide integrity",Proc.Symp.on
Advanced Science and Technology of Silicon Materi
als,pp.83-88,Japan Society for the Promotion of Sc
ience,The 145th Committee(1991)）。
【０００３】しかし、これらの方法は主としてシリコン
ウェーハ自体の欠陥の評価法であるため、シリコンウェ
ーハ上にエピタキシャル成長させた半導体単結晶膜の結
晶欠陥を評価するには適さない。特にシリコンウェーハ
上にヘテロエピタキシャル成長させたＳｉＣ膜のような
半導体単結晶膜の結晶欠陥を評価するには不適であっ
た。また半導体単結晶膜をホモエピタキシャル成長した
場合でも、ＧａＡｓウェーハ上にＧａＡｓ膜をエピタキ
シャル成長させた場合には、通常用いられるＧａＡｓ
（１００）面のエピタキシャル成長させた膜の結晶欠陥
を的確に顕示するウエットエッチング液が存在しないた
めに、ＧａＡｓ膜の結晶欠陥を実質的に評価することが
できなかった。
ウェーハ自体の欠陥の評価法であるため、シリコンウェ
ーハ上にエピタキシャル成長させた半導体単結晶膜の結
晶欠陥を評価するには適さない。特にシリコンウェーハ
上にヘテロエピタキシャル成長させたＳｉＣ膜のような
半導体単結晶膜の結晶欠陥を評価するには不適であっ
た。また半導体単結晶膜をホモエピタキシャル成長した
場合でも、ＧａＡｓウェーハ上にＧａＡｓ膜をエピタキ
シャル成長させた場合には、通常用いられるＧａＡｓ
（１００）面のエピタキシャル成長させた膜の結晶欠陥
を的確に顕示するウエットエッチング液が存在しないた
めに、ＧａＡｓ膜の結晶欠陥を実質的に評価することが
できなかった。
【０００４】このＧａＡｓのような半導体単結晶膜につ
いては、従来より溶融ＫＯＨを用いた選択エッチング法
が開示されている（特開昭５５−２７６７１）。この方
法は、Ｇａ1-xＡｌxＡｓ（０≦ｘ≦１）からなる複数の
結晶層を溶融ＫＯＨ中に浸漬させ、混晶比で決定される
エッチング速度に基づいて上記結晶層を選択的にエッチ
ング加工する方法である。バルク結晶のＧａＡｓウェー
ハのＫＯＨエッチング速度は図９に示すように、ＫＯＨ
融液が４２０℃において約１μｍ／分である。この方法
に準じて、ウェーハ上にヘテロエピタキシャル成長した
ＳｉＣ半導体単結晶膜を有するシリコンウェーハをサン
プルとして溶融ＫＯＨに浸漬し、所定の時間経過後にサ
ンプルを溶融ＫＯＨから取り出し、洗浄してエッチング
表面を観察することが考えられる。
いては、従来より溶融ＫＯＨを用いた選択エッチング法
が開示されている（特開昭５５−２７６７１）。この方
法は、Ｇａ1-xＡｌxＡｓ（０≦ｘ≦１）からなる複数の
結晶層を溶融ＫＯＨ中に浸漬させ、混晶比で決定される
エッチング速度に基づいて上記結晶層を選択的にエッチ
ング加工する方法である。バルク結晶のＧａＡｓウェー
ハのＫＯＨエッチング速度は図９に示すように、ＫＯＨ
融液が４２０℃において約１μｍ／分である。この方法
に準じて、ウェーハ上にヘテロエピタキシャル成長した
ＳｉＣ半導体単結晶膜を有するシリコンウェーハをサン
プルとして溶融ＫＯＨに浸漬し、所定の時間経過後にサ
ンプルを溶融ＫＯＨから取り出し、洗浄してエッチング
表面を観察することが考えられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記溶融ＫＯ
Ｈにヘテロエピタキシャル成長したＳｉＣ半導体単結晶
膜を有するシリコンウェーハを浸漬する方法は、次の表
１に示すように、シリコンウェーハのエッチング速度に
比べてＳｉＣのエッチング速度が極めて高いため、浸漬
と同時に基板であるシリコンウェーハが優先してエッチ
ング液に溶けてしまうか、或いはＳｉＣ膜が基板から剥
離してその後の取扱いが至難となる。このため、溶融Ｋ
ＯＨへの浸漬法はエピタキシャル成長した半導体単結晶
膜の結晶欠陥を評価するにはやはり不適であった。
Ｈにヘテロエピタキシャル成長したＳｉＣ半導体単結晶
膜を有するシリコンウェーハを浸漬する方法は、次の表
１に示すように、シリコンウェーハのエッチング速度に
比べてＳｉＣのエッチング速度が極めて高いため、浸漬
と同時に基板であるシリコンウェーハが優先してエッチ
ング液に溶けてしまうか、或いはＳｉＣ膜が基板から剥
離してその後の取扱いが至難となる。このため、溶融Ｋ
ＯＨへの浸漬法はエピタキシャル成長した半導体単結晶
膜の結晶欠陥を評価するにはやはり不適であった。
【０００６】
【表１】
【０００７】本発明の目的は、ホモエピタキシャル成長
又はヘテロエピタキシャル成長した半導体単結晶膜の結
晶欠陥を評価し得る方法を提供することにある。
又はヘテロエピタキシャル成長した半導体単結晶膜の結
晶欠陥を評価し得る方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】図１に示すように、本願
請求項１に係る発明は、ＫＯＨ融液１２の上方にこの融
液１２の液面と所定の間隙ｈ1,ｈ2又はｈ3をあけて半導
体単結晶基板１０上にエピタキシャル成長した半導体単
結晶膜１１をこの単結晶膜１１の表面を下向きにして配
置することにより選択エッチングしてこの単結晶膜１１
の結晶欠陥を評価する方法である。ＫＯＨ融液の液面か
ら立ち上るＫＯＨの蒸気が単結晶膜１１に触れると、単
結晶膜１１の厚さが１〜１０μｍ程度で薄くても、この
蒸気が単結晶膜１１のみをエッチングし、単結晶膜のエ
ッチピットを露呈する。
請求項１に係る発明は、ＫＯＨ融液１２の上方にこの融
液１２の液面と所定の間隙ｈ1,ｈ2又はｈ3をあけて半導
体単結晶基板１０上にエピタキシャル成長した半導体単
結晶膜１１をこの単結晶膜１１の表面を下向きにして配
置することにより選択エッチングしてこの単結晶膜１１
の結晶欠陥を評価する方法である。ＫＯＨ融液の液面か
ら立ち上るＫＯＨの蒸気が単結晶膜１１に触れると、単
結晶膜１１の厚さが１〜１０μｍ程度で薄くても、この
蒸気が単結晶膜１１のみをエッチングし、単結晶膜のエ
ッチピットを露呈する。
【０００９】本願請求項２に係る発明は、請求項１に係
る発明であって、所定の間隔ｈ1,ｈ2又はｈ3が高々３ｃ
ｍであって、ＫＯＨ融液１２の温度が４５０℃以下であ
って、かつエピタキシャル成長した半導体単結晶膜１１
の配置時間が２０〜３０分であることにある。所定の間
隔をあけずに単結晶膜１１をＫＯＨ融液１２に直接接触
させると、単結晶膜１１のエッチング速度が急激に高ま
り、所望のエッチピットを形成できない。所定の間隔が
３ｃｍを越えると、単結晶膜１１に触れるＫＯＨの蒸気
量が少なくなりやはり所望のエッチピットを形成できに
くい。無用のエネルギ消費を避けるためにＫＯＨ融液の
温度は４５０℃以下が好ましい。更に所望のエッチピッ
トを形成するために、上記所定の間隔に応じて配置時間
を２０〜３０分の範囲に設定する。
る発明であって、所定の間隔ｈ1,ｈ2又はｈ3が高々３ｃ
ｍであって、ＫＯＨ融液１２の温度が４５０℃以下であ
って、かつエピタキシャル成長した半導体単結晶膜１１
の配置時間が２０〜３０分であることにある。所定の間
隔をあけずに単結晶膜１１をＫＯＨ融液１２に直接接触
させると、単結晶膜１１のエッチング速度が急激に高ま
り、所望のエッチピットを形成できない。所定の間隔が
３ｃｍを越えると、単結晶膜１１に触れるＫＯＨの蒸気
量が少なくなりやはり所望のエッチピットを形成できに
くい。無用のエネルギ消費を避けるためにＫＯＨ融液の
温度は４５０℃以下が好ましい。更に所望のエッチピッ
トを形成するために、上記所定の間隔に応じて配置時間
を２０〜３０分の範囲に設定する。
【００１０】本願請求項３に係る発明は、請求項１又は
２に係る発明であって、半導体単結晶膜１１が半導体単
結晶基板１０上にヘテロエピタキシャルにより成長した
膜であることにある。ＫＯＨ融液の液面から立ち上るＫ
ＯＨの蒸気は単結晶膜１１に主として接触し、単結晶膜
１１の背面に位置する半導体単結晶基板１０には実質的
に触れないため、ヘテロエピタキシャル成長した単結晶
膜に対して溶解速度が速い半導体単結晶基板であって
も、その基板を溶解しない。
２に係る発明であって、半導体単結晶膜１１が半導体単
結晶基板１０上にヘテロエピタキシャルにより成長した
膜であることにある。ＫＯＨ融液の液面から立ち上るＫ
ＯＨの蒸気は単結晶膜１１に主として接触し、単結晶膜
１１の背面に位置する半導体単結晶基板１０には実質的
に触れないため、ヘテロエピタキシャル成長した単結晶
膜に対して溶解速度が速い半導体単結晶基板であって
も、その基板を溶解しない。
【００１１】
【発明の実施の形態】図１に示すように、本発明のＫＯ
Ｈ融液によりエピタキシャル成長した半導体単結晶膜表
面の結晶欠陥を観察するには、先ず粒状のＫＯＨをグラ
ファイト製の広口のルツボ１３に入れ、ＫＯＨの融点
（３６０℃）以上４５０℃以下の温度に電熱ヒータ１４
により加熱する。次いでＫＯＨが融液１２になり、その
温度が所定の温度に達したところで、一対のサンプル保
持具１５ａ，１５ｂをルツボ１３を挟むように設置す
る。サンプル保持具１５ａ，１５ｂのルツボの上端縁近
傍には、それぞれ同一の高さにスリット１６ａ，１６ｂ
が複数段設けられる。ＫＯＨ融液１２の液量、単結晶膜
１１の材質、膜厚等に応じて、適切なスリット１６ａ，
１６ｂを選定し、そこにサンプル（エピタキシャル成長
した半導体単結晶膜１１付き半導体単結晶基板１０）を
配置する。サンプルとＫＯＨ融液の液面とは選択したス
リットにより、所定の間隔ｈ1，ｈ2又はｈ3が決められ
る。スリット１６ａ，１６ｂに配置した状態で、単結晶
膜１１をＫＯＨの蒸気に所定時間曝す。このようにＫＯ
Ｈ蒸気でエッチング処理すると、ＫＯＨ融液が４２０℃
であって、ＧａＡｓウェーハ上にＧａＡｓ膜をエピタキ
シャル成長させたサンプルの場合には、図３に示すよう
な所定の間隔に対するエッチング速度の関係を生じる。
エッチング処理されたサンプルは純水で洗浄し、更にア
セトンのような有機溶剤で洗浄し、乾燥した後、光学顕
微鏡で単結晶膜の表面のエッチピットが観察され、結晶
欠陥の有無が判断される。
Ｈ融液によりエピタキシャル成長した半導体単結晶膜表
面の結晶欠陥を観察するには、先ず粒状のＫＯＨをグラ
ファイト製の広口のルツボ１３に入れ、ＫＯＨの融点
（３６０℃）以上４５０℃以下の温度に電熱ヒータ１４
により加熱する。次いでＫＯＨが融液１２になり、その
温度が所定の温度に達したところで、一対のサンプル保
持具１５ａ，１５ｂをルツボ１３を挟むように設置す
る。サンプル保持具１５ａ，１５ｂのルツボの上端縁近
傍には、それぞれ同一の高さにスリット１６ａ，１６ｂ
が複数段設けられる。ＫＯＨ融液１２の液量、単結晶膜
１１の材質、膜厚等に応じて、適切なスリット１６ａ，
１６ｂを選定し、そこにサンプル（エピタキシャル成長
した半導体単結晶膜１１付き半導体単結晶基板１０）を
配置する。サンプルとＫＯＨ融液の液面とは選択したス
リットにより、所定の間隔ｈ1，ｈ2又はｈ3が決められ
る。スリット１６ａ，１６ｂに配置した状態で、単結晶
膜１１をＫＯＨの蒸気に所定時間曝す。このようにＫＯ
Ｈ蒸気でエッチング処理すると、ＫＯＨ融液が４２０℃
であって、ＧａＡｓウェーハ上にＧａＡｓ膜をエピタキ
シャル成長させたサンプルの場合には、図３に示すよう
な所定の間隔に対するエッチング速度の関係を生じる。
エッチング処理されたサンプルは純水で洗浄し、更にア
セトンのような有機溶剤で洗浄し、乾燥した後、光学顕
微鏡で単結晶膜の表面のエッチピットが観察され、結晶
欠陥の有無が判断される。
【００１２】なお、サンプルを配置するに際して、サン
プル保持具を用いずにサンプルをルツボの上端に置い
て、ルツボを蓋するようにしてもよいが、単結晶膜１１
のエッチング終了後、ＫＯＨ融液の温度が低下していく
ときに、サンプルがルツボ上端に接着してしまう恐れが
あるため、また所定の間隔を適宜選択できることからサ
ンプル保持具を用いることが好ましい。また図２に示す
ように、下端にスリット１７ａ，１７ｂが形成されたサ
ンプル保持具１７を上方から吊り下げ、スリット１７
ａ，１７ｂにサンプル１０を水平に配置した後、その高
さを図示しない昇降装置により、実線矢印に示すように
所望の位置まで下降させ、そこで所定時間ＫＯＨの蒸気
に曝し、更に破線矢印に示すように上昇させてサンプル
１０を配置具１７より取り出すようにしてもよい。
プル保持具を用いずにサンプルをルツボの上端に置い
て、ルツボを蓋するようにしてもよいが、単結晶膜１１
のエッチング終了後、ＫＯＨ融液の温度が低下していく
ときに、サンプルがルツボ上端に接着してしまう恐れが
あるため、また所定の間隔を適宜選択できることからサ
ンプル保持具を用いることが好ましい。また図２に示す
ように、下端にスリット１７ａ，１７ｂが形成されたサ
ンプル保持具１７を上方から吊り下げ、スリット１７
ａ，１７ｂにサンプル１０を水平に配置した後、その高
さを図示しない昇降装置により、実線矢印に示すように
所望の位置まで下降させ、そこで所定時間ＫＯＨの蒸気
に曝し、更に破線矢印に示すように上昇させてサンプル
１０を配置具１７より取り出すようにしてもよい。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。本発明はこ
の実施例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞ＧａＡｓウェーハ上にＧａＡｓの単結晶膜
をエピタキシャル成長させた半導体基板をサンプルとし
た。ＧａＡｓ膜の厚さは約１０μｍであり、その結晶方
位は（１００）であった。図１に示すように、４２０℃
に維持されたＫＯＨ融液の上方にこの融液の液面と約１
ｃｍの間隙をあけてＧａＡｓ膜を下向きにしてこのサン
プルを水平に配置した。２０分間ＫＯＨの蒸気にサンプ
ルのＧａＡｓ膜を曝した後、サンプルを純水で洗浄し、
更にアセトンで洗浄し乾燥した。乾燥後、サンプルを５
０倍の倍率で光学顕微鏡により観察した。その結晶構造
を図４の顕微鏡写真図により示す。図５はＧａＡｓ膜を
エピタキシャル成長させた後エッチングする前のＧａＡ
ｓウェーハの表面の結晶構造を示す顕微鏡写真図であ
る。殆ど結晶欠陥が観察されない図５の写真図に対し
て、エピタキシャル結晶のエッチピットが図４の写真図
に明瞭に観察された。エッチング速度を比較するため
に、従来法に基づき、上記エピタキシャル成長する前の
ＧａＡｓウェーハを４２０℃に維持されたＫＯＨ融液に
上記と同じ２０分間浸漬した後、引上げ、水洗しアセト
ン洗浄した。このサンプルを同様に５０倍の光学顕微鏡
により観察した。その結晶構造を図６に示す。この実施
例１の方法（図４）によるエッチング密度は従来法（図
６）によるエッチング密度がより小さかったが、実施例
１のＫＯＨエッチング法が妥当な方法であることが分か
った。
の実施例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞ＧａＡｓウェーハ上にＧａＡｓの単結晶膜
をエピタキシャル成長させた半導体基板をサンプルとし
た。ＧａＡｓ膜の厚さは約１０μｍであり、その結晶方
位は（１００）であった。図１に示すように、４２０℃
に維持されたＫＯＨ融液の上方にこの融液の液面と約１
ｃｍの間隙をあけてＧａＡｓ膜を下向きにしてこのサン
プルを水平に配置した。２０分間ＫＯＨの蒸気にサンプ
ルのＧａＡｓ膜を曝した後、サンプルを純水で洗浄し、
更にアセトンで洗浄し乾燥した。乾燥後、サンプルを５
０倍の倍率で光学顕微鏡により観察した。その結晶構造
を図４の顕微鏡写真図により示す。図５はＧａＡｓ膜を
エピタキシャル成長させた後エッチングする前のＧａＡ
ｓウェーハの表面の結晶構造を示す顕微鏡写真図であ
る。殆ど結晶欠陥が観察されない図５の写真図に対し
て、エピタキシャル結晶のエッチピットが図４の写真図
に明瞭に観察された。エッチング速度を比較するため
に、従来法に基づき、上記エピタキシャル成長する前の
ＧａＡｓウェーハを４２０℃に維持されたＫＯＨ融液に
上記と同じ２０分間浸漬した後、引上げ、水洗しアセト
ン洗浄した。このサンプルを同様に５０倍の光学顕微鏡
により観察した。その結晶構造を図６に示す。この実施
例１の方法（図４）によるエッチング密度は従来法（図
６）によるエッチング密度がより小さかったが、実施例
１のＫＯＨエッチング法が妥当な方法であることが分か
った。
【００１４】＜実施例２＞シリコンウェーハ上にＳｉＣ
の単結晶膜をエピタキシャル成長させた半導体基板をサ
ンプルとした。ＳｉＣ膜は約１μｍ厚の非常に薄いエピ
タキシャル結晶膜であり、その結晶方位は（１００）で
あった。実施例１と同様に、４２０℃に維持されたＫＯ
Ｈ融液の上方にこの融液の液面と約１ｃｍの間隙をあけ
てＳｉＣ膜を下向きにしてこのサンプルを水平に配置し
た。３０分間ＫＯＨの蒸気にサンプルのＳｉＣ膜を曝し
た後、サンプルを純水で洗浄し、更にアセトンで洗浄し
乾燥した。乾燥後、サンプルを５０倍の倍率で光学顕微
鏡により観察した。その結晶構造を図７の顕微鏡写真図
により示す。図８はＫＯＨ融液の上方に配置する前（Ｋ
ＯＨエッチング前）の同一サンプルの結晶構造を示す顕
微鏡写真図である。図７と図８を対比すると、図８の写
真図には現れていなかった、珪素原子と炭素原子の原子
配列が不揃いとなるアンチフェーズ欠陥が図７の写真図
に多数の島状に明瞭に観察された。
の単結晶膜をエピタキシャル成長させた半導体基板をサ
ンプルとした。ＳｉＣ膜は約１μｍ厚の非常に薄いエピ
タキシャル結晶膜であり、その結晶方位は（１００）で
あった。実施例１と同様に、４２０℃に維持されたＫＯ
Ｈ融液の上方にこの融液の液面と約１ｃｍの間隙をあけ
てＳｉＣ膜を下向きにしてこのサンプルを水平に配置し
た。３０分間ＫＯＨの蒸気にサンプルのＳｉＣ膜を曝し
た後、サンプルを純水で洗浄し、更にアセトンで洗浄し
乾燥した。乾燥後、サンプルを５０倍の倍率で光学顕微
鏡により観察した。その結晶構造を図７の顕微鏡写真図
により示す。図８はＫＯＨ融液の上方に配置する前（Ｋ
ＯＨエッチング前）の同一サンプルの結晶構造を示す顕
微鏡写真図である。図７と図８を対比すると、図８の写
真図には現れていなかった、珪素原子と炭素原子の原子
配列が不揃いとなるアンチフェーズ欠陥が図７の写真図
に多数の島状に明瞭に観察された。
【００１５】
【発明の効果】以上述べたように、請求項１に係る発明
によれば、単結晶半導体基板上にエピタキシャル成長し
た単結晶膜の結晶欠陥について、バルク結晶の結晶欠陥
と同程度に基板全面にわたってその欠陥密度の分布を測
定する等の評価を行うことができる。また請求項２に係
る発明によれば、ＫＯＨ融液の液面に対するサンプルの
間隔を適切にあけ、ＫＯＨ融液の温度を適切に維持し、
かつ適切な時間サンプルにＫＯＨの蒸気を曝すことによ
り、エッチング速度が極めて高いエピタキシャル結晶膜
でもその結晶欠陥を観察することができる。更に請求項
３に係る発明によれば、単結晶膜がヘテロエピタキシャ
ル結晶膜の場合に、ＫＯＨの蒸気は単結晶膜に主として
接触し、単結晶膜の背面に位置する半導体単結晶基板に
は実質的に触れないため、この単結晶膜に対して溶解速
度が速い半導体単結晶基板であっても、その基板を溶解
しない利点がある。
によれば、単結晶半導体基板上にエピタキシャル成長し
た単結晶膜の結晶欠陥について、バルク結晶の結晶欠陥
と同程度に基板全面にわたってその欠陥密度の分布を測
定する等の評価を行うことができる。また請求項２に係
る発明によれば、ＫＯＨ融液の液面に対するサンプルの
間隔を適切にあけ、ＫＯＨ融液の温度を適切に維持し、
かつ適切な時間サンプルにＫＯＨの蒸気を曝すことによ
り、エッチング速度が極めて高いエピタキシャル結晶膜
でもその結晶欠陥を観察することができる。更に請求項
３に係る発明によれば、単結晶膜がヘテロエピタキシャ
ル結晶膜の場合に、ＫＯＨの蒸気は単結晶膜に主として
接触し、単結晶膜の背面に位置する半導体単結晶基板に
は実質的に触れないため、この単結晶膜に対して溶解速
度が速い半導体単結晶基板であっても、その基板を溶解
しない利点がある。
【図１】本発明の半導体単結晶基板にエピタキシャル成
長した単結晶膜のエッチング装置の構成図。
長した単結晶膜のエッチング装置の構成図。
【図２】本発明の別のエッチング装置の構成図。
【図３】ＫＯＨ融液の液面とサンプルとの間隔とＧａＡ
ｓ（１００）のエッチング速度の関係を示す図。
ｓ（１００）のエッチング速度の関係を示す図。
【図４】ＧａＡｓウェーハにエピタキシャル成長したＧ
ａＡｓ膜を実施例１の方法によりエッチングした後のＧ
ａＡｓ膜の結晶構造を示す顕微鏡写真図。
ａＡｓ膜を実施例１の方法によりエッチングした後のＧ
ａＡｓ膜の結晶構造を示す顕微鏡写真図。
【図５】比較のためにエッチングする前のエピタキシャ
ル成長したＧａＡｓ膜の結晶構造を示す顕微鏡写真図。
ル成長したＧａＡｓ膜の結晶構造を示す顕微鏡写真図。
【図６】比較のためにＧａＡｓ膜をエピタキシャル成長
する前のＧａＡｓウェーハを従来の方法によりエッチン
グした後のＧａＡｓウェーハ表面の結晶構造を示す顕微
鏡写真図。
する前のＧａＡｓウェーハを従来の方法によりエッチン
グした後のＧａＡｓウェーハ表面の結晶構造を示す顕微
鏡写真図。
【図７】シリコンウェーハにエピタキシャル成長したＳ
ｉＣ膜を実施例２の方法によりエッチングした後のＳｉ
Ｃ膜の結晶構造を示す顕微鏡写真図。
ｉＣ膜を実施例２の方法によりエッチングした後のＳｉ
Ｃ膜の結晶構造を示す顕微鏡写真図。
【図８】比較のためにエッチングする前のエピタキシャ
ル成長したＳｉＣ膜の結晶構造を示す顕微鏡写真図。
ル成長したＳｉＣ膜の結晶構造を示す顕微鏡写真図。
【図９】ＧａＡｓをＫＯＨ融液でエッチングする際の融
液温度とエッチング速度の関係を示す図。
液温度とエッチング速度の関係を示す図。
１０ 半導体単結晶基板 １１ エピタキシャル成長した半導体単結晶膜 １２ ＫＯＨ融液 １３ ルツボ １５ａ，１５ｂ，１７ サンプル保持具 ｈ1,ｈ2，ｈ3 所定の間隔
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年１月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正内容】
【図６】
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正内容】
【図７】
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図８
【補正方法】変更
【補正内容】
【図８】 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年２月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記溶融ＫＯ
Ｈにヘテロエピタキシャル成長したＳｉＣ半導体単結晶
膜を有するシリコンウェーハを浸漬する方法は、次の表
１に示すように、シリコンウェーハのエッチング速度が
ＳｉＣのエッチング速度に比べて極めて高いため、浸漬
と同時に基板であるシリコンウェーハが優先してエッチ
ング液に溶けてしまうか、或いはＳｉＣ膜が基板から剥
離してその後の取扱いが至難となる。このため、溶融Ｋ
ＯＨへの浸漬法はエピタキシャル成長した半導体単結晶
膜の結晶欠陥を評価するにはやはり不適であった。
Ｈにヘテロエピタキシャル成長したＳｉＣ半導体単結晶
膜を有するシリコンウェーハを浸漬する方法は、次の表
１に示すように、シリコンウェーハのエッチング速度が
ＳｉＣのエッチング速度に比べて極めて高いため、浸漬
と同時に基板であるシリコンウェーハが優先してエッチ
ング液に溶けてしまうか、或いはＳｉＣ膜が基板から剥
離してその後の取扱いが至難となる。このため、溶融Ｋ
ＯＨへの浸漬法はエピタキシャル成長した半導体単結晶
膜の結晶欠陥を評価するにはやはり不適であった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。本発明はこ
の実施例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞ＧａＡｓウェーハ上にＧａＡｓの単結晶膜
をエピタキシャル成長させた半導体基板をサンプルとし
た。ＧａＡｓ膜の厚さは約１０μｍであり、その結晶方
位は（１００）であった。図１に示すように、４２０℃
に維持されたＫＯＨ融液の上方にこの融液の液面と約１
ｃｍの間隙をあけてＧａＡｓ膜を下向きにしてこのサン
プルを水平に配置した。２０分間ＫＯＨの蒸気にサンプ
ルのＧａＡｓ膜を曝した後、サンプルを純水で洗浄し、
更にアセトンで洗浄し乾燥した。乾燥後、サンプルを５
００倍の倍率で光学顕微鏡により観察した。その結晶表
面を図４の顕微鏡写真図により示す。図５はＧａＡｓ膜
をエピタキシャル成長させた後エッチングする前のＧａ
Ａｓウェーハの表面の状態を示す顕微鏡写真図である。
図５の写真図に対して、エピタキシャル結晶のエッチピ
ットが図４の写真図に明瞭に観察された。エッチング速
度を比較するために、従来法に基づき、上記エピタキシ
ャル成長する前のＧａＡｓウェーハを４２０℃に維持さ
れたＫＯＨ融液に上記と同じ２０分間浸漬した後、引上
げ、水洗しアセトン洗浄した。このサンプルを同様に５
０倍の光学顕微鏡により観察した。その結晶表面を図６
に示す。この実施例１の方法（図４）によるエッチピッ
ト密度は従来法（図６）によるエッチピット密度より小
さかったが、実施例１のＫＯＨエッチング法が妥当な方
法であることが分かった。
の実施例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞ＧａＡｓウェーハ上にＧａＡｓの単結晶膜
をエピタキシャル成長させた半導体基板をサンプルとし
た。ＧａＡｓ膜の厚さは約１０μｍであり、その結晶方
位は（１００）であった。図１に示すように、４２０℃
に維持されたＫＯＨ融液の上方にこの融液の液面と約１
ｃｍの間隙をあけてＧａＡｓ膜を下向きにしてこのサン
プルを水平に配置した。２０分間ＫＯＨの蒸気にサンプ
ルのＧａＡｓ膜を曝した後、サンプルを純水で洗浄し、
更にアセトンで洗浄し乾燥した。乾燥後、サンプルを５
００倍の倍率で光学顕微鏡により観察した。その結晶表
面を図４の顕微鏡写真図により示す。図５はＧａＡｓ膜
をエピタキシャル成長させた後エッチングする前のＧａ
Ａｓウェーハの表面の状態を示す顕微鏡写真図である。
図５の写真図に対して、エピタキシャル結晶のエッチピ
ットが図４の写真図に明瞭に観察された。エッチング速
度を比較するために、従来法に基づき、上記エピタキシ
ャル成長する前のＧａＡｓウェーハを４２０℃に維持さ
れたＫＯＨ融液に上記と同じ２０分間浸漬した後、引上
げ、水洗しアセトン洗浄した。このサンプルを同様に５
０倍の光学顕微鏡により観察した。その結晶表面を図６
に示す。この実施例１の方法（図４）によるエッチピッ
ト密度は従来法（図６）によるエッチピット密度より小
さかったが、実施例１のＫＯＨエッチング法が妥当な方
法であることが分かった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】＜実施例２＞シリコンウェーハ上にＳｉＣ
の単結晶膜をエピタキシャル成長させた半導体基板をサ
ンプルとした。ＳｉＣ膜は約１μｍ厚の非常に薄いエピ
タキシャル結晶膜であり、その結晶方位は（１００）で
あった。実施例１と同様に、４２０℃に維持されたＫＯ
Ｈ融液の上方にこの融液の液面と約１ｃｍの間隙をあけ
てＳｉＣ膜を下向きにしてこのサンプルを水平に配置し
た。３０分間ＫＯＨの蒸気にサンプルのＳｉＣ膜を曝し
た後、サンプルを純水で洗浄し、更にアセトンで洗浄し
乾燥した。乾燥後、サンプルを１０００倍の倍率で光学
顕微鏡により観察した。その結晶表面を図７の顕微鏡写
真図により示す。図８はＫＯＨ融液の上方に配置する前
（ＫＯＨエッチング前）の同一サンプルの表面状態を示
す顕微鏡写真図である。図７と図８を対比すると、図８
の写真図には現れていなかった、珪素原子と炭素原子の
原子配列が不揃いとなるアンチフェーズ欠陥が図７の写
真図に多数の島状に明瞭に観察された。
の単結晶膜をエピタキシャル成長させた半導体基板をサ
ンプルとした。ＳｉＣ膜は約１μｍ厚の非常に薄いエピ
タキシャル結晶膜であり、その結晶方位は（１００）で
あった。実施例１と同様に、４２０℃に維持されたＫＯ
Ｈ融液の上方にこの融液の液面と約１ｃｍの間隙をあけ
てＳｉＣ膜を下向きにしてこのサンプルを水平に配置し
た。３０分間ＫＯＨの蒸気にサンプルのＳｉＣ膜を曝し
た後、サンプルを純水で洗浄し、更にアセトンで洗浄し
乾燥した。乾燥後、サンプルを１０００倍の倍率で光学
顕微鏡により観察した。その結晶表面を図７の顕微鏡写
真図により示す。図８はＫＯＨ融液の上方に配置する前
（ＫＯＨエッチング前）の同一サンプルの表面状態を示
す顕微鏡写真図である。図７と図８を対比すると、図８
の写真図には現れていなかった、珪素原子と炭素原子の
原子配列が不揃いとなるアンチフェーズ欠陥が図７の写
真図に多数の島状に明瞭に観察された。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】
【発明の効果】以上述べたように、請求項１に係る発明
によれば、単結晶半導体基板上にエピタキシャル成長し
た単結晶膜の結晶欠陥について、バルク結晶の結晶欠陥
と同程度に基板全面にわたってその欠陥密度の分布を測
定する等の評価を行うことができる。また請求項２に係
る発明によれば、ＫＯＨ融液の液面に対するサンプルの
間隔を適切にあけ、ＫＯＨ融液の温度を適切に維持し、
かつ適切な時間サンプルにＫＯＨの蒸気を曝すことによ
り、エッチング速度が基板と異なるエピタキシャル結晶
膜でもその結晶欠陥を観察することができる。更に請求
項３に係る発明によれば、単結晶膜がヘテロエピタキシ
ャル単結晶膜の場合に、ＫＯＨの蒸気は単結晶膜に主と
して接触し、単結晶膜の背面に位置する半導体単結晶基
板には実質的に触れないため、この単結晶膜に対して溶
解速度が速い半導体単結晶基板であっても、その基板を
溶解しない利点がある。
によれば、単結晶半導体基板上にエピタキシャル成長し
た単結晶膜の結晶欠陥について、バルク結晶の結晶欠陥
と同程度に基板全面にわたってその欠陥密度の分布を測
定する等の評価を行うことができる。また請求項２に係
る発明によれば、ＫＯＨ融液の液面に対するサンプルの
間隔を適切にあけ、ＫＯＨ融液の温度を適切に維持し、
かつ適切な時間サンプルにＫＯＨの蒸気を曝すことによ
り、エッチング速度が基板と異なるエピタキシャル結晶
膜でもその結晶欠陥を観察することができる。更に請求
項３に係る発明によれば、単結晶膜がヘテロエピタキシ
ャル単結晶膜の場合に、ＫＯＨの蒸気は単結晶膜に主と
して接触し、単結晶膜の背面に位置する半導体単結晶基
板には実質的に触れないため、この単結晶膜に対して溶
解速度が速い半導体単結晶基板であっても、その基板を
溶解しない利点がある。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】ＧａＡｓウェーハにエピタキシャル成長したＧ
ａＡｓ膜を実施例１の方法によりエッチングした後のＧ
ａＡｓ膜の結晶表面を示す顕微鏡写真図。
ａＡｓ膜を実施例１の方法によりエッチングした後のＧ
ａＡｓ膜の結晶表面を示す顕微鏡写真図。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】比較のためにエッチングする前のエピタキシャ
ル成長したＧａＡｓ膜の表面状態を示す顕微鏡写真図。
ル成長したＧａＡｓ膜の表面状態を示す顕微鏡写真図。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正内容】
【図６】比較のためにＧａＡｓ膜をエピタキシャル成長
する前のＧａＡｓウェーハを従来の方法によりエッチン
グした後のＧａＡｓウェーハ表面の結晶表面を示す顕微
鏡写真図。
する前のＧａＡｓウェーハを従来の方法によりエッチン
グした後のＧａＡｓウェーハ表面の結晶表面を示す顕微
鏡写真図。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正内容】
【図７】シリコンウェーハにエピタキシャル成長したＳ
ｉＣ膜を実施例２の方法によりエッチングした後のＳｉ
Ｃ膜の結晶表面を示す顕微鏡写真図。
ｉＣ膜を実施例２の方法によりエッチングした後のＳｉ
Ｃ膜の結晶表面を示す顕微鏡写真図。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図８
【補正方法】変更
【補正内容】
【図８】比較のためにエッチングする前のエピタキシャ
ル成長したＳｉＣ膜の表面状態を示す顕微鏡写真図。
ル成長したＳｉＣ膜の表面状態を示す顕微鏡写真図。
Claims (3)
- 【請求項１】 ＫＯＨ融液(12)の上方に前記融液(12)の
液面と所定の間隙(h1,h2,h3)をあけて半導体単結晶基板
(10)上にエピタキシャル成長した半導体単結晶膜(11)を
前記単結晶膜(11)の表面を下向きにして配置することに
より選択エッチングして前記単結晶膜(11)の結晶欠陥を
評価する半導体単結晶膜の結晶欠陥評価方法。 - 【請求項２】 所定の間隙(h1,h2,h3)が高々３ｃｍであ
って、ＫＯＨ融液(12)の温度が４５０℃以下であって、
かつエピタキシャル成長した半導体単結晶膜(11)の配置
時間が２０〜３０分である請求項１記載の半導体単結晶
膜の結晶欠陥評価方法。 - 【請求項３】 半導体単結晶膜(11)が半導体単結晶基板
(10)上にヘテロエピタキシャルにより成長した膜である
請求項１又は２記載の半導体単結晶膜の結晶欠陥評価方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP832896A JPH09199559A (ja) | 1996-01-22 | 1996-01-22 | 半導体単結晶膜の結晶欠陥評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP832896A JPH09199559A (ja) | 1996-01-22 | 1996-01-22 | 半導体単結晶膜の結晶欠陥評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09199559A true JPH09199559A (ja) | 1997-07-31 |
Family
ID=11690127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP832896A Withdrawn JPH09199559A (ja) | 1996-01-22 | 1996-01-22 | 半導体単結晶膜の結晶欠陥評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09199559A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013211547A (ja) * | 2012-03-02 | 2013-10-10 | Toyota Motor Corp | ＳｉＣ結晶の検査方法及びそれを用いたＳｉＣ結晶の製造方法 |
| CN103866398A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-18 | 山东天岳晶体材料有限公司 | 一种碳化硅晶片腐蚀的方法和装置 |
| JP2014160753A (ja) * | 2013-02-20 | 2014-09-04 | Nippon Steel Sumikin Materials Co Ltd | エッチング装置およびエッチング方法 |
| CN116539397A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-08-04 | 深圳市重投天科半导体有限公司 | 碳化硅腐蚀装置和碳化硅缺陷观测方法 |
-
1996
- 1996-01-22 JP JP832896A patent/JPH09199559A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013211547A (ja) * | 2012-03-02 | 2013-10-10 | Toyota Motor Corp | ＳｉＣ結晶の検査方法及びそれを用いたＳｉＣ結晶の製造方法 |
| JP2014160753A (ja) * | 2013-02-20 | 2014-09-04 | Nippon Steel Sumikin Materials Co Ltd | エッチング装置およびエッチング方法 |
| CN103866398A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-18 | 山东天岳晶体材料有限公司 | 一种碳化硅晶片腐蚀的方法和装置 |
| CN103866398B (zh) * | 2014-03-26 | 2016-09-28 | 山东天岳晶体材料有限公司 | 一种碳化硅晶片腐蚀的方法和装置 |
| CN116539397A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-08-04 | 深圳市重投天科半导体有限公司 | 碳化硅腐蚀装置和碳化硅缺陷观测方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030401 |