JPH09201926A - 積層二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents

積層二軸配向ポリエステルフイルム

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JPH09201926A
JPH09201926A JP8011669A JP1166996A JPH09201926A JP H09201926 A JPH09201926 A JP H09201926A JP 8011669 A JP8011669 A JP 8011669A JP 1166996 A JP1166996 A JP 1166996A JP H09201926 A JPH09201926 A JP H09201926A
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利文 大澤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 平坦性、耐削れ性、巻取り性等に優れ、特に
磁気記録媒体用として有用な積層二軸配向ポリエステル
フイルムを提供する。 【解決手段】 ポリエステル層Ｂの片面に滑剤粒子Ｉ，
IIを含有するポリエステル層Ａが積層されている積層二
軸配向ポリエステルフイルムであって、前記滑剤粒子
Ｉ，IIの凝集率がそれぞれ０（％）より大きく２０％未
満であり、該粒子Ｉの平均粒径が０．３〜１．０μｍで
かつ含有量が０．００５重量％以上０．１重量％未満で
あり、さらに該粒子IIの平均粒径が下記式（１）を満足
しかつ含有量が０．１重量％以上１．０重量％未満であ
ることを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイル
ム。 ここで、ｄＩは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄIIは滑剤粒子
IIの平均粒径である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は積層二軸配向ポリエ
ステルフイルムに関し、更に詳しくは平坦性、耐削れ
性、巻取り性等に優れ、磁気記録媒体用として有用な積
層二軸配向ポリエステルフイルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に広い用途に、特に磁気記録
媒体のベースフイルムとして用いられている。
【０００３】近年、磁気記録媒体においては、高密度
化、高容量化が進められており、それに伴ってベースフ
イルムの平坦性、及び厚みの薄膜化が要望されている。
しかしながら、優れた電磁変換特性を維持するために、
ベースフイルムの表面を平坦化すると、滑り性が不足
し、例えばロール状に巻き上げる場合にシワが入った
り、ブロッキングを起こし、フイルムロールの表面が凹
凸になって製品の歩留りを下げたり、巻き上げる時の張
力、接圧、速度の適性範囲が狭くなり、巻き上げること
が非常に難しくなる。また、フイルム加工工程において
も滑り性が悪いと接触する金属ロールとの摩擦が増加
し、削れ粉が発生して磁気記録信号の欠落、即ちドロッ
プアウトの原因になる。
【０００４】一般に、ポリエステルフイルムの滑り性の
改良には、（ｉ）原料ポリマー中にその製造過程で触媒
残渣から不活性粒子を析出せしめる方法や、（ii）不活
性粒子を添加せしめる方法等によってフイルム表面に凹
凸を付与せしめる方法が採用されている。これらフイル
ム中の粒子は、その大きさが大きい程、また、その含有
量が多い程、滑り性の改良が大きいのが一般的である。
【０００５】一方、前述のように、電磁変換特性向上の
点よりベースフイルムの表面はできるだけ平坦であるこ
とが求められている。ベース面の表面粗さが粗いと、磁
気記録媒体に加工する場合、ベースフイルムの表面凹凸
が磁性層塗布後にも磁性層面に突き出し、電磁変換特性
を悪化させる。この場合、ベースフイルム中の粒子の大
きさが大きい程また、その含有量が多い程、表面の粗さ
が粗くなり電磁変換特性は悪化する。
【０００６】このように滑り性の改良と電磁変換特性の
向上という相反する特性を両立する手段としては、積層
フイルムにすることによって、磁性層を塗布する面は平
坦にして電磁変換特性を改善し、反対面は粗面化して滑
り性を向上させる手段が広く知られている。
【０００７】しかしながら、上記のような積層二軸配向
ポリエステルフイルムを用い、磁性層を塗布する面の反
対面（以下、粗面と称する）を粗化した場合でも、滑り
性、耐削れ性の問題、さらにベース厚が薄いが故に、粗
面側に添加する滑剤の量、種類、粒径によっては、磁性
層を塗布する面にまで影響をおよぼし、平坦な面にうね
り等を生じさせ、その平坦性を悪くするという問題を生
じる。
【０００８】また、耐摩耗性、走行性を改良する手段と
しては、ベースフイルム中に粒子Ａと凝集粒子Ｂとを含
有させて、摩耗性、走行性を改良するという提案もあ
る。例えば、特開平３―９０３２９号公報では、シリカ
粒子と数珠状凝集シリカ粒子を添加する方法が提案され
ている。しかしながら、数珠状凝集シリカ粒子、つまり
凝集粒子を併用する場合、凝集しているために基体フイ
ルムとの親和性が損なわれて、機材との接触によって容
易に脱落しやすいという欠点を生じるし、また粒子の凝
集体は特に粗大な集合体になりやすく、上述のように脱
落しやすいだけでなく、電磁変換特性を悪化させるよう
な突起を生じさせやすいというような問題を生じさせて
しまう。
【０００９】また、耐摩耗性を改良する手段としてベー
スフイルム中に単成分の粒子を含有させて、耐摩耗性を
改良するという提案がある。例えば、特開平４―１１９
８４５号公報では、球形のシリカ粒子を含有させる方法
が提案されている。しかしながら、例えば粒径の小さい
粒子を含有させた場合は、表面に生じる凹凸による空隙
が小さくなるため、製造工程でのフイルム巻き取り時
に、エアースクイズ性が悪くなり、ロール上で欠点を生
じるし、また粒径が大きすぎても表面が粗化しすぎて削
れやすくなったり、あるいは磁性層を塗布する平坦面に
まで影響を及ぼし、平坦面にうねりを生じさせ、電磁変
換特性の低下をまねくという問題を生じる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、かかる問
題を同時に解決するフイルムを開発すべく鋭意研究を重
ねた結果、フイルムを積層二軸配向ポリエステルフイル
ムとし、かつその走行面側に含有させる粒子の凝集率、
平均粒径、量、種類、数等を特定の値にすることによっ
て、平坦性、耐削れ性、製造工程での巻取り性を同時に
満足させ得ることを見出し、本発明に到達した。
【００１１】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ポ
リエステル層Ｂの片面に滑剤粒子Ｉ，IIを含有するポリ
エステル層Ａが積層されている積層二軸配向ポリエステ
ルフイルムであって、前記滑剤粒子Ｉ，IIの凝集率がそ
れぞれ０（％）より大きく２０％未満であり、該粒子Ｉ
の平均粒径が０．３〜１．０μｍでかつ含有量が０．０
０５重量％以上０．１重量％未満であり、さらに該粒子
IIの平均粒径が下記式（１）を満足しかつ含有量が０．
１重量％以上１．０重量％未満であることを特徴とする
積層二軸配向ポリエステルフイルムである。
【００１２】
【数３】
【００１３】ここで、ｄＩは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄ
IIは滑剤粒子IIの平均粒径である。
【００１４】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。かか
るポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム
形成性特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。芳
香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフ
タレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタ
ンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニル
エーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカ
ルボン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールと
しては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレング
リコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレング
リコール等の如き炭素数２〜１０のポリメチレングリコ
ールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族
ジオール等を挙げることができる。
【００１５】本発明において、ポリエステルとしてはア
ルキレンテレフタレートおよび／又はアルキレンナフタ
レートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。
【００１６】かかるポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタ
レートはもちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の
８０モル％以上がテレフタル酸および／又は２，６―ナ
フタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０
モル％以上がエチレングリコールである共重合体が好ま
しい。その際全酸成分の２０モル％以下はテレフタル酸
および／又は２，６―ナフタレンジカルボン酸以外の上
記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばア
ジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シ
クロヘキサン―１，４―ジカルボン酸の如き脂環族ジカ
ルボン酸等であることができる。また全グリコール成分
の２０モル％以下はエチレングリコール以外の上記グリ
コールであることができ、また例えばハイドロキノン、
レゾルシン、２，２―ビス（４―ヒドロキシフェニル）
プロパン等の如き芳香族ジオール；１，４―ジヒドロキ
シジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオー
ル；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキ
レングリコール（ポリオキシアルキレングリコール）等
であることもできる。
【００１７】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオ
キシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共重
合あるいは結合するものも包含される。
【００１８】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２
モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。
【００１９】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
【００２０】上記ポリエステルとしては、ｏ―クロロフ
ェノール中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘
度が０．４〜０．９のものが好ましく、０．５〜０．７
のものがさらに好ましく、０．５５〜０．６５のものが
特に好ましい。
【００２１】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フイルムは、ポリエステル層Ａとポリエステル層Ｂの２
層より構成される。２層のポリエステルは同じものでも
違ったものでもよいが、同じものが好ましい。
【００２２】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フイルムは、ポリエステル層Ａに含まれる滑剤粒子Ｉ，
IIの凝集率がそれぞれ０（％）より大きく２０％未満で
ある必要がある。この凝集率は、好ましくは３％以上１
５％未満、さらに好ましくは３％以上１０％未満であ
る。
【００２３】ここで、粒子の凝集率とは、フイルム面内
１ｍｍ2 当り、２個以上の粒子が凝集している凝集粒子
の数をＸ（個）、粒子の総数をＹ（個）とすると、下記
式（３）によって求められる値である。
【００２４】
【数４】
【００２５】上記Ｘ，Ｙは、例えば２個の粒子が凝集し
ている凝集粒子の数（ａ1 ）と、３個の粒子が凝集して
いる凝集粒子の数（ａ2 ）と、非凝集の粒子の数
（ａ3 ）とがある場合、Ｘ＝ａ1 ＋ａ2 、Ｙ＝ａ1 ＋ａ
2 ＋ａ3 となることを理解すべきである。
【００２６】滑剤粒子Ｉ，IIの凝集率が２０％以上の場
合、粒子が脱落しやすく、耐削れ性が著しく悪化し、ま
た凝集粒子で生じた粗大突起が磁性層側表面に影響し、
うねり等を生じさせ、電磁変換特性の低下を引き起こす
ので好ましくない。
【００２７】前記積層二軸配向ポリエステルフイルムに
おいて、ポリエステル層Ａに含まれる滑剤粒子Ｉの平均
粒径は０．３〜１．０μｍであり、好ましくは０．４〜
０．８μｍである。この平均粒径が１．０μｍを超える
と、表面が粗くなり、耐削れ性が悪化し、一方、０．３
μｍ未満になると走行性及びフイルム間でのエアースク
イズ性が著しく悪化するので好ましくない。また、滑剤
粒子Ｉの含有量は０．００５重量％以上０．１重量％未
満、好ましくは０．００７〜０．０８重量％、特に好ま
しくは０．０１〜０．０８重量％である。この含有量が
０．１重量％以上であると、耐削れ性が悪化し、一方
０．００５重量％未満であると走行性が悪化するので好
ましくない。
【００２８】前記積層二軸配向ポリエステルフイルムに
おいて、ポリエステル層Ａに含まれる滑剤粒子IIの平均
粒径は下記式（１）を満足する必要がある。
【００２９】
【数５】
【００３０】ここで、ｄＩ，ｄIIは前記定義と同じ。
【００３１】滑剤粒子Ｉの平均粒径（ｄＩ）と滑剤粒子
IIの平均粒径（ｄII）の比（ｄＩ／ｄII）は２〜８、更
には３〜７であることが好ましい。この比（ｄＩ／ｄI
I）が１０を超えると、走行性が悪化し、またフイルム
間でのブロッキングが大きくなり、巻取り性を悪化さ
せ、一方１以下になると、フイルム表面を著しく粗化さ
せ、耐削れ性、電磁変換特性を悪化させるので好ましく
ない。また、滑剤粒子IIの含有量は０．１重量％以上
１．０重量％未満、好ましくは０．２重量％以上０．５
重量％未満、特に好ましくは０．２重量％以上０．４重
量％未満である。この含有量が０．１重量％未満である
と走行性が悪化し、またフイルム間でのブロッキングが
大きくなり、巻取り性を悪化させ、一方１．０重量％以
上であると、フイルム表面を著しく粗化させ、耐削れ性
及び電磁変換特性を悪化させるので好ましくない。
【００３２】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フイルムは、ポリエステル層Ａの表面粗さが、中心面平
均粗さＷＲａA で２〜１５ｎｍ（０．００２〜０．０１
５μｍ）であることが好ましい。またポリエステル層Ｂ
の表面粗さが、中心面平均粗さＷＲａB で０．１〜８ｎ
ｍ（０．０００１〜０．００８μｍ）であることが好ま
しい。
【００３３】この中心面平均粗さＷＲａはＷＹＫＯ社製
非接触式３次元粗さ計（ＴＯＰＯ―３Ｄ）を用いて、測
定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×２３９μｍ（０．
０５８ｍｍ2 ）の条件で測定したものである。
【００３４】前記中心面平均粗さＷＲａA が０．００２
μｍ未満であると、フイルム走行性が悪化し、一方０．
０１５μｍを超えると、耐削れ性が悪化し、また、フイ
ルム加工工程でバックコートを施しても、かなり粗化し
てしまい、キュアリング時の裏写り現象によって電磁変
換特性が悪化してしまうので好ましくない。また前記中
心面平均粗さＷＲａB が０．０００１μｍ未満である
と、フイルム間でブロッキングが大きくなり、巻取り性
を悪化させたり、フイルム加工工程での金属ロール等の
摩擦係数が高くなり、走行不良などを引き起こし、一方
０．００８μｍを超えると、著しく電磁変換特性を悪化
させるので好ましくない。
【００３５】前記積層二軸配向ポリエステルフイルムに
おいて、ポリエステル層Ａに含まれる滑剤粒子Ｉ，IIが
耐熱性高分子及び球状シリカ粒子から選ばれる少なくと
も１種であると、本発明の効果がより一層顕著となるの
で好ましい。
【００３６】耐熱性高分子粒子としては、例えば架橋ポ
リスチレン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋ア
クリル樹脂粒子、架橋スチレン―アクリル樹脂粒子、架
橋ポリエステル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒
子等があげられる。この中でも架橋ポリスチレン樹脂粒
子や架橋シリコーン樹脂粒子を含有させると、本発明の
効果がより一層顕著となるので好ましい。
【００３７】前記積層二軸配向ポリエステルフイルムに
おいて、ポリエステル層Ｂは不活性粒子を含有している
必要は特にないが、不活性粒子を含有する場合は、平均
粒径が０．００５〜１μｍ、特に０．０５〜０．６μｍ
の不活性粒子を０．００１〜０．３重量％、さらに０．
００５〜０．２重量％、特に０．００５〜０．１重量％
含有するのが好ましい。これにより、摩擦係数がより一
層良好となるのみならず、フイルムの巻姿も良好とな
る。この不活性粒子としてはポリエステル層Ａに含有さ
せる滑剤粒子として例示したものを好ましく挙げること
ができる。ポリエステル層Ａ，Ｂに含有させる滑剤粒子
の種類や大きさは同じでも異なっていてもよい。
【００３８】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フイルムは、従来から知られている、あるいは当業界に
蓄積されている方法で製造することができる。例えば、
先ず未配向積層フイルムを製造し、次いで該フイルムを
二軸配向させることで得ることができる。この未配向積
層フイルムは、従来から蓄積された積層フイルムの製造
法で製造することができる。例えば、ポリエステル層Ａ
と、反対面を形成するポリエステル層Ｂとを、ポリエス
テルの溶融状態又は冷却固化された状態で積層する方法
を用いることができる。さらに具体的には、例えば共押
出、エクストルージョンラミネート等の方法で製造でき
る。上述の方法で積層されたフイルムは、更に従来から
蓄積された二軸配向フイルムの製造法に準じて行ない、
二軸配向フイルムとすることができる。例えば、融点
（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度でポリエス
テルを溶融・共押出して未延伸積層フイルムを得、該未
延伸積層フイルムを一軸方向（縦方向又は横方向）に
（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔ
ｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で２．５倍以上、
好ましくは３倍以上の倍率で延伸し、次いで上記延伸方
向と直角方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５
倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で延伸するのが好ま
しい。さらに必要に応じて縦方向および／又は横方向に
再度延伸してもよい。このようにして全延伸倍率は、面
積延伸倍率として９倍以上が好ましく、１２〜３５倍が
さらに好ましく、１５〜２５倍が特に好ましい。さらに
また、二軸配向フイルムは、（Ｔｇ＋７０）℃〜（Ｔｍ
−１０）℃の温度で熱固定することができ、例えば１８
０〜２５０℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は
１〜６０秒が好ましい。
【００３９】得られる積層二軸配向ポリエステルフイル
ムの長手方向（ＭＤ）及び幅方向（ＴＤ）のヤング率
は、それぞれ４００ｋｇ／ｍｍ2 以上２０００ｋｇ／ｍ
ｍ2 以下が好ましい。このヤング率が４００ｋｇ／ｍｍ
2 未満だと、磁気テープと磁気ヘッドとのあたりが不足
し、電磁変換特性の低下をまねき好ましくない。また、
ヤング率が２０００ｋｇ／ｍｍ2 を超えるとフイルムの
製膜性が低下し、好ましくない。ＭＤのヤング率は４０
０〜９００ｋｇ／ｍｍ2 であり、ＴＤのヤング率は５５
０〜１５００ｋｇ／ｍｍ2 であることが特に好ましい。
【００４０】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フイルムは、その全体の厚みが２〜１０μｍであること
が好ましい。またポリエステル層Ａの厚みは０．５〜２
μｍであることが好ましい。
【００４１】本発明の積層二軸配向ポリエステルフイル
ムは、上述した特性から、磁気記録媒体、更には磁気テ
ープの支持体（ベースフイルム）として、特にデジタル
記録用磁気テープの支持体として好ましく用いられる。
【００４２】なお、本発明における種々の物性値及び特
性は以下の如く測定されたものであり、かつ定義され
る。
【００４３】（１）粒子の平均粒径（ＤＰ） 島津製作所製ＣＰ―５０型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー（Centrifugal Particle S
ize Analyzer）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲
線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４
７参照）。
【００４４】（２）非接触式３次元中心面平均粗さＷＲ
ａ ＷＹＫＯ社製非接触三次元粗さ計（ＴＯＰＯ―３Ｄ）を
用いて測定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×２３９μ
ｍ（０．０５８ｍｍ2 ）の条件にて測定を行ない、同粗
さ計の内臓ソフトによる表面解析より、ＷＲａは以下の
式により計算されアウトプットされた値を用いた。
【００４５】
【数６】
【００４６】Ｚjkは測定方向（２４２μｍ）、それと直
行する方向（２３９μｍ）をそれぞれＭ分割、Ｎ分割し
た時の各方向のｊ番目、ｋ番目の位置における２次元粗
さチャート上の高さである。
【００４７】（３）ブロッキング指数 重ね合せた２枚のフイルムの下側にガラス板を置き、下
側のフイルムをガラス板に固定する。このとき、ポリエ
ステルＡ層側とポリエステルＢ層側が接するように重ね
合わせる。上側のフイルムの一端には張力を検出する検
出機を取り付ける。この２枚のフイルムの上に富士写真
フイルム（株）製プレスケールマットの凹凸面がフイル
ム側にくるようにセットし、更に金属板とおもりをのせ
る。このとき、プレスケールマットと金属板、おもりの
重量が３００ｇになるように調整し、プレスケールマッ
トの面積は１００ｃｍ2 とする。このような状態から下
側のガラス板を１０ｃｍ／分の速度で引き取り、上側の
フイルムに取り付けた張力計で引っ張り張力を検出し、
３００ｇで除した値をブロッキング指数とする。この方
法によりプレスケールマットの凹部で荷重が集中し、ブ
ロッキングの程度が精度よく測定できる。
【００４８】（４）フイルムの走行摩擦係数 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図１中、１は巻出しリール、２はテンションコントロー
ラ、３，５，６，８および１１はフリーローラ、４はテ
ンション検出機（入口）、７はステンレス鋼ＳＵＳ３０
４製の固定棒（外径５ｍｍφ、表面粗さＲａ＝２０ｎ
ｍ）、１０はテンション検出機（出口）、１２はガイド
ローラ、１３は巻取りリールをそれぞれ示す。
【００４９】温度２０℃、湿度６０％の環境で、磁気テ
ープの非磁性面を７の固定棒に角度θ＝（１５２／１８
０）πラジアン（１５２°）で接触させて毎分２００ｃ
ｍの速さで移動（摩擦）させる。入口テンションＴ1 が
３５ｇとなるようにテンションコントローラ２を調整し
た時の出口テンション（Ｔ2 ：ｇ）をフイルムが５０往
復走行したのちに出口テンション検出機で検出し、次式
で走行摩擦係数μｋを算出する。
【００５０】
【数７】 μｋ＝（２．３０３／θ）ｌｏｇ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） ＝０．８６８ｌｏｇ（Ｔ2 ／３５） なお、磁気テープの製造法は次のとおり行なった。
【００５１】下記に示す組成物をボールミルに入れ、１
６時間混練、分散した後、イソシアネート化合物（バイ
エル社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、１時間
高速剪断分散して磁性塗料とする。 磁性塗料の組成： 針状Ｆｅ粒子 １００重量部 塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 １５重量部 （積水化学製エスレック７Ａ） 熱可塑性ポリウレタン樹脂 ５重量部 酸化クロム ５重量部 カーボンブラック ５重量部 レシチン ２重量部 脂肪酸エステル １重量部 トルエン ５０重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 シクロヘキサノン ５０重量部 この磁性塗料を積層二軸配向ポリエステルフイルムの片
面（層Ａ又は層Ｂ）に、塗布厚３μｍとなるように塗布
し、次いで２５００ガウスの直流磁場中で配向処理を行
ない、１００℃で加熱乾燥後、スパーカレンダー処理
（線圧３００ｋｇ／ｃｍ、温度８０℃）を行ない、巻き
取る。この巻き取ったロールを５５℃のオーブン中に３
日間放置した後、１／２インチ巾に裁断して磁気テープ
を得る。
【００５２】（５）層厚み ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層か
ら深さ３０００ｎｍ迄の範囲のフイルム中の粒子の内も
っとも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭
素元素の濃度比（Ｍ+ ／Ｃ+ ）を粒子濃度とし、表面か
ら深さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行なう。表層
では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠
ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値
となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲
線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／２となる深さ
（この深さは極大値となる深さよりも深い）を求め、こ
れを表層厚さとする。
【００５３】条件は次の通りである。
【００５４】測定装置 ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） 測定条件 １次イオン種 ：Ｏ2 + １次イオン加速電圧：１２ＫＶ １次イオン電流：２００ｎＡ ラスター領域 ：４００μｍ□ 分析領域 ：ゲート３０％ 測定真空度 ：６．０×１０-3Ｔｏｒｒ Ｅ―ＧＵＮ ：０．５ＫＶ―３．０Ａ なお、表層から深さ３０００ｎｍ迄の範囲にもっとも多
く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは
測定が難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ
（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記
同様のデブスプロファイルを測定し表層厚さを求めても
よい。
【００５５】（６）粒子凝集率 二軸配向ポリエステルフイルムをヤマト化学（株）社製
プラズマリアクターＰＲ３を用い次の条件にてエッチン
グ行ない、 高周波電力（Ｗ） ：５０ 酸素流量（ｍｌ／ｍｉｎ） ：３０ エッチング時間（ｈｒ） ：０．５ エッチングした表面をエリオニクス（株）社製ＥＭＭ３
０００を用い、倍率１００００倍にてＳＥＭ観察を行な
い、滑剤粒子の凝集率を測定する。
【００５６】（７）電磁変換特性 シバソク（株）製ノイズメーターを使用してビデオ用磁
気テープのＳ／Ｎ比を測定し、表１に示す比較例３のテ
ープに対するＳ／Ｎ比の差を求める。使用するＶＴＲは
ソニー（株）ＥＤＶ―６０００である。
【００５７】（８）削れ性（カレンダー削れ性） ポリエステル系樹脂の弾性ロールを持つ３段式ミニスー
パーカレンダー装置（由利ロール株式会社製）にて加熱
ロール温度８０℃、線圧３００ｋｇ／ｃｍ、速度８０ｍ
／分で１５０ｍｍ巾にスリットしたフイルムを１０００
０ｍ走行させ、これを計５回繰り返した後、弾性ロール
上の汚れ状況で削れ性を評価する。
【００５８】＜判定＞ ◎：弾性ロール表面に汚れが認められない。 ○：弾性ロール表面の光沢度が若干低下するも、削れ粉
の付着は認められない。 ×：弾性ロール表面に削れ粉の付着が認められる。
【００５９】
【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。
【００６０】［実施例１、２］ジメチル―２，６―ナフ
タレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒
として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモ
ンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として表１に示
す添加粒子を添加して常法により重合し、固有粘度（オ
ルソクロロフェノール、３５℃）０．６１の層Ａ用及び
層Ｂ用ポリエチレン―２，６―ナフタレート（ＰＥＮ）
を得た。
【００６１】このポリエチレン―２，６―ナフタレート
のペレットを１７０℃で６時間乾燥後、２台の押出機ホ
ッパーに供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、
マルチマニホールド型共押出ダイを用いて層Ｂの片側に
層Ａを積層させ、表面仕上げ０．３Ｓ程度、表面温度６
０℃の回転冷却ドラム上に押出し、厚み１２０μｍの積
層未延伸フイルムを得た。
【００６２】このようにして得られた積層未延伸フイル
ムを１２０℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で１
５ｍｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーターにて
加熱して４．０倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、１４５℃にて横方向に５．０倍に延伸した。
得られた二軸延伸フイルムを２１０℃の熱風で４秒間熱
固定し、厚み６．５μｍの積層二軸配向ポリエステルフ
イルムを得た。これらのフイルムのヤング率は縦方向６
００ｋｇ／ｍｍ2 、横方向９００ｋｇ／ｍｍ2であっ
た。また他のフイルム特性は表２に示す。
【００６３】［実施例３〜６、比較例１〜４］表１に示
す粒子を使用し、ジメチル―２，６―ナフタレートの代
りにジメチルテレフタレートを使用した以外は実施例
１、２と同様の方法でポリエステル層Ａ、層Ｂ用のポリ
エチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を得た。
【００６４】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを１７０℃で３時間乾燥後、実施例１、２と同様にし
て積層未延伸フイルムを得た。（但し、回転冷却ドラム
の表面温度を２０℃とする。）このようにして得られた
積層未延伸フイルムを７８℃にて予熱し、更に低速、高
速のロール間で１５ｍｍ上方より８５０℃の表面温度の
ＩＲヒーターにて加熱して２．３倍に延伸し、急冷し、
続いてステンターに供給し、１１０℃にて横方向に３．
６倍に延伸した。さらに引き続いて、１１０℃にて予熱
し、低速・高速のロール間で２．０倍に縦方向に延伸
し、更にステンターに供給し、９０℃にて横方向に１．
５倍延伸し、得られた二軸延伸フイルムを２２０℃の熱
風で４秒間熱固定し、厚み６．５μｍの積層二軸配向ポ
リエステルフイルムを得た。
【００６５】各層の厚みについては、２台の押出機の吐
出量を変えることにより調整した。このフイルムのヤン
グ率は縦方向６００ｋｇ／ｍｍ2 、横方向６１０ｋｇ／
ｍｍ 2 であった。また他のフイルム特性は表２に示す。
【００６６】
【表１】
【００６７】
【表２】
【００６８】表２から明らかなように、本発明によるも
のは優れた電磁変換特性を示しつつ、削れ性、走行耐久
性、フイルム巻取り性も優れている。
【００６９】
【発明の効果】本発明によれば、平坦性、耐削れ性、製
造工程での巻取り性を同時に満足しうる積層二軸配向ポ
リエステルフイルムを提供することができる。このポリ
エステルフイルムは、磁気記録媒体のベースフイルムと
して、特に１／２インチビデオテープ、８ｍｍビデオテ
ープ、データカートリッジテープ、デジタル方式のビデ
オテープ等の磁気テープのベースフイルムとして有用で
ある。
【図面の簡単な説明】
【図１】走行摩擦係数測定装置の概略説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 9:00

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリエステル層Ｂの片面に滑剤粒子Ｉ，
    IIを含有するポリエステル層Ａが積層されている積層二
    軸配向ポリエステルフイルムであって、前記滑剤粒子
    Ｉ，IIの凝集率がそれぞれ０（％）より大きく２０％未
    満であり、該粒子Ｉの平均粒径が０．３〜１．０μｍで
    かつ含有量が０．００５重量％以上０．１重量％未満で
    あり、さらに該粒子IIの平均粒径が下記式（１）を満足
    しかつ含有量が０．１重量％以上１．０重量％未満であ
    ることを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイル
    ム。 【数１】 ここで、ｄＩは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄIIは滑剤粒子
    IIの平均粒径である。
  2. 【請求項２】 滑剤粒子Ｉ，IIの凝集度がそれぞれ３％
    以上１５％以下である請求項１に記載の積層二軸配向ポ
    リエステルフイルム。
  3. 【請求項３】 滑剤粒子Ｉの平均粒径が０．４〜０．８
    μｍでかつ含有量が０．００８〜０．８重量％である請
    求項１又は２に記載の積層二軸配向ポリエステルフイル
    ム。
  4. 【請求項４】 滑剤粒子IIの平均粒径が下記式（２）を
    満足しかつ含有量が０．２〜０．５重量％である請求項
    １又は２に記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。 【数２】 ここで、ｄＩは滑剤粒子Ｉの平均粒径、ｄIIは滑剤粒子
    IIの平均粒径である。
  5. 【請求項５】 滑剤粒子Ｉ，IIがそれぞれ耐熱性高分子
    粒子および球状シリカ粒子から選ばれる少なくとも一種
    である請求項１〜４のいずれかに記載の積層二軸配向ポ
    リエステルフイルム。
  6. 【請求項６】 ポリエステル層Ａの表面の中心面平均粗
    さＷＲａA が２〜１５ｎｍである請求項１〜５のいずれ
    かに記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
  7. 【請求項７】 ポリエステル層Ｂの表面の中心面平均粗
    さＷＲａB が０．１〜８ｎｍである請求項１に記載の積
    層二軸配向ポリエステルフイルム。
  8. 【請求項８】 積層フイルムの全体厚みが２〜１０μｍ
    である請求項１に記載の積層二軸配向ポリエステルフイ
    ルム。
  9. 【請求項９】 ポリエステル層Ａの厚みが０．５〜２μ
    ｍである請求項８に記載の積層二軸配向ポリエステルフ
    イルム。
  10. 【請求項１０】 積層フイルムの長手方向及び幅方向の
    ヤング率がそれぞれ４００〜２０００ｋｇ／ｍｍ2 であ
    る請求項１に記載の積層二軸配向ポリエステルフイル
    ム。
  11. 【請求項１１】 請求項１に記載の積層二軸配向ポリエ
    ステルフイルムをベースフイルムとする磁気記録媒体。
  12. 【請求項１２】 デジタル記録用磁気テープである請求
    項１１に記載の磁気記録媒体。
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