JPH09202611A - 金属シリコン中のボロン除去方法 - Google Patents
金属シリコン中のボロン除去方法Info
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- JPH09202611A JPH09202611A JP1120896A JP1120896A JPH09202611A JP H09202611 A JPH09202611 A JP H09202611A JP 1120896 A JP1120896 A JP 1120896A JP 1120896 A JP1120896 A JP 1120896A JP H09202611 A JPH09202611 A JP H09202611A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ノズル詰りなどを生ずることなく溶融Ｓｉ中の
Ｂ含有量を低減させ、高純度Ｓｉを得る。 【解決手段】１４００℃以下で分解しＨ2 Ｏ及び／又は
ＣＯ2 を発生する１種又は２種以上の固体を、Ａｒ、Ｈ
2 、ＣＯなどのキャリアガスと共に溶融Ｓｉ浴中に吹込
むことにより、ノズル先端部でのシリコンの酸化を抑え
ることができ、また固体から分解する大量のＨ2 Ｏ又は
ＣＯ2 をＳｉ浴中に導入することができ、Ｂの酸化物ガ
スをキャリアガスと共に排出する。
Ｂ含有量を低減させ、高純度Ｓｉを得る。 【解決手段】１４００℃以下で分解しＨ2 Ｏ及び／又は
ＣＯ2 を発生する１種又は２種以上の固体を、Ａｒ、Ｈ
2 、ＣＯなどのキャリアガスと共に溶融Ｓｉ浴中に吹込
むことにより、ノズル先端部でのシリコンの酸化を抑え
ることができ、また固体から分解する大量のＨ2 Ｏ又は
ＣＯ2 をＳｉ浴中に導入することができ、Ｂの酸化物ガ
スをキャリアガスと共に排出する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は金属シリコン中のボ
ロン除去方法に関し、半導体あるいは太陽電池に用いら
れる高純度シリコンの製造に関する。
ロン除去方法に関し、半導体あるいは太陽電池に用いら
れる高純度シリコンの製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体や太陽電池に用いるＳｉは半導体
特性を呈示する程高純度（一般に６−Ｎ以上といわれ
る）が必要で、従来金属シリコンを塩化して得たシラン
ガスを精製して不純物を除き再びこれを還元して高純度
のＳｉを得る方法が用いられている。この方法はコスト
が高く特に太陽電池用として利用されるＳｉはコストダ
ウンのため、冶金的な精製方法が検討されている。例え
ば特公平５−３１４８８号公報には溶融金属シリコンに
粉状の珪石を吹込みＳｉＯガスを発生させ、該ＳｉＯガ
スを還元剤が充填した層内で金属Ｓｉに還元することに
より高純度シリコンを得ようとする方法が提案されてい
る。
特性を呈示する程高純度（一般に６−Ｎ以上といわれ
る）が必要で、従来金属シリコンを塩化して得たシラン
ガスを精製して不純物を除き再びこれを還元して高純度
のＳｉを得る方法が用いられている。この方法はコスト
が高く特に太陽電池用として利用されるＳｉはコストダ
ウンのため、冶金的な精製方法が検討されている。例え
ば特公平５−３１４８８号公報には溶融金属シリコンに
粉状の珪石を吹込みＳｉＯガスを発生させ、該ＳｉＯガ
スを還元剤が充填した層内で金属Ｓｉに還元することに
より高純度シリコンを得ようとする方法が提案されてい
る。
【０００３】さらに、特開平５−２４６７０６号公報に
は、冶金用シリコンを出発原料として溶融し、溶融シリ
コンと上部に設けた電極間にアークをとばすとともに、
不活性ガス、好ましくは酸化性ガスを添加することによ
り精製し、高純度シリコンを得る方法が提案されてい
る。ところで金属Ｓｉ中には通常２０ｐｐｍ程度のボロ
ン（Ｂ）が含まれており、冶金的方法では、特にこのＳ
ｉ中のＢの除去が難しく、多くの研究がなされてきた。
冶金的にＳｉ中のＢを除去する方法としては、例えば、
特開平４−１９３７０６号公報あるいは特開平５−２４
６７０６号公報に、Ｈ2 Ｏ、又はＣＯ2 もしくはＯ2 ガ
スをＳｉ浴中に吹込むことにより、Ｂを酸化して除去す
る方法が提案されており、同時にＳｉＯ2 、ＣａＯ、Ｃ
ａＣｌ2 、ＣａＦ2 などを吹込むことによりその効果を
さらに高めている。また、特開昭５８−１３０１１４号
公報にはアルカリ金属又はアルカリ土類金属の酸化物を
含有するスラグとシリコンを混合して溶解することによ
ってＢを除去する方法が示されている。
は、冶金用シリコンを出発原料として溶融し、溶融シリ
コンと上部に設けた電極間にアークをとばすとともに、
不活性ガス、好ましくは酸化性ガスを添加することによ
り精製し、高純度シリコンを得る方法が提案されてい
る。ところで金属Ｓｉ中には通常２０ｐｐｍ程度のボロ
ン（Ｂ）が含まれており、冶金的方法では、特にこのＳ
ｉ中のＢの除去が難しく、多くの研究がなされてきた。
冶金的にＳｉ中のＢを除去する方法としては、例えば、
特開平４−１９３７０６号公報あるいは特開平５−２４
６７０６号公報に、Ｈ2 Ｏ、又はＣＯ2 もしくはＯ2 ガ
スをＳｉ浴中に吹込むことにより、Ｂを酸化して除去す
る方法が提案されており、同時にＳｉＯ2 、ＣａＯ、Ｃ
ａＣｌ2 、ＣａＦ2 などを吹込むことによりその効果を
さらに高めている。また、特開昭５８−１３０１１４号
公報にはアルカリ金属又はアルカリ土類金属の酸化物を
含有するスラグとシリコンを混合して溶解することによ
ってＢを除去する方法が示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述の特開平４−１９
３７０６号公報あるいは特開平５−２４６７０６号公報
に示される方法では、Ｓｉ中のＢと反応するＨ2 Ｏある
いはＣＯ2 、Ｏ2 などの酸化性ガスは気体で吹き込まれ
るため、Ｓｉ中に吹き込まれるとすぐにＳｉを酸化し、
一部ＳｉＯ2 などが生成する。このため、ノズル先端が
つまり易く、また量も限定されたものになるため、安定
な操業を行うことが難しかった。また、特開昭５８−１
３０１１４号公報に開示されている方法では、溶融時に
すべての反応が終り、原理的にはスラグとＳｉの間のＢ
の分配平衡によって除去できる限度が決まるため、太陽
電池に利用できる程度にＢ含有量を低減することはでき
ず、予備的な処理の域を出ないという問題があった。
３７０６号公報あるいは特開平５−２４６７０６号公報
に示される方法では、Ｓｉ中のＢと反応するＨ2 Ｏある
いはＣＯ2 、Ｏ2 などの酸化性ガスは気体で吹き込まれ
るため、Ｓｉ中に吹き込まれるとすぐにＳｉを酸化し、
一部ＳｉＯ2 などが生成する。このため、ノズル先端が
つまり易く、また量も限定されたものになるため、安定
な操業を行うことが難しかった。また、特開昭５８−１
３０１１４号公報に開示されている方法では、溶融時に
すべての反応が終り、原理的にはスラグとＳｉの間のＢ
の分配平衡によって除去できる限度が決まるため、太陽
電池に利用できる程度にＢ含有量を低減することはでき
ず、予備的な処理の域を出ないという問題があった。
【０００５】本発明はこれらの問題を解決し吹き込みノ
ズル詰まり等を生ずることなく、精度よくボロンを除去
することができる技術を提供することを目的とする。
ズル詰まり等を生ずることなく、精度よくボロンを除去
することができる技術を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は前記の問題点を
以下の方法によって解決したものである。すなわち、そ
の技術手段は、１４００℃以下で分解しＨ2 Ｏ及び／又
はＣＯ2 を発生する１種又は２種以上の固体を、キャリ
アガスと共に溶融Ｓｉ浴中に吹込むことを特徴とする金
属シリコン中のボロン除去方法である。
以下の方法によって解決したものである。すなわち、そ
の技術手段は、１４００℃以下で分解しＨ2 Ｏ及び／又
はＣＯ2 を発生する１種又は２種以上の固体を、キャリ
アガスと共に溶融Ｓｉ浴中に吹込むことを特徴とする金
属シリコン中のボロン除去方法である。
【０００７】固体をＳｉ浴中に搬送するキャリアガスに
はＡｒ、Ｈ2 、ＣＯなどが用いられる。また、前記固体
としては、Ｃａ（ＯＨ）2 あるいは、ＣａＣＯ3 又はこ
れらの混合物が用いられるが、１４００℃以下で分解し
てＨ2 ＯあるいはＣＯ2 を発生するものであれば何でも
よい。
はＡｒ、Ｈ2 、ＣＯなどが用いられる。また、前記固体
としては、Ｃａ（ＯＨ）2 あるいは、ＣａＣＯ3 又はこ
れらの混合物が用いられるが、１４００℃以下で分解し
てＨ2 ＯあるいはＣＯ2 を発生するものであれば何でも
よい。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明によれば、Ｓｉ浴中に吹込
まれた固体は、Ｓｉ浴中でＳｉ浴の温度によって分解
し、Ｈ2 ＯあるいはＣＯ2 を発生する。この発生ＣＯ2
あるいはＨ2 Ｏが酸化ガスとしてＳｉ中のＢと反応しＢ
の酸化物ガスを生成し、キャリアガスとともにＳｉ浴外
に排出されることによって、Ｓｉ中のＢが除去される。
まれた固体は、Ｓｉ浴中でＳｉ浴の温度によって分解
し、Ｈ2 ＯあるいはＣＯ2 を発生する。この発生ＣＯ2
あるいはＨ2 Ｏが酸化ガスとしてＳｉ中のＢと反応しＢ
の酸化物ガスを生成し、キャリアガスとともにＳｉ浴外
に排出されることによって、Ｓｉ中のＢが除去される。
【０００９】１４００℃以下の温度で分解しＨ2 Ｏある
いはＣＯ2 を発生する固体（以下固体吹込み物と称す）
がＳｉ浴内に吹き込まれると分解により急激なガス発生
が起り、これによるＳｉの撹拌と反応界面積の増大が起
り、反応を有利に進めることができると同時に、ノズル
先端部でのシリコン酸化を抑えることができ、ノズル詰
りを防ぐことができる。また、大量のＳｉを処理する場
合でも、十分な撹拌と反応界面積を確保することができ
る。さらにこの方法では、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ2 などを固体で
吹き込むため、大量のＨ2 ＯあるいはＣＯ2 を容易にＳ
ｉ浴中に導入することが可能となり、反応時間を短縮す
ることができる。搬送ガスは固体吹込み物の搬送の役目
であるが、ガス種としてはＳｉに対して不活性なＡｒ又
は反応生成物として出てくるＨ2 、ＣＯなどが望まし
い。また実験から固体吹込み物の添加量には、毎分吹き
込まれる固体吹込み物から発生するＨ2 Ｏ及びまたはＣ
Ｏ2の量をｍ（ｇ／ｍｉｎ）とし、処理するＳｉの量を
Ｍ（ｋｇ）、処理時間（ｔ）分としたとき、下記の範囲
が適当である。
いはＣＯ2 を発生する固体（以下固体吹込み物と称す）
がＳｉ浴内に吹き込まれると分解により急激なガス発生
が起り、これによるＳｉの撹拌と反応界面積の増大が起
り、反応を有利に進めることができると同時に、ノズル
先端部でのシリコン酸化を抑えることができ、ノズル詰
りを防ぐことができる。また、大量のＳｉを処理する場
合でも、十分な撹拌と反応界面積を確保することができ
る。さらにこの方法では、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ2 などを固体で
吹き込むため、大量のＨ2 ＯあるいはＣＯ2 を容易にＳ
ｉ浴中に導入することが可能となり、反応時間を短縮す
ることができる。搬送ガスは固体吹込み物の搬送の役目
であるが、ガス種としてはＳｉに対して不活性なＡｒ又
は反応生成物として出てくるＨ2 、ＣＯなどが望まし
い。また実験から固体吹込み物の添加量には、毎分吹き
込まれる固体吹込み物から発生するＨ2 Ｏ及びまたはＣ
Ｏ2の量をｍ（ｇ／ｍｉｎ）とし、処理するＳｉの量を
Ｍ（ｋｇ）、処理時間（ｔ）分としたとき、下記の範囲
が適当である。
【００１０】 ｍ≧（１２×Ｍ）／ｔ （ｇ／ｍｉｎ） なお、固体吹込み物の粒径は１００ｍｅｓｈ以下が好ま
しい。１００ｍｅｓｈを越えるとノズル詰りなどで、吹
込みが安定せず好ましくない。
しい。１００ｍｅｓｈを越えるとノズル詰りなどで、吹
込みが安定せず好ましくない。
【００１１】
【実施例】Ｂを２２ないし７ｐｐｍ含む表１に示すシリ
コン２０ｋｇをＡｒ雰囲気下、シリカるつぼ中で溶解し
た。溶湯温度１５００℃で、アルミナ管で被覆した内径
８ｍｍのシリカチューブを上方から溶湯内に浸漬し、５
１／ｍｉｎでキャリアガスを吹き込んだ。この際、Ｃａ
（ＯＨ）2 （平均粒径３２５ｍｅｓｈ）、ＣａＣＯ 3
（平均粒径２００ｍｅｓｈ）ないしＭｇＣＯ3 をキャリ
アガスと共に、溶融シリコン中に吹き込んだ。吹込時間
を２０〜１２０分間とし、冷却、固化後のシリコン中の
Ｂ量含有量をＩＣＰ法により分析した。これらをまとめ
て表２に示す。
コン２０ｋｇをＡｒ雰囲気下、シリカるつぼ中で溶解し
た。溶湯温度１５００℃で、アルミナ管で被覆した内径
８ｍｍのシリカチューブを上方から溶湯内に浸漬し、５
１／ｍｉｎでキャリアガスを吹き込んだ。この際、Ｃａ
（ＯＨ）2 （平均粒径３２５ｍｅｓｈ）、ＣａＣＯ 3
（平均粒径２００ｍｅｓｈ）ないしＭｇＣＯ3 をキャリ
アガスと共に、溶融シリコン中に吹き込んだ。吹込時間
を２０〜１２０分間とし、冷却、固化後のシリコン中の
Ｂ量含有量をＩＣＰ法により分析した。これらをまとめ
て表２に示す。
【００１２】これらの結果より、溶融シリコン中でＨ2
ＯないしＣＯ2 を発生する固体をシリコン中に吹き込む
ことにより、シリコン中のＢを低下することができる。
とりわけ、実施例Ｎｏ．１〜５に比較すると明らかなよ
うに、ｍ* ＝１２Ｍ／ｔ（ここで、Ｍ；シリコン量ｋ
ｇ、ｔ；吹込時間ｍｉｎ）で規定されるｍ* よりも発生
ガス量を大きくした場合にその効果は大きい。
ＯないしＣＯ2 を発生する固体をシリコン中に吹き込む
ことにより、シリコン中のＢを低下することができる。
とりわけ、実施例Ｎｏ．１〜５に比較すると明らかなよ
うに、ｍ* ＝１２Ｍ／ｔ（ここで、Ｍ；シリコン量ｋ
ｇ、ｔ；吹込時間ｍｉｎ）で規定されるｍ* よりも発生
ガス量を大きくした場合にその効果は大きい。
【００１３】なお、これらの処理によりシリコン中に入
るＣａの量は最大９０ｐｐｍであり、この量はシリコン
インゴットを製造する際に一方向凝固精製を行うことに
より除去可能な量であり、問題はなかった。また、吹き
込みノズルの閉塞や、ガス発生時の突沸による溶融シリ
コンの飛散は観察されなかった。
るＣａの量は最大９０ｐｐｍであり、この量はシリコン
インゴットを製造する際に一方向凝固精製を行うことに
より除去可能な量であり、問題はなかった。また、吹き
込みノズルの閉塞や、ガス発生時の突沸による溶融シリ
コンの飛散は観察されなかった。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、Ｓｉから最も除去する
ことが難しいＢを除去できることとなった。従って、Ａ
ｌやＣａ、Ｆｅなどを除去する従来の方法を組合せるこ
とにより、金属Ｓｉから安価かつ大量に太陽電池用の原
料Ｓｉを製造することができる。これにより現在特に発
展が期待されている太陽電池産業で唯一ネックポイント
となっている原料問題を解決することができる。
ことが難しいＢを除去できることとなった。従って、Ａ
ｌやＣａ、Ｆｅなどを除去する従来の方法を組合せるこ
とにより、金属Ｓｉから安価かつ大量に太陽電池用の原
料Ｓｉを製造することができる。これにより現在特に発
展が期待されている太陽電池産業で唯一ネックポイント
となっている原料問題を解決することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 １４００℃以下で分解しＨ2 Ｏ及び／又
はＣＯ2 を発生する１種又は２種以上の固体を、キャリ
アガスと共に溶融Ｓｉ浴中に吹込むことを特徴とする金
属シリコン中のボロン除去方法。 - 【請求項２】 前記キャリアガスがＡｒ、Ｈ2 及びＣＯ
からなる群から選ばれた１種または２種以上の混合物で
あることを特徴とする請求項１記載の金属シリコン中の
ボロン除去方法。 - 【請求項３】 前記固体がＣａ（ＯＨ）2 及び／又はＣ
ａＣＯ3 であることを特徴とする請求項１又は２記載の
金属シリコン中のボロン除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1120896A JPH09202611A (ja) | 1996-01-25 | 1996-01-25 | 金属シリコン中のボロン除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1120896A JPH09202611A (ja) | 1996-01-25 | 1996-01-25 | 金属シリコン中のボロン除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09202611A true JPH09202611A (ja) | 1997-08-05 |
Family
ID=11771596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1120896A Withdrawn JPH09202611A (ja) | 1996-01-25 | 1996-01-25 | 金属シリコン中のボロン除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09202611A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005085134A1 (ja) * | 2004-03-03 | 2005-09-15 | Nippon Steel Corporation | シリコンからのホウ素除去方法 |
| JP2006193346A (ja) * | 2005-01-11 | 2006-07-27 | Nippon Steel Corp | シリコンの精練方法 |
| WO2006085679A1 (ja) * | 2005-02-09 | 2006-08-17 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Siの精錬方法 |
| JP2006240963A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Nippon Steel Corp | 高純度のシリコンの製造方法 |
| JP2006240964A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Nippon Steel Corp | 高純度シリコンの製造方法 |
| JP2006282497A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-10-19 | Nippon Steel Corp | 高純度シリコンの製造方法 |
| JP2009057240A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度シリコンの製造方法 |
| JP2009084129A (ja) * | 2007-10-02 | 2009-04-23 | Hitachi Zosen Corp | 高純度シリコンの製造方法 |
| US7615202B2 (en) | 2005-03-07 | 2009-11-10 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Method for producing high purity silicon |
| WO2010126017A1 (ja) * | 2009-04-27 | 2010-11-04 | 信越化学工業株式会社 | フラックスの不純物除去方法 |
| WO2010126016A1 (ja) * | 2009-04-27 | 2010-11-04 | 信越化学工業株式会社 | フラックスの不純物除去方法 |
-
1996
- 1996-01-25 JP JP1120896A patent/JPH09202611A/ja not_active Withdrawn
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100802141B1 (ko) * | 2004-03-03 | 2008-02-12 | 신닛뽄세이테쯔 카부시키카이샤 | 실리콘으로부터의 붕소 제거 방법 |
| US8034151B2 (en) | 2004-03-03 | 2011-10-11 | Nippon Steel Corporation | Method for removing boron from silicon |
| WO2005085134A1 (ja) * | 2004-03-03 | 2005-09-15 | Nippon Steel Corporation | シリコンからのホウ素除去方法 |
| JP2006193346A (ja) * | 2005-01-11 | 2006-07-27 | Nippon Steel Corp | シリコンの精練方法 |
| KR100911922B1 (ko) * | 2005-02-09 | 2009-08-13 | 신닛테츠 마테리알즈 가부시키가이샤 | Ｓｉ의 정련 방법 |
| US7662356B2 (en) | 2005-02-09 | 2010-02-16 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Method of refining Si |
| WO2006085679A1 (ja) * | 2005-02-09 | 2006-08-17 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Siの精錬方法 |
| JP2006282497A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-10-19 | Nippon Steel Corp | 高純度シリコンの製造方法 |
| JP2006240964A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Nippon Steel Corp | 高純度シリコンの製造方法 |
| JP2006240963A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Nippon Steel Corp | 高純度のシリコンの製造方法 |
| US7615202B2 (en) | 2005-03-07 | 2009-11-10 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Method for producing high purity silicon |
| JP2009057240A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度シリコンの製造方法 |
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| WO2010126017A1 (ja) * | 2009-04-27 | 2010-11-04 | 信越化学工業株式会社 | フラックスの不純物除去方法 |
| WO2010126016A1 (ja) * | 2009-04-27 | 2010-11-04 | 信越化学工業株式会社 | フラックスの不純物除去方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030401 |